JPH1064539A - 電池電極材 - Google Patents
電池電極材Info
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- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 リチウム電池のリチウムや電解質との適合
性、セル特性等の良好な新しい炭素質電極材を提供す
る。 【解決手段】 芳香族多価アルコール類の硫酸存在下で
の重合物または共重合物が焼成されてなる炭素質材を電
極材とする。
性、セル特性等の良好な新しい炭素質電極材を提供す
る。 【解決手段】 芳香族多価アルコール類の硫酸存在下で
の重合物または共重合物が焼成されてなる炭素質材を電
極材とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、電池電極材に関
するものである。さらに詳しくは、リチウム電池用の負
極材（カソード）等として有用な、リチウムや有機電解
質との適合性に優れ、容量等のセル特性も良好な、新し
い電池電極材に関するものである。
するものである。さらに詳しくは、リチウム電池用の負
極材（カソード）等として有用な、リチウムや有機電解
質との適合性に優れ、容量等のセル特性も良好な、新し
い電池電極材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】リチウム電池は、金属リチウ
ムと非水電解質を用いた電池として知られており、円筒
細型、ボタン型、コイン式などの小型電池として市販さ
れ、高いセル電圧と高いエネルギー密度を有し、放電特
性も平坦で、動作温度範囲も広いことから、将来に向け
た電池として注目されてもいる。
ムと非水電解質を用いた電池として知られており、円筒
細型、ボタン型、コイン式などの小型電池として市販さ
れ、高いセル電圧と高いエネルギー密度を有し、放電特
性も平坦で、動作温度範囲も広いことから、将来に向け
た電池として注目されてもいる。
【０００３】しかしながら、このリチウム電池には、リ
チウムそのものが水と激しく反応するという問題をはじ
め、リチウムや有機電解質との適合性に優れ、安定して
良好な特性を発現することのできる負極材（カソード）
がなかなか見当らず、現状においても負極材については
必ずしも満足できる状況ではないという問題があった。
チウムそのものが水と激しく反応するという問題をはじ
め、リチウムや有機電解質との適合性に優れ、安定して
良好な特性を発現することのできる負極材（カソード）
がなかなか見当らず、現状においても負極材については
必ずしも満足できる状況ではないという問題があった。
【０００４】これまでの負極材（カソード）、換言すれ
ば正極活物質としては、たとえば弗化黒鉛（ＣＦ）ｎや
二酸化マンガン（ＭｎＯ2 ）がその代表的なものとして
知られ、さらに様々な炭素質材も提案されているが、そ
の製造の容易さや、リチウムおよび有機電解質との適合
性、容量等のセル特性の向上等の点で充分とは言い難い
のが実状であった。
ば正極活物質としては、たとえば弗化黒鉛（ＣＦ）ｎや
二酸化マンガン（ＭｎＯ2 ）がその代表的なものとして
知られ、さらに様々な炭素質材も提案されているが、そ
の製造の容易さや、リチウムおよび有機電解質との適合
性、容量等のセル特性の向上等の点で充分とは言い難い
のが実状であった。
【０００５】そこで、この発明は、以上のとおりの問題
を解決し、リチウム電池をはじめとする電池電極材とし
て製造が容易で、しかもリチウム等の正極材や電解質と
の適合性が良好な、より大きな容量の電池用電極材とし
ての新しい炭素質材を提供することを目的としている。
を解決し、リチウム電池をはじめとする電池電極材とし
て製造が容易で、しかもリチウム等の正極材や電解質と
の適合性が良好な、より大きな容量の電池用電極材とし
ての新しい炭素質材を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、次式 Ａｒ（Ｒ）ｎ （Ａｒは、置換基を有してもよい芳香族炭素環を、Ｒ
は、同一または別異のヒドロキシアルキル基を各々示
し、ｎは、２以上の数を示す）で表わされる芳香族多価
アルコール類を硫酸の存在下に重合または共重合して得
られた重合物が焼成されてなる炭素質材である電池電極
