JPH10508904A - 近最終製品形状の切削加工に好ましいa1▲下2▼o▲下3▼被膜切削工具 - Google Patents

近最終製品形状の切削加工に好ましいa1▲下2▼o▲下3▼被膜切削工具

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Abstract

(57)【要約】 ボディーが1層またはそれ以上の反射層を含む被膜を開示し、その1層は平滑な薄い110方位のテクスチャーを持つα−Al2O3層である。前記Al2O3層は、ほとんど研磨されたAl2O3層のような表面外観を有する。前記α−Al2O3層はCVD方法により被膜される。Al2O3の核生成以前にCVD反応装置雰囲気の酸化ポテンシャルは低水準に保持される。Al2O3の核生成は反応ガスのシーケンス制御によって開始する。二つの異なるドーパント(H2S及びSF6)が使用され、所望の異なる生長条件を与える。所定の計画後の生長条件を変更することによって、所望のα−Al2O3層を生長させることが可能である。

Description

【発明の詳細な説明】 近最終製品形状の切削加工に好ましいAl2O3被膜切削工具発明の背景 本発明は切り屑形成切削加工用にAl2O3を被膜した切削工具に関し、具体的 には近最終製品形状の切削加工に関する。 種々の種類のAl2O3、例えば純κAl2O3、κとαとのAl2O3混合物、及 び非常に粗い粒子のαAl2O3を被膜した超硬合金切削工具が市場で入手可能で あった。Al2O3は、種々の層すなわちα、κ、γ、β及びθ相等に結晶する。 耐摩耗性Al2O3層のCDVによって形成される最も頻繁に生じる2種の相は、 熱力学的に安定な六方晶のα相及び準安定なκ相である。一般に、κ相は0.5 〜2.0μmの範囲の粒径の微細粒であり、柱状に被膜される形態を通常示す。 そのうえに、κAl2O3層は結晶学的欠陥がなく、且つ微細孔またはボイドがな い。 αAl2O3層は、蒸着条件に依存して通常粗い1〜6μmの粒径である。この 場合に多孔性及び結晶学的欠陥がさらに頻繁に現れる。 αとκとの双方の層が、切削工具に蒸着したAl2O3のCVD層に存在する。 市販切削工具において、TiCを被膜する炭化物またはセラミックの基板に、A l2O3が被膜され(参照、例えば米国特許第3,837,896号、さらにロシ ア特許第29,420号)、したがって、TiC表面とAl2O3層との間の界面 化学反応が特に重要になる。これに関しては、TiC層は化学式TiCXNYOZ となる層を含むと理解する必要があり、TiCの炭素が完全にまたは部分的に酸 素及び/または窒素で置換される。 ロシア特許第29,420号及び米国特許第4,399,168号、第4,0 18,631号、第4,490,191号及び第4,463,033号は酸化物 を被膜したボディーを開示し、且つ、種々の前処理、例えば、TiC被膜超硬合 金の前処理が、その後蒸着される酸化物層の接着力を大いに増強しうることを開 示する。Al2O3被膜ボディーが米国特許第3,736,107号、第5,07 1,696号及び第5,137,774号にさらに開示され、Al2O3層が、そ れぞれα、κ及びα+κ結合からなる。 米国特許第4,619,866号は、硫黄、セレン、テルル、燐、砒素、アン チモン、ビスマス及びそれらの混合物からなる群から選ばれたドーパントの影響 の下で、金属ハロゲン化物の加水分解反応を利用して、初期に生長するAl2O3 層を製造する方法を開示する。これらの工程条件の下で、本質的に2種のAl2 O3相、すなわちαとκとの相が作られる。得られた層は細かなκ粒と粗いα粒 の混合物からなる。この方法は、被膜されたボディーの周囲に平坦な層厚さ分布 を有する層が生じる。 米国特許出願第08/159,217号、第08/348,084号及び第0 8/366,107号には、微細粒のテクスチャーを具えたαAl2O3層をどの 様に蒸着するかが開示される。