JPH1047803A - 極低温に関する改良 - Google Patents

極低温に関する改良

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JPH1047803A
JPH1047803A JP9115404A JP11540497A JPH1047803A JP H1047803 A JPH1047803 A JP H1047803A JP 9115404 A JP9115404 A JP 9115404A JP 11540497 A JP11540497 A JP 11540497A JP H1047803 A JPH1047803 A JP H1047803A
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cooling
cooling device
refrigerator according
sorption pump
liquid helium
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Andoreiebuitsuchi Mikeefu Uradeimiiru
アンドレイエヴィッチ ミケーフ ウラディミール
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Oxford Instruments UK Ltd
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Oxford Instruments UK Ltd
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    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J1/00Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures
    • F25J1/02Processes or apparatus for liquefying or solidifying gases or gaseous mixtures requiring the use of refrigeration, e.g. of helium or hydrogen ; Details and kind of the refrigeration system used; Integration with other units or processes; Controlling aspects of the process
    • F25J1/0243Start-up or control of the process; Details of the apparatus used; Details of the refrigerant compression system used
    • F25J1/0257Construction and layout of liquefaction equipments, e.g. valves, machines
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 極低温冷凍に関し、特にサンプルを冷却する
ための冷凍機に関する改良を提供するにある。 【解決手段】 かかる冷凍機はサンプルを冷却する液体
ヘリウム冷媒をいれるための容器(43)を有する。凝
縮領域(46)を液体ヘリウム冷却材で冷却するための
第1冷却装置(54)が設けられ、それによって、ヘリ
ウム冷媒が凝縮領域で凝縮し且つ容器に収集する。収着
ポンプ(45)が容器から気体ヘリウム冷媒を脱気す
る。収着ポンプを液体ヘリウム冷却材で冷却するための
第2冷却装置(60)が設けられる。第1冷却装置と第
2冷却装置が液体ヘリウム冷却材源(20)と直列に連
結されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する分野】本発明は極低温冷凍の改良に関す
る。
【0002】
【従来の技術】多数の周知の極低温装置が典型的には1
mK−1.5Kの範囲の「超低」温を得るのに利用でき
