JPH1059986A - フィチン、フィチン酸、イノシトールモノリン酸及びイノシトールの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フィチンの沈澱分離製造法で問題となってい
る沈澱の性状を分離回収操作が容易で、不純物の少ない
ものに改善することにより、純度が高く、より安価なフ
ィチンを製造する。さらに得られたフィチンより、純度
の高いフィチン酸、イノシトールモノリン酸及びイノシ
トールをより安価に製造する。 【解決手段】 フィチン酸及び／またはフィチン酸の塩
類含有液にアルカリ及び／または塩類を加えてフィチン
を沈澱分離する方法において、アルカリ及び／または塩
類を添加した後、あるいはアルカリ及び／または塩類を
添加しつつ、該液温を６０〜１４０℃に加温することに
より、分離回収が容易であり、かつ、純度の高いフィチ
ン沈澱物を生成させることを特徴とするフィチンの製造
方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フィチンの製造方
法及び該フィチンを原料としてフィチン酸、イノシトー
ルモノリン酸及びイノシトールを製造する方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】フィチンはミオ−イノシトールのヘキサ
リン酸エステル（フィチン酸）のマグネシウム、カリウ
ム、カルシウムなどの複塩の総称であり、植物界に広く
存在する有機リン酸化合物である。フィチンは多くの植
物体、特に種子や穀類に多く含まれている。植物に含ま
れるフィチンは、酸で抽出した後水酸化カルシウムなど
のアルカリで中和沈澱して分離回収されており、この回
収されたフィチン酸塩も一般にフィチンと称されてい
る。

【０００３】本発明では、全リンと無機リンの差から有
機リンを算出し、フィチン酸は全てイノシトールのヘキ
サリン酸エステルであるとして有機リンの値からフィチ
ン酸を算出した。なお、リンの定量は Fiske-Subbraw法
により行った。また、フィチンを脱塩精製して製造され
るフィチン酸は強い金属キレート作用を有し、ＥＤＴＡ
より強力な金属捕捉作用を始めとして、防錆作用、抗酸
化作用、缶詰のストラバイト生成防止作用など興味ある
性質が見出されており、広く利用されている。

【０００４】フィチンを製造するには、まず植物からフ
ィチンを酸で抽出することから始まる。フィチンは酸に
溶解するので、無機酸または有機酸が抽出溶剤として使
用される。抽出されたフィチンは酸性溶液中でフリーの
フィチン酸または塩として溶解しており、これにアルカ
リを加えてフィチンの沈澱を形成させ、分離回収するの
が一般的なフィチンの抽出分離法である。

【０００５】フィチンの沈澱方法としては、アルカリの
他にアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、有機溶剤な
ど各種の沈澱剤添加法が知られている。取り扱いの容易
性や価格の安さという観点から、一般にアルカリ添加法
が用いられている。しかしながら、アルカリ添加法によ
るフィチンの分離回収法は次のような多くの欠点が指摘
されている。

【０００６】 得られるフィチンの沈澱は水分が多く
ペースト状であり、分離回収操作が非常に困難である。 得られるフィチンの沈澱には蛋白質などの不純物が
多く含まれる。 フィチンの回収率を高めるためには、ｐＨ＝７．５
以上とアルカリの添加量を多く必要とする（特公昭３４
−１９８４号公報）。 フィチンの沈澱には中和に用いたアルカリが共存す
るため、得られるフィチンを水に分散させるとアルカリ
性を示す。

【０００７】従って、従来のアルカリ中和法で得られた
フィチンを原料として、フィチン酸やイノシトールを生
産するには、フィチンの純度が低いために精製工程での
負荷が大きく、製造コストは必然的に高くなる。また、
純度の高いフィチンを得るためには、沈澱分離したフィ
チンをさらに精製する必要があり、安価なフィチンの生
産を困難にしてきた。

【０００８】沈澱フィチンの純度を高める方法として、
沈降性の良好なカルシウム塩を得るため、予め陽イオン
交換樹脂でマグネシウムなどの陽イオンを除去してから
水酸化カルシウムで中和することにより、純度の高いフ
ィチン酸カルシウムの沈澱を回収する方法 (特許公報昭
３７−１３４８５号) 、除去困難な蛋白質を限外濾過法
により除去する方法 (特許第２０７４０９９号) などが
提案されている。

【０００９】例えば、特公昭３４−１９８４号公報に記
載のｐＨ＝７．５以上で沈澱を形成させる方法では、得
られるフィチンの沈澱は水分が多くてコロイダルなペー
スト状を呈している。このフィチン沈澱は粘性が高いた
めに沈澱物の分離回収操作が難しく、また乾燥操作も困
難となる。フィチン酸カルシウムの沈澱を回収する方法
(特許公報昭３７−１３４８５号) でも、フィチン沈澱
の性状はペースト状であり、沈澱に含まれる蛋白質が多
く、この蛋白質の除去は非常に困難である。これらペー
スト状のフィチン沈澱物を遠心分離機で濃縮しようとす
れば、沈澱の粘性が原因となってノズルが詰まるなどの
障害がある。また、ペースト状のフィチン沈澱をフィル
ターで回収洗浄しようとすれば、目詰まりを起こして作
業能率が極端に悪くなるなどの欠点があった。

【００１０】限外濾過法を併用する方法 (特許第２０７
４０９９号) は高分子量の蛋白質を効果的に除く良い方
法であり、アルカリ中和で得られるフィチン沈澱の純度
が高くなる利点がある。しかし、沈澱の水分は多く、ペ
ースト状を示しており、沈澱の性状を改善する効果は少
ない。いずれの沈澱形成法も分離回収困難な性状を有し
ており、沈澱の純度も低く、フィチン製造コストの低減
には満足できる方法ではない。

【００１１】沈澱分離したフィチンからフィチン酸を製
造するには、フィチンを無機酸やフィチン酸に溶解して
からイオン交換樹脂などを用いて脱塩処理し、陽イオン
や夾雑する陰イオンを除去してフリーのフィチン酸に転
換する。さらに脱色などの精製工程を経て濃縮し、フィ
チン酸の製品が得られる。

【００１２】従って、沈澱分離して得られたフィチンに
含まれる蛋白質や酸、アルカリなどの不純物はフィチン
酸の分離・精製工程で大きい負荷となり、原料となるフ
ィチンの純度がフィチン酸の製造コストに大きな影響を
与える。純度の高いフィチンを安価に製造することが、
フィチン酸の製造コストを下げる最も重要な課題であ
る。

【００１３】一方、イノシトールはシクロヘキサンの６
つの炭素に結合する水素のうち、それぞれ１個が水酸基
に置換された化合物であり、９個の立体異性体が存在す
る。本発明におけるイノシトールとはミオイノシトール
と呼ばれる天然型イノシトールを意味する。イノシトー
ルは高等動物にとってビタミンの一種であり、脂肪やコ
レステロールの代謝に役割を果たす重要な物質であっ
て、抗脂肝作用を有し、肝硬変症、過コレステロール血
しょうなどに有効とされている。

【００１４】イノシトールは一般に、フィチンやフィチ
ン酸を原料として、高温高圧下で加水分解したり、また
はリン酸加水分解酵素で加水分解して製造される。前述
のように、元の原料であるフィチンに不純物が多く含ま
れている限り、イノシトール生産の精製工程での負荷が
大きく、製造コストの上昇を招いたり、製品品質の低下
を招くこととなる。

