JPH10508906A - 圧力勾配cvi/cvd装置、方法および製品 - Google Patents

圧力勾配cvi/cvd装置、方法および製品

Info

Publication number
JPH10508906A
JPH10508906A JP8516358A JP51635896A JPH10508906A JP H10508906 A JPH10508906 A JP H10508906A JP 8516358 A JP8516358 A JP 8516358A JP 51635896 A JP51635896 A JP 51635896A JP H10508906 A JPH10508906 A JP H10508906A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
porous
cvi
circumferential surface
reactant gas
annular
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP8516358A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3754450B2 (ja
Inventor
パーディ,マーク・ジェイ.
ルドルフ,ジェイムズ・ダブリュ
ボック,ローウェル・ディー.
Original Assignee
ザ ビー.エフ.グッドリッチ カンパニー
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ザ ビー.エフ.グッドリッチ カンパニー filed Critical ザ ビー.エフ.グッドリッチ カンパニー
Publication of JPH10508906A publication Critical patent/JPH10508906A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3754450B2 publication Critical patent/JP3754450B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45561Gas plumbing upstream of the reaction chamber
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83Carbon fibres in a carbon matrix
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/04Coating on selected surface areas, e.g. using masks
    • C23C16/045Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/452Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by activating reactive gas streams before their introduction into the reaction chamber, e.g. by ionisation or addition of reactive species
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45557Pulsed pressure or control pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52Controlling or regulating the coating process
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16DCOUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D65/00Parts or details
    • F16D65/02Braking members; Mounting thereof
    • F16D65/12Discs; Drums for disc brakes
    • F16D65/125Discs; Drums for disc brakes characterised by the material used for the disc body
    • F16D65/126Discs; Drums for disc brakes characterised by the material used for the disc body the material being of low mechanical strength, e.g. carbon, beryllium; Torque transmitting members therefor
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16DCOUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D69/00Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
    • F16D69/02Composition of linings ; Methods of manufacturing
    • F16D69/023Composite materials containing carbon and carbon fibres or fibres made of carbonizable material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/614Gas infiltration of green bodies or pre-forms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/77Density
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S427/00Coating processes
    • Y10S427/10Chemical vapor infiltration, i.e. CVI
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/21Circular sheet or circular blank
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/21Circular sheet or circular blank
    • Y10T428/213Frictional
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/21Circular sheet or circular blank
    • Y10T428/218Aperture containing
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249961With gradual property change within a component
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249962Void-containing component has a continuous matrix of fibers only [e.g., porous paper, etc.]
    • Y10T428/249964Fibers of defined composition
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/249921Web or sheet containing structurally defined element or component
    • Y10T428/249953Composite having voids in a component [e.g., porous, cellular, etc.]
    • Y10T428/249978Voids specified as micro
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2918Rod, strand, filament or fiber including free carbon or carbide or therewith [not as steel]
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/30Self-sustaining carbon mass or layer with impregnant or other layer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Secondary Cells (AREA)
  • Braking Arrangements (AREA)
  • Supplying Of Containers To The Packaging Station (AREA)
  • Preparing Plates And Mask In Photomechanical Process (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、多孔質構造内への結合性マトリックスの化学蒸気浸透および析出によって作られる高温度コンポジットの分野に関する。特に、本発明は多孔質構造中への反応剤ガスの強制的浸透のための圧力勾配法、これらの方法を実施するための装置および得られる製造物に関する。本発明は、多量の(数百の)飛行機ブレーキディスクの同時CVI/CVD加工のために特に適している。

