JPH1044232A - 二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム及びその製造方法 - Google Patents
二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム及びその製造方法Info
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- JPH1044232A JPH1044232A JP20450796A JP20450796A JPH1044232A JP H1044232 A JPH1044232 A JP H1044232A JP 20450796 A JP20450796 A JP 20450796A JP 20450796 A JP20450796 A JP 20450796A JP H1044232 A JPH1044232 A JP H1044232A
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定して生産することができ、かつ、タフネ
ス、寸法安定性、耐水性、耐透湿性、ガスバリヤー性な
どの性質に優れた二軸配向エチレン−ビニルアルコール
共重合体フィルムを提供すること。 【解決手段】 エチレン単位25〜45モル％のエチレン−
ビニルアルコール共重合体からなり、Ｘ線回折法により
測定される（101 ）回折ピークの半価巾より Scherrer
の式を用いて求められる結晶粒子サイズ（ＡＣＳ）30〜
60Å、100 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面
配向度85％以上である二軸配向エチレン−ビニルアルコ
ール共重合体フィルム。
ス、寸法安定性、耐水性、耐透湿性、ガスバリヤー性な
どの性質に優れた二軸配向エチレン−ビニルアルコール
共重合体フィルムを提供すること。 【解決手段】 エチレン単位25〜45モル％のエチレン−
ビニルアルコール共重合体からなり、Ｘ線回折法により
測定される（101 ）回折ピークの半価巾より Scherrer
の式を用いて求められる結晶粒子サイズ（ＡＣＳ）30〜
60Å、100 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面
配向度85％以上である二軸配向エチレン−ビニルアルコ
ール共重合体フィルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、抗張力、耐水性、
耐透湿性、ガスバリヤー性などの物理的性質が改良され
た二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体（ＥＶ
ＯＨ）フィルムに関するものである。
耐透湿性、ガスバリヤー性などの物理的性質が改良され
た二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体（ＥＶ
ＯＨ）フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＥＶＯＨフィルムは、耐油性、帯電防止
性、気体遮断性、透明性に優れており、包装用途におい
て広く用いられている。しかし、ＥＶＯＨは結晶化速度
が非常に速く、溶融押出しされた未延伸フィルムが冷却
固化される間に結晶化が進行し、次の延伸工程において
フィルムのネッキングが発生し易く、延伸フィルムを安
定して生産することが難しいという問題があった。この
ようなネッキングの発生を防止するために、吸水率と温
度条件を調整することなどが提案されているが（特公昭
53−43199 号公報）、得られるフィルムのタフネスが低
下し、用途によっては制限を受ける場合がある。したが
って、包装業界等においては、かねてより工業的規模で
タフネスに優れたＥＶＯＨフィルムが上市されることが
待望されていた。
性、気体遮断性、透明性に優れており、包装用途におい
て広く用いられている。しかし、ＥＶＯＨは結晶化速度
が非常に速く、溶融押出しされた未延伸フィルムが冷却
固化される間に結晶化が進行し、次の延伸工程において
フィルムのネッキングが発生し易く、延伸フィルムを安
定して生産することが難しいという問題があった。この
ようなネッキングの発生を防止するために、吸水率と温
度条件を調整することなどが提案されているが（特公昭
53−43199 号公報）、得られるフィルムのタフネスが低
