JPH1046370A - 塩化鉄エッチング廃液の再生方法 - Google Patents
塩化鉄エッチング廃液の再生方法Info
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- JPH1046370A JPH1046370A JP20715196A JP20715196A JPH1046370A JP H1046370 A JPH1046370 A JP H1046370A JP 20715196 A JP20715196 A JP 20715196A JP 20715196 A JP20715196 A JP 20715196A JP H1046370 A JPH1046370 A JP H1046370A
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Classifications
-
- Y02W30/54—
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 例えば金属材のエッチング廃液のような、ニ
ッケルを含む塩化鉄エッチング廃液を再生する方法を提
供する。 【解決手段】 ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液に
塩素ガスを加えて廃液中の鉄（II）を鉄(III) に酸化せ
しめ、次にこの廃液を減圧下に加熱して廃液の比重が
１．６になるように濃縮し、濃縮後、冷却して塩化ニッ
ケルを晶出させて分離することを特徴とする塩化鉄エッ
チング廃液の再生方法。
ッケルを含む塩化鉄エッチング廃液を再生する方法を提
供する。 【解決手段】 ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液に
塩素ガスを加えて廃液中の鉄（II）を鉄(III) に酸化せ
しめ、次にこの廃液を減圧下に加熱して廃液の比重が
１．６になるように濃縮し、濃縮後、冷却して塩化ニッ
ケルを晶出させて分離することを特徴とする塩化鉄エッ
チング廃液の再生方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば塩化第二鉄
水溶液による金属材のエッチング加工時などに発生する
ニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とする塩化鉄エッチ
ング廃液の再生方法に関する。
水溶液による金属材のエッチング加工時などに発生する
ニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とする塩化鉄エッチ
ング廃液の再生方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄とニッケルを含有する水溶液は工業的
に多くの分野で排出されている。例えば塩化第二鉄を主
成分とするエッチング液でニッケル及び鉄を主成分とす
る金属材をエッチングすると、エッチング液中の塩化第
二鉄はエッチング能力のない塩化第一鉄になるため、通
常は塩素ガス等の酸化剤で塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸
化再生して使用している。しかしながら、かかる再生を
繰り返すと液中の塩化ニッケルの濃度が増加していき、
そのために腐食性能が急激に低下して、エッチング液と
して不都合となるので、新しいエッチング液と交換して
使用されている。このようにして発生するエッチング廃
液は、現在その多くが産業廃棄物として引き取られてい
る。
に多くの分野で排出されている。例えば塩化第二鉄を主
成分とするエッチング液でニッケル及び鉄を主成分とす
る金属材をエッチングすると、エッチング液中の塩化第
二鉄はエッチング能力のない塩化第一鉄になるため、通
常は塩素ガス等の酸化剤で塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸
化再生して使用している。しかしながら、かかる再生を
繰り返すと液中の塩化ニッケルの濃度が増加していき、
そのために腐食性能が急激に低下して、エッチング液と
して不都合となるので、新しいエッチング液と交換して
使用されている。このようにして発生するエッチング廃
液は、現在その多くが産業廃棄物として引き取られてい
る。
【０００３】前記した塩化第二鉄を主成分とするエッチ
ング廃液の従来の再生法としては、例えばイオン交換樹
脂を使用する方法、ＨＣｌの添加により晶析分離法、鉄
粉の添加による置換反応による方法、キレート剤沈澱
法、電解法などが知られているが、これらの方法はすべ
て大規模設備向きであり、小規模設備に通じた再生方法
が望まれていた。
ング廃液の従来の再生法としては、例えばイオン交換樹