【００１５】また、イノシトールモノリン酸はイノシト
ールの１個の水酸基がリン酸基で置換されているもので
あり、例えば、特開平４−２４３９０２号公報では、フ
ッ化物微粒子の凝集物の製造における難溶性フッ化物の
解コウ剤として使用されたり、また、特開平７−５０５
６１６号公報では、マラリアの処置、予防の材料として
効果があるとされている。

【００１６】このイノシトールモノリン酸は、一般的に
上記フィチンまたはフィチン酸を加圧下で加水分解、ま
たはリン酸加水分解酵素で加水分解して製造される。前
述のように、元の原料であるフィチンに不純物が多く含
まれている限り、イノシトールモノリン酸生産の精製工
程での負荷が大きく、製造コストの上昇を招いたり、製
品品質の低下を招くこととなる。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、フィ
チンの沈澱分離製造法で問題となっている沈澱の性状を
分離回収操作が容易で、不純物の少ないものに改善する
ことにより、純度が高く、より安価なフィチンを製造す
ることである。本発明のフィチンを原料として利用すれ
ば、フィチン酸、イノシトールモノリン酸、イノシトー
ルの精製負荷が低減され、製造コストを大きく低減する
ことが可能である。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決して不純
物が少なく、沈澱分離操作が容易なフィチンの沈澱を得
ることがフィチン、フィチン酸、イノシトールモノリン
酸、イノシトールの安価な製造技術につながることを確
信して、本発明者らはフィチンの沈澱形成条件を種々検
討した。

【００１９】特に、蛋白質、ペプチド、乳酸、糖類など
の夾雑物質が非常に多いコーン浸漬液（ＣＳＬ）を原料
として、中和に用いるアルカリや塩類の種類と添加量、
ｐＨ、温度などの沈澱形成への影響を調べた。単なるフ
ィチンの回収率だけを指標とするのではなく、分離操作
の容易さは濾紙を使った濾過時間の短さ、沈澱の水分含
量などを指標とし、沈澱の純度は蛋白質及びペプチド由
来の窒素量などを指標とし、これらを併せて評価して最
適な沈澱形成条件を詳細に調べた。

【００２０】その結果、フィチン酸及び／またはフィチ
ン酸塩類の含有液（以下、フィチン類含有液と称する）
にアルカリ及び／または塩類を加えて沈澱を形成させる
時、処理温度が高いほどフィチンの回収率が高いことを
見出した。しかも、一定温度以上で、一定時間保持する
ことにより、フィチン収率が高くなるだけでなく、沈澱
の性状が大きく変化し、ペースト状の沈澱から粉末状に
変わり、沈澱の水分が少なくなると共に濾過性能が格段
に向上することを見出した。また、より低いｐＨで高い
フィチン収率が得られ、得られるフィチンのｐＨが中性
付近で安定し、混入する蛋白質も大幅に減少できること
が分かった。

【００２１】即ち本発明は、フィチン類含有液にアルカ
リ及び／または塩類を添加した後、あるいはアルカリ及
び／または塩類を添加しつつ、該液温を６０〜１４０℃
に加熱することにより、純度が高く、分離回収性能に優
れたフィチン沈澱物を得ることを特徴とするフィチンの
製造方法に関するものである。

【００２２】また、本発明は、５０℃以下の温度にてフ
ィチン類含有液にアルカリ及び／または塩類を添加した
後、次いで該液温を６０〜１４０℃に加温して保持し、
加温及び保持を３０分以上の時間をかけて行うことによ
り、分離回収性能に優れたフィチン沈澱物を得ることを
特徴とするフィチンの製造方法にも関するものである。

【００２３】さらに、本発明は、生成したフィチン沈澱
物の液温を５０〜１００℃に維持してフィチンを分離回
収することを特徴とする上述のフィチンの製造方法にも
関する。さらに、また、本発明は、フィチン酸及び／ま
たはフィチン酸の塩類含有液にアルカリ及び／または塩
類を添加した液のｐＨを好ましくは、３〜７に調製し
て、フィチン沈澱物を生成させることを特徴とする上述
のフィチンの製造方法にも関する。

【００２４】また、本発明は、生成したフィチン沈澱物
を濾別して得られるフィチンケーキの水分が６０重量％
未満であることを特徴とする上述のフィチンの製造方法
にも関する。さらに、本発明は、生成したフィチン沈澱
物を濾別して得られるフィチンケーキの固形分中のフィ
チン含量が７０％以上であることを特徴とする上述のフ
ィチンの製造方法にも関する。

【００２５】また、本発明における原料は、フィチン酸
やフィチン酸の塩類、または両者を含む液体であればい
かなるものでもよいが、好ましくは、コーン浸漬液及び
／または米糠抽出液を使用する。さらに、本発明は、上
述のフィチン製造法によって得られたフィチンを原料と
して脱塩処理することを特徴とするフィチン酸の製造方
法にも関する。

【００２６】また、本発明は、上述の製造法によって得
られたフィチン及びフィチン酸を原料として加水分解す
ることを特徴とするイノシトールモノリン酸の製造方法
にも関する。さらに、また、本発明は、上述の製造法に
よって得られたフィチン、フィチン酸及びイノシトール
モノリン酸を原料として加水分解することを特徴とする
イノシトールの製造方法にも関する。

【００２７】

【発明の実施の形態】本発明は分離回収が容易でかつ純
度の高いフィチンを安価に製造する方法を提供するもの
である。本発明では原料としてフィチン類含有液を使用
する。フィチン類含有液としては、フィチン酸やフィチ
ン酸の塩類、または両者を含む液体であればいかなるも
のでもよい。フィチンを含む植物の種子などやその加工
品の酸抽出液、例えば、コーンの亜硫酸抽出液であるＣ
ＳＬや脱脂米糠の酸抽出液などが使用できる。植物から
抽出したフィチン類含有液からフィチンを沈澱として回
収するため、原料となるフィチン類含有液は清澄液であ
ることが好ましい。

【００２８】フィチン類含有液に添加するアルカリは、
水溶液が塩基性を示す物質であればいかなるものでもよ
い。例えば、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金
属の水酸化物、アンモニア、アミン類、二硫化炭素など
が挙げられる。もちろん、これらアルカリの水溶液を添
加してもよい。

【００２９】また、フィチン類含有液に添加する塩は、
酸とアルカリとの中和反応で生成する化合物である。例
えば、アルカリ塩としてはアルカリ金属塩、アルカリ土
類金属塩などがあり、酸塩としては酸化物、塩酸塩、硫
酸塩、硝酸塩、次亜塩素酸塩、亜塩素酸塩、亜硫酸塩、
酢酸塩、炭酸塩などが挙げられる。特に、塩酸塩や炭酸
塩が好ましい。もちろん、これら塩類の水溶液を添加し
てもよい。

【００３０】アルカリ及び／または塩類の添加により、
フィチン類含有液のｐＨを３〜７、好ましくはｐＨ４〜
６に調整することが望ましい。液のｐＨが３より低いと
フィチンの収率が低くなり、ｐＨが７より高いとアルカ
リや塩類、蛋白質などが不純物としてフィチン酸塩と共
沈して、ペースト状の沈澱が形成されることとなる。本
発明の最大の特徴は、原料のフィチン類含有液にアルカ
リおよび／または塩類を加えた後加温して、あるいはア
ルカリ及び／または塩類を添加しながら加温して、フィ
チン類含有液の温度を６０〜１４０℃、好ましくは７０
〜１２０℃に高めることにある。

