JPH1053652A - オルガノポリシロキサン組成物の製法 - Google Patents
オルガノポリシロキサン組成物の製法Info
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- JPH1053652A JPH1053652A JP9112252A JP11225297A JPH1053652A JP H1053652 A JPH1053652 A JP H1053652A JP 9112252 A JP9112252 A JP 9112252A JP 11225297 A JP11225297 A JP 11225297A JP H1053652 A JPH1053652 A JP H1053652A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 オルガノポリシロキサン組成物の製法
【解決手段】 （１）オルガノポリシロキサン及び
（２）予備疎水性化された酸化物の補強充填剤を、それ
ぞれ軸平行な、同方向又は逆方向に駆動可能な混練機３
２個を有し、かつ混練機３の軸４に対して横向きに通
過可能な開口部５を介して相互に連結されている、一列
に並んで配列された混練室２少なくとも２個を有し、そ
の際、最初の混練室２は供給口６を、最後の混練室２は
排出口７を有する混練装置１中で混合し、混練すること
により、オルガノポリシロキサン組成物を製造する。
（２）予備疎水性化された酸化物の補強充填剤を、それ
ぞれ軸平行な、同方向又は逆方向に駆動可能な混練機３
２個を有し、かつ混練機３の軸４に対して横向きに通
過可能な開口部５を介して相互に連結されている、一列
に並んで配列された混練室２少なくとも２個を有し、そ
の際、最初の混練室２は供給口６を、最後の混練室２は
排出口７を有する混練装置１中で混合し、混練すること
により、オルガノポリシロキサン組成物を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノポリシロ
キサン及び予備疎水性化された（vorhydrophobiert）、
酸化物の補強充填剤を、一列に並んで配置された混練室
を有する混練装置中で混合し、かつ混練して、貯蔵安定
性オルガノポリシロキサン組成物を製造する方法に関す
る。
キサン及び予備疎水性化された（vorhydrophobiert）、
酸化物の補強充填剤を、一列に並んで配置された混練室
を有する混練装置中で混合し、かつ混練して、貯蔵安定
性オルガノポリシロキサン組成物を製造する方法に関す
る。
【０００２】オルガノポリシロキサンと疎水性の、酸化
物の補強充填剤とからの組成物は、充填剤の均等な分散
のために、組成物の貯蔵安定性の改良のために、及びそ
の組成物から製造されたシリコーンゴム加硫物の良好な
機械的特性を得るために強く混練しなければならない。
物の補強充填剤とからの組成物は、充填剤の均等な分散
のために、組成物の貯蔵安定性の改良のために、及びそ
の組成物から製造されたシリコーンゴム加硫物の良好な
機械的特性を得るために強く混練しなければならない。
【０００３】
【従来の技術】高熱法（pyrogen）ケイ酸の使用下で、
室温で縮合架橋可能な（kondensationsvernetzbar）シ
リコーン組成物を連続的に製造する方法が、米国特許
（ＵＳ−Ａ）第４７３７５６１号明細書中に記載されて
いる。ここでは、シリコーン組成物の成分は、差し当た
り、連続的に作動する密閉されたミキサー中で一緒にさ
れ、その後に、振動するピルガーステップ混練装置（Pi
lgerschrittkneter）中で触媒と混合され、均一化さ
れ、かつ脱ガスされる。
室温で縮合架橋可能な（kondensationsvernetzbar）シ
リコーン組成物を連続的に製造する方法が、米国特許
（ＵＳ−Ａ）第４７３７５６１号明細書中に記載されて
いる。ここでは、シリコーン組成物の成分は、差し当た
り、連続的に作動する密閉されたミキサー中で一緒にさ
れ、その後に、振動するピルガーステップ混練装置（Pi
lgerschrittkneter）中で触媒と混合され、均一化さ
れ、かつ脱ガスされる。
【０００４】オーストラリア特許公開（ＡＵ−Ａ）第９
１７６２５６号明細書中には、付加架橋性（additionsv
ernetzbar）シリコーン組成物のためのマトリックス（G
rundmassen）の連続的製法が記載されている。２軸スク
リュー押出機中で、ビニル末端のポリジメチルシロキサ
ン、親水性の高熱法ケイ酸、水及びヘキサメチルジシラ
ザンが混合される。その際、親水性のケイ酸は、水及び
ヘキサメチルジシラザンにより疎水性化される。従っ
て、この疎水性化はその場で行われる。
１７６２５６号明細書中には、付加架橋性（additionsv
ernetzbar）シリコーン組成物のためのマトリックス（G
rundmassen）の連続的製法が記載されている。２軸スク
リュー押出機中で、ビニル末端のポリジメチルシロキサ
ン、親水性の高熱法ケイ酸、水及びヘキサメチルジシラ
ザンが混合される。その際、親水性のケイ酸は、水及び
ヘキサメチルジシラザンにより疎水性化される。従っ
て、この疎水性化はその場で行われる。
【０００５】反応器室中での組成物の少なすぎる滞留時
間は僅かにのみ変動させることができるので、前記のス
クリュー反応器、即ち振動するピルガーステップ混練装
置及び２軸スクリュー押出機は、シリコーン組成物の充
分に強い混練を可能にしない。装入量を減らした場合で
も、スクリューは一定の搬送作用を有するので、滞留時
間は殆ど変わらない。回転数を減らした場合には、確か
に滞留時間を多少長くすることができるが、そのために
混練作用は低下される。
間は僅かにのみ変動させることができるので、前記のス
クリュー反応器、即ち振動するピルガーステップ混練装
置及び２軸スクリュー押出機は、シリコーン組成物の充
分に強い混練を可能にしない。装入量を減らした場合で
も、スクリューは一定の搬送作用を有するので、滞留時
間は殆ど変わらない。回転数を減らした場合には、確か
に滞留時間を多少長くすることができるが、そのために
