JPH1036184A - 表面改質した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
表面改質した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH1036184A JPH1036184A JP19718196A JP19718196A JPH1036184A JP H1036184 A JPH1036184 A JP H1036184A JP 19718196 A JP19718196 A JP 19718196A JP 19718196 A JP19718196 A JP 19718196A JP H1036184 A JPH1036184 A JP H1036184A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
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- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い耐機械衝撃性を備え、各種の機械要素や
構造体要素として信頼性の高い、窒化ケイ素質焼結体及
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 結晶相とガラス相とからなる窒化ケイ素
質焼結体において、表面層のガラス相を金属に置換する
ことにより、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相と金
属相とからなる改質層としたことを特徴とする。
構造体要素として信頼性の高い、窒化ケイ素質焼結体及
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 結晶相とガラス相とからなる窒化ケイ素
質焼結体において、表面層のガラス相を金属に置換する
ことにより、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相と金
属相とからなる改質層としたことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種の機械要素や
構造体要素として使用される窒化ケイ素焼結体またはサ
イアロン焼結体（以下、これらを窒化ケイ素質焼結体と
称する）に関するもので、特に表面層を改質することに
より高い耐機械衝撃性を備えた窒化ケイ素質焼結体及び
その製造方法に関する。
構造体要素として使用される窒化ケイ素焼結体またはサ
イアロン焼結体（以下、これらを窒化ケイ素質焼結体と
称する）に関するもので、特に表面層を改質することに
より高い耐機械衝撃性を備えた窒化ケイ素質焼結体及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】各種セラミックスのなかで、窒化ケイ素
質焼結は強度が高く耐摩耗性に優れた材料とされている
が、一般に金属材料に比較して靭性が小さく、機械要素
や構造体要素として使用するに際して、機械衝撃に対し
て十分に耐えられる材料とは言えず、使用できる範囲が
限られていた。このため、従来より材料の靭性を高める
方法が検討されている。その主な方法として、この材料
の構成要素である結晶相及びガラス相のうち、特に結晶
相に着目して、この結晶相の寸法を小さくする方法が知
られている。例えば、ＦＣ Ｒeport １１（１９９３）
Ｎo.１２ Ｐ.２８０には、結晶粒線密度を従来２５〜３
７個／３０μｍ程度であったものを、５０個／３０μｍ
程度に高めることにより、シャルピー衝撃値を１．４〜
５倍に向上できることが開示されている。
質焼結は強度が高く耐摩耗性に優れた材料とされている
が、一般に金属材料に比較して靭性が小さく、機械要素
や構造体要素として使用するに際して、機械衝撃に対し
て十分に耐えられる材料とは言えず、使用できる範囲が
限られていた。このため、従来より材料の靭性を高める
方法が検討されている。その主な方法として、この材料
の構成要素である結晶相及びガラス相のうち、特に結晶
相に着目して、この結晶相の寸法を小さくする方法が知
られている。例えば、ＦＣ Ｒeport １１（１９９３）
Ｎo.１２ Ｐ.２８０には、結晶粒線密度を従来２５〜３
７個／３０μｍ程度であったものを、５０個／３０μｍ
程度に高めることにより、シャルピー衝撃値を１．４〜
５倍に向上できることが開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の技術では得られるシャルピー衝撃値は１５ｋＪ程度
で、これは金属材料ながら脆性のため機械衝撃を受ける
部材には使用しづらいチルド鋳鉄と同程度の値であり、
耐機械衝撃性は未だ十分なものとはいえない問題があ
る。
来の技術では得られるシャルピー衝撃値は１５ｋＪ程度
で、これは金属材料ながら脆性のため機械衝撃を受ける
部材には使用しづらいチルド鋳鉄と同程度の値であり、
耐機械衝撃性は未だ十分なものとはいえない問題があ
る。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
で、高い耐機械衝撃性を備え、各種の機械要素や構造体
要素として信頼性の高い、窒化ケイ素質焼結体及びその
製造方法を提供することを目的とする。
で、高い耐機械衝撃性を備え、各種の機械要素や構造体
要素として信頼性の高い、窒化ケイ素質焼結体及びその
製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の窒化ケイ素質焼
結体は、結晶相とガラス相とからなる窒化ケイ素質焼結
体において、表面層のガラス相を金属に置換することに
より、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相と金属相と
からなる改質層としたことを特徴とする。
結体は、結晶相とガラス相とからなる窒化ケイ素質焼結
体において、表面層のガラス相を金属に置換することに
より、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相と金属相と
からなる改質層としたことを特徴とする。
【０００６】また、本発明の窒化ケイ素質焼結体の製造
方法は、窒化ケイ素質焼結体の表面層のガラス相を腐食
除去して形成した空隙に溶融金属を含浸させることによ
り改質層を形成することを特徴とする。
方法は、窒化ケイ素質焼結体の表面層のガラス相を腐食
除去して形成した空隙に溶融金属を含浸させることによ
り改質層を形成することを特徴とする。
【０００７】窒化ケイ素質焼結体は、結晶相とガラス相
とからなる。結晶相は、強度及び靭性を高めるため、通
常は焼結条件の調節により、６角柱状の形状にしてい
る。外部荷重を加えたときの亀裂はガラス相をつなげる
ように伝播する。これは結晶相を結合しているガラス相
が強度、靭性とも小さいためである。従って、このガラ
ス相を強度、靭性の大きい金属で置換することにより、
焼結体の靭性を高めることを考えた。
とからなる。結晶相は、強度及び靭性を高めるため、通
常は焼結条件の調節により、６角柱状の形状にしてい
る。外部荷重を加えたときの亀裂はガラス相をつなげる
ように伝播する。これは結晶相を結合しているガラス相
が強度、靭性とも小さいためである。従って、このガラ
ス相を強度、靭性の大きい金属で置換することにより、
焼結体の靭性を高めることを考えた。
【０００８】本発明の内容を図１の断面模式図にて説明
する。図１（ａ）は、窒化ケイ素質焼結体の断面模式図
を示す。１は６角柱状の結晶相であり、相互に絡み合っ
た構造になっている。２はガラス相であり、結晶相１を
結合している。図１（ｂ）は、図１（ａ）でのガラス相
２を一部腐食除去したのちの断面模式図を示す。３は腐
食除去で生じた空隙である。腐食された部分に位置する
結晶相１の一部は、全くガラス相２と接触しないが、前
述のとおり結晶相１は相互に絡み合った構造になってい
るため、系外に離脱することは殆どない。図１（ｃ）
は、本発明の表面改質した窒化ケイ素質焼結体を示す断
面模式図である。図１（ｃ）は、図１（ｂ）に示す空隙
３に金属４を含浸した状態を示す。含浸した金属４がガ
ラス相２に替わって結晶相１を結合している。図１
（ｃ）の構造にした、すなわち表面改質した窒化ケイ素
質焼結体は、特に表面層の靭性が高くなるため、外部か
ら機械衝撃を受けた場合の耐久性が著しく高くなる。
する。図１（ａ）は、窒化ケイ素質焼結体の断面模式図
を示す。１は６角柱状の結晶相であり、相互に絡み合っ
た構造になっている。２はガラス相であり、結晶相１を
結合している。図１（ｂ）は、図１（ａ）でのガラス相
２を一部腐食除去したのちの断面模式図を示す。３は腐
食除去で生じた空隙である。腐食された部分に位置する
結晶相１の一部は、全くガラス相２と接触しないが、前
述のとおり結晶相１は相互に絡み合った構造になってい
るため、系外に離脱することは殆どない。図１（ｃ）
は、本発明の表面改質した窒化ケイ素質焼結体を示す断
面模式図である。図１（ｃ）は、図１（ｂ）に示す空隙
３に金属４を含浸した状態を示す。含浸した金属４がガ
ラス相２に替わって結晶相１を結合している。図１
（ｃ）の構造にした、すなわち表面改質した窒化ケイ素
質焼結体は、特に表面層の靭性が高くなるため、外部か
ら機械衝撃を受けた場合の耐久性が著しく高くなる。
【０００９】窒化ケイ素質焼結体のガラス相の腐食除去
方法としては、種々の方法が考えられる。ひとつには、
酸あるいはアルカリ水溶液に浸漬して、ガラス相のみを
溶解除去する方法が簡便で好ましい。窒化ケイ素質焼結
体のガラス相には種々の材質があり、これにより酸ある
いはアルカリの種類、濃度、水溶液温度及び腐食時間を
考慮し、実用的に腐食速度が十分大きい腐食条件を選択
する。例えば、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＹ2Ｏ3を成分と
するガラス相の場合、加熱塩酸水溶液を用いることによ
り容易に腐食できる。また、アルカリ金属の水酸化物、
塩化物あるいはフッ化物の溶融浴中に浸漬することで
も、ガラス相の腐食除去が可能である。
方法としては、種々の方法が考えられる。ひとつには、
酸あるいはアルカリ水溶液に浸漬して、ガラス相のみを
溶解除去する方法が簡便で好ましい。窒化ケイ素質焼結
体のガラス相には種々の材質があり、これにより酸ある
いはアルカリの種類、濃度、水溶液温度及び腐食時間を
考慮し、実用的に腐食速度が十分大きい腐食条件を選択
する。例えば、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2及びＹ2Ｏ3を成分と
するガラス相の場合、加熱塩酸水溶液を用いることによ
り容易に腐食できる。また、アルカリ金属の水酸化物、
塩化物あるいはフッ化物の溶融浴中に浸漬することで
も、ガラス相の腐食除去が可能である。
【００１０】腐食除去して形成される空隙に金属を充填
するには、一旦金属を溶融し、これを空隙に含浸させ
る。金属種としては亜鉛合金、アルミニウム合金、銅合
金、ニッケル合金、鉄合金など融点が１５００℃程度以
下の金属が適している。融点が１５００℃程度より高い
金属では、窒化ケイ素質焼結体の結晶相と溶融金属との
反応が過大となり適しない。溶融金属を金属を含浸する
ときの雰囲気は、大気雰囲気でも可能であるが、溶融金
属の酸化を防止して、溶融金属と窒化ケイ素質焼結体の
結晶相とが濡れ易くするため、真空あるいは不活性ガス
が望ましい。また、溶融金属中に浸漬したのち溶融金属
を加圧することにより一層空隙に金属を含浸しやすくな
る。
するには、一旦金属を溶融し、これを空隙に含浸させ
る。金属種としては亜鉛合金、アルミニウム合金、銅合
金、ニッケル合金、鉄合金など融点が１５００℃程度以
下の金属が適している。融点が１５００℃程度より高い
金属では、窒化ケイ素質焼結体の結晶相と溶融金属との
反応が過大となり適しない。溶融金属を金属を含浸する
ときの雰囲気は、大気雰囲気でも可能であるが、溶融金
属の酸化を防止して、溶融金属と窒化ケイ素質焼結体の
結晶相とが濡れ易くするため、真空あるいは不活性ガス
が望ましい。また、溶融金属中に浸漬したのち溶融金属
を加圧することにより一層空隙に金属を含浸しやすくな
る。
【００１１】窒化ケイ素質焼結体の表面層を腐食除去す
る工程で、窒化ケイ素質焼結体の表面の一部を腐食され
ないようにマスキングすることにより、金属を含浸した
層、即ち改質層を焼結体の任意の部分に設けることがで
きる。マスキングの方法には各種あるが、例えば有機塗
料の塗布、ビニールテープの貼り付け、貴金属のコーテ
ィングなどが適用できる。この方法により、窒化ケイ素
質焼結体を機械要素あるいは構造体要素として使用する
に際して、機械衝撃の加わる部分のみに改質層を設け、
他の部分は本来の窒化ケイ素質焼結体の材質のまま使用
することができる。
る工程で、窒化ケイ素質焼結体の表面の一部を腐食され
ないようにマスキングすることにより、金属を含浸した
層、即ち改質層を焼結体の任意の部分に設けることがで
きる。マスキングの方法には各種あるが、例えば有機塗
料の塗布、ビニールテープの貼り付け、貴金属のコーテ
ィングなどが適用できる。この方法により、窒化ケイ素
質焼結体を機械要素あるいは構造体要素として使用する
に際して、機械衝撃の加わる部分のみに改質層を設け、
他の部分は本来の窒化ケイ素質焼結体の材質のまま使用
することができる。
【００１２】金属を含浸したままの窒化ケイ素質焼結体
は、表面に金属の薄膜が付着しやすい。この薄膜を必要
により機械加工、あるいは酸、アルカリにより溶解除去
することにより、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相
と金属相とからなる改質層とすることができる。
は、表面に金属の薄膜が付着しやすい。この薄膜を必要
により機械加工、あるいは酸、アルカリにより溶解除去
することにより、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相
と金属相とからなる改質層とすることができる。
【００１３】改質層の厚さは、ガラス相の腐食除去工程
で腐食深さを調節することにより、変えることができ
る。改質層の厚さはわずかでも耐機械衝撃性が向上する
が、厚さを５μｍ以上にすることにより耐機械衝撃性が
大きく向上する。
で腐食深さを調節することにより、変えることができ
る。改質層の厚さはわずかでも耐機械衝撃性が向上する
が、厚さを５μｍ以上にすることにより耐機械衝撃性が
大きく向上する。
【００１４】窒化ケイ素質焼結体では、結晶相が柱状に
長く伸び、これが絡み合った形態をもつためガラス相を
腐食除去した後も結晶相が焼結体から離脱することが殆
どない。このため、ガラス相を腐食除去した後の取り扱
いが容易で、金属を含浸する工程でも表面層の結晶相が
ばらばらになって焼結体から離脱することは殆どない。
もっともわずかな結晶粒が離脱することはあるが、これ
はその後の工程あるいは最終の処理体に特に有害なもの
ではない。窒化ケイ素質焼結体では結晶相が柱状のもの
ばかりではなく、粒状のものが混在することもある。粒
状の結晶のみでは相互に絡み合うことがなく、ガラス相
を腐食除去するとばらばらになって離脱しやすいが、柱
状の結晶が数で７０％以上混在すれば、これが粒状の結
晶を周囲から取り囲む形となるため、粒状の結晶であっ
ても離脱することは殆どない。
長く伸び、これが絡み合った形態をもつためガラス相を
腐食除去した後も結晶相が焼結体から離脱することが殆
どない。このため、ガラス相を腐食除去した後の取り扱
いが容易で、金属を含浸する工程でも表面層の結晶相が
ばらばらになって焼結体から離脱することは殆どない。
もっともわずかな結晶粒が離脱することはあるが、これ
はその後の工程あるいは最終の処理体に特に有害なもの
ではない。窒化ケイ素質焼結体では結晶相が柱状のもの
ばかりではなく、粒状のものが混在することもある。粒
状の結晶のみでは相互に絡み合うことがなく、ガラス相
を腐食除去するとばらばらになって離脱しやすいが、柱
状の結晶が数で７０％以上混在すれば、これが粒状の結
晶を周囲から取り囲む形となるため、粒状の結晶であっ
ても離脱することは殆どない。
【００１５】上述したように、本発明の窒化ケイ素質焼
結体は、表面に窒化ケイ素質焼結体の結晶相と靭性の大
きい金属相とからなる改質層をもつ。改質層中の結晶相
は強度及び硬度が大きく、一方金属相は機械衝撃のエネ
ルギーを吸収しやすい特性をそれぞれもっている。この
ため、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、機械衝撃に対す
る高い耐久性を具備することができる。
結体は、表面に窒化ケイ素質焼結体の結晶相と靭性の大
きい金属相とからなる改質層をもつ。改質層中の結晶相
は強度及び硬度が大きく、一方金属相は機械衝撃のエネ
ルギーを吸収しやすい特性をそれぞれもっている。この
ため、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、機械衝撃に対す
る高い耐久性を具備することができる。
【００１６】また、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、表
面の改質層を部分的に設けることができるため使用環境
に対応した使用が可能となる。すなわち、機械衝撃が厳
しい部分の表面層に前記の改質層を設け、高い硬度が必
要な部分には改質層を設けず窒化ケイ素質焼結体のまま
とする。これにより環境に対応して、高性能で高信頼の
機械要素や構造体要素を供給できる。含浸する金属の種
類、改質層の深さを適宜選択することにより、改質層の
性質が種々に変えられる。目的の特性を得るための自由
度が高く、従って広範な用途に供することができる。
面の改質層を部分的に設けることができるため使用環境
に対応した使用が可能となる。すなわち、機械衝撃が厳
しい部分の表面層に前記の改質層を設け、高い硬度が必
要な部分には改質層を設けず窒化ケイ素質焼結体のまま
とする。これにより環境に対応して、高性能で高信頼の
機械要素や構造体要素を供給できる。含浸する金属の種
類、改質層の深さを適宜選択することにより、改質層の
性質が種々に変えられる。目的の特性を得るための自由
度が高く、従って広範な用途に供することができる。
【００１７】窒化ケイ素質焼結体の表面層のみを改質す
ることについて述べたが、窒化ケイ素質焼結体の表面層
のみならず、ガラス相全体を腐食除去したのち、生じた
空隙に金属を含浸することもできる。厚肉のもので腐食
除去に時間がかかりすぎる場合には、窒化ケイ素質焼結
体を製造する際に、全体が多孔質でかつ孔が連通した構
造のものとすることにより、腐食除去に要する時間を短
縮することができる。このような多孔質の窒化ケイ素質
焼結体の製造方法には従来より多くの方法が知られてい
る。例えば焼結工程でガラス相成分となる原料を減らす
方法、焼結温度を通常緻密に焼結するのに適した温度よ
り高くして結晶相を一層伸長させることにより、結晶相
の間に空隙を設ける方法、予め原料粉に加熱により分解
気化しやすい有機化合物粒子を混合しておき、焼結工程
でこの粒子の部分を空孔とする方法などが適用できる。
ることについて述べたが、窒化ケイ素質焼結体の表面層
のみならず、ガラス相全体を腐食除去したのち、生じた
空隙に金属を含浸することもできる。厚肉のもので腐食
除去に時間がかかりすぎる場合には、窒化ケイ素質焼結
体を製造する際に、全体が多孔質でかつ孔が連通した構
造のものとすることにより、腐食除去に要する時間を短
縮することができる。このような多孔質の窒化ケイ素質
焼結体の製造方法には従来より多くの方法が知られてい
る。例えば焼結工程でガラス相成分となる原料を減らす
方法、焼結温度を通常緻密に焼結するのに適した温度よ
り高くして結晶相を一層伸長させることにより、結晶相
の間に空隙を設ける方法、予め原料粉に加熱により分解
気化しやすい有機化合物粒子を混合しておき、焼結工程
でこの粒子の部分を空孔とする方法などが適用できる。
【００１８】なお、セラミックス粒子を成形したのち、
この成形体の空隙に金属を含浸することができる。この
場合のセラミックスは通常は球状、塊状、板状のものが
用いられるため、金属含浸後もセラミックス同士の絡み
がなく、従って強度や靭性の高いものは得られない。ま
た、セラミックス粒子の充填密度を高めるには限界があ
り、通常は充填率が相対密度で６０％程度以下のため、
金属を含浸したのちも高い硬度や強度が得られにくい。
また柱状の長いセラミックスを用いて成形しようとして
も、長い結晶をランダムな方向に高密度に成形すること
は困難であり、従って本発明の構造のものは得られな
い。
この成形体の空隙に金属を含浸することができる。この
場合のセラミックスは通常は球状、塊状、板状のものが
用いられるため、金属含浸後もセラミックス同士の絡み
がなく、従って強度や靭性の高いものは得られない。ま
た、セラミックス粒子の充填密度を高めるには限界があ
り、通常は充填率が相対密度で６０％程度以下のため、
金属を含浸したのちも高い硬度や強度が得られにくい。
また柱状の長いセラミックスを用いて成形しようとして
も、長い結晶をランダムな方向に高密度に成形すること
は困難であり、従って本発明の構造のものは得られな
い。
【００１９】これに対して、本発明でのセラミックス相
である窒化ケイ素質結晶は、焼結工程にて全体のかさが
収縮するなかで、柱状の結晶が相互にランダムな方向に
絡み合いながら、長く成長して形成されるため、焼結体
では柱状の結晶が高密度でランダムに配置されている。
このため、改質層のセラミックス充填率を高く、しかも
柱状の結晶の絡んだ構造により靭性を高くすることが容
易である。この観点からして、柱状のセラミックス結晶
がランダムに絡んだ構造をもつセラミックスであれば、
同様に表面層あるいは全体をセラミックスと金属からな
る複合材に構成することができる。
である窒化ケイ素質結晶は、焼結工程にて全体のかさが
収縮するなかで、柱状の結晶が相互にランダムな方向に
絡み合いながら、長く成長して形成されるため、焼結体
では柱状の結晶が高密度でランダムに配置されている。
このため、改質層のセラミックス充填率を高く、しかも
柱状の結晶の絡んだ構造により靭性を高くすることが容
易である。この観点からして、柱状のセラミックス結晶
がランダムに絡んだ構造をもつセラミックスであれば、
同様に表面層あるいは全体をセラミックスと金属からな
る複合材に構成することができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】平均粒径１μｍのＳｉ3Ｎ4粉末８
２．５重量％、平均粒径０．８μｍのＡｌ2Ｏ3粉末６重
量％、平均粒径１．２μｍの２１ＲポリタイプＡｌＮ粉
末３．５重量％、平均粒径１μｍのＹ2Ｏ3粉末８重量％
を、ボールミル混合→造粒→静水圧プレス成形→窒素中
焼結したのち、表面研削して４０ｍｍ×４０ｍｍ×２０
ｍｍ及び１０ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍの板状のサイア
ロン焼結体を得た。
２．５重量％、平均粒径０．８μｍのＡｌ2Ｏ3粉末６重
量％、平均粒径１．２μｍの２１ＲポリタイプＡｌＮ粉
末３．５重量％、平均粒径１μｍのＹ2Ｏ3粉末８重量％
を、ボールミル混合→造粒→静水圧プレス成形→窒素中
焼結したのち、表面研削して４０ｍｍ×４０ｍｍ×２０
ｍｍ及び１０ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍの板状のサイア
ロン焼結体を得た。
【００２１】これらの焼結体を８０℃に加熱した１規定
塩酸水溶液中に４８時間浸漬することにより、表面層の
ガラス相を約２０〜２２０μｍ深さ腐食除去した。これ
を水中に浸漬して超音波洗浄した後、乾燥し雰囲気を１
×１０-3 Ｔorr以下に減圧し、黒鉛坩堝中で８００℃に
加熱溶融したＪＩＳ ＡＤＣ１２アルミニウム合金溶湯
に浸漬し、５分から５時間の範囲で保持した。これを浴
中から引き上げた後、断面を顕微鏡にて観察したとこ
ろ、所期の目的通りアルミニウム合金が腐食除去した空
隙に浸透し、約２〜２００μｍ厚さの改質層の形成が確
認された。表面に付着したアルミニウム合金を研削して
除去するとともに、面粗さ１μｍ以下に仕上げた。
塩酸水溶液中に４８時間浸漬することにより、表面層の
ガラス相を約２０〜２２０μｍ深さ腐食除去した。これ
を水中に浸漬して超音波洗浄した後、乾燥し雰囲気を１
×１０-3 Ｔorr以下に減圧し、黒鉛坩堝中で８００℃に
加熱溶融したＪＩＳ ＡＤＣ１２アルミニウム合金溶湯
に浸漬し、５分から５時間の範囲で保持した。これを浴
中から引き上げた後、断面を顕微鏡にて観察したとこ
ろ、所期の目的通りアルミニウム合金が腐食除去した空
隙に浸透し、約２〜２００μｍ厚さの改質層の形成が確
認された。表面に付着したアルミニウム合金を研削して
除去するとともに、面粗さ１μｍ以下に仕上げた。
【００２２】こうして表面に改質層を設けた４０ｍｍ×
４０ｍｍ×２０ｍｍの焼結体を厚さ１００ｍｍの金属定
盤上に４０ｍｍ×４０ｍｍの面が金属定盤に平行になる
ように設置し、その上方から直径２０ｍｍ、ショア硬度
７０の軸受鋼からなる鋼球を落下させた。鋼球の焼結体
表面からの落下高さを０．１ｍきざみで変えて、鋼球を
落下させた後、焼結体表面を観察して亀裂の有無を調査
し、亀裂が発生しない限界の落下高さを求めた。この場
合、改質層の厚さは７種類のものを準備し試験した。ま
た、比較材として、上記で得た改質層を設けていない４
０ｍｍ×４０ｍｍ×２０ｍｍのサイアロン焼結体を、面
粗さ１μｍ以下に仕上げたものを準備し試験した。
４０ｍｍ×２０ｍｍの焼結体を厚さ１００ｍｍの金属定
盤上に４０ｍｍ×４０ｍｍの面が金属定盤に平行になる
ように設置し、その上方から直径２０ｍｍ、ショア硬度
７０の軸受鋼からなる鋼球を落下させた。鋼球の焼結体
表面からの落下高さを０．１ｍきざみで変えて、鋼球を
落下させた後、焼結体表面を観察して亀裂の有無を調査
し、亀裂が発生しない限界の落下高さを求めた。この場
合、改質層の厚さは７種類のものを準備し試験した。ま
た、比較材として、上記で得た改質層を設けていない４
０ｍｍ×４０ｍｍ×２０ｍｍのサイアロン焼結体を、面
粗さ１μｍ以下に仕上げたものを準備し試験した。
【００２３】表１に鋼球落下試験の結果を示す。表面に
改質層を設けない比較材（Ｎo.８）及び改質層を設けて
も厚さが５μｍ未満のもの（Ｎo.６、Ｎo.７）では、亀
裂が発生しない鋼球の限界落下高さが０．５ｍ以下であ
るのに対して、本発明による改質層の厚さが５μｍを超
えるものでは、亀裂が発生しない鋼球の限界落下高さが
０．８ｍ以上であり靭性の向上が確認できた。
改質層を設けない比較材（Ｎo.８）及び改質層を設けて
も厚さが５μｍ未満のもの（Ｎo.６、Ｎo.７）では、亀
裂が発生しない鋼球の限界落下高さが０．５ｍ以下であ
るのに対して、本発明による改質層の厚さが５μｍを超
えるものでは、亀裂が発生しない鋼球の限界落下高さが
０．８ｍ以上であり靭性の向上が確認できた。
【００２４】また、表面に改質層を設けた１０ｍｍ×１
０ｍｍ×５５ｍｍの焼結体を、ＪＩＳ Ｚ２２４２金属
材料衝撃試験方法に準じてシャルピー衝撃試験を行っ
た。この場合、改質層の厚さは７種類のものを準備し試
験した。また、比較材として、上記で得た改質層を設け
ていない１０ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍのサイアロン焼
結体を、面粗さ１μｍ以下に仕上げたものを準備し試験
した。
０ｍｍ×５５ｍｍの焼結体を、ＪＩＳ Ｚ２２４２金属
材料衝撃試験方法に準じてシャルピー衝撃試験を行っ
た。この場合、改質層の厚さは７種類のものを準備し試
験した。また、比較材として、上記で得た改質層を設け
ていない１０ｍｍ×１０ｍｍ×５５ｍｍのサイアロン焼
結体を、面粗さ１μｍ以下に仕上げたものを準備し試験
した。
【００２５】表１にシャルピー衝撃試験の結果も示す。
表面に改質層を設けない比較材（Ｎo.８）及び改質層を
設けても厚さが５μｍ未満のもの（Ｎo.６、Ｎo.７）で
は、シャルピー衝撃値が１２．２ｋＪ以下であるのに対
して、本発明による改質層の厚さが５μｍを超えるもの
では、シャルピー衝撃値が１５．３ｋＪ以上であり靭性
の向上が確認できた。
表面に改質層を設けない比較材（Ｎo.８）及び改質層を
設けても厚さが５μｍ未満のもの（Ｎo.６、Ｎo.７）で
は、シャルピー衝撃値が１２．２ｋＪ以下であるのに対
して、本発明による改質層の厚さが５μｍを超えるもの
では、シャルピー衝撃値が１５．３ｋＪ以上であり靭性
の向上が確認できた。
【００２６】 表１ 鋼球落下試験及びシャルピー衝撃試験の結果 No 改質層厚さ 亀裂が発生しない シャルピー衝撃値 鋼球限界落下高さ (μｍ) (ｍ) (ｋＪ) １ 195［198］ 2.0 50.5 ２ 112［105］ 1.8 36.8 ３ 50［ 56］ 1.5 25.5 ４ 16［ 18］ 1.1 19.5 ５ 5.1［5.4］ 0.8 15.3 ６ 3.5［3.0］ 0.5 12.2 ７ 2.1［1.7］ 0.4 11.5 ８ 0［ 0］ 0.4 11.0 ※表１中の改質層厚さにおいて、前者の数値は鋼球落下
試験の試験片のもの、後者の［ ］内の数値はシャルピ
ー衝撃試験の試験片のものを示す。
試験の試験片のもの、後者の［ ］内の数値はシャルピ
ー衝撃試験の試験片のものを示す。
【００２７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば従来
不十分であった窒化ケイ素質焼結体の耐機械衝撃性を向
上できるので各種の機械要素や構造体要素の信頼性を大
幅に高めることができる。
不十分であった窒化ケイ素質焼結体の耐機械衝撃性を向
上できるので各種の機械要素や構造体要素の信頼性を大
幅に高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の窒化ケイ素質焼結体を説明するための
断面模式図である。
断面模式図である。
１ 結晶相、 ２ ガラス相、 ３ 空隙、 ４ 金属
Claims (9)
- 【請求項１】 結晶相とガラス相とからなる窒化ケイ素
質焼結体において、表面層のガラス相を金属に置換する
ことにより、表面層を窒化ケイ素質焼結体の結晶相と金
属相とからなる改質層としたことを特徴とする窒化ケイ
素質焼結体。 - 【請求項２】 前記改質層の厚さが５μｍ以上であるこ
とを特徴とする請求項１に記載の窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項３】 前記改質層中の金属相が亜鉛合金、アル
ミニウム合金、銅合金、ニッケル合金及び鉄合金のなか
から選ばれたいずれかであることを特徴とする請求項１
又は２に記載の窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項４】 前記結晶相は数で７０％以上の柱状の結
晶から構成されていることを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載の窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項５】 前記改質層のシャルピー衝撃値が１５ｋ
Ｊ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
に記載の窒化ケイ素質焼結体。 - 【請求項６】 前記改質層を表面の一部に設けたことを
特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の窒化ケイ素
質焼結体。 - 【請求項７】 窒化ケイ素質焼結体の表面層のガラス相
を腐食除去して形成した空隙に溶融金属を含浸させるこ
とにより改質層を形成することを特徴とする窒化ケイ素
質焼結体の製造方法。 - 【請求項８】 酸あるいはアルカリ水溶液に浸漬して前
記ガラス相を腐食除去することを特徴とする請求項７に
記載の窒化ケイ素質焼結体の製造方法。 - 【請求項９】 前記表面層の一部をマスキングした後、
前記ガラス相を腐食除去することを特徴とする請求項７
又は８に記載の窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19718196A JPH1036184A (ja) | 1996-07-26 | 1996-07-26 | 表面改質した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19718196A JPH1036184A (ja) | 1996-07-26 | 1996-07-26 | 表面改質した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036184A true JPH1036184A (ja) | 1998-02-10 |
Family
ID=16370159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19718196A Pending JPH1036184A (ja) | 1996-07-26 | 1996-07-26 | 表面改質した窒化ケイ素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1036184A (ja) |
-
1996
- 1996-07-26 JP JP19718196A patent/JPH1036184A/ja active Pending
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|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060905 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20060908 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20070831 |