JPH1052602A - シリコーン組成物及びその使用 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 相分離に対して安定で種々の泡形成系におい
て泡制御組成物として有用な組成物を提供する。 【解決手段】 （ｉ）鉱油、（ii）ポリオルガノシロキ
サン、（iii)ケイ素化合物、及び（iv）触媒量の触媒を
含む混合物を反応させることにより調製されるシリコー
ン組成物。
て泡制御組成物として有用な組成物を提供する。 【解決手段】 （ｉ）鉱油、（ii）ポリオルガノシロキ
サン、（iii)ケイ素化合物、及び（iv）触媒量の触媒を
含む混合物を反応させることにより調製されるシリコー
ン組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉱油、ポリオルガ
ノシロキサン、ケイ素化合物、及び触媒量の触媒を含む
混合物を反応させることにより調製されるシリコーン組
成物に関する。
ノシロキサン、ケイ素化合物、及び触媒量の触媒を含む
混合物を反応させることにより調製されるシリコーン組
成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】類似の成分の反応によって調製されるシ
リコーン組成物はすでに開示されている。例えば、以下
の米国特許が代表的なものである：３６６６６８１、４
５６４４６７、４６３９４８９、４６９０７１３、４７
４９７４０、４９７８４７１、４９８３３１６、５２８
３００４、及び５４４２１００。類似の国際的文献も、
これを記載しており、ＥＰ−Ａ ０２１７５０１、ＧＢ
−Ａ １２２４０２６及びＧＢ−Ａ １４９６０１１が
ある。
リコーン組成物はすでに開示されている。例えば、以下
の米国特許が代表的なものである：３６６６６８１、４
５６４４６７、４６３９４８９、４６９０７１３、４７
４９７４０、４９７８４７１、４９８３３１６、５２８
３００４、及び５４４２１００。類似の国際的文献も、
これを記載しており、ＥＰ−Ａ ０２１７５０１、ＧＢ
−Ａ １２２４０２６及びＧＢ−Ａ １４９６０１１が
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の１つの目的は
泡形成系を含む種々の用途に有利に利用されるシリコー
ン組成物を調製することである。
泡形成系を含む種々の用途に有利に利用されるシリコー
ン組成物を調製することである。
【０００４】本発明の他の目的は、発泡挙動が著しく制
御されるシリコーン組成物を提供することである。
御されるシリコーン組成物を提供することである。
【０００５】本発明の更に他の目的は、安定で、相分離
抵抗性があり、種々の媒体中に容易に分散するシリコー
ン泡制御組成物を意外にも提供することである。
抵抗性があり、種々の媒体中に容易に分散するシリコー
ン泡制御組成物を意外にも提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の（ｉ）〜
（iv）を含む混合物を２０〜３００℃の温度で反応させ
て調製されるシリコーン組成物である：（ｉ）鉱油１〜
１００重量部；（ii）２５℃で２００mm2/ｓ〜１．００
億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ1 a （Ｒ2 Ｏ）b Ｓｉ
Ｏ(4-a-b)/2 （ここに、Ｒ1 は炭素原子数１〜１０の１
価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2
は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基
であり、ａは１．９〜２．２の平均値をとり、ｂは各分
子中に少なくとも１つの−ＯＲ2 基を与えるのに充分な
値をとり、少なくとも１つのそのような−ＯＲ2 基は分
子鎖の末端に存在する）で示されるポリオルガノシロキ
サン５〜１００重量部；（iii)次の（ａ）〜（ｄ）から
選ばれる少なくとも１つのケイ素化合物０．１〜２０重
量部：（ａ）一般式Ｒ3 c ＳｉＸ4-c （ここに、Ｒ 3 は
炭素原子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロ
ゲン原子及び加水分解性基から選ばれ、ｃは平均値が１
又はそれ未満である）で示される有機ケイ素化合物、
（ｂ）化合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（Ｃ
Ｈ3 ）3 ＳｉＯ 1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、Ｓ
ｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモ
ル比が０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並び
に（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との
縮合生成物；並びに（iv）触媒量の触媒。
（iv）を含む混合物を２０〜３００℃の温度で反応させ
て調製されるシリコーン組成物である：（ｉ）鉱油１〜
１００重量部；（ii）２５℃で２００mm2/ｓ〜１．００
億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ1 a （Ｒ2 Ｏ）b Ｓｉ
Ｏ(4-a-b)/2 （ここに、Ｒ1 は炭素原子数１〜１０の１
価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2
は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基
であり、ａは１．９〜２．２の平均値をとり、ｂは各分
子中に少なくとも１つの−ＯＲ2 基を与えるのに充分な