混練作用は低下される。
【０００６】更に、オーストラリア特許公開第９１７６
２５６号明細書中に記載の現場方法（in-situ-Verfahre
n）は、いかなる混練装置でも現れ、それにより制御困
難になる高い放出（Emission）の欠点を有する。更に、
疎水性化を目的に合わせて制御することは殆ど不可能で
あり、好適な充填剤が欠けているので、組成物の充填剤
含有率を調整することも、もはや不可能である。
２５６号明細書中に記載の現場方法（in-situ-Verfahre
n）は、いかなる混練装置でも現れ、それにより制御困
難になる高い放出（Emission）の欠点を有する。更に、
疎水性化を目的に合わせて制御することは殆ど不可能で
あり、好適な充填剤が欠けているので、組成物の充填剤
含有率を調整することも、もはや不可能である。
【０００７】酸化物の補強充填剤の予備疎水性化法は、
米国特許（ＵＳ−Ａ）第５０５７１５１号明細書中に記
載されている。そこでは、親水性充填剤が、過剰の疎水
性化剤で機械的な応力の下に疎水性化される。引き続
き、過剰な疎水性化剤は取り去られ、工程中に戻され
る。
米国特許（ＵＳ−Ａ）第５０５７１５１号明細書中に記
載されている。そこでは、親水性充填剤が、過剰の疎水
性化剤で機械的な応力の下に疎水性化される。引き続
き、過剰な疎水性化剤は取り去られ、工程中に戻され
る。
【０００８】充填剤の予備疎水性化の際には、疎水性化
度（Hydrophobierungsgrad）を目的に合わせて制御し、
かつ広い範囲内で変動させることが可能であり、その
際、高い及び／又は一様な疎水性化度が可能であり、こ
のことは、多くの使用のための前提である。この予備疎
水性化法は、それに伴い、疎水性化された充填剤とオル
ガノポリシロキサンとの単純な混合及び引き続くこの混
合物の混練により、架橋性オルガノポリシロキサン組成
物のためのいわゆるマトリックスを製造することができ
るように、充填剤を疎水性化することを可能にする。予
め疎水性化された充填剤の使用は、混合装置の著しい容
量増加をもたらす。放出は、中心装置、即ち疎水性化装
置に限定され、それにより、より簡単に制御可能であ
る。疎水性化剤の消費量を、現場方法と比べて著しく減
少させることができる。組成物の充填剤含有率を、後か
ら必要な場合には、更なる充填剤の添加により簡単に調
整することができる。
度（Hydrophobierungsgrad）を目的に合わせて制御し、
かつ広い範囲内で変動させることが可能であり、その
際、高い及び／又は一様な疎水性化度が可能であり、こ
のことは、多くの使用のための前提である。この予備疎
水性化法は、それに伴い、疎水性化された充填剤とオル
ガノポリシロキサンとの単純な混合及び引き続くこの混
合物の混練により、架橋性オルガノポリシロキサン組成
物のためのいわゆるマトリックスを製造することができ
るように、充填剤を疎水性化することを可能にする。予
め疎水性化された充填剤の使用は、混合装置の著しい容
量増加をもたらす。放出は、中心装置、即ち疎水性化装
置に限定され、それにより、より簡単に制御可能であ
る。疎水性化剤の消費量を、現場方法と比べて著しく減
少させることができる。組成物の充填剤含有率を、後か
ら必要な場合には、更なる充填剤の添加により簡単に調
整することができる。
【０００９】不連続的混練装置、例えば二重トラフ混練
装置（Doppelmuldenkneter）中で、高い貯蔵安定性を有
する、オルガノポリシロキサンと疎水性の、酸化物の補
強充填剤とからの組成物（＝マトリックス）を製造する
ことができ、その際、その組成物をベースとして製造さ
れたシリコーンゴム加硫物は、非常に良好な機械的特性
を有する。
装置（Doppelmuldenkneter）中で、高い貯蔵安定性を有
する、オルガノポリシロキサンと疎水性の、酸化物の補
強充填剤とからの組成物（＝マトリックス）を製造する
ことができ、その際、その組成物をベースとして製造さ
れたシリコーンゴム加硫物は、非常に良好な機械的特性
を有する。
【００１０】しかしながら、不連続的混練装置は、２５
時間までの非常に長い装入物移動時間（Chargenlaufzei
t）を必要とする。それから生じる低い空−時−収率に
基づいて、その組成物の製造は非常に経費がかかる。組
成物を混練装置から排出するために、混練装置を、混練
工程の終了の後に傾斜させる。組成物、殊に高粘度の組
成物は、不完全にのみ混練装置から流れ出るので、人手
で補助して、混練装置を掻かなければならない。ガス空
間中に、酸素の存在下で爆発性混合物を形成することが
あるガスが集まりうるので、この混練装置は保護ガス下
に操作する。更に、組成物の混練の後にはじめて、品質
が規格に一致するかどうかを確認することができるの
で、混練工程を制御することはできない。目標値の逸脱
が現れる場合には、全装入物を作り直さなければならな
い。
時間までの非常に長い装入物移動時間（Chargenlaufzei
t）を必要とする。それから生じる低い空−時−収率に
基づいて、その組成物の製造は非常に経費がかかる。組
成物を混練装置から排出するために、混練装置を、混練
工程の終了の後に傾斜させる。組成物、殊に高粘度の組
成物は、不完全にのみ混練装置から流れ出るので、人手
で補助して、混練装置を掻かなければならない。ガス空
間中に、酸素の存在下で爆発性混合物を形成することが
あるガスが集まりうるので、この混練装置は保護ガス下
に操作する。更に、組成物の混練の後にはじめて、品質
が規格に一致するかどうかを確認することができるの
で、混練工程を制御することはできない。目標値の逸脱
が現れる場合には、全装入物を作り直さなければならな
い。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明には、大きな空
−時−収率を得て、かつ組成物を強く撹拌することがで
き、その際、混練工程を良好に制御することができる、
オルガノポリシロキサンと疎水性の、酸化物の補強充填
剤とから成る組成物の製法を提供するという課題が根底
にある。
−時−収率を得て、かつ組成物を強く撹拌することがで
き、その際、混練工程を良好に制御することができる、