【００３１】加熱温度が６０℃以下の低温では添加した
アルカリ及び／または塩類との反応により生成するフィ
チン酸塩の沈澱形成が不十分となり、フィチン収率が低
くなる。加熱温度が１４０℃以上の高温ではフィチン酸
の分解が起こり、フィチン収率が低くなる。

【００３２】フィチン酸塩が形成される時の温度を６０
〜１４０℃と高くすることにより、フィチン収率が高く
なるだけでなく、得られる沈澱の水分が少なくなる。沈
澱の水分が少なくなると性状がペースト状から粉末状に
変わって、沈澱を含むスラリーの粘度が大幅に低下す
る。従って、遠心分離にしろ、濾過分離にしろ、沈澱の
分離回収が非常に容易となる。フィルタープレスや遠心
分離機などの実装置による分離回収操作が容易となり、
沈澱の洗浄も効率良く行うことができる。

【００３３】しかも、分離回収したフィチンの純度が高
くなる。例えば、フィチン酸の４〜５倍も粗蛋白質を含
むＣＳＬを原料として本発明の方法でフィチンの沈澱を
得ると、沈澱ケーキの固形分中の蛋白質含量は多くの場
合５％未満まで減少した。なお、フィチン類含有液にア
ルカリ及び／または塩類の添加を完了した時の温度は５
０℃以下であることが好ましい。この添加終了時の温度
が５０℃より高いと、フィチン酸塩の沈澱形成速度が速
くなりすぎて、塩類や蛋白質等の不純物を多く含んだ状
態でフィチン酸塩の沈澱が形成されることになる。この
ように沈澱形成が速くなって不純物を多く含んだフィチ
ン酸塩の沈澱は、水分が多くなり、ペースト状となって
分離回収が困難となる。

【００３４】また、フィチン類含有液にアルカリ及び／
または塩類の添加を完了した後、加温及び保持に要する
時間は、合計時間として３０分より長い時間が好まし
い。３０分より短いとフィチン酸塩の沈澱形成速度が速
くなりすぎて、塩類や蛋白質等の不純物を多く含んだフ
ィチン酸塩の沈澱が形成されることになる。前述のよう
に、沈澱形成が速くなって不純物を多く含んだフィチン
酸塩の沈澱は、水分が多くなり、ペースト状となって分
離回収が困難となる。

【００３５】さらに、フィチン類含有液にアルカリ及び
／または塩類を添加し、加温及び保持して得られたフィ
チン酸塩の沈澱を分離回収する時、沈澱の分離操作は５
０〜１００℃の範囲の温度で行うのが好ましい。分離操
作を５０℃以下の温度で行うと、一旦不溶性となったフ
ィチン酸塩の沈澱が低温で溶解してフィチン収率が低下
する。また、１００℃より高い温度で分離操作を行うこ
とは実生産上難しい。

【００３６】以上述べたように、フィチン類含有液にア
ルカリ及び／または塩類を添加した後、６０〜１４０℃
に加温及び保持して得られたフィチン酸塩の沈澱は蛋白
質や塩類などの不純物が少なく、共存する水分も少ない
ため粉末状を呈して、分離操作が容易な沈澱となる。さ
らに、この沈澱を５０〜１００℃の温度範囲で分離操作
を行えば、優れた分離性能が維持されてフィチン酸塩が
効率的に分別回収される。よって、純度の高いフィチン
がより安価に製造することができる。

【００３７】さらに、本発明の方法によって得られたフ
ィチン酸塩は、常法に従って脱塩処理すればフィチン酸
に転換することができる。通常、脱塩は溶液状態で行わ
れるため、まず固体のフィチンを溶解する必要がある。
フィチンは酸に溶解するので、塩酸、フィチン酸、硫
酸、硝酸、乳酸、酢酸などの各種酸を用いて溶解させる
ことができる。しかし、フィチン酸をフィチンの溶解に
用いれば、精製して得られるフィチン酸がフィチンの溶
解に利用できることになり、脱塩処理の負荷をより少な
くすることができる。

【００３８】脱塩処理は常法どおり、イオン交換樹脂、
電気透析、限外濾過膜、逆浸透膜などを用いて行うこと
ができる。一般的には、イオン交換樹脂による脱塩処理
が行われている。フィチンをフィチン酸へ脱塩処理した
後、着色成分を除くため脱色処理が行われる場合が多
い。脱色処理は活性炭、イオン交換樹脂、無機吸着剤、
有機吸着剤などが使用されるが、多くの場合、活性炭が
用いられる。必要に応じて、得られたフィチン酸は所定
の濃度に濃縮して製品化される。

【００３９】本発明の方法によって製造したフィチンは
蛋白質や塩などの夾雑物が少ないので、フィチン酸製造
の精製工程における負荷が従来法に比べてはるかに軽減
される。従って、純度の高いフィチンから高純度のフィ
チン酸をより安価に得ることが可能となる。次に、本発
明の方法により製造された純度の高いフィチン及び／ま
たはフィチン酸を原料として加水分解することによりイ
ノシトールモノリン酸を製造することができる。加水分
解の方法としては、例えば、高温加圧下で処理する方法
とリン酸加水分解酵素で処理する方法が挙げられる。

【００４０】具体的には、高温加圧下で加水分解する方
法は、フィチン及び／またはフィチン酸を含む溶液を１
００〜３００℃の温度範囲で処理することよりなる。し
かし、高温加圧処理ではイノシトールモノリン酸だけで
なく、ジリン酸、トリリン酸、テトラリン酸、ペンタリ
ン酸及びリン酸基全てが加水分解されたイノシトールな
どの混合物が得られることとなる。

【００４１】その点、リン酸加水分解酵素によれば、イ
ノシトールのジリン酸、トリリン酸は生成量が少なく、
大部分はイノシトールモノリン酸である。加水分解に用
いる酵素としては、フィチン及び／またはフィチン酸か
らイノシトールモノリン酸を生成する酵素であればいか
なる酵素であってもよい。例えば、３−フィターゼ（Ｅ
Ｃ３．１．３．８）、６−フィターゼ（ＥＣ３．１．
３．２６）（以下フィターゼと記す）を用いることがで
きる。

【００４２】フィターゼは植物、動物、微生物に広く分
布しているので、いかなる由来のものを使用してもさし
つかえない。例えば、米糠、小麦ふすま、植物の種子、
動物の腸、微生物などから得ることができる。微生物と
しては、フィターゼ産生能を有するアスペルギルス属、
リゾプス属、サッカロミセス属、ムコール属などを例示
することができる。

【００４３】なお、加水分解に用いるフィターゼは精製
されたものである必要はなく、例えば、微生物由来の酵
素の場合、培養液、微生物菌体、部分精製酵素などを用
いることができる。フィチン及び／またはフィチン酸を
原料としてリン酸加水分解酵素で加水分解するには、該
溶液の温度を３０〜６０℃に、ｐＨを３〜６に調整し、
酵素を添加すればよい。基質であるフィチン及び／また
はフィチン酸の濃度は０.１〜３０重量％、好ましくは
２〜２０重量％である。

【００４４】酵素の添加量はフィチン及び／またはフィ
チン酸の含量、温度、ｐＨ等反応条件に応じて変わって
くる。適正量は当業者なら容易に決定できるはずであ
る。溶液だけでなく懸濁液でも反応は進行するので、フ
ィチンの性質上、懸濁液を用いることができる。即ち、
フィチン及び／またはフィチン酸の懸濁液には溶解した
フィチン及び／またはフィチン酸が含まれ、それらがリ
ン酸加水分解酵素で加水分解されるに従い、不溶性のフ
ィチン及び／またはフィチン酸が溶解する。溶解したも
のは逐次加水分解を受けるので、不溶性のフィチン及び
／またはフィチン酸は暫時加水分解を受けることとな
る。