Description

【発明の詳細な説明】 圧力勾配CVI/CVD装置、方法および製品 発明の背景 本発明は多孔質構造物内の結合マトリックスの化学浸透および析出によって作 られる高温複合材料の分野に関する。さらに詳しくは、本発明は多孔質構造物へ の反応剤ガスの浸透を強いる圧力勾配法、それらの方法を実行する装置、および その結果生成される物質に関する。 化学浸透および析出(CVI/CVD)は多孔質構造物の内部に結合マトリックスを 析出させるのに公知の技術である。用語「化学析出」とは一般的に表面皮膜の析 出を示すが、それとともに多孔質構造物内のマトリックスの浸透および析出をい うときにも使用される。ここで使用されるように、用語“CVI/CVD”とは多孔質 構造物内のマトリックスの浸透および析出をいうことが意図されている。その技 術は、炭素/炭素航空機用ブレーキディスク、およびセラミック燃焼器またはタ ービンの部品のような非常に有用な構造となる炭素質またはセラミック多孔質構 造物の内部に炭素質またはセラミックのマトリックスを析出することによって耐 熱構造の複合材料を加工するのに特に好適である。一般的に知られているCVI /CVD法は、等温、熱勾配、圧力勾配、およびパルス流動の4つの一般的な区 文に分類することができる。ケミストリエンドフィジックスオブカーボン、17 3、190−203(1973)に記載のダブリュ.ブイ.コトレンスキー著の 「多孔質固体における熱分解炭素の析出8」、およびセラミック エンジニアリ ング サイエンス プロシーディング10[7−8]577、577−81(1 989)に記載のダブリュ.ジェイ.ラッキイ著の「繊維強化されたセラミック 複合材料の加工のための化学蒸気浸透工程の検討、状況、および未来」(ダブリ ュ.ジェイ.ラッキイは圧力勾配工程を「等温強制流動」として述べている。) を参照のこと。 等温CVI/CVD法において、反応剤ガスは数ミリトールほどの低い絶対圧で加熱 された多孔質構造物のまわりを通過する。ガスは、濃度勾配によって駆動されて 多孔質構造物中に拡散し、そして分解して結合マトリックスを析出する。この方 法は「慣用の」CVI/CVD法としても知られている。多孔質構造物は幾分均一の温 度に加熱され、ゆえに「等温」と呼ばれるのだが、これは実際には誤称である。 多孔質構造物内の幾分の温度変化は不均一な加熱(大部分の加熱炉において回避 することは実質的には不可能)、反応剤ガスの流動による部分的な冷却化、およ び反応効果の熱による他の部分の加熱および冷却化のため避けられない。本質的 には、「等温」とは結合マトリックスの析出に優先的に影響する熱勾配を誘発す る試みがないことを意味する。この方法は大量の多孔質物品の密度を同時に高め るのに非常に好適であり、特に炭素/炭素ブレーキディスクを製造するのに適し ている。適切な加工条件において、望ましい物理的特性を有するマトリックスが 析出される。しかしながら、慣用のCVI/CVDは有用な密度に達するために数週間 におよぶ連続した加工を必要とする可能性があり、そして表面の密度が最初に高 くなる傾向があり、結果として多孔質構造物の内部領域への反応剤ガスのさらな る浸透を妨げる「封鎖塗膜」を生じる。従って、この技術は一般的に、密度を高 める工程を妨げる幾つかの表面機械加工操作を必要とする。 熱勾配CVI/CVD法においては、多孔質構造物は、多孔質構造物の望ましい部分 に析出を誘発する急な熱勾配を生じさせるような方法で加熱される。熱勾配は、 多孔質構造物のある一つの表面だけを加熱すること、例えば多孔質構造物の表面 をサセプターの壁に対して配置することによって誘発され、その反対側の表面を 冷却化すること、例えば液体冷却された壁に対して多孔質構造物の反対側の表面 を配置することによって強化される。結合マトリックスの析出は高温表面から低 温表面へと進行していく。熱勾配法のための定着は複雑で、高価で、そしてかな り大量の多孔質構造物の密度を高めるのに実行するのは難しいという傾向がある 。 圧力勾配CVI/CVD法においては、反応剤ガスは、圧力勾配を多孔質構造物のあ る一つの表面からその反対側の表面へと誘発することによって多孔質構造物を通 過して流れることを強いられる。反応剤ガスの流動速度は、結合マトリックスの 析出速度の増加を促す等温および熱勾配法に関して非常に増加する。この方法は 「強制流動」CVI/CVDとしても知られている。圧力勾配CVI/CVDのための従来の 定着は複雑で、高価で、そして大量の多孔質構造物の密度を高めるのに実行する のは難しいという傾向がある。一束の一方向繊維の長さに沿って縦圧力勾配を生 み出す方法の例が、カーボン’80(ジャーマンセラミックソサイエティー)( 1980)に記載のエス.カムラ、エヌ.タカセ、エス.カスヤ、およびイー. ヤスダ著の「Cファイバー/CCVDコンポジットの破壊挙動」に記載されてい る。環状多孔質壁の緻密化のため(密度を高めるため)の純粋な半径方向の圧力 勾配を発生させる方法の例が、米国特許番号第4、212、906号および4、 134、360号に記載されている。それらの特許に開示されている環状多孔質 壁は(ブレーキディスクを作るための)複数の重ねられた環状のディスクから、 または単一の管状構造として形成されてもよい。厚壁構造の複合材料にとって、 純粋な半径方向圧力勾配法は環状多孔質壁の内部円筒面から外部円筒面へと非常 に大きく且つ望ましくない密度勾配を生じさせる。また、高圧力を受ける表面は 非常に急速に密度が高くなる傾向があり、その表面を封止し、また、低密度の領 域への反応剤ガスの浸透を妨げる。この挙動は、純粋な半径方向圧力勾配法の有 用性を深刻に制限してしまう。 最後に、パルス流動は反応剤ガスを有する加熱された多孔質構造物を包含する 室の、急速且つ循環的な充填および排気を包含する。この循環的な動作は反応剤 ガスの多孔質構造物への浸透を強いることとなり、また多孔質構造物からの分解 された反応剤ガス副産物の除去も強いることとなる。そのような方法を実行する ための装置は複雑で、高価で、しかも維持するのが困難である。この方法は多数 の多孔質構造物の密度を高めるために実行するには非常に困難である。 当業者は熱勾配法と圧力勾配法を組み合せて、“熱勾配強制流動”法を生み出 した。これら二つの方法を組み合せることはそれぞれの方法の弱点を克服するよ うであり、また多孔質構造物の非常に急速な緻密化を生じさせる。しかしながら 、熱勾配および圧力勾配の両方をある程度の制御のもとに誘発させるためには定 着法と装置が供給されなければならないため、これら二つの方法を組み合せるこ とは複雑性を2倍にすることでもある。熱勾配強制流動法による小さなディスク およびチューブの密度を高める方法は、米国特許番号第4,580,524号、お よび契約番号第DE−AD05−840R21400(1984)の下に米国エ ネルギー省のオーク リッジ ナショナル ラボラトリーによって作成されたエ イ. ジェイ.クプトとダブリュ.ジェイ.ラッキイ著の「化学蒸気浸透による繊維強 化されたセラミック複合材料の加工」によって開示されている。この方法によれ ば、繊維予備成形物は水冷却されたジャケットの内部に配置される。予備成形物 の最上部は加熱され、ガスは予備成形物を通過し、それが分解し、そしてマトリ ックスを析出させる加熱された部分へと強制的に送られる。管状の多孔質構造物 内でマトリックスを析出させる方法は米国特許番号第4,895,108号によっ て開示されている。この方法によれば、管状の多孔質構造物の外側円筒面は加熱 され、内側円筒面は水ジャケットによって冷却される。反応剤ガスは内側円筒面 へと導入される。様々な物品を成形するための同様な強制流動熱勾配法が、セラ ミック.エンジニアリング.サイエンス.プロシーディング.12[9−10] pp.2005−2014(1991)に記載のティ.ハン、シー.ブイ.ブル クランド、およびビー.バスタマンテ著の「CVI法によるシリコンカーバイド マトリックスを伴なう厚手のディスク予備成形物の緻密化」、ジャーナル デ フィジーク,コロキュ C5,サプルメント au n・5,トメ50(198 9)に記載のティ.エム.ベストマン、アール.アイ.ローデン、デイ.ピー. スティントン、およびティ.エス.スター著の「セラミック複合材料の急速な化 学浸透のための方法」、プロシーディング オブ エレクトロケミカル ソサイ エティ(1990),90−12(プロシーディング オブ インタナショナル コンファレンス オブ ベーパ デポジション,11th,1990) 54 6−52に記載のティ.ディ.グルデン、ジェイ.エル.カエ、およびケイ.ピ ー.ノルトン著の「セラミックマトリックス複合材料の強制流動熱勾配化学浸透 (CVI)」によって開示されている。これらの開示の各々が、一度に多孔質物 品を一つだけ緻密化する方法しか開示しておらず、炭素/炭素ブレーキディスク のような複合物を同時に大量に加工するには非実用的である。 これらの進歩にも関わらず、コストと複雑性を最小限に押さえた上で急速に且 つ均一に多孔質構造物を緻密化するCVI/CVD法およびその方法を実行する ための装置が望まれている。そのような方法は好ましくは(数百という)多数の 多孔質構造物のそれぞれを同時に緻密化できる。特に、望ましい物理的特性を有 する多数の航空機用ブレーキディスク用の環状繊維予備成形物構造を急速に且つ 経済的に緻密化する方法が望まれている。 発明の要約 本発明の一局面によると、多孔質構造物の第1部分が多孔質構造物の第2部分 よりも大きな圧力に掛けられ、さらにその第1部分が第2部分よりも大きな嵩密 度増量を有する圧力勾配CVI/CVD法を用いて、多孔質構造物の内部に第1 マトリックスを析出させることによってCVI/CVD加熱炉の内部において多 孔質構造物を部分的に緻密化すること、そして、 その第2部分が第1部分よりも大きな嵩密度増量を有する少なくとも1つの付 加的緻密化工程を用いることによって、多孔質構造物の内部に第2マトリックス を析出することによって多孔質構造物を引き続いて緻密化する、という工程を有 するCVI/CVD法が提供される。 本発明の他の局面によると、個々の環状繊維質炭素構造の第1部分が個々の環 状繊維質炭素構造の第2部分よりも大きな圧力に掛けられ、さらにその第1部分 が第2部分よりも大きな嵩密度増量を有する圧力勾配CVI/CVD法を用いて 、環状繊維炭素構造の内部に第1炭素マトリックスを析出させることによってC VI/CVD加熱炉の内部において複数の環状繊維質炭素構造を部分的に緻密化 すること、および、 その第2部分が第1部分よりも大きな嵩密度増量を有する少なくとも1つの付 加的緻密化工程を用いることによって、個々の環状繊維炭素構造の内部に第2炭 素マトリックスを析出することによって複数の環状繊維炭素構造を引き続き緻密 化する、という工程を有するCVI/CVD法が提供される。 本発明のさらなる局面によると、この環状多孔質構造内に析出された第1炭素 マトリックスと、その第1炭素マトリックス上に重なって、その環状多孔質構造 内に析出された第2炭素マトリックスとを持つ緻密化された環状の多孔質構造、 その緻密化された環状の多孔質構造は、内部円周面およびその内部円周面から空 間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された 2つの一般に平行な平坦面を有し、その内部円周面に隣接する第1円周部分およ びその外部円周面に隣接する第2円周部分からなり、ここでその第1および第2 円周部分はその2つの一般に平行な平坦面によって制限されており、その第2円 周部分はその第1円周部分に対して単位容積当りその第1炭素マトリックスの少 なくとも10%以下を有し、その第1炭素マトリックスとその第2炭素マトリッ クスは実質的に粗い積層ミクロ構造を有し、そしてその第1炭素マトリックスは その第2炭素マトリックスよりも炭素化が進んでいる、摩擦ディスクが提供され る。 本発明のさらなる他の局面によると、反応剤ガスがCVI/CVD加熱炉の内 部に配置された封止された予熱装置へと導入されること、封止された予熱装置は 予熱装置の導入口および予熱装置の排気口を有し、反応剤ガスは予熱装置の導入 口から導入され予熱装置の排気口を通って流出し、およびCVI/CVD加熱炉 の内部に配置された少なくとも一つの多孔質構造物を浸透すること;少なくとも 一つの多孔質構造物を加熱すること;封止された予熱装置を反応剤ガスの温度よ りも高い予熱装置の温度まで加熱すること;排気口付近の反応剤ガスのガス温度 を感知すること;望ましいガス温度を得るように予熱装置の温度を調整すること ;およびCVI/CVD加熱炉から反応剤ガスを排気することの工程からなるC VI/CVD加熱炉の内部におけるCVI/CVD法が提供される。 本発明のさらなる他の局面によると、第1反応剤ガスを供給するための第1主 要ガスライン;第1主要ガスラインとCVI/CVD加熱炉との流体連通にある 複数の加熱炉への供給ライン;個々の加熱炉への供給ラインを通過する第1反応 剤ガスの量を測定する複数の第1流量計;および個々の加熱炉への供給ラインを 通過する第1反応剤ガスの量を制御するように形造られた複数の第1制御バルブ 、からなる、第1反応剤ガスをCVI/CVD加熱炉へと導入するための装置が 提供される。 本発明のさらなる他の局面によると、反応剤ガスの第1フローが強制的に分散 されて第1多孔質壁を通過させられる圧力勾配CVI/CVD法によってCVI /CVD加熱炉内で第1多孔質壁を緻密化し;反応剤ガスの第2フローが強制的 に分散されて第2多孔質壁を通過させられる圧力勾配CVI/CVD法によって CVI/CVD加熱炉内で第2多孔質壁を緻密化し;および反応剤ガスの第1フ ローと反応剤ガスの第2フローをそれぞれ独立に制御する、という工程を有する CVI/CVD緻密化法が提供される。 図面の簡単な説明 図1は本発明の一局面によるCVI/CVD加熱炉の概略断面図である。 図2は本発明の一局面による圧力勾配CVI/CVDのための固定具の断面図 である。 図3は本発明の一局面による固定具の断面図である。 図4は本発明の一局面による固定具の断面図である。 図5は本発明の一局面による固定具の断面図である。 図6は本発明の一局面による固定具の断面図である。 図7は本発明の一局面による固定具の断面図である。 図8は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。 図9は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。 図10は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。 図11は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。 図12は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。 図13は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。 図14は慣用CVI/CVD法のための加熱炉の概略断面図である。 図15は本発明の一局面による圧力勾配CVI/CVD法によって多数の多孔 質構造物を同時に緻密化するための加熱炉の概略断面図である。 図16は本発明の一局面による予熱装置の透視図である。 図17は本発明の一局面による多孔質構造物の固定具である。 図18は本発明の一局面による多孔質構造物の固定具である。 図19は本発明の一局面による方法である。 図20は本発明の一局面による方法である。 図21は本発明の一局面による方法である。 図22は図16の予熱装置と使用される変わりの被覆板である。 図23は本発明の一局面による緻密化された構造の側面図である。 図24は本発明による様々な方法の嵩密度増加と時間の関係を表わすグラフで ある。 図25は本発明による様々な方法に対する平均速度と標準化反応剤ガスの流れ との関係を表わすグラフである。 図26は本発明の一局面による様々な反応器容積圧に対する平均析出速度と標 準化反応剤ガスの流れとの関係を表わすグラフである。 図27は本発明による様々な反応剤ガスの流動速度と反応器容積圧に対する多 孔質壁を横切る圧力の変化と平均嵩密度との関係を表わすグラフである。 図28は変わりの“OD”および“ID”環のようなスペーサーを有する多孔 質構造物を保持するための固定具である。 図29はすべて“ID”環のようなスペーサーだけを有する多孔質構造物を保 持するための固定具である。 発明の詳細な説明 本発明とその実施態様は図1から図29まで、および同番号が与えられている 項目は同一である付属の図面に示されている。ここで使用されるように、用語「 慣用CVI/CVD」とは先に説明された等温CVI/CVD法を云うことが意 図されている。用語「圧力勾配CVI/CVD」とは先に説明された圧力勾配C VI/CVDすなわち強制流動法を云うことが意図され、さらに、先に説明され た熱勾配および熱勾配強制流動法は、これらの方法が析出工程に影響する意図的 に誘発された熱勾配を利用するという程度まで特に除外されることを意図してい る。 図1を参照すると、本発明の一局面による圧力勾配CVI/CVD法によって 多孔質構造物22の内部にマトリックスを析出するように適応されたCVI/C VD加熱炉10の概略図が示されている。加熱炉10は、加熱炉の容積14を規 定する内面12を持つシェル13と、ガスを加熱炉10に導入するためのガス導 入口16を有する。サセプター30は反応炉の容積35の周りに配置され、当該 技術分野で周知の方法によって誘導コイル20によって誘導加熱される。本発明 の範囲内にあると考えられるものはすべて、例えば抵抗加熱やマイクロ波加熱な どの他の加熱方法が使用されてもよい。絶縁バリヤー31はサセプター30と誘 導コイル20との間に配置される。サセプター30は加熱炉の容積14中に含有 される反応器容積35を規定する内面33を有する。多孔質構造物22は反応器 容積35内の固定具2の内部に配置され、そしてサセプター30からの輻射によ って主に加熱される。減圧ポンプまたは蒸気減圧システムからなる減圧装置58 は排気口32と流体連通の関係にあり、加熱炉の容積14を大気圧より低い圧力 まで排気する。反応剤ガスは、加熱炉への供給ライン26から反応剤ガスを受け 取るガス導入口16を通じて反応器容積35へと導入される。反応剤ガスは、そ れ自身が多孔質構造物22に浸透し、そこで分解して多孔質構造物22の内部に マトリックスを析出する。1種類のガスまたは複数種類のガスの混合物がガス導 入口16へと供給されてもよい。 好ましい実施態様によれば、反応剤ガスは第1主要ガスライン42および第2 主要ガスライン44を通じて導入される二種類のガスの混合物からなる。加熱炉 への供給ライン26は第1および第2主要ガスライン42および44と流体連通 の関係にあり、それによって導入口16は加熱炉10へと反応剤ガスを移動させ る。第1流量計46は第1主要ガスライン42を通じて加熱炉への供給ライン2 6へと導入される第1ガスの流量(矢印50で表示)を測定し、第2流量計48 は第2主要ガスライン44を通じて加熱炉への供給ライン26へと導入される第 2ガスの流量(矢印52で表示)を測定する。加熱炉への供給ライン26へと流 れるガスの流量は第1主要ガスライン42からの第1反応剤ガスの流量を制御す る第1制御バルブ54と第2主要ガスライン44からの第2反応剤ガスの流量を 制御する第2制御バルブ56によって制御される。 多孔質構造物22は多孔質構造物孔23を有する。チューブ60は固定具2お よび導入口16と流体連通の関係にあり、それによって固定具2へと反応剤ガス を移動させる。固定具2は対向するプレート38と40からなり、チューブ60 はガス導入口16とプレート38に対して封止されている。多孔質構造物22は 環状のスペーサー62と64によって二枚のプレートの間に封止されており、プ レート38と40は引き棒66によって一緒に保持されている。多孔質構造物2 2は導入口16と排気口32の間に配置されている多孔質壁68を形成する。加 熱炉の容積14と反応炉の容積35は大気圧より低い圧力まで下げられ、さらに ガスは、多孔質壁68を通じて圧力勾配を発生させ、そして矢印34、36およ び28によって示されるようにガスが減圧装置58によって反応炉の容積35と 加熱炉の容積14から排気されてしまう前に多孔質構造物22を通じて強制的に ガスを分散させる反応炉の容積圧よりも大きな圧力において多孔質構造物孔23 へと導入される。加熱炉の容積内の圧力は排気圧センサー72によって測定され 、多孔質構造物孔23内の圧力は導入口圧センサー70によって測定される。多 孔質構造物孔23内のおおよその反応剤ガスの温度は流れ温度センサー74によ って測定され、多孔質構造物温度はプレート40に近接して配置されている構造 温度センサー76によって近似される。後にさらに詳しく説明されるように、温 度および圧力の条件は、ガスが分解して多孔質構造物22の内部においてある望 ましい物理的特性を有するマトリックスを析出させるように選択される。本発明 の様々な局面は、炭素またはセラミックをベースとした多孔質構造物22内で析 出している炭素またはセラミックのマトリックスを包含するがしかしこれらに限 定されるわけではない、あらゆる種類のCVI/CVD析出マトリックスを析出 するのに用いられる。本発明は炭素ベースの多孔質構造物内で炭素マトリックス を析出させるのに特に有用であり、特に航空機用ブレーキディスクのような炭素 /炭素複合構造を作り出すのに有用である。 図2を参照すると、多孔質構造物22を保持するための固定具2の詳細図が示 されている。好ましい実施態様によれば、多孔質構造物は環状であり、内部円周 面82と外部円周面84によって制限されている、対向する一般に平坦な二つの 面78と80を有する。外部円周面84よりも小さな平均直径を有する“OD” (外径)型の環状のスペーサー64は多孔質構造物22とプレート38との間に 配置される。内部円周面82よりもわずかに大きな平均直径を有する“ID”( 内径)型の環状のスペーサー62は多孔質構造物22とプレート40との間に配 置される。環状のスペーサー62と64は多孔質構造物22とプレート38およ び40との間でのガスの流動を可能とするスペーサーとしての役割も担ってお り、またプレート38および40へと多孔質構造物22を封止する。引き棒66 は一方の、または両方の端にねじ山が切られていてもよく、ねじのかみ合いにお いてナット67を有する。ワッシャー69がプレート38および40へと荷重を 分配するのに使用されてもよい。 先に説明されたように、加熱炉の容積は減圧され反応剤ガスは加熱炉の容積よ りも大きな圧力でチューブ60へと導入される。ゆえに、繊維質構造22の第1 部分86(細かい平行線の陰影によって表示)は、矢印90で示されるように多 孔質構造物22を通じて反応剤ガスの分散を誘発する繊維質構造22の第2部分 88(細かい平行線の陰影によって表示)よりも大きな圧力に掛けられる。ガス が多孔質構造物を通じて分散するにつれて、矢印92で示されるように、さらな るガスがチューブ60を通過し多孔質構造物22に向かって流れる。このように 、反応剤ガスは継続して供給され、そして多孔質構造物22を通じて強制的に分 散される。本実施例において、第1部分86は2つの対向する面78と80の一 方の面78を含有し、さらに第2部分88は対となる面78と80のもう一方の 面80を含有する。第1部分86は内部円周面82を含有し、さらに第2部分8 8は外部円周面84を含有する。 図3を参照すると、二つの多孔質構造物22が重ねられ、そして同時に緻密化 される、固定具2の代わりに使用可能な代用の固定具4が示されている。二つの 環状のスペーサー64が使用され、引き棒65は図2の引き棒66よりも長いも のである。(先に図2に関連して説明されたように)圧力勾配が多孔質構造物に 適用され、矢印90によって示されるように多孔質構造物22を通じて反応剤ガ スが分散することになる。固定具4の他の性質は固定具2と同様である。 反応剤ガスは、多孔質構造物22の他の部分の圧力よりも比較的大きな圧力に 掛けられている多孔質構造物22のある部分中において分解し、優先的に析出す る傾向がある。例えば、図8には多孔質構造物22から始まる図2と図3の工程 から生じる緻密化された構造300が示されている。陰影の度合いは一般的に相 対的な密度を示すように意図されている。細かく平行線で陰影をつけられた部分 は、粗く陰影をつけられた部分に比べてより高い密度を示している。密度は最大 密度領域302から最小密度領域308へと単調に減少していく。密度領域30 4と306は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造300 は平均嵩密度を有し、密度領域302は通常平均嵩密度の110%から140% であり、密度領域308は通常平均嵩密度の60%から90%である。最大密度 領域302は通常第1部分86に対応し、さらに最小密度領域308は通常第2 部分88に対応することに着目されたい。ゆえに、図2および図3に示される圧 力勾配CVI/CVD法の間に第1部分86は第2部分88よりも大きな嵩密度 の増加を有する。 図8に示される密度勾配は多くのアプリケーションに受け入れられない。密度 勾配は、図2および図3に示されるように、圧力勾配CVI/CVD法を用いて 多孔質構造物の内部に第1マトリックスを析出することによって下げることがで きる。この第1工程において、図8に示されるように、第1部分86は第2部分 88よりも大きな嵩密度の増加を有する。その結果、多孔質構造物22は、第2 部分88が第1部分86よりも大きな嵩密度の増加を有する、少なくとも1つの 付加的緻密化工程を用いて第2マトリックスを析出することによってさらに緻密 化されてもよい。例えば、図8の部分的に緻密化された構造300はフリップさ れて、さらに図2および図3に示される圧力勾配CVI/CVD法に掛けられる 。第2部分88は第1部分86よりもより大きな圧力に掛けられ、その結果第2 部分88が第1部分86よりもより大きな嵩密度の増加を有することになる。図 9はこの二段/フリップ工程によって得られる緻密化された構造310を示して いる。密度は最大密度領域312から最小密度領域316へと単調に減少してい く。密度領域314は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構 造310は平均的な嵩密度を有し、密度領域312は通常平均嵩密度の105% から115%であり、密度領域316は通常平均嵩密度の85%から95%であ る。これにより圧力勾配は一般的にブレーキディスクへの適用に望ましい多孔質 構造物22の厚みを通して対称となる。その圧力勾配はまた、図8に示される緻 密化された構造300の密度勾配よりも低い。第2の、または追加の緻密化工程 には圧力勾配CVI/CVD、慣用CVI/CVD、および炭素化へと続く樹脂 含浸を含有してもよい。加えて、炭素マトリックスを用いて部分的に緻密化され た多孔質構造物は、さらにマトリックスを析出する前に炭素マトリックスの黒鉛 化を 増加するために前述のCVI/CVD法の加工温度よりも高い温度で熱処理され てもよい。 図4を参照すると、代わりの圧力勾配CVI/CVD法に用いられるための固 定具2の代わりに使用可能な代用の固定具6が示されている。固定具6は“ID ”環状スペーサー62のみを使用しており、その結果個々の多孔質構造物の内部 円周面82が反応器容積35よりも大きな圧力に掛けられる。ゆえに、多孔質構 造物22の第1部分87は第2部分89よりも大きな圧力に掛けられ、矢印91 によって示されるような多孔質構造物22を通過する反応剤ガスの圧力によって 動かされる流動を生じる。この実施例の場合、第1部分87は内部円周面82を 含有し、さらに第2部分89は外部円周面84および対となる二つの面78と8 0とを含有する。反応剤ガスは多孔質構造物22を急速に通過し、環状スペーサ ー62の近くで排出する傾向がある。ゆえに、反応剤ガスは多孔質構造物22の すべてを通過して分散するように強制されない。図10は図4の方法によって生 じる緻密化された構造320を示している。緻密化された構造320はコアにお いて最小密度領域328へと落ち込む内部円周面82に隣接する最大密度領域3 22からなる。密度は最小密度領域328から最大密度領域322へと単調に増 加していく。密度領域324および326は中間の密度範囲を表わす密度領域で ある。緻密化された構造320は平均嵩密度を有し、密度領域322は通常平均 嵩密度の約140%であり、密度領域324は通常平均嵩密度の約115%であ る。密度領域328は通常平均嵩密度の約80%である。最大密度領域322は 通常図4の第1部分87に対応している。外部円周面320に隣接する中間密度 領域324は、隣接する多孔質構造物から排気される十分に分解されなかった反 応剤ガスの流動によって誘発される慣用CVI/CVD法によって生み出される 。緻密化された構造320は、圧力勾配CVI/CVD、慣用CVI/CVD、 および炭素化へと続く樹脂含浸を含む第2の、または付加的緻密化工程によって さらに緻密化されてもよい。 図5を参照すると、代わりの圧力勾配CVI/CVD法のために固定具2の代 わりに使用可能な代用の固定具8が示されている。固定具8は“OD”環状スペ ーサー64のみを使用しており、その結果個々の多孔質構造物の内部円周面82 および対向する二つの面78と80が反応器容積35よりも大きな圧力に掛けら れる。外部円周面84は反応器容積35の圧力に掛けられる。ゆえに、多孔質構 造物22の第1部分94は第2部分96よりも大きな圧力に掛けられ、矢印98 によって示されるような多孔質構造物22を通過する反応剤ガスの圧力によって 動かされる流動を生じる。