下し、用途によっては制限を受ける場合がある。したが
って、包装業界等においては、かねてより工業的規模で
タフネスに優れたＥＶＯＨフィルムが上市されることが
待望されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、安定
して生産することができる、タフネスに優れ、かつ、耐
油性、帯電防止性、気体遮断性、透明性に優れたＥＶＯ
Ｈフィルムを提供することにある。
して生産することができる、タフネスに優れ、かつ、耐
油性、帯電防止性、気体遮断性、透明性に優れたＥＶＯ
Ｈフィルムを提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な状況に鑑み鋭意研究した結果、特定の組成のＥＶＯＨ
を用いて、特定の製造条件を選ぶことにより、ＥＶＯＨ
フィルムの微結晶サイズと面配向度をコントロールする
ことができ、優れたタフネスが得られることを見出し本
発明に到達した。
な状況に鑑み鋭意研究した結果、特定の組成のＥＶＯＨ
を用いて、特定の製造条件を選ぶことにより、ＥＶＯＨ
フィルムの微結晶サイズと面配向度をコントロールする
ことができ、優れたタフネスが得られることを見出し本
発明に到達した。
【０００５】すなわち、本発明の要旨は次のとおりであ
る。 （１）エチレン単位25〜45モル％のエチレン−ビニルア
ルコール共重合体からなり、Ｘ線回折法により測定され
る（101 ）回折ピークの半価巾より Scherrer の式を用
いて求められる結晶粒子サイズ（ＡＣＳ）30〜60Å、10
0 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面配向度85
％以上であることを特徴とする二軸配向エチレン−ビニ
ルアルコール共重合体フィルム。 （２）エチレン単位25〜45モル％のエチレン−ビニルア
ルコール共重合体からなる未延伸フィルムを２〜10重量
％吸水させた後、温度70〜90℃で予備加熱し、次いで予
備加熱の温度より５〜10℃高い温度で、縦及び横方向に
2.5〜5.0 倍、かつ面延伸倍率が８〜15倍となるように
同時二軸延伸した後、150 〜170 ℃でフィルム幅方向に
15％以下の弛緩熱処理を施すことを特徴とする上記
（１）記載の二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重
合体フィルムの製造方法。
る。 （１）エチレン単位25〜45モル％のエチレン−ビニルア
ルコール共重合体からなり、Ｘ線回折法により測定され
る（101 ）回折ピークの半価巾より Scherrer の式を用
いて求められる結晶粒子サイズ（ＡＣＳ）30〜60Å、10
0 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面配向度85
％以上であることを特徴とする二軸配向エチレン−ビニ
ルアルコール共重合体フィルム。 （２）エチレン単位25〜45モル％のエチレン−ビニルア
ルコール共重合体からなる未延伸フィルムを２〜10重量
％吸水させた後、温度70〜90℃で予備加熱し、次いで予
備加熱の温度より５〜10℃高い温度で、縦及び横方向に
2.5〜5.0 倍、かつ面延伸倍率が８〜15倍となるように
同時二軸延伸した後、150 〜170 ℃でフィルム幅方向に
15％以下の弛緩熱処理を施すことを特徴とする上記
（１）記載の二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重
合体フィルムの製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明において用いられるＥＶＯ
Ｈは、エチレン単位25〜45モル％のエチレン−酢酸ビニ
ル共重合体をケン化して得られるもので、ケン化度が95
モル％以上のものである。エチレン単位の量が25モル％
未満の場合には、フィルムの吸湿性が大きくなり、寸法
安定性が悪くなる。また、流動開始温度が高くなり、溶
融工程における滞留安定性が悪くなり製膜性が低下す
る。また、エチレン単位の量が45モル％を超える場合に
は、フィルムの機械的性質が低下したり、ガスバリヤー
性が低下し、本発明の目的を達成することが困難とな
る。また、ケン化度が95モル％未満の場合には、フィル
ムの耐水性、耐熱性、ガスバリヤー性、寸法安定性が低
下する。
Ｈは、エチレン単位25〜45モル％のエチレン−酢酸ビニ
ル共重合体をケン化して得られるもので、ケン化度が95
モル％以上のものである。エチレン単位の量が25モル％
未満の場合には、フィルムの吸湿性が大きくなり、寸法
安定性が悪くなる。また、流動開始温度が高くなり、溶
融工程における滞留安定性が悪くなり製膜性が低下す
る。また、エチレン単位の量が45モル％を超える場合に
は、フィルムの機械的性質が低下したり、ガスバリヤー
性が低下し、本発明の目的を達成することが困難とな
る。また、ケン化度が95モル％未満の場合には、フィル
ムの耐水性、耐熱性、ガスバリヤー性、寸法安定性が低
下する。
【０００７】本発明において用いられるＥＶＯＨには、
その特性を損なわない限り、他の共重合成分を含有させ
てもよく、また、酸化防止剤、可塑剤、帯電防止剤、滑
剤、着色剤、充填剤などを添加することができる。
その特性を損なわない限り、他の共重合成分を含有させ
てもよく、また、酸化防止剤、可塑剤、帯電防止剤、滑
剤、着色剤、充填剤などを添加することができる。
【０００８】本発明のＥＶＯＨフィルムは、Ｘ線回折法
によって測定される微結晶サイズ（ＡＣＳ）が30〜60
Å、100 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面配
向度が85％以上である。ＡＣＳは、（101 ）回折ピーク
の半価巾より Scherrer の式を用いて求められる数値で
ある。ＡＣＳが30Å未満ではフィルムのタフネスが不足
し、フィルムの強伸度特性が低くなり実用上問題であ
り、ＡＣＳが60Åを超えるとフィルムが脆くなる。ま
た、面配向度が85％未満では、フィルムの強伸度が低下
したり、縦と横の物性のバランスが悪くなる。
によって測定される微結晶サイズ（ＡＣＳ）が30〜60
Å、100 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面配
向度が85％以上である。ＡＣＳは、（101 ）回折ピーク
の半価巾より Scherrer の式を用いて求められる数値で
ある。ＡＣＳが30Å未満ではフィルムのタフネスが不足
し、フィルムの強伸度特性が低くなり実用上問題であ
り、ＡＣＳが60Åを超えるとフィルムが脆くなる。ま
た、面配向度が85％未満では、フィルムの強伸度が低下
したり、縦と横の物性のバランスが悪くなる。
【０００９】本発明のＥＶＯＨフィルムは、次に示す方
法により製造される。すなわち、ＥＶＯＨを温度 200〜
240 ℃でＴダイ法によってシート状に溶融押出しし、表
面温度が10℃以下に調整されたキャスティングロールに
接触させ未延伸フィルムを得、次いで未延伸フィルムを
水に浸漬して吸水率２重量％以上とした後、温度70〜90
℃で予備加熱し、次いで予備加熱の温度より５〜10℃高
い温度で縦及び横方向の延伸倍率がそれぞれ 2.5〜 5.0
倍、かつ面延伸倍率が８〜15倍となるようにフラット法
で同時二軸延伸した後、150 〜170 ℃でフィルム幅方向
に15％以下の弛緩熱処理を施すことによって得られる。
法により製造される。すなわち、ＥＶＯＨを温度 200〜
240 ℃でＴダイ法によってシート状に溶融押出しし、表
面温度が10℃以下に調整されたキャスティングロールに
接触させ未延伸フィルムを得、次いで未延伸フィルムを
水に浸漬して吸水率２重量％以上とした後、温度70〜90
℃で予備加熱し、次いで予備加熱の温度より５〜10℃高
い温度で縦及び横方向の延伸倍率がそれぞれ 2.5〜 5.0
倍、かつ面延伸倍率が８〜15倍となるようにフラット法
で同時二軸延伸した後、150 〜170 ℃でフィルム幅方向
に15％以下の弛緩熱処理を施すことによって得られる。
【００１０】本発明においては、ＥＶＯＨの未延伸フィ
ルムを延伸する前に、水に浸漬して吸水率２重量％以上
とすることが必要であり、吸水率が２重量％未満では面
配向度が85％以上のＥＶＯＨフィルムを得ることが困難
となる。また、延伸温度及び熱処理温度が上記の温度範
囲より低いと、ＡＣＳが30Å未満となりフィルムのタフ
ネスが不足し、また、延伸温度及び熱処理温度が上記の
温度範囲より高いと、ＡＣＳが60Åを超えてフィルムが
脆くなる。
ルムを延伸する前に、水に浸漬して吸水率２重量％以上
とすることが必要であり、吸水率が２重量％未満では面
配向度が85％以上のＥＶＯＨフィルムを得ることが困難
となる。また、延伸温度及び熱処理温度が上記の温度範
囲より低いと、ＡＣＳが30Å未満となりフィルムのタフ
ネスが不足し、また、延伸温度及び熱処理温度が上記の
温度範囲より高いと、ＡＣＳが60Åを超えてフィルムが
脆くなる。
