JPH1034731A - 二軸混練押出機とこれを用いたｐｅｔ樹脂の混練押出方法並びにｐｅｔ製品の製造方法 - Google Patents
二軸混練押出機とこれを用いたｐｅｔ樹脂の混練押出方法並びにｐｅｔ製品の製造方法Info
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- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 原料の前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに
被混練材を連続的に乾燥かつ混練押出するに当たり、高
価な真空設備を要することなく、被混練材料のＩＶの低
下率を従来より大幅に低減できるようにする。 【解決手段】 被混練材料の供給口３と排出口３を有す
るシリンダ４内に、被混練材料を下流の排出口３側へフ
ィードする左右一対のスクリュ５が回転自在に挿通さ
れ、このスクリュ５の中途部に設けた混練部１０よりも
下流側に位置するシリンダ４の内空部が被混練材料から
水分を除去するための真空ゾーンＶＺとされている二軸
混練押出機において、真空ゾーンＶＺ内におけるスクリ
ュ５の長さをシリンダ内径Ｄの１０倍以上に設定する。
被混練材を連続的に乾燥かつ混練押出するに当たり、高
価な真空設備を要することなく、被混練材料のＩＶの低
下率を従来より大幅に低減できるようにする。 【解決手段】 被混練材料の供給口３と排出口３を有す
るシリンダ４内に、被混練材料を下流の排出口３側へフ
ィードする左右一対のスクリュ５が回転自在に挿通さ
れ、このスクリュ５の中途部に設けた混練部１０よりも
下流側に位置するシリンダ４の内空部が被混練材料から
水分を除去するための真空ゾーンＶＺとされている二軸
混練押出機において、真空ゾーンＶＺ内におけるスクリ
ュ５の長さをシリンダ内径Ｄの１０倍以上に設定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラスチック等の
高分子樹脂材料を押出成形するための二軸混練押出機と
これを用いたＰＥＴ樹脂の混練押出方法並びにＰＥＴ製
品の製造方法に関する。
高分子樹脂材料を押出成形するための二軸混練押出機と
これを用いたＰＥＴ樹脂の混練押出方法並びにＰＥＴ製
品の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】この種の二軸混練押出機によって押出成
形される高分子樹脂材料はポリエチレン樹脂やポリエチ
レンテレフタレート（以下、ＰＥＴという。）樹脂等、
多岐に及んでいる。このうち、特にＰＥＴ樹脂を混練す
る場合には、原料に水分を含んだまま混練すると、加水
分解によりＰＥＴ樹脂の極限粘度（以下、ＩＶとい
う。）が低下して同樹脂の分子量が低下し、最終製品が
使用に耐えなくなる場合がある。このため、従来より、
予め脱湿乾燥させたＰＥＴ原料を二軸混練押出機に供給
することにより、混練時におけるＰＥＴ樹脂の加水分解
反応を防止するようにしている（例えば、特開昭５２−
１０８４４６号公報、特開平４−２７５１２５号公報参
照）。
形される高分子樹脂材料はポリエチレン樹脂やポリエチ
レンテレフタレート（以下、ＰＥＴという。）樹脂等、
多岐に及んでいる。このうち、特にＰＥＴ樹脂を混練す
る場合には、原料に水分を含んだまま混練すると、加水
分解によりＰＥＴ樹脂の極限粘度（以下、ＩＶとい
う。）が低下して同樹脂の分子量が低下し、最終製品が
使用に耐えなくなる場合がある。このため、従来より、
予め脱湿乾燥させたＰＥＴ原料を二軸混練押出機に供給
することにより、混練時におけるＰＥＴ樹脂の加水分解
反応を防止するようにしている（例えば、特開昭５２−
１０８４４６号公報、特開平４−２７５１２５号公報参
照）。
【０００３】しかし、この方法では、ＰＥＴ原料を前乾
燥する乾燥設備を要するとともに、その乾燥に長時間と
多大な熱エネルギーを必要とするため、ランニングコス
トが増大すると同時に生産効率を向上できないという欠
点がある。そこで、ＰＥＴ原料を前乾燥せずに混練可能
としたものとして、スクリュの中途部に設けたニーディ
ングセグメントよりも下流側に位置するシリンダの内空
部を真空ゾーンとし、この真空ゾーンにおいて溶融直後
のＰＥＴ樹脂から水分を除去することにより、同樹脂の
加水分解を防止するようにした二軸混練押出機が開発さ
れている（例えば、特開平６−１５３６９号公報、特開
平７−９０５５０号公報参照）。
燥する乾燥設備を要するとともに、その乾燥に長時間と
多大な熱エネルギーを必要とするため、ランニングコス
トが増大すると同時に生産効率を向上できないという欠
点がある。そこで、ＰＥＴ原料を前乾燥せずに混練可能
としたものとして、スクリュの中途部に設けたニーディ
ングセグメントよりも下流側に位置するシリンダの内空
部を真空ゾーンとし、この真空ゾーンにおいて溶融直後
のＰＥＴ樹脂から水分を除去することにより、同樹脂の
加水分解を防止するようにした二軸混練押出機が開発さ
れている（例えば、特開平６−１５３６９号公報、特開
平７−９０５５０号公報参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の技術のう
ち、特開平６−１５３６９号公報に記載の発明では、シ
リンダの排出口に接続した混合容器内でＰＥＴ樹脂を後
処理することで水分除去の完全を図っているため、ＰＥ
Ｔ樹脂のＩＶは低下せずむしろこれが向上される利点が
ある反面、その混合容器内でのＰＥＴ樹脂の滞留時間と
して５〜６０分の長きを要するため、ＰＥＴ原料を前乾
燥する場合と同様に、ランニングコストが増大するとと
もに生産効率をさほど向上できないという欠点がある。
ち、特開平６−１５３６９号公報に記載の発明では、シ
リンダの排出口に接続した混合容器内でＰＥＴ樹脂を後
処理することで水分除去の完全を図っているため、ＰＥ
Ｔ樹脂のＩＶは低下せずむしろこれが向上される利点が
ある反面、その混合容器内でのＰＥＴ樹脂の滞留時間と
して５〜６０分の長きを要するため、ＰＥＴ原料を前乾
燥する場合と同様に、ランニングコストが増大するとと
もに生産効率をさほど向上できないという欠点がある。
【０００５】他方、特開平７−９０５５０号公報に記載