この実施例の場合、第1部分94は内部円周面82お よび対となる二つの面78と80を含有し、さらに第2部分96は外部円周面8 4を含有する。図解されるように、反応剤ガスは多孔質構造物22のすべてを強 制的に通過して分散させられる。図11は図5の方法によって生じる緻密化され た構造330を示している。緻密化された構造330は内部円周面82および対 向する二つの面78と80の一部に隣接する最大密度領域332からなる。領域 332は時には外部円周面84までずっと伸びていることがあり、対向する二つ の面78と80のすべてを実質的に含有している。密度は最大密度領域332か ら最小密度領域338へと単調に減少していく。密度領域334および336は 中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造330は平均嵩密度 を有し、密度領域332は通常平均嵩密度の110%から125%であり、密度 領域338は通常平均嵩密度の80%から90%である。図5の方法は構造厚を 通じて対称な密度勾配を有する緻密化された構造330を生み出す。しかしなが ら、方法の変法によって幾つかの緻密化された構造330において二つの面78 と80の一方に曲がってしまう可能性がある。領域332および334は通常図 5の第1部分94に対応し、第2部分96は、領域336および338に示され るように、比較的少ない嵩密度増加を経験する。緻密化された構造330は、圧 力勾配CVI/CVD、慣用CVI/CVD、および炭素化へと続く樹脂含浸か らなる第2の、または付加的緻密化工程によってさらに緻密化されてもよい。 図12を参照すると、慣用CVI/CVD法によって図11の緻密化された構 造330をさらに緻密化することによって作られる緻密化された構造340が示 されている。示されるように、最大密度は図11の領域332からの残留である 内部円周面82に隣接する領域342内に現れる。その後の慣用CVI/CVD 法は半径方向の密度勾配を下げる。これは外部円周面84に隣接する中間密度領 域344によって示される。より小さな密度領域346は最小密度領域のコア領 域348を取り囲んでいる。続く工程は図11の緻密化された構造330に残っ ている低密度の部分を充填する。このように、図5の方法からの第2部分96は 、引き続く慣用CVI/CVD法の間に第1部分94よりも高い嵩密度の増加を 経験する。加えて、図5の方法によって生じる圧力勾配CVI/CVD法は、慣 用CVI/CVD法によって、構造330を引き続く緻密化に極端に敏感にさせ る、緻密化された構造330において望ましい多孔性分配を生じさせる。緻密化 された構造330は、慣用CVI/CVD法のみによって以前は緻密化されてい た同じ嵩密度を有する構造よりもより速く最終密度に達し、さらに引き続く慣用 CVI/CVD法の間に封止被覆される傾向が最小である。これは引き続く方法 中に表面機械操作の必要性を最小限に押え、緻密化の全行程を大きく簡略化し促 進させる。この相乗効果は驚くべき発見である。 図6を参照すると、代わりの圧力勾配CVI/CVD法のための固定具2の代 わりに使用可能な代用の固定具9が示されている。図6に示されている方法は、 反応剤ガスが多孔質構造物22の内部からではなくむしろ外部から多孔質構造物 22へと入り込む「逆流」工程である。これは多孔質構造物22をプレート38 と41との間に配置することによって達成される。プレート41が孔43を含有 することを除けばプレート41は実質的にプレート40と同じである。円筒バリ ヤー構造350はプレート38と41との間に配置され、且つそれらに対して封 止されている。バリヤー構造350は多孔質構造物22を取り囲んでいる。面8 0の外径はプレート41から空間を置いて離れていて、且つ“OD”環状スペー サー64によってプレート41に対して封止されている。面78の外径は“OD ”環状スペーサーから空間を置いて離れていて、且つ“OD”環状スペーサー6 4によって、多孔質構造物22とプレート38との間に配置されているプレート 352に対して封止されている。複数の離間ブロック353がプレート38と封 止プレート352との間に空間を開けており、それによって複数の孔354を形 成している。反応剤ガスは矢印92の方向に固定具9へと導入される。封止プレ ート352は強制的にガスを半径方向に外へ向かって、さらに孔354を通過し て流動させる。バリヤー構造350は矢印356によって示されるようにガスを 強制的に上方に流れさせ、多孔質構造物22の外部円周面84に向かって流れさ せる。プレート41の孔43は固定具の内部をチューブ60内のガス供給圧より も小さい加熱炉の容積圧にさらす。このように、第1部分95は矢印99が示す ようにガスを強制的に多孔質構造物22を通過して分散させる第2部分97より も大きな圧力にさらされる。ガスは矢印358が示すように孔43を通じて固定 具9から反応器容積35へと排気する。この実施例において、第1部分95は外 部円周面84を含有し、第2部分97は内部円周面82および対向する二つの面 78と80とを含有する。緻密化された構造は、圧力勾配CVI/CVD、慣用 CVI/CVD、および炭素化へと続く樹脂含浸を含む第2の、または付加的緻 密化工程によってさらに緻密化されてもよい。 図7を参照すると、代わりの圧力勾配CVI/CVD法のための固定具2の代 わりに使用可能な代用の固定具7が示されている。図7は図6の方法に非常に似 ている逆流方法を示している。固定具7が“OD”環状スペーサー64ではなく むしろ“ID”環状スペーサー62からなっていることを除けば固定具7は実質 的に固定具9と同じである。反応剤ガスの流れは、対向する二つの面78と80 および外部円周面84から入り、矢印101に示されるように多孔質構造物22 の内部円周面82から排気される。内部円周面82は反応器容積35の圧力にさ らされ、また対向する二つの面78と80は反応剤ガスの供給圧にさらされる。 このように、多孔質構造物22の第1部分552は第2部分550よりも大きな 圧力に掛けられる。この実施例において、第1部分552は内部円周面82を含 有し、第2部分550は外部円周面84および対向する二つの面78と80とを 含有する。図13は図7の方法によって生み出された緻密化された構造341を 示している。緻密化された構造341は外部円周面84および対向する二つの面 78と80の一部に隣接する最大密度領域343からなる。密度は最大密度領域 343から最小密度領域349へと単調に減少していく。密度領域345および 347は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造341は平 均嵩密度を有し、密度領域343は通常平均嵩密度の約120%であり、密度領 域349は通常平均嵩密度の約80%である。緻密化された構造341は、圧力 勾配CVI/CVD、慣用CVI/CVD、または炭素化へと続く樹脂含浸を含 む第2の、または付加的緻密化工程によってさらに緻密化されてもよい。 固定具2、4、6、7、8および9の様々な部品は好ましくはグラファイトか ら形成されるが、いかなる適切な耐熱性の材料でも本発明の実施の際に使用され うる。様々な接合部が適合性のあるガスケットおよび/またはグラファイトセメ ントのような液体接着剤を使用して封止されてもよい。緻密化以前にもし多孔質 構造物に適合性があれば、多孔質構造物は適切な封止を作るために環状スペーサ ーに対して加圧されてもよい。適切な適合性のあるガスケットが例えば、米国オ ハイオ メントルのイージーシー エンタープライゼス インコーポレイテッドか ら入手可能なイージーシーサーマフォイル(登録商標)ブランドの可撓性グラフ ァイトシートおよびリボン型式充填パックのような可撓性グラファイトから形成 されてもよい。比較しうる材料が、米国オハイオ クリーブランドのユーシーエ ーアール カーボン カンパニー インコーポレイテッドから入手可能である。 慣用CVI/CVD法は、図14に図解されるように、CVI/CVD加熱炉 11を使用して実行されてもよい。加熱炉11は加熱炉10に非常によく似てい る(図1)参照。しかしながら固定具2が除去され、固定具360に取って変わ られている。固定具360は複数の支柱364上に配置されている支持プレート 362からなっている。多孔質構造物は、多孔質構造物22を、プレート362 と多孔質構造物22との間で反応剤ガスの分散を可能とするプレート362から 引き離す複数のスペーサー上に配置される。支持プレート362には反応剤ガス の分散をプレートを通じて、および多孔質構造物22の周りで可能とするための 多数の孔(表示されていない)が空いている。支柱364、スペーサー368お よび孔開き支持プレート362は好ましくはグラファイトから形成される。図1 のチューブ60はより大きな直径のチューブ366に取って変わられている。ガ スは、矢印370に示されるように、加熱炉の容積に入り自由に膨張する。矢印 34によって示されるように、ガスは多孔質構造物上を通過し、矢印36および 28によって示されるように加熱炉の容積14から減圧装置58へと排気する。 通常、通常は多孔質構造物22の温度を感知する1つだけの温度センサーが使用 される。圧力センサー70で測定される圧力は、慣用CVI/CVD法の間に圧 力センサー72で測定される圧力よりもわずかに大きい。図1に関して先に説明 したように、複数の反応剤ガスの混合物が主要供給ライン42および44から導 入されてもよい。 図2から図7までの個々の固定具について、個々の環状多孔質構造物22は、 個々の環状多孔質構造物の表面積の大部分(50%以上)が、ガスが多孔質構造 物22に出入りするときにそのガスに露出される表面積を有している。高い露出 度を確立するということは各多孔質構造物を通じて強制的にガスの分散を行うた めに必要となる圧力勾配を下げることになる。できるだけ広い多孔質構造物の表 面積が、好ましくは反応剤ガスに露出される。好ましくは、多孔質構造物の表面 積の少なくとも80%が露出される。 図15を参照すると、CVI/CVD加熱炉400と第1ガスを加熱炉400 へと導入するための装置402とが示されている。加熱炉400と装置402は 多量の多孔質物品、例えば航空機用ブレーキディスクを製造するための500か ら1000の環状予備成形物を同時に緻密化するのに特に適している。矢印40 6によって示されるように、第1主要ガスライン404は第1反応剤ガスを供給 する。複数の加熱炉への供給ライン408は第1主要ガスライン404およびC VI/CVD加熱炉400と流体連通の関係にある。複数の第1流量計410は 個々の加熱炉への供給ライン408を通過する第1反応剤ガスの流量を測定する 。複数の第1制御バルブ412は個々の加熱炉への供給ライン408を通過する 第1反応剤ガスの流量を制御するように配置されている。装置402は4本の供 給ライン408、4つの制御バルブ412、および4つの流量計からなるが、数 は必要に応じて増加または減少するものなので、本発明は各々の部品の固体数「 4」という数に限定されるものではない。 好ましい実施態様によれば、加熱炉400と反応剤ガス供給装置402は制御 装置414によって制御される。個々の流量計410は第1流量センサーライン 416を介して制御装置414に測定された流量を伝達し、そして制御装置41 4は第1バルブ制御ライン418を介して個々の制御バルブ412を制御するこ とができる。ゆえに、加熱炉400への第1反応剤ガスの流量は個々の供給ライ ンに対して独立に設定および制御されてもよい。制御装置414は好ましくはマ イクロプロセッサーをベースにしたもので、反応剤ガス供給装置402と加熱炉 400中の様々な条件および制御状態を監視するためのスクリーン415からな る。ある実施態様によれば、個々の加熱炉への供給ライン408は、図15に示 されるように、一つの第1流量計410と一つの第1制御バルブ412、および 第1主要ガスライン404中に配置された第1主要制御バルブ420からなる。 第1主要制御バルブ420は好ましくは第1主要ガスライン404中の圧力を制 御する。第1主要流量計422は第1主要ガスライン404の内部に配置されて いてもよい。 矢印426によって示されるように第2反応剤ガスを供給するための少なくと も第2主要ガス供給ライン424を供給することによって、ガスの混合物が加熱 炉400へと供給されてもよい。個々の加熱炉への供給ライン408を通過する 第2反応剤ガスの流量を制御するように形造られた複数の第2制御バルブ432 を利用して、個々の加熱炉への供給ライン408を通過する第2反応剤ガスの流 量を測定する複数の第2流量計430が備えられている。個々の第2流量計43 0は第2流量センサーライン436を介して制御装置414に測定された流量を 伝達し、そして制御装置414は第2バルブ制御ライン438を介して個々の第 2制御バルブ432を制御してもよい。ある実施態様によれば、第2主要ガスラ イン424は、第2主要ガスライン424は内部に配置された第2主要制御バル ブ440からなる。第2主要流量計442もまた第2メインガスライン424は 内部に配置されてもよい。第2主要制御バルブ440は好ましくは第2主要ガス ライン424中の圧力を制御する。 加熱炉400は加熱炉の容積446を規定する加熱炉シェル444からなる。 反応炉の容積447は加熱炉の容積446の内部に含有される。加熱炉への供給 ライン408は反応器容積447と流体連通の関係にある。減圧装置448は排 気筒450を介して加熱炉の容積446と反応器容積447と流体連通の関係に ある。減圧装置448は加熱炉の容積446中の圧力を減圧(大気圧以下)まで 下げ、適切なフィルターおよび消費された反応剤ガスからの望ましくない副生成 物を除去するスクラバーを有する減圧ポンプまたは蒸気減圧システムのような如 何なる適切な装置からなっていてもよい。加熱炉への供給ライン408からの反 応剤ガスは対応する予熱装置458に導入される。第1予熱装置458は反応器 容積447の内部に配置され、導入口460と排気口461を有する。第1予熱 装置458は、対応する加熱炉への供給ライン408から導入口460へと導入 される実質的にすべてのガスが加熱され、且つそのガスが加熱炉の内部に配置さ れている少なくとも一つの多孔質構造物を浸透する対応する排気口461を通じ て予熱装置から排気されるように封止されている。用語「実質的にすべてのガス 」とは少量の漏れは考慮されることを意図されている。第1予熱装置458は、 対応する加熱炉への供給ライン408からの反応剤ガスの温度よりも高い予熱装 置の温度まで加熱される。多孔質構造物も加熱される。この実施例において、多 孔質構造物は反応器容積447の内部に配置されている第1多孔質壁452から なっている。第1多孔質壁452は好ましくは環状であり、第1多孔質壁452 の上方の開口端を封止する第1天板454からなり、それによって第1囲まれた 空洞456が規定される。第1多孔質壁452のもう一方の端は第1予熱装置4 58に対して封止され、第1予熱装置の排気口461は第1囲まれた空洞456 と流体連通の関係にある。 反応剤ガスの第1流は第1予熱装置458に導入され、それから反応器容積4 47内の圧力よりも大きな圧力下で第1囲まれた空洞456を通過する。ゆえに 、第1多孔質壁452の片端は、第1多孔質壁のもう一方の端よりも大きな反応 剤ガスの圧力にさらされる。図15に示される実施例において、多孔質壁452 の内側(囲まれた空洞456)は、多孔質壁452の外側よりも大きな反応剤ガ スの圧力にさらされる。圧力差が反応剤ガスの第1流を、加熱されたガスが分解 され、そして加熱された第1多孔質壁452内で結合マトリックスを析出させる 第1多孔質壁452を通じて強制的に分散させる。残りのガスとすべての副生成 物はそのとき第1多孔質壁452を抜け出て、減圧装置448によって排気筒4 50を通じて反応器容積447から排気される。このように、反応剤ガスは環状 多孔質壁の片側でCVI/CVD加熱炉へと反応剤ガスを導入、そして反対側で 反応剤ガスをCVI/CVD加熱炉から排気することによって環状多孔質壁を通 じて強制的に分散させられる。少なくとも一本の排気筒450が好ましくはそれ ぞれの1対の多孔質壁の間に与えられる。さらに、個々の予熱装置458は反応 剤ガスを一つ以上の環状多孔質壁452に供給してもよい。反応炉400は、C VI/CVD加熱炉を加熱するのに、抵抗加熱および誘導加熱を含む技術上公知 の 如何なる方法によって加熱されてもよい。 好ましい実施態様によれば、予熱装置458と多孔質壁452は、予熱装置4 58と多孔質壁452をすべての側面から取り囲むサセプター462によって輻 射加熱される。サセプター462は反応炉の容積447と、第1予熱装置458 が設置されているフロア463を規定する。サセプター462は好ましくは円周 部分464からなり、加熱炉400は円周部分464を取り囲む第1誘導コイル 466、第2誘導コイル468、および第3誘導コイル470からなる。サセプ ター462は、当該技術分野で公知の方法でエネルギーを熱へ変換するサセプタ ー462にエネルギーを移動する誘導コイル466、468、および470と誘 導的に結合されている。大量(数百)の多孔質構造物を緻密化する際にCVI/ CVD加熱炉の最下部から最上部にかけて均一の温度を維持することは難しい。 ガスが分解し、結合マトリックスを析出する速度は、反応剤ガスの濃度が十分で あると仮定した上で、温度によって大部分が決定される。このように、加熱炉全 体にわたる多孔質の温度の変化は、特定のCVI/CVDの一工程において収量 を下げる、対応する嵩密度の増加における変化を生じさせる。図15に図解され るように、複数の誘導コイルを組み込むことは加熱炉の長さに沿った異なる熱量 のアプリケーションを可能とする。これにより(ガスの流れる方向に)加熱炉の 長さに沿ったさらに均一な多孔質構造物の温度プロフィールが得られる。 さらなる実施態様によれば、反応ガスの第1流の第1ガス温度は第1温度セン サー490によって第1加熱炉の排気口461に近接していることを検知される 。温度センサー490は適切な保護外装を有するK型熱電対からなる。予熱装置 の温度は望ましいガスの温度を得るように調節される。予熱装置の温度は排気口 461におけるガスの温度に対流的に関係しているため、予熱装置の温度を直接 測定することは必要ない。予熱装置の温度は第1予熱装置458の加熱を増加ま たは減少させることによって調整される。図15において、サセプター壁464 は、第1サセプター壁部分467、第2サセプター壁部分469、および第3サ セプター壁部分471からなる。先に説明されたように、第1誘導コイル466 は、電気エネルギーを第1誘導コイル466から第1サセプター壁部分467内 の熱エネルギーへと変化させる手段で第1サセプター壁部分467へと誘導的に 結合 されている。同じことが第2サセプター壁部分469と第2誘導コイル468、 および第3サセプター壁部分471と第3誘導コイル470に適応される。第1 予熱装置458は第1誘導コイル466に隣接する第1サセプター壁部分467 からの輻射熱エネルギーによって主に加熱される。ゆえに、第1予熱装置の温度 は電力を第1誘導コイル466へと調整することによって調整される。第2誘導 コイル468と470への電力は、加熱炉の長さに沿った望ましい多孔質構造物 の温度プロフィールを維持するために必要に応じて調整されてもよい。第1予熱 装置458は好ましくは、輻射による熱エネルギーの移動を促進する第1サセプ ター壁部分467に近接して配置される。第1温度センサー490によって検知 される温度は第1温度センサーライン494を介して制御装置414へと転送さ れる。制御装置は温度センサーの情報を処理し、ガスの第1流が第1予熱装置の 排気口461を離れるときに、第1のガス流の望ましい温度を得るように必要に 応じて自動的に電力を第1誘導コイル466に合わせて調整してもよい。特定の 加熱炉の配置において、予熱装置は加熱炉の中心に隣接して配置され、サセプタ ー壁に近接する隣接する予熱装置によって取り囲まれ、さらに中央予熱装置への 輻射によって熱エネルギーの移動を遮断する。そのような場合、中央予熱装置は 輻射によって加熱された隣接する予熱装置からの伝導によって主に加熱される。 ゆえに、中央予熱装置はサセプター壁からの輻射によって間接的に加熱され、第 1誘導コイル466への電力を変化させることによって制御される。さらに、予 熱装置は個々の予熱装置へ供給される熱エネルギーの直接的な制御を可能とする 抵抗加熱される。そのような変化は本発明の範囲内であると考えられる。 第2多孔質壁472は第2天板474を有する第2多孔質壁で第2予熱装置4 78へと封止される。第2予熱装置478は第2予熱装置の導入口480と第2 予熱装置の排気口481を有する。第2温度センサー492は反応剤ガスの第2 流が第2予熱装置の排気口481を出るときの温度を検知するために供給されて もよい。第2多孔質壁472は第2予熱装置の排気口481と流体連通の関係に ある第2囲まれた空洞476を規定する。ガスの第2流が、対応する加熱炉への 供給ライン408を通じて第2予熱装置へと導入され、第2多孔質壁472を通 じて強制的に分散させられ、そして第1多孔質壁452に関して説明したと同様 にして加熱炉の容積446から強制的に排気される。ゆえに、第2多孔質壁47 2片側は第2多孔質壁もう一方の側よりも高い圧力にさらされる。ある実施態様 によれば、第2予熱装置478と第2多孔質壁472はサセプター壁464から の輻射によって主に加熱される。第2予熱装置478は、対応する加熱炉への供 給ライン408からの反応剤ガスの温度よりも高い予熱装置の温度まで加熱され る。加熱されたガスは、そのガスが分解結合マトリックスを析出する第2多孔質 壁472を浸透する。残りのガスとすべての副生成物はそのとき第2多孔質壁4 72を抜け出て、減圧装置448によって反応炉の容積446から排気される。 第2温度センサー492は第2予熱装置の排気口481に近接して備えられる。 第2温度センサー492によって検知される温度は第2温度センサーライン49 6を介して制御装置414へと転送される。制御装置44は温度センサーの情報 を処理し、ガスの第2流が第2予熱装置の排気口481を離れるときに、第2の ガス流の望ましい温度を得るように必要に応じて自動的に電力を第1誘導コイル 466に合わせて調整してもよい。第1誘導コイル466への電力もまた望まし いガスの流動温度を得るために必要に応じて手動で調節されてもよい。少なくと も第3多孔質壁は、少なくとも第3多孔質壁の一方の端を、少なくとも第3多孔 質壁のもう一方の端よりも大きな圧力に掛けることによって、少なくとも反応剤 ガスの第3流を少なくとも第3多孔質壁を通じて強制的に分散させ、さらに反応 剤ガスの第3流が独立して制御される、類似の圧力勾配CVI/CVD法によっ て緻密化されてもよい。付加的多孔質壁が、付加的加熱炉供給ライン408およ び付加的予熱装置を利用する同じような手段で添加され且つ緻密化されてもよい 。付加的予熱装置および個々の付加的予熱装置の排気口に近接するガスの流動温 度を検知する温度センサーが必要に応じて備えられてもよい。このように、本発 明は大量の多孔質壁の同時の緻密化を可能とする。 多孔質壁の温度センサー498は、第1多孔質壁の温度を検知するために第1 多孔質壁452に非常に近接して供給される。第1多孔質壁の温度は、第1多孔 質壁452を通過する反応剤ガスの第1流を増加または減少することによって増 加または減少する。例えば、反応剤ガスの第1流は、それが第1予熱装置の排気 口461から排気されるときには多孔質構造物よりも低い温度である。このより 低い温度おいて反応剤ガスの第1流を増加することは多孔質壁の温度を下げるこ ととなり、また、流量を減少させることは多孔質壁の温度を上げることとなる。 もし反応剤ガスの第1流が第1多孔質壁452よりも高い温度であったならば、 この逆も適応される。第1多孔質壁温度センサー498は、望ましい第1多孔質 壁温度を得るために必要であるような第1ガスの流量の自動または手動での制御 を可能とする第1多孔質壁温度センサーライン502を介して制御装置414と 伝達する。第2多孔質壁温度は第2多孔質壁温度センサー500によって同様に 検知される。第2多孔質壁温度センサー500は、第2ガスの流量を増加または 減少させることによって望ましい第2多孔質壁温度を得るために必要であるよう な第2ガスの流量の自動または手動での制御を可能とする第1多孔質壁温度セン サーライン504を介して制御装置414と伝達する。第3および付加的多孔質 壁の温度は同様な手段で検知および制御される。加熱炉供給ライン408からの 個々のガスの流動は反応ガス供給装置402によってCVI/CVD析出法に影 響するために独立して制御される。多孔質壁温度センサーはまた、温度センサー 506によって示されるように、多孔質壁に直接挿入されてもよい。もし多孔質 壁が多孔質構造物の積み重ねから形成されるのであれば、熱電対が隣接する一対 の環状多孔質構造物の間に配置される。多孔質壁の温度はまた、隣接する一対の 多孔質壁452と472の間に配置される光学標的544上の窓546を通じて 集束される光学的ピロメーター548によって検知されてもよい。 好ましい実施態様によると、加熱炉の容積446は一定の真空圧に維持されて いる。第1囲まれた空洞456、第2囲まれた空洞476、および第3または追 加の囲まれた空洞のすべての内部の圧力は、その空洞に導入される反応剤ガスの 流量および対応する多孔質壁の多孔度によって決定される。例えば、第1囲まれ た空洞456への流量は一定の値に維持されてもよい。緻密化工程の初期段階に おいては、第1囲まれた空洞内部の圧力は、囲まれた空洞の外側の加熱炉の容積 圧よりもわずかに高いだけである。第1囲まれた空洞456内部の圧力は、多孔 度が減少し、さらに反応剤ガスの第一流量が一定であるため、マトリックスが第 一多孔質壁452の内部に析出する際に増加する。第1囲まれた空洞456内部 の圧力は、第1囲まれた空洞への反応剤ガスの流量を増加または減少させること によって制御される。流量を増加させることは圧力を増加させ、流量を減少させ ることは圧力を減少させる。第1圧力センサー508は、第1囲まれた空洞45 6の内部の圧力を感知するために与えられる。第1圧力センサー508は、望ま しい圧力を得るために必要であるように第1囲まれた空洞456へ導入される流 量の自動または手動による制御を可能とする制御装置414と第1圧力センサー ライン512を介して連結している。第2圧力センサー510と第2圧力センサ ーライン514とが、同様の方法で第2囲まれた空洞476の内部の流量および 圧力を制御するために与えられてもよい。必要に応じて第3および付加的圧力セ ンサーと圧力センサーラインが供給されてもよい。特定の囲まれた空洞へのガス の流量は好ましくは固定されており、そして圧力があまりにも急激に上昇するか 或いは望ましい圧力の最大値を越えてしまう、そのような場合流量は減少するか または全く停止してしまうのだが、そのようなことが無ければ、多孔質壁が緻密 化されるにつれて圧力は自然に上昇される。反応剤ガス供給装置402は個々の 多孔質壁への独立した流量の制御を可能とする。多孔質空洞の内部の圧力を監視 することは個々の多孔質壁の緻密化度の実時間での表示を提供する。圧力上昇の 欠乏、または異常に遅い圧力上昇は予熱装置および/または多孔質壁に漏れがあ ることを示している。方法が中断され、一旦漏れが発見され修理されれば再開さ れてもよい。異常に速い圧力は一つ以上の環状の多孔質壁の煤煙の付着化または タール化を示している。 図16を参照すると、図15の予熱装置458と478のための好ましい実施 態様である予熱装置100が示されている。予熱装置100は、ジェームズ ダ ブリュ.ルドルフ,マーク ジェイ.パディ,およびロウレル デー.ボックを 発明者として指名している、本明細書に引用としてその全容が導入される、本出 願と同日に出願されたCVI/CVD法で使用されるための装置という名称の同 時系属米国特許出願中にさらに詳しく説明されている。予熱装置100は、加熱 炉10の内部に配置され、且つサセプター床463上に設置されている封止ダク ト構造102を有している。予熱装置100はガス導入口460からガスを受け 取る(図15参照)。ガス導入口460は封止ダクト構造102を通じてガスの 分散を促進する一つ以上の孔開きチューブ19に接続される。予熱装置100は 、 封止ダクト構造102上に設置されている封止バフル構造108を有している。 封止バッフル構造108は一連の空隙孔開きプレート128と129、およびバ ッフル構造の導入口104を有する下部孔開きプレートとバッフル構造の排気口 106を有する上部孔開きプレートからなる。封止ダクト構造102と封止バッ フル構造108は互いに封止され、ガスが封止バッフル構造108を通過して流 れるのを避けられないように接合部118においてサセプター床463に封止さ れている。封止ダクト構造102は少なくとも2個の119、120、および1 21、二つ合わせて封止接合部124、125、166、168、170、17 2、および174を一緒に形成する上方環122と下方環123とからなる。支 持棒119、120、121および下方環123は封止バッフル構造108の重 量を支える。被覆板110は好ましくはバッフル構造の排気口106上に配置さ れている封止ダクト構造102に隣接する。被覆板110は多孔質構造物の固定 具を支持する役割を担っている。被覆板110は圧力勾配CVI/CVD法で用 いるために適応され、複数の孔114と116からなり、個々の孔は環状多孔質 壁に反応剤ガスを供給する。