【００４５】フィチン及び／またはフィチン酸を加水分
解して得られるイノシトールモノリン酸溶液には、イノ
シトール、イノシトールリン酸、フィチン酸、フィチン
やリン酸塩などが含まれる。高純度のイノシトールモノ
リン酸を得るには、夾雑物を除くためイノシトールモノ
リン酸溶液に水酸化カルシウムなどを加えて中和し、生
じた不溶性の塩類は濾過などで除けばよい。

【００４６】さらに必要に応じて脱塩、脱色などの処理
を行って純度を高めることができる。脱塩処理は常法ど
おり、イオン交換樹脂、電気透析、限外濾過膜、逆浸透
膜などを用いて行うことができる。一般的には、イオン
交換樹脂による脱塩処理が行われている。脱塩処理した
後、さらに着色成分を除くため脱色処理が行われる場合
が多い。脱色処理は活性炭、イオン交換樹脂、無機吸着
剤、有機吸着剤などが使用されるが、多くの場合、活性
炭が用いられる。

【００４７】このようにして得られたイノシトールモノ
リン酸は所定の濃度に濃縮して製品化されるが、濃縮液
から容易に結晶を作ることが可能であり、高純度のイノ
シトールモノリン酸結晶が得られる。本発明において
は、フィチン類含有液にアルカリ及び／または塩類を加
えて６０〜１４０℃に加温して粉末状のフィチン沈澱を
得、純度の高いフィチン及びフィチン酸を製造すること
ができる。この純度の高いフィチン及びフィチン酸を原
料とすることにより、精製工程の負荷を大幅に低減させ
て、かつ高純度のイノシトールモノリン酸を経済的に製
造することができる。

【００４８】さらに次に、本発明の方法により製造され
た純度の高いフィチン、フィチン酸、イノシトールモノ
リン酸を原料として加水分解することにより、イノシト
ールを製造することができる。加水分解の方法として
は、例えば、高温加圧下で処理する方法とリン酸加水分
解酵素で処理する方法が挙げられる。具体的には、高温
加圧下で加水分解する方法では、原料溶液を１００〜３
００℃の温度範囲で処理し、フィチン、フィチン酸、イ
ノシトールモノリン酸を完全に加水分解する条件が選ば
れてイノシトールが生成する。

【００４９】一方、リン酸加水分解酵素としては、フィ
チン、フィチン酸、イノシトールモノリン酸からミオイ
ノシトールを生成する酵素であればいかなる酵素であっ
てもよい。例えば、３−フィターゼ、６−フィターゼを
用いることができる。フィターゼは植物、動物、微生物
由来のいかなるものを使用してもさしつかえない。例え
ば、米糠、小麦ふすま、植物の種子、動物の腸、微生物
などから得ることができる。微生物としては、フィター
ゼ産生能を有するアスペルギルス属、リゾプス属、サッ
カロミセス属、ムコール属などを例示することができ
る。なお、加水分解に用いるフィターゼは精製されたも
のである必要はなく、例えば、微生物由来の酵素の場
合、培養液、微生物菌体、部分精製酵素などを用いるこ
とができる。

【００５０】リン酸加水分解酵素によりイノシトールを
生成するにはフィターゼを単独で用いることもできる
が、フィターゼに酸性ホスファターゼ（ＥＣ３．１．
３．２）を共存させるとイノシトールの生成を促進する
ことができる。フィターゼはフィチン、フィチン酸から
主にイノシトールモノリン酸を生成し、イノシトールの
生成は必ずしも強くない。酸性ホスファターゼはイノシ
トールモノリン酸を加水分解してイノシトールを生成す
ることができる。従って、フィターゼによって生成した
イノシトールモノリン酸がイノシトールに分解されるた
め、フィチン、フィチン酸の分解が促進されることとな
る。

【００５１】フィターゼと酸性ホスファターゼを組み合
わせて使用することにより、イノシトールの生成を促進
することができる。この場合、両者を共存させて加水分
解すると有効であるが、フィターゼを作用させた後に酸
性ホスファターゼを作用させることもできる。

【００５２】植物や微生物起源の多くのリン酸加水分解
酵素標品にはフィターゼと共に酸性ホスファターゼが含
まれている。これらの酵素標品を用いればフィチン、フ
ィチン酸からのミオイノシトールへの分解が前述の両酵
素を共存させた場合と同様に促進される。両酵素を含む
酵素標品としては微生物起源のアスペルギルス・フィカ
ム(Aspergillus ficum)(T. R. Shieh et al., J. Bacte
riology, Vol.100, p.1161-1165, 1969)や植物起源のマ
ング・ビーン(N. C. Mandel et al., Phytochemistry,
Vol.11, p.495-502, 1972)などが挙げられる。もちろ
ん、これらの酵素標品は精製されたものが必要ではな
く、部分精製酵素、培養液、微生物菌体などを用いるこ
とができる。

【００５３】フィチン、フィチン酸、イノシトールモノ
リン酸を原料としてリン酸加水分解酵素で加水分解する
には、該溶液の温度を３０〜６０℃に、ｐＨを３〜６に
調整して酵素を添加すればよい。基質であるフィチン及
び／またはフィチン酸及び／またはイノシトールモノリ
ン酸の濃度は０．１〜３０重量％、好ましくは２〜２０
重量％である。

【００５４】酵素の添加量はフィチン及び／またはフィ
チン酸及び／またはイノシトールモノリン酸の含量、温
度、ｐＨ等反応条件に応じて変わってくる。適正量は当
業者なら容易に決定できるはずである。

【００５５】溶液だけでなく懸濁液でも反応は進行する
ので、フィチンの性質上、懸濁液を用いることができ
る。即ち、フィチン、フィチン酸の懸濁液には溶解した
フィチン、フィチン酸が含まれ、それらがリン酸加水分
解酵素で加水分解されるに従い、不溶性のフィチン、フ
ィチン酸が溶解する。溶解したものは逐次加水分解を受
けるので、不溶性のフィチン、フィチン酸は暫時加水分
解を受けることとなる。

【００５６】フィチン、フィチン酸、イノシトールモノ
リン酸を加水分解して得られるイノシトール溶液には、
イノシトールリン酸、フィチン酸、フィチンやリン酸塩
などが含まれる。高純度のイノシトールを得るには、夾
雑物を除くためイノシトール溶液に水酸化カルシウムな
どを加えて中和し、生じた不溶性の塩類は濾過などで除
けばよい。

【００５７】さらに必要に応じて脱塩、脱色などの処理
を行って純度を高めることができる。脱塩処理は常法ど
おり、イオン交換樹脂、電気透析、限外濾過膜、逆浸透
膜などを用いて行うことができる。一般的には、イオン
交換樹脂による脱塩処理が行われている。脱塩処理した
後、さらに着色成分を除くため脱色処理が行われる場合
が多い。脱色処理は活性炭、イオン交換樹脂、無機吸着
剤、有機吸着剤などが使用されるが、多くの場合、活性
炭が用いられる。

【００５８】このようにして得られたイノシトールは所
定の濃度に濃縮して製品化されるが、濃縮液から容易に
結晶を作ることが可能であり、高純度のイノシトール結
晶が得られる。本発明においては、フィチン類含有液に
アルカリ及び／または塩類を加えて６０〜１４０℃に加
温して粉末状のフィチン沈澱を得、純度の高いフィチ
ン、フィチン酸、イノシトールモノリン酸を製造するこ
とができる。この純度の高いフィチン、フィチン酸、イ
ノシトールモノリン酸を原料とすることにより、精製工
程の負荷を大幅に低減させて、かつ高純度のイノシトー
ルを経済的に製造することができる。