米国特許出願第08/348,084号には、A l2O3層が硫黄−フッ素のドーパントの影響の下で蒸着される。得られたAl2 O3層は、一般に強い110テクスチャーを有するプレート状の粒を有する。A l2O3層は冷却割れがほとんどない。 最近の産業界における多くの部品は、それらの最終寸法近くまで鍛造且つ加圧 成形される。したがって、部品を完成させるための切削加工は少し必要とするだ けである。このような「近最終製品形状切削加工」は、平滑で清浄な切削刃先を 備える工具(例えば、イン デックス可能型インサート)を必要とし、すなわち、被工作物を構成する材料に よる切削用刃先の汚れがなく、また、フランクまたはクレータにまもうのはっせ いをほとんど見ることがなく、最終製品に良好な切削仕上げ面を確保することが できた。 非常にわずかに摩耗のある切削刃先を使用することは、機械作業者が裸眼検査 による、このような刃先と未使用切削刃先との識別を困難にさせる(「刃先の確 認」)。これは、上部層が暗い灰色または黒色のAl2O3である場合は特に困難 である。使用済み工具刃先の誤用は、例えば、無人の夜間運転の間に、部品の不 合格及びあってはならない製造停止を引き起こす。刃先の確認は、インサートが TiCXNYOZの表面層であるならば、あるいは特に表面相が金色のTiN層で あるならば、さらに容易に確認することが可能になる。一般に、Al2O3上の薄 い上部層、例えばTiNに関して、インサート表面の平滑度及び光沢度すなわち 切削性能はAl2O3層の形態によって影響される。 上記の米国特許出願第08/159,217号、第08/348,084号及 び第08/366,107号に記載されるαAl2O3層は、優れた摩耗と剥離と の性質を示すが、被膜表面地形が近最終製品形状の切削加工に対していつも最適 でなく、これらの被膜を機械的に、例えば、ブラシ仕上げ、研磨仕上げまたはブ ラスティングの方法によって平滑にする。例えば、米国特許第4,966,50 1号においては、ダイアモンド研磨による平滑切削刃先を得る方法が開示される 。しかしながら、被膜した工具の後処理が製造価格を上昇させる。 このような状況にあっては、平滑な被膜(機械的な処理でない)とは、被膜表 面に本質的に平行、または、ほとんど平行な粒子面(grain facet)を有し且つ 粒子間に僅かな溝のみを有する被膜を意味 する。 このような表面は通常非常に光沢があり、刃先上に工作物材料が付着する傾向 がない。被膜表面地形は、粒径と粒形状と粒方位とによって影響され、それは核 生成及び生長段階のときの処理条件によって順次決まる。 >4μmの厚さのAl2O3層組織の平滑被膜表面は、所定の範囲まで、沢山の 非常に薄い多くのTiCXNYOZ層(0.1〜1.0μm)でAl2O3層を中断 することによって達成できる。しかしながら、このような多層CVD方法は非常 に複雑である。個々の層の剥離には大きな危険が常に存在する。このような技術 でもって、この層の平滑度を維持するときは、約2μmより厚いαAl2O3最外 層を生長させることは不可能である。発明の目的及び概要 本発明の目的は、先行技術の課題を回避または緩和することである。 さらに本発明の目的は、近最終製品形状の切削加工に対して適切な平滑で光沢 のあるAl2O3層を提供することである。 さらにもう一つの本発明の目的は、平滑で光沢のある表面のαAl2O3層を蒸 着する工程条件を見つけることであり、それによって、被膜工具の高価な後処理 製造工程を避けることができる。 本発明の一つの実施例において、2.5〜12μm,好ましくは3〜8μm厚 さのαAl2O3最外層を含む厚さ<20μmのボディーを提供し、被膜されたま まのこのAl2O3層は近研磨様の平滑で光沢のある外観を有する。 