被覆板110は封止ダクト構造102と被覆板11 0との間の接合部に設置されている適応性のあるガスケットによって封止ダクト 構造102に封止されている。孔開きプレート128と129は完全に重なり合 っており、バッフル構造の境界面132を規定する積み重ねの内に配置される。 個々の封止バッフル構造プレート128は一連の孔130からなり、1つのサセ プタープレート128のその一連の孔130は隣接するサセプタープレート12 9の一連の孔131と一直線に並んではいない。この配置は輻射によるサセプタ 一壁464から孔開きプレート128と129への直接の熱移動を大きく簡易化 する。熱はプレート128と129に沿って伝導によって移動され、強制対流に よってガスへと移動される。バッフル構造の境界面132は適応性のあるガスケ ット134によって封止され、個々のサセプタープレート128と129の外平 面方向の限界からなり、さらにサセプター壁464に近接して配置される。適応 性のあるガスケット134はまた孔開きプレート128と129を互いに空間を 置いて離す役割も担っている。封止ダクト構造102は好ましくはその封止バッ フル構造108が設置される押縁136を規定する。提示された実施態様におい て、支持棒119、120、および121は下方環123との組み合わせでその 押縁を規定する。加熱炉へのバッフル構造108の負荷を簡易化し、さらに封止 バッフル構造108と被覆板110を支持する複数の支柱140が与えられてい る。個々の支柱140はサセプターフロア463上に設置されるシート(表示さ れていない)を規定する拡大された部分からなる。封止バッフル構造108はシ ート上に設置される。予熱装置100の様々な部品は好ましくは一体式グラファ イトから形成される。様々な封止接合部は好ましくは適応性のあるガスケットお よび/またはグラファイトセメントを用いて形成される。米国オハイオ メント ルのイージーシー エンタープライゼス インコーポレイテッドから入手可能なイ ージーシー サーマフォイル(登録商標)およびサーマブレイド(登録商標)ブ ランドの可撓性グラファイトシートおよびリボン型式充填パックのような可撓性 グラファイトから形成されてもよい。比較しうる材料が、米国オハイオ クリー ブランドのユーシーエーアール カーボン カンパニー インコーポレイテッドか ら入手可能である。 図15の多孔質壁452および472は航空機用ブレーキディスクの製造に特 に好ましいとされる環状多孔質構造物の積層体から形成されてもよい。図17を 参照すると、好ましい固定具200は圧力勾配CVI/CVD法によって環状多 孔質構造物22の積層体を緻密化するために提供されている。固定具200は、 ジェームズ ダブリュ.ルドルフ、マーク ジェイ.パディおよびローウェル ディ.ボックを発明者として指名している本出願と同日に出願されたCVI/C VD法で用いられる装置という名称の同時系属米国特許出願中にさらに詳しく説 明されている。固定具200は好ましくは図16の予熱装置100と併用される 。多孔質構造物22は積層体202中に配置される。その固定具は基盤204、 離間構造物206、および天板208からなる。天板208は被覆板212、適 応性のあるガスケット213、および重り214によって封止される孔210を 有していてもよい。基盤204は被覆板110に係合するように適応され、さら に被覆板孔114と116の一つと一列に並ぶ基盤孔(図18の項目216)を 有する。基盤204は好ましくは複数の円錐ピン226によって設置される。基 盤204は、円錐ピン226と一列に並び且つ円錐ピン226を受け入れる対と な る円錐基盤孔を有する。この配置は基盤孔を対応する被覆板孔と対応する基板孔 とを一直線に揃えることを簡略化する。基盤204は、好ましくは適応性のある ガスケットを用いることによって被覆板110へと封止される。天板208は基 盤204から空間を置いて離れており、且つ基盤204に面している。離間構造 物206は基盤204と天板208との間に配置され、且つそれらに係合してい る。提示された実施態様において、離間構造物は多孔質構造物の積層体の周りに 配置され、そして基盤204と天板208の間に伸びている多数の離間柱218 からなる。個々の柱218は基板204と天板208と合致する孔224に受け 入れられるピン220を一方の端に有する。離間構造物206は好ましくは少な くとも3本の柱218からなる。離間構造物206は単一物として形成されても よく、基盤204と天板208とに係合するための他のいかなる配置構造として 形成されていてもよい。これらはいずれも本発明の範囲にあると考えられる。少 なくとも一つの環状スペーサー234が、好ましくは隣り合う多孔質構造物22 の個々のペアの間の多孔質構造物22の積層体202内に設置される。環状スペ ーサー234は隣り合う多孔質構造孔23を取り囲んでいる。少なくとも一つの 環状スペーサー234が、好ましくは基盤204と基盤204に隣接する多孔質 構造物22との間に、および天板208と天板208に隣接する多孔質構造物2 2との間に配置される。基盤204、多孔質構造物202の積層体、および少な くとも一つの環状スペーサー234は、基盤孔(図18の項目216)から伸び 、個々の多孔質構造孔23を含み、さらに天板208の近くで終結している囲ま れた空洞236を規定する。ある実施態様によれば、環状スペーサー234の外 径は約21.9インチであり、スペーサーの内径は約21インチの外径を有する 環状多孔質構造物22を処理するために約19.9インチとなっている。環状ス ペーサーは好ましくは少なくとも0.25インチの厚さである。 図18を参照すると、同時に多数の多孔質構造物22を緻密化する圧力勾配C VI/CVDのための好ましい固定具201が示されている。離間用構造物20 7は、基板204と天板208の間に配置され、多孔質構造物203の積み重ね を分割している少なくとも1つの中間板272からなっている。柱218は、天 板208と中間板272の1つとの間に、基板204と中間板272の他の1つ との間におよび隣接する一対の中間板272の間に伸びている。 他の点で、固定具201は固定具200と実質的に同一である。それぞれの中 間板272はそれを貫通する中間板穴274を有し、一対の多孔質構造物22の 間に挟まれている。囲まれた空洞236はさらにそれぞれの中間板穴274を包 含している。少なくとも1つの環状スペーサー234は中間板272と多孔質構 造物22の間で中間板272の両側面に配置され、そして中間体272に対して 封止される。複数の固定具201を積み重ねることもできる。そのような場合、 1つの固定具201からの基板204は、上方の固定具の基板穴216が下方の 固定具の天板穴210と流体連通するようにして、下方の固定具201の天板2 08と係合する。このように、囲まれた空洞は、最上位の天板穴210の上に配 置される被覆板212によって停止されるまで、1つの固定具から次の固定具へ と伸びている。この観測がさらに明らかに示されるように、基板204は、円錐 ピン226の円錐部を受け入れる円錐穴230を備え、そして被覆板110は円 錐ピン226の円筒部を受け入れる穴228を備えている。 図28を参照すると、多孔質構造物302の積み重ねを緻密化する圧力勾配の ための代わりの別の固定具300が示されている。固定具299は積み重ね30 2がそれぞれの多孔質構造物22の外径の周りに配置された“OD”(外径)環 状スペーサー234と、それぞれの多孔質構造物の内径の周りに配置された“I D”(内径)環状スペーサー284とが交互になっていることを除けば、固定具 200と本質的に同じである。OD環状スペーサー234は、好ましくは多孔質 構造物外径608よりも僅かに小さい内径233および多孔質構造物608と一 般に同一である外径235を有している。 ID環状スペーサー284は、好ましくは多孔質構造物内径610よりも僅か に大きい外径286および多孔質構造物内径610と一般に同一である内径28 8を有している。 ID環状スペーサー284を用いると、多孔質構造物外径608は環状スペー サー284の外径286よりも大きい。それぞれの環状スペーサー234と28 4の壁厚は、好ましくは反応剤ガスがそれぞれの構造物22に入り、またそれを 離れるように、多孔質構造物表面領域が反応剤ガスに曝されるのを最小限にする ために、最低限とされる。図29を参照すると、多孔質構造物303の積み重ね を緻密化する圧力勾配の代わりの別の固定具301は、積み重ね303が全てそ れぞれの多孔質構造物の内径の周りに配置された“ID”環状スペーサー284 からなることを除けば、固定具200と本質的に同じである。 固定具200、201、299および301の種々の部品は、好ましくはグラ ファイトから形成される。固定具内に含まれる種々の継ぎ手は、好ましくは上記 したとおり、可撓性グラファイト材料の圧縮可能な環状ガスケットを用いて封止 される。もし多孔質構造物22が圧縮可能であれば、それらは十分なシールを与 えるために環状スペーサー234に対して直接圧縮できるし、また多孔質構造物 22と環状スペーサー234の間に圧縮可能ガスケットの必要性を排除する。使 用前の環状スペーサーは、好ましくは緻密化された多孔質構造物からの環状スペ ーサーの除去、それに引き続くマトリックスの析出を容易にする、熱分解炭素の 表面析出で封止被覆される。 固定具200と201に類似する固定具は、環状スペーサー234が多孔質構 造物同志を分離し、そして反応剤ガスが多孔質構造物22を通じて、超えてそし て周りを自由に通過するのを可能とするスペーサーブロックによって置換されて いる慣用CVI/CVD法で用いられてもよい。そのような場合、被覆板110 は反応剤ガスが炉容積中を分散するのを促進するために図22の被覆板152に よって置換されてもよい。被覆板152は、穴153の配列からなる。慣用CV I/CVD法のために適した固定具内に含まれる種々の継ぎ手を封止することは 必ずしも必要なことではなく、また望ましいことでもない。 図19を参照すると、CVI/CVD法が本発明の概念に従って表されている 。本発明の好ましい態様によれば、複数の環状多孔質構造物はプレヒーター10 0の如き複数のプレヒーターに対して封止された、固定具201(図18)のよ うな複数の固定具を用いて、炉400(図15)の如きCVI/CVD炉内で析 出される。反応剤ガスはガス供給装置402(図15)の如き装置を用いて、炉 に供給される。炉は条件が安定するまで加熱され、そして第1炭素マトリックス は圧力勾配CVI/CVD法によって多孔質構造物中に析出される。圧力勾配C VI/CVD法中に図17と18に示された以上の多孔質構造物のための支持は 、 多孔質構造物が圧力勾配CVI/CVD法中にたわむことがないので必要でない 。多孔質構造物は、次いで多孔質構造物を炉からあるいは固定具から除去するこ となしに、熱処理法に付される。別法として、多孔質構造物は、熱処理法の前に 、炉および圧力勾配CVI/CVD固定具から除去されることもできる。熱処理 法は、第1炭素マトリックスのグラファイト化を増加させる、以前の析出法温度 よりも高い温度で実施される。熱処理に続いて、多孔質構造物は、次いで正確な 嵩密度測定を行うために、炉から除去されそして表面を機械削りされる。表面の 機械削りは、表面における開放孔を増加させることにもなる。第2の炭素マトリ ックスは、慣用CVI/CVD法によって多孔質構造物中に析出される。このよ うに第2マトリックスは、第1マトリックス上に重なる。最終密度に到達した後 、緻密化された構造物は機械にかけられ最終部品となる。1つの態様において、 圧力勾配CVI/CVD法および慣用CVI/CVD法は、約1750〜190 0°Fで実施され、そして熱処理は約3300〜4000°Fで実施される。こ のように、第1マトリックスは、中間熱処理法により第2マトリックスよりも高 度のグラファイト化がなされている。 図20を参照すると、第1炭素マトリックスが多孔質構造物内に析出される圧 力勾配CVI/CVD法から出発するこれに代わる別の方法が示されている。多 孔質構造物は、次いで多孔質構造物を炉からあるいは固定具から除去することな しに、熱処理法に付される。第2炭素マトリックスは、次いで他の圧力勾配CV I/CVD法で析出され、その後直ちに多孔質構造物を炉あるいは固定具から除 去することなしに熱処理法に付される。これに代わる別法として、多孔質構造物 が加熱処理法前に炉および圧力勾配CVI/CVD固定具から除去され、そして 第2圧力勾配CVI/CVD法の前に圧力勾配CVI/CVD固定具中に置換さ れてもよい。多孔質構造物は次いで、表面機械削り操作に付される。さらに、第 2炭素マトリックスは、次いで慣用CVI/CVD法で析出される。第1および 第2圧力勾配法および熱処理法中、多孔質構造物を同じ炉および固定具中に放置 することは、“連続”法を生じる。 圧力勾配CVI/CVD固定具中で隣接する多孔質構造物の対の間の付加物支 持ブロックは、熱処理法中たわみを防止するため必要である。 図21を参照すると、第1炭素マトリックスが多孔質構造物中に析出される圧 力勾配CVI/CVD法で開始されるこれに代わる別法が示されている。多孔質 構造物は表面が機械処理され、そして第2炭素マトリックスが慣用CVI/CV D法で析出され、次いで熱処理法がつづく。熱処理後、十分に緻密化された多孔 質構造物は、次いで機械処理されて最終部品となる。図19〜21の方法のシー クエンスを再配列すること、そして付加的工程を挿入することが、本発明から外 れずに、可能であることは明らかである。 第1炭素マトリックスと第2炭素マトリックスは、好ましくは実質的に粗い積 層ミクロ構造からなっている。粗い積層ミクロ構造は、大きい密度(約2.1g /cc)、大きい熱伝導性および円滑な積層ミクロ構造(1.9〜2.0g/cc もしくはそれより小さい)よりも小さい硬さを持っている。粗い積層ミクロ構造 は、ある種の炭素/炭素航空気ブレーキディスクに特に好ましい。ミクロ構造は 、エム.エル.リーベルマンおよびエイチ.オー.ピエルソン、炭素/炭素コンポジ ットにおける得られたマトリックス熱分解炭素に及ぼすガス相条件の影響 12 カーボン 233〜41(1974)に記載されているとおり、光学的に特徴 づけることができる。 図23を参照すると、図19、20もしくは21のいずれかの方法に従って製 造された緻密化された多孔質構造物が示されている。緻密化された多孔質構造物 600は、内部円周面82に隣接する第1境界領域512および外部円周面84 に隣接する第2境界領域514からなる。第1および第2境界領域512と51 4は、緻密化された多孔質構造物600の厚さ全体に伸びており、そして対向面 78と80によって制限されている。緻密化された多孔質構造510は圧力勾配 CVI/CVD法に従って炭素繊維からなる多孔質構造物中に析出された第1炭 素マトリックスを含有する。好ましい態様によれば、第1炭素マトリックスは、 図5に関して記載された方法と似ている、全て“OD”環状スペーサー(図17 と18)を持つ固定具200および/または201を用いる方法によって析出さ れ、図11の緻密化された多孔質構造物330に類似する、密度分布が不均一に 析出された第1炭素マトリックスを生じる。第1境界領域512は、第1境界領 域512が第2境界領域514よりも大きい嵩密度増加を経験する圧力勾配CV I/CVD緻密化法の間に、第2境界領域514よりも高い反応剤ガス圧力に付 される。1つの態様によれば、第2境界領域514は第1境界領域512に関し て単位容積当り第1炭素マトリックスを約15%以下で持っており、そして第1 炭素マトリックスは、好ましくは実質的に粗い積層ミクロ構造を持っている。第 2境界領域514は、第1境界領域512に関して単位体積当り第1炭素マトリ ックスを少なくとも10%以下で持っており、そして第1炭素マトリックスを2 0%、30%、40%またはそれ以下で持つことができる。緻密化された多孔質 構造物510は慣用CVI/CVD法で析出された第1炭素マトリックスの上に 重なる第2炭素マトリックスからなり、図12の緻密化構造物340に類似する 最終密度分布を持つ緻密化多孔質構造物600を生成する。第2炭素マトリック スは、好ましくは実質的に粗い積層ミクロ構造を持っている。第1および第2炭 素マトリックスは、好ましくは少なくとも90%の粗い積層ミクロ構造、さらに 好ましくは少なくとも95%の粗い積層ミクロ構造、そしてある好ましい態様で は100%の粗い積層構造を有している。 第1炭素マトリックスは、第2炭素マトリックスよりもさらにグラファイト化 が進んでいる第1炭素マトリックスとする熱処理に付すことができる。グラファ イト化の増進は、見掛け密度と熱伝導性を増加させる。このように、圧力勾配C VI/CVD法による最初の密度勾配は、第2炭素マトリックスの析出の後緻密 化された多孔質構造物600において同定することができる。もし第1炭素マト リックスが図11に示されるような分布を持つとすると、第1境界部512は第 2境界部514よりも一般に大きい熱伝導性を有し、そして第2炭素マトリック スが析出した後でさえ第2境界部514よりも一般に大きい見掛け密度を有する 。緻密化された多孔質構造物600内に残存する閉じられた孔は、見掛け密度に 影響する。孔の影響は、破砕見掛密度としてここに定義される破砕された試料の 見掛け密度を測定することによって最小化することができる。ある種の技術によ って、破砕見掛密度は、緻密化された多孔質構造物から試料を切り出し、そして 荷重試験機の平行なスチール板の間で材料を破砕することによって測定される。 この試料は好ましくは試料が一片に維持されるように破砕される。これは断片化 なしに試料が降伏点を通過するように圧縮することによって達成される。見掛け 密 度は、アメリカ合衆国、テキサス、ハウストンのエクソン ケミカル アメリカ ズから入手可能なイソパールM(合成イソパラフィン性炭化水素)の如き鉱油を 用いるアルキメデス法に従って測定される。真空は構造物中に鉱油を押し込むた めに用いられる。見掛密度は鉱油による浸透を受け入れない材料の密度の値であ る。試料の破砕は鉱油による浸透を受け入れなかった以前閉じていた孔を開放し 、そして孔の影響を最小限にする。別法として、粉末化された試料の破砕見掛け 密度はヘリウム ピコノメーターを用いて測定することができる。緻密化された 多孔質構造物600に類似する加工された緻密化された多孔質構造物の測定は、 内部円周面82に隣接する破砕不透性密度が外部円周面84に隣接する破砕不透 性密度よりも常に少なくとも0.2%大きく、0.4%および0.5%程度大きい こともありうることが明らかにされた。このように、破砕見掛け密度は、内側面 82から外側面84へ一般に減少する傾向にある。 緻密化された多孔質構造物600(すぐ上のパラグラフに記載したような)に 類似する緻密化された多孔質構造物の熱伝導性は、2つの方向;“熱平板伝導性 ”と云われる対向面78と80に垂直な方向、および“熱端縁伝導性”と云われ る境界面82と84に垂直な方向(半径方向)で測定された。境界部514の熱 平板伝導性は、対向面78と80で測定したとき境界部512よりも少なくとも 5%少なかった。境界部514の熱端縁伝導性は、対向面78と80の間の距離 の1/2で境界部512よりも少なくとも12%少なかった。境界部514の熱 端縁伝導性は、対向面78と80で測定したとき境界面512よりも少なくとも 5%少なかった。境界部514の熱端縁伝導性は、対向面78と80の間の距離 1/2で測定したとき境界部512よりも少なくとも4%少なかった。このよう に、熱伝導性は、内側境界部512から外側境界部514に向かって一般に減少 する傾向にある。この傾向は、第1マトリックスが第2マトリックスよりもより グラファイト化が進行していることによって誘導される。 以下の実施例は、本発明の種々の局面をさらに説明している。 実施例1 慣用のCVI/CVD法のためのベースラインが次のようにして確立された。 約1.5インチ厚の繊維質テキスタイル構造物が一軸のポリアクリロニトリル繊 維 の320Kトウから出発して、米国特許第4,790,052号の図1〜4に従っ て製造された。次いで、外径約7.5インチ、内径約2.5インチを持つ環状多孔 質構造物が、このテキスタイル構造物から切り取られた。 この環状多孔質構造物は、繊維を炭素に変換するため次いで熱分解された。嵩 密度0.49g/ccを持つ熱分解された多孔質構造物が次いで図14の炉11 に類似する炉内に置かれた。 炉容積中の圧力が10トルに減じられ、そして炉は加熱されそして図14の温 度センサー76と同様に配置された温度センサーによって測定したとき、約18 60°Fの温度で安定化された。反応剤ガス混合物が図14に関して記載されて いるとおりに導入され、そして慣用のCVI/CVD法の典型的手法で多孔質構 造の上と周囲に自由に分散するのが許容された。反応剤ガス混合物は87%(容 積パーセント)天然ガスと13%プロパンからなり、4000sccm(1分間 当りの標準立方センチメートル)の流速と約1秒の反応容器容積中の滞留時間で あった。天然ガスは96.4%メタン(容積パーセント)、1.80%エタン、0 .50%プロパン、0.15%ブタン、0.05%ペンタン、0.70%二酸化炭素 および0.4%窒素の組成を持っていた。この方法は、多孔質構造の嵩密度増加 を測定するため3度停止された。全析出法時間は306時間であった。析出の平 均速度は、3つの緻密化実験のそれぞれについて計算された。この実施例の試験 条件とデータは、累積析出時間および注目した各累積時間における全密度増加と 一緒に、表1に示した。 この方法の最後において、緻密化された多孔質構造物内に析出した炭素マトリ ックスは、多孔質構造物の表面に円滑な積層マイクロ構造の最小限の析出しか伴 わず、ほとんど全て粗い積層マイクロ構造からなっていた。 実施例2 1.6インチ厚、外径6.2インチおよび内径1.4インチを持つ環状多孔質構 造物が繊維質テキスタイル構造物から切り取られ、そして慣用のCVI/CVD 法によって実施例1に従って加工された。この実施例の試験条件とデータは表2 に示されている。 実施例3 繊維質テキスタイル構造物から製造され、そして実施例1に記載したと同じ大 きさを持つ2つの環状多孔質構造物(ディスクAとB)が、図1の炉10に類似 する炉、ID/ODスペーサーを持つ図2の固定具2に類似する固定具および実 施例1の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配CVI/CVD法によって緻密化 された。この実施例の試験条件およびデータは表3示されている。 炉圧は10トルであった。ガス流の温度は、図1の温度センサー74のような 温度センサーによって測定したとき1740°Fであると予測された。ガスは4 000sccmの流速で、図2に関して前述したように、多孔質構造物を通して 流された。 ディスクA内に析出された炭素マトリックスは、全て粗い積層マイクロ構造か らなっていた。ディスクBのマイクロ構造は、評価されなかった。ディスクAは 、小さなサンプルに切断され、そしてこれらのサンプルの嵩密度値がアルキメデ ス法を用いて決定され、そして図8に類似する密度プロファイルが得られた。 実施例4 3つの環状多孔質構造物(ディスクA、BおよびC)が製造され、そして多孔 質構造物が一層均一な最終密度分布を得るために、この方法中軽く払われて一部 が除かれたこと以外、実施例3に従って圧力勾配CVI/CVD法によって独立 に緻密化された。ガス流の温度は図1の温度センサー74のような温度センサー によって測定したとき約1740°Fであった。この実施例の試験条件およびデ ータは表4に示されている。ディスクAとC内に析出された炭素マトリックスは 、軽く払う前は全て粗い積層であり、そして軽く払った後は本質的に円滑な積層 であった。ディスクBのミクロ構造は決定されなかった。最終的な緻密化多孔質 構造体は図9に類似の密度プロファイルを有していた。 実施例5 繊維質テキスタイル構造物から製造され、そして実施例1に記載したと同じ大 きさを持つ2つの多孔質構造物が、全て“ID”スペーサーを持つ図4の固定具 6に類似する固定具と実施例1の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配CVI/ CVD法によって、同時に緻密化された。ガス流の温度は図1の温度センサー7 4の如き温度センサーによって測定したとき1745℃と予測された。この実施 例の試験条件とデータは表5に示されている。表5の密度増加は2つのディスク の平均値である。この方法の最後における、緻密化された多孔質構造物内に析出 した炭素マトリックスは全て粗い積層ミクロ構造からなっていた。ディスクの計 算されたトマグラフィー走査は、図10に類似する密度プロファイルを示した。 実施例6 繊維質テキスタイル構造物から製造され、そして実施例1に記載したと同じ大 きさを持つ4つの環状多孔質構造物が、全て“OD”スペーサーを持つ図5の固 定具8と同様の固定具および実施例1の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配C VI/CVD法によって緻密化された。2つのディスクが同時に緻密化され(デ ィスク対AとB)、そして反応剤ガス流速がディスク当りの流速を4000sc cmに維持するために2倍にされた。ガス流の温度は図1の温度センサー74の 如き温度センサーによって測定したとき約1750°Fであった。この実施例の 試験条件とデータは表6に示されている。表6の密度増加は各ディスク対の平均 値である。この方法の最後における、緻密化された多孔質構造体内に析出された 炭素マトリックスは、全て粗い積層ミクロ構造からなっていた。ディスク対Bの 計算されたトマグラフィー走査は図11に類似する密度プロファイルを示した。 実施例7 環状多孔質構造体が繊維質テキスタイル構造物から製造され、実施例2に記載 されたと同じ大きさを有し、そして逆流法で、全て“ID”シールを持つ図7の 固定具7に類似する固定具および実施例1の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾 配CVI/CVD法によって緻密化された。ガス流の温度は図1の温度センサー 74の如き温度センサーによって測定したとき1730℃と予測された。反応剤 ガスは図7に関して、前に記載したとおりの多孔質構造を通して3000scc mの流速で(ディスクが実施例3〜6で用いられたディスクよりも小さかったの で、流速は低かった)流された。この実施例の試験条件およびデータは表7に示 されている。 この方法の最後において、緻密化された多孔質構造内に析出された炭素マトリ ックスはほとんど円滑な積層ミクロ構造からなっていた。 さて、図24を参照すると、表1〜7に示されたデータがグラフの形で示され ている。表1および2のデータは慣用のCVI/CVDを表している1本の円滑 な曲線516として表されている。表3および4のデータは“ID/OD”スペ ーサーを用いる圧力勾配CVI/CVDを表している1本の円滑な曲線518と して表されている。表5のデータは全て“ID”スペーサーを用いる圧力勾配C VI/CVDを表している1本の円滑な曲線520として表されている。表6の データは、全て“OD”スペーサーを用いる圧力勾配CVI/CVDを表してい る1本の円滑な曲線522として表されている。表7のデータは全て“ID”ス ペーサーを用いる逆流圧力勾配CVI/CVDを表わす曲線524として表され ている。緻密化速度は、慣用CVI/CVD緻密化速度の約1 1/2〜5倍の 係数だけ増加した。1g/ccの嵩密度上昇(増加)を達成する時間は慣用CV I/CVD時間に関して約25%から80%減少した。可能な限り多くの漏れを 防 止することの重要性は図24から明らかである。如何なる漏れも最大到達可能速 度から緻密化速度を減少させる。 増加した緻密化速度は少量であれば漏れを併った場合でさえ達成可能である。 このように、本発明の範囲内に残りながら幾分かの漏れは起こり得る。 さて、図25を参照すると、緻密化速度対標準化流れを表す曲線が示されてい る。標準化流れは、F*として示されており、そしてディスクの単位体積当りの 流量を表している(例えばディスク体積1000cc当り4000sccm=4 min-1)。付加的試験は、反応剤ガスの流速が1つの試験から次の試験へ変化 されたことを除き、実施例6および7に従った試験であった。流れを変えて実施 例6に従って行われた試験のデータが表8に示されており、そして流速を変えて 実施例7に従って行われた試験のデータは表9に示されている。曲線526は慣 用CVI/CVDを表している。表8のデータは全て“OD”スペーサー(図5 )を用いた圧力勾配CVI/CVDを表す曲線528として表されている。表9 のデータは全て“ID”スペーサー(図7)を用いた逆流圧力勾配CVI/CV Dを表す曲線530として表されている。 さて、図26を参照すると、緻密化速度対標準化流れを表す曲線が示されてい る。付加的試験は、炉容積圧力および反応剤ガスの流速が1つの試験から次の試 験へ変化されたことを除き、上記実施例6(全て“OD”スペーサーを用いた圧 力勾配)に従う試験であった。これらの試験のデータは、表10に示されている 。表10のデータは、3本の曲線532、534および536として表されてい る。曲線532は、図1のセンサー72の如き圧力センサーによって測定したと き、10トルの炉容積圧力におけるデータを表している。曲線534は図1のセ ンサー72の如き圧力センサーによって測定したとき25トルの炉容積圧力にお けるデータを表している。曲線532は図1のセンサー72の如き圧力センサー によって測定したとき50トルの炉容積圧力におけるデータを表している。これ らの試験の全てにおいて析出されたマトリックスは、全て粗い積層ミクロ構造か らなっていた。図26に示されているとおり、緻密化速度における付加的増加は 、所望の粗い積層ミクロ構造を維持しながら、炉容積圧力(反応器圧力)を増加 させることによって実現されうる。これは驚くべき発見であった。 さて、図27を参照すると、多孔質構造物を横切る圧力差対嵩密度が幾つかの ガス流速について示されている。付加的試験は、流速を変えて実施例6に従う試 験であった。これらの試験のデータは、表11に示されている。表11のデータ は、図27に流速がディスク当り1000sccmについて曲線538の第1セ ット、流速がディスク当り2000sccmについて曲線540の第2セットお よび流速がディスク当り4000sccmについて曲線542の第3セットとし て示されている。これらの試験の全てにおいて析出されたマトリックスは、全て 粗い積層ミクロ構造からなっていた。表11は多孔質構造物を横切る最初の圧力 差、多孔質構造物を横切る最後の圧力差、および一定に保持された炉積層圧力( 反応器圧力)を包含する。 図27に示されているとおり、多孔質構造物を横切る圧力勾配は、所望の粗い 積層ミクロ構造を維持しながら少なくとも80トル程に高かった(それは多孔質 構造物の高圧側において90トルを示している)。 本発明に従う圧力勾配CVI/CVD法が1800〜2000°Fの範囲の部 分温度、10〜150トルの範囲の反応器圧力、0.4〜10min-1の範囲の 標準化反応剤ガス流速(F*)および天然ガスと0−40%(容積%)プロパン の炭化水素反応剤ガス混合物で、実施できることがこれらの試験で示された。 これらの範囲にある方法の実施は、粗い積層および/または円滑な積層のミク ロ構造を生み出す。これらのプロセスパラメーターの全てが、これらの範囲のそ れぞれの高い極端にあるか、あるいはその近傍にあってこの方法を実施すると、 タール化あるいはスス化を起こす。CVI/CVD方法の技術分野で知られた他 の炭素を持つガス、圧力および温度は、本発明から外れることなしに置換できる 。 本発明による圧力勾配CVI/CVD法、次いで慣用CVI/CVD法によっ て多孔質構造物を緻密化することは、慣用CVI/CVD法によってのみ緻密化 された比較多孔質構造物よりも一層均一な密度分布を持つ緻密化された多孔質構 造物を生成する。1つの態様によって、例えば約10.5インチの内径を持つ環 状多孔質炭素構造物(図23に602として示されている)、約5.23インチ のウェブ(図23に604として示されている)および約1.25インチの厚さ (図2 3に606として示されている)を持つ環状多孔質炭素構造物が炉400(図1 5)の如き炉中固定具201(図18)の如き固定具を用いて圧力勾配CVI/ CVD法(実施例6の条件)によって析出された炭素マトリックスで先ず緻密化 され、図11の緻密化構造330に類似する密度分布を与えた。炭素マトリック スは、さらに慣用CVI/CVD法(実施例1の条件)によって析出され、図1 2のそして約1.77g/ccの平均嵩密度を持つ緻密化構造340に類似した 密度分布を与えた。標準統計実務に従えば、緻密化構造中の嵩密度の標準偏差は 、約0.06g/ccである。慣用CVI/CVD法のみによって同等の平均嵩 密度に緻密化された比較多孔質炭素構造中の嵩密度の標準偏差は、約0.09g /ccである。このように、圧力勾配CVI/CVD法、次いで慣用CVI/C VD法によって緻密化された多孔質構造は、慣用CVI/CVD法のみによって 緻密化された多孔質構造よりもより均一である。境界変動および全変動が減少さ れる。均一性は炭素/炭素航空機ブレーキディスクにとって望ましい。 本発明に従って製造された炭素/炭素構造中の嵩密度の標準偏差は、好ましく は0.07g/ccよりも小さいか等しく、さらに好ましくは0.06g/ccも しくは0.05g/ccよりも小さいか等しく、そして最も好ましくは0.04も しくは0.03g/ccよりも小さいか等しい。どの緻密化された多孔質構造に おける嵩密度の変動係数も好ましくは4%より小さいか等しく、さらに好ましく は3.5%もしくは3%よりも小さいか等しく、最も好ましくは2.3%もしくは 1.8%よりも小さいか等しい。 以下の請求範囲によって規定される本発明の範囲を逸脱することなしに、多く の変形が可能であることは明らかである。