【００５９】

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記実施例により、その技術的範囲が限
定されるものではない。なお、フィチン含量は６カルシ
ウム塩として示す。

【００６０】実施例１ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 4.5とし、２５℃から９０℃まで６０分
で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その
後、９０℃で３０分間保持してから、７０℃まで冷却し
てアドバンテック東洋(株)製 No.131 濾紙（濾過面積 4
3cm²）で吸引濾過（真空度 60mmHg)した。濾過性は濾過
開始から液が切れてケーキ表面が見えるまでの時間を測
定して評価した。本実施例の場合、濾過時間は１８秒と
非常に速く、その後の洗浄も極めて容易であった。水で
充分置換洗浄してから、フィチンケーキ5.0gを回収し
た。

【００６１】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は18％と少なく、固形分中の蛋白質含量（有機窒素
量より算出）は 4.2重量％しか含まれていない。また、
フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を算出
すると、対固形分82重量％であり、原料に含まれるフィ
チン酸の83％がフィチンとして回収されたことになる。
以下、この回収率をフィチン収率と称する。

【００６２】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは、5.8 と酸性を維持していた。次い
で、該フィチン水分散液に、フィチン酸（和光純薬(株)
製50％フィチン酸試薬）をフィチン／添加純フィチン酸
＝１／０．３（重量比）の割合で添加してフィチンを溶
解し、Ｈ型陽イオン交換樹脂（オルガノ(株)製アンバー
ライト IR-120B） 100mLにＳＶ（通液速度、時間当たり
樹脂容量の通液量を１とする） 1.0で通液して脱カチオ
ン処理した。

【００６３】得られた液を粉末活性炭で脱色処理した
後、濃縮することにより50重量％のフィチン酸溶液とし
た。本フィチン酸溶液に含まれる蛋白質は、フィチン酸
に対して0.07重量％でしかなかった。また、原料中のフ
ィチン酸成分に対する本フィチン酸溶液中のフィチン酸
成分（但し、溶解の為に添加したフィチン酸は除く）の
収率は81％であった。

【００６４】実施例２ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化マグネシウム水溶液（10重量％
濃度）を加えてpH 5.5とし、４５℃から８０℃まで９０
分で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その
後、８０℃で３０分間保持してから、６０℃まで冷却し
て実施例１と同様に濾過した。濾過時間は１６秒と速
く、その後の洗浄も容易であった。水で充分置換洗浄し
てから、フィチンケーキ5.2gを回収した。得られたフィ
チンケーキは粉末状であり、水分は21％と少なく、固形
分中の蛋白質含量は 4.1重量％であった。また、フィチ
ン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を算出する
と、対固形分82重量％であり、フィチン収率は83％であ
った。

【００６５】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは、6.3 と酸性を維持していた。次い
で、実施例１と同様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮
して50重量％のフィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶
液に含まれる蛋白質は、フィチン酸に対して0.09重量％
であった。また、原料中のフィチン酸成分に対する本フ
ィチン酸溶液中のフィチン酸成分（但し、溶解の為に添
加したフィチン酸は除く）の収率は80％であった。

【００６６】実施例３ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 4.5とし、３０℃から１１０℃まで１２
０分で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。そ
の後、１１０℃で１５分間保持してから、９０℃まで冷
却して実施例１と同様に濾過した。濾過時間は１３秒と
速く、その後の洗浄も容易であった。水で充分置換洗浄
してから、フィチンケーキ4.8gを回収した。得られたフ
ィチンケーキは粉末状であり、水分は16％と少なく、固
形分中の蛋白質含量は 4.0重量％であった。また、フィ
チン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を算出する
と、対固形分83重量％であり、フィチン収率は83％であ
った。

【００６７】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは、5.8 と酸性を維持していた。次い
で、実施例１と同様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮
して50重量％のフィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶
液に含まれる蛋白質は、フィチン酸に対して0.07重量％
であった。また、原料中のフィチン酸成分に対する本フ
ィチン酸溶液中のフィチン酸成分（但し、溶解の為に添
加したフィチン酸は除く）の収率は81％であった。

【００６８】実施例４ 脱脂米糠（フィチン酸として10.4重量％のフィチン類を
含む）30g に 1.5％塩酸水溶液300gを加えて２５℃、２
時間攪拌した。固形分を濾別して除き、フィチン酸とし
て1.0 重量％を含むpH 2.0の抽出液300gを得た。この抽
出液に水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加え
てpH 3.7とし、２５℃から９０℃まで３０分で加熱し、
フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その後、９０℃で
４５分間保持してから、７０℃まで冷却して実施例１と
同様に濾過した。濾過時間は１４秒と速く、その後の洗
浄も容易であった。水で充分置換洗浄してから、フィチ
ンケーキ4.4gを回収した。

【００６９】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は19％と少なく、固形分中の蛋白質含量は 2.8重量
％であった。また、フィチン酸の６カルシウム塩として
フィチン含量を算出すると、対固形分81重量％であり、
フィチン収率は72％であった。さらに、本フィチンケー
キを30mLの水に分散させた時のpHは、5.2 と酸性を維持
していた。次いで、実施例１と同様に、溶解、脱カチオ
ン、脱色、濃縮して 50重量％のフィチン酸溶液とし
た。本フィチン酸溶液に含まれる蛋白質は、フィチン酸
に対して0.09重量％であった。また、原料中のフィチン
酸成分に対する本フィチン酸溶液中のフィチン酸成分
（但し、溶解の為に添加したフィチン酸は除く）の収率
は70％であった。

【００７０】実施例５ フィチン酸として1.0 重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 5.0とし、２５℃から６５℃まで４０分
で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その
後、６５℃で４５分間保持してから、６０℃まで冷却し
て実施例１と同様に濾過した。濾過時間は１９秒であっ
た。水で充分置換洗浄してから、フィチンケーキ5.2gを
回収した。得られたフィチンケーキは粉末状であり、水
分は24％、固形分中の蛋白質含量は4.7重量％であっ
た。また、フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン
含量を算出すると、対固形分76重量％であり、フィチン
収率は75％であった。

【００７１】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは6.0 と酸性であった。次いで、実施例
１と同様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮して50重量
％のフィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶液に含まれ
る蛋白質は、フィチン酸に対して 0.08重量％であっ
た。また、原料中のフィチン酸成分に対する本フィチン
酸溶液中のフィチン酸成分（但し、溶解の為に添加した
フィチン酸は除く）の収率は79％であった。

【００７２】実施例６ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに塩化カルシウムと水酸化ナトリウムの
１：１混合水溶液（10重量％濃度）を加えてpH6.4と
し、３０℃から９０℃まで１２０分で加熱し、フィチン
の沈澱を含む懸濁液を得た。その後、９０℃で３０分間
保持してから、８０℃まで冷却して実施例１と同様に濾
過した。濾過時間は１５秒と速く、その後の洗浄も容易
であった。水で充分置３洗浄してから、フィチンケーキ
5.0gを回収した。得られたフィチンケーキは粉末状であ
り、水分は18％と少なく、固形分中の蛋白質含量は 4.9
重量％であった。また、フィチン酸の６カルシウム塩と
してフィチン含量を算出すると、対固形分80重量％であ
り、フィチン収率は81％であった。