る。かかる装置の1つの例は5mK又はそれ以下の温度
を生じさせるために、ヘリウムの2つのアイソトープを
使用する希釈冷凍機である。別の装置が実験用の冷却を
行うために 3Heの沸騰を使用する 3He冷凍機として
知られている。0.3Kのような低い温度はこの種の装
置によって達成される。ある 3He冷凍機は単ショット
収着ポンプ装置であり、他のものは室温ポンプ装置を使
用して、連続ベースでガス循環させる。在来の 3He冷
凍機の例を図1に示す。装置の多数の要素は明瞭にする
ために省略されている。装置はほぼ4.2Kの 4He浴
2内に漬けられた排気インサート1を有する。インサー
ト1は、とりわけ、使用中液体 4Heを収容する 3He
ポット3及び 3He充填/圧送管5を有し、 3He充填
/圧送管5は適当な弁を介して 3He貯蔵ダンプ(図示
せず)に連結された 3He充填管6から充填される。液
体ヘリウム浴2は適当な低温保持装置に取付けられてい
る。サンプル7が 3Heポット3の基部に真空状態で取
付けられている。 4He“1Kポット”8が 3He管5
に取り付けられ、 4He“1Kポット”8は9で指示し
た位置で管5の壁から熱を連れ去る。1Kポット8には
液体ヘリウム浴2の中に漬けられ、そしてニードル弁1
2(又は他の一定インピーダンス)を有する流入管11
によって液体 4He10が充填される。1Kポット内の
液体 4He10の蒸気が排気管13に取り付けられたロ
ータリポンプによって低圧に圧送されてその温度を下げ
る。1Kポット8は所要の流量について設定された可変
流量ニードル弁12を通して連続的に充填される。液体
4He10の上の 4He蒸気を脱気することによって液
4He10の温度は1−2Kまで下げられる。
【0003】インサート1は又収着ポンプ14を収容す
る。収着ポンプはガスを吸収することによって働く真空
ポンプである。吸着材料は通常は木炭(又は大変大きい
表面積を有する他の材料)である。収着ポンプ14が温
められるとき、収着ポンプはガスを放出し、収着ポンプ
が再び冷却されるとき、収着ポンプはガスを脱気して
(吸収して)温度に依存する圧力に減少させる。非常に
高い(及びクリーンな)真空がこの種のポンプによって
達成される。収着ポンプ14は、流入管16及びニード
ル弁17を介してヘリウム浴2から 4Heが供給される
熱交換器15によって冷却される。 4Heは弁17によ
って制御される熱交換器15の中を流れ、、適当なポン
プを備えた排気管18から流出する。収着ポンプ14は
又加熱器(図示せず)を備える。
【0004】図1の収着ポンプ 3He冷凍機装置の典型
的な操作を、インサート1だけを示す図2A及び2Bに
示す。サンプル7が取付けられ、インサート1がほぼ
4.2Kまで冷却されているとき、1Kポット8は脱気
され、ニードル弁12が僅かに開かれて液体ヘリウムを
ポット8に流入させ、ポットを1.5K以下に冷却す
る。収着ポンプ14は加熱器によって40K以上に温め
られ、従って、収着ポンプは 3Heガスを吸着しない
(即ち、吸着したガスを放出する)。 3Heガスは1K
ポット8で自由に凝縮して減少し 3Heポット3及びサ
ンプル7を冷却する。この状況での 3Heの流れを図2
Aに示す。ある時間後、 3Heガスのほとんどは凝縮さ
れて 3Heポット内に液体 3He10を与えていたはず
である。この段階では、 3Heポット3はほぼ1.5K
の液体 3Heでほぼ一杯である。
【0005】今、収着ポンプ14が冷却され、収着ポン
プは液体 3He10の蒸気圧を減少させはじめ、従っ
て、サンプルの温度が下がる。この状況での 3Heの流
れを図2に示す。0.3K以下のベース温度は典型的に
は、実験的な熱負荷なく、この種の低温保持装置で達成
することができる。次いで、1Kポット弁12が連続的
に充填するように設定される。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、サンプ
ルを冷却するために液体ヘリウム冷媒を入れるための容
器と、ヘリウム冷媒が凝縮領域で凝縮し且つ容器に収集
するようにするために凝縮領域を液体ヘリウム冷却材で
冷却するための第1冷却装置と、容器からガス状ヘリウ
ム冷媒を脱気するようになった収着ポンプと、収着ポン
