JPH1036706A - 非湿潤性コーティング用の組成物、該組成物でガラスを処理する方法及びその結果得られる製品 - Google Patents

非湿潤性コーティング用の組成物、該組成物でガラスを処理する方法及びその結果得られる製品

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JPH1036706A
JPH1036706A JP9084157A JP8415797A JPH1036706A JP H1036706 A JPH1036706 A JP H1036706A JP 9084157 A JP9084157 A JP 9084157A JP 8415797 A JP8415797 A JP 8415797A JP H1036706 A JPH1036706 A JP H1036706A
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マリ−ジヨゼ・アゾパルデイ
Xavier Talpaert
グザビエ・タルパエ
Fabienne Gauthier
フアビエーヌ・ゴーチエ
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Saint Gobain Vitrage SA
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 湿潤特性が満足なものであり且つ堆積方法が
特に簡単で実際的な疎水性且つ疎油性コーティング用の
組成物を提供すること。 【解決手段】 前記組成物は、アルコキシ官能基がケイ
素原子に直接結合した１種類以上のフッ素含有アルコキ
シシランと、１種類以上の水性溶媒系と、ブレンステッ
ドの酸及び／又は塩基の中から選択した１種類以上の触
媒とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非湿潤性コーティ
ング用の組成物、及び該組成物を支持体に適用する方法
に関する。本発明は、前記組成物の製造に使用される種
々の生成物にも関する。本発明はより正確には、非湿潤
性コーティングを備えたガラスの製造方法に関する。
【０００２】本発明が提案するガラスは、無機及び／又
は有機ガラスからなる。これらのガラスは特に航空、鉄
道又は自動車分野で使用される。また、建築分野又は室
内設備分野で、例えば調度品の装飾パネル等にも使用で
きる。一方、本発明の組成物を適用することができる支
持体は、表面にヒドロキシル基を含む任意の材料、例え
ば鉱物層及び／又は無機層、セラミック層、ガラスセラ
ミック層で被覆した又は被覆していないガラス製品、例
えばホット・プレート、ガラス化製品、コンクリート、
スラブからなり得る。従って本発明は、ガラス工業、家
電産業、建物（窓）、台所用品、衛生設備（洗面台、浴
槽）、建築材料等々、極めて多様な分野に用途を見いだ
すことができる。
【０００３】ここで言及する湿潤性とは、極性又は非極
性の液体が支持体に付着して厄介な膜を形成するという
事実を指す。湿潤性という用語は、支持体が霜並びにあ
らゆる種類の埃又は汚れ、指の跡、石灰質、昆虫等を保
持する傾向も意味する。
【０００４】水、霜及び／又は汚れの存在は美しさを損
ない、支持体の透明度を低下させる可能性があり、また
支持体を通して見える光景を害する。これらの現象は、
支持体が交通分野で使用されているガラスの場合には特
に問題である。
【０００５】
【従来の技術】様々な種類の非湿潤性コーティングが知
られている。欧州特許出願公開明細書第４９２ ４１７
号、第４９２ ５４５号及び第６７２ ７７９号は、特
にフッ素含有有機シランを用いて形成した非湿潤層を開
示している。これらの明細書によれば、前記層は、非水
性有機溶媒中にフッ素含有有機シランを含む溶液を支持
体の表面に適用することによって得られる。非水性有機
溶媒として、欧州特許出願公開明細書第４９２ ５４５
号は特にｎ−ヘキサデカン、トルエン、キシレン等を挙
げている。これらの溶媒は特にフッ素含有クロロシラン
に適している。前記明細書によれば、フッ素含有シラン
がフッ素含有アルコキシシランの場合には、メチルアル
コール又はエチルアルコールを溶媒として使用すること
もできる。しかしながら、層の堆積を湿気のないところ
で実施しなければならないため、実際の操作で問題が生
じる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、湿潤
特性が満足なものであり且つ堆積方法が特に簡単で実際
的であるようなコーティング用の組成物を提供すること