脂を使用する方法、ＨＣｌの添加により晶析分離法、鉄
粉の添加による置換反応による方法、キレート剤沈澱
法、電解法などが知られているが、これらの方法はすべ
て大規模設備向きであり、小規模設備に通じた再生方法
が望まれていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は前記
した塩化第二鉄を主成分とするエッチング廃液のような
ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液の再生方法を提供
することを目的とする。
した塩化第二鉄を主成分とするエッチング廃液のような
ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液の再生方法を提供
することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、ニッケ
ルを含む塩化鉄エッチング廃液に塩素ガスを加えて廃液
中の鉄（II）を鉄(III) に酸化せしめ、次にこの廃液を
減圧下で加熱して廃液の比重が約１．６になるように濃
縮し、濃縮後、冷却して塩化ニッケルを晶出させて分離
することを特徴とする塩化鉄エッチング廃液の再生方法
が提供される。
ルを含む塩化鉄エッチング廃液に塩素ガスを加えて廃液
中の鉄（II）を鉄(III) に酸化せしめ、次にこの廃液を
減圧下で加熱して廃液の比重が約１．６になるように濃
縮し、濃縮後、冷却して塩化ニッケルを晶出させて分離
することを特徴とする塩化鉄エッチング廃液の再生方法
が提供される。
【０００６】
【発明の実施の形態】前述の如く、本発明は、ニッケル
を含む塩化鉄エッチング廃液に、塩素ガスを吹込んで廃
液中の塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化せしめた後、減圧
下で加熱して廃液の比重を１．６程度になるように濃縮
し、次に冷却して塩化ニッケルを晶出させて分離するこ
とにより従来法の問題を解決して塩化鉄エッチング廃液
を再生することに成功したものである。
を含む塩化鉄エッチング廃液に、塩素ガスを吹込んで廃
液中の塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化せしめた後、減圧
下で加熱して廃液の比重を１．６程度になるように濃縮
し、次に冷却して塩化ニッケルを晶出させて分離するこ
とにより従来法の問題を解決して塩化鉄エッチング廃液
を再生することに成功したものである。
【０００７】本発明に従えば、例えば金属材のエッチン
グ廃液（例えばＦｅＣｌ3 濃度４０％以上、ＦｅＣｌ2
濃度数パーセント、Ｎｉ約５％）のようなニッケルを含
む塩化鉄エッチング廃液は以下のようにして処理再生さ
れる。即ち、ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液に塩
素ガスを吹き込んで、廃液中の鉄（II) を鉄(III) に酸
化処理し、次に、減圧下で加熱（例えば温度８０〜１０
０℃、好ましくは９５℃で圧力０．２〜０．１kg／c
m2 、好ましくは０．１Kg／cm2 ）して液の比重が１．
６付近、好ましくは９５℃において１．５６〜１．６１
に濃縮する。次いで、この濃縮廃液を５０℃以下、好ま
しくは２５〜３５℃に冷却する。例えば液の温度が５０
℃付近に達した際、液中の塩化ニッケルの結晶化を促進
するために種晶（例えばＮｉ，Ｆｅの塩化物結晶など）
を添加し、さらに冷却を続け、例えば３０℃以下とす
る。この温度を維持しながら塩化ニッケルの結晶析出を
完了させる。このように、例えば温度３０℃付近にて例
えば一般的な濾過により結晶を分離した後、得られた濾
液の遊離塩酸及び塩化鉄(III) 濃度（例えばＨＣｌ３〜
５％及びＦｅＣｌ3 ３５〜４５％）を調整した後、例え
ばエッチング液として再使用する。なお、濾過ケーキは
ニッケル資源として使用することができる。
グ廃液（例えばＦｅＣｌ3 濃度４０％以上、ＦｅＣｌ2
濃度数パーセント、Ｎｉ約５％）のようなニッケルを含
む塩化鉄エッチング廃液は以下のようにして処理再生さ
れる。即ち、ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液に塩
素ガスを吹き込んで、廃液中の鉄（II) を鉄(III) に酸
化処理し、次に、減圧下で加熱（例えば温度８０〜１０
０℃、好ましくは９５℃で圧力０．２〜０．１kg／c
m2 、好ましくは０．１Kg／cm2 ）して液の比重が１．
６付近、好ましくは９５℃において１．５６〜１．６１
に濃縮する。次いで、この濃縮廃液を５０℃以下、好ま
しくは２５〜３５℃に冷却する。例えば液の温度が５０
℃付近に達した際、液中の塩化ニッケルの結晶化を促進
するために種晶（例えばＮｉ，Ｆｅの塩化物結晶など）
を添加し、さらに冷却を続け、例えば３０℃以下とす
る。この温度を維持しながら塩化ニッケルの結晶析出を
完了させる。このように、例えば温度３０℃付近にて例
えば一般的な濾過により結晶を分離した後、得られた濾
液の遊離塩酸及び塩化鉄(III) 濃度（例えばＨＣｌ３〜
５％及びＦｅＣｌ3 ３５〜４５％）を調整した後、例え
ばエッチング液として再使用する。なお、濾過ケーキは
ニッケル資源として使用することができる。
【０００８】本発明に従えば廃液を減圧下で加熱する
が、これは減圧でないと最終蒸発温度が高すぎるのみで
はなく、冷却する際、微小結晶が生成しにくく、晶析制
御が難しくなるので通常加熱法をして好ましくないから
である。また塩素を吹き込んでＦｅＣｌ2 をＦｅＣｌ3
に酸化するのは鉄(III) が再生液の不必要の成分である
だけではなく、ニッケルが析出する時、鉄の共晶析出を
最大限に抑える効果があるからである。本発明に従え
ば、このように濃縮して廃液の比重を約１．６とする。
これは比重が１．６よりかなりずれると、たとえば、
１．５より低い或いは１．６５より高い場合には、結晶
対母液のバランスがくずれ、ニッケルの回収が悪くなる
からである。
が、これは減圧でないと最終蒸発温度が高すぎるのみで
はなく、冷却する際、微小結晶が生成しにくく、晶析制
御が難しくなるので通常加熱法をして好ましくないから
である。また塩素を吹き込んでＦｅＣｌ2 をＦｅＣｌ3
に酸化するのは鉄(III) が再生液の不必要の成分である
だけではなく、ニッケルが析出する時、鉄の共晶析出を
最大限に抑える効果があるからである。本発明に従え
ば、このように濃縮して廃液の比重を約１．６とする。
これは比重が１．６よりかなりずれると、たとえば、
１．５より低い或いは１．６５より高い場合には、結晶
対母液のバランスがくずれ、ニッケルの回収が悪くなる
からである。
【０００９】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に説明する
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
【００１０】例１ 塩素で酸化済みのエッチング廃液（組成：ＦｅＣｌ3 ４
５％、Ｎｉ５％）を温度９０〜１００℃及び圧力：０．
２〜０．１kg／cm2 にて、減圧蒸留し、自然冷却或いは
水冷で室温付近まで冷却し、一定時間を晶析させ、吸引
ろ過によって、母液と結晶を分離させた。条件を種々変
えて実験を行い、結果を表Ｉに示す。
５％、Ｎｉ５％）を温度９０〜１００℃及び圧力：０．
２〜０．１kg／cm2 にて、減圧蒸留し、自然冷却或いは
水冷で室温付近まで冷却し、一定時間を晶析させ、吸引
ろ過によって、母液と結晶を分離させた。条件を種々変
えて実験を行い、結果を表Ｉに示す。
【００１１】 表Ｉ ─────────────────────────────────── NO．蒸発率 結晶添加*1晶析温度 晶析時間 結晶組成 母液組成 Ni除去率 ％ ％ ℃ ｔ／ｈ Ni／Fe Ni／Fe ％ ─────────────────────────────────── １ ２７ Ａ0.4 ２９ ２ 1.3 0.094 61 ２ ２８ Ａ0.5 ２８ 1.5 1.1 0.11 55 ３ ２６ Ａ0.2 ２９ 2(攪拌） 0.92 0.093 63 ４ ２７ Ｂ0.3 ２８ 2(攪拌） 0.84 0.098 60 ５ ２５ Ｂ0.3 ２９ 2(攪拌） 0.76 0.11 51 ─────────────────────────────────── ＊１：ＡはＮｉＣｌ2 ・６Ｈ2 ＯとＦｅＣｌ2 ｎＨ2 Ｏ（１：１）との混合 結晶。 Ｂはろ過分離直前の濃縮液。
【００１２】例２ 本例は塩化第二鉄溶液による金属材のエッチング加工時
に発生するニッケルを含むエッチング廃液を蒸発濃縮後
冷却して、塩化ニッケルを晶析させ、固液分離する塩化
第二鉄エッチング廃液の再生方法である。まず、エッチ
ング廃液（組成：ＦｅＣｌ3 ４０％、ＦｅＣｌ2 ４％、
Ｎｉ５％）を塩素ガスによって酸化させ、９５℃におい
て圧力０．１kg／cm2 で比重が約１．５９になるまで減
圧蒸発した後、冷却し、５０℃付近のところで塩化ニッ
ケルと塩化第一鉄（１：１）の混合結晶を濃縮液に対し
０．２重量％の割合で添加した。さらに、これを２９℃
付近まで冷却し、２９℃を保持しながら、析出した塩化
ニッケルと塩化第二鉄の混合結晶を吸引濾過によって固
液分離した。ろ液は水及び塩酸で調整して、エッチング
液として再び用いることができた。こうして得られた再
生液はニッケルの除去率が約５０〜６０％であり、混合
結晶はＮｉ／Ｆｅの比率（重量）が０．７〜１．１であ
った。また、分離された混合結晶はシュウ酸塩分離法に
よって有価物質のシュウ酸ニッケルと塩化第二鉄を回収
することができる。
に発生するニッケルを含むエッチング廃液を蒸発濃縮後