の発明では、そのような混合容器を設けていないので上
記のような欠点は生じないが、ＰＥＴ樹脂のＩＶの低下
率が５％以下程度までしか達成することができない。ま
た、この発明では、真空ゾーンでの真空度を１０Ｔｏｒ
ｒ以下にする必要があるため、高価な真空設備が必要と
なり、この点で設備コストの高騰を余儀なくされる。
の発明では、そのような混合容器を設けていないので上
記のような欠点は生じないが、ＰＥＴ樹脂のＩＶの低下
率が５％以下程度までしか達成することができない。ま
た、この発明では、真空ゾーンでの真空度を１０Ｔｏｒ
ｒ以下にする必要があるため、高価な真空設備が必要と
なり、この点で設備コストの高騰を余儀なくされる。
【０００６】本発明は、このような実情に鑑み、原料の
前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに被混練材を連続的
に乾燥かつ混練押出するに当たり、高価な真空設備を要
することなく、被混練材料のＩＶの低下率を従来より大
幅に低減できるようにすることを目的とする。
前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに被混練材を連続的
に乾燥かつ混練押出するに当たり、高価な真空設備を要
することなく、被混練材料のＩＶの低下率を従来より大
幅に低減できるようにすることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来法
（特開平７−９０５５０号公報）においてＩＶの低下を
さほど抑えられない原因を追求すべく、種々の実験を行
った結果、真空ゾーン内におけるスクリュの長さがＩＶ
の低下率に大きく影響することを見いだした。その理由
は、真空ゾーン内におけるスクリュの長さは真空ゾーン
におけるＰＥＴ樹脂の滞留時間に対応しており、従って
ＩＶの低下をもたらすＰＥＴ中の水分の除去率が真空ゾ
ーン内におけるスクリュの長さによって決まると考えら
れるからである。
（特開平７−９０５５０号公報）においてＩＶの低下を
さほど抑えられない原因を追求すべく、種々の実験を行
った結果、真空ゾーン内におけるスクリュの長さがＩＶ
の低下率に大きく影響することを見いだした。その理由
は、真空ゾーン内におけるスクリュの長さは真空ゾーン
におけるＰＥＴ樹脂の滞留時間に対応しており、従って
ＩＶの低下をもたらすＰＥＴ中の水分の除去率が真空ゾ
ーン内におけるスクリュの長さによって決まると考えら
れるからである。
【０００８】本発明装置は、上記知見に基づき、スクリ
ュの中途部に設けた混練部よりも下流側に位置するシリ
ンダの内空部が被混練材料から水分を除去するための真
空ゾーンとされている二軸混練押出機において、前記真
空ゾーン内における前記スクリュの長さをシリンダ内径
の１０倍以上に設定したものである（請求項１）。この
場合、後述の実施例において明らかにされるように、原
料の前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに混練押出する
場合において、真空ゾーンでの真空度が１０Ｔｏｒｒ以
上であっても、ＩＶの低下率を１．５％以下にすること
ができるようになる。
ュの中途部に設けた混練部よりも下流側に位置するシリ
ンダの内空部が被混練材料から水分を除去するための真
空ゾーンとされている二軸混練押出機において、前記真
空ゾーン内における前記スクリュの長さをシリンダ内径
の１０倍以上に設定したものである（請求項１）。この
場合、後述の実施例において明らかにされるように、原
料の前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに混練押出する
場合において、真空ゾーンでの真空度が１０Ｔｏｒｒ以
上であっても、ＩＶの低下率を１．５％以下にすること
ができるようになる。
【０００９】一方、本発明装置をより好適に実施するに
は、スクリュの噛み合い率（図２におけるｄ1 ／ｄ2 ）
を１．５５以上に設定しておくことが好ましい（請求項
２）。これにより、スクリュの浅溝効果による剪断発熱
量の増加が防止され、ＩＶの低下をより確実に抑えられ
る。また、本発明装置において、真空ゾーン内に位置す
るスクリュには被混練材料を下流の排出口側へフィード
するスクリュフライトのみを設けることが好ましい（請
求項３）。この場合、溶融樹脂に与える剪断エネルギー
を最小限にし、かつ、同樹脂の真空ゾーン内における滞
留時間を最小限にできるので、ＩＶの低下をより確実に
防止できる。
は、スクリュの噛み合い率（図２におけるｄ1 ／ｄ2 ）
を１．５５以上に設定しておくことが好ましい（請求項
２）。これにより、スクリュの浅溝効果による剪断発熱
量の増加が防止され、ＩＶの低下をより確実に抑えられ
る。また、本発明装置において、真空ゾーン内に位置す
るスクリュには被混練材料を下流の排出口側へフィード
するスクリュフライトのみを設けることが好ましい（請
求項３）。この場合、溶融樹脂に与える剪断エネルギー
を最小限にし、かつ、同樹脂の真空ゾーン内における滞
留時間を最小限にできるので、ＩＶの低下をより確実に
防止できる。
【００１０】更に、ニーディングセグメントより下流の
真空ゾーンの密閉度を有効に確保するには、ニーディン
グセグメントの下流側の直ぐ隣りに被混練材料を上流の
供給口側へ押し出すリバースフライトを設け、このリバ
ースフライトよりも下流側に位置するシリンダの内部を
真空ゾーンに設定すればよい（請求項４）。また、本発
明装置は、混練部がニーディングセグメントの場合で
も、ロータセグメントの場合でも、いずれの場合にも適
用することができる（請求項５，６）。ただし、後述の
実施例に示すように、チップクリアランスや混練部長さ
を適切に設定すれば、同じスクリュ回転数の下において
ロータセグメントを採用した方がニーディングセグメン
トの場合よりもＩＶの低下をより確実に抑えられる。
真空ゾーンの密閉度を有効に確保するには、ニーディン
グセグメントの下流側の直ぐ隣りに被混練材料を上流の
供給口側へ押し出すリバースフライトを設け、このリバ
ースフライトよりも下流側に位置するシリンダの内部を
真空ゾーンに設定すればよい（請求項４）。また、本発