にある。本発明の組成物は湿気の存在下で、特に湿気を
制限せずに周囲の環境で、支持体の表面に堆積させるこ
とができる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、疎水性且つ疎
油性の組成物に関する。この組成物は、本発明では、ア
ルコキシ官能基がケイ素原子に直接結合した１種類以上
のフッ素含有アルコキシシランと、１種類以上の水性溶
媒系と、ブレンステッドの酸及び／又は塩基の中から選
択した１種類以上の触媒とを含む。
【０００８】下層が機能層又は機能積重体(empilement
s) の場合には、前記組成物によって得られる疎水性、
疎油性、雨防止、霜防止、汚れ防止、水垢防止等の効果
以外に別の利点が得られる。これについては特に、ガラ
ス製支持体と、疎水性且つ疎油性の層で被覆した機能積
重体、特に反射防止、低放射及び／又は伝導性積重体と
を含むガラスを開示している欧州特許出願公開明細書第
Ａ１−０ ６９２ ４６３号を参照されたい。
【０００９】このような構造では、本発明の組成物は機
能積重体を気候条件、又は潜在的な化学的腐食、加水分
解作用から保護する。これは、後者の場合には、高温及
び湿潤雰囲気に対する耐性の改善、及び中性塩水噴霧試
験での優れた結果となって現れる。従って耐久性が改善
され、更には下層の反射防止機能又は低放射機能がほぼ
永久的に保証される。
【００１０】また、本発明の疎水性且つ疎油性コーティ
ングの付着防止性は、反射防止層又は積重体を被覆する
場合に特に有益である。なぜなら、このような層又は積
重体は逆に、表面上に望ましくない痕跡が残ることを特
徴とするからである。
【００１１】
【発明の実施の形態】水性溶媒とは、フッ素含有アルコ
キシシランを可溶化すると共に加水分解することができ
る総ての溶媒を意味する。この種の好ましい溶媒は、２
種類の成分の混合物、即ちフッ素含有アルコキシシラン
を可溶化できる溶媒、任意に触媒、及び触媒の存在下で
前記シランを加水分解することができる水性化合物の混
合物である。溶媒としては、アルカノール、例えばメタ
ノール、エタノール、ブタノール又はイソプロパノール
のような低分子量アルカノールを選択すると有利であ
る。水性化合物とは、プロトンＨ+ を遊離することがで
きる化合物を意味する。この種の有利な化合物は水であ
る。
【００１２】本発明で使用するフッ素含有シランは、式
Ｓｉ−ＯＨのシラノールを形成することができる加水分
解可能な官能基を含む。この官能基の種類は前記シラン
の加水分解速度に影響を及ぼす。この官能基は、周囲の
環境で支持体上に組成物を堆積させることができるよう
に選択する。これに該当するのはアルコキシ官能基であ
る。
【００１３】アルコキシシランのフッ素基は、形成され
る層に極めて大きい疎水性及び疎油性を与える。また、
良好な耐紫外線性も付与する。本発明で使用するフッ素
含有アルコキシシランは有利には、下記の式：
【００１４】
【化２】
【００１５】で示されるペルフルオロアルコキシシラン
である。前記式中、ｍ＝０〜１５、ｎ＝１〜５、ｐ＝
０、１、２、Ｒ＝アルキル、Ｒ’＝アルキル又はＨであ
る。
【００１６】有機シランの炭素含有鎖の長さは比較的長
いことが好ましい。有利には、フッ素の密度が外側に向
かって増加するように、フッ素含有炭素の数がアルキル
炭素の数より多い。ｍは有利にはｎの少なくとも２倍で
ある。
【００１７】本発明で好ましいものとして使用するフッ
素含有アルコキシシランは下記のペルフルオロトリアル
コキシシランの中から選択し、単独で又は混合して使用
する。
【００１８】
【化３】
【００１９】前記式中、Ｒはアルキル、好ましくはメチ
ル又はエチルである。前記フッ素含有アルコキシシラン
は下記のペルフルオロジアルコキシシランの中から選択
して、単独で又は混合して使用することもできる。
【００２０】
【化４】
【００２１】前記式中、Ｒはアルキル、好ましくはメチ
ル又はエチルである。
【００２２】フッ素含有アルコキシシランの割合は組成
物の０．０５〜５重量％、好ましくは１〜３重量％であ
る。
【００２３】組成物の種々の成分の比率は、形成される
コーティングの湿潤特性に影響を及ぼす。水性化合物、
例えば水の比率は、いわゆる溶媒、例えばアルコールの
３〜２０容量％、好ましくは約１０容量％である。本発
明はこの種の解釈に拘束されないが、このようにする
と、水性溶媒系中に存在するアルコキシシランが加水分
解を始めて、支持体表面の反応基と反応することができ
るシラノールを形成し得る。しかるに、加水分解したシ
ランの割合が大きすぎるとホモ重合が生起し得る。従っ
て、支持体表面と反応できるシラノールの数が減少す
