JPH1033962A - 連続的圧搾流れ混合法 - Google Patents

連続的圧搾流れ混合法

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JPH1033962A
JPH1033962A JP9113281A JP11328197A JPH1033962A JP H1033962 A JPH1033962 A JP H1033962A JP 9113281 A JP9113281 A JP 9113281A JP 11328197 A JP11328197 A JP 11328197A JP H1033962 A JPH1033962 A JP H1033962A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の混合法よりも改善された分散混合を提
供する連続的混合法を提供する。 【解決手段】 平行する表面の周囲において２よりも大
きいヘンキー歪及び１０よりも大きいデボラ数に相当す
る速度で圧搾流れ動作を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、重合体のような粘
弾性物質を分散混合させるための連続的エネルギー効率
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】本明細書における「分散混合」は、他の
物質のマトリックス中におけるゲル、凝集体のような不
均質の域又は高粘度及び低分子量拡散率の域の破壊及び
寸法縮小を意味する。分散混合の間、不均質域を破壊さ
せるためにそれらの表面に応力が加えられなければなら
ない。分散混合は混和性又は不混和性系を包含すること
ができ、そして各成分が互いに熱動力学的混和性である
ような系においてさえも、もしも１つの成分を他の成分
中に分子的に分布させるための時間が極めて長いなら
ば、反応速度の面から分散混合が必要とされる場合があ
る。分散混合は、他の物質のマトリックス中におけるあ
る物質のより小さい粒子又は域をもたらし、しかして界
面結合及び良好な均質性（これは、物質全体に向上した
物理的及び／又は加工特性をもたらす場合が多い）を得
るためのより多くの表面積を発生させるという点で有益
である。分散混合プロセスは、更なる破壊によって系の
特性に有効な変化が少しも及ぼされない程に十分なだけ
粒子又は域が小さくなるまで実施される。
【０００３】混合に対して他の用語も使用される。２つ
のかかる用語は、分配混合及び配合である。分配混合
は、相又は域の相対的位置をそれらの寸法の有意の変化
なしに再配置することである。しばしば、混合物質の外
観及び他の物理的特性を向上させるには良好な分配混合
を達成することが重要である。
【０００４】配合（ブレンディング）は、分散混合によ
る不均質域の破壊及び分配混合による位置の再配置の両
方を包含する。重要な意味において、配合は、寸法変化
プロセスと分配プロセスとを組み合わせたものと考える
ことができる。しかしながら、熱動力学的に同一である
同じ粘度を持つ２種又は３種以上の成分を配合するとき
には、不均質域の寸法変化が容易に行なわれ、かくして
異なる成分間の界面においる応力の考慮は必要とされな
い。
【０００５】重合体産業に対して特に興味あるものは、
低分子量重合体マトリックスへの高分子量重合体の分散
混合である。バイモード分子量分布重合体生成物はこの
方法で作られる場合が多い。この場合には、混合しよう
とする成分は同じ基本的な化学的タイプのものであり、
そして成功的な分散混合は向上した加工特性を生じる溶
融強度の向上をもたらすことができる。しかしながら、
かかる物質の分散混合は特に困難である。何故ならば、
高粘度の小相に対して低粘度物質の包囲マトリックスを
経て応力を伝達するのは困難であるからである。公知の
混合法は、これを達成するのにごく限定された能力を有
するだけである。
【０００６】当業者には、粘弾性物質の場合には、小相
及びマトリックスの緩和時間に関して高い変形速度は小
相への応力のより効率的な伝達を可能にすると信じられ
ている。また、本件出願人には、高い変形速度では、小
相は低い歪において程作用しなくなりがちでありかくし
てより効率的に分散すると信じられる。変形時間の長さ
に関して物質の緩和時間の尺度は、レオロジーにおいて
デボラ数（Deborah Number）として知られている（Prin
ciples of Polymer Prosessing,Z.Tadmor andC.Gogos,J
ohn Wiley and Sons,1979）。伸長変形では、デボラ数
は、式：λ／（Ｌ／（Ｖ２−Ｖ１））（ここで、λは物
質の有効緩和時間であり、Ｌは物質が変形される長さで
あり、そして（Ｖ２−Ｖ１）は物質が変形されるときの
速度の変化である）によって与えられる。
【０００７】相対的変形速度（即ち、デボラ数）は分散
混合プロセスを最適化するのに重要であるけれども、物
質の全変形もまた重要である。というのは、変形下の域
の破壊は最少の変形を越えることを通常必要とするから
である。伸長流れにおける変形量の尺度はヘンキー歪
（Hencky Strain ）の尺度として知られている。ヘンキ
ー歪についての説明は、シー・ダブリュ・マコスコ氏に
よる書物「Rheology,Principles,Measurements,and App