明装置は、混練部がニーディングセグメントの場合で
も、ロータセグメントの場合でも、いずれの場合にも適
用することができる（請求項５，６）。ただし、後述の
実施例に示すように、チップクリアランスや混練部長さ
を適切に設定すれば、同じスクリュ回転数の下において
ロータセグメントを採用した方がニーディングセグメン
トの場合よりもＩＶの低下をより確実に抑えられる。
【００１１】本発明方法は、上記の二軸混練押出機を用
いたＰＥＴ樹脂の混練押出方法に関するもので、真空ゾ
ーンにおける水分の分圧を１０Ｔｏｒｒ以上でかつ８０
Ｔｏｒｒ以下に設定しておき、この真空ゾーン内にＰＥ
Ｔ樹脂よりなる被混練材料を通過させて下流側へ押し出
すものである（請求項７）。この場合、真空ゾーンにお
ける水分の分圧を１０Ｔｏｒｒ以上でかつ８０Ｔｏｒｒ
以下としたのは、１０Ｔｏｒｒ未満では、真空ポンプの
脱気能力の方が水蒸気の発生量を上回り、８０Ｔｏｒｒ
を超えると、逆に水蒸気の発生量の方が真空ポンプの脱
気能力を上回ることになるからである。
いたＰＥＴ樹脂の混練押出方法に関するもので、真空ゾ
ーンにおける水分の分圧を１０Ｔｏｒｒ以上でかつ８０
Ｔｏｒｒ以下に設定しておき、この真空ゾーン内にＰＥ
Ｔ樹脂よりなる被混練材料を通過させて下流側へ押し出
すものである（請求項７）。この場合、真空ゾーンにお
ける水分の分圧を１０Ｔｏｒｒ以上でかつ８０Ｔｏｒｒ
以下としたのは、１０Ｔｏｒｒ未満では、真空ポンプの
脱気能力の方が水蒸気の発生量を上回り、８０Ｔｏｒｒ
を超えると、逆に水蒸気の発生量の方が真空ポンプの脱
気能力を上回ることになるからである。
【００１２】なお、この方法によって得られたＰＥＴ樹
脂は、常法に従い、シート化、繊維化又はペレット化等
することにより、最終ＰＥＴ製品にすることができる
（請求項８）。
脂は、常法に従い、シート化、繊維化又はペレット化等
することにより、最終ＰＥＴ製品にすることができる
（請求項８）。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。図１及び図２は、本発明の第一の
実施形態を示している。この図において、当該第一実施
形態の二軸混練押出機１は、ＰＥＴ樹脂専用機として設
計されたもので、被混練材料の供給口２と排出口３を有
するシリンダ４と、同シリンダ４内に互いに噛み合うよ
う回転自在に挿通された左右一対のスクリュ５，５とを
備え、この両スクリュ５，５は、供給口２からシリンダ
４内に供給されたＰＥＴ樹脂等の被混練材料を下流の排
出口３側へ混練かつ搬送する。
に基づいて説明する。図１及び図２は、本発明の第一の
実施形態を示している。この図において、当該第一実施
形態の二軸混練押出機１は、ＰＥＴ樹脂専用機として設
計されたもので、被混練材料の供給口２と排出口３を有
するシリンダ４と、同シリンダ４内に互いに噛み合うよ
う回転自在に挿通された左右一対のスクリュ５，５とを
備え、この両スクリュ５，５は、供給口２からシリンダ
４内に供給されたＰＥＴ樹脂等の被混練材料を下流の排
出口３側へ混練かつ搬送する。
【００１４】シリンダ４の排出口３には、混練溶融され
たＰＥＴ樹脂を最終ＰＥＴ製品に成形するための成形装
置１６が接続されている。この成形装置１６としては、
例えば、シート状のＰＥＴ製品を得るときはローラダイ
が採用され、繊維状のＰＥＴ製品を得るときは押出機及
び伸線機が採用され、ペレット状のＰＥＴ製品を得ると
きは水中カット造粒機が採用される。
たＰＥＴ樹脂を最終ＰＥＴ製品に成形するための成形装
置１６が接続されている。この成形装置１６としては、
例えば、シート状のＰＥＴ製品を得るときはローラダイ
が採用され、繊維状のＰＥＴ製品を得るときは押出機及
び伸線機が採用され、ペレット状のＰＥＴ製品を得ると
きは水中カット造粒機が採用される。
【００１５】図２に示すように、シリンダ４内には断面
ほぼ眼鏡孔状の混練室６，６が形成されている。各スク
リュ５，５は、シリンダ４内に互いに平行に配置されて
いるとともに、そのスクリュフライト７が両混練室６，
６の連通部分で互いに噛み合うよう近接して配置されて
いる。なお、図２では、各スクリュ５，５が同じ方向に
回転するものを例示したが、異なる方向に回転するもの
であってもよい。
ほぼ眼鏡孔状の混練室６，６が形成されている。各スク
リュ５，５は、シリンダ４内に互いに平行に配置されて
いるとともに、そのスクリュフライト７が両混練室６，
６の連通部分で互いに噛み合うよう近接して配置されて
いる。なお、図２では、各スクリュ５，５が同じ方向に
回転するものを例示したが、異なる方向に回転するもの
であってもよい。
【００１６】シリンダ４の中途部における若干排出口３
よりには、シリンダ４の軸心方向一定区間において混練
室６，６内を脱気するためのベント口（脱気口）８が設
けられている。また、シリンダ４には、混練室６，６内
の被混練材料を加熱又は冷却するための熱媒ジャケット
（図示省略）が形成されている。シリンダ４は、複数の
セグメント４Ａ，４Ｂを軸心方向において任意の順序で
接続できるブロック方式のもので、各セグメント４Ａ，
４Ｂの配列順序や接続数を組み換えることにより装置の
構造及び長さを任意に調整することができる。図１に例
示した本実施形態のシリンダ４では、下流側から順に、
供給口２を有するセグメント４Ａの次に供給口２を有し
ない通常のセグメント４Ｂを二つ接続し、その次にベン
ト口７を有するセグメント４Ａを接続し、更にその次に
通常のセグメント４Ｂを一つ接続することによって構成
されている。
よりには、シリンダ４の軸心方向一定区間において混練
室６，６内を脱気するためのベント口（脱気口）８が設
けられている。また、シリンダ４には、混練室６，６内
の被混練材料を加熱又は冷却するための熱媒ジャケット
（図示省略）が形成されている。シリンダ４は、複数の
セグメント４Ａ，４Ｂを軸心方向において任意の順序で
接続できるブロック方式のもので、各セグメント４Ａ，
４Ｂの配列順序や接続数を組み換えることにより装置の
構造及び長さを任意に調整することができる。図１に例
示した本実施形態のシリンダ４では、下流側から順に、
供給口２を有するセグメント４Ａの次に供給口２を有し
ない通常のセグメント４Ｂを二つ接続し、その次にベン