材を提供する。
を解決するものとして、次式 Ａｒ（Ｒ）ｎ （Ａｒは、置換基を有してもよい芳香族炭素環を、Ｒ
は、同一または別異のヒドロキシアルキル基を各々示
し、ｎは、２以上の数を示す）で表わされる芳香族多価
アルコール類を硫酸の存在下に重合または共重合して得
られた重合物が焼成されてなる炭素質材である電池電極
材を提供する。
【０００７】また、この発明は、上記電極材について、
約４００〜２０００℃、さらには約５００〜１５００℃
で焼成されてなる電極材や、リチウム電池用負極材とし
ての使用等をその態様として提供するものである。
約４００〜２０００℃、さらには約５００〜１５００℃
で焼成されてなる電極材や、リチウム電池用負極材とし
ての使用等をその態様として提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】この発明における炭素質材として
の電極材の原料である芳香族多価アルコール類は、単
環、多環または複合環の芳香環に複数種のヒドロキシア
ルキル基が結合したものであって、たとえばベンゼンジ
メタノール類（キシレングリコール類）、ベンゼンジエ
タノール類、ベンゼントリメタノール類、トルエンジメ
タノール類、フェノールジメタノール類、ナフタレンジ
メタノール類、ヒドロキシメチル−ヒドロキシエチルベ
ンゼン類等の各種のものであってよい。
の電極材の原料である芳香族多価アルコール類は、単
環、多環または複合環の芳香環に複数種のヒドロキシア
ルキル基が結合したものであって、たとえばベンゼンジ
メタノール類（キシレングリコール類）、ベンゼンジエ
タノール類、ベンゼントリメタノール類、トルエンジメ
タノール類、フェノールジメタノール類、ナフタレンジ
メタノール類、ヒドロキシメチル−ヒドロキシエチルベ
ンゼン類等の各種のものであってよい。
【０００９】これらの芳香族多価アルコール類は、もち
ろん適宜な置換基を有していてもよい。上記に例示もし
たように、アルキル基、ヒドロキシル基、アルコキシル
基、アシル基等の各種のものであってよい。芳香族多価
アルコール類は、硫酸の作用によって重合または共重合
されて重合物となる。この場合の重合条件については、
炭素質材の構造や性質を考慮して、反応成分の割合や温
度、硫酸の濃度等の条件を選択すればよい。
ろん適宜な置換基を有していてもよい。上記に例示もし
たように、アルキル基、ヒドロキシル基、アルコキシル
基、アシル基等の各種のものであってよい。芳香族多価
アルコール類は、硫酸の作用によって重合または共重合
されて重合物となる。この場合の重合条件については、
炭素質材の構造や性質を考慮して、反応成分の割合や温
度、硫酸の濃度等の条件を選択すればよい。
【００１０】得られた重合物は、硫酸の作用による重縮
合反応として重合または共重合が進行したものと考えら
れるが、生成物は、一般的には粉末状、ないしは塊状の
ものとして得られる。重合物は、この発明においては高
温焼成されて炭素質材に転換される。この焼成は、通常
は、Ａｒ（アルゴン）等の不活性ガス雰囲気において、
約４００〜２０００℃程度の温度、より好ましくは約５
００〜１５００℃程度の温度において行われる。この焼
成によって、リチウム電池用負極材等として有用な、新
しい電極材が提供されることになる。焼成物は、典型的
な難黒鉛化炭素であって、原料ポリマーが三次元架橋し
ており、焼成温度が高温になっても基本的な炭素骨格は
変化していない。より低い温度での焼成の場合、平均層
間距離ｄ002 が大きく、炭素骨格へのリチウムの吸蔵放
出が容易であって、吸蔵量は黒鉛の理論容量（３７２ｍ
Ａｈ／ｇ）を上まわる。
合反応として重合または共重合が進行したものと考えら
れるが、生成物は、一般的には粉末状、ないしは塊状の
ものとして得られる。重合物は、この発明においては高
温焼成されて炭素質材に転換される。この焼成は、通常
は、Ａｒ（アルゴン）等の不活性ガス雰囲気において、
約４００〜２０００℃程度の温度、より好ましくは約５
００〜１５００℃程度の温度において行われる。この焼
成によって、リチウム電池用負極材等として有用な、新
しい電極材が提供されることになる。焼成物は、典型的
な難黒鉛化炭素であって、原料ポリマーが三次元架橋し
ており、焼成温度が高温になっても基本的な炭素骨格は
変化していない。より低い温度での焼成の場合、平均層