プを液体ヘリウム冷却材で冷却するための第2冷却装置
と、を有するサンプルを冷却するための冷凍機におい
て、第1冷却装置と第2冷却装置が液体ヘリウム冷却材
源と直列に連結されていることを特徴とするサンプル冷
却用冷凍機を提供する。本発明による冷凍機は在来の冷
凍機に比して多数の利点を提供する。第1に、同じヘリ
ウム冷却材ラインに両冷却装置を設けることによって、
両冷却装置に単一のニードル弁又は一定のインピーダン
ス(ヘリウム冷却材の流量を制御するための)を設けれ
ばすむ。第2に、両冷却装置が実質的に同じ温度のヘリ
ウム冷却材(典型的には 4He)を備えるから、収着ポ
ンプを在来の装置におけるよりも低い温度に冷却するこ
とができる。収着ポンプの脱気効率はその温度に関係す
るから、これは吸着材料の所定容積について収着ポンプ
の脱気力を増大させる。その結果、収着ポンプの容積を
減少させることができる。冷却装置から気体 4Heを脱
気することによって、ヘリウム冷却材の温度を(蒸気の
「1Kポット」と同様な方法で)1−2Kまで減少させ
ることができる。その結果、収着ポンプを普通に冷却さ
れた装置で達成することができた4.2K以下に冷却す
ることができる。
【0007】典型的には、第1冷却装置と第2冷却装置
を毛細管のような管で連結される。好ましくは、毛細管
は1−2mmの内径を有する。ヘリウム冷却材はヘリウム
冷却材の加圧源を設けることによって冷却回路の中を押
し進められる。好ましくは、第1冷却装置及び第2冷却
装置のうちの一方は第1管(例えば毛細管)によって液
体ヘリウム冷却材源に連結され、第1冷却装置及び第2
冷却装置のうちの他方は第2管(例えば毛細管)によっ
てポンプに連結される。ポンプは液面の上の気体ヘリウ
ム冷却材を除去し、かくして、ヘリウム冷却材の温度を
下げる。特に好ましい実施形態では、第1及び第2冷却
装置は冷却回路の一部であり、該冷却回路はサンプルの
移動を可能にするために典型的には伸縮する(即ちコイ
ル巻きの数をそれぞれ増減する)ようになった1つ又は
それ以上のコイル管(例えば、コイル毛細管)を有す
る。これは、サンプルを高磁界の領域内の第1位置とU
HV室内の第2位置との間で移動させることができる走
査トンネル顕微鏡(STM)のような用途に特に使用さ
れるものである。好ましくは、第1管と第2管は両方と
もこの方法でコイルされる。
【0008】典型的には、冷凍機は更に、収着ポンプを
再生するために収着ポンプを加熱するための加熱器を有
する。毛細管は第1冷却装置と第2冷却装置との間の管
の長さを増すためにコイルにされるのがよく、かくし
て、第1冷却装置と第2冷却装置との間の管に沿う温度
勾配を減少させる。これは収着ポンプの再生中特に重要
なことである。典型的には、冷凍機は更に、液体ヘリウ
ム冷却材を第2冷却装置のまわりにバイパスさせるため
のパイバス装置を有する。バイパス装置はコイル毛細管
であるのがよい。これは収着ポンプの再生中液体ヘリウ
ム冷却材の低水圧インピーダンスバイパスをもたらす。
冷凍機は冷媒として 3He/ 4He混合物を使用する希
釈冷凍機てあってもよいし、或いは冷媒として 3Heを
使用する 3He冷凍機であってもよい。
【0009】本発明はまたサンプルを調査するための装
置に及び、この装置はサンプルを冷却するための本発明
による冷凍機からなる。装置は、粒子、X線又は放射検
出器、半導体物理的特性調査装置、中性子散乱実験、磁
気及び光学測定装置、分数量子及び量子ホール効果を調
査するための装置、中間視的研究用装置、低次元系の調
査用装置、又は走査トンネル顕微鏡(STM)からな
る。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明の多数の実施の形態を今添
付図面を参照して在来の冷凍機と対比して説明する。図
3は本発明による 3He冷凍機の第1の実施形態の概略
図である。主浴20はほぼ4.2Kの液体 4Heを収容
し、液体 4Heはヘリウムインサート(全体的に21で
指示)を取り囲み、そしてとれをほぼ4.2Kに冷却
し、 4He冷却材を提供する。 4He冷却材は流入管2
2及びニードル弁24を通して毛細管24に流れる。毛
細管24は第1の長さ4mのコイル部分25、第2の長
さ4mのコイル部分26、及び中間部分27を有する。
毛細管24はその遠い方の端がロータリポンプ28に連
結され、該ロータリーポンプは 4Heガスを脱気して毛
細管内の 4Heの温度を1−2Kまで下げる。 3Heポ
ット29は使用中の液体 3Heを収容してサンプル(図
示せず)を冷却する。 3Heポット29は排気された1
Kシールド30で包囲される。 3Heポット29は充填
/圧送管32を経て収着ポンプ31に連結される。圧送
管32の凝縮領域33は毛細管の中間部分27との適当
な熱交換(34で概略的に示す)によって冷却される。
収着ポンプ31は毛細管の中間部分27との適当な熱交
換(35で概略的に示す)によって冷却される。コイル
部分25、26間の装置は36で指示したようにユニッ
トとして移動することができる。
【0011】図3に概略的に示すタイプの装置のより詳
細な実施形態を図4A及び4Bに示す。図4Aは 4He
冷媒浴41内に漬けられた排気インサート40を示す。
サンプル室42が 3Heポット43の下に設けられる。
3He充填/圧送管44には流入管145(図示してな
3He源に連結された)を経て 3Heが充填さる。収
着ポンプ45及び凝縮領域は両方とも、浴41から流入
管48及びニードル弁72を経て 4Heを受ける毛細管
47によって冷却される。点A−A間のインサート40
の部分を図4Bに断面で示す。毛細管47の下半分は5
0で指示したようにサンプル室42及び 3Heポット4
3のまわりにコイルされている。螺旋50の最後の巻き
51は普通のコネクター52及び毛細管53を介して熱
交換器に連結される。熱交換器は銅管55のフランジ8
3と熱伝導接触している環状室54を有する。銅管55
はその内面に 3He凝縮領域46を形成する。熱交換器
の室54は流出毛細管56に連結され、一方流出毛細管
はTー接合コネクター57に連結されている。T−接合
コネクター57はコイルバイパス毛細管58及びコイル
毛細管59に連結されている。毛細管59は収着ポンプ
45を冷却する第2の熱交換器に連結される。第2の熱
交換器は第1の熱交換器(54、55、83)と同様な
設計のものであって、銅リング84と熱伝導接触してい
る環状室60を有し、銅リング84は収着ポンプ材料の
下縁85と接触している。熱交換器室60は流出毛細管
61に連結され、流出毛細管は第2のT−接合コネクタ
ー62によってバイパス毛細管58と連結されている。
第2のT−接合コネクター62は収着ポンプ45のまわ
りに64でコイルされ、65で出る毛細管63に連結さ
れている。毛細管65は66で指示した方向にインサー
ト40の頂きでロータリーポンプ28に連結される。
【0012】図4A及び4Bにおける毛細管の全ての長
さは2mmの外径及び1.5mmの内径を有する。図4A及
び4Bに示す状態では、 3Heポット43はその上昇位
置にある。これは、下コイル50が広く分離された巻き
を有し(即ち、下コイルがその伸長状態にある)、上コ
イル64が間隔の密な巻きを有している(上コイルはそ
の圧縮状態にある)事実によって知ることができる。サ
ンプルホルダーは、その上昇位置では、磁石71のボア
内の高磁界の領域内に位置決めされる。走査トンネル顕
微鏡(STM)のような実験研究をサンプルについて行
うことができる。 3Heポット43及びサンプルホルダ
ー42を下げるとき、下螺旋50は圧縮し、上螺旋64
は伸びる。これにより、サンプルホルダー42をUHV
室70の中へ下げられる。
【0013】図4A及び4Bの装置を作動するための典
型的な操作順序は次の通りである。 1) ニードル弁72を開にして、ロータリポンプ2
8、抵抗加熱器(図示せず)をもった加熱収着ポンプ4
5を作動し、 3Heポット43及び充填/圧送管44に
3Heを充填する。収着ポンプ45は 3Heを脱気す
る。液体 4Heは熱交換器室60内で蒸発し、収着ポン
プの周りのコイル毛細管64の中を流れ、液体 4Heの
主流れがバイパスライン58(以下に議論する図5B及
び5C参照)の中を流れる。収着ポンプの加熱の結果、
毛細管59、61のインピーダンスは10−30のファ
クターだけバイパス58のインピーダンスよりも大き
い。その時点では、ポット54は液体 4Heで満たさ
れ、 3Heの凝縮を生じさせるのに十分冷えている。
