JPH10504336A - 透明なパーソナルクレンジング固形物の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、良好な硬さ特性を示す透明な注入成形パーソナルクレンジング固形物を製造するための無一価アルコール法に関する。本法は、（Ｉ）石鹸（該石鹸は不溶性ナトリウム石鹸少なくとも５０％である）１８部〜３５部と水１４部〜３２部と合成界面活性剤５部〜３７部と水溶性有機溶媒１８部〜３７部（溶融混合物内の水と水溶性有機溶媒との合計量は少なくとも４０部である）との溶融混合物を調製し；（II）単位量の前記溶融混合物を固形物成形型または管に移し；（III）前記成形単位を黙認条件下で冷却させてマイルドな低スミアの透明なパーソナルクレンジング固形物とすることからなる。本発明の方法によって製造される好ましい固形物は、アルコール数部を使用して製造された固形物より重量安定である。本発明の重要な利益は、固形物加工時間がより迅速な結晶化およびより迅速な固形物安定化によって実質上短縮されることである。

Description

【発明の詳細な説明】 透明なパーソナルクレンジング固形物の製法 技術分野 本発明は、注入成形透明および半透明なパーソナルクレンジング固形物を製造 するための一価アルコールを使用しない方法(monohydric-alcohol-free process )（以下、無一価アルコール法ともいう）に関する。本法に従って製造される透 明なパーソナルクレンジング固形物は、良好な硬さ特性を示し且つ皮膚にマイル ドであり、低スミアであり且つ良好な起泡性を示す。 背景技術 透明なパーソナルクレンジング固形物は、技術上周知であり且つ多くの消費者 によって望ましいと考えられている。不幸なことに、透明なパーソナルクレンジ ング固形物を処方する際の問題は、多量の石鹸を含有する石鹸の場合に、余りに 苛酷であることがあり、または一価アルコールの使用を必要とすることがあり、 または望ましくない程に軟質であることがあることである。 例えば、インストン等に１９９１年８月２０日発行の米国特許第５，０４１， ２３４号明細書は、４０部より多い石鹸を含有する透明な固形物（高石鹸固形物 ）を開示している。他の「高石鹸」透明固形物のように、インストン等によって 開示されている固形物は、良好な泡、低いスミア、および良好な固形物硬さを有 する。しかしながら、このような高石鹸量透明固形物は、皮膚にむしろ刺激性で ある。このような固形物の別の欠点は、その加工において一般に揮発性短鎖一価 アルコールなどの望ましくない溶媒の使用を必要とするか、透明性を得るために 特殊な機械練りを必要とすることである。 少量の石鹸を含有する透明な固形物も、技術上既知である。「低石鹸」透明固 形物は、石鹸４０部未満を含有している。チェンバーズ等に１９９１年３月２６ 日発行の米国特許第５，００２，６８５号明細書は、石鹸２５〜３４％、一価ア ルコール５〜１５％、糖および／または環式ポリオール１５〜３０％、および水 １５〜３０％を使用して製造される透明な固形物を開示している。不幸なことに 、透明な固形物の製造で一価アルコールの使用を必要とするチェンバーズ等によ って記載の方法などの方法に従って製造される透明な固形物は、大抵のアルコー ルの揮発性の故に過度に目減りする傾向がある。このような透明な固形物は、製 造するのにより高価でもあり且つ大抵の一価アルコールと関連づけられる爆発の 危険に配慮するように設計された特殊な装置を必要とする。 したがって、皮膚にマイルドであり、良好な硬さ特性を示し且つ処方時に一価 アルコールの使用を必要としない透明な固形物を処方できることが望まれている 。本発明は、良好な硬さ特性を示す透明および半透明なパーソナルクレンジング 固形物を注入成形をして製造するための無一価アルコール法に関する。 発明の開示 本発明は、良好な硬さ特性を示す透明な注入成形パーソナルクレンジング固形 物を製造するための無一価アルコール法に関する。本法は、（Ｉ）石鹸（該石鹸 は不溶性ナトリウム石鹸が少なくとも５０％である）１８部〜３５部と水１４部 〜３２部と合成界面活性剤５部〜３７部と水溶性有機溶媒１８部〜３７部（溶融 混合物内の水と水溶性有機溶媒との合計量は少なくとも４０部である）との溶融 混合物を調製し；（II）単位量の前記溶融混合物を固形物成形型または管に移し ；（III）前記成形単位を黙認(acquiescent)条件下で冷却させてマイルドな低ス ミアの透明なパーソナルクレンジング固形物とすることからなる。 本発明の方法によって製造される好ましい固形物は、アルコール数部を使用し て製造された固形物より重量が安定したものである。本発明の重要な利益は、固 形物加工時間がより迅速な結晶化およびより迅速な固形物安定化によって実質上 短縮されることである。 発明を実施するための最良の形態 本発明は、良好な硬さ特性を示す透明な注入成形固形物を製造するための無ア ルコール法に関する。