lications 」（ＶＣＨ，１９９４）に見い出すことがで
きる。ヘンキー歪の正規の定義は、試料の最終長さを初
期長さによって割った自然対数である。本発明の目的に
対しては、ヘンキー歪の概算値、即ち、実質上伸長の流
れ分野に関して先細の形状に入る流れの面積をその形状
の最小面積によって割った自然対数が使用される。
【０００８】斯界に知られた大半の混合プロセス、例え
ば、バンバリー・アンド・スチュワード・ボーリングに
よって制作されたバッチミキサー、ウエルディング・エ
ンジニヤーズ及びワーナー・アンド・プフレイダーラー
の二軸スクリューミキサーのような連続ミキサー、並び
にファレル・コーポレーション（ＦＣＭ）及び神戸製鋼
（ＬＣＭ）の強力連続ミキサーで行なわれるような混合
プロセスでは、物質を混合させるために系に入力される
主要エネルギーとしてスクリュー又はローターの回転作
用が使用される。かかる回転作用の故に、これらの方法
は、伸長流れと比較して物質に対して高い剪断流れレベ
ルを及ぼす。これらの方法における高い剪断流れレベル
は２つの効果を有する。第一に、かかる方法は剪断流れ
が有意のエネルギー散逸の一因となりそして混合しよう
とする系において急速な熱の上昇が生じ、かくして物質
を減成させることなく可能である混合の程度がしばしば
制限されるという点でエネルギーが比較的無効になる。
例えば、C.Rauwendaal編（Marcel Dekker,Inc., 1991）
のMixing in Polymer Processingにおけるエル・アーウ
イン氏の“Principales of Laminar Fluid/Fluid Mixin
g ”を参照されたい。ここには、単純剪断流れに頼る混
合法では、同じ混合レベルを達成するのに伸長流れに頼
る方法よりも数倍多いエネルギーを必要とすることが記
載されている。第二に、これらの混合法の剪断流れ成分
に基づく分散混合能は貧弱である。他方、伸長流れは、
物質中の不均質部を破壊させるのに剪断流れよりもずっ
と良好であり、それ故に分散混合においてずっと良好で
あることが知られている。分散混合機としてこれらの装
置の限定された成功に最も有効に寄与するものは回転型
混合装置の伸長流れ容量である。
【０００９】例えば、米国特許４４１７３５０には、高
強度バッチ式混合機において互いにかみ合っていない２
つのウイングローターを使用することが記載されてい
る。これらのローターは、混合機内において並んで回転
する。この特許は、そのアブストラクトにおいて、
“［ｂ］各ローターを同時速度において約１８０度の接
触角関係で駆動させることによって、各回転サイクルの
間に混合すべき物質に対する強力な圧搾流れ混合作用及
び有益な引き落とし作用が二度生じられる”と記載して
いるけれども、実際には、かかるローターは、混合すべ
き物質に対して高い剪断レベルを課しながらそれを短時
間の伸長延伸にのみ間欠的にさらしている。圧搾流れ作
用は、ローターのロールミル型作用に付随して起こるだ
けである。圧搾流れは互いに接近する表面と表面との間
で物質に対して正の押し退けを付与するのに対して、上
記出願におけるローターは物質をギャップに引きずり込
んでいる。
【００１０】米国特許３４５８８９４には、多数の脱着
自在プレートが内側に付設されたバレルからなるミキサ
ーが開示されている。このミキサーは、軸に装着された
スリーブ上に不連続の螺旋羽根又はねじ山を鍛造させた
ミキサーブレード組立体を含む。軸は、往復方向及び回
転方向の両方に動く。羽根の不連続領域ではボルトが混
合室中にラグとして突出しており、しかして不連続の羽
根は、回転及び往復運動の間にラグをある種の織目のパ
ターンで浄化する。不連続の羽根は回転及び往復運動の
間にラグを浄化するので、この装置でいくらかの限定さ
れた延伸流れが行なわれるとしても、少しも流れを圧搾
しない。この装置は、ピエール・エイチ・エム・エレマ
ンス氏の“Modeling of the Cokneader ”, Chapter12,
Mixng and Compounding of Polymers-Theory and Prac
tice,I.Manas-Zloczower and Z.Tadmor,eds.(Hanser/Ga
rdner,1994) に分析されている。、エレマンス氏は、
“織目のパターンはコックニーダーに優秀な分配混合特
性を与える”ことを特に挙げている。しかしながら、そ
れは、優秀な分散混合能を欠いている。そして、軸とそ
の上にある羽根の回転運動のために、この組立体は、そ
れが混合する物質に対して伸長と比較して高い剪断度を
施す。
【００１１】かかる通常の回転型混合装置は典型的には
物質を適正なデボラ数即ち約１０よりも大きいデボラ数
で混合するけれども、かかる装置で達成することができ
る剪断変形し関して伸長延伸の程度は低い。連続混合法
を改善する際のこれらの意図に直面する重要な問題は、
エネルギー効率法において高い延伸速度（デボラ数）と
高い延伸（ヘンキー歪）との組み合わせを同時に達成す
る方法である。
【００１２】圧搾流れを使用する使用する混合法も知ら
れている。例えば、米国特許２８２８１１１には、互い
に関連づけて固定位置に保持される離置された円板と、
円板にある整列された穴を通して往復するように配列さ
れたプランジャーとを備え、しかもプランジャーの上に
は間隔を置いて固定された円板を担持する密閉円筒体部