値をとり、少なくとも１つのそのような−ＯＲ2 基は分
子鎖の末端に存在する）で示されるポリオルガノシロキ
サン５〜１００重量部；（iii)次の（ａ）〜（ｄ）から
選ばれる少なくとも１つのケイ素化合物０．１〜２０重
量部：（ａ）一般式Ｒ3 c ＳｉＸ4-c （ここに、Ｒ 3 は
炭素原子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロ
ゲン原子及び加水分解性基から選ばれ、ｃは平均値が１
又はそれ未満である）で示される有機ケイ素化合物、
（ｂ）化合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（Ｃ
Ｈ3 ）3 ＳｉＯ 1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、Ｓ
ｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモ
ル比が０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並び
に（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との
縮合生成物；並びに（iv）触媒量の触媒。
【０００７】本発明シリコーン組成物は、（ｉ）鉱油、
（ii）ポリオルガノシロキサン、（iii)ケイ素化合物、
及び（iv）触媒量の触媒、の混合物を反応させることに
より調製される。
（ii）ポリオルガノシロキサン、（iii)ケイ素化合物、
及び（iv）触媒量の触媒、の混合物を反応させることに
より調製される。
【０００８】成分（ｉ）は「鉱油」であり、これは炭素
を含む源から誘導される炭化水素油、例えば石油、頁岩
及び石炭又はこれらの均等物に由来する炭化水素油のこ
とをいう。この成分は、いずれのタイプの鉱油又は商業
的に入手可能なミネラルスピリットであってもよく、そ
の例としては、パラフィン含量の大きい重質白色鉱油
（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、軽質白色鉱
油、石油、例えば脂肪族ベース油（ａｌｉｆａｔｉｃ
ｂａｓｅ ｏｉｌ）、蝋ベース油、芳香族ベース油又は
アスファルトベース油、混合ベース油、石油誘導油、例
えばミネラルスピリット、リグロイン、潤滑油、エンジ
ン油、マシン油又は切削油及び薬用油、例えば精製パラ
フィン油がある。上述の鉱油は、種々の粘度のものが、
ＡｍｏｃｏＣｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉ
ｃａｇｏ，ＩＬ）から商標ＡｍｏｃｏTM Ｗｈｉｔｅ
Ｍｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌの下に、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から商標Ｂａｙ
ｏｌTM，ＭａｒｃｏｌTM若しくはＰｒｉｍｏｌTMの下
に、又はＬｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）か
らＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）Ｏｉｌの下に商業的に入手
可能である。好ましくは、この鉱油は粘度が２５℃で５
〜２０ｍＰａ・ｓである。
を含む源から誘導される炭化水素油、例えば石油、頁岩
及び石炭又はこれらの均等物に由来する炭化水素油のこ
とをいう。この成分は、いずれのタイプの鉱油又は商業
的に入手可能なミネラルスピリットであってもよく、そ
の例としては、パラフィン含量の大きい重質白色鉱油
（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、軽質白色鉱
油、石油、例えば脂肪族ベース油（ａｌｉｆａｔｉｃ
ｂａｓｅ ｏｉｌ）、蝋ベース油、芳香族ベース油又は
アスファルトベース油、混合ベース油、石油誘導油、例
えばミネラルスピリット、リグロイン、潤滑油、エンジ
ン油、マシン油又は切削油及び薬用油、例えば精製パラ
フィン油がある。上述の鉱油は、種々の粘度のものが、
ＡｍｏｃｏＣｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉ
ｃａｇｏ，ＩＬ）から商標ＡｍｏｃｏTM Ｗｈｉｔｅ
Ｍｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌの下に、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から商標Ｂａｙ
ｏｌTM，ＭａｒｃｏｌTM若しくはＰｒｉｍｏｌTMの下
に、又はＬｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）か
らＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）Ｏｉｌの下に商業的に入手
可能である。好ましくは、この鉱油は粘度が２５℃で５
〜２０ｍＰａ・ｓである。
【０００９】成分（ii）は、２５℃で２００〜１．００
億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ1 a （Ｒ2 Ｏ）b Ｓｉ
Ｏ(4-a-b)/2 で示されるポリオルガノシロキサンであ
り、ここに、Ｒ1 は独立に炭素原子数１〜１０の１価の
炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2 は水
素原子又はＲ1 であり、−ＯＲ2 基はポリオルガノシロ
キサンの少なくとも分子鎖の末端に存在する。ａの値は
１．９〜２．２であり、ｂは１分子あたり少なくとも１
つの−ＯＲ2 基を与える値をとる。ポリオルガノシロキ