【手続補正書】特許法第184条の8第1項 【提出日】1996年10月14日 【補正内容】 請求の範囲 1.多孔質構造の第1部分が該多孔質構造の第2部分よりも高い圧力に付され、 そして該第1部分が該第2部分よりも大きい嵩密度増加を持つ圧力勾配CVI/ CVD法で、該多孔質構造内に第1マトリックスを析出することによって、CV I/CVD炉内で多孔質構造を部分的に緻密化し;そして 該第2部分が該第1部分よりも大きい嵩密度増加を持つ少なくとも1つの付 加的緻密化法で、該多孔質構造内に第2マトリックスを析出することによって、 該多孔質構造を引き続き緻密化する、 工程からなるCVI/CVD法。 2.該付加的緻密化法は、慣用のCVI/CVD法である、請求項1の方法。 3.該付加的緻密化法は、該第2部分が該第1部分よりも高い圧力に付される圧 力勾配CVI/CVD法である、請求項1の方法。 4.該付加的緻密化法は樹脂含浸法であり、そしてさらに該樹脂を炭化する工程 を含む請求項1の方法。 5.少なくとも1つの付加的緻密化法によって該多孔質構造を引き続き緻密化す る該工程の前に、該圧力勾配CVI/CVD法よりも高い温度で該部分的に緻密 化された多孔質構造を熱処理する工程をさらに包含する、請求項1の方法。 6.該多孔質構造は炭素多孔質構造であり、そして該圧力勾配CVI/CVD法 は、該多孔質構造内に炭素マトリックスを析出する、請求項1の方法。 7.該多孔質構造は環状であり、そして2つの一般に平坦な対向する面を有し、 そして該第1部分は該2つの対向する面の1つを包含し、そして該第2部分は該 2つの対向する面の他方を包含する、請求項1の方法。 8.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面と外部円周面とを有し、そし て該第1部分は該内部円周面を包含し、そして該第2部分は該外部円周面を包含 する、請求項1の方法。 9.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面と外部円周面とを有し、そし て該第1部分は該外部円周面を包含し、そして該第2部分は該内部円周面を包含 する、請求項1の方法。 10.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面および該内部円周面から空 間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された 2つの一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該内部円周面と該2つの 一般に平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該外部円周面と該2つ の一般に平行な平坦面の他方を包含する、請求項1の方法。 11.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面および該内部円周面から空 間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された 2つの一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該外部円周面と該2つの 一般に平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該内部円周面と該2つ の一般に平行な平坦面の他方を包含する、請求項1の方法。 12.該圧力勾配CVI/CVD法の後で且つ該多孔質構造を引き続き緻密化す る該工程の前に、該圧力勾配CVI/CVD法よりも高い温度で該多孔質構造を 加熱処理する工程をさらに包含する、請求項1の方法。 13.該多孔質構造を加熱処理する該工程は、該CVI/CVD炉から該多孔質 構造を除去することなしに、該圧力勾配CVI/CVD法に続く、請求項1の方 法。 14.該多孔質構造が多数の環状の繊維質炭素構造である、請求項1の方法。 15.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、2つの一般に平行な平坦面を有し、 そして該第1部分は該2つの一般に平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2 部分は該2つの一般に平行な平坦面の他方を包含する、請求項15の方法。 16.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、内部円周面と外部円周面とを有し、 該第1部分は該内部円周面を包含し、そして該第2部分は該外部円周面を包含す る、請求項15の方法。 17.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、内部円周面と外部円周面とを有し、 そして該第1部分は該外部円周面を包含し、そして該第2部分は該内部円周面を 包含する、請求項15の方法。 18.該環状の繊維質炭素構造は、内部円周面および該内部円周面から空間を持 って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された2つの 一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該内部円周面と該2つの一般に 平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該外部円周面と該2つの一般 に平行な平坦面の他方を包含する、請求項14の方法。 19.該環状の繊維質炭素構造は、内部円周面および該内部円周面から空間を持 って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された2つの 一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該外部円周面と該2つの一般に 平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該内部円周面と該2つの一般 に平行な平坦面の他方を包含する、請求項14の方法。 20.該圧力勾配CVI/CVD法の後で且つ該多孔質構造を引き続き緻密化す る該工程の前に、該圧力勾配CVI/CVD法よりも高い温度で該環状の繊維質 炭素構造を加熱処理する工程をさらに包含する、請求項14の方法。 21.該多孔質構造を加熱処理する該工程は、該CVI/CVD炉から該多孔質 構造を除去することなしに、該圧力勾配CVI/CVD法に続く、請求項20の 方法。 22.多孔質炭素構造を少なくとも954.4℃(1750°F)の温度まで加 熱し; 炭化水素反応剤ガスが少なくとも899℃(1650°F)温度まで加熱し ; 該繊維質構造の第1部分から該多孔質炭素構造の第2部分へ該多孔質炭素構 造中を該反応剤ガスを通過させることによって、該多孔質炭素構造を部分的に緻 密化させ;そして 該第2部分が該第1部分よりも大きい嵩密度増加を持つ少なくとも1つの付 加的緻密化法で、該多孔質炭素構造内に、第2マトリックスを析出することによ って該多孔質炭素構造を引き続き緻密化する、 工程からなる前記請求項のいずれかの方法。 23.該第2マトリックスが炭素マトリックスであり、そして該付加物緻密化法 が慣用のCVI/CVD法である、請求項22の方法。 24.該付加的緻密化法が、 多孔質炭素構造を少なくとも954.4℃(1750°F)の温度まで加熱 し ; 炭化水素反応剤ガスを少なくとも899℃(1650°F)の温度まで加熱 し;そして 該反応剤ガスを該多孔質構造の周囲を通過させる、 工程からなる、請求項22の方法。 25.該多孔質炭素構造を部分的に緻密化する該工程の後で且つ該多孔質炭素構 造を引き続き緻密化する該工程の前に、該多孔質炭素構造を少なくとも1815 ℃(3300°F)の温度で熱処理する工程をさらに包含する、請求項22の方 法。 26.該多孔質構造を加熱処理する該工程が、該CVI/CVD炉から該多孔質 炭素構造を除去することなく、該圧力勾配CVI/CVD法に引き続く、請求項 25の方法。 27.請求項1〜26のいずれかの方法で得られうる製造物。 28.この環状多孔質構造内に析出された第1炭素マトリックスと、該第1炭素 マトリックス上に重なって、該環状多孔質構造内に析出された第2炭素マトリッ クスとを持つ緻密化された環状の多孔質構造、該緻密化された環状の多孔質構造 は、内部円周面および該内部円周面から空間を持って離れ、そしてそれを取り巻 いている外部円周面とによって結合された2つの一般に平行な平坦面を有し、該 内部円周面に隣接する第1境界部分および該外部円周面に隣接する第2境界部分 からなり、ここで該第1および第2境界部分は該2つの一般に平行な平坦面によ って制限されており、該第2境界部分は該第1境界部分に対して単位容積当り該 第1炭素マトリックスの少なくとも10%以下を有し、該第1炭素マトリックス と該第2炭素マトリックスは実質的に粗い積層ミクロ構造を有し、そして該第1 炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも炭素化が進んでいる、摩擦デ ィスク。 29.該第1炭素マトリックスと該第2炭素マトリックスは、少なくとも90% の粗い積層ミクロ構造を有する、請求項28の摩擦ディスク。 30.該第1境界部分は該第2境界部分よりも大きい、該2つの一般に平行な平 坦面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項28の摩擦ディスク。 31.該第1境界部分は該第2境界部分よりも大きい、該第1および第2境界面 に垂直な熱伝導性を持つ、請求項28の摩擦ディスク。 32.該第1境界部分は該第2境界部分よりも大きい、破砕見掛密度を持つ、請 求項28の摩擦ディスク。 33.該第1境界部分は該第2境界部分よりも0.2%大きい破砕見掛密度を持 つ、請求項28の摩擦ディスク。 34.該第1炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも大きい熱伝導性 を持つ、請求項28の摩擦ディスク。 35.該第1炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも大きい密度を持 つ、請求項28の摩擦ディスク。 36.該環状多孔質構造は炭素繊維からなる、請求項28の摩擦ディスク。 37.該緻密化環状多孔質構造は環状の繊維質構造からなる、請求項28の摩擦 ディスク。 38.該緻密化環状多孔質構造は炭素繊維を持つ環状の繊維質構造からなる、請 求項28の摩擦ディスク。 39.該第1境界部分は該第2境界部分よりも大きい、該2つの一般に平行な平 坦面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項38の摩擦ディスク。 40.該第1境界部分は該第2境界部分よりも大きい、該第1および第2の境界 面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項38の摩擦ディスク。 41.該第1境界部分は該第2境界部分よりも大きい、破砕見掛密度を持つ、請 求項38の摩擦ディスク。 42.該緻密化された環状の多孔質構造は、炭素繊維のみを持つ環状の繊維質構 造からなる、請求項28の摩擦ディスク。 43.該2つの対向する面に垂直な熱伝導性および該緻密化された環状の多孔質 構造の破砕見掛密度は、該内部円周面から該外部円周面へ半径方向に一般に減少 している、請求項28〜42のいずれかによる摩擦ディスク。 44.該緻密化された環状の繊維質構造は、炭素繊維からなる、請求項43の摩 擦ディスク。 45.反応剤ガスを該CVI/CVD炉内に配置された密封されたプレヒーター 中に導入し、該密封されたプレヒーターは、プレヒーター入口とプレヒーター出 口を持ち、該反応剤ガスは該プレヒーター入口中に導入され、そして該プレヒー ター出口を通して該密封されたプレヒーターを出、そして該CVI/CVD炉内 に配置された少なくとも1つの多孔質構造に浸透し; 該少なくとも1つの多孔質構造を加熱し; 該密封されたプレヒーターを、該反応剤ガス温度よりも高いプレヒーター温 度まで加熱し; 該反応剤ガスのガス温度を該出口近傍で感知し; 該プレヒーター温度を所望のガス温度を達成するように調節し;そして 該反応剤ガスを該CVI/CVD炉から排出する、工程からなる、CVI/ CVD炉中でのCVI/CVD法。 46.該CVI/CVD炉はサセプター壁からなり、そして該サセプター壁を加 熱する工程をさらに包含し、そして該密封されたプレヒーターを加熱する該工程 は該サセプター壁から該密封されたプレヒーターへ熱エネルギーを放射する工程 からなる、請求項46の方法。 47.該密封されたプレヒーターは該サセプター壁に近接して配置されている、 請求項45の方法。 48.該CVI/CVD炉は少なくとも第1および第2のサセプター壁部分と少 なくとも第1および第2の誘導コイルを持つサセプター壁からなり、該第1誘導 コイルは、該第1誘導コイルからの電気エネルギーを該第1サセプター壁中の熱 エネルギーに変換するように、該第1サセプター壁へ誘導結合されており、そし て該第2誘導コイルは該第2誘導コイルからの電気エネルギーを該第2サセプタ ー部分の熱エネルギーへ変換するように、該第2サセプター壁部分に誘導結合さ れており、該密封されたプレヒーターは、該第1サセプター壁部分の近くに配置 されており、そして該第1サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少 なくとも部分的に該プレヒーター温度まで加熱されており;そして ここで該熱変換器温度を調節する該工程は、該第1誘導コイルへの電力を調節 する工程からなる、請求項45の方法。 49.該CVI/CVD炉は、少なくとも第1および第2の円筒状サセプター壁 部分並びに少なくとも第1および第2の円筒状誘導コイルを有する円筒状サセプ ター壁からなり、該第1円筒状誘導コイルは、該第1円筒状誘導コイルからの電 気エネルギーを該第1円筒状サセプター壁の熱エネルギーに変換するように、該 第1円筒状サセプター壁へ誘導結合され且つその周囲に同心配置されており、そ して該第2円筒状誘導コイルは、該第2円筒状誘導コイルからの電気エネルギー を該第2円筒状サセプター壁部分の熱エネルギーに変換するように、該第2円筒 状サセプター壁部分に誘導結合され且つその周囲に同心配置されており、該密封 プレヒーターは該第1円筒状サセプター壁部分内に且つ近接して同心配置された 一般に円筒状のプレヒーター外周を規定し、そして該第1円筒状サセプター壁部 分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも部分的に、該プレヒーター温度ま で加熱されており、そして ここで該プレヒーター温度を調節する該工程は、該第1誘導コイルへの電気 エネルギーを調節する工程からなる、請求項45の方法。 50.該CVI/CVD炉は、一般に円筒状のサセプター壁からなり、該密封さ れたプレヒーターは、該円筒状サセプター壁に近接する一般にアーチ形のプレヒ ーター外周からなる、請求項45の方法。 51.該密封されたプレヒーターは、電気エネルギーによって抵抗加熱されてい る、請求項45の方法。 52.該プレヒーター出口は、穴の配列からなる、請求項45の方法。 53.該少なくとも1つの多孔質構造は、第1部分と第2部分からなり;そして 該反応剤ガスを該第1部分から該第2部分へ該少なくとも1つの多孔質構造を通 して通過させる工程をさらに包含する、請求項45の方法。 54.該反応剤ガスは、該少なくとも1つの多孔質構造内に実質的に粗い積層ミ クロ構造を持つ炭素マトリックスを析出する、請求項53の方法。 55.該少なくとも1つの多孔質構造は、炭素多孔質構造であり、そして該反応 剤ガスは、該少なくとも1つの多孔質構造中に炭素マトリックスを析出する、請 求項45の方法。 56.該少なくとも1つの多孔質構造は、環状多孔質壁を規定する積み重ね中に 配置された複数の環状多孔質構造からなり、そして該反応剤ガスを該CVI/C VD炉へ導入し、そして該反応剤ガスを該環状多孔質壁の反対側で該CVI/C VD炉から排出することによって、該環状多孔質壁を通して該反応剤ガスの分散 を行う工程をさらに包含する、請求項45の方法。 57.それぞれの環状多孔質構造は表面領域を持ち、環状多孔質構造の該積み重 ねは、それぞれの環状多孔質構造の該表面領域の大部分を該反応剤ガスに曝して 、隣接する多孔質構造のそれぞれの対の間に同心配置された少なくとも1つのリ ングを持つ、請求項56の方法。 58.該積み重ねは、該環状多孔質壁によって束ねた囲まれた空洞を規定し;そ して該プレヒーター出口から該囲まれた空洞中へ該反応ガスを導入する工程をさ らに包含し、該囲まれた空洞は該プレヒーター出口に対し密封されている、請求 項56の方法。 59.囲まれた空洞を規定する環状多孔質壁を形成し、該環状多孔質壁は環状繊 維質炭素構造の積み重ねを包含し; 該環状多孔質壁を該密封されたプレヒーターに対して密封し、該密封された プレヒーターはプレヒーター入口とプレヒーター出口とを有し、該囲まれた空洞 は該ガス出口と流体連通しており; 炭素を持つ反応剤ガスを該プレヒーター入口に導入し、該ガスを該密封され たプレヒーターに通して該プレヒーター出口へおよび該囲まれた空洞中へ向け; 該環状多孔質壁を加熱し; 該プレヒーターを該プレヒーター入口近傍の該反応剤ガスのガス温度よりも 高いプレヒーター温度まで加熱し; 該反応剤ガスのガス温度を該プレヒーター出口の近傍で感知し; 該プレヒーター温度を所望のガス温度が達成されるように調節し;そして 該反応剤ガスを該囲まれた空洞と反対の該環状多孔質壁の側で該CVI/C VD炉から取り出し、それによって該囲まれた空洞中に導入された該反応剤ガス の該環状多孔質壁を通して分散させる、 工程からなる、CVI/CVD炉中でのCVI/CVD法。 60.該CVI/CVD炉は少なくとも第1および第2のサセプター壁部分と少 なくとも第1および第2の誘導コイルを持つサセプター壁からなり、該第1誘導 コイルは、該第1誘導コイルからの電気エネルギーを該第1サセプター壁中の熱 エネルギーに変換するように、該第1サセプター壁へ誘導結合されており、そし て該第2誘導コイルは該第2誘導コイルからの電気エネルギーを該第2サセプタ ー部分の熱エネルギーへ変換するように、該第2サセプター壁部分に誘導結合さ れており、該プレヒーターは、該第1サセプター壁部分の近くに配置されており 、そして該第1サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも部 分的に該プレヒーター温度まで加熱されており;そして ここで該熱変換器温度を調節する該工程は、該第1誘導コイルへの電力を調節 する工程からなる、請求項59の方法。 61.該反応剤ガスは、該環状の多孔質構造内に実質的に粗い積層ミクロ構造を 持つ炭素マトリックスを析出する、請求項59の方法。 62.それぞれの環状繊維質構造は表面領域を持ち、該積み重ねは、それぞれの 環状繊維質炭素構造の該表面領域の大部分を該反応剤ガスに曝して、隣接する環 状繊維質炭素構造のそれぞれの対の間に同心配置された少なくとも1つのリング を持つ、請求項59の方法。 63.第1反応剤ガスを供給するための第1主要ガスライン; 該第1主要ガスラインおよびCVI/CVD炉と流体連通の複数の炉供給ラ イン; それぞれの炉供給ラインを通しての第1反応剤ガス流の量を測量する複数の 第1流量計; および それぞれの炉供給ラインを通しての第1反応剤ガスの流れの該量を制御する ように形造られた複数の第1制御バルブ からなるCVI/CVD炉中に第1反応剤ガスを導入するための装置。 64.該複数の第1流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラー は該複数の第1制御バルブを制御する、請求項63の装置。 65.それぞれの炉供給ラインは、1つの第1流量計と1つの第1制御バルブを 有し、該1つの第1流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラー は該1つの第1制御バルブを制御する、請求項63の装置。 66.該第1主要ガスライン中に配置された第1主要制御バルブをさらに包含す る、請求項63の装置。 67.第2反応剤ガスを供給するための第2主要ガスライン; それぞれの炉供給ラインを通しての第2反応剤ガス流れの量を測量する複数 の第2流量計; および それぞれの炉供給ラインを通しての第2反応剤ガスの該流量を制御するよう に形造られた複数の第2制御バルブ をさらに包含する、第2反応剤ガスがCVI/CVD炉に供給される、請求項 63の装置。 68.炉容積を規定するCVI/CVD炉; 該炉容積と流体連通している減圧装置; 第1反応剤ガスを供給するための第1主要ガスライン; 該第1主要ガスラインと流体連通している複数の炉供給ライン;および 該炉容積内に配置された多孔質構造の複数の積み重ね、それぞれの積み重ね は、該1つの炉供給ラインを通してそれぞれの囲まれた空洞中に導入される反応 剤ガス流が該減圧装置によって該炉容積から引き出される前に、該多孔質構造を 通して分散されるように、異なる炉供給ラインと流体連通しており且つ該炉容積 内に密封された囲まれた空洞を規定している、 からなる複数の多孔質構造をCVI/CVD緻密化するための装置。 69.該第1主要供給ライン内に配置された第1主要制御バルブをさらに包含す る、請求項68の装置。 70.それぞれの炉供給ラインを通じての第1反応剤ガス流の量を測量する複数 の第1流量計;および それぞれの炉供給ラインを通しての第1反応剤ガスの該流量を制御するよう に形造られた複数の第1制御バルブ をさらに包含する、請求項68の装置。 71.それぞれの炉供給ラインは、1つの第1流量計と1つの第1制御バルブを 有し、該1つの第1流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラー は該1つの制御バルブを制御する、請求項69の装置。 72.第2反応剤ガスを供給するための第2主要ガスライン、該炉供給ラインは 、該第2主要ガスラインと流体連通している、をさらに包含する、請求項69の 装置。 73.それぞれの炉供給ラインを通しての第2反応剤ガス流の量を測量する複数 の第2流量計; および それぞれの炉供給ラインを通しての該第2反応剤ガスの該流量を制御するよう に形造られた複数の第2制御バルブ をさらに包含する、請求項72の装置。 74.反応剤ガスの第1流れが第1多孔質壁を通して分散される、圧力勾配CV I/CVD法によって、CVI/CVD炉内で第1多孔質壁を緻密化し; 反応剤ガスの第2流れが該第2多孔質壁を通して分散される、圧力勾配CV I/CVD法によって、第2多孔質壁を緻密化し;そして 該反応剤ガスの該第1流れと該反応剤ガスの該第2流れを独立に制御する、 工程からなる、CVI/CVD緻密化方法。 75.少なくとも反応剤ガスの第3の流れが少なくとも該第3多孔質壁を通して 分散される、圧力勾配CVI/CVD法によって、少なくとも第3多孔質壁を緻 密化し;そして 少なくとも反応剤ガスの該第3流れを独立に制御する、 工程をさらに包含する、請求項74の方法。 76.第1多孔質壁温度を感知し;そして 反応剤ガスの該第1流れを増加または減少させることによって該第1多孔質 壁温度を制御する、 工程をさらに包含する、請求項74の方法。 77.第2多孔質壁温度を感知し;そして 反応剤ガスの該第2流れを増加または減少させることによって該第2多孔質 壁温度を制御する、 工程をさらに包含する、請求項76の方法。 78.該第1多孔質壁を緻密化する該工程が、該第1多孔質壁の一方の側を第1 圧力で、そして該第1多孔質壁の反対側を真空圧で、反応剤の該第1流れに付す 工程、該第1圧力は該真空圧よりも大きい;および 該第2多孔質壁を緻密化する該工程が該第2多孔質壁の一方の側を第2圧力 で、そして該第2多孔質壁の反応側を真空圧で、反応剤ガスの該第2流れに付す 工程、該第2圧力は該真空圧よりも大きい、請求項74の方法。 79.該第1圧力を感知し;そして 反応剤ガスの該第1流れを増加または減少させることによって該第1圧力を 制御する、 工程をさらに包含する、請求項78の方法。 80.該第2圧力を感知し;そして 反応剤ガスの該第2流れを増加または減少させることによって該第2圧力を 制御する、 工程をさらに包含する、請求項79の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FR,GB,GR,IE,IT,LU,M C,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF,CG ,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE,SN, TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,SZ,U G),AM,AU,BB,BG,BR,BY,CA,C N,CZ,EE,FI,GE,HU,IS,JP,KE ,KG,KR,KZ,LK,LR,LT,LV,MD, MG,MN,MW,MX,NO,NZ,PL,RO,R U,SD,SG,SI,SK,TJ,TM,TT,UA ,UG,UZ,VN (72)発明者 ボック,ローウェル・ディー. アメリカ合衆国,オハイオ45302,アンナ, アムステルダム 12861