本法は、（Ａ）石鹸（該石鹸は不溶性ナトリウム石鹸少な くとも５０％からなる）１８部〜３５部と、水１４部〜３２部と、合成界面活性 剤（該起泡性合成界面活性剤は２５℃で測定した時の臨界ミセル濃度平衡表面張 力１０〜５０ダイン／cmを有する）５部〜３７部と、水溶性有機溶媒１８部〜３ ７部（溶融混合物内の水と水溶性有機溶媒との合計量は少なくとも４０部である ）との溶融混合物を調製し；（Ｂ）前記溶融混合物を固形物成形型または管に注 ぎ、前記注入溶融混合物を黙認条件下で冷却させてマイルドな低スミアの透明な パーソナルクレンジング固形物とすることからなる。 本発明の目的で、１４ポイントタイプが厚さ１／４インチの固形物を通して読 むことができるならば、固形物は、透明であるとみなされる。１４ポイントタイ プが固形物の厚さ１／４インチを通して読むことができないならば、固形物は、 透明ではない。１９７９年８月２１日発行のゴードンの米国特許第４，１６５， ２９３号明細書（ここに参考文献として編入）参照。 ここで使用する「不溶性石鹸」なる用語は、ミリスチン酸ナトリウムより可溶 性ではない脂肪酸ナトリウム石鹸を意味する。 本発明の方法によって製造される透明な固形物は、一価アルコールを含有せず 且つこのように、重量的に非常に安定である。アルコール含有固形物は、揮発性 アルコールの蒸発のため重量の目減りの傾向がある。このことは、アルコールを 排除する１つの利益である。アルコールを使用する方法においては、典型的には 大抵の一価アルコールと関連する爆発の危険に配慮して設計された特殊な装置を 必要とするので、より単純な方法を使用できることはアルコールを排除するさら に別の利益である。無アルコール法は、より経済的でもある。 ここで量、部、％および比率は、特に断らない限り、重量基準である。「石鹸 混合物」は、石鹸の重量％(wt%)としてここで表現することを示す。一方、「部 」は、完成固形物の重量部としてここで使用される。すべての数値的限度、範囲 、比率などは、特に断らない限り、近似値である。 本発明の方法およびそこで使用する材料は、次の通り詳細に記載する。 注入成形法： 本発明は、良好な硬さ特性を示す透明な注入成形固形物を製造 するための無アルコール法に関する。この方法は、（Ａ）石鹸（該石鹸は不溶性 ナトリウム石鹸少なくとも５０％である）１８部〜３５部と水１４部〜３２部と 合成界面活性剤（該起泡性合成界面活性剤は２５℃で測定した時の臨界ミセル濃 度平衡表面張力１０〜５０ダイン／cmを有する）５部〜３７部と水溶性有機溶媒 １８部〜３７部（溶融混合物内の水と水溶性有機溶媒との合計量は少なくとも４ ０部である）との溶融混合物を調製し；（Ｂ）単位量の前記溶融混合物を固形物 成形型または管に移し、前記成形単位を黙認条件下で冷却させてマイルドな低ス ミアの透明なパーソナルクレンジング固形物とすることからなる。 好ましい無アルコール法は、下記の工程からなる： （１）トリグリセリドおよび脂肪酸からなる群から選ばれる大部分不溶性の脂 肪物質を水溶性ポリオールと混合する。 （２）１種以上の両性界面活性剤、水、および若干の１種以上の塩、例えば、 塩化ナトリウムを混合下に加える。 （３）工程２の混合物の温度を７０℃〜１００℃に上げて溶融混合物を与える 。７０℃未満の温度を使用してもよいが、反応時間は遅いであろうし且つ固形物 透明性および／または硬さに悪影響を及ぼすことがある。） （４）脂肪物質をケン化し且つケン化／中和後の少量の遊離苛性物（例えば、 ０．０１〜０．０７％）を与えるのに十分な苛性溶液を工程３の混合物に加える 。この少量の残留苛性物はすべての脂肪物質が反応することを保証するであろう 。 少量の未反応脂肪物質（特にトリグリセリド）が透明性および固形物硬さの性質 に悪影響を及ぼすことがあるので、このことは、所望の性質を達成するのに重要 である。沸騰の防止が必要ならば、冷却するが、溶融混合物を維持する。 （５）若干の遊離脂肪酸（すべての遊離苛性物を中和するのに少なくとも十分 である）および場合によって他の合成界面活性剤を工程４の混合物に加える。 （６）混合物温度を最高８５℃に調整する。 （７）他の任意成分を混合下に加え、温度６８℃〜８５℃を維持する。攪拌の 存在下での６８℃未満の温度は透明性の損失を生じることがある。８５℃より高 い温度は使用できるが、固形物を冷却するために必要とされる時間を有意に増大 するであろう。 （８）溶融混合物を固形物型または管に注ぐ。 （９）固形物型または管中の混合物をコンディショニングして結晶化／凝固を 促進する。（冷却は６８℃未満の製品温度で黙認条件下で行わなければならない 。さもなければ、固形物透明性および硬さは悪影響を受けるであろう。０．１〜 ７．０℃／分の平均冷却速度は、固形物を冷却し且つ改善された透明性を得るた めに好ましい。約０．０７℃／分またはそれ以下の平均冷却速度は不透明な固形 物を生じることがある。） （１０）管を使用するならば、石鹸プラグをスライスして固形物の大きさのプ ラグとする。 （１１）成形固形物に型打ちし、前記成形固形物を包装する。 好ましい方法は、枠練り固形物法である。射出成形などの他の方法も使用でき る。 石鹸： 本発明の方法に従って製造される透明な固形物は、石鹸約１８部〜約 ３５部、好ましくは約２０部〜約３２部、より好ましくは約２４部〜約３２部を 含む。