サン（ii）は、２５℃での粘度が１０００〜５０，００
０mm2/ｓのヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンで
あることが特に好ましい。
億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ1 a （Ｒ2 Ｏ）b Ｓｉ
Ｏ(4-a-b)/2 で示されるポリオルガノシロキサンであ
り、ここに、Ｒ1 は独立に炭素原子数１〜１０の１価の
炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2 は水
素原子又はＲ1 であり、−ＯＲ2 基はポリオルガノシロ
キサンの少なくとも分子鎖の末端に存在する。ａの値は
１．９〜２．２であり、ｂは１分子あたり少なくとも１
つの−ＯＲ2 基を与える値をとる。ポリオルガノシロキ
サン（ii）は、２５℃での粘度が１０００〜５０，００
０mm2/ｓのヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンで
あることが特に好ましい。
【００１０】成分（iii)は、次の（ａ）〜（ｄ）から選
ばれる少なくとも１つのケイ素化合物である：（ａ）一
般式Ｒ3 c ＳｉＸ4-c （ここに、Ｒ3 は炭素原子数１〜
５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原子又は加
水分解性基、例えば−ＯＲ4又は−ＯＲ5 ＯＲ6 （ここ
に、Ｒ5 は炭素原子数１〜５の２価の炭化水素基であ
り、Ｒ4 及びＲ6 はそれぞれ水素原子及び炭素原子数１
〜５の１価の炭化水素基から選ばれる）であり、ｃの平
均値は１を超えない）で示される有機ケイ素化合物；
（ｂ）化合物（ａ）の部分加水分解縮合物；（ｃ）（Ｃ
Ｈ3 ）3 ＳｉＯ1/2単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、Ｓ
ｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/ 2 単位のモ
ル比が０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並び
に（ｄ）シロキサン樹脂（ｃ）と、化合物（ａ）又は
（ｂ）との縮合生成物。成分（iii)は、アルキル基の炭
素原子数が１〜５であるアルキルポリシリケート、例え
ばメチルポリシリケート、エチルポリシリケート及びプ
ロピルポリシリケート並びにシロキサン樹脂（ｃ）から
選ばれるのが好ましい。最も好ましくは、成分（iii)
は、エチルポリシリケート又は（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2
単位及びＳｉＯ2 単位をモル比約０．４：１〜１．２：
１で含むシロキサン樹脂コポリマーである。
ばれる少なくとも１つのケイ素化合物である：（ａ）一
般式Ｒ3 c ＳｉＸ4-c （ここに、Ｒ3 は炭素原子数１〜
５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原子又は加
水分解性基、例えば−ＯＲ4又は−ＯＲ5 ＯＲ6 （ここ
に、Ｒ5 は炭素原子数１〜５の２価の炭化水素基であ
り、Ｒ4 及びＲ6 はそれぞれ水素原子及び炭素原子数１
〜５の１価の炭化水素基から選ばれる）であり、ｃの平
均値は１を超えない）で示される有機ケイ素化合物；
（ｂ）化合物（ａ）の部分加水分解縮合物；（ｃ）（Ｃ
Ｈ3 ）3 ＳｉＯ1/2単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、Ｓ
ｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/ 2 単位のモ
ル比が０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並び
に（ｄ）シロキサン樹脂（ｃ）と、化合物（ａ）又は
（ｂ）との縮合生成物。成分（iii)は、アルキル基の炭
素原子数が１〜５であるアルキルポリシリケート、例え
ばメチルポリシリケート、エチルポリシリケート及びプ
ロピルポリシリケート並びにシロキサン樹脂（ｃ）から
選ばれるのが好ましい。最も好ましくは、成分（iii)
は、エチルポリシリケート又は（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2
単位及びＳｉＯ2 単位をモル比約０．４：１〜１．２：
１で含むシロキサン樹脂コポリマーである。
【００１１】成分（iv）は、他の成分の反応を促進する
触媒である。縮合反応又は再配列／縮合反応を促進する
全ての化合物が成分（iv）として好ましい。それは、シ
ロキサン平衡触媒、シラノール縮合触媒及びこれらの組
み合わせから選ばれる。成分（iv）として適当な触媒の
例としては、アルカリ金属水酸化物、例えば水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム及び水酸化セシウム；アルカリ
金属シラノレート、例えばカリウムシラノレート；アル
カリ金属アルコキサイド、例えばカリウムプロポキサイ
ド及びカリウムエトキサイド；第四アンモニウム水酸化
物、例えばβ−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウ
ムヒドロキサイド；ベンジルトリメチルアンモニウムヒ
ドロキサイド、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキ
サイド；第四アンモニウムシラノレート；第四ホスホニ
ウムヒドロキサイド、例えばテトラブチルホスホニウム
ヒドロキサイド、及びテトラエチルホスホニウムヒドロ
キサイド；第四ホスホニウムシラノレート；有機酸の金
属塩、例えばジブチル錫ジラウレート、酢酸第一錫、オ