【0014】2) 収着ポンプ45が完全に再生された
とき、抵抗加熱器を止める。 3) 毛細管内の 4Heの流れが始まって収着ポンプ4
5を冷却する。冷却した収着ポンプ45は気体 3Heを
圧送してポット43内の液体 3Heをベース温度にまで
冷却する。 4) 収着ポンプ45が 3Heで飽和されるまで、ほぼ
0.3Kのベース温度をほぼ30−50時間(ポット4
3への加熱流れに依存する)保持する。図5A、5B、
及び5Cは、圧送態様で収着ポンプの冷却(図5A)及
び収着ポンプの再生(図5B及び5C)中冷却毛細管の
中の 4He液面及び冷却毛細管の中の 4Heの流れ方向
を示す概略線図である。図5Aは圧送モード中の冷却ラ
インを概略的に示す。冷却中液体 4Heの液面80は収
着ポンプ45よりも上に且つ 3He凝縮点熱交換器54
より上に位置する。 4Heの流れを矢印81で示す。液
4Heの優勢な流れは収着ポンプ熱交換器の中であ
り、バイパス管58の中ではない。しかしながら、収着
ポンプ再生中、収着ポンプ45は熱交換器60を加熱
し、82で指示した毛細管の領域で液体ヘリウムを沸騰
させる。バイパス管58がないと、液体 4Heの液面8
0は収着ポンプ45と熱交換器室54との間の点まで下
がり、熱交換器54より下に下がることすらある。加え
て、毛細管の加熱は 4Heの流れに対する液圧インピー
ダンスを増す。しかしながら、バイパス管58を設ける
ことによって、加熱された収着ポンプ45のまわりに
(即ち毛細管の部分82と平行に)低インピーダンスが
作られる、と言うのはバイパス管58が加熱されず、そ
の結果、図5Bに指示したように液体 4Heの流れが生
ずるからである。ベーパーロックが毛細管の部分82内
に出来る。従って、 4He液面が凝縮領域46よりも下
に下がらないので、1Kポットの凝縮領域46が冷たく
保たれる。
【0015】図5Cは別の流れ態様を示し、この態様で
は、液面80’はT−コネクター62より下に位置す
る。この例では、領域82にはベーパーロックはなく、
4Heはコイル毛細管64のまわりで直接蒸発する。毛
細管59のコイルは熱交換器54と収着熱交換器60と
の間の長さを増し、かくして、特に、収着ポンプの再生
中(図5B)温度勾配を減ずる。これは、液体 4Heの
液面が、凝縮領域56における 3Heの凝縮条件を維持
するのに必要である、第1熱交換器室より下に下がらな
いようにするのを助ける。凝縮後、収着ポンプ加熱器が
止まり、熱負荷が小さいときには、液体 4Heの液面8
0は毛細管65の上端にあるべきである。液体 4Heの
全高さ(即ち、流入管48の開口よりも上の)は低温保
持装置の上フランジからの熱負荷で決まる。装置の特定
の実施形態では、毛細管の全高さはほぼ8メートルであ
り、液体 4Heの高さはほぼ1メートルである。
【0016】高さは螺旋64の頂きと螺旋50の底との
間に静水圧の差を生じさせる。静水圧は高さのメートル
当たり約8トリであり、これは底における温度を1.8
Kまで上昇させる(頂きにおける圧力が4トリであり、
温度が1.5Kであると仮定して)。しかしながら、 4
Heが超流体になるから、これは温度勾配を減少させる
傾向がある。最終的な温度は典型的には1.5乃至1.
8Kである。図6は本発明による 3He冷蔵庫の変形例
の概略線図である。3Heポット90が充填/圧送管9
1に連結される。ピックアップ管92がニードル弁又は
一定インピーダンス(図示せず)を介して4.2K 4
eリザーバに連結される。ピックアップ管92は 4He
を1Kプラットホーム99に供給する。1Kプラットホ
ームは内ボア94に 3He凝縮領域をもたらす銅熱交換
器93の周りに2回コイルされた毛細管からなる。 4
e冷却回路は所定長さの毛細管100と連続し、毛細管
100は圧送管91のまわりに4回コイル95されてい
る。次いで、冷却回路は収着ポンプ96へ延ばされる。
この場合には、収着ポンプ熱交換器は毛細管よりも大き
い直径を有し、収着ポンプの材料の中を通る所定長さの
銅管97からなる。収着ポンプ熱交換器97はロータリ
ポンプに98で連結される。図6の実施形態における収
着ポンプ熱交換器97のより大きい直径及びより短い長
さにより、再生モードでは、収着ポンプの領域似於ける