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1.多孔質構造の第1部分が該多孔質構造の第2部分よりも高い圧力に付され、 そして該第1部分が該第2部分よりも大きい嵩密度増加を持つ圧力勾配CVI/ CVD法で、該多孔質構造内に第1マトリックスを析出することによって、CV I/CVD炉内で多孔質構造を部分的に緻密化し;そして 該第2部分が該第1部分よりも大きい嵩密度増加を持つ少なくとも1つの付 加的緻密化法で、該多孔質構造内に第2マトリックスを析出することによって、 該多孔質構造を引き続き緻密化する、 工程からなるCVI/CVD法。 2.該付加的緻密化法は、慣用のCVI/CVD法である、請求項1の方法。 3.該付加的緻密化法は、該第2部分が該第1部分よりも高い圧力に付される圧 力勾配CVI/CVD法である、請求項1の方法。 4.該付加的緻密化法は樹脂含浸法であり、そしてさらに該樹脂を炭化する工程 を含む請求項1の方法。 5.少なくとも1つの付加的緻密化法によって該多孔質構造を引き続き緻密化す る該工程の前に、該圧力勾配CVI/CVD法よりも高い温度で該部分的に緻密 化された多孔質構造を熱処理する工程をさらに包含する、請求項1の方法。 6.該多孔質構造は炭素多孔質構造であり、そして該圧力勾配CVI/CVD法 は、該多孔質構造内に炭素マトリックスを析出する、請求項1の方法。 7.該多孔質構造は環状であり、そして2つの一般に平坦な対向する面を有し、 そして該第1部分は該2つの対向する面の1つを包含し、そして該第2部分は該 2つの対向する面の他方を包含する、請求項1の方法。 8.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面と外部円周面とを有し、そし て該第1部分は該内部円周面を包含し、そして該第2部分は該外部円周面を包含 する、請求項1の方法。 9.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面と外部円周面とを有し、そし て該第1部分は該外部円周面を包含し、そして該第2部分は該内部円周面を包含 する、請求項1の方法。 10.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面と外部円周面とを有し、そ して該第1部分は該内部円周面を包含し、そして該第2部分は該外部円周面を包 含する、請求項1の方法。 11.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面および該内部円周面から空 間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された 2つの一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該内部円周面と該2つの 一般に平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該外部円周面と該2つ の一般に平行な平坦面の他方を包含する、請求項1の方法。 12.該多孔質構造は環状であり、そして内部円周面および該内部円周面から空 間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された 2つの一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該外部円周面と該2つの 一般に平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該内部円周面と該2つ の一般に平行な平坦面の他方を包含する、請求項1の方法。 13.該圧力勾配CVI/CVD法の後で且つ該多孔質構造を引き続き緻密化す る該工程の前に、該圧力勾配CVI/CVD法よりも高い温度で該多孔質構造を 加熱処理する工程をさらに包含する、請求項1の方法。 14.該多孔質構造を加熱処理する該工程は、該CVI/CVD炉から該多孔質 構造を除去することなしに、該圧力勾配CVI/CVD法に続く、請求項1の方 法。 15.それぞれの環状の繊維質炭素構造の第1部分が、それぞれの環状の繊維質 構造の第2部分よりも高い圧力に付され、そして該第1部分が該第2部分よりも 大きい嵩密度増加を持つ、圧力勾配CVI/CVD法で、該環状の繊維質炭素構 造内に第1炭素マトリックスを析出させることによって、CVI/CVD炉内で 、多数の該環状の繊維質炭素構造を部分的に緻密化し;そして 該第2部分が該第1部分よりも大きい嵩密度増加を持つ少なくとも1つの付 加的緻密化法で、それぞれの環状の繊維質炭素構造内に、第2の炭素質マトリッ クスを析出することによって該多数の環状の繊維質炭素構造を引き続き緻密化す る、 工程からなるCVI/CVD法。 16.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、2つの一般に平行な平坦面を有し、 そして該第1部分は該2つの一般に平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2 部分は該2つの一般に平行な平坦面の他方を包含する、請求項15の方法。 17.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、内部円周面と外部円周面とを有し、 該第1部分は該内部円周面を包含し、そして該第2部分は該外部円周面を包含す る、請求項15の方法。 18.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、内部円周面と外部円周面とを有し、 そして該第1部分は該外部円周面を包含し、そして該第2部分は該内部円周面を 包含する、請求項15の方法。 19.それぞれの環状の繊維質炭素構造は、内部円周面と外部円周面とを有し、 そして該第1部分は該内部円周面を包含し、そして該第2部分は該外部円周面を 包含する、請求項15の方法。 20.該環状の繊維質炭素構造は、内部円周面および該内部円周面から空間を持 って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された2つの 一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該内部円周面と該2つの一般に 平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該外部円周面と該2つの一般 に平行な平坦面の他方を包含する、請求項15の方法。 21.該環状の繊維質炭素構造は、内部円周面および該内部円周面から空間を持 って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された2つの 一般に平行な平坦面を有し、そして該第1部分は該外部円周面と該2つの一般に 平行な平坦面の一つを包含し、そして該第2部分は該内部円周面と該2つの一般 に平行な平坦面の他方を包含する、請求項15の方法。 22.該圧力勾配CVI/CVD法の後で且つ該多孔質構造を引き続き緻密化す る該工程の前に、該圧力勾配CVI/CVD法よりも高い温度で該環状の繊維質 炭素構造を加熱処理する工程をさらに包含する、請求項15の方法。 23.該多孔質構造を加熱処理する該工程は、該CVI/CVD炉から該多孔質 構造を除去することなしに、該圧力勾配CVI/CVD法に続く、請求項22の 方法。 24.多孔質炭素構造を少なくとも1750°Fの温度まで加熱し; 炭化水素反応剤ガスが少なくとも1650°F温度まで加熱し; 該繊維質構造の第1部分から該多孔質炭素構造の第2部分へ該多孔質炭素構 造中を該反応剤ガスを通過させることによって、該多孔質炭素構造を部分的に緻 密化させ;そして 該第2部分が該第1部分よりも大きい嵩密度増加を持つ少なくとも1つの付 加的緻密化法で、該多孔質炭素構造内に、第2マトリックスを析出することによ って該多孔質炭素構造を引き続き緻密化する、 工程からなるCVI/CVD法。 25.該第2マトリックスが炭素マトリックスであり、そして該付加物緻密化法 が慣用のCVI/CVD法である、請求項24の方法。 26.該付加的緻密化法が、 多孔質炭素構造を少なくとも1750°Fの温度まで加熱し; 炭化水素反応剤ガスを少なくとも1650°Fの温度まで加熱し;そして 該反応剤ガスを該多孔質構造の周囲を通過させる、 工程からなる、請求項24の方法。 27.該多孔質炭素構造を部分的に緻密化する該工程の後で且つ該多孔質炭素構 造を引き続き緻密化する該工程の前に、該多孔質炭素構造を少なくとも3300 °Fの温度で熱処理する工程をさらに包含する、請求項24の方法。 28.該多孔質構造を加熱処理する該工程が、該CVI/CVD炉から該多孔質 炭素構造を除去することなく、該圧力勾配CVI/CVD法に引き続く、請求項 27の方法。 29.請求項1の方法で製造された製造物。 30.請求項13の方法で製造された製造物。 31.請求項15の方法で製造された製造物。 32.請求項22の方法で製造された製造物。 33.請求項24の方法で製造された製造物。 34.請求項27の方法で製造された製造物。 35.この環状多孔質構造内に析出された第1炭素マトリックスと、該第1炭素 マトリックス上に重なって、該環状多孔質構造内に析出された第2炭素マトリ ックスとを持つ緻密化された環状の多孔質構造、該緻密化された環状の多孔質構 造は、内部円周面および該内部円周面から空間を持って離れ、そしてそれを取り 巻いている外部円周面とによって結合された2つの一般に平行な平坦面を有し、 該内部円周面に隣接する第1円周部分および該外部円周面に隣接する第2円周部 分からなり、ここで該第1および第2円周部分は該2つの一般に平行な平坦面に よって制限されており、該第2円周部分は該第1円周部分に対して単位容積当り 該第1炭素マトリックスの少なくとも10%以下を有し、該第1炭素マトリック スと該第2炭素マトリックスは実質的に粗い積層ミクロ構造を有し、そして該第 1炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも炭素化が進んでいる、摩擦 ディスク。 36.該第1炭素マトリックスと該第2炭素マトリックスは、少なくとも90% の粗い積層ミクロ構造を有する、請求項35の摩擦ディスク。 37.該第1炭素マトリックスと該第2炭素マトリックスは、少なくとも95% の粗い積層ミクロ構造を有する、請求項35の摩擦ディスク。 38.該第1円周部分は該第2円周部分よりも大きい、該2つの一般に平行な平 坦面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項35の摩擦ディスク。 39.該第1円周部分は該第2円周部分よりも大きい、該第1および第2境界面 に垂直な熱伝導性を持つ、請求項35の摩擦ディスク。 40.該第1円周部分は該第2円周部分よりも大きい、破砕見掛密度を持つ、請 求項35の摩擦ディスク。 41.該第1円周部分は該第2円周部分よりも0.2%大きい破砕見掛密度を持 つ、請求項35の摩擦ディスク。 42.該第1炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも大きい熱伝導性 を持つ、請求項35の摩擦ディスク。 43.該第1炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも大きい密度を持 つ、請求項35の摩擦ディスク。 44.該環状多孔質構造は炭素繊維からなる、請求項35の摩擦ディスク。 45.該緻密化環状多孔質構造は環状の繊維質構造からなる、請求項35の摩擦 ディスク。 46.該緻密化環状多孔質構造は炭素繊維を持つ環状の繊維質構造からなる、請 求項35の摩擦ディスク。 47.該第1円周部分は該第2円周部分よりも大きい、該2つの一般に平行な平 坦面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項46の摩擦ディスク。 48.該第1円周部分は該第2円周部分よりも大きい、該第1および第2の境界 面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項46の摩擦ディスク。 49.該第1円周部分は該第2円周部分よりも大きい、破砕見掛密度を持つ、請 求項46の摩擦ディスク。 50.該緻密化された環状の多孔質構造は、炭素繊維のみを持つ環状の繊維質構 造からなる、請求項35の摩擦ディスク。 51.この環状繊維質構造内に析出された第1炭素マトリックスと、該第1炭素 マトリックス上に重なって、該環状多孔質構造内に析出された第2炭素マトリッ クスとを持つ緻密化された環状の多孔質構造、該緻密化された環状の多孔質構造 は、内部円周面および該内部円周面から空間を持って離れ、そしてそれを取り巻 いている外部円周面とによって結合された2つの一般に平行な平坦面を有し、該 内部円周面に隣接する第1円周部分および該外部円周面に隣接する第2円周部分 からなり、ここで該第1および第2円周部分は該2つの一般に平行な平坦面によ って制限されており、該第2円周部分は該第1円周部分に対して単位容積当り該 第1炭素マトリックスの少なくとも10%以下を有し、該第1炭素マトリックス と該第2炭素マトリックスは実質的に粗い積層ミクロ構造を有し、そして該第1 炭素マトリックスは該第2炭素マトリックスよりも炭素化が進んでおり;また該 2つの対向する面に垂直な熱伝導性および該緻密化された環状の多孔質構造の破 砕見掛密度は、該内部円周面から該外部円周面へ半径方向に一般に減少している 、摩擦ディスク。 52.該緻密化された環状の繊維質構造は、炭素繊維からなる、請求項51の摩 擦ディスク。 53.反応剤ガスを該CVI/CVD炉内に配置された密封されたプレヒーター 中に導入し、該密封されたプレヒーターは、プレヒーター入口とプレヒーター出 口を持ち、該反応剤ガスは該プレヒーター入口中に導入され、そして該プレ ヒーター出口を通して該密封されたプレヒーターを出、そして該CVI/CVD 炉内に配置された少なくとも1つの多孔質構造に浸透し; 該少なくとも1つの多孔質構造を加熱し; 該密封されたプレヒーターを、該反応剤ガス温度よりも高いプレヒーター温 度まで加熱し; 該反応剤ガスのガス温度を該出口近傍で感知し; 該プレヒーター温度を所望のガス温度を達成するように調節し;そして 該反応剤ガスを該CVI/CVD炉から排出する、工程からなる、CVI/ CVD炉中でのCVI/CVD法。 54.該CVI/CVD炉はサセプター壁からなり、そして該サセプター壁を加 熱する工程をさらに包含し、そして該密封されたプレヒーターを加熱する該工程 は該サセプター壁から該密封されたプレヒーターへ熱エネルギーを放射する工程 からなる、請求項53の方法。 55.該密封されたプレヒーターは該サセプター壁に近接して配置されている、 請求項53の方法。 56.該CVI/CVD炉は少なくとも第1および第2のサセプター壁部分と少 なくとも第1および第2の誘導コイルを持つサセプター壁からなり、該第1誘導 コイルは、該第1誘導コイルからの電気エネルギーを該第1サセプター壁中の熱 エネルギーに変換するように、該第1サセプター壁へ誘導結合されており、そし て該第2誘導コイルは該第2誘導コイルからの電気エネルギーを該第2サセプタ ー部分の熱エネルギーへ変換するように、該第2サセプター壁部分に誘導結合さ れており、該密封されたプレヒーターは、該第1サセプター壁部分の近くに配置 されており、そして該第1サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少 なくとも部分的に該プレヒーター温度まで加熱されており;そして ここで該熱変換器温度を調節する該工程は、該第1誘導コイルへの電力を調節 する工程からなる、請求項53の方法。 57.該CVI/CVD炉は、少なくとも第1および第2の円筒状サセプター壁 部分並びに少なくとも第1および第2の円筒状誘導コイルを有する円筒状サセ プター壁からなり、該第1円筒状誘導コイルは、該第1円筒状誘導コイルからの 電気エネルギーを該第1円筒状サセプター壁の熱エネルギーに変換するように、 該第1円筒状サセプター壁へ誘導結合され且つその周囲に同心配置されており、 そして該第2円筒状誘導コイルは、該第2円筒状誘導コイルからの電気エネルギ ーを該第2円筒状サセプター壁部分の熱エネルギーに変換するように、該第2円 筒状サセプター壁部分に誘導結合され且つその周囲に同心配置されており、該密 封プレヒーターは該第1円筒状サセプター壁部分内に且つ近接して同心配置され た一般に円筒状のプレヒーター外周を規定し、そして該第1円筒状サセプター壁 部分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも部分的に、該プレヒーター温度 まで加熱されており、そして ここで該プレヒーター温度を調節する該工程は、該第1誘導コイルへの電気 エネルギーを調節する工程からなる、請求項53の方法。 58.該CVI/CVD炉は、一般に円筒状のサセプター壁からなり、該密封さ れたプレヒーターは、該円筒状サセプター壁に近接する一般にアーチ形のプレヒ ーター外周からなる、請求項53の方法。 59.該密封されたプレヒーターは、電気エネルギーによって抵抗加熱されてい る、請求項53の方法。 60.該プレヒーター出口は、穴の配列からなる、請求項53の方法。 61.該少なくとも1つの多孔質構造は、第1部分と第2部分からなり;そして 該反応剤ガスを該第1部分から該第2部分へ該少なくとも1つの多孔質構造を通 して通過させる工程をさらに包含する、請求項53の方法。 62.該反応剤ガスは、該少なくとも1つの多孔質構造内に実質的に粗い積層ミ クロ構造を持つ炭素マトリックスを析出する、請求項61の方法。 63.該少なくとも1つの多孔質構造は、炭素多孔質構造であり、そして該反応 剤ガスは、該少なくとも1つの多孔質構造中に炭素マトリックスを析出する、請 求項53の方法。 64.該少なくとも1つの多孔質構造は、環状多孔質壁を規定する積み重ね中に 配置された複数の環状多孔質構造からなり、そして該反応剤ガスを該CVI/C VD炉へ導入し、そして該反応剤ガスを該環状多孔質壁の反対側で該CVI /CVD炉から排出することによって、該環状多孔質壁を通して該反応剤ガスの 分散を行う工程をさらに包含する、請求項53の方法。 65.それぞれの環状多孔質構造は表面領域を持ち、環状多孔質構造の該積み重 ねは、それぞれの環状多孔質構造の該表面領域の大部分を該反応剤ガスに曝して 、隣接する多孔質構造のそれぞれの対の間に同心配置された少なくとも1つのリ ングを持つ、請求項64の方法。 66.該積み重ねは、該環状多孔質壁によって束ねた囲まれた空洞を規定し;そ して該プレヒーター出口から該囲まれた空洞中へ該反応ガスを導入する工程をさ らに包含し、該囲まれた空洞は該プレヒーター出口に対し密封されている、請求 項64の方法。 67.囲まれた空洞を規定する環状多孔質壁を形成し、該環状多孔質壁は環状繊 維質炭素構造の積み重ねを包含し; 該環状多孔質壁を該密封されたプレヒーターに対して密封し、該密封された プレヒーターはプレヒーター入口とプレヒーター出口とを有し、該囲まれた空洞 は該ガス出口と流体連通しており; 炭素を持つ反応剤ガスを該プレヒーター入口に導入し、該ガスを該密封され たプレヒーターに通して該プレヒーター出口へおよび該囲まれた空洞中へ向け; 該環状多孔質壁を加熱し; 該プレヒーターを該プレヒーター入口近傍の該反応剤ガスのガス温度よりも 高いプレヒーター温度まで加熱し; 該反応剤ガスのガス温度を該プレヒーター出口の近傍で感知し; 該プレヒーター温度を所望のガス温度が達成されるように調節し;そして 該反応剤ガスを該囲まれた空洞と反対の該環状多孔質壁の側で該CVI/C VD炉から取り出し、それによって該囲まれた空洞中に導入された該反応剤ガス の該環状多孔質壁を通して分散させる、 工程からなる、CVI/CVD炉中でのCVI/CVD法。 68.該CVI/CVD炉は少なくとも第1および第2のサセプター壁部分と少 なくとも第1および第2の誘導コイルを持つサセプター壁からなり、該第1誘 導コイルは、該第1誘導コイルからの電気エネルギーを該第1サセプター壁中の 熱エネルギーに変換するように、該第1サセプター壁へ誘導結合されており、そ して該第2誘導コイルは該第2誘導コイルからの電気エネルギーを該第2サセプ ター部分の熱エネルギーへ変換するように、該第2サセプター壁部分に誘導結合 されており、該プレヒーターは、該第1サセプター壁部分の近くに配置されてお り、そして該第1サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも 部分的に該プレヒーター温度まで加熱されており;そして ここで該熱変換器温度を調節する該工程は、該第1誘導コイルへの電力を調節 する工程からなる、請求項67の方法。 69.該反応剤ガスは、該環状の多孔質構造内に実質的に粗い積層ミクロ構造を 持つ炭素マトリックスを析出する、請求項67の方法。 70.それぞれの環状繊維質構造は表面領域を持ち、該積み重ねは、それぞれの 環状繊維質炭素構造の該表面領域の大部分を該反応剤ガスに曝して、隣接する環 状繊維質炭素構造のそれぞれの対の間に同心配置された少なくとも1つのリング を持つ、請求項67の方法。 71.第1反応剤ガスを供給するための第1主要ガスライン; 該第1主要ガスラインおよびCVI/CVD炉と流体連通の複数の炉供給ラ イン; それぞれの炉供給ラインを通しての第1反応剤ガス流の量を測量する複数の 第1流量計; および それぞれの炉供給ラインを通しての第1反応剤ガスの流れの該量を制御する ように形造られた複数の第1制御バルブ からなるCVI/CVD炉中に第1反応剤ガスを導入するための装置。 72.該流量はそれぞれの炉供給ラインで異なる、 請求項71の装置。 73.該複数の第1流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラー は該複数の第1制御バルブを制御する、請求項71の装置。 74.それぞれの炉供給ラインは、1つの第1流量計と1つの第1制御バルブを 有し、該1つの第1流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラー は該1つの第1制御バルブを制御する、請求項71の装置。 75.該第1主要ガスライン中に配置された第1主要制御バルブをさらに包含す る、請求項71の装置。 76.第2反応剤ガスを供給するための第2主要ガスライン; それぞれの炉供給ラインを通しての第2反応剤ガス流れの量を測量する複数 の第2流量計; および それぞれの炉供給ラインを通しての第2反応剤ガスの該流量を制御するよう に形造られた複数の第2制御バルブ をさらに包含する、第2反応剤ガスがCVI/CVD炉に供給される、請求項 71の装置。 77.炉容積を規定するCVI/CVD炉; 該炉容積と流体連通している減圧装置; 第1反応剤ガスを供給するための第1主要ガスライン; 該第1主要ガスラインと流体連通している複数の炉供給ライン;および 該炉容積内に配置された多孔質構造の複数の積み重ね、それぞれの積み重ね は、該1つの炉供給ラインを通してそれぞれの囲まれた空洞中に導入される反応 剤ガス流が該減圧装置によって該炉容積から引き出される前に、該多孔質構造を 通して分散されるように、異なる炉供給ラインと流体連通しており且つ該炉容積 内に密封された囲まれた空洞を規定している、 からなる複数の多孔質構造をCVI/CVD緻密化するための装置。 78.該第1主要供給ライン内に配置された第1主要制御バルブをさらに包含す る、請求項77の装置。 79.それぞれの炉供給ラインを通じての第1反応剤ガス流の量を測量する複数 の第1流量計;および それぞれの炉供給ラインを通しての第1反応剤ガスの該流量を制御するよう に形造られた複数の第1制御バルブ をさらに包含する、請求項77の装置。 80.該第1反応剤ガス流量がそれぞれの炉供給ラインで異なる、請求項79の 装置。 81.それぞれの炉供給ラインは、1つの第1流量計と1つの第1制御バルブを 有し、該1つの第1流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラー は該1つの制御バルブを制御する、請求項78の装置。 82.第2反応剤ガスを供給するための第2主要ガスライン、該炉供給ラインは 、該第2主要ガスラインと流体連通している、をさらに包含する、請求項78の 装置。 83.それぞれの炉供給ラインを通しての第2反応剤ガス流の量を測量する複数 の第2流量計; および それぞれの炉供給ラインを通しての該第2反応剤ガスの該流量を制御するよう に形造られた複数の第2制御バルブ をさらに包含する、請求項82の装置。 84.反応剤ガスの第1流れが第1多孔質壁を通して分散される、圧力勾配CV I/CVD法によって、CVI/CVD炉内で第1多孔質壁を緻密化し; 反応剤ガスの第2流れが該第2多孔質壁を通して分散される、圧力勾配CV I/CVD法によって、第2多孔質壁を緻密化し;そして 該反応剤ガスの該第1流れと該反応剤ガスの該第2流れを独立に制御する、 工程からなる、CVI/CVD緻密化方法。 85.少なくとも反応剤ガスの第3の流れが少なくとも該第3多孔質壁を通して 分散される、圧力勾配CVI/CVD法によって、少なくとも第3多孔質壁を緻 密化し;そして 少なくとも反応剤ガスの該第3流れを独立に制御する、 工程をさらに包含する、請求項84の方法。 86.第1多孔質壁温度を感知し;そして 反応剤ガスの該第1流れを増加または減少させることによって該第1多孔質 壁温度を制御する、 工程をさらに包含する、請求項84の方法。 87.第2多孔質壁温度を感知し;そして 反応剤ガスの該第2流れを増加または減少させることによって該第2多孔質 壁温度を制御する、 工程をさらに包含する、請求項86の方法。 88.該第1多孔質壁を緻密化する該工程が、該第1多孔質壁の一方の側を第1 圧力で、そして該第1多孔質壁の反対側を真空圧で、反応剤の該第1流れに付す 工程、該第1圧力は該真空圧よりも大きい;および 該第2多孔質壁を緻密化する該工程が該第2多孔質壁の一方の側を第2圧力 で、そして該第2多孔質壁の反応側を真空圧で、反応剤ガスの該第2流れに付す 工程、該第2圧力は該真空圧よりも大きい、請求項84の方法。 89.該第1圧力を感知し;そして 反応剤ガスの該第1流れを増加または減少させることによって該第1圧力を 制御する、 工程をさらに包含する、請求項88の方法。 90.該第2圧力を感知し;そして 反応剤ガスの該第2流れを増加または減少させることによって該第2圧力を 制御する、 工程をさらに包含する、請求項89の方法。
JP51635896A 1994-11-16 1995-11-16 圧力勾配cvi/cvd法 Expired - Fee Related JP3754450B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US34051094A 1994-11-16 1994-11-16
US08/340,510 1994-11-16
PCT/US1995/015039 WO1996015285A1 (en) 1994-11-16 1995-11-16 Pressure gradient cvi/cvd apparatus, process and product