ト口７を有するセグメント４Ａを接続し、更にその次に
通常のセグメント４Ｂを一つ接続することによって構成
されている。
【００１７】また、このシリンダ４に対応して、スクリ
ュ５も種々のセグメントを任意の順序で接続できるブロ
ック方式が採用されており、これにより、スクリュ５の
軸心方向長さを調整したり、同スクリュ５の軸心方向中
途部にニーディングセグメント１０Ａや後述の捩じれ翼
を有するロータセグメント１０Ｂをスプライン嵌合によ
って挿入することができる。
ュ５も種々のセグメントを任意の順序で接続できるブロ
ック方式が採用されており、これにより、スクリュ５の
軸心方向長さを調整したり、同スクリュ５の軸心方向中
途部にニーディングセグメント１０Ａや後述の捩じれ翼
を有するロータセグメント１０Ｂをスプライン嵌合によ
って挿入することができる。
【００１８】本実施形態のスクリュ５は、第一フィード
部９、ニーディングセグメント１０Ａよりなる混練部１
０、逆フィード部１１及び第二フィード部１２を、下流
側から順に接続することによって構成されている。この
うち、第一フィード部９は供給口２を有する最も下流側
（最初）のシリンダセグメント４Ａ内に配置され、ニー
ディングセグメント１０Ａと逆フィード部１１は二番目
のシリンダセグメント４Ｂ内に配置されている。また、
第二フィード部１２は、スクリュ５の構成部分のうちで
最も長く形成されており、三番目以降のシリンダセグメ
ント４Ａ，４Ｂ内に配置されている。
部９、ニーディングセグメント１０Ａよりなる混練部１
０、逆フィード部１１及び第二フィード部１２を、下流
側から順に接続することによって構成されている。この
うち、第一フィード部９は供給口２を有する最も下流側
（最初）のシリンダセグメント４Ａ内に配置され、ニー
ディングセグメント１０Ａと逆フィード部１１は二番目
のシリンダセグメント４Ｂ内に配置されている。また、
第二フィード部１２は、スクリュ５の構成部分のうちで
最も長く形成されており、三番目以降のシリンダセグメ
ント４Ａ，４Ｂ内に配置されている。
【００１９】混練部１０を構成しているニーディングセ
グメント１０Ａは、それ自体は被混練材料のフィード能
力を持たないが同材料に強力な混合ないし混和作用を付
与するもので、スクリュ５と同じ断面でかつスクリュリ
ードが無限大とされた有限厚のニーディングディスク１
３を複数枚積層することによって形成されている。な
お、このニーディングセグメント１０Ａは、スクリュ５
と同じ断面でない多角形のニーディングディスク１３か
ら構成することもできる。
グメント１０Ａは、それ自体は被混練材料のフィード能
力を持たないが同材料に強力な混合ないし混和作用を付
与するもので、スクリュ５と同じ断面でかつスクリュリ
ードが無限大とされた有限厚のニーディングディスク１
３を複数枚積層することによって形成されている。な
お、このニーディングセグメント１０Ａは、スクリュ５
と同じ断面でない多角形のニーディングディスク１３か
ら構成することもできる。
【００２０】本実施形態では、ニーディングセグメント
１０Ａよりも下流側に位置する混練室６が被混練材料か
ら水分を除去するための真空ゾーンＶＺとされている。
すなわち、前記ベント口８には、シリンダ４内部を殆ど
真空に近い状態まで減圧する脱気装置（真空ポンプ）１
４が接続され、この脱気装置１４は混練室６を少なくと
も８０Ｔｏｒｒ以下に減圧する能力を有する。
１０Ａよりも下流側に位置する混練室６が被混練材料か
ら水分を除去するための真空ゾーンＶＺとされている。
すなわち、前記ベント口８には、シリンダ４内部を殆ど
真空に近い状態まで減圧する脱気装置（真空ポンプ）１
４が接続され、この脱気装置１４は混練室６を少なくと
も８０Ｔｏｒｒ以下に減圧する能力を有する。
【００２１】スクリュ５の第二フィード部１２は、ニー
ディングセグメント１０Ａで混練溶融された樹脂が混練
室６内で充満しない程度のフィード能力を有する。この
第二フィード部１２の溝部によって形成される螺旋状に
連続した空間がベント口８に通じているため、この溝部
内の溶融樹脂は予め設定された均一な真空度で脱水され
ることになる。
ディングセグメント１０Ａで混練溶融された樹脂が混練
室６内で充満しない程度のフィード能力を有する。この
第二フィード部１２の溝部によって形成される螺旋状に
連続した空間がベント口８に通じているため、この溝部
内の溶融樹脂は予め設定された均一な真空度で脱水され
ることになる。
【００２２】なお、真空ゾーンＶＺでは、樹脂内の水分
を除去して加水分解を防止するのが目的であるから、混
練室６全体の真空度が８０Ｔｏｒｒ以上であっても、水
分の分圧が８０Ｔｏｒｒ以下であれば足りる。また、真
空ゾーンＶＺでの真空度の均一化を向上すべく、ベント
口８を軸心方向に離れた複数の位置に設けることにして
もよい。
を除去して加水分解を防止するのが目的であるから、混
練室６全体の真空度が８０Ｔｏｒｒ以上であっても、水
分の分圧が８０Ｔｏｒｒ以下であれば足りる。また、真
空ゾーンＶＺでの真空度の均一化を向上すべく、ベント
口８を軸心方向に離れた複数の位置に設けることにして
もよい。
【００２３】本実施形態では、真空ゾーンＶＺ内に配置
されているスクリュ５の第二フィード部１２はその長さ
がシリンダ内径Ｄの１０倍以上に設定されていて、これ
により、後述の実験例に示すように、真空ゾーンＶＺで
の真空度が１０Ｔｏｒｒ以上であっても、最終のＩＶの
低下率を１．５％以下にすることができる。ニーディン
グセグメント１０Ａの下流側の直ぐ隣りに接続されてい
る逆フィード部１１は、第一及び第二フィード部９，１
２のスクリュフライト７とは逆方向のリバースフライト
１５を備え、被混練材料を上流の供給口２側へ押し戻す
ものである。このため、ニーディングセグメント１０Ａ
において混練溶融された被混練材料は逆フィード部１１
における混練室６，６内で充満し、これにより、逆フィ
ード部１１以降の下流側に位置する真空ゾーンＶＺの気
密を確保している。
されているスクリュ５の第二フィード部１２はその長さ
がシリンダ内径Ｄの１０倍以上に設定されていて、これ
により、後述の実験例に示すように、真空ゾーンＶＺで
の真空度が１０Ｔｏｒｒ以上であっても、最終のＩＶの
低下率を１．５％以下にすることができる。ニーディン