4Heの蒸発は1−2Kプラットホーム99の温度に著
しく影響を及ぼさない。
【図面の簡単な説明】
【図1】在来の 3He冷凍機の断面図である。
【図2】図2Aは凝縮中の図1の在来の冷凍機を示す。
図2Bは脱気中の図1の在来の冷凍機を示す。
【図3】本発明による 3He冷凍機の冷媒の概略線図で
ある。
【図4】図4Aは図3に示すタイプのヘリウム冷凍機を
有するSTM装置の断面図である。図4Bは部分A−A
を拡大した、図4Aと同じ平面における断面図である。
【図5】図5Aは冷却中の液体ヘリウム冷却材の流れを
示す概略線図である。図5Bは収着ポンプ再生中のバイ
パス管の中を通る液体ヘリウムの流れを示す。図5Cは
図5Bに示す流れの変形を示す。
【図6】本発明による 3He冷凍機の変形例の概略線図
である。
【符号の説明】
28 ロータリポンプ 40 排気インサート 41 4He冷媒浴 42 サンプル室 43 3Heポット 45 収着ポンプ 46 凝縮領域 47 毛細管 53 毛細管 54 熱交換器室(冷却装置) 55 銅管 56 毛細管 58 バイパス毛細管 59 コイル毛細管 60 環状室(冷却装置) 63 毛細管

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サンプルを冷却する液体ヘリウム冷媒を
    入れるための容器(43)と、ヘリウム冷媒が凝縮領域
    で凝縮し且つ容器に収集するようにするために凝縮領域
    (46)を液体ヘリウム冷却材で冷却するための第1冷
    却装置(54)と、容器から気体ヘリウム冷媒を脱気す
    るようになった収着ポンプ(45)と、収着ポンプを液
    体ヘリウム冷却材で冷却するための第2冷却装置(6
    0)と、を有するサンプルを冷却するための冷凍機にお
    いて、第1冷却装置と第2冷却装置が液体ヘリウム冷却
    材源(20)と直列に連結されていることを特徴とする
    サンプル冷却用冷凍機。
  2. 【請求項2】 第1及び第2冷却装置は1つ又はそれ以
    上のコイル管(50、64)を有する液体ヘリウム冷却
    材回路の一部である、請求項1に記載の冷凍機。
  3. 【請求項3】 各コイル管はサンプルの移動を可能にす
    るために伸縮するようになっている、請求項2に記載の
    冷凍機。
  4. 【請求項4】 第1冷却装置及び第2冷却装置のうちの
    一方は液体ヘリウム冷却材源(20)に連結され、第1
    冷却装置及び第2冷却装置のうちの他方はポンプ(2
    8)に連結される、以上の請求項の任意の1つに記載の
    冷凍機。
  5. 【請求項5】 第1冷却装置及び第2冷却装置は各々ポ
    ンプに、或いはコイル管を介して液体ヘリウム冷却材源
    に連結される、請求項4及び請求項2又は3に記載の冷
    凍機。
  6. 【請求項6】 収着ポンプを再生するために収着ポンプ
    を加熱するための加熱器を更に有する以上の請求項の任
    意の1つに記載の冷凍機。
  7. 【請求項7】 液体ヘリウム冷却材を第2冷却装置のま
    わりにバイパスさせるためのパイバス装置(58)を更
    に有する、以上の請求項の任意の1つに記載の冷凍機。
  8. 【請求項8】 冷却材は 4Heからなる、以上の請求項
    の任意の1つに記載の冷凍機。
  9. 【請求項9】 冷媒は 3Heからなる、以上の請求項の
    任意の1つに記載の冷凍機。
  10. 【請求項10】 冷凍機は希釈冷凍機からなり、冷媒は
    3Heと 4Heの混合物からなる、以上の請求項の任意
    の1つに記載の冷凍機。
  11. 【請求項11】 第1及び第2冷却装置は毛細管(5
    9)からなる、以上の請求項の任意の1つに記載の冷凍
    機。
  12. 【請求項12】 サンプルを調査するための装置であっ
    て、該装置がサンプルを冷却するための、以上の請求項
    の任意の1つに記載の冷凍機からなる、上記装置。
  13. 【請求項13】 装置は走査トンネル顕微鏡(STM)
    からなる、請求項12に記載の装置。
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