驚異的なことに、約３５部より多い石鹸量においては、透明な固形物は、 製造されず且つ約１８部未満の石鹸量においては、固形物は許容できない程軟質 である。 本発明の方法で使用する石鹸混合物は、不溶性ナトリウム石鹸少なくとも５０ ％、好ましくは不溶性ナトリウム石鹸５０％〜約８７％、より好ましくは不溶性 ナトリウム石鹸約５３％〜約７２％を含む。不溶性石鹸５０％未満の石鹸成分を 含有する透明な固形物は、望ましくない程軟質であることがある。 以上に記載の「不溶性石鹸」なる用語は、ここでミリスチン酸ナトリウムより 可溶性ではない脂肪酸ナトリウム石鹸と定義される。特に、「不溶性石鹸」なる 用語は、１６〜２４、好ましくは１６〜１８の炭素鎖長を有する飽和脂肪モノカ ルボン酸の一価塩を意味する。Ｋ、Ｍｇ、アルカノールアンモニウムイオンなど の若干の陽イオンが使用できるが、これらの一価塩は、通常、ナトリウム塩であ ろう。好ましい不溶性脂肪酸石鹸は、パルミチン酸ナトリウムおよびステアリン 酸ナトリウムおよびそれらの混合物からなる群から選ばれる。他の不溶性石鹸、 特に高級脂肪酸不溶性石鹸も、使用できる。 石鹸混合物の残部は、可溶性石鹸である。「可溶性」石鹸なる用語は、８〜１ ４の炭素鎖長を有する飽和脂肪モノカルボン酸の一価塩および追加的にオレイン 酸および８〜２２の炭素鎖長を有する不飽和脂肪モノカルボン酸の一価塩を意味 する。ミリスチン酸ナトリウムを「可溶性」石鹸と定義する。好ましい可溶性石 鹸は、ミリスチン酸石鹸、オレイン酸石鹸、ラウリン酸石鹸およびそれらの混合 物からなる群から選ばれる。 本発明の透明な固形物で使用する脂肪酸石鹸は、純粋な鎖脂肪酸、モノグリセ リド、ジグリセリドまたはトリグリセリドまたは油を使用して製造でき、または 適当な量および比率の普通の脂肪酸および油混合物、例えば、ココナツ、パーム 油ステアリン、タロー、およびトリプルプレス化（triple pressed）ステアリン 酸を使用することによって製造できる。 「ココナツ」なる用語は、Ｃ₈８％、Ｃ₁₀７％、Ｃ₁₂４８％、Ｃ₁₄１７．５％ 、Ｃ₁₆９％、Ｃ₁₈２％、オレイン酸６％およびリノール酸２．５％の近似の炭素 鎖長分布を有する物質を意味するように石鹸または脂肪酸混合物に関してここで 定義される。ココナツ石鹸は、このように、不溶性石鹸約１１％および可溶性石 鹸約８９％からなる。 「ババス」なる用語は、Ｃ₈６％、Ｃ₁₀３％、Ｃ₁₂４６％、Ｃ₁₄２０％、Ｃ₁₆ ７％およびＣ_18:1オレイン酸１８％の近似の炭素鎖長分布を有する物質を意味す るように石鹸または脂肪酸混合物に関してここで定義される。ババス石鹸は、こ のように、不溶性石鹸約７％および可溶性石鹸約９３％からなる。 ここで定義する「トリプルプレス化ステアリン酸」なる用語は、ミリスチン酸 （Ｃ₁₄）５％、パルミチン酸（Ｃ₁₆）５０％およびステアリン酸（Ｃ₁₈）４５％ の近似の鎖長分布を有する脂肪酸を意味する。トリプルプレス化ステアリン酸石 鹸は、このように、不溶性石鹸約９５％および可溶性石鹸約５％からなる。 「硬化タロー」なる用語は、ミリスチン酸（Ｃ₁₄）３％、パルミチン酸（Ｃ₁₆ ）５０％およびステアリン酸（Ｃ₁₈）４５％、およびオレイン酸２％の近似の鎖 長分布を有する脂肪物質を意味するようにここで定義される。硬化タロー石鹸は 、このように、不溶性石鹸約９５％および可溶性石鹸約５％からなる。 比較して、「タロー」はＣ₁₄ ４％、Ｃ₁₆ ２９％、Ｃ₁₈ ２０％、パルミト レイン酸２％、オレイン酸４２％およびリノール酸３％の近似の鎖長分布を有す る石鹸の混合物と定義される（ベイリーのインダストリアル・オイル・エンド・ ファット・プロダクツ第１巻ウィリー・インターサイエンシーズの表６．３４か らの標準化中間範囲値）。タロー石鹸は、このように、不溶性石鹸約４９％およ び可溶性石鹸約５１％からなる。 本発明の方法によって製造される完成固形物に配合する遊離脂肪酸の量は、典 型的には、０．５部〜３部、より典型的には１〜２部である。しかしながら、遊 離脂肪酸は、必要とされない。 遊離脂肪酸成分は、好ましくは、石鹸混合物のケン化が生じた後に脂肪酸の石 鹸混合物への添加によって本発明で使用する石鹸混合物に導入する。遊離脂肪酸 成分は、石鹸と遊離酸との調製混合物、例えば、石鹸の製造工程中で不十分な中 和によって調製される石鹸と遊離脂肪酸との酸反応性混合物としても導入できる 。 本発明で使用する脂肪酸石鹸は、ナトリウム石鹸からなる。しかしながら、少 量の非ナトリウム石鹸、例えば、カリウム石鹸、マグネシウム石鹸、および／ま たはトリエタノールアンモニウム（ＴＥＡ）石鹸は、許容できる。このような非 ナトリウム石鹸は、使用する時には、好ましくは固形石鹸の０〜１０重量部、好 ましくは０〜５重量部の量で使用される。 水： 本発明の方法によって製造される透明な固形物中の水量は、約１４部〜 約３２部、好ましくは約１８部〜約２７部、より好ましくは約２２部〜約２６部 である。これらの好ましい範囲内の多量の水は、加工しやすさ、固形物マイルド さおよび他の利点のためにより好ましい。 