間距離ｄ002 が大きく、炭素骨格へのリチウムの吸蔵放
出が容易であって、吸蔵量は黒鉛の理論容量（３７２ｍ
Ａｈ／ｇ）を上まわる。
【００１１】焼成後に得られる粉末はバインダーを用い
て成形して電極とすることができる。たとえばポリ弗化
ビニルデンや、ＣＭＣ、硫黄系のバインダー等が用いら
れる。リチウム電池を構成する電界質としてはリチウム
塩を有機溶媒に溶解されたものが一般的に用いられる。
有機溶媒はエチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、γ−ブチルラクトン、ジメチルスルフォキシド、
スルホラン等の有機溶媒を単独、あるいは二種以上混合
したものが用いられる。
て成形して電極とすることができる。たとえばポリ弗化
ビニルデンや、ＣＭＣ、硫黄系のバインダー等が用いら
れる。リチウム電池を構成する電界質としてはリチウム
塩を有機溶媒に溶解されたものが一般的に用いられる。
有機溶媒はエチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、γ−ブチルラクトン、ジメチルスルフォキシド、
スルホラン等の有機溶媒を単独、あるいは二種以上混合
したものが用いられる。
【００１２】リチウム塩としては、たとえば、ＬｉＣｌ
Ｏ4 、ＬｉＰＨ6 、ＬｉＢＦ4 、さらにはＬｉＮＨ4 等
の４級アミンとのリチウム塩が用いられる。得られた炭
素質材は、たとえばリチウムや電解質との適合性が良好
で、黒鉛の理論容量を上まわる放電容量を示し、高容量
電池電極材として期待される。そして、その製造も容易
である。
Ｏ4 、ＬｉＰＨ6 、ＬｉＢＦ4 、さらにはＬｉＮＨ4 等
の４級アミンとのリチウム塩が用いられる。得られた炭
素質材は、たとえばリチウムや電解質との適合性が良好
で、黒鉛の理論容量を上まわる放電容量を示し、高容量
電池電極材として期待される。そして、その製造も容易
である。
【００１３】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発
明の電池電極材について説明する。
明の電池電極材について説明する。
【００１４】
【実施例】重合物の製造 ３０ｇの１，４−ベンゼンジメタノール（ｐ−キシレン
グリコール）（東京化成製）を３００ｍｌの濃硫酸と混
合し、１００℃の温度において、１時間攪拌して重合さ
せた。生成重合物を蒸留水で洗浄し、乾燥した。粉末状
の重合物を得た。焼成物 得られた粉末状の重合物は、Ａｒ（アルゴン）雰囲気中
において、３０分間焼成した。この場合の焼成温度５０
０〜２０００℃の範囲の各種の温度として、複数の試料
を得た。
グリコール）（東京化成製）を３００ｍｌの濃硫酸と混
合し、１００℃の温度において、１時間攪拌して重合さ
せた。生成重合物を蒸留水で洗浄し、乾燥した。粉末状
の重合物を得た。焼成物 得られた粉末状の重合物は、Ａｒ（アルゴン）雰囲気中
において、３０分間焼成した。この場合の焼成温度５０
０〜２０００℃の範囲の各種の温度として、複数の試料
を得た。
【００１５】元素分析によると、Ｈ／Ｃ比は、前記重合
物の場合には１．４３であったが、たとえば５００℃焼
成物は０．６０、８００℃焼成物の場合には０．２５、
１５００℃焼成物の場合には０．０４となっていること
が確認された。また、前記重合物についてのＦＴ−ＩＲ
スペクトルには１２００ｃｍ-1に、スルホン基によるピ
ークがみられ、これは、元素分析においてＳとＯとが３
９．８ｗｔ％の値を示していることも対応していること
が確認された。このスルホン基は、重合反応において使
用している硫酸に帰因するもので、重合反応がこの硫酸
の介在によって生起していることを示している。
物の場合には１．４３であったが、たとえば５００℃焼
成物は０．６０、８００℃焼成物の場合には０．２５、
１５００℃焼成物の場合には０．０４となっていること
が確認された。また、前記重合物についてのＦＴ−ＩＲ
スペクトルには１２００ｃｍ-1に、スルホン基によるピ
ークがみられ、これは、元素分析においてＳとＯとが３
９．８ｗｔ％の値を示していることも対応していること
が確認された。このスルホン基は、重合反応において使
用している硫酸に帰因するもので、重合反応がこの硫酸
の介在によって生起していることを示している。