クタン酸第一錫、ナフテン酸鉛、オクタン酸亜鉛、２−
エチルヘキサン酸鉄、及びナフテン酸コバルト；無機
酸、例えば硫酸、及び塩酸；有機酸、例えば酢酸、及び
有機スルホン酸；並びにアンモニウム化合物、例えば炭
酸アンモニウム、及び水酸化アンモニウムがある。この
触媒はカリウムシラノレート、水酸化カリウム、及び水
酸化ナトリウムから選ばれるのが好ましい。
触媒である。縮合反応又は再配列／縮合反応を促進する
全ての化合物が成分（iv）として好ましい。それは、シ
ロキサン平衡触媒、シラノール縮合触媒及びこれらの組
み合わせから選ばれる。成分（iv）として適当な触媒の
例としては、アルカリ金属水酸化物、例えば水酸化カリ
ウム、水酸化ナトリウム及び水酸化セシウム；アルカリ
金属シラノレート、例えばカリウムシラノレート；アル
カリ金属アルコキサイド、例えばカリウムプロポキサイ
ド及びカリウムエトキサイド；第四アンモニウム水酸化
物、例えばβ−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウ
ムヒドロキサイド；ベンジルトリメチルアンモニウムヒ
ドロキサイド、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキ
サイド；第四アンモニウムシラノレート；第四ホスホニ
ウムヒドロキサイド、例えばテトラブチルホスホニウム
ヒドロキサイド、及びテトラエチルホスホニウムヒドロ
キサイド；第四ホスホニウムシラノレート；有機酸の金
属塩、例えばジブチル錫ジラウレート、酢酸第一錫、オ
クタン酸第一錫、ナフテン酸鉛、オクタン酸亜鉛、２−
エチルヘキサン酸鉄、及びナフテン酸コバルト；無機
酸、例えば硫酸、及び塩酸；有機酸、例えば酢酸、及び
有機スルホン酸；並びにアンモニウム化合物、例えば炭
酸アンモニウム、及び水酸化アンモニウムがある。この
触媒はカリウムシラノレート、水酸化カリウム、及び水
酸化ナトリウムから選ばれるのが好ましい。
【００１２】前記混合物は、更に３０重量部までの成分
（ｖ）微細に分割された充填材、を含むことができる。
この微細に分割された充填材の例としては、ヒュームド
の、沈降の、及びプラズマの（ｐｌａｓｍａｔｉｃ）Ｔ
ｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ 2 、ＺｒＯ2 ／ＳｉＯ2 、
及びＳｉＯ2 がある。この微細に分割された充填材は親
水性であってもよく、疎水性であってもよい。この充填
材は製造中に（即ち、その場で）疎水化されてもよく、
また独立に疎水化されてもよい。粒度が数nmないし数μ
m で、比表面積が５０〜１０００m2／ｇの種々のグレー
ドのシリカが商業的に入手可能であり、成分（ｖ）とし
て使用するのに適当である。
（ｖ）微細に分割された充填材、を含むことができる。
この微細に分割された充填材の例としては、ヒュームド
の、沈降の、及びプラズマの（ｐｌａｓｍａｔｉｃ）Ｔ
ｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ 2 、ＺｒＯ2 ／ＳｉＯ2 、
及びＳｉＯ2 がある。この微細に分割された充填材は親
水性であってもよく、疎水性であってもよい。この充填
材は製造中に（即ち、その場で）疎水化されてもよく、
また独立に疎水化されてもよい。粒度が数nmないし数μ
m で、比表面積が５０〜１０００m2／ｇの種々のグレー
ドのシリカが商業的に入手可能であり、成分（ｖ）とし
て使用するのに適当である。
【００１３】この混合物は、選択的に２０重量部までの
成分（vi）、２５℃で５〜２００mm 2/ｓの粘度を有し、
一般式Ｒ7 d （Ｒ8 Ｏ）e ＳｉＯ(4-d-e)/2 で示される
シロキサン単位を有するポリオルガノシロキサンを含
む。ここに、Ｒ7 は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水
素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ8 は水素原子
又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基であり、値
ｄは１．９〜２．２であり、ｅは各分子中に２又はそれ
を超える−ＯＲ8 基を与えるような値をとる。成分（v
i）は、粘度が２５℃で１０〜１００mm2/ｓであるヒド
ロキシル末端ポリジメチルシロキサンであるのが好まし
い。成分（vi）は、充填材（ｖ）が親水性シリカである
ときに加えるのが更に好ましい。
成分（vi）、２５℃で５〜２００mm 2/ｓの粘度を有し、
一般式Ｒ7 d （Ｒ8 Ｏ）e ＳｉＯ(4-d-e)/2 で示される
シロキサン単位を有するポリオルガノシロキサンを含
む。ここに、Ｒ7 は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水
素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ8 は水素原子
又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基であり、値
ｄは１．９〜２．２であり、ｅは各分子中に２又はそれ
を超える−ＯＲ8 基を与えるような値をとる。成分（v
i）は、粘度が２５℃で１０〜１００mm2/ｓであるヒド
ロキシル末端ポリジメチルシロキサンであるのが好まし
い。成分（vi）は、充填材（ｖ）が親水性シリカである
ときに加えるのが更に好ましい。
【００１４】成分（ｉ）、（ii）、（iii)及び（iv）、
並びに任意に成分（ｖ）及び／又は（vi）の混合物を室
温で、又は加熱下に反応させて、本発明のシリコーン組
成物を製造する。これら種々の成分の割合は次のようで
ある：成分（ｉ）は、１〜１００重量部、好ましくは４
０〜７０重量部；成分（ii）は、５〜１００重量部；