本発明の方法によって製造されるパーソナルクレンジング固形物内の水量は、 望ましい硬さ特性を有する透明な固形物を得るのに臨界的である。水が固形物の 約１４重量部未満である時には、固形物は、透明ではないことがある。固形物に 存在する水の量が固形物の約３２重量部を超える時には、固形物は、許容できな い程軟質であることがある。 界面活性剤： 本発明の方法に従って製造される透明な固形物中の起泡性合成 界面活性剤量は、完成固形物の約５重量部〜約３７重量部、好ましくは約１０重 量部〜約２８重量部、より好ましくは約１２重量部〜約２２重量部である。合成 界面活性剤は、固形物特性を改善するために必要である。これらの特性の若干と しては、起泡性／泡立ち性、固形物マイルドさ、固形物のすすぎ感、およびスミ ア／硬さ特性が挙げられる。 固形組成物は、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、双性界面活性剤、 両性界面活性剤、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる起泡性合成界面 活性剤を含む。起泡性界面活性剤は、２５℃でＣＭＣ（臨界ミセル濃度）で測定 した時の平衡表面張力１０〜５０ダイン／cm、より好ましくは２０〜４５ダイン ／cmを有する合成界面活性剤または界面活性剤の混合物とここで定義される。い くつかの界面活性剤混合物は、その成分のいくつかより低い表面張力を有する。 それによって、低起泡性および高起泡性および高水溶性および低水溶性界面活性 剤は、本発明の固形組成物で使用できる。増泡合成洗剤界面活性剤および／また は硬水中で形成する石鹸カード用の良好な分散剤として既知の合成洗剤界面活性 剤が、特に望ましい。 起泡性合成界面活性剤の好ましい選択は、陰イオン界面活性剤と双性界面活性 剤／両性界面活性剤との混合物を包含するであろう。双性界面活性剤／両性界面 活性剤の添加は、増大されたマイルドさおよび泡特性を可能にする。しかしなが ら、この添加は、固形物中でより悪い構造物形成性をもたらすことがあり、それ ゆえ両性界面活性剤の量は１０部未満に保つべきである。好ましい双性界面活性 剤／両性界面活性剤は、アルキルアンホモノおよびジ−アセテート、アルキルベ タイン、アルキルスルタイン、アルキルアミドプロピルベタイン、アルキルアミ ドプロピルヒドロキシスルタイン、およびそれらの混合物（前記界面活性剤はＣ₈ 〜Ｃ₂₂アルキル鎖およびそれらの混合物を含有する）から選ばれる。 ここで使用するのに好適な合成界面活性剤の例は、１９６７年１１月７日発行 のジマラーの米国特許第３，３５１，５５８号明細書第６欄第７０行〜第７欄第 ７４行（ここに参考文献として編入）、およびゴードンに１９７９年８月２１日 発行の米国特許第４，１６５，２９３号明細書、チェンバーズおよびインストン に１９９１年３月２６日発行の米国特許第５，００２，６８５号明細書、インス トンに１９９１年８月２０日発行の米国特許第５，０４１，２３４号明細書（す べてを全部ここに参考文献として編入）に記載のものである。それらとしては、 アルキルサルフェート、陰イオンアシルサルコシネート、メチルアシルタウレー ト、Ｎ−アシルグルタメート、アシルイセチオネート、アルキルスルホスクシネ ート、アルキルリン酸エステル、エトキシ化アルキルリン酸エステル、トリデセ トサルフェート、タンパク質縮合物、エトキシ化アルキルサルフェートとアルキ ルアミンオキシドとの混合物、ベタイン、スルタイン、およびそれらの混合物が 挙げられる。若干の好ましい界面活性剤は、１〜１２個のエトキシ基を有するア ルキルエーテルサルフェート、特にラウリルエーテル硫酸アンモニウムおよびラ ウリルエーテル硫酸ナトリウムである。 特殊な興味がある合成サルフェート洗剤は、炭素数１０〜２２のノルマル第一 級脂肪族アルコールの硫酸エステルの通常固体のアルカリ金属塩である。このよ うに、タローの還元により、またはヤシ油、パーム油、パーム核油、パーム油ス テアリン、ババス核油またはココナツグループの他の油を還元することにより誘 導される混合高級アルコールから得られるアルキル硫酸のナトリウム塩およびカ リウム塩は、ここで使用できる。 他の脂肪族硫酸エステルは、適宜使用できる。 液体で常用され且つ通常のクレンジング固形物に配合することが非常に困難で ある特定の吸湿性合成界面活性剤は、本発明の固形物において非常に相容性であ る。このように、クレンジング製品で有用である既知の合成界面活性剤の本質上 すべては、本発明の組成物で有用である。クレンジング製品の特許文献は、合成 界面活性剤開示を満載している。好ましい合成界面活性剤系は、固形物外観、安 定性、泡、クレンジングおよびマイルドさのために選択的に設計される。 