【００１１】
【実施例】次に、実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。なお、各種物性の測定は次の方法で行った。
説明する。なお、各種物性の測定は次の方法で行った。
【００１２】（１）引張強伸度 東洋ボールドウィン社製テンシロンUTM-１型を用いて、
長さ 100mm、幅10mmの試料フィルムを20℃、湿度65％Ｒ
Ｈにおいて、引張速度 200mm/minで測定した。 （２）加熱収縮率 フィルムの長手方向（ＭＤ）および幅方向（ＴＤ）に、
それぞれ標線をいれた短冊試料をオーブン内で 160℃で
５分間処理し、処理後の標線間寸法を20℃、65％ＲＨ平
衡状態で測定し、処理による収縮量の処理前寸法に対す
る百分率で表した。 （３）ＡＣＳ、面配向度 ＡＣＳは、マックサイエンス社製 MXB-3 FE−K αを用
い、35KV、20mAの出力でＸ線回折法により測定される
（101 ）回折ピークの半価巾より下記 Scherrerの式を
用いて求めた。 ＡＣＳ＝Ｋλ／βcos θ ただし、Ｋ＝0.9 （形状因子）、λ＝1.518 （Ｘ線波
長）、βは半価巾、θは回折角度を示す。また、面配向
度は、100 ×（180 −半価巾）／180 の計算式より求め
た。
長さ 100mm、幅10mmの試料フィルムを20℃、湿度65％Ｒ
Ｈにおいて、引張速度 200mm/minで測定した。 （２）加熱収縮率 フィルムの長手方向（ＭＤ）および幅方向（ＴＤ）に、
それぞれ標線をいれた短冊試料をオーブン内で 160℃で
５分間処理し、処理後の標線間寸法を20℃、65％ＲＨ平
衡状態で測定し、処理による収縮量の処理前寸法に対す
る百分率で表した。 （３）ＡＣＳ、面配向度 ＡＣＳは、マックサイエンス社製 MXB-3 FE−K αを用
い、35KV、20mAの出力でＸ線回折法により測定される
（101 ）回折ピークの半価巾より下記 Scherrerの式を
用いて求めた。 ＡＣＳ＝Ｋλ／βcos θ ただし、Ｋ＝0.9 （形状因子）、λ＝1.518 （Ｘ線波
長）、βは半価巾、θは回折角度を示す。また、面配向
度は、100 ×（180 −半価巾）／180 の計算式より求め
た。
【００１３】実施例１ エチレン含量32モル％、ケン化度99％以上のＥＶＯＨを
温度 230℃で溶融製膜し、表面温度５℃のキャスティン
グロールに接触させて急冷し、厚さ 150μm の未延伸フ
ィルムを得た。この未延伸フィルムを50℃の温水中に４
分間浸漬（吸水率７重量％）した後、温度70℃で予備加
熱し、次いでテンター式同時二軸延伸装置を用いて、温
度75℃、倍率がＭＤ 3.0倍、ＴＤ 3.0倍、速度30m/min
の条件で延伸した後、熱処理温度 160℃において幅方向
に５％弛緩処理を行い、ＥＶＯＨフィルムを得た。得ら
れたＥＶＯＨフィルムの各種物性を表１に示した。
温度 230℃で溶融製膜し、表面温度５℃のキャスティン
グロールに接触させて急冷し、厚さ 150μm の未延伸フ
ィルムを得た。この未延伸フィルムを50℃の温水中に４
分間浸漬（吸水率７重量％）した後、温度70℃で予備加
熱し、次いでテンター式同時二軸延伸装置を用いて、温
度75℃、倍率がＭＤ 3.0倍、ＴＤ 3.0倍、速度30m/min
の条件で延伸した後、熱処理温度 160℃において幅方向
に５％弛緩処理を行い、ＥＶＯＨフィルムを得た。得ら
れたＥＶＯＨフィルムの各種物性を表１に示した。
【００１４】実施例２〜４、比較例１〜４ 延伸温度、延伸倍率、熱処理温度を変えた以外は実施例
１と同様にしてＥＶＯＨフィルムを得た。なお、比較例
４では、未延伸フィルムを水に浸漬しないでそのまま延
伸してフィルムを得た。得られたＥＶＯＨフィルムの各
種物性を表１に示した。
１と同様にしてＥＶＯＨフィルムを得た。なお、比較例
４では、未延伸フィルムを水に浸漬しないでそのまま延
伸してフィルムを得た。得られたＥＶＯＨフィルムの各
種物性を表１に示した。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、タフネス、寸法安定
性、耐水性、耐透湿性、ガスバリヤー性などの性質に優
れたＥＶＯＨフィルムを安定して生産することができ、
包装用フィルムとしての産業上の利用価値は極めて大き
い。
性、耐水性、耐透湿性、ガスバリヤー性などの性質に優
れたＥＶＯＨフィルムを安定して生産することができ、
包装用フィルムとしての産業上の利用価値は極めて大き
い。
Claims (2)