材からなるプランジャーミキサー又は反応器が開示され
ている。プランジャーにある円板と密閉円筒体部材にあ
る円板とは交互に配置され、そしてプランジャーは円筒
体部材内を長手方向に運動するように適応されている。
また、この装置は、物質を円筒体部材に供給しそしてそ
こから排出させることができる開口も含む。
【００１３】この装置は、穴が全横断面積の２０％より
も多くを占めるような例において見られるように低い混
合度を提供するように設計されている。これは、いかな
る動作条件下でも２未満のヘンキー歪を提供する。往復
運動の速度は、数インチにわたって２行程／分であり、
しかしてこの装置の使用について記載された条件下で１
０よりもずっと小さいと思われるデボラ数を提供する。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、狭い通
路の通過を提供する往復圧搾流れ装置において粘弾性物
質に対して高いヘンキー歪及び高いデボラ数で主として
伸長流れを施すと、優秀な分散混合が行なわれることを
見い出した。加えて、好ましくは、この装置において粘
弾性物質の５０％以上が少なくとも約３５ｐｓｉの剪断
応力をも受け、これによって物質は装置内で滑りに対し
て感受性にされる。装置の壁に添った物質の滑りは回避
されるべきであるような公知の回転型混合装置とは対照
的に、本発明の方法では滑りは有益である。通路を通る
流れでは、壁に添った滑りの存在は、むだにされた剪断
流れエネルギーの散逸の多くを伸長流れ変形に向けての
よりエネルギー効率的な入力に変える。
【００１５】圧搾流れ、２よりも大きいヘンキー歪及び
１０よりも大きいデボラ数に相当する混合速度の組み合
わせが粘弾性物質の最適分散混合をもたらすことはこれ
までは認識されていなかった。
【００１６】
【課題を解決するための手段】発明の概要 本発明は、粘弾性物質を分散混合させるための連続的エ
ネルギー効率方法であって、 （ｉ）かかる物質を実質上一定の速度において、（ａ）
軸、内面、２つの端壁、流入口及び流出口を有するハウ
ジング、（ｂ）ハウジングの軸線に平行に配置されそし
てハウジングの軸線に又はそれに沿って平衡に往復的可
動自在である中心軸であって、それから実質上上下方向
に伸びるがしかしハウジングの内面には接触しないプレ
ートが付設された中心軸、及び（ｃ）中心軸をハウジン
グ内で往復運動させるために中心軸に作動的に付設され
た駆動手段、を含む一段混合装置に導入し、 （ii）プレートとハウジングの端壁との間で物質を２よ
りも大きいヘンキー歪で且つ１０よりも大きいデボラ数
に相当する速度で圧搾し、そして （iii ）装置から物質を実質上一定の速度で抜き出す、
ことを含む連続的エネルギー効率方法、を提供するもの
である。
【００１７】また、本発明は、粘弾性物質を分散混合さ
せるための連続的エネルギー効率方法であって、 （ｉ）かかる物質を実質上一定の速度において、（ａ）
軸、内面、２つの端壁、流入口及び流出口を有するハウ
ジング、（ｂ）ハウジングの内面に実質上上下方向に付
設された少なくとも１つの隔壁、（ｃ）ハウジングの軸
線に平行に配置されそしてハウジングの軸線に又はそれ
に沿って平衡に往復的可動自在である中心軸であって、
それから実質上上下方向に伸びるがしかしハウジングの
内面には接触しない少なくとも２個のプレートが付設さ
れ、中心軸には隔壁が接触せず、しかも隔壁及びプレー
トが実質上平行に配置されてなる中心軸、及び（ｄ）中
心軸をハウジング内で往復運動させるために中心軸に作
動的に付設された駆動手段、を含む多段混合装置に導入
し、 （ii）プレートとハウジングの端壁との間で且つ隔壁と
プレートとの間で物質を２よりも大きいヘンキー歪で且
つ１０よりも大きいデボラ数に相当する速度で圧搾し、
そして （iii ）装置から物質を実質上一定の速度で抜き出す、
ことを含む連続的エネルギー効率方法、を提供するもの
である。
【００１８】
【発明の実施の形態】発明の具体的な説明 本発明の方法を使用してすべての種類の流動性粘弾性物
質を混合することができる。固体、液体、ガス又はそれ
らの組み合わせを混合することができるが、但し、混合
物全体が流動性であるものとする。かかる物質の例は、
重合体、薬剤、食品、セメント、インキ、塗料、溶液、
懸濁液、ペースト、ブレンド及び多相物質である。本発
明は、溶融重合体のような高粘性液体の混合、又は粘性
液体と固体との混合、例えば溶融重合体と固体添加剤又
は充填剤物質との混合に特に有用である。
【００１９】本発明に従えば、粘弾性物質は、かかる物
質を実質上平行の表面を含むハウジングからなる混合装
置に実質上一定の速度で導入し、物質が平行表面の周囲
を流れるように該物質を平行表面と平行表面との間で２
よりも大きいヘンキー歪及び１０よりも大きいデボラ数
に相当する速度で圧搾することにより物質に伸長変形を
施し、そして混合装置から物質を実質上一定の速度で抜
き出すことによって分散混合される。この方法は、エネ
ルギー入力（動力）の速度を最小限に保ちながら有効な
分散混合を得るのに十分な伸長流れを提供する。これは
有益である。というのは、なされた機械的仕事の本質上
全部が熱（これは、溶融に有用であるがしかし物質の劣
化には害になる場合がある）に転換されるからである。
効率的混合法は、過剰の熱を発生させるよりもむしろ分
散混合を補助するような変形プロセスに、即ち、伸長流
れに同量の機械的エネルギーを送り込む。