グセグメント１０Ａの下流側の直ぐ隣りに接続されてい
る逆フィード部１１は、第一及び第二フィード部９，１
２のスクリュフライト７とは逆方向のリバースフライト
１５を備え、被混練材料を上流の供給口２側へ押し戻す
ものである。このため、ニーディングセグメント１０Ａ
において混練溶融された被混練材料は逆フィード部１１
における混練室６，６内で充満し、これにより、逆フィ
ード部１１以降の下流側に位置する真空ゾーンＶＺの気
密を確保している。
【００２４】一方、図２に示すように、スクリュ５断面
における最大径と最小径との比ｄ1／ｄ2 を「噛み合い
率」と定義した場合、真空ゾーンＶＺ内の第二フィード
部１２の噛み合い率ｄ1 ／ｄ2 が１．５５未満に形成さ
れていると、スクリュの浅溝効果によって剪断発熱量が
増加してＩＶの低下を却って促進することがある（例え
ば、前記した特開平７−９０５５０号公報の場合）。
における最大径と最小径との比ｄ1／ｄ2 を「噛み合い
率」と定義した場合、真空ゾーンＶＺ内の第二フィード
部１２の噛み合い率ｄ1 ／ｄ2 が１．５５未満に形成さ
れていると、スクリュの浅溝効果によって剪断発熱量が
増加してＩＶの低下を却って促進することがある（例え
ば、前記した特開平７−９０５５０号公報の場合）。
【００２５】そこで、本実施形態では、第二フィード部
１２における噛み合い率ｄ1 ／ｄ2を１．５５以上に設
定してある。また、このように噛み合い率ｄ1 ／ｄ2 を
比較的大きく設定することにより、押出量が増加してフ
ィルムスクラップ等の嵩比重の小さい材料でも大量に搬
送できる利点があるとともに、混練室６内部で溶融樹脂
が真空と接触する面積が増加するので、脱水効率が向上
する利点もある。
１２における噛み合い率ｄ1 ／ｄ2を１．５５以上に設
定してある。また、このように噛み合い率ｄ1 ／ｄ2 を
比較的大きく設定することにより、押出量が増加してフ
ィルムスクラップ等の嵩比重の小さい材料でも大量に搬
送できる利点があるとともに、混練室６内部で溶融樹脂
が真空と接触する面積が増加するので、脱水効率が向上
する利点もある。
【００２６】更に、本実施形態では、真空ゾーンＶＺ内
の第二フィード部１２には、被混練材料を下流の排出口
３側へフィードするスクリュフライト７のみを形成する
ようにしている。この場合、真空ゾーンＶＺ内に樹脂流
動の妨げとなる部材が何ら存在しないので、溶融樹脂に
与える剪断エネルギーを最小限にし、かつ、同樹脂の真
空ゾーンＶＺ内における滞留時間を最小限にできる。
の第二フィード部１２には、被混練材料を下流の排出口
３側へフィードするスクリュフライト７のみを形成する
ようにしている。この場合、真空ゾーンＶＺ内に樹脂流
動の妨げとなる部材が何ら存在しないので、溶融樹脂に
与える剪断エネルギーを最小限にし、かつ、同樹脂の真
空ゾーンＶＺ内における滞留時間を最小限にできる。
【００２７】図６及び図７は、本発明の第二の実施形態
を示している。この実施形態が第一の実施形態と異なる
点は、被混練材料の混練部１０として、送り翼部１７と
戻し翼部１８とからなるロータセグメント１０Ｂを採用
している点にある。このロータセグメント１０Ｂは、被
混練材料が各翼部１７，１８のチップクリアランスを通
過する際に発生する高いせん断応力によって自己発熱さ
せ、この自己発熱により被混練材料を可塑化溶融するも
のである。
を示している。この実施形態が第一の実施形態と異なる
点は、被混練材料の混練部１０として、送り翼部１７と
戻し翼部１８とからなるロータセグメント１０Ｂを採用
している点にある。このロータセグメント１０Ｂは、被
混練材料が各翼部１７，１８のチップクリアランスを通
過する際に発生する高いせん断応力によって自己発熱さ
せ、この自己発熱により被混練材料を可塑化溶融するも
のである。
【００２８】なお、混練部１０以外のその他の構造は、
第一の実施形態の場合と同様であるので、第一の実施形
態の場合と同様の部材については、図６に図１の場合と
同じ符号を付すことにより、その詳細な構造説明を省略
する。なお、図例では、送り翼部１７と戻し翼部１８の
双方を有するロータセグメント１０Ｂを示しているが、
送り翼部１７又は戻し翼部１８のいずれか一方のみを有
するロータセグメントを採用することもできる。
第一の実施形態の場合と同様であるので、第一の実施形
態の場合と同様の部材については、図６に図１の場合と
同じ符号を付すことにより、その詳細な構造説明を省略
する。なお、図例では、送り翼部１７と戻し翼部１８の
双方を有するロータセグメント１０Ｂを示しているが、
送り翼部１７又は戻し翼部１８のいずれか一方のみを有
するロータセグメントを採用することもできる。
【００２９】
（第一実験例）前記したように、従来法（特開平７−９
０５５０号公報）でＩＶの低下をさほど抑えられない原
因を追求すべく、上記した第一の実施形態に係る試験用
の二軸混練押出機（ＫＴＸ−４６ （株）神戸製鋼所製
シリンダ内径Ｄ＝４６ｍｍ）を用い、スクリュ５のセ
グメントを種々に入れ換えてＰＥＴ樹脂の試験練りを行
った。
０５５０号公報）でＩＶの低下をさほど抑えられない原
因を追求すべく、上記した第一の実施形態に係る試験用
の二軸混練押出機（ＫＴＸ−４６ （株）神戸製鋼所製
シリンダ内径Ｄ＝４６ｍｍ）を用い、スクリュ５のセ
グメントを種々に入れ換えてＰＥＴ樹脂の試験練りを行
った。
【００３０】なお、ＫＴＸ−４６は、混練部をニーディ
ングセグメントやロータセグメントよりなる混練作用を
有するセグメントで構成し、真空ゾーンＶＺをスクリュ
で構成したものである。また、この第一実験例で用いた
ニーディングセグメント１０Ａは、厚さが１０ｍｍ程度
でかつチップクリアランスδ／Ｄが５．０×１０-3のニ
ーデングディスク１３をスクリュ軸方向に５枚積層する
ことにより、混練部１０のＬ／Ｄを１．０程度にするも
のを採用した。
ングセグメントやロータセグメントよりなる混練作用を
有するセグメントで構成し、真空ゾーンＶＺをスクリュ
で構成したものである。また、この第一実験例で用いた
ニーディングセグメント１０Ａは、厚さが１０ｍｍ程度
でかつチップクリアランスδ／Ｄが５．０×１０-3のニ
ーデングディスク１３をスクリュ軸方向に５枚積層する