- 【請求項１】 エチレン単位25〜45モル％のエチレン−
ビニルアルコール共重合体からなり、Ｘ線回折法により
測定される（101 ）回折ピークの半価巾よりScherrer
の式を用いて求められる結晶粒子サイズ（ＡＣＳ）30〜
60Å、100 ×（180 −半価巾）／180 より求められる面
配向度85％以上であることを特徴とする二軸配向エチレ
ン−ビニルアルコール共重合体フィルム。 - 【請求項２】 エチレン単位25〜45モル％のエチレン−
ビニルアルコール共重合体からなる未延伸フィルムを２
〜10重量％吸水させた後、温度70〜90℃で予備加熱し、
次いで予備加熱の温度より５〜10℃高い温度で、縦及び
横方向に 2.5〜5.0 倍、かつ面延伸倍率が８〜15倍とな
るように同時二軸延伸した後、150 〜170 ℃でフィルム
幅方向に15％以下の弛緩熱処理を施すことを特徴とする
請求項１記載の二軸配向エチレン−ビニルアルコール共
重合体フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20450796A JPH1044232A (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | 二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20450796A JPH1044232A (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | 二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1044232A true JPH1044232A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16491681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20450796A Pending JPH1044232A (ja) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | 二軸配向エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1044232A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699418B2 (en) | 2001-02-23 | 2004-03-02 | Kuraray Co., Ltd. | Method for producing biaxially stretched film made of ethylene-vinyl alcohol copolymer |
| JP2013040226A (ja) * | 2011-08-11 | 2013-02-28 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ポリ塩化ビニリデン系二軸延伸フィルム、その積層体及び容器 |
| WO2018029991A1 (ja) * | 2016-08-09 | 2018-02-15 | ブラザー工業株式会社 | バナジウムレドックス二次電池、及び電池用イオン伝導性膜 |
-
1996
- 1996-08-02 JP JP20450796A patent/JPH1044232A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699418B2 (en) | 2001-02-23 | 2004-03-02 | Kuraray Co., Ltd. | Method for producing biaxially stretched film made of ethylene-vinyl alcohol copolymer |
| JP2013040226A (ja) * | 2011-08-11 | 2013-02-28 | Asahi Kasei Chemicals Corp | ポリ塩化ビニリデン系二軸延伸フィルム、その積層体及び容器 |
| WO2018029991A1 (ja) * | 2016-08-09 | 2018-02-15 | ブラザー工業株式会社 | バナジウムレドックス二次電池、及び電池用イオン伝導性膜 |
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