オルガノポリシロキサンと疎水性の、酸化物の補強充填
剤とから成る組成物の製法を提供するという課題が根底
にある。
【００１２】本発明は、オルガノポリシロキサン組成物
の製法に関し、その際、 （１）（ａ）脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する炭化
水素基、（ｂ）水素原子及び（ｃ）ヒドロキシル基から
選択される、１分子当たり平均的に少なくとも２個のケ
イ素結合基を有するオルガノポリシロキサン及び （２）疎水性化により得られた、少なくとも０.５重量
％の炭素含有率を有する、予備疎水性化された酸化物の
補強充填剤を、それぞれ軸平行な、同方向に又は逆方向
に駆動可能な混練機（Knetwerkzeug）２個を有し、かつ
混練機の軸に対して横向きに通過可能な開口部を介して
相互に連結されている、一列に並んで配置された混練室
少なくとも２個を有し、その際、最初の混練室は供給口
を、最後の混練室は排出口を有する混練装置中で混合
し、かつ混練する。
の製法に関し、その際、 （１）（ａ）脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する炭化
水素基、（ｂ）水素原子及び（ｃ）ヒドロキシル基から
選択される、１分子当たり平均的に少なくとも２個のケ
イ素結合基を有するオルガノポリシロキサン及び （２）疎水性化により得られた、少なくとも０.５重量
％の炭素含有率を有する、予備疎水性化された酸化物の
補強充填剤を、それぞれ軸平行な、同方向に又は逆方向
に駆動可能な混練機（Knetwerkzeug）２個を有し、かつ
混練機の軸に対して横向きに通過可能な開口部を介して
相互に連結されている、一列に並んで配置された混練室
少なくとも２個を有し、その際、最初の混練室は供給口
を、最後の混練室は排出口を有する混練装置中で混合
し、かつ混練する。
【００１３】オルガノポリシロキサン（１）としては、
一般式Ｉ：
一般式Ｉ：
【００１４】
【化２】
【００１５】［式中、Ｒ1は、脂肪族炭素−炭素−多重
結合を有しない１価の、場合によりハロゲン原子で置換
されたＣ1〜Ｃ10−炭化水素基を表し、Ｒ2は、水素原
子、ヒドロキシル基又は１基当たり２〜８個の炭素原子
を有する、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する１価の
炭化水素基を表し、ａは値０、１、２又は３を表し、ｂ
は値０、１又は２を表し、１分子当たり平均的に少なく
とも２個の基Ｒ2が存在するという条件を有する］の単
位からの線状の又は分枝したオルガノポリシロキサンを
使用するのが有利である。
結合を有しない１価の、場合によりハロゲン原子で置換
されたＣ1〜Ｃ10−炭化水素基を表し、Ｒ2は、水素原
子、ヒドロキシル基又は１基当たり２〜８個の炭素原子
を有する、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する１価の
炭化水素基を表し、ａは値０、１、２又は３を表し、ｂ
は値０、１又は２を表し、１分子当たり平均的に少なく
とも２個の基Ｒ2が存在するという条件を有する］の単
位からの線状の又は分枝したオルガノポリシロキサンを
使用するのが有利である。
【００１６】オルガノポリシロキサン（１）は、２５℃
で少なくとも１０、殊に、少なくとも１０００ｍＰａ・
ｓ、及び有利に最大１０8、殊に最大１０5ｍＰａ・ｓの
平均粘度を有するのが有利である。
で少なくとも１０、殊に、少なくとも１０００ｍＰａ・
ｓ、及び有利に最大１０8、殊に最大１０5ｍＰａ・ｓの
平均粘度を有するのが有利である。
【００１７】非置換炭化水素基Ｒ1の例は、そのアルキ
ル部が飽和されている、Ｃ1〜Ｃ10−アルキル基、Ｃ1〜
Ｃ10−アルカリール基又はＣ1〜Ｃ10−アラルキル基又
はＣ1〜Ｃ10−アリール基である。アルキル基Ｒ1の例
は、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピ
ル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ
−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔ−
ペンチル基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基及びシ
クロヘキシル基；ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基；
オクチル基、例えばｎ−オクチル基及びイソオクチル
基、例えば２,２,４−トリメチルペンチル基；ノニル
基、例えばｎ−ノニル基；デシル基、例えばｎ−デシル
基；シクロアルキル基、例えばシクロヘキシル基であ
り；アルカリール基Ｒ1の例は、α−及びβ−フェニル
エチル基であり；アラルキル基Ｒ1の例は、ベンジル基
及び２,４−ジエチルベンジル基であり；アリール基Ｒ1
の例は、フェニル基及びナフチル基である。Ｒ1は、Ｃ1
〜Ｃ6−アルキル基及びフェニル基、殊にメチル基及び
エチル基を表すのが有利である。
ル部が飽和されている、Ｃ1〜Ｃ10−アルキル基、Ｃ1〜
Ｃ10−アルカリール基又はＣ1〜Ｃ10−アラルキル基又
はＣ1〜Ｃ10−アリール基である。アルキル基Ｒ1の例
は、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピ
ル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ
−ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、ｔ−
ペンチル基；ヘキシル基、例えばｎ−ヘキシル基及びシ
クロヘキシル基；ヘプチル基、例えばｎ−ヘプチル基；
オクチル基、例えばｎ−オクチル基及びイソオクチル
基、例えば２,２,４−トリメチルペンチル基；ノニル
基、例えばｎ−ノニル基；デシル基、例えばｎ−デシル
基；シクロアルキル基、例えばシクロヘキシル基であ
り；アルカリール基Ｒ1の例は、α−及びβ−フェニル
エチル基であり；アラルキル基Ｒ1の例は、ベンジル基
及び２,４−ジエチルベンジル基であり；アリール基Ｒ1
の例は、フェニル基及びナフチル基である。Ｒ1は、Ｃ1
〜Ｃ6−アルキル基及びフェニル基、殊にメチル基及び
エチル基を表すのが有利である。
【００１８】ハロゲン原子で置換された炭化水素基Ｒ1
の例は、３,３,３−トリフルオロ−ｎ−プロピル基、
２,２,２,２',２',２'−ヘキサフルオロイソプロピル
基、ヘプタフルオロイソプロピル基、３−クロロ−ｎ−
プロピル基、２−エチルブロミド基及び３−プロピルブ
ロミド基である。基Ｒ1は、置換されていないのが有利
である。
の例は、３,３,３−トリフルオロ−ｎ−プロピル基、
２,２,２,２',２',２'−ヘキサフルオロイソプロピル
基、ヘプタフルオロイソプロピル基、３−クロロ−ｎ−
プロピル基、２−エチルブロミド基及び３−プロピルブ
ロミド基である。基Ｒ1は、置換されていないのが有利
である。
【００１９】基Ｒ2 １個当たり２〜８個の炭素原子を
有する、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する１価の炭
化水素基の例は、アルケニル基、例えばビニル基、５−
ヘキセニル基、１−プロペニル基、アリル基、１−ブテ
ニル基及び１−ペンテニル基；及びアルキニル基、例え
ばエチニル基、プロパルギル基及び１−プロピニル基で
ある。
有する、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する１価の炭
化水素基の例は、アルケニル基、例えばビニル基、５−
ヘキセニル基、１−プロペニル基、アリル基、１−ブテ
ニル基及び１−ペンテニル基；及びアルキニル基、例え
ばエチニル基、プロパルギル基及び１−プロピニル基で
ある。
【００２０】オルガノポリシロキサン（１）は、式中の
合計ａ＋ｂ＝２である一般式Ｉの単位少なくとも９０、
殊に、少なくとも９５モル％を有するのが有利である。
合計ａ＋ｂ＝２である一般式Ｉの単位少なくとも９０、
殊に、少なくとも９５モル％を有するのが有利である。
【００２１】オルガノポリシロキサン（１）は、式中の
ｂが値０である一般式Ｉの単位少なくとも６０、殊に、
少なくとも８０、特に、少なくとも９５モル％を有する
のが有利である。
ｂが値０である一般式Ｉの単位少なくとも６０、殊に、
少なくとも８０、特に、少なくとも９５モル％を有する
のが有利である。
【００２２】オルガノポリシロキサン（１）１００重量
部に対して、少なくとも５、有利に少なくとも１０、殊
に、少なくとも２０重量部及び最大２００、有利に最大
１５０、殊に最大１００重量部の予備疎水性化された、
酸化物の補強充填剤（２）を使用するのが有利である。
部に対して、少なくとも５、有利に少なくとも１０、殊
に、少なくとも２０重量部及び最大２００、有利に最大
１５０、殊に最大１００重量部の予備疎水性化された、
酸化物の補強充填剤（２）を使用するのが有利である。
【００２３】充填剤（２）は、それぞれに予備疎水性化
された、粉末形の充填剤、例えば高熱法で製造されたケ
イ酸、沈降ケイ酸及びケイ素−アルミニウム混合酸化物
又は繊維形充填剤、例えば石綿であるのが有利である。
充填剤１種を使用することができ、充填剤少なくとも２
種の混合物を使用することもできる。充填剤（２）の、
疎水性化により得られる炭素含有率は、少なくとも１重
量％及び最大６重量％であるのが有利である。充填剤
（２）の炭素含有率の測定の際に、少なくとも２００℃
での少なくとも２時間の乾燥により、測定された炭素含
有率が、充填剤（２）の疎水性化層(hydrophobierende
Schicht)に関連することが確保される。補強充填剤
（２）としては、高熱法で製造されたケイ酸及び沈降ケ
イ酸が特に有利である。充填剤（２）のＢＥＴ表面積
は、少なくとも５０ｍ2／ｇ、殊に、少なくとも１００
ｍ2／ｇ、特に、少なくとも１５０ｍ2／ｇであるのが有
利である。
された、粉末形の充填剤、例えば高熱法で製造されたケ
イ酸、沈降ケイ酸及びケイ素−アルミニウム混合酸化物
又は繊維形充填剤、例えば石綿であるのが有利である。
充填剤１種を使用することができ、充填剤少なくとも２
種の混合物を使用することもできる。充填剤（２）の、
疎水性化により得られる炭素含有率は、少なくとも１重
量％及び最大６重量％であるのが有利である。充填剤
（２）の炭素含有率の測定の際に、少なくとも２００℃
での少なくとも２時間の乾燥により、測定された炭素含
有率が、充填剤（２）の疎水性化層(hydrophobierende
Schicht)に関連することが確保される。補強充填剤
（２）としては、高熱法で製造されたケイ酸及び沈降ケ
イ酸が特に有利である。充填剤（２）のＢＥＴ表面積
は、少なくとも５０ｍ2／ｇ、殊に、少なくとも１００
ｍ2／ｇ、特に、少なくとも１５０ｍ2／ｇであるのが有
利である。
【００２４】充填剤（２）は、例えばオルガノシラン、
オルガノシラザン若しくはオルガノシロキサンを用いる
処理によるか又はヒドロキシル基をエーテル化してアル
コキシ基にすることにより疎水性化されている。有利な
疎水性化法は、米国特許第５０５７１５１号明細書中に
記載されている。
オルガノシラザン若しくはオルガノシロキサンを用いる
処理によるか又はヒドロキシル基をエーテル化してアル
コキシ基にすることにより疎水性化されている。有利な
疎水性化法は、米国特許第５０５７１５１号明細書中に
記載されている。
【００２５】脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する炭化
水素基を有するオルガノポリシロキサン（１ａ）は、１
分子当たり平均２〜１０個、殊に２〜４個の脂肪族炭素
−炭素−多重結合を有するのが有利である。一般式Ｉの
末端単位は、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有するのが
有利である。脂肪族炭素−炭素−多重結合は、二重結合
であるのが有利である。オルガノポリシロキサン（１
ａ）は、２５℃で少なくとも１００、殊に、少なくとも
１０００ｍＰａ・ｓ及び有利に最大１０5、殊に最大５
×１０4ｍＰａ・ｓの平均粘度を有するのが有利であ
る。
水素基を有するオルガノポリシロキサン（１ａ）は、１
分子当たり平均２〜１０個、殊に２〜４個の脂肪族炭素
−炭素−多重結合を有するのが有利である。一般式Ｉの
末端単位は、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有するのが
有利である。脂肪族炭素−炭素−多重結合は、二重結合
であるのが有利である。オルガノポリシロキサン（１
ａ）は、２５℃で少なくとも１００、殊に、少なくとも
１０００ｍＰａ・ｓ及び有利に最大１０5、殊に最大５
×１０4ｍＰａ・ｓの平均粘度を有するのが有利であ
る。
【００２６】Ｓｉ結合水素原子を有するオルガノポリシ
ロキサン（１ｂ）は、１分子当たり平均２〜５０個、殊
に５〜２０個のＳｉ結合水素原子を有するのが有利であ
る。オルガノポリシロキサン（１ｂ）は、２５℃で少な
くとも１０、殊に、少なくとも３０ｍＰａ・ｓ及び最大
１０6、殊に最大１００００ｍＰａ・ｓの平均粘度を有
するのが有利である。
ロキサン（１ｂ）は、１分子当たり平均２〜５０個、殊
に５〜２０個のＳｉ結合水素原子を有するのが有利であ
る。オルガノポリシロキサン（１ｂ）は、２５℃で少な
くとも１０、殊に、少なくとも３０ｍＰａ・ｓ及び最大
１０6、殊に最大１００００ｍＰａ・ｓの平均粘度を有
するのが有利である。
【００２７】Ｓｉ結合ヒドロキシル基を有するオルガノ
ポリシロキサン（１ｃ）は、１分子当たり２〜４個のヒ
ドロキシル基を有するのが有利である。それは、末端ヒ
ドロキシル基を有するのが有利である。オルガノポリシ
ロキサン（１ｃ）は、２５℃で少なくとも１０、殊に、
少なくとも１０００ｍＰａ・ｓ及び最大１０8、殊に最
大５×１０6ｍＰａ・ｓの平均粘度を有するのが有利で
ある。
ポリシロキサン（１ｃ）は、１分子当たり２〜４個のヒ
ドロキシル基を有するのが有利である。それは、末端ヒ
ドロキシル基を有するのが有利である。オルガノポリシ
ロキサン（１ｃ）は、２５℃で少なくとも１０、殊に、
少なくとも１０００ｍＰａ・ｓ及び最大１０8、殊に最
大５×１０6ｍＰａ・ｓの平均粘度を有するのが有利で
ある。
【００２８】混練装置中での組成物の平均滞留時間は、
最大１時間、殊に最大３０分であるのが有利である。
最大１時間、殊に最大３０分であるのが有利である。
【００２９】本発明により、正味容量１００リットルを
有する混練装置を使用する場合には、問題なく平均滞留
時間１５〜２０分で、オルガノポリシロキサン組成物２
００ｋｇ／時、即ち約４０００ｋｇ／日を製造すること
ができる。正味容量４０００リットルを有する不連続的
に作動する傾斜混練装置（Kippkneter）中で、平均滞留
時間２０時間で作業する場合に、比較可能な、貯蔵安定
性オルガノポリシロキサン組成物３０００ｋｇが得られ
る。この傾斜混練装置では、付加的に、空にするための
及び場合により洗浄するための時間を加算しなければな
らない。
有する混練装置を使用する場合には、問題なく平均滞留
時間１５〜２０分で、オルガノポリシロキサン組成物２
００ｋｇ／時、即ち約４０００ｋｇ／日を製造すること
ができる。正味容量４０００リットルを有する不連続的
に作動する傾斜混練装置（Kippkneter）中で、平均滞留
時間２０時間で作業する場合に、比較可能な、貯蔵安定
性オルガノポリシロキサン組成物３０００ｋｇが得られ
る。この傾斜混練装置では、付加的に、空にするための
及び場合により洗浄するための時間を加算しなければな
らない。
【００３０】第１工程で、オルガノポリシロキサン
（１）の一部分のみを充填剤（２）と混合し、この混合
物の粘度が一定値に達するまで、この混合物を第２工程
で有利に最大１３０℃の温度で混練し、かつ第３工程で
この混合物を残りのオルガノポリシロキサン（１）と混
合する場合に、疎水性化された、酸化物の補強充填剤
（２）を含有するオルガノポリシロキサン組成物は、特
に良好な貯蔵安定性を有する。第１工程で、オルガノポ
リシロキサン（１）３０〜８０重量％を使用するのが有
利である。
（１）の一部分のみを充填剤（２）と混合し、この混合
物の粘度が一定値に達するまで、この混合物を第２工程
で有利に最大１３０℃の温度で混練し、かつ第３工程で
この混合物を残りのオルガノポリシロキサン（１）と混
合する場合に、疎水性化された、酸化物の補強充填剤
（２）を含有するオルガノポリシロキサン組成物は、特
に良好な貯蔵安定性を有する。第１工程で、オルガノポ
リシロキサン（１）３０〜８０重量％を使用するのが有
利である。
【００３１】３工程に分けられた変法を、混練室少なく
とも３個を有する混練装置中で実施することができ、そ
の際、第３工程のために使用される混練室は、付加的な
供給口少なくとも１個を有する。
とも３個を有する混練装置中で実施することができ、そ
の際、第３工程のために使用される混練室は、付加的な
供給口少なくとも１個を有する。
【００３２】残りのオルガノポリシロキサン（１）を、
第３工程で少なくとも２個、殊に、少なくとも３個の混
練室中に添加するのが有利であり、その際、第３工程の
最初の混練室中には、他の混練室中よりも少ないオルガ
ノポリシロキサン（１）を添加するのが有利である。第
３工程で複数の混練室中にオルガノポリシロキサン
（１）を添加する場合には、特に均一なオルガノポリシ
ロキサン組成物が得られる。
第３工程で少なくとも２個、殊に、少なくとも３個の混
練室中に添加するのが有利であり、その際、第３工程の
最初の混練室中には、他の混練室中よりも少ないオルガ
ノポリシロキサン（１）を添加するのが有利である。第
３工程で複数の混練室中にオルガノポリシロキサン
（１）を添加する場合には、特に均一なオルガノポリシ
ロキサン組成物が得られる。
【００３３】本発明により使用される混練装置は、個々
の混練室中の混練機の回転数及び回転方向が相互に無関
係に任意に調節可能であるので、混練工程の強さ及び滞
留時間の制御を可能にする。例えば、実験装置での回転
数は、１〜４００回転／分であってよい。混合機及び混
練機の適切な選択の場合には、なおより高い回転数も可
能である。
の混練室中の混練機の回転数及び回転方向が相互に無関
係に任意に調節可能であるので、混練工程の強さ及び滞
留時間の制御を可能にする。例えば、実験装置での回転
数は、１〜４００回転／分であってよい。混合機及び混
練機の適切な選択の場合には、なおより高い回転数も可
能である。
【００３４】３工程に分けられた変法では、混練室の混
練機を第１及び第２工程中では、第３工程中よりも低い
回転数で作動させることができる。例えば、第３工程中
の回転数は、第１及び第２工程中よりも２〜５倍高い。
第１工程を複数の混練室中で行う場合には、有利にそれ
らの混練室の１個の中で、混練機を逆方向で作動させる
ことができる。それにより、混練装置の充填度（Fuellg
rad）及びそれに伴い滞留時間が改良される。
練機を第１及び第２工程中では、第３工程中よりも低い
回転数で作動させることができる。例えば、第３工程中
の回転数は、第１及び第２工程中よりも２〜５倍高い。
第１工程を複数の混練室中で行う場合には、有利にそれ
らの混練室の１個の中で、混練機を逆方向で作動させる
ことができる。それにより、混練装置の充填度（Fuellg
rad）及びそれに伴い滞留時間が改良される。
【００３５】混練装置中には、空のガス空間が存在しな
いので、保護ガスを放棄することができる。
いので、保護ガスを放棄することができる。
【００３６】完成した組成物を、混練機により簡単に排
出口へ運ぶことができるので、混練装置からの生成物排
出は、問題とはならない。最後の混練室は、生成物排出
用のポンプ羽根（Pumpfluegel）を有するのが有利であ
る。
出口へ運ぶことができるので、混練装置からの生成物排
出は、問題とはならない。最後の混練室は、生成物排出
用のポンプ羽根（Pumpfluegel）を有するのが有利であ
る。
【００３７】混練装置は、少なくとも３個、殊に、少な
くとも５個の混練室を有するのが有利である。
くとも５個の混練室を有するのが有利である。
【００３８】個々の又は全ての混練室の間に、オルガノ
ポリシロキサン組成物をせき止めるための篩、せき止め
板（Stauscheibe）又はスライダー（Schieber）を取り
付けることができる。これらの要素は、それらの位置及
びそれらにより開放可能な通過口に関して調節可能であ
りえる。それにより、個々の室中の滞留時間に影響を及
ぼすことができる。
ポリシロキサン組成物をせき止めるための篩、せき止め
板（Stauscheibe）又はスライダー（Schieber）を取り
付けることができる。これらの要素は、それらの位置及
びそれらにより開放可能な通過口に関して調節可能であ
りえる。それにより、個々の室中の滞留時間に影響を及
ぼすことができる。
【００３９】混練機は、混練羽根、ローラー又は多角形
板（Polygonscheibe）であるのが有利である。
板（Polygonscheibe）であるのが有利である。
【００４０】混練装置中に最初の混練室の供給口に並ん
で、個々の混練室中に通じているか又は２個の混練室の
間に取り付けられている更なる供給口が存在するのが有
利である。各混練室が供給口１個を有するのが有利であ
る。殊に、最初の混練室の供給口は、固体の供給のため
に好適であり、他の供給口は液体の配量添加のために予
定されている。各混練室は、その都度有利にトルク（Dr
ehmoment）測定値を示す、個別に調節可能な駆動装置を
有するのが有利である。トルクは、室中の混合物の粘度
に関する尺度である。
で、個々の混練室中に通じているか又は２個の混練室の
間に取り付けられている更なる供給口が存在するのが有
利である。各混練室が供給口１個を有するのが有利であ
る。殊に、最初の混練室の供給口は、固体の供給のため
に好適であり、他の供給口は液体の配量添加のために予
定されている。各混練室は、その都度有利にトルク（Dr
ehmoment）測定値を示す、個別に調節可能な駆動装置を
有するのが有利である。トルクは、室中の混合物の粘度
に関する尺度である。
【００４１】混練室は、加熱可能又は冷却可能であり、
殊に個別に異なる温度で作動可能であるのが有利であ
る。混練の際に摩擦熱が生じ、これを組成物の過熱を避
けるために、冷却により部分的に排出するのが有利であ
る。混練の際の、殊に３工程に分けられた変法で第２工
程中の温度は、最大１５０℃であるのが有利である。
殊に個別に異なる温度で作動可能であるのが有利であ
る。混練の際に摩擦熱が生じ、これを組成物の過熱を避
けるために、冷却により部分的に排出するのが有利であ
る。混練の際の、殊に３工程に分けられた変法で第２工
程中の温度は、最大１５０℃であるのが有利である。
【００４２】混練機は、移動性に据えられているのが有
利である。その場合には、軸受け側のケーシング−密封
内壁（Gehaeuse-Abschlusswandung）に、混練機の駆動
軸用の開口部が備えられている。混練室のケーシング
は、混練機軸に対して横向きに延びている分離位置（Tr
ennstelle）を有し、その結果、軸受けからずらされた
ケーシング部分は、駆動軸の軸方向で分離位置及び混練
機から離れて運動可能である。このように構成されてい
る混練装置は、特に簡単に洗浄できる。
利である。その場合には、軸受け側のケーシング−密封
内壁（Gehaeuse-Abschlusswandung）に、混練機の駆動
軸用の開口部が備えられている。混練室のケーシング
は、混練機軸に対して横向きに延びている分離位置（Tr
ennstelle）を有し、その結果、軸受けからずらされた
ケーシング部分は、駆動軸の軸方向で分離位置及び混練
機から離れて運動可能である。このように構成されてい
る混練装置は、特に簡単に洗浄できる。
【００４３】このような混練装置は、ドイツ特許（ＤＥ
−Ｃ）第４００５８２３号明細書中に記載されている。
−Ｃ）第４００５８２３号明細書中に記載されている。
【００４４】１つの混練装置を、図１に、混練室の範囲
内の断面図として図示する：混練装置１は、それぞれ軸
平行な混練機３ ２個を有し、かつ混練機の軸４に対し
て横向きに通過可能な開口部５を介して相互に連結され
ている、一列に並んで配列された混練室２ ６個を有す
る。最初の混練室２は固体用の供給口６を、最後の混練
室２は排出口７を有する。最後の混練室２は、生成物排
出用のポンプ羽根８を有する。第２と第３混練室２との
間及び第４と第５混練室２との間には、篩９が取り付け
られている。最初の混練室２の供給口６と並んで、個々
の混練室２中に通じるか又は２個の混練室２の間に配置
されている更なる供給口６が存在する。
内の断面図として図示する：混練装置１は、それぞれ軸
平行な混練機３ ２個を有し、かつ混練機の軸４に対し
て横向きに通過可能な開口部５を介して相互に連結され
ている、一列に並んで配列された混練室２ ６個を有す
る。最初の混練室２は固体用の供給口６を、最後の混練
室２は排出口７を有する。最後の混練室２は、生成物排
出用のポンプ羽根８を有する。第２と第３混練室２との
間及び第４と第５混練室２との間には、篩９が取り付け
られている。最初の混練室２の供給口６と並んで、個々
の混練室２中に通じるか又は２個の混練室２の間に配置
されている更なる供給口６が存在する。
【００４５】オルガノポリシロキサン組成物は、貯蔵安
定性であり、殊に高価な、縮合架橋性の、過酸化物的架
橋性の、かつ付加架橋性のオルガノポリシロキサンゴム
組成物、殊に２成分組成物を製造するためのマトリック
スとして好適である。
定性であり、殊に高価な、縮合架橋性の、過酸化物的架
橋性の、かつ付加架橋性のオルガノポリシロキサンゴム
組成物、殊に２成分組成物を製造するためのマトリック
スとして好適である。
【００４６】縮合架橋するオルガノポリシロキサンゴム
組成物を製造するためには、本発明により製造されたオ
ルガノポリシロキサン組成物に添加剤、例えば顔料ペー
スト、可塑剤等を加える。特別な硬化剤を用いて、それ
から加硫物を製造することができる。付加架橋するオル
ガノポリシロキサンゴム組成物を製造するためには、本
発明により製造されたオルガノポリシロキサン組成物
に、成分Ａのためには貴金属触媒及び場合により阻止剤
を、成分Ｂのためにはメチル水素シロキサン架橋剤及び
場合により更なる添加剤、例えば顔料ペースト、安定剤
等を加える。
組成物を製造するためには、本発明により製造されたオ
ルガノポリシロキサン組成物に添加剤、例えば顔料ペー
スト、可塑剤等を加える。特別な硬化剤を用いて、それ
から加硫物を製造することができる。付加架橋するオル
ガノポリシロキサンゴム組成物を製造するためには、本
発明により製造されたオルガノポリシロキサン組成物
に、成分Ａのためには貴金属触媒及び場合により阻止剤
を、成分Ｂのためにはメチル水素シロキサン架橋剤及び
場合により更なる添加剤、例えば顔料ペースト、安定剤
等を加える。
【００４７】下記の例中では、その都度、別に記載のな
い場合には、 ａ）全て、重量に対する量表示； ｂ）全ての圧力は、０.１０ＭＰａ（絶対）； ｃ）全ての温度は、２０℃である。
い場合には、 ａ）全て、重量に対する量表示； ｂ）全ての圧力は、０.１０ＭＰａ（絶対）； ｃ）全ての温度は、２０℃である。
【００４８】例 例１：付加架橋する液状ゴム生成物のためのマトリック
スの連続的製造 それぞれ１０リットルの容量を有する室１２個から成
る、IKA-Maschinenbau Janke & Kunkel GmbH & Co. KG
社（シュタウフェン在）製のコンテルナ（Conterna：登
録商標）混練装置で、最初の室中に、２００００ｍＰａ
・ｓの粘度を有するビニル末端基を有するポリジメチル
シロキサン ８０ｋｇ／時及び３００ｍ2／ｇのＢＥＴ
表面積を有する予備疎水性化された充填剤（ヴァッカー
（Wacker：登録商標）ＨＤＫ ＳＫＳ ３００）６０ｋ
ｇ／時を配量する。室２から圧縮された組成物を、５０
〜７０回転／分の回転数で室２〜８中で冷却下に混練す
る。それにもかかわらず、その際、温度は約１００℃ま
で上昇する。室９、１０及び１１中に、それぞれ２００
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するビニル末端基を有するポ
リジメチルシロキサンを配量する。その際、装入量は、 室９ ５ｋｇ／時 室１０ １５ｋｇ／時 室１１ ４０ｋｇ／時 である。
スの連続的製造 それぞれ１０リットルの容量を有する室１２個から成
る、IKA-Maschinenbau Janke & Kunkel GmbH & Co. KG
社（シュタウフェン在）製のコンテルナ（Conterna：登
録商標）混練装置で、最初の室中に、２００００ｍＰａ
・ｓの粘度を有するビニル末端基を有するポリジメチル
シロキサン ８０ｋｇ／時及び３００ｍ2／ｇのＢＥＴ
表面積を有する予備疎水性化された充填剤（ヴァッカー
（Wacker：登録商標）ＨＤＫ ＳＫＳ ３００）６０ｋ
ｇ／時を配量する。室２から圧縮された組成物を、５０
〜７０回転／分の回転数で室２〜８中で冷却下に混練す
る。それにもかかわらず、その際、温度は約１００℃ま
で上昇する。室９、１０及び１１中に、それぞれ２００
００ｍＰａ・ｓの粘度を有するビニル末端基を有するポ
リジメチルシロキサンを配量する。その際、装入量は、 室９ ５ｋｇ／時 室１０ １５ｋｇ／時 室１１ ４０ｋｇ／時 である。
【００４９】室９〜１１中の混練機の回転数は、約２０
０回転／分である。室１２は、生成物を脱ガス容器中に
運ぶポンプ羽根が装備されている。混練装置中でのマト
リックスの滞留時間は、約１５分である。少量の揮発性
シロキサンを廃ガス清浄系中に運ぶために、脱ガス容器
を、 約２００ミリバールの低圧でＮ2 ５ｍ3／時を用
いて掃気する。マトリックスを、脱ガス容器からポンプ
を用いてストレーナーユニットを介して貯蔵容器中に排
出する。
０回転／分である。室１２は、生成物を脱ガス容器中に
運ぶポンプ羽根が装備されている。混練装置中でのマト
リックスの滞留時間は、約１５分である。少量の揮発性
シロキサンを廃ガス清浄系中に運ぶために、脱ガス容器
を、 約２００ミリバールの低圧でＮ2 ５ｍ3／時を用
いて掃気する。マトリックスを、脱ガス容器からポンプ
を用いてストレーナーユニットを介して貯蔵容器中に排
出する。