好ましい起泡性合成界面活性剤は、アシルイセチオネート、アシルサルコシネ ート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、メチルアシルタウレート、パ ラフィンスルホネート、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、Ｎ−アシルグルタ メート、アルキルスルホスクシネート、α−スルホ脂肪酸エステル、アルキルエ ーテルカルボキシレート、アルキルリン酸エステル、エトキシ化アルキルリン酸 エステル、α−オレフィンスルホネート、アルキルエーテルサルフェート（１〜 １２個のエトキシ基を有する）、およびそれらの混合物からなる群から選ばれ、 前記界面活性剤はＣ₈〜Ｃ₂₂アルキル鎖を含有する。前記界面活性剤がＣ₈〜Ｃ₁₈ アルキル鎖を含有し且つ対イオンがＮａ、Ｋ、ＮＨ₄、Ｎ（ＣＨ₂ＣＨ₂ＯＨ）₃か らなる群から選ばれる陰イオン界面活性剤が、より好ましい。 好ましい界面活性剤の若干の特定例は、ここで実施例で使用される。良好なマ イルドな増泡合成界面活性剤の若干の例は、例えば、ラウロイルサルシネートナ トリウム、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、スルホン化脂肪酸エステ ル、およびスルホン化脂肪酸である。 界面活性剤マイルドさは、界面活性剤の刺激ポテンシャルを評価するために使 用されている皮膚バリヤー破壊試験によって測定できることが認められる。この 試験においては、界面活性剤がマイルドであればある程、皮膚バリヤーが少しし か破壊されない。皮膚バリヤー破壊は、試験溶液から皮膚表皮を通して拡散体室 に含有される生理的緩衝液に通過する放射標識水（３Ｈ−Ｈ２Ｏ）の相対量によ って測定する。この試験は、Ｔ．Ｊ．フランツによってJ．Invest．Dermatol.， １９７５，６４，pp１９０−１９５；および１９８７年６月１６日発行のスモー ル等の米国特許第４，６７３，５２５号明細書（ここに参考文献として編入）に 記載されている。これらの文献は、「標準」アルキルグリセリルエーテルスルホ ネート混合物を含むマイルドなアルキルグリセリルエーテルスルホネート（ＡＧ Ｓ）界面活性剤をベースとする合成固形物を開示し且つ「マイルドな界面活性剤 」の基準を規定している。バリヤー破壊試験は、マイルドな界面活性剤を選ぶた めに使用される。若干の好ましいマイルドな合成界面活性剤は、前記のスモール 等の特許に開示されている。 溶媒： 本発明の方法に従って製造される透明な固形物は、水溶性有機溶媒約 １８部〜約３７部、好ましくは約２０部〜約３２部、より好ましくは約２０部〜 約２８部を含む。水溶性有機溶媒は、好ましくは、尿素、水溶性有機ポリオール およびそれらの混合物からなる群から選ばれる。尿素は、０〜８部、好ましくは ２〜７部または３〜６部の量で使用できるが、ポリオールと尿素との合計量は好 ましくは約３７部を超えるべきではない。好ましい水溶性有機ポリオールは、プ ロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブチレングリコール、グリセリ ンおよびエチレングリコール、１，７−ヘプタン−ジオール、分子量８，０００ までのモノおよびポリエチレングリコールおよびモノおよびポリプロピレングリ コール、それらのモノ−Ｃ₁〜₄アルキルエーテル、ソルビトール、グリセロール 、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、２−ア ミノ−１−ブタノール、非還元糖、例えば、スクロース、およびそれらの混合物 からなる群から選ばれる。 使用する場合には、好ましい非還元糖は、固形物の約１重量部〜約１０重量部 、好ましくは約２重量部〜約７重量部の量で使用される。特に断らない限り、こ こで使用する「スクロース」なる用語は、スクロース、その誘導体および約２１ ０°Ｆ（９９℃）までの石鹸加工温度で実質上安定である同様の非還元糖および 同様のポリオール、例えば、トリアロース、ラフィノース、およびスタキオース 、およびソルビトール、ラクチトールおよびマルチトールを包含する。 水溶性有機溶媒は、固形物透明性に必要とされる、本発明の方法に従って製造 される透明な固形物の必要な成分である。更に、特定の使用量および種類の水溶 性有機溶媒は、パーソナルクレンジング固形物の透明性の最適化に重要である。 成分の組み合わせ 透明な固形物を得るために、本発明の方法に従って製造されるパーソナルクレ ンジング固形物は、特定の合計量の石鹸と水溶性有機溶媒とを含有しなければな らない。特に、前記の溶媒と水との両方の最小量に加えて、固形物の４０重量部 、好ましくは固形物の４５重量部の水溶性有機溶媒と水との最小合計量は、透明 性を達成するために必要である。 透明な固形物を得るために、水溶性有機溶媒、水および石鹸は、固形物内で特 定比率で組み合わされることも好ましい。特に、水および水溶性有機溶媒は、好 ましくは、透明性を維持するために約２：１から１：２、最も好ましくは約１： １の比率で組み合わされる。石鹸および水溶性溶媒は、好ましくは、約０．８： １から約２：１、より好ましくは約０．８：１から１．５：１の比率で組み合わ される。不溶性石鹸対可溶性石鹸の比率は、好ましくは、約１．２：１から約２ ．４：１、より好ましくは約１．７：１から約２．３：１である。 添加剤： 本発明の方法に従って製造される固形石鹸組成物は、化粧固形物に 通常配合されている他の添加剤、例えば、香料、他の充填剤、消毒剤または抗菌 剤、染料などを含有できる。 本発明の若干の好ましい固形物は、モイスチャライザー、着色剤、充填剤、高 分子皮膚感／マイルドさ助剤、香料、防腐剤、およびそれらの混合物から選ばれ る別の固形物成分少なくとも１部を含有する。 相容性塩および塩水和物は、充填剤として使用できる。若干の好ましい塩は、 塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、ピロリン酸ナトリ ウム、四ホウ酸ナトリウムである。 一般に、相容性塩および塩水和物としては、無機酸および小さい（炭素数６以 下）カルボン酸または他の有機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩 、 カルシウム塩、アルミニウム塩、リチウム塩、およびアンモニウム塩、対応水和 物、およびそれらの混合物が挙げられ、適用できる。無機塩としては、塩化物、 臭化物、硫酸塩、メタケイ酸塩、オルトリン酸塩、ピロリン酸塩、ポリリン酸塩 、メタホウ酸塩、四ホウ酸塩、および炭酸塩が挙げられる。有機塩としては、酢 酸塩、ギ酸塩、メチル硫酸塩、およびクエン酸塩が挙げられる。 水溶性アミン塩も、使用できる。モノエタノールアミン、ジエタノールアミン 、およびトリエタノールアンモニウム（ＴＥＡ）クロリド塩が、好ましい。 アルミノシリケートおよび他の粘土は、本発明で有用である。若干の好ましい 粘土は、米国特許第４，６０５，５０９号明細書および第４，２７４，９７５号 明細書（ここに参考文献として編入）に開示されている。 他の種類の粘土としては、ゼオライト、カオリナイト、モンモリロナイト、ア タパルジャイト、イライト、ベントナイト、およびハロイサイトが挙げられる。 別の好ましい粘土は、カオリンである。 実施例 下記の例は、本発明の実施を例示するものであって限定しようとするものでは ない。ここですべての％、部および比率は、特に断らない限り、重量基準である 。例で使用する遊離脂肪酸は、脂肪酸石鹸と同じ比率で使用される。石鹸は、特 に断らない限り、その場で生成する。石鹸の量は、合計石鹸重量％(wt%)並びに 固形物重量部として与える。 下記の方法は、例証される枠練り固形物を製造するために使用される。方法は 、下記の工程からなる。 （１）溶融混合物バッチを以下に指摘のように段階的に調製する。 （２）溶融混合物製品を固形物型または管に注ぐ。 （３）固形物を黙認条件下で０．１〜７．０℃／分の平均冷却速度で冷却して 結晶化／凝固を促進する。 （４）管に注ぐならば、石鹸プラグをスライスして固形物の大きさのプラグと する。 （５）型打ちし、固形物を包装する。バッチ法 （１）トリグリセリド（例えば、硬化タロー）および／または脂肪酸（例えば 、ラウリン酸）をクラッチャー中で水溶性ポリオール（例えば、プロピレングリ コール ）と混合する。 （２）両性界面活性剤（例えば、ココベタイン）、水、および塩（例えば、塩 化ナトリウム ）をクラッチャーに加える。 （３）バッチ温度を７０℃〜１００℃に上げる。 （４）少量の遊離苛性物がケン化／中和後に残るように十分な苛性溶液（例え ば、３０％水酸化ナトリウム）を加える。必要ならば、バッチを冷却して沸騰を 防止する。 （５）遊離脂肪酸をバッチに加える。 （６）他の合成界面活性剤（例えば、ラウレト−３硫酸ナトリウム）を必要に 応じてバッチに加える。 （７）バッチ温度を８５℃の温度に調整する。 （８）他の任意成分（例えば、糖、香料）をバッチに加え、バッチ温度６８℃ 〜８５℃を維持する。 バッチ製法に記載の温度は、近似値である。プロセスにおける温度は、若干変 化でき、例えば、５℃範囲内で変化してもよい。鍵は、溶融混合物粘度を余り高 く行かせず（例えば、６８℃未満）且つ混合物をこの温度範囲付近に冷却しなが ら攪拌を回避することである。 脂肪物質の中和前に混合物中にポリオール溶媒および好ましくは若干の両性界 面活性剤を有することが重要である。このことは、より低い粘度を促進する。よ り低い粘度は、ケン化速度に重要である。 また、ケン化後により加水分解感受性界面活性剤を溶融混合物に加えることが 好ましい。 例１ これは、本発明の方法によって製造される高度に好ましい固形物である。下記 の加工条件を使用して、この固形物を製造した。 （１）ババス、硬化タロー、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール 、グリセリン、水、塩化ナトリウム、およびココベタインをクラッチャー中で混 合し、バッチ温度を７５℃±２℃に調整する。 （２）３０％苛性ソーダを混合下にバッチに加える。温度が反応後に９９℃に 達する。 （３）遊離苛性物について分析する（結果は予想される０．０１〜０．０７％ の範囲内である）。 （４）脂肪酸、ラウリルエトキシ（３）硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリ ウム、スクロースおよび微量成分を攪拌下に加える。バッチ温度は、すべての時 点で少なくとも７４℃である。最終バッチ温度を７３℃±２℃に制御する。 （５）溶融混合物を凝固管に移す。 （６）強制空気で黙認条件下で約０．２℃／分の平均速度で冷却する。 （７）冷却完了後（平均石鹸温度は５２℃未満である）、固体石鹸を加圧水で 管から押し出す。 （８）石鹸プラグをスライスし、型打ちして固形物とする。 （９）通常の固形石鹸包装装置で包装する。 また、前記製品を約０．７、０．３および０．０６℃／分の平均冷却速度で冷 却する。最も遅い冷却速度（０．０６℃／分）では、不透明な固形物を生ずる一 方、他の２つでは透明な固形物が製造された。 本例１の注入成形パーソナルクレンジング固形物は、室温（２１℃）で６ヶ月 間貯蔵した後に目減り４％未満を有していた。この目減りは、工業で許容可能で あるとみなされ且つ一価アルコール含有パーソナルクレンジング固形物によって 典型的に経験されるものより有意に低い。比較して、最初少なくとも５０％可溶 性石鹸４２．５部、エタノール９．０部、水２２．３部および水溶性ポリオール の組み合わせ１９．５部を含有する石鹸固形物は、室温（２１℃）条件下で２ケ 月だけの貯蔵後に４％より高い目減りを経験し、この条件下で６ヶ月間貯蔵した 後に１２％を超える目減りを経験した。 例２ この固形物は、優秀な透明性、硬さおよび起泡性を有する。また、固形物は、 非常にマイルドである。 前記組成を有する溶融混合物を、凝固管中で０．２℃／分の平均冷却速度で７ ２℃の温度から約５０℃の凝固温度に冷却する。溶融混合物を７２℃の温度で 固形物造形型に別個に注ぎ、冷却トンネル内で黙認条件下で１．３℃／分の平均 速度で冷却する。両方の場合に、得られた固形物は、優秀な性質を示した。 同じ組成の溶融混合物を最初に攪拌の存在下で８２℃から６５℃の温度に冷却 する。次いで、混合物を型に注ぎ、黙認条件下で１．３℃／分の平均冷却速度で 冷却する。得られた固形物は、透明ではないが、良好な硬さおよび起泡性を保持 する。 例３ これは、本発明の方法によって製造される別の好ましい固形物である。「計」 で示すように、固形物は、不溶性石鹸５７％および可溶性石鹸４３％を含有する 。この固形物は、良好な透明性を示し、優秀なマイルドさおよび起泡性を有し且 つ良好な固形物構造を有する。この固形物は、構造物形成剤としてトリグリセリ ドを使用して製造した。この固形物の起泡性合成界面活性剤系は、約２９ダイン ／cmの平衡表面張力を有する。 例４ これは、本発明の方法によって製造される別の好ましい固形物である。それは 、可溶性石鹸３９％および不溶性石鹸６１を含有する。この固形物は、優秀な固 形 物性能、特に固形物硬さも示す。この固形物はグリセリン８％を含有することに 留意。 例５ 本例は、多量の石鹸および少量の水を有する。この固形物は、トリグリセリド （ヤシ油）と脂肪酸（トリプルプレス化ステアリン脂肪酸）との混合物を使用し て調製した。 例６ これは、良好な固形物性能特性を有するが少ない合成界面活性剤量を有する固 形物の例である。 例７ これは、脂肪酸のみを使用して製造する固形物の例である。この固形物は、優 秀な性能特性を有する。この固形物は、糖を含まない。 例８ これは、石鹸２５％のみを使用して製造する固形物の例であるが、優秀な透明 性および良好な性能特性を有する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)， ＡＭ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，Ｃ Ｚ，ＥＥ，ＦＩ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 ブランズマン，マイケル オーガスト アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 フォックス、ロード、5317 (72)発明者 ジンジア，アレクサンドレ ベネズエラ国カラカス、1010、デイー．エ フ．カーイエ、シエガ、デ、サン、マリノ −キンタ、ラスティアス （番地なし)

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． （Ｉ）（Ａ）石鹸（ただし、該石鹸は不溶性ナトリウム石鹸が少なくと も５０％である）１８部〜３５部と、（Ｂ）起泡性合成界面活性剤（ただし、該 起泡性合成界面活性剤は２５℃で測定した時の臨界ミセル濃度平衡表面張力１０ 〜５０ダイン／cmを有する）５部〜３７部と、（Ｃ）水１４部〜３２部と、（Ｄ ）水溶性有機溶媒１８部〜３７部（ただし、この固形物内の水と水溶性有機溶媒 との合計量は少なくとも４０部である）との、溶融混合物を調製し； （II）前記溶融混合物を固形物造形型または成形管に移し； （III）移された溶融混合物を前記固形物造形型または成形管中で黙認条件下 で冷却して透明なパーソナルクレンジング石鹸固形物を与える、 ことを特徴とする、透明な注入成形パーソナルクレンジング石鹸固形物を製造す るための無一価アルコール法。 ２． 溶融混合物が、（１）トリグリセリドおよび脂肪酸からなる群から選ば れる脂肪物質を前記水溶性有機溶媒、前記水および前記起泡性合成界面活性剤と 合わせてプレミックスを調製し、（２）このプレミックスを７０℃〜１００℃の 温度に加熱し、（３）苛性溶液を前記プレミックスに加えて前記脂肪物質をケン 化し、それによって前記溶融混合物を与えることによって調製される、請求項１ に記載の透明な注入成形パーソナルクレンジング石鹸固形物を製造するための無 一価アルコール法。 ３． 前記脂肪物質のすべてを反応させ且つ前記溶融混合物中に非常に少量の 超過した苛性物を与えるのに十分な苛性物を加えた後、前記の少量の超過した苛 性物を遊離脂肪酸の添加によって中和する、請求項２に記載の透明な注入成形パ ーソナルクレンジング石鹸固形物を製造するための無一価アルコール法。 ４． 超過した苛性物を中和した後、前記溶融混合物の温度を６８℃〜８５℃ の温度に調整する、請求項３に記載の透明な注入成形パーソナルクレンジング石 鹸固形物を製造するための無一価アルコール法。 ５． 感熱物質および任意の固形石鹸成分を前記溶融混合物に加え、前記溶融 混合物の温度が固形物造形型または管に注ぐ前に少なくとも６８℃とする、請求 項４に記載の透明な注入成形パーソナルクレンジング石鹸固形物を製造するため の無一価アルコール法。 ６． 前記溶融混合物を前記造形固形物型または管に移し、黙認条件下で約０ ．１〜７．０℃／分の平均速度で冷却させ、結晶化させ、凝固させ、それによっ て透明なパーソナルクレンジング石鹸固形物または石鹸プラグを与える、請求項 ５に記載の透明なパーソナルクレンジング注入成形石鹸固形物を製造するための 無一価アルコール法。 ７． 工程（Ｉ）において溶融混合物の温度を６８℃〜８５℃に調整し、感熱 物質および任意の固形石鹸成分を攪拌下に溶融混合物に加え、工程（II）におい て固形物造形型または管に注ぐ前に溶融混合物の温度を再度６８℃より高い温度 に調整する、請求項１に記載の透明な注入成形パーソナルクレンジング石鹸固形 物を製造するための無一価アルコール法。 ８． 前記溶融混合物を前記造形固形物型または管に移し、黙認条件下で約０ ．１〜７．０℃／分の平均速度で冷却させ、結晶化させ、凝固させ、それによっ て透明なパーソナルクレンジング石鹸固形物を与える、請求項７に記載の透明な パーソナルクレンジング注入成形石鹸固形物を製造するための無一価アルコール 法。 ９． 前記水溶性有機溶媒がプロピレングリコール、ジプロピレングリコール 、ブチレングリコール、グリセリンおよびエチレングリコール、１，７−ヘプタ ンージオール、分子量８，０００までのポリエチレングリコールおよびポリプロ ピレングリコール、それらのモノ−Ｃ₁〜Ｃ₄アルキルエーテル、ソルビトール、 グリセロール、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールア ミン、２−アミノ−１−ブタノール、非還元糖およびそれらの混合物からなる群 から選ばれる、請求項８に記載の透明なパーソナルクレンジング石鹸固形物を製 造するための無一価アルコール法。 １０． 前記起泡性合成界面活性剤がアシルイセチオネート、アシルサルコシ ネート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、メチルアシルタウレート、 パラフィンスルホネート、直鎖アルキルベンゼンスルホネート、Ｎ−アシルグル タメート、アルキルスルホスクシネート、α−スルホ脂肪酸エステル、アルキル エーテルカルボキシレート、アルキルリン酸エステル、エトキシ化アルキルリン 酸エステル、α−オレフィンスルホネート、アルキルエーテルサルフェート（１ 〜１２個のエトキシ基を有する）、およびそれらの混合物からなる群から選ばれ 、前記起泡性合成界面活性剤がＣ₈〜Ｃ₂₂アルキル鎖およびそれらの混合物を含 有する、請求項９に記載の透明な注入成形パーソナルクレンジング石鹸固形物を 製造するための無一価アルコール法。 １１． 溶融混合物が（１）トリグリセリドおよび脂肪酸からなる群から選ば れる脂肪物質を前記水溶性有機溶媒、前記水および前記起泡性合成界面活性剤の 第一部分と合わせてプレミックスを与え、（２）このプレミックスを７０℃〜１ ００℃の温度に加熱し、（３）すべての前記脂肪物質をケン化し且つ少量の超過 した苛性物を有する溶融混合物を与えるのに十分な苛性溶液を前記プレミックス に加え、（４）溶融混合物の温度を６８℃〜８５℃に調整し、（５）遊離脂肪酸 および前記起泡性合成界面活性剤の第二部分を前記溶融混合物に加え、（６）こ の溶融混合物を造形固形物型または管に移し、（７）黙認条件下で約０．１〜７ ．０℃／分の平均速度で冷却させ、結晶化させ、凝固させ、それによって透明な パーソナルクレンジング石鹸固形物を与える、請求項１に記載の透明な注入成形 パーソナルクレンジング石鹸固形物を製造するための無一価アルコール法。 １２． 前記合成界面活性剤の前記第一部分が両性界面活性剤であり、前記合 成界面活性剤の前記第二部分が陰イオン起泡性合成界面活性剤である、請求項１ １に記載の透明な注入成形パーソナルクレンジング石鹸固形物を製造するための 無一価アルコール法。