【００１６】元素分析では、このＳとＯの割合は、５０
０℃焼成物で６．２％に、１５００℃焼成物で０に減少
していた。炭素（Ｃ）の割合は、５００℃焼成物で８
９．２％、１５００℃焼成物で９９．６％であった。表
１は、焼成温度の異なる生成炭素質材について、d002−
spacing （ｎｍ）と、ＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）とを
示したものである。
０℃焼成物で６．２％に、１５００℃焼成物で０に減少
していた。炭素（Ｃ）の割合は、５００℃焼成物で８
９．２％、１５００℃焼成物で９９．６％であった。表
１は、焼成温度の異なる生成炭素質材について、d002−
spacing （ｎｍ）と、ＢＥＴ比表面積（ｍ2 ／ｇ）とを
示したものである。
【００１７】
【表１】
【００１８】１５００℃程度までの焼成物では大きなd
002−spacing を示すが、２０００℃になると減少し、
ＢＥＴ比表面積も大幅に減少していることがわかる。試験セル 試料粉末の各々１０重量部とバンインダー（ポリ弗化ビ
ニリデン）粉末３重量部を溶剤（ＭＤＦ）と混練してペ
ースト状にし、銅箔に塗布した。１１０℃で３時間乾燥
した後、１２ｍｍ×１２ｍｍに切り出し、さらに圧延を
行ない、電極重量５〜１０ｍｇ、厚み５０〜１００μｍ
の評価用電極を得た。
002−spacing を示すが、２０００℃になると減少し、
ＢＥＴ比表面積も大幅に減少していることがわかる。試験セル 試料粉末の各々１０重量部とバンインダー（ポリ弗化ビ
ニリデン）粉末３重量部を溶剤（ＭＤＦ）と混練してペ
ースト状にし、銅箔に塗布した。１１０℃で３時間乾燥
した後、１２ｍｍ×１２ｍｍに切り出し、さらに圧延を
行ない、電極重量５〜１０ｍｇ、厚み５０〜１００μｍ
の評価用電極を得た。
【００１９】こうして得た評価極を作用極とし、１０φ
に打ち抜いたリチウム金属を対極に用いて、図１のよう
な構成の試験セルとしてコイン型の試験電池を作成し
た。対極のリチウムを参照極としても用い二端子で充放
電試験を行った。その際の電解質は、１Ｍ−ＬｉＰＦ6
／ＥＣ−ＤＥＣ（ＥＣ：エチレンカーボネート、ＤＥ
Ｃ：ジエチルカーボネート）とした。
に打ち抜いたリチウム金属を対極に用いて、図１のよう
な構成の試験セルとしてコイン型の試験電池を作成し
た。対極のリチウムを参照極としても用い二端子で充放
電試験を行った。その際の電解質は、１Ｍ−ＬｉＰＦ6
／ＥＣ−ＤＥＣ（ＥＣ：エチレンカーボネート、ＤＥ
Ｃ：ジエチルカーボネート）とした。
【００２０】以上の試験セルについて、黒鉛の理論容量
に対して１５時間率になるよう電流値を定め、定電流で
充放電試験を行った。下限電圧０Ｖ、上限電圧３Ｖに設
定した。実験はすべて室温下で行った。８００℃および
１２００℃の焼成の試料を用いた試験セルでは次の表２
の特性が得られた。
に対して１５時間率になるよう電流値を定め、定電流で
充放電試験を行った。下限電圧０Ｖ、上限電圧３Ｖに設
定した。実験はすべて室温下で行った。８００℃および
１２００℃の焼成の試料を用いた試験セルでは次の表２
の特性が得られた。
【００２１】
【表２】
【００２２】また、図２および図３は、各々、６００℃
焼成、７００℃焼成の試料の場合の充放電曲線を示した
ものである。容量は６００ｍＡｈ／ｇを超え、黒鉛の理
論容量３７２ｍＡｈ／ｇよりはるかに大きな容量を示
し、高容量リチウム電池負極として有効であることがわ
かる。もちろん、この発明は以上の例に何ら限定される
ものではない。さらに様々な態様が可能とされている。
焼成、７００℃焼成の試料の場合の充放電曲線を示した
ものである。容量は６００ｍＡｈ／ｇを超え、黒鉛の理
論容量３７２ｍＡｈ／ｇよりはるかに大きな容量を示
し、高容量リチウム電池負極として有効であることがわ
かる。もちろん、この発明は以上の例に何ら限定される
ものではない。さらに様々な態様が可能とされている。
【００２３】
【発明の効果】以上、詳しく説明したように、この発明
によって、リチウム電池用負極としてリチウムと電解質
への適合性、セル特性等が良好で、焼成という簡単な手
段によって容易に製造される新しい電極材が提供され
る。
によって、リチウム電池用負極としてリチウムと電解質
への適合性、セル特性等が良好で、焼成という簡単な手
段によって容易に製造される新しい電極材が提供され