る。また、加水分解したシランの割合が小さすぎると、
支持体表面に固定されるシランの数が少なすぎることに
なる。
【００２４】本発明の触媒は、加水分解を引き起こすこ
とができる。この触媒は、ブレンステッドの酸及び／又
は塩基から選択する。即ち、イオンＨ+ 又はイオンＯＨ
- を遊離することができるものを選択する。例えば、塩
酸又は酢酸のような酸がこれに該当する。触媒の割合も
コーティングの湿潤特性に影響を及ぼす。この割合は、
組成物の０．００５〜２０重量％、好ましくは組成物の
約１０重量％とする。
【００２５】コーティングは、加水分解したアルコキシ
シランと支持体表面の反応基との反応によって形成され
る。これは共有結合型の結合である。従って層の一般的
構造は全体的に、有機シラン１個当たり１個の支持体表
面上固定位置の共有結合と、別の加水分解可能官能基に
よる近隣の有機シラン分子との１個又は２個の共有結合
である。
【００２６】形成される層の厚さは１０〜１５０オング
ストローム、好ましくは１０〜１００オングストローム
である。これは、透明度及び支持体を通して見える光景
を害することのない透明な層である。
【００２７】本発明の組成物は、組成物の加水分解した
シランと反応できる基、特にＯＨ基を含む支持体表面の
少なくとも一部に適用する。支持体は、無機ガラス、プ
ラスチック材料、例えばポリカーボネート、又は一つ以
上の鉱物層及び／又は無機層で被覆された支持体であり
得る。
【００２８】層としては例えば、条痕防止層、摩耗防止
層、反射防止といったような機能層、前述のような装飾
層、低放射層が挙げられる。
【００２９】本発明の組成物を、少なくとも部分的に劣
化した層上に堆積させることもできる。前記劣化は、例
えば自然の老朽化又は機械的もしくは化学的摩耗に起因
したものであり得る。ワイパーの摩擦、又は雨、あら
れ、衝突の衝撃に起因する摩耗がこれに該当し得る。劣
化した層上に再生した層は初期層と同じくらいの性能を
有するため、本発明の組成物を堆積させる前に研磨等の
表面処理を行う必要はない。
【００３０】しかしながら本発明の層の耐久性は、必要
があれば、そして有利には、ＳｉＸ4 ［式中、Ｘは加水
分解し得る官能基、例えば塩素含有基又はアルコキシを
表す］型のシランを含む下塗り組成物で支持体を予備処
理することによって改善し得る。
【００３１】実際、下塗りはガラスの反応性を高め、そ
の結果フッ素含有シランの結合度が高まる。また、下塗
りはフッ素含有層の組織を乱す（ｄｅｓｏｒｇａｎｉｓ
ｅ）ため、該層をより厚く、少なくとも１００オングス
トロームで、但し５００オングストロームを超えないよ
うに形成することができる。単分子層はこれに該当しな
い。このようにして得られる堆積フッ素の量の増加は、
紫外線暴露条件下での耐久性の改善となって現れる。
【００３２】また、フッ素含有層の厚さが前述の値を有
していれば、該層の条痕は裸眼では見えない。
【００３３】本発明は、疎水性且つ疎油性のコーティン
グを備えたガラスの製造方法にも関する。
【００３４】このガラス製造方法は、より正確には下記
のステップを含む： − 疎水性且つ疎油性の層を形成することができる組成
物を製造する。
【００３５】− 必要であれば、下塗り組成物を製造す
る。
【００３６】− 必要に応じて下塗り組成物で処理した
ガラスの表面の少なくとも一部に前記組成物を堆積させ
る。
【００３７】前記組成物の製造は主に、本発明のフッ素
含有アルコキシシランを水性溶媒系及び１種類以上の触
媒と混合する操作を含む。この混合は湿気の存在下、特
に周囲の環境で実施し得る。得られる生成物は、例えば
２４時間にわたり反応性を示す溶液である。この溶液
を、好ましくは製造から１０分〜１時間後に、ガラス表
面の少なくとも一部に堆積させる。堆積はガラスと溶液
との接触よって生起する。この接触は、任意の方法、例
えば流延、噴霧、遠心分離、含浸、浸漬、コーティング
ローラーもくしはブラシの使用、又は好ましくは布で塗
布すること（ｃｈｉｆｆｏｎｎａｇｅ）によって実施し
得る。支持体は室温であってよく、又は３００℃未満の
温度に加熱してもよい。３００℃を超えると層が劣化す
る危険がある。
【００３８】下塗り処理は、疎水性且つ疎油性の層の堆
積に使用するものと同じ堆積方法で、同じ水性溶媒系及
び触媒を用いて実施し得る。下塗り組成物はＳｉＸ4 を
０．００１〜５重量％の量含み得る。下塗り組成物によ
る処理は、支持体の反応部位（ヒドロキシル部位）の数
を増加させる効果を有する。
【００３９】コーティングすべきガラスの表面は清潔で
なければならない。ガラスの清潔さは、加水分解したア
ルコキシシラン基と反応することができる支持体の反応