【００２０】混合装置は、一段又は多段のどちらであっ
てもよい。これは、軸、内面、２つの端壁、流入口及び
流出口を有するハウジングから構成される。粘弾性物質
は、スクリュー押出機又は溶融ポンプのような流動性物
質の慣用コンベヤを使用して混合装置の流入口に流体の
ような形態で供給される。有益には、混合装置を通る粘
弾性物質の流量は、平均して、混合装置の各部材の動作
に完全に無関係である。流入口及び流出口は、ハウジン
グの任意の所望の位置に配置されることができる。一段
又は多段混合装置において、流入口をハウジングの一端
にそして流出口をハウジングの他端に配置させるのが好
ましい。多段混合装置では、１つの流入口をハウジング
の中央にそして流出口をハウジングの各端に、又はこれ
を逆にして流入口をハウジングの各端にそして流出口を
その中央に配置させることも可能である。そのような１
つの流入口／２つの流出口又は２つの流出口／１つの流
入口の配置は、物質が混合装置を通って対称的な態様で
流れるのを可能にし、また、物質の全部を同じ応力履歴
に暴露するのを可能にする。
【００２１】ハウジングは、軸線方向から見て任意の対
称的形状のものであってよい。しかしながら、円筒形状
のハウジングを使用するのが好ましい。
【００２２】ハウジング内には、ハウジングの軸線に平
行に又はその上に中心軸が配置される。中心軸から実質
上上下方向にプレートが伸びている。一段装置では、混
合装置は１個のプレートを含む。多段装置では、混合装
置は少なくとも２個のプレート及び少なくとも１個の隔
壁を含み、しかしてこの隔壁はハウジングの内面に付設
される。隔壁は、ハウジングの内面に対して実質上垂直
でありそしてプレートに対しては実質上平行である。
【００２３】隔壁は、ハウジングの内面から中心軸近く
の点まで伸びているがしかし中心軸には接触しない。隔
壁と中心軸との間の隙間は所望に応じて調整されること
ができる。同様に、プレートはハウジングに接触しな
い。プレートは、中心軸からハウジングの内面近くの点
まで伸びており、そしてプレートとハウジングの内面と
の間の隙間も所望に応じて調整されることができる。隔
壁及びプレートは任意の形状であってよく、そして好ま
しくはそれらは両方とも円板の形状である。
【００２４】図１は、本発明で使用することができる一
段混合装置の概略図である。一段混合装置の操作は次の
通りである。流動性物質は、流入口１を介してハウジン
グ９に導入される。ここで、物質は、プレート６とハウ
ジングの一方の端壁１２との間で圧搾運動を受ける。こ
の圧搾運動は、ハウジングの軸に添った中心軸４の運動
から生じ、そして駆動手段１１によって付勢される。プ
レートとハウジングの内面３との間の隙間のために、圧
搾された物質の一部分は、プレートとハウジングの内面
との間の空間を実質的な分散混合作用に寄与する伸長延
伸の態様で移動する。図面における矢印は、粘弾性物質
の流れ及び中心軸の方向を表わす。
【００２５】次に、中心軸は反対方向に運動し、これに
よって、部分混合された物質はプレートとハウジングの
他方の端壁１３との間で圧搾され、その物質は更に混合
されて追加的な流れがプレートを越えて移動し、そして
更に分散混合が行なわれる。中心軸がハウジング内で前
後に運動されるにつれて、プレートもまた前後に運動す
る。生成物である混合された物質は流出口２を介してハ
ウジングを出る。
【００２６】混合された生成物が混合装置を出た後に、
それは、所望時に混合生成物を成形、ペレット化又は他
の方法で改変するためにダイ又は斯界に知られた他の装
置に向けることができる。
【００２７】プレートが配置される中心軸は、駆動手段
１１によって往復方式で運動する。駆動手段１１は、中
心軸を前後運動で移動されるためのピストンのような任
意の慣用手段であってよい。中心軸は、回転するのは必
要とされない。駆動手段によって供給される力は、混合
すべき物質が“硬質”又は“軟質”であるかどうかに応
じて所望の如く設定することができる。駆動手段は、液
圧ピストン、又は回転運動を往復運動に変換することに
よって達成されることができるような一定の運動態様で
作働する装置であるのが好ましい。運動の振幅、運動の
頻度、及び運動時の休止は独立して設定されることがで
きるが、これらは、粘弾性物質に課すべき仕事の量に相
当すべきである。
【００２８】本発明の好ましい具体例では、混合装置
は、ハウジング内で隔壁とプレートが一連の交互の平行
表面を形成するように１個又は２個以上の隔壁及び２個
又は３個以上のプレート（これらの両方ともハウジング
内で均一に又は不均一に間隔をおいて配置されることが
できる）を含む段階式混合装置である。これは、ハウジ
ング内に多混合セルを構成する。各混合セルは、ハウジ
ングの２つの隔壁又は１つの隔壁及び端壁とそれらの間
の移動プレートとによって境界がつけられる。
【００２９】図２は、本発明の方法で使用することがで
きる段階型混合装置の概略図である。流動性物質は、流
入口１を介してハウジング９に導入される。流入口１
は、第一隔壁５ａにある穴を介してハウジングの内部に
連通している。物質は第一混合セル１０ａに入り、そし
てそこで第一隔壁５ａと第一プレート６ａとの間で圧搾
動作を受ける。この動作は、ハウジングの軸線に沿って
配置されそして駆動手段１１によって付勢される中心軸
４の運動から生じる。第一プレートとハウジングの内面