本発明のもう一つの実施例においては、CVDによりαAl2O3層でボディー を被膜する方法が提供され、ボディーが1種または 2種以上のアルミニウムハロゲン化物と加水分解する薬品及び/または酸化する 薬品と高温度で接触させられ、Al2O3の核生成以前にCVD反応装置雰囲気の 酸化ポテンシャルがH20またはCO2、O2等のような他種の酸化剤とを5pp m未満の全濃度水準で使用して低水準に保持され、Al2O3の核生成が次の順、 即ちCO2、CO及びAlCl3の順に反応ガスのシーケンス制御によって開始さ れ、温度が核生成中は約1000℃であり、且つAl2O3層の核生長中は2種の 異なるドーパントが所定の異なる生長条件で使用される。図面の簡単な説明 図1は、本発明にしたがい被膜された切削インサートの刃先ラインに沿った平 滑なαAl2O3層表面の1000XのSEM写真である。 図2は、米国特許出願第08/348,084号にしたがうαAl2O3層であ る。発明の好ましい実施態様の詳細な説明 意外なことにCVD方法は、所望の顕微鏡組織と表面地形とを有するαAl2 O3層を生長することが明らかになった。さらに、このようなαAl2O3層は、 TiCXNYOZの薄い上部被膜(0.1〜1μm)、特に「刃先の確認」を容易 にするためのTiN層の適用は、驚くべき非常に適切な平滑な表面形態を有する 。 使用した方法は、先ず核生成段階を慎重に制御する原理を下に、αAl2O3相 を生長させて、その後生長条件を何回も変化させ、例えば、全Al2O3蒸着段階 のあいだに3〜10回変化させ、所望の被膜形態を得る。2種類のドーパント、 H2S及びSF6が異 なるαAl2O3生長条件を与え、この事実を利用して所定の計画後に生長条件を 変化させることにより、所望のαAl2O3層を生長させることができる。 本発明にしたがって、2.5〜12μmの厚さ、好ましくは3〜8μmの厚さ 、1〜3μmの平均粒径及び10μmの長さに渡って平均表面平滑度Rmax≦0 .4μmを有するαAl2O3層が提供され、この層は黙視観察によって研磨仕上 げ、ブラシ仕上げあるいは湿潤ブラスト仕上げしたAl2O3層と同様の光沢度を 有する。しかしながら、本発明にしたがう層は、約3000Xの倍率のSEM研 究によって機械的に処理した層とは識別することが可能である。機械的に処理し た層においては、粒が変形される。本発明にしたがう層においては、粒は変形さ れず且つ表面層に平行または本質的に平行である。 本発明のボディーは、焼結された超硬合金、サーメット、または金属バインダ ー相に少なくとも1種の金属炭化物の好ましいセラミックの基板を含む。層構造 内の各層はTiCであるか、または周期律表のIVB、VB及びVIB族の金属 、B、AlおよびSi及び/またはそれらの混合物からなる群から選ばれた金属 の炭化物、窒化物、炭窒化物、オキシ炭化物及びオキシ炭窒化物に関する。上記 層の少なくとも1種が基板と接触する。被膜組織の最外層または第2最外層(薄 い上部層の場合以下を参照)が、平滑で光沢のある表面を有する緻密で単一相の テクスチャーを持つαAl2O3層を含む。好ましくは上記Al2O3層は、好まし くは被膜の最内層であるTiCXNYOZ層と接触する。被膜されたボディーは金 属切削工具として好ましく使用され、最も好ましくは近最終製品形状の切削加工 において使用する金属切削工具として使用される。 Al2O3層の上部の1μm以下の厚みの薄いTiN層が、光沢 のある金色の外観いわゆる「使用刃先の識別」に容易である工具を提供する。 先行技術の工具に比較してこのような被膜工具の改良された切削性能が実施例 3おいて説明される。 本発明にしたがうAl2O3層の平滑で光沢のある表面に加えて、Al2O3層は (110)方向の好ましい結晶生長方位によっても特徴付けられる。 米国特許出願第08/348,084号に開示されるAl2O3層も110方向 のテクスチャーを有する。