冷却して、塩化ニッケルを晶析させ、固液分離する塩化
第二鉄エッチング廃液の再生方法である。まず、エッチ
ング廃液（組成：ＦｅＣｌ3 ４０％、ＦｅＣｌ2 ４％、
Ｎｉ５％）を塩素ガスによって酸化させ、９５℃におい
て圧力０．１kg／cm2 で比重が約１．５９になるまで減
圧蒸発した後、冷却し、５０℃付近のところで塩化ニッ
ケルと塩化第一鉄（１：１）の混合結晶を濃縮液に対し
０．２重量％の割合で添加した。さらに、これを２９℃
付近まで冷却し、２９℃を保持しながら、析出した塩化
ニッケルと塩化第二鉄の混合結晶を吸引濾過によって固
液分離した。ろ液は水及び塩酸で調整して、エッチング
液として再び用いることができた。こうして得られた再
生液はニッケルの除去率が約５０〜６０％であり、混合
結晶はＮｉ／Ｆｅの比率（重量）が０．７〜１．１であ
った。また、分離された混合結晶はシュウ酸塩分離法に
よって有価物質のシュウ酸ニッケルと塩化第二鉄を回収
することができる。
【００１３】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明に従えば、ニ
ッケルを含む塩化鉄エッチング廃液から効果的に、塩化
第二鉄エッチング液を再生、ニッケルを回収することが
できる。
ッケルを含む塩化鉄エッチング廃液から効果的に、塩化
第二鉄エッチング液を再生、ニッケルを回収することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白石 皓二 神奈川県横浜市緑区霧か丘４−１−11− 102
Claims (1)
- 【請求項１】 ニッケルを含む塩化鉄エッチング廃液に
塩素ガスを加えて廃液中の鉄（II）を鉄(III) に酸化せ
しめ、次にこの廃液を減圧下に加熱して廃液の比重が
１．６になるように濃縮し、濃縮後、冷却して塩化ニッ
ケルを晶出させて分離することを特徴とする塩化鉄エッ
チング廃液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20715196A JPH1046370A (ja) | 1996-08-06 | 1996-08-06 | 塩化鉄エッチング廃液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20715196A JPH1046370A (ja) | 1996-08-06 | 1996-08-06 | 塩化鉄エッチング廃液の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1046370A true JPH1046370A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16535071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20715196A Pending JPH1046370A (ja) | 1996-08-06 | 1996-08-06 | 塩化鉄エッチング廃液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1046370A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100485091C (zh) | 2004-03-23 | 2009-05-06 | 上海绿澄环保科技有限公司 | 一种用结晶和萃取法分离三氯化铁溶液中镍离子的方法 |
| CN102328982A (zh) * | 2011-09-01 | 2012-01-25 | 上海新禹固废处理有限公司 | 一种氯化铁废液再生并回收有价金属的方法 |
| CN103755066A (zh) * | 2014-01-03 | 2014-04-30 | 常熟风范电力设备股份有限公司 | 热镀锌后废弃物再生生产工艺 |
| KR20180059600A (ko) * | 2016-11-25 | 2018-06-05 | (주) 케이엠씨 | 폐에칭액을 재활용하여 고농도 염화제이철을 제조하기 위한 순환 농축 방법 |
| CN110498552A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-26 | 北京中科瑞升资源环境技术有限公司 | 电路板刻蚀酸性废液的资源化系统和方法 |
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1996
- 1996-08-06 JP JP20715196A patent/JPH1046370A/ja active Pending
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