【００７３】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは 6.3と酸性であった。次いで、実施例
１と同様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮して50重量
％のフィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶液に含まれ
る蛋白質は、フィチン酸に対して0.09重量％であった。
また、原料中のフィチン酸成分に対する本フィチン酸溶
液中のフィチン酸成分（但し、溶解の為に添加したフィ
チン酸は除く）の収率は79％であった。

【００７４】実施例７ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 4.6とし、２５℃から１３０℃まで９０
分で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その
後、１３０℃で２０分間保持してから、７０℃まで冷却
して実施例１と同様に濾過した。濾過時間は２０秒であ
った。水で充分置換洗浄してから、フィチンケーキ4.8g
を回収した。得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は18％、固形分中の蛋白質含量は 6.9重量％であっ
た。また、フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン
含量を算出すると、対固形分73重量％であり、フィチン
収率は72％であった。

【００７５】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは 5.8と酸性であった。次いで、実施例
１と同様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮して50重量
％のフィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶液に含まれ
る蛋白質は、フィチン酸に対して0.20重量％であった。
また、原料中のフィチン酸成分に対する本フィチン酸溶
液中のフィチン酸成分（但し、溶解の為に添加したフィ
チン酸は除く）の収率は70％であった。

【００７６】実施例８ 脱脂米糠（フィチン酸として10.4重量％のフィチン類を
含む）30gに1.5％塩酸水溶液 300g を加えて３０℃、２
時間攪拌した。固形分を濾別して除き、フィチン酸とし
て1.0重量％を含むpH 2.0の抽出液300gを得た。この抽
出液に炭酸カルシウムと塩化カルシウムの１：１混合水
溶液（10重量％濃度）を加えてpH 3.2とし、３０℃から
９０℃まで６０分で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁
液を得た。その後、９０℃で１５分間保持してから、７
０℃まで冷却して実施例１と同様に濾過した。濾過時間
は１４秒と速く、その後の洗浄も容易であった。水で充
分置換洗浄してから、フィチンケーキ4.1gを回収した。
得られたフィチンケーキは粉末状であり、水分は23％、
固形分中の蛋白質含量は 3.7重量％であった。また、フ
ィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を算出す
ると、対固形分76重量％であり、フィチン収率は60％で
あった。

【００７７】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは 4.6と酸性であった。次いで、実施例
１と同様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮して50重量
％のフィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶液に含まれ
る蛋白質は、フィチン酸に対して0.19重量％であった。
また、原料中のフィチン酸成分に対する本フィチン酸溶
液中のフィチン酸成分（但し、溶解の為に添加したフィ
チン酸は除く）の収率は58％であった。

【００７８】比較例１ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 4.6とし、２５℃から５５℃まで３０分
で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その
後、５５℃で３０分間保持してから、５０℃まで冷却し
て実施例１と同様に濾過した。濾過時間は７５秒であっ
た。水で充分置換洗浄してから、フィチンケーキ8.3gを
回収した。得られたフィチンケーキはペースト状であ
り、水分は67％と多く、固形分中の蛋白質含量は 8.2重
量％であった。また、フィチン酸の６カルシウム塩とし
てフィチン含量を算出すると、対固形分62重量％であ
り、フィチン収率は42％であった。

【００７９】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは 6.0であった。その後、実施例１と同
様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮して50重量％のフ
ィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶液に含まれる蛋白
質は、フィチン酸に対して0.39重量％であった。また、
原料中のフィチン酸成分に対する本フィチン酸溶液中の
フィチン酸成分（但し、溶解の為に添加したフィチン酸
は除く）の収率は40％であった。

【００８０】比較例２ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 5.0とし、２５℃から１５０℃まで１２
０分で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。そ
の後、１５０℃で３０分間保持してから、７０℃まで冷
却して実施例１と同様に濾過した。濾過時間は３８秒で
あった。水で充分置換洗浄してから、フィチンケーキ1
4.0g を回収した。得られたフィチンケーキはペースト
状であり、水分は68％と多く、固形分中の蛋白質含量は
8.3重量％であった。また、フィチン酸の６カルシウム
塩としてフィチン含量を算出すると、対固形分37重量％
であり、フィチン収率は41％であった。

【００８１】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは 6.2であった。次いで、実施例１と同
様に、溶解、脱カチオン、脱色、濃縮して50重量％のフ
ィチン酸溶液とした。本フィチン酸溶液に含まれる蛋白
質は、フィチン酸に対して0.30重量％であった。また、
原料中のフィチン酸成分に対する本フィチン酸溶液中の
フィチン酸成分（但し、溶解の為に添加したフィチン酸
は除く）の収率は39％であった。

【００８２】比較例３ フィチン酸として 1.0重量％のフィチン類を含むＣＳＬ
（pH 3.6）300gに水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃
度）を加えてpH 7.5とし、２５℃で３０分間保持してか
ら実施例１と同様に濾過した。濾過時間は１３８秒であ
った。水で充分置換洗浄してから、フィチンケーキ25.7
g を回収した。得られたフィチンケーキは粘性のあるペ
ーストであり、水分は74％と多く、固形分中の蛋白質含
量は12.9重量％であった。また、フィチン酸の６カルシ
ウム塩としてフィチン含量を算出すると、対固形分52重
量％であり、フィチン収率は86％であった。

【００８３】さらに、本フィチンケーキを30mLの水に分
散させた時のpHは 8.6とアルカリ性であった。次いで、
実施例１と同様に、フィチンを溶解しようとしたが、完
全な溶液とはならずに懸濁液であった。よって、脱塩操
作が不能となり、フィチン酸溶液の生産を中止した。

【００８４】実施例９ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）100kg に
水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH
4.6とし、２５℃から９０℃まで６０分で加熱し、フィ
チンの沈澱を含む懸濁液を得た。その後、９０℃で３０
分間保持してから、７０℃まで冷却し、バスケット型遠
心分離機（型式Ｈ−１２２バスケット直径24cm、(株)コ
クサン製）を用いて濾過、水で置換洗浄してフィチンケ
ーキ2.12kgを回収した。尚、遠心分離機の回転数は3000
rpm でおこなった。

【００８５】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は38％、固形分中の蛋白質含量は 4.3重量％であっ
た。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を
算出すると、対固形分82重量％であり、フィチン収率は
80％であった。

【００８６】得られたフィチンケーキに水を加えて固形
分濃度を１０％とし、オートクレーブに入れて２００
℃、２時間加圧加水分解した。この分解液を水酸化カル
シウムで中和した後、不溶性リン酸塩を除くため濾別し
た。次いで、濾液をカチオン交換樹脂（ダイヤイオンＳ
Ｋ−１Ｂ，三菱化学(株)製）及びアニオン交換樹脂（ダ
イヤイオンＰＡ−４０８，三菱化学(株)製）で精製して
から、活性炭で脱色し、濃縮してイノシトールの結晶を
生成させた。得られたイノシトール結晶を濾別して回収
し、真空乾燥して得た結晶イノシトールの純度は99％
（液体クラマトグラフィーによる）、夾雑する蛋白質は
イノシトールに対して0.18重量％であった。原料中のイ
ノシトール成分に対する得られた結晶イノシトール中の
イノシトール純分の収率は78％であった。

【００８７】実施例１０ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）100kgに
水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH
4.5とし、３０℃から１３０℃まで７５分で加熱し、フ
ィチンの沈澱を含む懸濁液を得た。その後、１３０℃で
１５分間保持してから、９０℃まで冷却して実施例９と
同様に濾過、水で充分置換洗浄してフィチンケーキ2.38
kgを回収した。