部位の数を決定する。ガラスが清潔でなければならない
のは、支持体表面に吸着しており支持体の反応部位上の
加水分解アルコキシシランの反応を妨害し得る本質的に
有機性の汚染物質が存在しないようにするためである。
ガラスの表面は例えば界面活性剤で予め洗浄する。
【００４０】本発明の層を具備した支持体は疎水性且つ
疎油性である。これらの支持体は、紫外線、化学的有害
作用及び機械的摩耗に対して十分な耐性を示す。これら
の支持体は、雨防止、霜防止、汚れ防止、汚染防止、水
垢防止といったような支持体として有利に使用される。
これらの支持体は特に、陸用車両、航空機又は建物のガ
ラスとして有用である。
【００４１】
【実施例】下記の非限定的実施例は本発明の特徴及び利
点を明らかにするものである。
【００４２】− 実施例１は本発明の層の非湿潤性を説
明する。
【００４３】− 実施例２は実施例１の比較実施例であ
る。
【００４４】− 実施例３は本発明の変形例の耐摩耗性
を説明する。
【００４５】− 実施例４は実施例３の比較実施例であ
る。
【００４６】− 実施例５ａ及び５ｂは下塗り組成物に
よる支持体の予備処理を説明する。
【００４７】層の耐摩耗性は、「ワイパー」試験によっ
て測定する。試料を長さ約５０ｃｍのワイパーブレード
の作用にかけて、４５ニュートンの力を試料に加える。
ブレードを所定回数往復移動させた後、水滴の接触角を
測定する。
【００４８】実施例１ ４個のケイ素−ソーダ−石灰（ｓｉｌｉｃｏ−ｓｏｄｏ
−ｃａｌｃｉｑｕｅ）フロート法ガラス試料を洗浄す
る。
【００４９】エタノール、触媒、必要に応じた酢酸及び
水からなる水性溶媒系中の、下記の式：
【００５０】
【化５】
【００５１】で示されるペルフルオロトリアルコキシシ
ランの混合物からなる溶液で各試料を処理する。溶液は
布での塗布によって適用する。これらの種々の成分の比
率だけを試料毎に変える。９５％エタノールを使用す
る。下記の表には、９５％アルコールの比率を無水アル
コール及び水の対応する％に変換して示した。このよう
にして形成した層の疎水性は、前記層上の水滴の接触角
θの測定によって数量で示す。
【００５２】結果は下記の通りである。
【００５３】
【表１】
【００５４】層の非湿潤性は、前記層上の水滴の初期接
触角が９０°を超えた時に十分であるとみなす。
【００５５】この実施例は、得られた層が疎水性を有す
ることを明らかにしている。
【００５６】実施例２−比較実施例 この実施例は実施例１の比較実施例である。
【００５７】４個の試料を実施例１と同様に、但し触媒
を含まない組成物を使用して処理する。この場合も溶媒
系の成分の比率を変化させる。使用するエタノールは９
５％エタノールである。下記の表では、９５％アルコー
ルの比率を無水アルコール及び水の対応する％に変換し
た。
【００５８】結果は下記の通りである。
【００５９】
【表２】
【００６０】得られた層の非湿潤性は完全に満足なもの
ではない。即ち、層上の水滴の接触角が９０°より小さ
い。
【００６１】実施例３ ケイ素−ソーダ−石灰型フロート法ガラス試料を実施例
１の試料４の処理に使用したものと同じ溶液で連続４回
処理する。各処理毎に、本発明の組成物を布で塗布する
ことによって堆積させる下層を「ワイパー」試験によっ
て予め劣化させる。
【００６２】結果は下記の通りである。
【００６３】
【表３】
【００６４】層の耐摩耗性は、ワイパー試験後に層上の
水滴の接触角が６０°を超えた時に十分であるとみな
す。
【００６５】この実施例は、少なくとも部分的に劣化し
た下層上に形成した層が、改善された耐性を有すること
を明らかにしている。
【００６６】航空機ワイパー試験で予め劣化させた層上
の再生層は、初期層と少なくとも同じであり、場合によ
ってはそれより大きい耐性を示す。初期の水滴接触角θ
は、５０，０００サイクルの航空機ワイパー後で約６０
°である。航空機ワイパーでの摩耗及び雨防止層の再適
用を３又は４サイクル行った後では、θが１００，００
０サイクルの航空機ワイパー後に約６０°になる。
【００６７】実施例４−比較実施例 この実施例は実施例３の比較実施例である。ケイ素−ソ
ーダ−石灰型フロート法ガラス試料を、デカンのような
非水性溶媒中に式ＣＦ3 −（ＣＦ2 ）7 −（ＣＨ2 ）2
ＳｉＣｌ3 のフッ素含有クロロシランを０．５容量％含
む溶液で２回処理する。実施例３と同様に、最初の処理
によって得た第一の層をワイパー試験で劣化させた後、
第二の層を堆積させる。
【００６８】結果は下記の通りである。
【００６９】
【表４】
【００７０】この実施例は、少なくとも部分的に劣化し
た下層上に堆積させた先行技術の層の耐摩耗性が低いこ