（iii)は、０．１〜２０重量部、好ましくは１〜７重量
部；成分（iv）は、触媒量（通常、０．０３〜１重量
部）；成分（ｖ）は、もしあれば、３０重量部まで、好
ましくは１〜１５重量部、非常に好ましくは５〜１５重
量部；成分（vi）は、もしあれば、２０重量部まで、好
ましくは１〜１０重量部。
並びに任意に成分（ｖ）及び／又は（vi）の混合物を室
温で、又は加熱下に反応させて、本発明のシリコーン組
成物を製造する。これら種々の成分の割合は次のようで
ある：成分（ｉ）は、１〜１００重量部、好ましくは４
０〜７０重量部；成分（ii）は、５〜１００重量部；
（iii)は、０．１〜２０重量部、好ましくは１〜７重量
部；成分（iv）は、触媒量（通常、０．０３〜１重量
部）；成分（ｖ）は、もしあれば、３０重量部まで、好
ましくは１〜１５重量部、非常に好ましくは５〜１５重
量部；成分（vi）は、もしあれば、２０重量部まで、好
ましくは１〜１０重量部。
【００１５】本発明のシリコーン組成物は、単に成分
（ｉ）、（ii）、（iii)及び（iv）、並びに、もしあれ
ば、任意成分を室温（２０〜２５℃）で、又はこの配合
物を１１０〜１２０℃に加熱することにより調製され
る。充填材（ｖ）は、もし望むならば、次いで、適当な
分散装置、例えばホモミキサー、コロイドミル、又は三
本ロールミルを用いて均一に加える。得られる混合物
は、もし加熱するならば、５０〜３００℃、好ましくは
１００〜３００℃に加熱し、１〜８時間反応させる。尤
も、この反応時間は温度に依存して変化する。もし成分
（vi）がこの組成物に用いられるならば、それは一般に
充填材（ｖ）の後に加えられる。全ての危険を避け、不
揮発性物質（未反応物質、副生物等）を除くために、混
合と加熱操作を不活性ガス雰囲気中で行うのが好まし
い。諸成分の混合順序、加熱温度、及び滞留時間は臨界
的なものとは考えられず、必要に応じて変化させること
ができる。反応後に触媒を中和して、この組成物を更に
安定にするのが好ましい。この中和成分の例としては、
ドライアイス−炭酸カルシウム又は酢酸−水がある。
（ｉ）、（ii）、（iii)及び（iv）、並びに、もしあれ
ば、任意成分を室温（２０〜２５℃）で、又はこの配合
物を１１０〜１２０℃に加熱することにより調製され
る。充填材（ｖ）は、もし望むならば、次いで、適当な
分散装置、例えばホモミキサー、コロイドミル、又は三
本ロールミルを用いて均一に加える。得られる混合物
は、もし加熱するならば、５０〜３００℃、好ましくは
１００〜３００℃に加熱し、１〜８時間反応させる。尤
も、この反応時間は温度に依存して変化する。もし成分
（vi）がこの組成物に用いられるならば、それは一般に
充填材（ｖ）の後に加えられる。全ての危険を避け、不
揮発性物質（未反応物質、副生物等）を除くために、混
合と加熱操作を不活性ガス雰囲気中で行うのが好まし
い。諸成分の混合順序、加熱温度、及び滞留時間は臨界
的なものとは考えられず、必要に応じて変化させること
ができる。反応後に触媒を中和して、この組成物を更に
安定にするのが好ましい。この中和成分の例としては、
ドライアイス−炭酸カルシウム又は酢酸−水がある。
【００１６】これに代えて、本発明のシリコーン組成物
は、好ましくは鉱油、ポリオルガノシロキサン、ケイ素
化合物及び触媒を含むが、この組み合わせは任意に充填
材、例えばシリカを含む。
は、好ましくは鉱油、ポリオルガノシロキサン、ケイ素
化合物及び触媒を含むが、この組み合わせは任意に充填
材、例えばシリカを含む。
【００１７】非常に好ましいシリコーン組成物は、ヒド
ロキシ末端のポリジメチルシロキサン、２５℃で５〜２
０ｍＰａ・ｓの粘度を有する鉱油、アルキル基が１〜５
個の炭素原子を有するアルキルポリシリケート、例えば
メチルポリシリケート、エチルポリシリケート又はプロ
ピルポリシリケート、及びカリウムシラノレート触媒又
は水酸化カリウムを２５〜３００℃で反応させた均一な
配合物である。
ロキシ末端のポリジメチルシロキサン、２５℃で５〜２
０ｍＰａ・ｓの粘度を有する鉱油、アルキル基が１〜５
個の炭素原子を有するアルキルポリシリケート、例えば
メチルポリシリケート、エチルポリシリケート又はプロ
ピルポリシリケート、及びカリウムシラノレート触媒又
は水酸化カリウムを２５〜３００℃で反応させた均一な
配合物である。
【００１８】本発明のシリコーン組成物は、そのまま
で、又は適当な溶媒に分散させて得られる溶液、もしく
は公知の乳化方法で得られるエマルジョンの形で使用す
ることができる。
で、又は適当な溶媒に分散させて得られる溶液、もしく
は公知の乳化方法で得られるエマルジョンの形で使用す
ることができる。
【００１９】本発明は泡形成性系中の泡制御の方法にも
関連し、この場合本発明のシリコーン組成物は、単に泡
立っている系又は発泡性系に、泡が形成されるに充分な
量で加えられ、この量は日常的な実験により決定され
る。通常、本発明のシリコーン組成物は、泡形成系の重
量を基準として０．００１〜０．１重量部の濃度で加え
られる。しかしながら、当業者なら２〜３回の日常的実
験により最適な濃度を容易に決定できるであろう。添加
の方法は臨界的なものではなく、この組成物は当技術分
野で公知の何らかの方法で秤量し、添加する。
関連し、この場合本発明のシリコーン組成物は、単に泡
立っている系又は発泡性系に、泡が形成されるに充分な
量で加えられ、この量は日常的な実験により決定され
る。通常、本発明のシリコーン組成物は、泡形成系の重
量を基準として０．００１〜０．１重量部の濃度で加え
られる。しかしながら、当業者なら２〜３回の日常的実
験により最適な濃度を容易に決定できるであろう。添加
の方法は臨界的なものではなく、この組成物は当技術分
野で公知の何らかの方法で秤量し、添加する。
【００２０】ここで予想している泡形成系の例は、燐酸
の製造；亜硫酸法の又は硫酸塩法のパルプ化操作；アル