【００８８】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は45％、固形分中の蛋白質含量は 5.9重量％であっ
た。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を
算出すると、対固形分75重量％であり、フィチン収率は
73％であった。得られたフィチンケーキを実施例９と同
様に加圧加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化
して乾燥し、イノシトール結晶を得た。得られた結晶イ
ノシトールの純度は99％（液体クロマトグラフィーによ
る）、夾雑する蛋白質はイノシトールに対して0.21重量
％であった。原料中のイノシトール成分に対する得られ
た結晶イノシトール中のイノシトール純分の収率は71％
であった。

【００８９】実施例１１ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6） 100kgに
水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH
4.5とし、３０℃から６５℃まで３０分で加熱し、フィ
チンの沈澱を含む懸濁液を得た。その後、６５℃で１５
分間保持してから、６０℃まで冷却して実施例９と同様
に濾過、水で充分置換洗浄してフィチンケーキ2.51kgを
回収した。

【００９０】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は50％、固形分中の蛋白質含量は 4.9重量％であっ
た。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を
算出すると、対固形分75重量％であり、フィチン収率は
70％であった。得られたフィチンケーキを実施例９と同
様に加圧加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化
して乾燥し、イノシトール結晶を得た。得られた結晶イ
ノシトールの純度は99％（液体クロマトグラフィーによ
る）、夾雑する蛋白質はイノシトールに対して 0.22重
量％であった。原料中のイノシトール成分に対する得ら
れた結晶イノシトール中のイノシトール純分の収率は68
％であった。

【００９１】実施例１２ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）50kgに水
酸化カルシウムと水酸化カリウムの１：１混合水溶液
（10重量％濃度）を加えてpH 6.0とし、３０℃から１０
０℃まで８０分で加熱し、フィチンの沈澱を含む懸濁液
を得た。その後、１００℃で４５分間保持してから、９
０℃まで冷却して実施例９と同様に濾過、水で充分置換
洗浄してフィチンケーキ1.49kgを回収した。

【００９２】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は55％、固形分中の蛋白質含量は4.9重量％であっ
た。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を
算出すると、対固形分80重量％であり、フィチン収率は
80％であった。得られたフィチンケーキを実施例９と同
様に加圧加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化
して乾燥し、イノシトール結晶を得た。得られた結晶イ
ノシトールの純度は99％（液体クロマトグラフィーによ
る）、夾雑する蛋白質はイノシトールに対して0.24重量
％であった。原料中のイノシトール成分に対する得られ
た結晶イノシトール中のイノシトール純分の収率は78％
であった。

【００９３】実施例１３ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）100kgに
水酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH
4.4とし、２５℃から９０℃まで５０分で加熱し、フィ
チンの沈澱を含む懸濁液を得た。その後、９０℃で４０
分間保持してから、７０℃まで冷却して実施例９と同様
に濾過、水で充分置換洗浄してフィチンケーキ1.93kgを
回収した。

【００９４】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は31％、固形分中の蛋白質含量は4.2重量％であっ
た。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を
算出すると、対固形分82重量％であり、フィチン収率は
81％であった。

【００９５】得られたフィチンケーキに水を加えて固形
分濃度を５％とし、これにフィターゼ（アスペルギルス
・フィクウム由来、１５００単位／ｇ，シグマ社製）１
００，０００単位を加えて５０℃で一夜加水分解した。
この分解液を水酸化カルシウムで中和した後、不溶性リ
ン酸塩を除くため濾別した。次いで、濾液をカチオン交
換樹脂（ダイヤイオンＳＫ−１Ｂ，三菱化学(株)製）及
びアニオン交換樹脂（ダイヤイオンＰＡ−４０８，三菱
化学(株)製）で精製してから、活性炭で脱色し、濃縮し
てイノシトールの結晶を生成させた。生成したイノシト
ール結晶を濾別して回収し、真空乾燥して得た結晶イノ
シトールの純度は99％（液体クロマトグラフィーによ
る）、夾雑する蛋白質はイノシトールに対して0.27重量
％であった。原料中のイノシトール成分に対する得られ
た結晶イノシトール中のイノシトール純分の収率は79％
であった。

【００９６】実施例１４ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールモノリン酸
として0.39重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.
6）100kg に水酸化カルシウムと炭酸カルシウムの１：
１混合水溶液（10重量％濃度）を加えてpH 4.1とし、２
５℃から９０℃まで６０分で加熱し、フィチンの沈澱を
含む懸濁液を得た。その後、９０℃で１５分間保持して
から、７０℃まで冷却して実施例１と同様に濾過、水で
充分置換洗浄してから、フィチンケーキ1.97kgを回収し
た。

【００９７】得られたフィチンケーキは粉末状であり、
水分は36％、固形分中の蛋白質含量は 4.2重量％であっ
た。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量を
算出すると、対固形分82重量％であり、フィチン収率は
77％であった。

【００９８】得られたフィチンケーキに水を加えて固形
分濃度を５％とし、これにフィターゼ（小麦ふすまから
P. E. Limらの方法により１５０単位／ｍｇ蛋白質の活
性を有するものを調製，Biochim. Biophys. Acta , 30
2, 316-328(1973))８０，０００単位を加えて５０℃で
一夜加水分解した。この分解液を水酸化カルシウムで中
和した後、不溶性リン酸塩を除くため濾別した。次い
で、濾液をカチオン交換樹脂（ダイヤイオンＳＫ−１
Ｂ，三菱化学(株)製）及びアニオン交換樹脂（ダイヤイ
オンＰＡ−４０８，三菱化学(株)製）で精製してから、
活性炭で脱色し、濃縮してイノシトールモノリン酸の結
晶を生成させた。生成したイノシトールモノリン酸結晶
を濾別して回収し、真空乾燥して得た結晶イノシトール
モノリン酸の純度は99％（液体クロマトグラフィーによ
る）、夾雑する蛋白質はイノシトールモノリン酸に対し
て0.30重量％であった。原料中のイノシトールモノリン
酸成分に対する得られた結晶イノシトールモノリン酸中
のイノシトールモノリン酸純分の収率は75％であった。

【００９９】比較例４ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）300gに水
酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH 5.0
とし、２５℃から５５℃まで３０分で加熱し、フィチン
の沈澱を含む懸濁液を得た。その後、５５℃で３０分間
保持してから、５０℃まで冷却して実施例１と同様に濾
過した。濾過時間は１０２秒であった。水で充分置換洗
浄してから、フィチンケーキ10.3g を回収した。得られ
たフィチンケーキは粘性のあるペースト状であり、水分
は67％と多く、固形分中の蛋白質含量は 8.2重量％であ
った。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量
を算出すると、対固形分62重量％であり、フィチン収率
は52％であった。

【０１００】得られたフィチンケーキを実施例９と同様
に加圧加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化し
て乾燥し、イノシトール結晶を得た。得られた結晶イノ
シトールの純度は93％と低く、夾雑する蛋白質はイノシ
トールに対して 1.3重量％であった。原料フィチン酸の
イノシトール成分に対する得られた結晶イノシトール中
のイノシトール純分の収率は51％であった。

【０１０１】比較例５ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）300gに水
酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH 5.5
とし、２５℃から５０℃まで６０分で加熱し、フィチン
の沈澱を含む懸濁液を得た。その後、５０℃で３０分間
保持してから、４０℃まで冷却して実施例１と同様に濾
過した。濾過時間は１９２秒であった。水で充分置換洗
浄してから、フィチンケーキ12.1g を回収した。得られ
たフィチンケーキは粘性のあるペースト状であり、水分
は71％と多く、固形分中の蛋白質含量は10.2重量％であ
った。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィチン含量
を算出すると、対固形分47重量％であり、フィチン収率
は41％であった。