しかしながら、本発明にしたがうAl2O3層のように 、この層は都合良く平滑で光沢のある表面及び粒形状を示さない。 テクスチャーはX線回折(XRD)測定で決定される。テクスチャー係数TC は、次のように定義される。すなわち、 TC(hkl)={I(hkl)/I0(hkl)}{(1/n)Σ[I(hkl)/I0(hkl)]}-1 I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準粉末パターン回折資料の標準強度 n=計算に使用した反射数(hkl)、使用した反射は(012),(104),(110),(113),(0 24)(116)である。 本発明にしたがい、(110)結晶面の組に対するTCは1.5より大きく好 ましくは2.5より大きい。 本発明に従う平滑で光沢のある110テクスチャーを持つαAl2O3層は、A l2O3の核生成以前にCVD反応装置雰囲気の酸化ポテンシャルの慎重な制御に よって得ることが可能である。H2Oまたは他種の酸化剤は5ppm未満の総濃 度水準にする必要がある。しかしながら、Al2O3の核生成は、次順の反応ガス のシーケンス制御によって始められる。すなわち、H2雰囲気中のCO2、CO及 びAlCl3である。核生成中、温度は好ましくは100 0℃、通常は970〜1030℃の間である。 本発明にしたがい、Al2O3生長工程の間に2種の異なるドーパントが使用さ れ、一つの硫黄基ドーパントはフッ素を含有せず、好ましくは総雰囲気の体積で 0.1〜1%の濃度のH2Sであり、一方もう一つはフッ素を含有ドーパントで あり、好ましくは0.1〜1%のSF5である。 一つの実施例において、生長条件の変化は、Al2O3工程の際の2種のドーパ ントのスイッチング回数によって得られ、例えば、少なくとも一時間毎に、好ま しくはさらに短時間で、例えば20分毎にである。 別の実施例において、前述の2種類のドーパントの混合物が使用される。実施 例のように、0.1%濃度のH2Sが全Al2O3工程を通して保持され、一方S F6が総雰囲気の体積で0.3〜1%の濃度で10分〜1.5時間の間隔で導入 された。 HClが生長速度を制御するために工程ガス混合物に任意に添加することが可 能である(実施例を参照)。種々の粒径及び粒形状が当業者によって使用され、 且つ本発明にしたがい種々のドーパント濃度及び種々の処理間隔を用いることに よって得られる。 上記の2種類のドーパントを使用することにより、粒形状と、粒径と、結晶学 的なテクスチャーとが変化及び制御しうることが注目される。 その他の生長条件は、それらが各生長条件において充分に変化が得られるもの を用いることが可能である。しかしながら、正確な工程条件は使用する装置の設 計規模に依存する。所定の被膜形態が得られたかどうかを決めること、及び本明 細書にしたがう核生成と蒸着条件を変更すること、必要ならば層の表面形態と平 滑度ともたらすことは、当業者の範囲内である。 本発明にしたがい被膜されたインサートは、全ての切削加工に使用することが 可能である。しかしながら、清浄な切削刃先を必要とする近最終製品形状の切削 加工に特に有効である。 本発明の説明を考慮した次の実施例で、本発明を追加説明する。しかしながら 、本発明は実施例の特別な形態に限定するものではない。実施例1 A) 6.5%のCo、8.5%の立方晶炭化物及び残余WCの組成を有する 超硬合金切削インサートを6μmの厚いTiCNの層で被膜した。その後の工程 手順において同一の被膜サイクルの間に、5μm厚さのα−Al2O3層を蒸着し た。核生成前に、水素キャリアーガスすなわち水蒸気濃度である酸化ポテンシャ ルが、5ppm未満の低レベルであることは疑問の予知がなかった。CO2、C O及びAlCl3を含有する反応ガス混合物が所定の順序で水素キャリアーガス に続いて添加された。 ガス混合物及び他の工程条件はAl2O3蒸着工程1〜5からなっている。 得られるAl2O3層は非常に平滑で光沢を示した。冷却割れ網状組織がSEM で観察された。XRD分析では、単一α相のAl2O3層に(110)面のテクス チャー係数TC(110)が1.8を示した。 B) A)の超硬合金基板をA)に示すと同様にTiCN(6μm)とAl2 O3(5μm)とで被膜したが、しかし、Al2O3工程は先行技術にしたがって 被膜し、層中に粗いαと微細なκとのAl2O3粒の混合物が得られた。 C) A)の超硬合金基板をA)に示すと同様にTiCN(6μm)及びAl2 O3(5μm)で被膜したが、しかし、Al2O3工程は米国特許出願番号第08 /348,084号にしたがって被膜し、延伸したAl2O3粒と3.2のテクス チャー係数を有するα−Al2O3層が得られた。 A)、B)及びC)の切削インサートは、合金鋼(AISI1518、W番号 1,0580)で正面削り操作における刃先ライン剥離に関する試験を行った。 切削加工した工作物の形状は、切削用刃先が各回転の際に3回中断するような形 状であった。 切削資料 速度=130〜220m/min 切削深さ=2mm、及び 送り=0.2mm/回転 インサートは工作物の正面に沿って一回の切削が成された。 次の結果は、剥離が生じた切削における刃先ラインのパーセントとして表示 する。 実施例2 D) 6.5%のCo、8.5%の立方晶炭化物及び残余WCの組成を有する 超硬合金切削インサートを7μm厚さのTiCの層で被膜した。その後の工程手 順において同一の被膜サイクルの間に、6μm厚さのα−Al2O3層を蒸着した 。核生成前に、水素キャリアーガスすなわち水蒸気濃度である酸化ポテンシャル が、5ppm未満の低レベルであることは疑問の予知がなかった。 CO2、CO及びAlCl3を含有する反応ガス混合物が所定の順序で水素キャ リアーガスに続いて添加された。 ガス混合物及び他の工程条件はAl2O3蒸着工程1〜3からなっている。 工程2及び3は8回繰り返した。 得られるAl2O3層は非常に平滑で光沢があった。XRD分析では、単一α相 のAl2O3層内に(110)面のテクスチャー係数TC(110)が2.9を示 した。 E) D)の超硬合金基板をD)に示すと同様にTiC(7μm)及びAl2 O3(6μm)で被膜したが、しかし、Al2O3工程は米国特許出願番号第08 /348,084号にしたがって被膜し、012テクスチャーで2.1のテクス チャー係数を有する微細粒子のα−Al2O3層が得られた。 D)及びE)の切削用インサートは実施例1に前述されたように刃先ライン剥 離に関する試験を行い、次の結果が得られた。 実施例3 F) 6.5%のCo、8.5%の立方晶炭化物及び残余WCの組成を有する 超硬合金切削インサートを5μm厚さのTiCNの層で被膜した。その後の工程 手順において同一の被膜サイクルの間に、5μm厚さのα−Al2O3層を蒸着し た。核生成前に、水素キ ャリアーガスすなわち水蒸気濃度である酸化ポテンシャルが、5ppm未満の低 レベルを明確に示した。CO2、CO及びAlCl3を含有する反応ガス混合物が 所定の順序で水素キャリアーガスに続いて添加された。 AlCl3蒸着工程の際のガス混合物及び他の工程条件は実施例1に従う。 Al2O3層の上部に、0.2μmのTiN層が先行技術にしたがって蒸着され た。 その結果被膜したインサートは非常に平滑で薄く且つ金色の外観を示した。X RD分析では、単一α相のAl2O3層内の(110)面のテクスチャー係数TC (110)が2.3を示した。 G) F)の超硬合金基板をF)に示すと同様にTiCN(5μm)及びAl2 O3(5μm)で被膜したが、しかし、Al2O3工程は米国特許出願番号第08 /348,084号にしたがって被膜した。上部の0.2μmのTiN層がF) と同じ工程条件の下で蒸着された。その結果被膜されたインサートはくすんだ黄 色を示した。XRD分析では、テクスチャー係数T(012)が2.2を示した 。 F)及びG)の切削用インサートは実施例1に前述されたように刃先ライン剥 離に関する試験を行い、次の結果が得られた。 本発明の基本原理、好ましい実施例及び操作形態は上記明細書に記載した。し かしながら、本発明の保持範囲は開示された形に限定するものでなくて、これら は説明の便宜のためのものであり、本発明の本旨から離脱すること無く当業者に よって変更及び変形が可能であり、これに限定されるものではない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.2.5〜12μmの厚さを有する最外層または第2最外層のα−Al2O3 層を含む厚さ<20μmの被膜を有するボディーであって、被膜されたままの前 記Al2O3層が近研磨様の平滑で光沢のある外観を有するボディー。 2.前記Al2O3層が、1.5より大きいテクスチャー係数である110テク スチャーを有し、前記テクスチャー係数が次式で定義され、 TC(hkl)={I(hkl)/I0(hkl)}{(1/n)Σ[I(hkl)/I0(hkl)]}-1 I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準粉末パターン回折資料の標準強度 n=計算に使用した反射数(hkl)、使用した反射は(012),(104),(110),(113),(0 24)(116)である 請求項1記載のボディー。 3.前記Al2O3層が、10μmの長さに渡って平均表面平滑度Rmax≦0. 4μmを有する請求項1記載のボディー。 4.前記ボディーが超硬合金、サーメットまたはセラミックの基板である請求 項1記載のボディー。 5.前記被膜が前記Al2O3層及びTiCxNyOz層の複数層からなる請求項 1記載のボディー。 6.前記Al2O3層が前記TiCxNyOz層の頂上にある請求項5記載のボデ ィー。 7.前記Al2O3層の上部に薄い1μm以下の厚さのTiN層がある請求項6 記載のボディー。 8.α−Al2O3の最外層が3〜8μmの厚さを有する請求項1記載のボディ ー。 9.テクスチャー係数が,2.5より大きい請求項2記載のボディー。 10.前記ボディーの前記サーメットがチタニウム基炭窒化物である請求項4 記載のボディー。 11.CVDによりαAl2O3層でボディーを被膜する方法であって、 前記ボディーが、1種または2種以上のアルミニウムハロゲン化物と加水分解 する薬剤及び/または酸化する薬剤と高温度で接触せしめられ Al2O3の核生成以前にCVD反応装置雰囲気の酸化ポテンシャルが、H20 または、CO2またはO2のような他種の酸化剤を5ppm未満の全濃度水準で使 用して低水準に保持され、 Al2O3の前記核生成が、次の順、即ちCO2、CO及びAlCl3の順に反応 ガスのシーケンス制御によって開始し、 温度は核生成中は約1000℃であり、且つ 前記Al2O3層の核生長中は2種の異なるドーパントが所定の異なる条件で使 用される、 αAl2O3層でボディーを被膜する方法。 12.前記ドーパントの1種がフッ素を含まない硫黄基ドーパントであり、且 つ別の1種が硫黄−フッ素基ドーパントである請求項11記載の方法。 13.前記フッ素を含まない硫黄基ドーパントがH2Sである請求項12記載 の方法。 14.前記フッ素を含む硫黄基ドーパントがSF6である請求項12記載の方 法。 15.前記ドーパントが約20分の期間交互に使用される請求項12記載の方 法。 16.フッ素を含まない前記硫黄基ドーパントの濃度が一定に保持され且つフ ッ素を含む前記硫黄基ドーパントの濃度が20分〜1.5時間の期間反応混合物 に添加される請求項14記載の方法。
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