３との間の隙間のために、圧搾された物質（これは部分
的に混合されている）の一部分は、実質的な分散混合作
用に寄与する伸長延伸の態様で第一プレートとハウジン
グの内面との間の空間を移動する。
【００３０】次に、部分的に混合された物質がなお第一
混合セル内にある間に、中心軸は反対方向に運動し、こ
れによって、その部分的に混合された物質が第一プレー
ト６ａと第二隔壁５ｂとの間で圧搾され、その物質が更
に混合され且つ追加的な流れがプレートを越えて移動
し、そして更に分散混合が行なわれる。更に混合された
物質の一部分は、次いで、中心軸と第二隔壁との間の空
間を通って第二混合セル１０ｂに入る。中心軸がハウジ
ング内を前後移動している間に、１つの混合セル１０か
らの混合物質の一部分は次の混合セルに移送される。装
置を通る全流量は、物質の源によって外部で制御され
る。往復動作の数、振幅及び路は、中心軸に作用する動
力源によって独立して制御される。最終的には、完全混
合物質である生成物は、流出口２を経てハウジングを出
る。
【００３１】図２に示されるように、混合装置は、中心
軸がハウジングを出入りする場所にシール７を随意に有
することができる。加えて、混合装置は、ハウジングの
外側に沿って温度制御帯８を随意に含むこともできる。
かかる温度制御帯は、例えば、電気的に加熱され又は油
で加熱されることができる。
【００３２】段階式混合装置は、容易には均質化されな
い２種の成分を混合するときに特に有用になることがで
きる。かかる物質の場合には、一方の物質を他方の物質
に徐々に添加する、即ち、かかる物質のうちの一方を少
量づつ連続して他方に加えることによって添加するのが
望ましい場合もある。これは、混合セルの各々に通じる
別個の流入口を上部に有する段階式混合装置で達成する
ことができる。これは、一方の物質を少量づつ他方に徐
々に導入するのを可能にする。多数の添加によって達成
することができる混合の１つの例は、高分子量溶融重合
体のマトリックスに低分子量溶融重合体を適正な量にお
いて一連の工程で導入することであり、しかして、数回
のかかる添加の後に低分子量重合体の方が過半の成分に
なる。この方法から生じる混合物は均質であり、これに
対して、もしも低分子量重合体の同じ総量を一工程で高
分子量重合体に添加すると又はその逆の場合には、得ら
れる混合物は一般には均質に混合するのが極めて困難で
ある。
【００３３】図５は、複数の流入口を有する段階式混合
装置の概略図である。流動性物質は、流入口１を介して
ハウジング９に導入される。流入口１は、中心軸４に配
置されそしてハウジングの内部と連通する。物質の一部
分は各混合セル１０に入り、そしてそこで隔壁５とプレ
ート６との間で圧搾動作を受ける。この圧搾動作は、ハ
ウジングの軸線に沿って配置されそして駆動手段１１に
よって付勢される中心軸４の運動から生じる。
【００３４】多段混合装置の各セルに通じる別個の流入
口は、物質の逐次的な添加を必要とする種々の他の複雑
な配合処理を可能にする。本発明のこの具体例では、各
セルは効率的混合装置として作用し、かくして各セルに
添加される物質は次のセルに進む前に十分に混合される
ことができる。例えば、可能性のある直接的相互作用を
最小限にするように他の薬剤の前に重合体中に分散させ
なければならない変性剤は、別個の流入口において重合
体に逐次的に添加されることができる。セルの各々は、
反応性押出プロセスの一部分として使用することができ
る。この場合には、必要とされる反応経路に適したセル
のどれにも異なる化学的活性の成分を添加することがで
きる。また、複数の流入口は、重合体と添加剤との配合
に有用になることができる。かかる添加剤は、少量の連
続的な投与量で重合体中に混合させることができる。更
に他の適用例は、短い滞留時間だけ安定な添加剤の添加
に対してである。かかる添加剤は、最後のセルに接近し
て又はそれにおいて添加され、そしてなお装置の全滞留
時間よりもずっと短い時間で系を出ることができる。
【００３５】本発明の他の具体例では、少なくとも１個
のプレート又は隔壁がフィルターを含む。このフィルタ
ーは、複数の穴又は開口を有するブリーカープレートの
ような２つの支持体プレートの間にサンドイッチするこ
とができる。これは、混合しようとする物質からの望ま
しくない粒子の分離を可能にする。望ましくない粒子を
含有する容量は別個にパージさせることができる。加え
て、フィルターは着脱自在にすべきであり、しかして、
それらは、たとえ往復運動の固有作用がフィルターに対
して自己浄化作用を提供するとしても、必要時に浄化し
そして取り替えることができる。フィルターの存在下に
おける圧搾流動動作は、プレートとハウジングの隔壁又
は端壁との間における物質の容積移動を利用する。そし
て、装置の往復運動のために、フィルターを通る物質の
通過の回数が増す。往復運動はフィルターを通る逆流を
引き起こすので、蓄積された捕捉物質がフィルターを閉
塞しないようにすることが可能である。かくして、自動
的自己浄化性フィルターが得られる。
【００３６】図３は、２つのブレーカープレート１６の
間にサンドイッチされたフィルター１５を含むプレート
６の部分側面図である。
【００３７】本発明の更なる具体例では、少なくとも１
個のプレート又は隔壁は１個又は２個以上の穴を含む。
かかる穴は、任意の数及び形状であってよい。プレート
又は隔壁における穴の配置は、混合しようとする物質に
対してプレート又は隔壁を介しての移動作用をもたら
し、このことは、混合装置の分配的混合能を有意に向上
させる。別法として、穴は逆止め弁を含むことができ、
かくして主要の流れを定期的に中断することによって混
合プロセスが更に向上される。
【００３８】図４ａは、穴１４を含むプレート６の正面
図である。図４ｂは、穴１４を含むプレートの部分側面
図である。好ましくは、図４ａ及び４ｂに示されるよう
に、穴の直径は、プレート隔壁の片面における方が他の
面におけるよりも大きい。
【００３９】流体の主として粘性による変形と弾性によ
る変形との間の分界線は、一般には、１のデボラ数（De
borah Number）で取られる。この点においては、低分子
量粘弾性物質でさえも剛化し始めそして応力をより効果
的に伝達する。１０のデボラ数では、物質の応答は強く
弾性的であり、そして物質のモジュラスは分子量に依存
するのが少なくなる。従って、粘弾性物質は、１０より
も大きいデボラ数に相当する速度において混合装置で圧
搾される。好ましくは、粘弾性物質は、１００よりも大
きいデボラ数に相当する速度において混合装置で圧搾さ
れる。より好ましくは、粘弾性物質は、１０００よりも
大きいデボラ数に相当する速度において圧搾される。
【００４０】当業者は、粘弾性物質の性状及び必要とさ
れる流れ処理量を基にして２よりも大きいヘンキー歪
（Hencky strain ）及び１０よりも大きいデボラ数を達
成するために混合装置で要求される寸法外形、力及び速
度を容易に最適化することができる。混合装置の平行面
は、プレートとハウジングの内面との間の空間及び隔壁
と中心軸との間の空間を通して粘弾性物質を圧搾する。
もしプレート又は隔壁が穴を有する場合には、粘弾性物
質はその穴を通しても圧搾される。伸長流れは高い速度
及び小さい隙間によって最大限にされ、これに対して力
は大きい隙間及び低い速度によって最小限にされる。そ
れ故に、物質の十分な伸長変形を生じさせるためには、
物質は、その静止位置から空間（及び穴）を介して高い
速度に加速されるべきであれる。物質中の不均質域の分
散混合を引き起こすのに必要とされる破壊応力によっ
て、かかる加速は、故意に高い歪をもたらす比較的な長
い時間にわたって且つこれらの域をばらばらに破壊させ
るのに十分な速度において実施されなければならない場
合がある。もしもプレートとハウジングの内面との間の
空間及び隔壁と中心軸との間の空間が余りにも大き過ぎ
る場合には、加速は低過ぎて効果的にならない場合があ
る。一部分、これは、中心軸に対する力を増大させてプ
レートの速度を高めることによって軽減されることがで
きる。もしも空間が小さ過ぎる場合には、プレート及び
隔壁を越えて移動する物質を加速させるのに必要な力
は、大き過ぎて実用的にならない場合がある。実用上の
理由のために高い加速が重要であるけれども、かかる加
速は比較的穏やかな力を使用して達成されるべきであ
る。
【００４１】本発明の混合法において２よりも大きいヘ
ンキー歪を達成するためには、プレートとハウジングの
内面との間の空間又は隔壁と中央軸との間の空間の横断
面積は、中心軸とハウジングの内面との間の横断面積の
１３．５％よりも小さい（例えば、プレートが穴を有す
る場合には、穴の横断面積と、プレートとハウジングの
内面との間の空間の横断面積との合計は、中心軸とハウ
ジングの内面との間の横断面積の１３．５％よりも小さ
い）。この場合には、空間（及び穴）を通る物質の平均
速度はプレートの速度の６．４倍よりも大きい。この速
度の計算は、標準物質収支を使用して行うことができ
る。
【００４２】混合すべき物質が本質上非圧縮性であると
仮定すると、プレートと隣接隔壁との間で圧搾された物
質の押退け量は、プレートを越えて（且つプレートにあ
る穴を介して）流れるようにされることができる。一例
として、多段プロセスの第一段階では、第一混合セルか
らの逆流が全くないと仮定すると、プレート周囲の（及
び、プレートが穴を有する場合にはプレートを通る）横
断開放面積Ａo ×プレート周囲の物質の平均相対速度Ｖ
o は、プレートの横断面積Ａp ×プレートの速度Ｖp に
等しい： Ｖp ×Ａp ＝Ｖo ×Ａo もしも開放面積Ａo の百分率がプレートの横断面積Ａp
の５０％よりも小さい場合には、ハウジングそれ自体に
関する流体の速度はハウジングに関するプレートの速度
よりも大きい。従って、本質上全部の従来の回転型混合
法とは対照的に、本発明の混合法では、装置の空間を通
る粘弾性物質について可動表面の速度よりも高い平均速
度を達成することが可能である。一般には、回転型装置
では、前進流（ドラックフロー）によって課される平均
物質速度は、回転する部材の表面の最大速度よりも低い
か又はそれに等しい。
【００４３】好ましくは、本法は２．５のヘンキー歪を
達成するように操作され、しかして、プレートとハウジ
ングの内面との間の空間又は隔壁と中心軸との間の空間
の横断面積は、中心軸とハウジングの内面との間の横断
面積の８．２％よりも小さい。より好ましくは、本法は
３のヘンキー歪を達成するように操作され、しかして、
プレートとハウジングの内面との間の空間又は隔壁と中
心軸との間の空間の横断面積は、中心軸とハウジングの
内面との間の横断面積の５％よりも小さい。
【００４４】混合すべき物質は、混合装置の内面のどの
部分にも少しも又は全く付着しないのが好ましい。物質