【０１０２】得られたフィチンケーキを実施例１３と同
様に酵素加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化
して乾燥し、イノシトール結晶を得た。得られた結晶イ
ノシトールの純度は87％と低く、夾雑する蛋白質はイノ
シトールに対して 1.3重量％であった。原料フィチン酸
のイノシトール成分に対する得られた結晶イノシトール
中のイノシトール純分の収率は40％であった。

【０１０３】比較例６ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）300gに水
酸化カルシウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH 4.9
とし、４０℃から１５０℃まで３０分で加熱し、フィチ
ンの沈澱を含む懸濁液を得た。その後、１５０℃で３０
分間保持してから、８５℃まで冷却して実施例１と同様
に濾過した。濾過時間は４２秒であった。水で充分置換
洗浄してから、フィチンケーキ9.0gを回収した。

【０１０４】得られたフィチンケーキはペースト状であ
り、水分は66％と多く、固形分中の蛋白質含量は 8.1重
量％であった。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィ
チン含量を算出すると、対固形分65重量％であり、フィ
チン収率は49％であった。得られたフィチンケーキを実
施例９と同様に加圧加水分解、中和、脱塩、脱色してか
ら、結晶化して乾燥し、イノシトール結晶を得た。得ら
れた結晶イノシトールの純度は95％と低く、夾雑する蛋
白質はイノシトールに対して 1.2重量％であった。原料
フィチン酸のイノシトール成分に対する得られた結晶イ
ノシトール中のイノシトール純分の収率は48％であっ
た。

【０１０５】比較例７ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールとして0.27
重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.6）20kgに水
酸化ナトリウム水溶液（10重量％濃度）を加えてpH 8.0
とし、２５℃で３０分間保持した。これを実施例９と同
様に濾過、水で充分置換洗浄してフィチンケーキ2.34kg
を回収した。得られたフィチンケーキはペースト状であ
り、水分は80％と多く、固形分中の蛋白質含量は12.9重
量％であった。フィチン酸の６カルシウム塩としてフィ
チン含量を算出すると、対固形分50重量％であり、フィ
チン収率は87％であった。

【０１０６】得られたフィチンケーキを実施例９と同様
に加圧加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化し
て乾燥し、イノシトール結晶を得た。得られた結晶イノ
シトールの純度は90％と低く、夾雑する蛋白質はイノシ
トールに対して 1.5重量％であった。原料フィチン酸の
イノシトール成分に対する得られた結晶イノシトール中
のイノシトール純分の収率は83％であった。

【０１０７】比較例８ フィチン酸として 1.0重量％（イノシトールモノリン酸
として0.39重量％）のフィチン類を含むＣＳＬ（pH 3.
6）20kgに水酸化ナトリウム水溶液（10重量％濃度）を
加えてpH 7.5とし、３０℃で３０分間保持した。これを
実施例１４と同様に濾過、水で充分置換洗浄してフィチ
ンケーキ2.12kgを回収した。得られたフィチンケーキは
ペースト状であり、水分は78％と多く、固形分中の蛋白
質含量は10.4重量％であった。フィチン酸の６カルシウ
ム塩としてフィチン含量を算出すると、対固形分49重量
％であり、フィチン収率は85％であった。

【０１０８】得られたフィチンケーキを実施例１４と同
様に酵素加水分解、中和、脱塩、脱色してから、結晶化
して乾燥し、イノシトールモノリン酸結晶を得た。得ら
れた結晶イノシトールモノリン酸の純度は91％と低く、
夾雑する蛋白質はイノシトールモノリン酸に対して 1.3
重量％であった。原料フィチン酸のイノシトールモノリ
ン酸成分に対する得られた結晶イノシトールモノリン酸
中のイノシトールモノリン酸純分の収率は81％であっ
た。

【０１０９】

【発明の効果】本発明によって得られるフィチンの沈澱
は水分が少なく、フィチン純分の多いものとなり、濾過
操作が容易な粉末状のフィチンケーキとなる。よって、
フィチン、フィチン酸、イノシトールモノリン酸及びイ
ノシトールの各製造工程における精製負荷が軽減され、
純度の高いフィチン、フィチン酸、イノシトールモノリ
ン酸及びイノシトールをより安価に工業生産することが
できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪本 禮一郎 千葉県市原市八幡海岸通９番地 王子コー ンスターチ株式会社開発研究所内 (72)発明者 新井 直人 千葉県市原市八幡海岸通９番地 王子コー ンスターチ株式会社開発研究所内

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フィチン酸及び／またはフィチン酸の塩
   類含有液にアルカリ及び／または塩類を加えてフィチン
   を沈澱分離する方法において、アルカリ及び／または塩
   類を添加した後、あるいはアルカリ及び／または塩類を
   添加しつつ、該液温を６０〜１４０℃に加温することに
   より、分離回収が容易であり、かつ、純度の高いフィチ
   ン沈澱物を生成させることを特徴とするフィチンの製造
   方法。
2. 【請求項２】 フィチン酸及び／またはフィチン酸の塩
   類含有液にアルカリ及び／または塩類を加えてフィチン
   を沈澱分離する方法において、５０℃以下の温度にてア
   ルカリ及び／または塩類を添加し、次いで該液温を６０
   〜１４０℃に加温して保持し、加温及び保持を３０分以
   上の時間をかけて行うことにより、分離回収が容易であ
   り、かつ、純度の高いフィチン沈澱物を生成させること
   を特徴とするフィチンの製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１または２記載の製造方法におい
   て、生成したフィチン沈澱物の液温を５０〜１００℃に
   維持してフィチンを分離回収することを特徴とするフィ
   チンの製造方法。
4. 【請求項４】 フィチン酸及び／またはフィチン酸の塩
   類含有液にアルカリ及び／または塩類を添加した液のｐ
   Ｈを３〜７に調整して、フィチン沈澱物を生成させるこ
   とを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のフ
   ィチンの製造方法。
5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一項に記載の製
   造方法において、生成したフィチン沈澱物を濾別して得
   られるフィチンケーキの水分が６０重量％未満であるこ
   とを特徴とするフィチンの製造方法。
6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか一項に記載の製
   造方法において、生成したフィチン沈澱物を濾別して得
   られるフィチンケーキの固形分中のフィチン含量が７０
   ％以上であることを特徴とするフィチンの製造方法。
7. 【請求項７】 フィチン酸及び／またはフィチン酸の塩
   類含有液がコーン浸漬液及び米糠抽出液からなる群から
   選ばれる少なくとも１種類であることを特徴とする請求
   項１〜６のいずれか一項に記載のフィチンの製造方法。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか一項に記載の方
   法によって得られたフィチンを原料として用い、脱塩処
   理することを特徴とするフィチン酸の製造方法。
9. 【請求項９】 請求項１〜７のいずれか一項に記載の方
   法によって得られたフィチンまたは請求項８記載の方法
   によって得られたフィチン酸を原料として用い、加水分
   解することを特徴とするイノシトールモノリン酸の製造
   方法。
10. 【請求項１０】 請求項１〜７のいずれか一項に記載の
    方法によって得られたフィチン、請求項８記載の方法に
    よって得られたフィチン酸または請求項９記載の方法に
    よって得られたイノシトールモノリン酸を原料として用
    い、加水分解することを特徴とするイノシトールの製造
    方法。