ことにより、混練部１０のＬ／Ｄを１．０程度にするも
のを採用した。
【００３１】この試験練りの結果、本発明者らは、真空
ゾーンＶＺ内におけるスクリュ５（第二フィード部１
２）の長さ（Ｌ／Ｄ）がＩＶの低下率に大きく影響する
ことを見いだした。すなわち、図３〜図５は、生産量Ｑ
（ｋｇ／ｈ）及びスクリュ回転数Ｎ（ｒｐｍ）とＩＶ変
化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次元グラフであり、こ
の場合、樹脂温度Ｔと真空ゾーンＶＺの真空度はそれぞ
れ一定にして（Ｔ＝２６０度、真空度＝２０Ｔｏｒｒ）
Ｌ／Ｄのみを変化させ、図３ではＬ／Ｄ＝３．６、図４
ではＬ／Ｄ＝１０．８、図５ではＬ／Ｄ＝１８．０とし
ている。
ゾーンＶＺ内におけるスクリュ５（第二フィード部１
２）の長さ（Ｌ／Ｄ）がＩＶの低下率に大きく影響する
ことを見いだした。すなわち、図３〜図５は、生産量Ｑ
（ｋｇ／ｈ）及びスクリュ回転数Ｎ（ｒｐｍ）とＩＶ変
化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次元グラフであり、こ
の場合、樹脂温度Ｔと真空ゾーンＶＺの真空度はそれぞ
れ一定にして（Ｔ＝２６０度、真空度＝２０Ｔｏｒｒ）
Ｌ／Ｄのみを変化させ、図３ではＬ／Ｄ＝３．６、図４
ではＬ／Ｄ＝１０．８、図５ではＬ／Ｄ＝１８．０とし
ている。
【００３２】この図３〜図５から明らかなように、Ｌ／
Ｄが大きくなればなるほどＩＶ変化量を極力抑えること
ができ、特に、生産量Ｑが大きい範囲でのＩＶ変化量が
極めて小さくなることがわかる。そこで、今度は、Ｌ／
Ｄをどの程度まで大きくすればＩＶ変化量を従来より小
さくできるかついて調査すべく、真空ゾーンＶＺ内の真
空度がそれぞれ２０，５０，８０Ｔｏｒｒである場合
に、Ｌ／Ｄの長さを種々に変えてＰＥＴ樹脂の試験練り
を行った。その結果をまとめたものが下の〔表１〕であ
る。
Ｄが大きくなればなるほどＩＶ変化量を極力抑えること
ができ、特に、生産量Ｑが大きい範囲でのＩＶ変化量が
極めて小さくなることがわかる。そこで、今度は、Ｌ／
Ｄをどの程度まで大きくすればＩＶ変化量を従来より小
さくできるかついて調査すべく、真空ゾーンＶＺ内の真
空度がそれぞれ２０，５０，８０Ｔｏｒｒである場合
に、Ｌ／Ｄの長さを種々に変えてＰＥＴ樹脂の試験練り
を行った。その結果をまとめたものが下の〔表１〕であ
る。
【００３３】
【表１】
【００３４】この表１から判るように、Ｌ／Ｄが１０以
上の実験番号１〜５の場合には、真空度が２０，５０及
び８０Ｔｏｒｒのいずれの場合もＩＶの低下率はすべて
１．３％以下となり、従来より大幅に低減されている。
これに対して、Ｌ／Ｄが７．２である実験番号６〜８の
場合には、真空度が２０，５０及び８０Ｔｏｒｒのいず
れの場合もＩＶの低化率はすべて２．０％以上となり、
これでは従来法とあまり変わらない。
上の実験番号１〜５の場合には、真空度が２０，５０及
び８０Ｔｏｒｒのいずれの場合もＩＶの低下率はすべて
１．３％以下となり、従来より大幅に低減されている。
これに対して、Ｌ／Ｄが７．２である実験番号６〜８の
場合には、真空度が２０，５０及び８０Ｔｏｒｒのいず
れの場合もＩＶの低化率はすべて２．０％以上となり、
これでは従来法とあまり変わらない。
【００３５】以上から、Ｌ／Ｄをほぼ１０以上に設定し
ておけば、従来法（特開平７−９０５５０号公報）のよ
うに真空ゾーンＶＺでの真空度を１０Ｔｏｒｒ以下にま
で下げなくても、ＩＶの低下率を１．５％以下にまで抑
えることができる。 （第二実験例）次に、混練部１０がニーディングセグメ
ント１０Ａである場合と、混練部１０がロータセグメン
ト１０Ｂである場合とで、いずれがＩＶの低化をより抑
えられるかを検証すべく、混練部１０以外の装置の構造
と運転条件を一致させて、試験練りを行った。その結果
を次の〔表２〕に示す。
ておけば、従来法（特開平７−９０５５０号公報）のよ
うに真空ゾーンＶＺでの真空度を１０Ｔｏｒｒ以下にま
で下げなくても、ＩＶの低下率を１．５％以下にまで抑
えることができる。 （第二実験例）次に、混練部１０がニーディングセグメ
ント１０Ａである場合と、混練部１０がロータセグメン
ト１０Ｂである場合とで、いずれがＩＶの低化をより抑
えられるかを検証すべく、混練部１０以外の装置の構造
と運転条件を一致させて、試験練りを行った。その結果
を次の〔表２〕に示す。
【００３６】なお、この第二実験例におけるニーディン
グセグメント１０Ａの構造は第一実験例の場合と同じで
あり、ロータセグメント１０Ｂの構造は次の通りであ
る。 ロータの攪拌羽根数 ３枚 チップクリアランス δ／Ｄ＝約０．１ 送り翼部の長さ Ｌ１／Ｄ＝１．３ 戻し翼部の長さ Ｌ２／Ｄ＝１．３ 捩じれ角 θ＝６０度
グセグメント１０Ａの構造は第一実験例の場合と同じで
あり、ロータセグメント１０Ｂの構造は次の通りであ
る。 ロータの攪拌羽根数 ３枚 チップクリアランス δ／Ｄ＝約０．１ 送り翼部の長さ Ｌ１／Ｄ＝１．３ 戻し翼部の長さ Ｌ２／Ｄ＝１．３ 捩じれ角 θ＝６０度
【００３７】
【表２】
【００３８】この〔表２〕から判るように、ロータセグ
メント１０Ｂを採用した実験番号９〜１１の場合には、
回転数を５００ｒｐｍに上げたり、生産量を５０ｋｇ／
ｈまで落としたりしても、ＩＶの低下率がすべて１．５
％以下に抑えられているのに対して、ニーディングセグ
メント１０Ａを採用した実験番号１２〜１４の場合に
は、回転数を４００ｒｐｍにしたとき（実験番号１３）
はＩＶの低下率を１．５％以下にできているが、その他
の場合（実験番号１２，１４）には１．５％を越えてし
まっている。
メント１０Ｂを採用した実験番号９〜１１の場合には、
回転数を５００ｒｐｍに上げたり、生産量を５０ｋｇ／
ｈまで落としたりしても、ＩＶの低下率がすべて１．５
％以下に抑えられているのに対して、ニーディングセグ
メント１０Ａを採用した実験番号１２〜１４の場合に
は、回転数を４００ｒｐｍにしたとき（実験番号１３）
はＩＶの低下率を１．５％以下にできているが、その他
の場合（実験番号１２，１４）には１．５％を越えてし
まっている。
【００３９】以上から、混練部１０にロータセグメント
１０Ｂを使用することにより、ＩＶの低下率を１．５％