と混合装置の各部材との間の滑りは、有益には、剪断流
れを最小限にし且つ装置における伸長流れを最大限にす
る。このことは、最小限度の混合を達成するのに十分な
剪断を生じるためには混合すべき物質が装置の壁及び他
の内面に粘着しなければならないような公知の回転型混
合装置とは対照的である。例えば、最も効率的な混合法
のうちの１つは二本ロールミルで行われる。しかしなが
ら、混合すべき物質がロールの表面に付着しないと、流
れは全く行われずかくして流れは全く混合しない。
【００４５】好ましくは、圧搾の間に、物質の５０％よ
りも多くが少なくとも約３５ｐｓｉの剪断応力も受け
る。これは、物質が混合装置の各部材に沿って少なくと
もいくらかの滑りを経験することを確実にし、かくして
行われる分散混合を更に向上させる。
【００４６】混合すべき粘弾性物質のレオロジー特性、
即ち、剪断応力対剪断速度を使用すると、所定の流れ条
件において物質の予期される剪断応力を予測することが
できる。次いで、所定の方法においてどんな条件下に滑
りが生じるかを予測することが可能である。例えば、ハ
ッチキリアコス及びディーリー両氏（J.Rheol.36(5),Ju
ly 1992,845-884 ）は、多くの線状重合体では完全な滑
り流れが行われるところの上方臨界剪断応力が存在する
ことを挙げている。高密度ポリエチレンは、約３２ｐｓ
ｉにおいてかかる臨界剪断応力を有する。穴のような流
れの最も狭い絞りにおける剪断応力は、４Ｑ／πＲ3
（ここで、ＱはＬ3 ／秒単位の粘弾性物質の流量であり
そして半径ＲはＬの単位である）として剪断を計算する
ことによって算定することができる。
【００４７】混合装置の各部材は、種々の公知の構造材
料から作ることができる。しかしながら、かかる構造材
料は、流体の混合によって引き起こされる温度、力及び
圧力の変動に耐えるように選択されるべきである。混合
装置は物質が混合装置の部材に少ししか又は全く付着し
ないときに最も良く作動するので、混合装置の部材は、
混合すべき物質が完全には付着しないような材料から作
られるのが好ましい。
【００４８】
【実施例】次の実施例は、本発明を更に例示するもので
ある。
【００４９】例１ 本例は、単なる押出と比較して本発明に従って流れの圧
搾を使用して得られる分散混合の改善を例示するもので
ある。
【００５０】４ｉｎの内径及び０．５ｉｎの中心軸直径
を有する一段混合装置を組み立てた。装置はハウジング
内に配置された１個の円板型プレートを収納し、そして
プレートとハウジングの内面との間の隙間は０．１ｉｎ
であった。装置は、約１２ｉｎ2 の横断面を横切って２
５０ｐｓｉで空気シリンダーによって駆動された。
【００５１】インフレーション法によって確認したとき
に有意の数のゲルを含む高密度ポリエチレン（ＨＤＰ
Ｅ）を装置に供給した。装置から空気を排除しながら、
物質を約２００℃の温度で処理した。物質に１２回の全
サイクルを施したが、しかし他の溶融処理は少しも行わ
なかった。装置は、２．３のヘンキー歪、３００のデボ
ラ数、及びプレート一面への約２０ｐｓｉの剪断応力で
操作された。得られた物質から１ｉｎダイを持つ3/4 ｉ
ｎブラベンダー・フィルム・ラインで作られたフィルム
は、極めてざらつきがあり且つ多くのゲルを含むものか
ら平滑で且つ低いゲルレベルのものに向上した。インフ
レーション押出機を通されたのみの出発ＨＤＰＥから作
られたフィルムと比較して、大きいゲル（＞０．６ｍ
ｍ）の数は二分の一程減少した。
【００５２】例２ 本例は、通常の押出機と比較して本発明に従った分散混
合の改善を示す。
【００５３】六段式中央供給型圧搾流れ混合装置に、貧
弱に分散されたバイモードＨＤＰＥ生成物を１０ポンド
／ｈｒで供給した。この装置は、４．５ｉｎの内径及び
約９ｉｎの長さを有していた。装置内のプレートは、ハ
ウジングの内面から約０．０５ｉｎの隙間を有してい
た。装置は、２０００ｐｓｉにおいて約４秒サイクルで
作動するグランガーモデル（Granger model ）Ｎｏ．４
Ｚ６５５である４ｉｎボアピストンシリンダーからの液
圧を使用して実施された。行程の長さは約１ｉｎであ
り、そして最大速度は１ｉｎ／秒よりも低かった。装置
は、３のヘンキー歪、１０００のデボラ数及び約３５ｐ
ｓｉの剪断応力で操作された。3/4 ｉｎブラベンダー・
ブローン・フィルム・ラインの１ｉｎダイから作られた
１ミルのフィルムで見たときにずっと少ないゲルを有す
るＨＤＰＥ混合生成物が得られた。ゲルの数の減少は、
フィルム生成物の平滑性を向上させた。このことは、低
速度条件下において圧搾流れ作用が生成物を改善するこ
とを示した。
【００５４】例３ 溶融ポンプとペレット製造機との間に二段式圧搾流れ混
合装置が配置され、そして中心軸を運動させるために２
０００ｐｓｉよりも大きい連続圧を可能にする蓄圧器と
共に油圧系を付勢する５０ｈｐモーターによって駆動さ
れる。装置は８ｉｎの内径を有し、そして第一混合セル
（流入口を有する）の第一プレートとハウジングの内面
との間に０．０７５ｉｎの隙間を有する。第一プレート
は、０．２５ｉｎ直径の穴の分布を有する。第二プレー
トは圧力の漏れを最小限にするために０．７５ｉｎの隙
間及び１２個の１ｉｎ直径の穴を有し、そして第二混合
セル（出口を有する）に配置される。その１個の隔壁と
２．５ｉｎの中心軸との間の隙間は約０．２ｉｎであ
る。混合しようとする物質がプレートを越えて移動する