る。
【図１】試験セルの構成を例示した部分断面図である。
【図２】６００℃焼成物の場合の充放電曲線図である。
【図３】７００℃焼成物の場合の充放電曲線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金子 友彦 静岡県沼津市平沼803 東海大学職員住宅 502
Claims (4)
- 【請求項１】 次式 Ａｒ（Ｒ）ｎ （Ａｒは、置換基を有してもよい芳香族炭素環を、Ｒ
は、同一または別異のヒドロキシアルキル基を各々示
し、ｎは、２以上の数を示す）で表わされる芳香族多価
アルコール類を硫酸の存在下に重合または共重合して得
られた重合物が焼成されてなる炭素質材である電池電極
材。 - 【請求項２】 約４００〜２０００℃で焼成されてなる
請求項１の電極材。 - 【請求項３】 約５００〜１５００℃で焼成されてなる
請求項２の電極材。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかの電極材か
らなるリチウム電池用負極材。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8212905A JPH1064539A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | 電池電極材 |
| EP97306092A EP0824277A1 (en) | 1996-08-12 | 1997-08-11 | Carbonaceous electrode material for lithium battery |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8212905A JPH1064539A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | 電池電極材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1064539A true JPH1064539A (ja) | 1998-03-06 |
Family
ID=16630233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8212905A Pending JPH1064539A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | 電池電極材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0824277A1 (ja) |
| JP (1) | JPH1064539A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100388907B1 (ko) * | 2000-10-06 | 2003-06-25 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 2차 전지 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5541022A (en) * | 1992-08-06 | 1996-07-30 | Hitachi, Ltd. | Composite anode for nonaqueous secondary battery and method for producing the same |
| ZA944431B (en) * | 1993-06-21 | 1995-02-15 | Comalco Alu | Binder systems |
-
1996
- 1996-08-12 JP JP8212905A patent/JPH1064539A/ja active Pending
-
1997
- 1997-08-11 EP EP97306092A patent/EP0824277A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0824277A1 (en) | 1998-02-18 |
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