【００５０】マトリックスの試験は下記の値を示した： 測定値 規格 粘度 １３００Ｐａｓ １１００〜１５００Ｐａｓ 透明性 良好 良好 外観 塊なし 塊なし 貯蔵安定性* ２０％ ＜５０％ * 貯蔵安定性の試験の際には、マトリックス２００ｇ
をガラス瓶中で１５０℃で１６時間貯蔵し、貯蔵の前及
び後に粘度を測定する。その際、粘度上昇は、５０％よ
り大きくてはならない。
をガラス瓶中で１５０℃で１６時間貯蔵し、貯蔵の前及
び後に粘度を測定する。その際、粘度上昇は、５０％よ
り大きくてはならない。
【００５１】例２：比較例 ２軸スクリュー押出機での、付加架橋する液状ゴム生成
物のためのマトリックスの連続的製造：３６Ｄの全長及
び４０ｍｍのスクリュー直径を有する２軸スクリュー押
出機中に、２００００ｍＰａ・ｓの粘度を有するポリジ
メチルシロキサン２０ｋｇ／時及びヴァッカー ＨＤＫ
ＳＫＳ ３００ １５ｋｇ／時を配量した。２５Ｄの
全長で、更に、ビニル末端基及び２００００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有するポリマー１５ｋｇ／時を供給した。約３
２Ｄでの短い排気帯域の後に、生成物をストレーナーを
介して排出させた。滞留時間は約２分であり、温度は１
５０℃まで上昇した。
物のためのマトリックスの連続的製造：３６Ｄの全長及
び４０ｍｍのスクリュー直径を有する２軸スクリュー押
出機中に、２００００ｍＰａ・ｓの粘度を有するポリジ
メチルシロキサン２０ｋｇ／時及びヴァッカー ＨＤＫ
ＳＫＳ ３００ １５ｋｇ／時を配量した。２５Ｄの
全長で、更に、ビニル末端基及び２００００ｍＰａ・ｓ
の粘度を有するポリマー１５ｋｇ／時を供給した。約３
２Ｄでの短い排気帯域の後に、生成物をストレーナーを
介して排出させた。滞留時間は約２分であり、温度は１
５０℃まで上昇した。
【００５２】結果： 粘度 １８００Ｐａｓ 透明性 良好 外観 僅かな塊を有した 貯蔵安定性 ＞＞１００％（粘度は、もはや測定可
能ではなかった）
能ではなかった）
【図１】本発明を実施する１混練装置の混練室の範囲内
の断面を示す図。
の断面を示す図。
１ 混練装置 ２ 混練室 ３ 混練機 ４ 軸 ５ 開口部 ６ 供給口 ７ 排出口 ８ ポンプ羽根 ９ 篩
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルムート ヴェール ドイツ連邦共和国 アルトエッティング オーベラー グラースヴェーク ２ (72)発明者 ヨハン メルシュ オーストリア国 アッハ ビルケンヴェー ク 40 (72)発明者 ホルスト ミュラー ドイツ連邦共和国 エマーティング ゲー テシュトラーセ 21 (72)発明者 ペーター ヴェーベック ドイツ連邦共和国 マルクトル ガルテン シュトラーセ12
Claims (9)
- 【請求項１】 オルガノポリシロキサン組成物の製法に
おいて、 （１）（ａ）脂肪族炭素−炭素−多重結合を有する炭化
水素基、（ｂ）水素原子及び（ｃ）ヒドロキシル基から
選択された、１分子当たり平均的に少なくとも２個のケ
イ素結合基を有するオルガノポリシロキサン及び （２）疎水性化により得られる炭素含有率少なくとも
０.５重量％を有する予備疎水性化された、酸化物の補
強充填剤を、それぞれ軸平行な、同方向又は逆方向に駆
動可能な混練機３ ２個を有し、かつ混練機３の軸４に
対して横向きに通過可能な開口部５を介して相互に連結
されている、一列に並んで配置された混練室２少なくと
も２個を有し、その際、最初の混練室２は供給口６を、
最後の混練室２は排出口７を有する混練装置１中で混合
し、かつ混練することを特徴とする、オルガノポリシロ
キサン組成物の製法。 - 【請求項２】 オルガノポリシロキサンとして、一般式
Ｉ： 【化１】 ［式中、Ｒ1は、脂肪族炭素−炭素−多重結合を有しな
い１価の、場合によりハロゲン原子で置換されたＣ1〜
Ｃ10−炭化水素基を表し、Ｒ2は、水素原子、ヒドロキ
シル基又は１基当たり２〜８個の炭素原子を有する、脂
肪族炭素−炭素−多重結合を有する１価の炭化水素基を
表し、ａは値０、１、２又は３を表し、ｂは値０、１又
は２を表し、１分子当たり平均的に少なくとも２個の基
Ｒ2が存在するという条件を有する］の単位からの線状
の又は分枝したオルガノポリシロキサンを使用する、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 オルガノポリシロキサン（１）が、２５
℃で少なくとも１０及び最大１０8ｍＰａ・ｓの平均粘
度を有する、請求項１又は２に記載の方法。 - 【請求項４】 オルガノポリシロキサン（１）が、式中
の合計ａ＋ｂ＝２である一般式Ｉの単位少なくとも９０
モル％を有する、請求項２又は３に記載の方法。 - 【請求項５】 オルガノポリシロキサン（１）は、式中
のｂが値０である一般式Ｉの単位少なくとも８０モル％
を有する、請求項２から４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】 オルガノポリシロキサン（１）１００重
量部に対して、予備疎水性化された、酸化物の補強充填
剤（２）少なくとも５及び最大２００重量部を使用す
る、請求項１から５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】 補強充填剤（２）として、少なくとも５
０ｍ2／ｇのＢＥＴ表面積を有する、高熱法で製造され
たケイ酸又は沈降ケイ酸を使用する、請求項１から６の
いずれかに記載の方法。 - 【請求項８】 第１工程では、オルガノポリシロキサン
（１）の一部分のみを充填剤（２）と混合し、この混合
物を第２工程で、粘度が一定値に達するまで混練し、第
３工程で混合物を残りのオルガノポリシロキサン（１）
と混合する、請求項１から７のいずれかに記載の方法。 - 【請求項９】 混練室２を、必要に応じて加熱するか又
は冷却する、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
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