とを明らかにしている。即ち、得られた層上の水滴接触
角が５０，０００サイクルのワイパー試験後に平均６０
°未満である。
【００７１】実施例５ａ及び５ｂ 実施例１の試料４と同様に、但し７６部の無水エタノー
ルと１４部の水と１０部の酢酸と１部のＳｉＸ4 型シラ
ン、即ち実施例５ａの場合は１部のＳｉ（ＯＣ
Ｈ3 ）4 、実施例５ｂの場合は１部のＳｉ（ＯＣ
2 Ｈ5 ）4 とを含む下塗り組成物で支持体を予め処理し
て操作を行う。
【００７２】結果は下記の通りである。
【００７３】
【表５】
【００７４】実施例３の表の１回目の処理と比較する
と、疎水性且つ疎油性層のワイパー試験での耐性が大幅
に改善されていることが知見される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フアビエーヌ・ゴーチエ フランス国、エフ−45600・サン・ペー ル・スユール・ロワール、ルート・ドルレ アン、４

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルコキシ官能基がケイ素原子に直接結
    合した１種類以上のフッ素含有アルコキシシランと、１
    種類以上の水性溶媒系と、ブレンステッドの酸及び／又
    は塩基の中から選択した１種類以上の触媒とを含む疎水
    性且つ疎油性コーティング用の組成物。
  2. 【請求項２】 水性溶媒系が１種類以上のアルコールと
    水とからなることを特徴とする請求項１に記載の組成
    物。
  3. 【請求項３】 アルコールが、好ましくはメタノール、
    エタノール、ブタノール及びイソプロパノールの中から
    選択したアルカノールであることを特徴とする請求項２
    に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 アルコールに対する水の割合が３〜２０
    容量％、好ましくは約１０容量％であることを特徴とす
    る請求項２又は３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 フッ素含有アルコキシシランが、下記の
    式： 【化１】 ［式中、ｍ＝０〜１５、ｎ＝１〜５、ｐ＝０、１、２、
    Ｒ＝アルキル、Ｒ’＝アルキル又はＨである］で示され
    るペルフルオロアルキルアルコキシシランであることを
    特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の組成
    物。
  6. 【請求項６】 表面の少なくとも一部に疎水性且つ疎油
    性のコーティングを備えたガラスの製造方法であって、
    主に、 − アルコキシ官能基がケイ素原子に直接結合した１種
    類以上のフッ素含有アルコキシシランと、１種類以上の
    水性溶媒系と、ブレンステッドの酸及び／又は塩基の中
    から選択した１種類以上の触媒との混合によって得られ
    る請求項１から５のいずれか一項に記載の組成物を製造
    するステップと、 − ガラスの表面の少なくとも一部に前記組成物を堆積
    させるステップとを含むことを特徴とする前記製造方
    法。
  7. 【請求項７】 組成物の堆積を布での塗布によって実施
    することを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 組成物を、製造してから２４時間以内、
    好ましくは１０分〜１時間後に堆積させることを特徴と
    する請求項６又は７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 更に、シランＳｉＸ4 ［Ｘは加水分解し
    得る官能基である］と、１種類以上の水性溶媒系と、ブ
    レンステッドの酸及び／又は塩基の中から選択した１種
    類以上の触媒との混合によって得られる下塗り組成物で
    あって、ＳｉＸ4 含量が組成物の０．００１〜５重量％
    である下塗り組成物を製造するステップと、疎水性且つ
    疎油性の層を設けるべきガラスの表面の少なくとも一部
    を前記下塗り組成物で予め処理するステップとを含むこ
    とを特徴とする請求項６から８のいずれか一項に記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】 請求項６から９のいずれか一項に記載
    の方法で製造したガラス。
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