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005312778A Division JP4171740B2 (ja) 1994-11-16 2005-10-27 摩擦ディスク

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH10508906A true JPH10508906A (ja) 1998-09-02
JP3754450B2 JP3754450B2 (ja) 2006-03-15

Family

ID=23333684

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP51635896A Expired - Fee Related JP3754450B2 (ja) 1994-11-16 1995-11-16 圧力勾配cvi/cvd法
JP2005312778A Expired - Fee Related JP4171740B2 (ja) 1994-11-16 2005-10-27 摩擦ディスク
JP2006320423A Pending JP2007146298A (ja) 1994-11-16 2006-11-28 圧力勾配cvi/cvd装置および方法

Family Applications After (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2005312778A Expired - Fee Related JP4171740B2 (ja) 1994-11-16 2005-10-27 摩擦ディスク
JP2006320423A Pending JP2007146298A (ja) 1994-11-16 2006-11-28 圧力勾配cvi/cvd装置および方法

Country Status (12)

Country Link
US (4) US5853485A (ja)
EP (2) EP0832863B1 (ja)
JP (3) JP3754450B2 (ja)
KR (1) KR100389502B1 (ja)
CN (1) CN1171137A (ja)
AT (2) ATE215518T1 (ja)
AU (1) AU4240196A (ja)
CA (1) CA2205087A1 (ja)
DE (2) DE69526259T2 (ja)
DK (1) DK0792384T3 (ja)
ES (1) ES2125058T3 (ja)
WO (1) WO1996015285A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005514524A (ja) * 2002-01-15 2005-05-19 スネクマ・プロピュルシオン・ソリド 化学的蒸気浸透による基材の緻密化方法および装置
JP2006519151A (ja) * 2003-03-03 2006-08-24 メシエ−ブガッティ 一個構成型シム
JP2010534126A (ja) * 2007-07-25 2010-11-04 コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ 多孔性材料構造の化学気相堆積による溶浸のための方法及びデバイス