以下に抑えられる運転条件をより広げることができる。
１０Ｂを使用することにより、ＩＶの低下率を１．５％
以下に抑えられる運転条件をより広げることができる。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
原料の前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに被混練材を
連続的に混練かつ真空乾燥しながら押出するに当たり、
真空ゾーンでの真空度が１０Ｔｏｒｒ以上でも、ＩＶの
低下率を有効に抑えることができる。このため、高価な
真空設備を要することなく、被混練材料のＩＶの低下率
を従来より大幅に低減することができる。
原料の前乾燥や混練樹脂の後処理を行わずに被混練材を
連続的に混練かつ真空乾燥しながら押出するに当たり、
真空ゾーンでの真空度が１０Ｔｏｒｒ以上でも、ＩＶの
低下率を有効に抑えることができる。このため、高価な
真空設備を要することなく、被混練材料のＩＶの低下率
を従来より大幅に低減することができる。
【００４１】また、混練部にロータセグメントを採用す
ることにより、ニーディングセグメントを採用する場合
に比べて、ＩＶの低下率を有効に抑えられる運転条件を
より広範囲にできる。
ることにより、ニーディングセグメントを採用する場合
に比べて、ＩＶの低下率を有効に抑えられる運転条件を
より広範囲にできる。
【図１】本発明の第一の実施形態に係る二軸混練押出機
の側面断面図である。
の側面断面図である。
【図２】図１及び図６のＡ−Ａ線断面図である。
【図３】生産量Ｑ（ｋｇ／ｈ）及びスクリュ回転数Ｎ
（ｒｐｍ）とＩＶ変化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次
元グラフである（ただし、Ｌ／Ｄ＝３．６）。
（ｒｐｍ）とＩＶ変化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次
元グラフである（ただし、Ｌ／Ｄ＝３．６）。
【図４】生産量Ｑ（ｋｇ／ｈ）及びスクリュ回転数Ｎ
（ｒｐｍ）とＩＶ変化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次
元グラフである（ただし、Ｌ／Ｄ＝１０．８）。
（ｒｐｍ）とＩＶ変化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次
元グラフである（ただし、Ｌ／Ｄ＝１０．８）。
【図５】生産量Ｑ（ｋｇ／ｈ）及びスクリュ回転数Ｎ
（ｒｐｍ）とＩＶ変化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次
元グラフである（ただし、Ｌ／Ｄ＝１８．０）。
（ｒｐｍ）とＩＶ変化量（ΔＩＶ）との関係を示す３次
元グラフである（ただし、Ｌ／Ｄ＝１８．０）。
【図６】本発明の第二の実施形態に係る二軸混練押出機
の側面断面図である。
の側面断面図である。
【図７】図６のＢ−Ｂ線断面図である。
１ 二軸混練押出機 ２ 供給口 ３ 排出口 ４ シリンダ ５ スクリュ ７ スクリュフライト １０ 混練部 １０Ａ ニーディングセグメント １０Ｂ ロータセグメント １３ ニーディングディスク １５ リバースフライト ＶＺ 真空ゾーン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｃ 47/76 Ｂ２９Ｃ 47/76 // Ｂ２９Ｋ 105:06 (72)発明者 山際 信之 兵庫県高砂市荒井町新浜２丁目３番１号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 (72)発明者 永江 信一 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 名倉 和子 兵庫県神戸市西区高塚台１丁目５番５号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内
Claims (8)
- 【請求項１】 被混練材料の供給口（２）と排出口
（３）を有するシリンダ（４）内に、被混練材料を下流
の排出口（３）側へフィードする左右一対のスクリュ
（５）が回転自在に挿通され、このスクリュ（５）の中
途部に設けた混練部（１０）よりも下流側に位置する前
記シリンダ（４）の内空部が被混練材料から水分を除去
するための真空ゾーン（ＶＺ）とされている二軸混練押
出機において、 前記真空ゾーン（ＶＺ）内における前記スクリュ（５）
の長さがシリンダ内径（Ｄ）の１０倍以上に設定されて
いることを特徴とする二軸混練押出機。 - 【請求項２】 スクリュ（５）の噛み合い率（ｄ1 ／ｄ
2 ）が１．５５以上に設定されている請求項１記載の二
軸混練押出機。 - 【請求項３】 真空ゾーン（ＶＺ）内に位置するスクリ
ュ（５）には被混練材料を下流の排出口（３）側へフィ
ードするスクリュフライト（７）のみが設けられている
請求項１又は２記載の二軸混練押出機。 - 【請求項４】 混練部（１０）の下流側の直ぐ隣りに被
混練材料を上流の供給口（２）側へ押し戻すリバースフ
ライト（１５）が設けられ、このリバースフライト（１
５）よりも下流側に位置するシリンダ（４）の内空部が
真空ゾーン（ＶＺ）とされている請求項１〜３のいずれ
かに記載の二軸混練押出機。 - 【請求項５】 混練部（１０）はニーディングセグメン
ト（１０Ａ）よりなる請求項１〜４のいずれかに記載の
二軸混練押出機。 - 【請求項６】 混練部（１０）はロータセグメント（１
０Ｂ）よりなる請求項１〜４のいずれかに記載の二軸混
練押出機。 - 【請求項７】 真空ゾーン（ＶＺ）における水分の分圧
を１０Ｔｏｒｒ以上でかつ８０Ｔｏｒｒ以下に設定して
おき、この真空ゾーン（ＶＺ）内にＰＥＴ樹脂よりなる
被混練材料を通過させて下流側へ押し出すことを特徴と
する請求項１〜６のいずれかに記載の二軸混練押出機を
用いたＰＥＴ樹脂の混練押出方法。 - 【請求項８】 請求項７に記載の混練押出方法によって
得られたＰＥＴ樹脂を最終ＰＥＴ製品に成形することを
特徴とするＰＥＴ製品の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8351283A JPH1034731A (ja) | 1996-05-24 | 1996-12-27 | 二軸混練押出機とこれを用いたｐｅｔ樹脂の混練押出方法並びにｐｅｔ製品の製造方法 |
| DE19721513A DE19721513A1 (de) | 1996-05-24 | 1997-05-22 | Doppelschnecken-Extruder, Verfahren zum Direktextrudieren mit diesem Extruder und Verfahren zur Herstellung von PET-Produkten |
| IT97MI001212A IT1291984B1 (it) | 1996-05-24 | 1997-05-23 | Estrusore bivite metodo per la estrusione diretta di pet utilizzando l'estrusore e metodo per la fabbricazione di prodotti di pet |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13006896 | 1996-05-24 | ||
| JP8-130068 | 1996-05-24 | ||
| JP8351283A JPH1034731A (ja) | 1996-05-24 | 1996-12-27 | 二軸混練押出機とこれを用いたｐｅｔ樹脂の混練押出方法並びにｐｅｔ製品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1034731A true JPH1034731A (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=26465275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8351283A Pending JPH1034731A (ja) | 1996-05-24 | 1996-12-27 | 二軸混練押出機とこれを用いたｐｅｔ樹脂の混練押出方法並びにｐｅｔ製品の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1034731A (ja) |
| DE (1) | DE19721513A1 (ja) |
| IT (1) | IT1291984B1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000109659A (ja) * | 1998-10-08 | 2000-04-18 | Teijin Ltd | ポリエステル樹脂組成物の製造方法 |
| JP2001113524A (ja) * | 1999-03-29 | 2001-04-24 | Kobe Steel Ltd | ポリエステル系樹脂の連続混練方法及び連続混練装置 |
| US6409949B1 (en) | 1999-03-29 | 2002-06-25 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) | Method for thickening a polyester resin |
| JP2009179686A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Nippon Zeon Co Ltd | カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2612827C3 (de) * | 1976-03-26 | 1982-11-18 | Werner & Pfleiderer, 7000 Stuttgart | Schneckenstrangpresse zur kontinuierlichen Aufbereitung und Entgasung von Elastomeren und Polymeren mit einer Viskosität über 1000 d Pa s |
-
1996
- 1996-12-27 JP JP8351283A patent/JPH1034731A/ja active Pending
-
1997
- 1997-05-22 DE DE19721513A patent/DE19721513A1/de active Pending
- 1997-05-23 IT IT97MI001212A patent/IT1291984B1/it active IP Right Grant
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| US6409949B1 (en) | 1999-03-29 | 2002-06-25 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) | Method for thickening a polyester resin |
| US6604848B2 (en) | 1999-03-29 | 2003-08-12 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Method for continuously mixing polyester resins |
| JP2009179686A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Nippon Zeon Co Ltd | カルボキシル基含有ニトリルゴムの回収方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19721513A1 (de) | 1998-07-02 |
| IT1291984B1 (it) | 1999-01-25 |
| ITMI971212A1 (it) | 1998-11-23 |
| ITMI971212A0 (ja) | 1997-05-23 |
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