ミニウムの製造におけるボーキサイトの温浸溶液；金属
加工液（ｍｅｔａｌ ｗｏｒｋｉｎｇ ｆｌｕｉｄ）；
製紙；洗浄システム；及び炭化水素ベースのシステム、
及び油抽出で遭遇する媒体を含む。本発明組成物は、全
ての種類の泡制御組成物として、即ち脱泡組成物として
及び／又は消泡組成物として、便利に使用される。脱泡
組成物は、一般に泡減少剤として考えられ、一方消泡組
成物は一般に泡防止剤として考えられている。従って、
本発明組成物は種々の媒体、例えばインク、塗料、ペイ
ント、洗剤、パルプ及び紙の製造、布帛染料、並びに炭
化水素含有液として有用である。それらは、ガス−油分
離において、また石油加工操作においても有用である。
の製造；亜硫酸法の又は硫酸塩法のパルプ化操作；アル
ミニウムの製造におけるボーキサイトの温浸溶液；金属
加工液（ｍｅｔａｌ ｗｏｒｋｉｎｇ ｆｌｕｉｄ）；
製紙；洗浄システム；及び炭化水素ベースのシステム、
及び油抽出で遭遇する媒体を含む。本発明組成物は、全
ての種類の泡制御組成物として、即ち脱泡組成物として
及び／又は消泡組成物として、便利に使用される。脱泡
組成物は、一般に泡減少剤として考えられ、一方消泡組
成物は一般に泡防止剤として考えられている。従って、
本発明組成物は種々の媒体、例えばインク、塗料、ペイ
ント、洗剤、パルプ及び紙の製造、布帛染料、並びに炭
化水素含有液として有用である。それらは、ガス−油分
離において、また石油加工操作においても有用である。
【００２１】
【実施例】以下の例における全ての部及び％は、特に断
らない限り、重量基準である。以下に使用するＰＩＢは
ポリイソブチレンを表す。全ての粘度はＢ型粘度計によ
り、２５℃で測定した。化合物の数平均分子量は、ゲル
透過クロマトグラフィーで測定した。これらのシリコー
ン組成物の調製には以下の物質を用いた：
らない限り、重量基準である。以下に使用するＰＩＢは
ポリイソブチレンを表す。全ての粘度はＢ型粘度計によ
り、２５℃で測定した。化合物の数平均分子量は、ゲル
透過クロマトグラフィーで測定した。これらのシリコー
ン組成物の調製には以下の物質を用いた：
【００２２】鉱油Ａは、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ５５，２５℃で粘度１０ｍＰａ・ｓの粘度を有
する白鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌ）で
ある。
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ５５，２５℃で粘度１０ｍＰａ・ｓの粘度を有
する白鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌ）で
ある。
【００２３】鉱油Ｂは、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏ
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ９０，２５℃で粘度２３ｍＰａ・ｓの粘度を有
する白鉱油である。
ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，
Ｔｅｘａｓ）から入手されたＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）
Ｏｉｌ ９０，２５℃で粘度２３ｍＰａ・ｓの粘度を有
する白鉱油である。
【００２４】（例１）電気攪拌機（ｅｌｅｃｔｒｉｃ
ｓｔｉｒｒｅｒ）及び窒素ブランケット（ｂｌａｎｋｅ
ｔ）を備えた５００cm3 のガラス反応器に、５５部の鉱
油Ｂ、３９部の、粘度が１２，５００ｍＰａ・ｓのヒド
ロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン及び５．９部の
ポリエチルシリケートを装填した。これらを均一になる
まで混合した。次いで、この混合物をエタノール性ＫＯ
Ｈで触媒し（全体で２０ppm Ｋ + まで）、得られた反応
を３０分実施した。ついで、粘度増加の直接の証拠はな
かったが、この反応生成物を炭酸カルシウム及びドライ
アイスの組み合わせで中和した。
ｓｔｉｒｒｅｒ）及び窒素ブランケット（ｂｌａｎｋｅ
ｔ）を備えた５００cm3 のガラス反応器に、５５部の鉱
油Ｂ、３９部の、粘度が１２，５００ｍＰａ・ｓのヒド
ロキシ末端停止ポリジメチルシロキサン及び５．９部の
ポリエチルシリケートを装填した。これらを均一になる
まで混合した。次いで、この混合物をエタノール性ＫＯ
Ｈで触媒し（全体で２０ppm Ｋ + まで）、得られた反応
を３０分実施した。ついで、粘度増加の直接の証拠はな
かったが、この反応生成物を炭酸カルシウム及びドライ
アイスの組み合わせで中和した。
【００２５】この反応生成物は濁った塊だらけの液体
で、顕微鏡観察すると、２つの別々の相の微細なエマル
ジョンであることが見いだされた。製造後１週間もしな
い内に、この生成物は２つの別々の液相に完全に分離し
た。
で、顕微鏡観察すると、２つの別々の相の微細なエマル
ジョンであることが見いだされた。製造後１週間もしな
い内に、この生成物は２つの別々の液相に完全に分離し
た。
【００２６】（例２）電気攪拌機及び窒素ブランケット
を備えた５００cm3 のガラス反応器に、５５部の鉱油
Ａ、３９部の、粘度が１２，５００ｍＰａ・ｓのヒドロ
キシ末端停止ポリジメチルシロキサン及び５．９部のポ
リエチルシリケートを装填した。これらを均一になるま
で混合した。次いで、この混合物をエタノール性ＫＯＨ
で触媒し（全体で２０ppm Ｋ+ まで）、生じる反応を、
粘度増加の証拠が観察されるまで行った。ついで、この
反応生成物を炭酸カルシウム及びドライアイスの組み合
わせで中和した。この反応生成物はやや濁り（炭酸カル
シウムが原因で）、均一な液体であった。この物質は室
温で１週間に亘って安定であった。
を備えた５００cm3 のガラス反応器に、５５部の鉱油
Ａ、３９部の、粘度が１２，５００ｍＰａ・ｓのヒドロ
キシ末端停止ポリジメチルシロキサン及び５．９部のポ
リエチルシリケートを装填した。これらを均一になるま
で混合した。次いで、この混合物をエタノール性ＫＯＨ
で触媒し（全体で２０ppm Ｋ+ まで）、生じる反応を、
粘度増加の証拠が観察されるまで行った。ついで、この
反応生成物を炭酸カルシウム及びドライアイスの組み合
わせで中和した。この反応生成物はやや濁り（炭酸カル
シウムが原因で）、均一な液体であった。この物質は室
温で１週間に亘って安定であった。
【００２７】（例３）ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−１００界面
活性剤溶液を用いて、例２の組成物の振とう試験を実施
した。この界面活性剤の水中濃度は１ｗｔ％であった。
活性剤溶液を用いて、例２の組成物の振とう試験を実施
した。この界面活性剤の水中濃度は１ｗｔ％であった。
【００２８】例２のシリコーン組成物を、振とう試験の
前に、水性エマルジョンとして調製した。２５０mLのス
テンレススチールビーカーに、１２０．６ｇの水性混合
物（これは１０７．０６ｇの水中に、３．６０ｇのＰｅ
ｇｏｓｐｅｒｓｅ（商標）１５００〔Ｌｏｎｚａ，Ｆａ
ｉｒｌａｗｎ，ＮＪ．からのＣ14〜Ｃ18脂肪酸のポリエ
チレングリコールエステルの組み合わせ〕及び９．１３
ｇのＬｏｎｚｅｓｔ（商標）ＧＭＳ Ｔｅｃｈｎｉｃａ
ｌ〔Ｌｏｎｚａ，Ｆａｉｒｌａｗｎ，ＮＪ．からのモノ
−、ジ−及びトリ−Ｃ14〜Ｃ18脂肪酸のグリセライド〕
を分散したもの）を加えた。マリーンブレード攪拌機を
用いて５００ｒｐｍで、１３．３５ｇの例２のシリコー
ン組成物を前記水性混合物に２分の期間をかけて加え
た。この組成物を全体で３０分の追加の時間、５００ｒ
ｐｍで混合した。
前に、水性エマルジョンとして調製した。２５０mLのス
テンレススチールビーカーに、１２０．６ｇの水性混合
物（これは１０７．０６ｇの水中に、３．６０ｇのＰｅ
ｇｏｓｐｅｒｓｅ（商標）１５００〔Ｌｏｎｚａ，Ｆａ
ｉｒｌａｗｎ，ＮＪ．からのＣ14〜Ｃ18脂肪酸のポリエ
チレングリコールエステルの組み合わせ〕及び９．１３
ｇのＬｏｎｚｅｓｔ（商標）ＧＭＳ Ｔｅｃｈｎｉｃａ
ｌ〔Ｌｏｎｚａ，Ｆａｉｒｌａｗｎ，ＮＪ．からのモノ
−、ジ−及びトリ−Ｃ14〜Ｃ18脂肪酸のグリセライド〕
を分散したもの）を加えた。マリーンブレード攪拌機を
用いて５００ｒｐｍで、１３．３５ｇの例２のシリコー
ン組成物を前記水性混合物に２分の期間をかけて加え
た。この組成物を全体で３０分の追加の時間、５００ｒ
ｐｍで混合した。
【００２９】この振とう試験は、ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−
１００（ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−１００は、Ｒｏｈｍ ａ
ｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐ
ｈｉａ，ＰＡから入手できるＨＬＢが１３．５のオクチ
ルフェノキシポリエトキシエタノールである）の１ｗｔ
％溶液１００ｇと測定された量の消泡組成物（この場合
には上記の水性エマルジョン）を用いて行った。この試
験は２５℃で実施した。試験サンプルの５つの振とうを
継続的に、１０秒、４０秒、６０秒、１２０秒及び６０
０秒行った。振とうの各期間の後に、試験溶液の当初の
液体レベルの上０．５cmに、泡がしぼむ時間を記録し
た。液体表面の泡のない綺麗な領域が現れるまでの時間
も記録した（ブレークタイム）。本発明のシリコーン組
成物のないブランクテスト実験も、同じ振とう試験に供
した。その結果を表１及び２に示す。
１００（ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−１００は、Ｒｏｈｍ ａ
ｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｐｈｉｌａｄｅｌｐ
ｈｉａ，ＰＡから入手できるＨＬＢが１３．５のオクチ
ルフェノキシポリエトキシエタノールである）の１ｗｔ
％溶液１００ｇと測定された量の消泡組成物（この場合
には上記の水性エマルジョン）を用いて行った。この試
験は２５℃で実施した。試験サンプルの５つの振とうを
継続的に、１０秒、４０秒、６０秒、１２０秒及び６０
０秒行った。振とうの各期間の後に、試験溶液の当初の
液体レベルの上０．５cmに、泡がしぼむ時間を記録し
た。液体表面の泡のない綺麗な領域が現れるまでの時間
も記録した（ブレークタイム）。本発明のシリコーン組
成物のないブランクテスト実験も、同じ振とう試験に供
した。その結果を表１及び２に示す。
【００３０】 〔表１〕 し ぼ み 時 間 （秒）組成物 １０ ４０ ６０ １２０ ６００ 例３ ３７ ４２ ３６ ３９ ４３ ブランク ＞１２０ ＞１２０ ＞１２０ ＞１２０ ＞１２０
【００３１】 〔表２〕 ブ レ ー ク 時 間 （秒）組成物 １０ ４０ ６０ １２０ ６００ 例３ ８５ ８０ ７０ ９５ ８５ ブランク ＞１２０ ＞１２０ ＞１２０ ＞１２０ ＞１２０
【００３２】（例４）電気攪拌機及び窒素ブランケット
を備えた５００cm3 のガラス反応器に、７６部のミネラ
ルスピリット、２４部の、粘度が１２，５００ｍＰａ・
ｓのヒドロキシルで末端停止したポリジメチルシロキサ
ン及び段階的に０．２部のポリエチルシリケートを装填
した。これらを均一になるまで混合した。次いで、この
混合物を０．３５部のＮａＯＨで触媒し、得られた反応
を２時間実施した。次いで、反応生成物を０．１部の酢
酸及び０．０５部の水の組み合わせで、粘度が３００mm
2/ｓに達するまで中和した。この反応生成物は濁ってお
り、ゲル様生成物であった。続いて最終生成物を６か月
の貯蔵の間観察したところ安定していた。
を備えた５００cm3 のガラス反応器に、７６部のミネラ
ルスピリット、２４部の、粘度が１２，５００ｍＰａ・
ｓのヒドロキシルで末端停止したポリジメチルシロキサ
ン及び段階的に０．２部のポリエチルシリケートを装填
した。これらを均一になるまで混合した。次いで、この
混合物を０．３５部のＮａＯＨで触媒し、得られた反応
を２時間実施した。次いで、反応生成物を０．１部の酢
酸及び０．０５部の水の組み合わせで、粘度が３００mm
2/ｓに達するまで中和した。この反応生成物は濁ってお
り、ゲル様生成物であった。続いて最終生成物を６か月
の貯蔵の間観察したところ安定していた。
【００３３】（例５）Ｓｕｌｌｕｍ Ｖｏｅ Ｔｅｒｍ
ｉｎａｌから入手した原油９０mLを用い、これに１０mL
のｎ−ヘキサンでドープしたものを、その底にガス散気
装置を固定した空気吸入チューブ中に注入し、例４の組
成物の泡立ち試験を行った。この散気装置は直径が２
５．４mmの球形で、溶融結晶アルミナ粒子でできたガス
分散石であった。この空気吸入チューブはシリンダーの
底に丁度接触し、円形断面の略中央に存在した。
ｉｎａｌから入手した原油９０mLを用い、これに１０mL
のｎ−ヘキサンでドープしたものを、その底にガス散気
装置を固定した空気吸入チューブ中に注入し、例４の組
成物の泡立ち試験を行った。この散気装置は直径が２
５．４mmの球形で、溶融結晶アルミナ粒子でできたガス
分散石であった。この空気吸入チューブはシリンダーの
底に丁度接触し、円形断面の略中央に存在した。
【００３４】例４で調製した組成物を、活性物質１％の
希釈レベルで、原油混合物の表面に加えた。この試験は
空気流速度毎時３０リットルで実施した。この泡体積の
％は２分の間、時間に対して記録した。その結果を例４
（Ａで表す）で調製した組成物について表３に掲記し、
本発明の組成物を用いない他は同じ条件で実施した泡立
ち試験（対照）と比較した。
希釈レベルで、原油混合物の表面に加えた。この試験は
空気流速度毎時３０リットルで実施した。この泡体積の
％は２分の間、時間に対して記録した。その結果を例４
（Ａで表す）で調製した組成物について表３に掲記し、
本発明の組成物を用いない他は同じ条件で実施した泡立
ち試験（対照）と比較した。
【００３５】 〔表３〕 泡 ％ ／ 時 間組成物 １０秒 ２０秒 ３０秒 ４０秒 ６０秒 １２０秒 Ａ ３５ ６０ ７０ ６０ ５０ ３０ 対照 １２０ ＊ ＊ ＊ ＊ ＊ ＊ 泡の吹き溢れの意味である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5:54）
Claims (5)
- 【請求項１】 次の（ｉ）〜（iv）を含む混合物を２５
〜３００℃の温度で反応させて調製されるシリコーン組
成物： （ｉ）鉱油１〜１００重量部； （ii）２５℃で２００〜１．００億mm2/ｓの粘度を持
ち、一般式Ｒ1 a （Ｒ2Ｏ）b ＳｉＯ(4-a-b)/2 （ここ
に、Ｒ1 は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又は
ハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ2 は水素原子又は炭素
原子数１〜１０の１価の炭化水素基であり、ａは１．９
〜２．２の平均値をとり、ｂは各分子中に少なくとも１
つの−ＯＲ2 基を与えるのに充分な値をとり、少なくと
も１つのそのような−ＯＲ2 基は分子鎖の末端に存在す
る）で示されるポリオルガノシロキサン５〜１００重量
部； （iii)次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．１〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ3 c ＳｉＸ4-c （ここに、Ｒ3 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｃは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iv）触媒量の触媒。 - 【請求項２】 前記混合物が更に、（ｖ）表面積が５０
〜３００m2／ｇの疎水性シリカである少なくとも１つの
充填材３０重量部まで、を含む請求項１の組成物。 - 【請求項３】 前記混合物が更に、（vi）２５℃で５〜
２００mm2/ｓの粘度を有し、一般式Ｒ7 d （Ｒ8 Ｏ）e
ＳｉＯ(4-d-e) （ここに、Ｒ7 は炭素原子数１〜１０の
１価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ
8 は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素
基であり、ｄは１．９〜２．２の値をとり、ｅは各分子
中に少なくとも２つの−ＯＲ8 基を与えるような値をと
る）で示されるポリオルガノシロキサン２０重量部ま
で、を含む請求項１又は２の組成物。 - 【請求項４】 前記ポリオルガノシロキサン（vi）が、
２５℃で１０〜１００mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ
末端ポリジメチルシロキサンである、請求項３の組成
物。 - 【請求項５】 泡生成系に、請求項１〜４のいずれか１
項の組成物を加えることを含む泡生成系中の泡を制御す
る方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US63534796A | 1996-04-19 | 1996-04-19 | |
| US635347 | 1996-04-19 | ||
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