Families Citing this family (106)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE215518T1 (de) 1994-11-16 2002-04-15 Goodrich Co B F Vorrichtung zur druckfeld cvd/cvi, verfahren und produkt
FR2732677B1 (fr) * 1995-04-07 1997-06-27 Europ Propulsion Procede d'infiltration chimique en phase vapeur avec parametres d'infiltration variables
FR2733254B1 (fr) * 1995-04-18 1997-07-18 Europ Propulsion Procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux disposes en piles annulaires
US5908792A (en) 1995-10-04 1999-06-01 The B. F. Goodrich Company Brake disk having a functional gradient Z-fiber distribution
US6352430B1 (en) 1998-10-23 2002-03-05 Goodrich Corporation Method and apparatus for cooling a CVI/CVD furnace
US6669988B2 (en) * 2001-08-20 2003-12-30 Goodrich Corporation Hardware assembly for CVI/CVD processes
US6062851A (en) * 1998-10-23 2000-05-16 The B. F. Goodrich Company Combination CVI/CVD and heat treat susceptor lid
US7476419B2 (en) 1998-10-23 2009-01-13 Goodrich Corporation Method for measurement of weight during a CVI/CVD process
US6440220B1 (en) 1998-10-23 2002-08-27 Goodrich Corporation Method and apparatus for inhibiting infiltration of a reactive gas into porous refractory insulation
US6162298A (en) * 1998-10-28 2000-12-19 The B. F. Goodrich Company Sealed reactant gas inlet for a CVI/CVD furnace
KR20000046418A (ko) * 1998-12-31 2000-07-25 추호석 브레이크 디스크의 제조방법
US6169274B1 (en) * 1999-03-01 2001-01-02 Tokyo Electron Ltd. Heat treatment apparatus and method, detecting temperatures at plural positions each different in depth in holding plate, and estimating temperature of surface of plate corresponding to detected result
IT1312150B1 (it) * 1999-03-25 2002-04-09 Lpe Spa Perfezionata camera di reazione per reattore epitassiale
EP1063319B1 (en) 1999-06-04 2005-12-07 Goodrich Corporation Method and apparatus for cooling a CVI/CVD furnace
US6257881B1 (en) 1999-06-04 2001-07-10 The B.F. Goodrich Company Combination CVI/CVD and heat treat susceptor lid
DE60005888T2 (de) 1999-06-04 2004-07-29 Goodrich Corp. Verfahren und Vorrichtung zur Druckmessung in einer CVD/CVI-Kammer
CA2299225C (en) * 1999-09-06 2006-09-19 Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. Method and apparatus for manufacturing ceramic-based composite member
DE10009530A1 (de) * 2000-02-29 2001-09-13 Klaus J Huettinger Verfahren zur Chemischen Gasphaseninfiltration von refraktären Stoffen, insbesondere Kohlenstoff, sowie von faserverstärktem Kohlenstoff
JP2004510674A (ja) 2000-09-29 2004-04-08 グッドリッチ・コーポレイション 炭化ホウ素をベースとしたセラミックマトリックス複合材料
US7378362B2 (en) * 2000-09-29 2008-05-27 Goodrich Corporation Boron carbide based ceramic matrix composites
FR2821859B1 (fr) 2001-03-06 2004-05-14 Snecma Moteurs Procede pour la densification par infiltration chimique en phase vapeur de substrats poreux ayant un passage central
DE10119571C1 (de) * 2001-04-21 2002-11-28 Schott Glas Verfahren zum gleichmäßigen Beschichten von Hohlkörpern und deren Verwendung
US6758909B2 (en) * 2001-06-05 2004-07-06 Honeywell International Inc. Gas port sealing for CVD/CVI furnace hearth plates
KR100400044B1 (ko) * 2001-07-16 2003-09-29 삼성전자주식회사 간격 조절 장치를 가지는 웨이퍼 처리 장치의 샤워 헤드
US6953605B2 (en) * 2001-12-26 2005-10-11 Messier-Bugatti Method for densifying porous substrates by chemical vapour infiltration with preheated gas
US6572371B1 (en) 2002-05-06 2003-06-03 Messier-Bugatti Gas preheater and process for controlling distribution of preheated reactive gas in a CVI furnace for densification of porous annular substrates
FR2842193B1 (fr) * 2002-07-12 2004-10-01 Messier Bugatti Procede et installation pour le traitement thermique a haute temperature et la densification par infiltration chimique en phase vapeur de textures en carbone
US20040253377A1 (en) * 2002-10-24 2004-12-16 Bok Lowell D. Batch and continuous CVI densification furnace
JP2004143521A (ja) * 2002-10-24 2004-05-20 Sony Corp 薄膜形成装置
FR2854168B1 (fr) * 2003-04-28 2007-02-09 Messier Bugatti Commande ou modelisation de procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux par du carbone
US7846506B1 (en) 2003-06-13 2010-12-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Metal coatings for reduced friction in composites
GB2403989B (en) * 2003-07-15 2006-06-14 Dunlop Aerospace Ltd Composite article
US7437944B2 (en) * 2003-12-04 2008-10-21 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for pressure and mix ratio control
US7335397B2 (en) * 2004-02-16 2008-02-26 Goodrich Corporation Pressure gradient CVI/CVD apparatus and method
US20050271876A1 (en) * 2004-06-04 2005-12-08 Walker Terrence B Method for producing carbon-carbon brake material with improved initial friction coefficient or 'bite'
US7332195B2 (en) * 2004-08-26 2008-02-19 Honeywell International Inc. Chemical vapor deposition method
US7241476B2 (en) * 2004-09-16 2007-07-10 Honeywell International Inc. Airflow masking of carbon-carbon composites for application of antioxidants
US7666475B2 (en) 2004-12-14 2010-02-23 Siemens Energy, Inc. Method for forming interphase layers in ceramic matrix composites
US7332049B2 (en) * 2004-12-22 2008-02-19 General Electric Company Method for fabricating reinforced composite materials
US7431978B2 (en) * 2004-12-22 2008-10-07 General Electric Company Reinforced matrix composite containment duct
US7335012B2 (en) * 2004-12-22 2008-02-26 General Electric Company Apparatus for fabricating reinforced composite materials
US7455433B2 (en) * 2005-01-05 2008-11-25 The L.D. Kichler Co. Light fixture with quick support assembly
FR2881145B1 (fr) 2005-01-24 2007-11-23 Snecma Propulsion Solide Sa Procede d'infiltration chimique en phase gazeuse pour la densification de substrats poreux par du carbone pyrolytique
FR2882064B1 (fr) 2005-02-17 2007-05-11 Snecma Propulsion Solide Sa Procede de densification de substrats poreux minces par infiltration chimique en phase vapeur et dispositif de chargement de tels substrats
CN100460359C (zh) * 2005-03-21 2009-02-11 西安航天复合材料研究所 一种炭/炭磁浮列车滑撬的制造方法
US7691443B2 (en) 2005-05-31 2010-04-06 Goodrich Corporation Non-pressure gradient single cycle CVI/CVD apparatus and method
US8057855B1 (en) 2005-05-31 2011-11-15 Goodrich Corporation Non-pressure gradient single cycle CVI/CVD apparatus and method
KR100794719B1 (ko) * 2005-11-02 2008-01-15 주식회사 실트론 화학 기상 증착 장치용 서셉터
US20070269597A1 (en) * 2006-05-17 2007-11-22 Honeywell International Inc. Modified CVD cooling loop
US7771194B2 (en) * 2006-05-26 2010-08-10 Honeywell International Inc. Gas preheater for chemical vapor processing furnace having circuitous passages
US20100072002A1 (en) * 2006-08-29 2010-03-25 Honeywell International Inc. Aircraft brake using mixed carbon composite friction couple with different degrees of graphitization for improved rejected take off and wear performance
JP5205554B2 (ja) * 2006-10-29 2013-06-05 メシエ−ブガッティ−ドウティ 多孔質物品を高密度化する方法
US7892646B1 (en) * 2007-04-04 2011-02-22 Goodrich Corporation Pressure gradient CVI/CVD process
US20090061085A1 (en) * 2007-09-04 2009-03-05 Honeywell International Inc. Expedited manufacture of carbon-carbon composite brake discs
US8281907B2 (en) * 2007-12-03 2012-10-09 Honeywell International Inc. Brake assembly having multi-piece core and replaceable friction surfaces
US7897072B2 (en) * 2008-03-17 2011-03-01 Honeywell International Inc. Densification of carbon fiber preforms with pitches for aircraft brakes
US10655219B1 (en) * 2009-04-14 2020-05-19 Goodrich Corporation Containment structure for creating composite structures
US10689753B1 (en) * 2009-04-21 2020-06-23 Goodrich Corporation System having a cooling element for densifying a substrate
US9017761B2 (en) 2009-05-20 2015-04-28 Honeywell International Inc. Low cost, high density C-C composites densified by CVD/CVI for aircraft friction materials
US8383197B2 (en) * 2009-05-28 2013-02-26 Honeywell International Inc. Titanium carbide or tungsten carbide with combustion synthesis to block porosity in C-C brake discs for antioxidation protection
US20110033623A1 (en) * 2009-08-05 2011-02-10 Honeywell International Inc. Method of preventing carbon friction material anti oxidation system migration by utilizing carbon vapor deposition
US20110033622A1 (en) * 2009-08-06 2011-02-10 Honeywell International Inc. Nonwoven preforms made with increased areal weight fabric segments for aircraft friction materials
US20110064891A1 (en) * 2009-09-16 2011-03-17 Honeywell International Inc. Methods of rapidly densifying complex-shaped, asymmetrical porous structures
CN101671189B (zh) * 2009-09-23 2012-07-18 北京航空航天大学 国产炭纤维快速定向渗积制备高性能炭基复合材料的方法
US9353816B2 (en) * 2009-10-09 2016-05-31 Honeywell International Inc. Low cost, high density aircraft friction materials utilizing low fiber volume nonwoven preforms with pitch densification
US20110111123A1 (en) * 2009-11-12 2011-05-12 Honeywell International Inc. Increased area weight segments with pitch densification to produce lower cost and higher density aircraft friction materials
US10443124B1 (en) * 2010-09-09 2019-10-15 Goodrich Corporation Process and apparatus for making composite structures
CN101975735B (zh) * 2010-09-09 2012-05-16 西北工业大学 多孔材料多场耦合渗透率测量装置及其测量方法
CN101975734B (zh) * 2010-09-09 2012-05-30 西北工业大学 多孔材料流—固—热多场耦合渗透率测量装置及其测量方法
JP2012195565A (ja) * 2011-02-28 2012-10-11 Hitachi Kokusai Electric Inc 基板処理装置、基板処理方法及び半導体装置の製造方法
US8956683B2 (en) * 2011-06-16 2015-02-17 Zimmer, Inc. Chemical vapor infiltration apparatus and process
JP5936394B2 (ja) * 2012-03-14 2016-06-22 日立造船株式会社 蒸着装置
US12486569B2 (en) 2012-06-21 2025-12-02 Tula Health, Inc. Infiltrated carbon nanotubes
US9523149B2 (en) 2013-03-14 2016-12-20 Rolls-Royce Corporation Rapid ceramic matrix composite production method
US9605345B2 (en) * 2013-08-23 2017-03-28 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Vertical furnace for improving wafer uniformity
KR101543217B1 (ko) * 2014-02-27 2015-08-10 (주) 데크카본 항공기 브레이크 디스크를 만드는 방법
DE102014226138A1 (de) 2014-12-16 2016-06-16 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Herstellen einer Vorrichtung mit einer dreidimensionalen magnetischen Struktur
US10648075B2 (en) 2015-03-23 2020-05-12 Goodrich Corporation Systems and methods for chemical vapor infiltration and densification of porous substrates
US9834842B2 (en) * 2015-05-15 2017-12-05 Goodrich Corporation Slotted seal plates and slotted preforms for chemical vapor deposition densification
CN105367105B (zh) * 2015-11-27 2017-12-29 西北工业大学 机械加工辅助cvi制备厚壁陶瓷基复合材料的方法
US9963779B2 (en) * 2016-02-29 2018-05-08 Goodrich Corporation Methods for modifying pressure differential in a chemical vapor process
US10407769B2 (en) 2016-03-18 2019-09-10 Goodrich Corporation Method and apparatus for decreasing the radial temperature gradient in CVI/CVD furnaces
DE102016215617A1 (de) * 2016-08-19 2018-02-22 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Herstellen eines Hohlraums mit poröser Struktur
DE102016215616B4 (de) 2016-08-19 2020-02-20 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zum Herstellen einer magnetischen Struktur und Vorrichtung
CA2974387A1 (en) * 2016-08-30 2018-02-28 Rolls-Royce Corporation Swirled flow chemical vapor deposition
KR102362032B1 (ko) * 2017-03-16 2022-02-14 삼성전자주식회사 기판 처리 장치
US20190092699A1 (en) * 2017-09-25 2019-03-28 General Electric Company Method for manufacturing ceramic matrix composite
US11236021B2 (en) 2017-12-22 2022-02-01 Goodrich Corporation Mitigating pyrophoric deposits in exhaust piping during SIC CVI/CVD processes by introducing water vapor into an outlet portion of a reaction chamber
JP7154777B2 (ja) * 2018-02-28 2022-10-18 イビデン株式会社 セラミック複合材の製造方法、及び、固定治具
US10471947B1 (en) 2018-04-27 2019-11-12 Honeywell International Inc. Determining estimated remaining use of brake assembly by transceiver
FR3083229B1 (fr) * 2018-06-27 2020-09-11 Safran Ceram Procede de densification par infiltration chimique en phase gazeuse de substrats annulaires poreux
US10941826B2 (en) 2018-09-12 2021-03-09 Honeywell International Inc. Determining estimated remaining use of brake assembly
US11820716B2 (en) * 2018-10-18 2023-11-21 Rolls Royce North American Technologies Inc. Method of fabricating cooling features on a ceramic matrix composite (CMC) component
US10837109B2 (en) * 2018-11-15 2020-11-17 United Technologies Corporation CVI/CVD matrix densification process and apparatus
FI129040B (fi) * 2019-06-06 2021-05-31 Picosun Oy Fluidia läpäisevien materiaalien päällystäminen
CN110428918B (zh) * 2019-08-08 2021-07-20 中国核动力研究设计院 一种高致密度复合材料包壳管的快速致密化方法及其装置
CN113683436B (zh) * 2021-08-27 2022-09-16 清华大学 一种进气组件、气相沉积装置及其复合材料制备方法
US11912628B1 (en) 2021-12-29 2024-02-27 Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. Slurry infiltration fixture
US12078417B1 (en) 2021-12-29 2024-09-03 Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. Load assemblies for loading parts in a furnace
US12000046B1 (en) 2021-12-29 2024-06-04 Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. Load assemblies for loading parts in a furnace
US11932941B1 (en) 2021-12-29 2024-03-19 Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. Load assemblies for loading parts in a furnace
CN114853495A (zh) * 2022-04-21 2022-08-05 西安超码科技有限公司 一种高压强热压烧结炉用炭/炭热压模具的制备方法
TW202529218A (zh) * 2023-08-31 2025-07-16 荷蘭商Asm Ip私人控股有限公司 氣體管線配置設備、用於組裝氣體管線互換件之方法、及氣體管線配置系統
CN118086860A (zh) * 2024-04-29 2024-05-28 成都晨发泰达航空科技股份有限公司 一种转子叶片化学气相沉积铝涂层装置及方法
KR102958323B1 (ko) * 2025-10-01 2026-04-27 조영상 고온 환경용 cvi 장비 가스 주입 구조
KR102958330B1 (ko) * 2025-11-07 2026-04-28 조영상 고온 환경용 cvi 장비 냉각시스템

Family Cites Families (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3802849A (en) * 1969-01-31 1974-04-09 Toyoda Chuo Kenkyusho Kk Method for making a sintered body having integral portions of different density
US3895084A (en) * 1972-03-28 1975-07-15 Ducommun Inc Fiber reinforced composite product
US3991248A (en) * 1972-03-28 1976-11-09 Ducommun Incorporated Fiber reinforced composite product
GB1490347A (en) * 1974-02-08 1977-11-02 Dunlop Ltd Friction members
GB1586959A (en) * 1976-08-11 1981-03-25 Dunlop Ltd Method and apparatus for the production of carbon/carbon composite material
US4431450A (en) * 1981-02-23 1984-02-14 Jujo Paper Co., Ltd. Desensitizing ink for pressure sensitive copying sheets
FR2508999B1 (fr) * 1981-07-01 1986-08-22 Lorraine Carbone Disque de frein en materiau composite carbone-carbone et modes de realisation
US4369031A (en) * 1981-09-15 1983-01-18 Thermco Products Corporation Gas control system for chemical vapor deposition system
US4580524A (en) * 1984-09-07 1986-04-08 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for the preparation of fiber-reinforced ceramic composites by chemical vapor deposition
US4775705A (en) * 1984-10-20 1988-10-04 T&N Plc Friction materials and their manufacture
JPS6266353A (ja) * 1985-09-18 1987-03-25 Nec Corp デ−タ記憶回路
FR2587992B1 (fr) * 1985-10-02 1995-07-13 Europ Propulsion Materiau composite carbone-carbone pour pieces de friction, et son application aux dispositifs de freinage
US5391232A (en) * 1985-12-26 1995-02-21 Canon Kabushiki Kaisha Device for forming a deposited film
US5322568A (en) 1985-12-28 1994-06-21 Canon Kabushiki Kaisha Apparatus for forming deposited film
JPH0785174B2 (ja) 1986-01-18 1995-09-13 キヤノン株式会社 超薄膜積層構造を有する光受容部材
FR2594119B1 (fr) * 1986-02-10 1988-06-03 Europ Propulsion Installation pour l'infiltration chimique en phase vapeur d'un materiau refractaire autre que le carbone
JPS63295476A (ja) * 1987-05-28 1988-12-01 Nippon Steel Corp 炭素繊維強化炭素材料の製造方法
FR2616779B1 (fr) * 1987-06-18 1992-09-04 Aerospatiale Procede de fabrication d'une piece notamment d'un disque de frein en carbone-carbone et piece obtenue
US5405560A (en) 1987-06-18 1995-04-11 Societe Nationale Industrielle Et Aerospatiale Process for the production of a part, particularly a carbon-carbon brake disk and to the part obtained
US4895108A (en) * 1988-06-22 1990-01-23 The Babcock & Wilcox Company CVD apparatus and process for the preparation of fiber-reinforced ceramic composites
JPH0387372A (ja) * 1988-07-22 1991-04-12 Canon Inc 堆積膜形成方法
DE3922539A1 (de) * 1989-07-08 1991-01-10 Sintec Keramik Gmbh Verfahren zur herstellung von hochpraezisen heizelementen aus c f c
US5250323A (en) * 1989-10-30 1993-10-05 Kabushiki Kaisha Toshiba Chemical vapor growth apparatus having an exhaust device including trap
US5298311A (en) * 1989-12-13 1994-03-29 The B. F. Goodrich Company Moisture and oxidation resistant carbon/carbon composites
CA2035685C (en) * 1990-02-09 2002-08-06 Jean-Philippe Rocher Process for the manufacture of a carbon fiber reinforced composite material having a ceramic matrix
US5080929A (en) * 1990-04-02 1992-01-14 Delco Electronics Corporation Method and apparatus for through hole substrate printing
EP0459916B1 (fr) * 1990-05-10 1995-04-12 Le Carbone Lorraine Eléments de friction en matériau composite carbone-carbone à texture différentielle, procédés et dispositifs pour les fabriquer
JP2626925B2 (ja) * 1990-05-23 1997-07-02 三菱電機株式会社 基板処理装置および基板処理方法
US5269847A (en) * 1990-08-23 1993-12-14 Applied Materials, Inc. Variable rate distribution gas flow reaction chamber
JP2849606B2 (ja) * 1990-08-29 1999-01-20 京セラ株式会社 気相含浸法およびその装置
FR2671797B1 (fr) * 1991-01-18 1994-02-25 Propulsion Ste Europeenne Procede de densification d'un substrat poreux par une matrice contenant du carbone.
JPH0766919B2 (ja) * 1991-02-20 1995-07-19 株式会社半導体プロセス研究所 半導体製造装置
JPH04295089A (ja) * 1991-03-26 1992-10-20 Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center 酸化物超電導膜製造装置
US5256162A (en) * 1991-05-01 1993-10-26 Hewlett Packard Company Apparatus for forming shallow electrical junctions
US5252134A (en) * 1991-05-31 1993-10-12 Stauffer Craig M Integrated delivery system for chemical vapor from non-gaseous sources for semiconductor processing
US5362228A (en) * 1991-11-04 1994-11-08 Societe Europeenne De Propulsion Apparatus for preheating a flow of gas in an installation for chemical vapor infiltration, and a densification method using the apparatus
US5447568A (en) 1991-12-26 1995-09-05 Canon Kabushiki Kaisha Chemical vapor deposition method and apparatus making use of liquid starting material
EP0550058B1 (en) * 1991-12-30 1998-11-11 Texas Instruments Incorporated A programmable multizone gas injector for single-wafer semiconductor processing equipment
GB9220603D0 (en) * 1992-09-30 1992-11-11 Dunlop Ltd Toughened carbon composite brake discs
US5389152A (en) * 1992-10-09 1995-02-14 Avco Corporation Apparatus for densification of porous billets
JP3174856B2 (ja) * 1993-05-07 2001-06-11 日本エア・リキード株式会社 混合ガス供給装置
US5348774A (en) * 1993-08-11 1994-09-20 Alliedsignal Inc. Method of rapidly densifying a porous structure
US5654059A (en) * 1994-08-05 1997-08-05 Amoco Corporation Fiber-reinforced carbon and graphite articles and method for the production thereof
ATE215518T1 (de) 1994-11-16 2002-04-15 Goodrich Co B F Vorrichtung zur druckfeld cvd/cvi, verfahren und produkt
US5480678A (en) * 1994-11-16 1996-01-02 The B. F. Goodrich Company Apparatus for use with CVI/CVD processes

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005514524A (ja) * 2002-01-15 2005-05-19 スネクマ・プロピュルシオン・ソリド 化学的蒸気浸透による基材の緻密化方法および装置
JP2006519151A (ja) * 2003-03-03 2006-08-24 メシエ−ブガッティ 一個構成型シム
JP2010534126A (ja) * 2007-07-25 2010-11-04 コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ 多孔性材料構造の化学気相堆積による溶浸のための方法及びデバイス

Also Published As

Publication number Publication date
DK0792384T3 (da) 1999-07-05
DE69526259T2 (de) 2002-11-07
EP0792384B1 (en) 1998-10-28
ATE172753T1 (de) 1998-11-15
DE69505694T2 (de) 1999-05-20
JP3754450B2 (ja) 2006-03-15
JP2007146298A (ja) 2007-06-14
WO1996015285A1 (en) 1996-05-23
US5900297A (en) 1999-05-04
EP0792384A1 (en) 1997-09-03
CN1171137A (zh) 1998-01-21
US20010019752A1 (en) 2001-09-06
JP4171740B2 (ja) 2008-10-29
EP0832863A3 (en) 1998-04-29
ATE215518T1 (de) 2002-04-15
DE69526259D1 (de) 2002-05-08
ES2125058T3 (es) 1999-02-16
EP0832863B1 (en) 2002-04-03
US5853485A (en) 1998-12-29
KR100389502B1 (ko) 2003-10-22
EP0832863A2 (en) 1998-04-01
JP2006118716A (ja) 2006-05-11
KR970707316A (ko) 1997-12-01
US6057022A (en) 2000-05-02
US6780462B2 (en) 2004-08-24
AU4240196A (en) 1996-06-06
DE69505694D1 (de) 1998-12-03
CA2205087A1 (en) 1996-05-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4171740B2 (ja) 摩擦ディスク
US5480678A (en) Apparatus for use with CVI/CVD processes
EP1718783B1 (en) Pressure gradient cvi/cvd apparatus and method
EP1452624B1 (en) Process and apparatus for batch and continuous densification by chemical vapor infiltration (CVI)
US7182980B2 (en) Chemical vapor infiltration method for densifying porous substrates having a central passage
KR101179769B1 (ko) 탄소로 다공성 기재의 조밀화를 위하여 증기 상으로 화학 침투를 위한 방법을 제어하는 방법
CA2107830C (en) Method and apparatus for densification of porous billets
EP0946461B1 (fr) Densification de substrats poreux disposes en piles annulaires par infiltration chimique en phase vapeur a gradient de temperature
US7476419B2 (en) Method for measurement of weight during a CVI/CVD process
US6083560A (en) Process for controlled deposition profile forced flow chemical vapor infiltration
RU2173354C2 (ru) Способ и устройство инфильтрации газовой фазы химического вещества и химического осаждения из газовой фазы (варианты), изделие, получаемое этим способом, устройство для подачи первого газа-реагента в печь для инфильтрации и осаждения из газовой фазы и фрикционный диск
EP0909343B1 (en) Method for refurbishing brakes
RU2229437C2 (ru) Способ изготовления тиглей из углеродного композиционного материала и устройство для его осуществления

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050802

A72 Notification of change in name of applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A721

Effective date: 20051020

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20051027

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20051213

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20051216

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091222

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091222

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101222

Year of fee payment: 5

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees