JPH10324933A - 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 - Google Patents
高純度テルルの製造方法及びその製造装置Info
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- JPH10324933A JPH10324933A JP9151509A JP15150997A JPH10324933A JP H10324933 A JPH10324933 A JP H10324933A JP 9151509 A JP9151509 A JP 9151509A JP 15150997 A JP15150997 A JP 15150997A JP H10324933 A JPH10324933 A JP H10324933A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の精製法ではテルルとの完全分離が困難
であった鉄やセレン等を分離できる新規な精製手段を開
発し、純度９９．９％程度の市販金属テルル等から純度
９９．９９９９％以上の高純度テルルを製造できる方法
と装置を提供する。 【解決手段】 純度９９．９％の市販金属テルルを原料
るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸入台９
の上に固定して電気炉１内に装入する。原料るつぼ５と
回収鋳型６は石英製外筒３と内筒４で二重に封体されて
おり、真空排気装置２によって内筒４内を真空度１×１
０-2Ｔｏｒｒとする共に炉温を５００℃一定で、５時間
精製する。テルルは内筒４の面に接触して次第に凝縮
し、粒状になってるつぼ５の下に設けた回収鋳型に落下
する。
であった鉄やセレン等を分離できる新規な精製手段を開
発し、純度９９．９％程度の市販金属テルル等から純度
９９．９９９９％以上の高純度テルルを製造できる方法
と装置を提供する。 【解決手段】 純度９９．９％の市販金属テルルを原料
るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸入台９
の上に固定して電気炉１内に装入する。原料るつぼ５と
回収鋳型６は石英製外筒３と内筒４で二重に封体されて
おり、真空排気装置２によって内筒４内を真空度１×１
０-2Ｔｏｒｒとする共に炉温を５００℃一定で、５時間
精製する。テルルは内筒４の面に接触して次第に凝縮
し、粒状になってるつぼ５の下に設けた回収鋳型に落下
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、純度９９．９％程
度の市販金属テルル等から真空蒸留精製により、純度９
９．９９９９％以上の高純度テルルを製造する方法とそ
の装置に関する。
度の市販金属テルル等から真空蒸留精製により、純度９
９．９９９９％以上の高純度テルルを製造する方法とそ
の装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に金属テルルは、テルルソウエン鉱
の粉末を炭酸アルカリやオリーブ油と混ぜ合わせ、強熱
処理した後に水で抽出し、得られた抽出液に空気を吹き
込むことによってテルルの沈殿物を得ている。更に別な
手段としては、テルルを含む粗銅を陽極として銅の電解
精製を行い、テルルを金、銀、鉛等とともに沈殿させ電
解槽の底部に沈殿物として分離する。
の粉末を炭酸アルカリやオリーブ油と混ぜ合わせ、強熱
処理した後に水で抽出し、得られた抽出液に空気を吹き
込むことによってテルルの沈殿物を得ている。更に別な
手段としては、テルルを含む粗銅を陽極として銅の電解
精製を行い、テルルを金、銀、鉛等とともに沈殿させ電
解槽の底部に沈殿物として分離する。
【０００３】このようにして得た沈殿物を水洗・乾燥さ
せた後、精製処理を施して粉末、インゴット、棒状体と
して純度９９．０％以上のものを市販している。
せた後、精製処理を施して粉末、インゴット、棒状体と
して純度９９．０％以上のものを市販している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述のように市販品
は、不純物としてＦｅやＳｅを１ｐｐｍ以上含まれてい
ることから、この金属を更にゾーン精製法によって精製
する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚染の
危険があることから、精製時の処理量の制約や精製テル
ルをインゴットにする場合には鋳造時の不純物の混入に
よる汚染の問題があった。
は、不純物としてＦｅやＳｅを１ｐｐｍ以上含まれてい
ることから、この金属を更にゾーン精製法によって精製
する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚染の
危険があることから、精製時の処理量の制約や精製テル
ルをインゴットにする場合には鋳造時の不純物の混入に
よる汚染の問題があった。
【０００５】したがって本発明の目的は、従来の精製法
ではテルルとの完全分離が困難であったＦｅ、Ｓｅ等を
分離できる新規な精製手段を開発することによって純度
９９．９９９９％以上の高純度テルルを直接インゴット
状で製造できる製造方法と製造装置を提供することにあ
る。
ではテルルとの完全分離が困難であったＦｅ、Ｓｅ等を
分離できる新規な精製手段を開発することによって純度
９９．９９９９％以上の高純度テルルを直接インゴット
状で製造できる製造方法と製造装置を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料テルルが装入される原料る
つぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して真
空蒸留を行い、蒸発したテルルを石英筒面に凝縮させ、
これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来よりも簡
易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工程で
処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物が１
ｐｐｍ未満の純度９９．９９９９％以上の高純度テルル
が得られることを見いだし本発明に到達した。
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料テルルが装入される原料る
つぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して真
空蒸留を行い、蒸発したテルルを石英筒面に凝縮させ、
これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来よりも簡
易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工程で
処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物が１
ｐｐｍ未満の純度９９．９９９９％以上の高純度テルル
が得られることを見いだし本発明に到達した。
【０００７】すなわち本発明の第１は、テルル原料を真
空溶解して高純度テルルを製造する方法において、原料
るつぼに装入された原料テルルを温度５００℃以上、真
空度１×１０-2Ｔｏｒｒ以下で真空蒸留することによ
り、蒸発させたテルルを原料るつぼに連接する回収鋳型
に回収してインゴットとし、不純物として金属の含有量
がそれぞれ０．１ppm 以下で、かつガス成分以外の不純
物量が１ppm 未満である純度９９．９９９９％以上の高
純度テルルを得ることを特徴とする高純度テルルの製造
方法；第２に、真空精製部と、これを加熱する電気炉を
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度テルルの製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと回収鋳型、冷却トラップおよび水冷
フランジとからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が
耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴と
する高純度テルルの製造装置を提供するものである。
空溶解して高純度テルルを製造する方法において、原料
るつぼに装入された原料テルルを温度５００℃以上、真
空度１×１０-2Ｔｏｒｒ以下で真空蒸留することによ
り、蒸発させたテルルを原料るつぼに連接する回収鋳型
に回収してインゴットとし、不純物として金属の含有量
がそれぞれ０．１ppm 以下で、かつガス成分以外の不純
物量が１ppm 未満である純度９９．９９９９％以上の高
純度テルルを得ることを特徴とする高純度テルルの製造
方法；第２に、真空精製部と、これを加熱する電気炉を
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度テルルの製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと回収鋳型、冷却トラップおよび水冷
フランジとからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が
耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴と
する高純度テルルの製造装置を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の高純度テルルの製造装置
は、一例として図１の概略図に示す構造とすることがで
きる。すなわち電気炉１内に配置された石英製外筒３内
を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、上記外
筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、鋳型中央部に設け
た吸入台９、吸入台下の冷却トラップ８、これを冷却す
る水冷フランジ７を脱着可能に連接し、さらに原料るつ
ぼ上面に石英製内筒４を設けて外筒３と共に二重構造と
なって封体されている。
は、一例として図１の概略図に示す構造とすることがで
きる。すなわち電気炉１内に配置された石英製外筒３内
を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、上記外
筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、鋳型中央部に設け
た吸入台９、吸入台下の冷却トラップ８、これを冷却す
る水冷フランジ７を脱着可能に連接し、さらに原料るつ
ぼ上面に石英製内筒４を設けて外筒３と共に二重構造と
なって封体されている。
【０００９】この場合、原料テルルとして市販金属テル
ル（純度９９．９％程度）を原料るつぼ５に適量入れ、
電気炉で５００℃以上、好ましくは５００〜６００℃の
温度範囲にすると共に、真空度を１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下、好ましくは１×１０-2〜１×１０-3Ｔｏｒｒの範囲
に制御すると原料るつぼ内の原料テルルが融解・蒸発
し、該るつぼ５と上部の内筒４との間に落下して、るつ
ぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回収される。
ル（純度９９．９％程度）を原料るつぼ５に適量入れ、
電気炉で５００℃以上、好ましくは５００〜６００℃の
温度範囲にすると共に、真空度を１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下、好ましくは１×１０-2〜１×１０-3Ｔｏｒｒの範囲
に制御すると原料るつぼ内の原料テルルが融解・蒸発
し、該るつぼ５と上部の内筒４との間に落下して、るつ
ぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回収される。
【００１０】原料テルル中に含有される不純物のうち、
テルルより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、カルシ
ウム、鉄、ニッケル、銅、鉛、ビスマスは原料るつぼ５
内に残留し、逆に蒸気圧の高い硫黄、塩素、カリウム、
カドミウム、セレン、亜鉛は凝縮することなく気体状で
真空排気装置２によってるつぼ底部に設けられた吸入孔
を通って冷却トラップ８内に吸収され、水冷フランジ７
の働きにより冷却されて固化する。
テルルより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、カルシ
ウム、鉄、ニッケル、銅、鉛、ビスマスは原料るつぼ５
内に残留し、逆に蒸気圧の高い硫黄、塩素、カリウム、
カドミウム、セレン、亜鉛は凝縮することなく気体状で
真空排気装置２によってるつぼ底部に設けられた吸入孔
を通って冷却トラップ８内に吸収され、水冷フランジ７
の働きにより冷却されて固化する。
【００１１】本発明においては、予め、回収用の鋳型の
形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来法のように精製されたテルルを再度鋳造する必
要はなく、このため汚染の少ない高純度テルル製品を精
製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造で
きる。
形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来法のように精製されたテルルを再度鋳造する必
要はなく、このため汚染の少ない高純度テルル製品を精
製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造で
きる。
【００１２】このようにして得られた高純度テルルをグ
ロー放電質量分析装置で分析したところ、ナトリウム、
アルミニウム、ケイ素、硫黄、塩素、カリウム、カルシ
ウム、鉄、ニッケル、銅、カドミウム、セレン、鉛、ビ
スマス、亜鉛がそれぞれ０．１ｐｐｍ以下で、かつガス
成分以外の不純物が１ｐｐｍ未満の値を示していた。
ロー放電質量分析装置で分析したところ、ナトリウム、
アルミニウム、ケイ素、硫黄、塩素、カリウム、カルシ
ウム、鉄、ニッケル、銅、カドミウム、セレン、鉛、ビ
スマス、亜鉛がそれぞれ０．１ｐｐｍ以下で、かつガス
成分以外の不純物が１ｐｐｍ未満の値を示していた。
【００１３】したがって、本発明においては測定対象元
素をＮａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｓｅ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｚｎとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有量の総和を１００％から差し引いて得られた数値
が９９．９９９９％以上の場合をもって純度９９．９９
９９％以上の高純度テルルと定義した。
素をＮａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｃｄ、Ｓｅ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｚｎとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有量の総和を１００％から差し引いて得られた数値
が９９．９９９９％以上の場合をもって純度９９．９９
９９％以上の高純度テルルと定義した。
【００１４】以下、実施例により本発明をさらに説明す
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
【００１５】
【実施例１】図１の高純度テルル製造装置を参照して以
下説明する。先ず、純度９９．９９％の市販金属テルル
１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設
置した吸入台９上に固定した後、図１に示すように電気
炉１内に装入した。
下説明する。先ず、純度９９．９９％の市販金属テルル
１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設
置した吸入台９上に固定した後、図１に示すように電気
炉１内に装入した。
【００１６】この場合、原料るつぼ５と回収鋳型６の上
面には、石英製の外筒３と内筒４とが設けられ、真空排
気装置２によって内筒４内部が真空状態となる構造であ
る。
面には、石英製の外筒３と内筒４とが設けられ、真空排
気装置２によって内筒４内部が真空状態となる構造であ
る。
【００１７】真空排気装置２で排気して内筒４の真空度
を１×１０-2Ｔｏｒｒとすると共に炉温を５００℃一定
で５時間精製したところ、原料中のテルルはいったん蒸
発した後、原料るつぼ５上の内筒４の面に接触して次第
に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底部に設け
た回収鋳型６の中に落下した。この粒状テルル９９ｇを
回収し、その品位を表１に示した。
を１×１０-2Ｔｏｒｒとすると共に炉温を５００℃一定
で５時間精製したところ、原料中のテルルはいったん蒸
発した後、原料るつぼ５上の内筒４の面に接触して次第
に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底部に設け
た回収鋳型６の中に落下した。この粒状テルル９９ｇを
回収し、その品位を表１に示した。
【００１８】一方、テルルより蒸気圧の高いものはガス
状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に設けら
れた吸入孔を通過して冷却トラップ８上で固化した。こ
の固化物を分析したところ、その主成分はナトリウム、
硫黄、塩素、カリウム、カドミウム、セレン、亜鉛など
いずれも蒸気圧の高い物質であることがわかった。併せ
て原料るつぼ内に残っている金属を分析したところ、そ
の主成分はアルミニウム、ケイ素、カルシウム、鉄、ニ
ッケル、銅、鉛、ビスマスなどの蒸気圧の低い物質であ
ることがわかった。
状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に設けら
れた吸入孔を通過して冷却トラップ８上で固化した。こ
の固化物を分析したところ、その主成分はナトリウム、
硫黄、塩素、カリウム、カドミウム、セレン、亜鉛など
いずれも蒸気圧の高い物質であることがわかった。併せ
て原料るつぼ内に残っている金属を分析したところ、そ
の主成分はアルミニウム、ケイ素、カルシウム、鉄、ニ
ッケル、銅、鉛、ビスマスなどの蒸気圧の低い物質であ
ることがわかった。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【実施例２】純度９９．９９％の市販金属テルル１００
ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度を１×１０-3Ｔｏｒ
ｒ、加熱温度を５５０℃として実施例１と同様に精製を
行い、精製テルル９９ｇを得た。この品位を表１に併せ
て示した。
ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度を１×１０-3Ｔｏｒ
ｒ、加熱温度を５５０℃として実施例１と同様に精製を
行い、精製テルル９９ｇを得た。この品位を表１に併せ
て示した。
【００２１】
【比較例１】比較のため、純度９９．９％の市販金属テ
ルルの品位を表１に併せて示した。
ルルの品位を表１に併せて示した。
【００２２】
【発明の効果】上述のように、本発明の方法に基づく製
造装置によれば、原料るつぼで溶解したテルルは蒸発し
て内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを形
成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の複
雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置を
用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を汚
染の危険が少ない一回の工程で行なえるようになり、従
来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製手
段を提供できる。
造装置によれば、原料るつぼで溶解したテルルは蒸発し
て内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを形
成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の複
雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置を
用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を汚
染の危険が少ない一回の工程で行なえるようになり、従
来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製手
段を提供できる。
【図１】本発明に係る高純度テルルの製造装置の概要を
示す概略断面図である。
示す概略断面図である。
１ 電気炉 ２ 真空排気装置 ３ 石英製外筒 ４ 石英製内筒 ５ 原料るつぼ ６ 回収鋳型 ７ 水冷フランジ ８ 冷却トラップ ９ 吸入台
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年５月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】 高純度テルルの製造方法及び製造装置
Claims (2)
- 【請求項１】 テルル原料を真空溶解して高純度テルル
を製造する方法において、原料るつぼに装入された原料
テルルを温度５００℃以上、真空度１×１０-2Ｔｏｒｒ
以下で真空蒸留することにより、蒸発させたテルルを原
料るつぼに連接する回収鋳型に回収してインゴットと
し、不純物としての金属の含有量がそれぞれ０．１ｐｐ
ｍ以下で、かつガス成分以外の不純物量が１ｐｐｍ未満
である純度９９．９９９９％以上の高純度テルルを得る
ことを特徴とする高純度テルルの製造方法。 - 【請求項２】 真空精製部と、これを加熱する電気炉を
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度テルルの製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水冷
フランジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐
熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴とす
る高純度テルルの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15150997A JP3768332B2 (ja) | 1997-05-26 | 1997-05-26 | 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15150997A JP3768332B2 (ja) | 1997-05-26 | 1997-05-26 | 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10324933A true JPH10324933A (ja) | 1998-12-08 |
| JP3768332B2 JP3768332B2 (ja) | 2006-04-19 |
Family
ID=15520075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15150997A Expired - Fee Related JP3768332B2 (ja) | 1997-05-26 | 1997-05-26 | 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3768332B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101408661B1 (ko) * | 2012-08-29 | 2014-06-19 | 충남대학교산학협력단 | 진공증류법을 이용한 고순도 텔루륨 분말 제조 장치 및 상기 고순도 텔루륨 분말의 입도 제어 방법 |
| CN107585745A (zh) * | 2017-07-31 | 2018-01-16 | 成都中建材光电材料有限公司 | 一种5n碲生产工艺 |
| RU2687403C1 (ru) * | 2018-10-08 | 2019-05-13 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения высокочистого теллура методом дистилляции с пониженным содержанием селена |
| CN110042246A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-23 | 紫金矿业集团股份有限公司 | 一种高碲银硒渣短流程回收硒的方法 |
| US10378084B2 (en) | 2012-08-31 | 2019-08-13 | Hosei University | Method for concentrating metal compound by reduction and oxidation |
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| CN112408338A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-26 | 昆明理工大学 | 一种粗碲提纯方法及装置 |
| CN115724411A (zh) * | 2022-12-02 | 2023-03-03 | 成都中建材光电材料有限公司 | 高纯碲的制备方法 |
| CN117361450A (zh) * | 2023-09-15 | 2024-01-09 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种碲靶及其制备方法与应用 |
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-
1997
- 1997-05-26 JP JP15150997A patent/JP3768332B2/ja not_active Expired - Fee Related
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