平均速度はプレートの速度の１０倍である。物質は装置
での約３分の滞留時間を有し、そして少なくとも２０の
サイクルを受ける。往復する軸の行程が１０ｉｎの距離
を１秒で走行するときには、混合しようとする物質が各
プレートを越えて移動する平均速度は１００ｉｎ／秒を
越える。装置は、２．３のヘンキー歪、約４０ｐｓｉの
最大剪断応力及び２５００のデボラ数で操作される。
【００５５】貧弱に配合されたバイモードポリエチレン
樹脂を、強力ミキサーでの溶融及びギアポンプでの加圧
の後に混合装置にポンプ送りする。混合装置から十分に
分散混合された生成物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用することができる一段混合装置の
概略部分横断面図である。
【図２】本発明で使用することができる多段混合装置の
概略部分横断面図である。
【図３】フィルターを含むプレートの部分側面図であ
る。
【図４ａ】穴を含むプレートの正面図である。
【図４ｂ】穴を含むプレートの部分側面図である。
【図５】本発明で使用することができる複数の流入口を
有するマルチセル混合装置の概略部分横断面図である。
【符号の説明】
１ 流入口 ２ 流出口 ３ 内面 ４ 中心軸 ５ 隔壁 ６ プレート ９ ハウジング １０ 混合セル １１ 駆動手段 １２、１３ 端壁 １４ 穴

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粘弾性物質を分散混合させるための連続
    的エネルギー効率方法であって、 （ｉ）かかる物質を実質上一定の速度において、 （ａ）軸、内面、２つの端壁、流入口及び流出口を有す
    るハウジング、 （ｂ）ハウジングの軸線に平行に配置されそしてハウジ
    ングの軸線に又はそれに沿って平衡に往復的可動自在で
    ある中心軸であって、それから実質上上下方向に伸びる
    がしかしハウジングの内面には接触しないプレートが付
    設された中心軸、及び （ｃ）中心軸をハウジング内で往復運動させるために中
    心軸に作動的に付設された駆動手段、を含む一段混合装
    置に導入し、 （ii）プレートとハウジングの端壁との間で物質を２よ
    りも大きいヘンキー歪で且つ１０よりも大きいデボラ数
    に相当する速度で圧搾し、そして （iii ）装置から物質を実質上一定の速度で抜き出す、
    ことを含む連続的エネルギー効率方法。
  2. 【請求項２】 粘弾性物質を分散混合させるための連続
    的エネルギー効率方法であって、 （ｉ）かかる物質を実質上一定の速度において、 （ａ）軸、内面、２つの端壁、流入口及び流出口を有す
    るハウジング、 （ｂ）ハウジングの内面に実質上上下方向に付設された
    少なくとも１つの隔壁、 （ｃ）ハウジングの軸線に平行に配置されそしてハウジ
    ングの軸線に又はそれに沿って平衡に往復的可動自在で
    ある中心軸であって、それから実質上上下方向に伸びる
    がしかしハウジングの内面には接触しない少なくとも２
    つのプレートが付設され、中心軸には隔壁が接触せず、
    しかも隔壁及びプレートが実質上平行に配置されてなる
    中心軸、及び （ｄ）中心軸をハウジング内で往復運動させるために中
    心軸に作動的に付設された駆動手段、を含む多段混合装
    置に導入し、 （ii）プレートとハウジングの端壁との間で且つ隔壁と
    プレートとの間で物質を２よりも大きいヘンキー歪で且
    つ１０よりも大きいデボラ数に相当する速度で圧搾し、
    そして （iii ）装置から物質を実質上一定の速度で抜き出す、
    ことを含む連続的エネルギー効率方法。
  3. 【請求項３】 物質の５０％以上が圧搾の間に３５ｐｓ
    ｉよりも高い剪断応力を受ける請求項１又は２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 プレートがフィルターを含む請求項１記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 少なくとも１つのプレート又は隔壁がフ
    ィルターを含む請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 プレートが穴を含む請求項１記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 混合装置にある少なくとも１つのプレー
    ト又は隔壁がフィルターを含む請求項２記載の方法。
  8. 【請求項８】 ハウジングが少なくとも２つの混合セル
    に通じる流入口を含む請求項２記載の方法。
  9. 【請求項９】 粘弾性物質が、重合体、薬剤、食品、セ
    メント、インキ、塗料、溶液、懸濁液、ペースト、ブレ
    ンド、多相物質及びこれらの混合物よりなる群から選択
    される請求項１又は２記載の方法。
  10. 【請求項１０】 粘弾性物質が溶融重合体の混合物であ
    る請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 粘弾性物質が溶融重合体と充填剤との
    混合物である請求項９記載の方法。
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