JPH107491A - 高純度銅単結晶及びその製造方法並びにその製造装置 - Google Patents
高純度銅単結晶及びその製造方法並びにその製造装置Info
- Publication number
- JPH107491A JPH107491A JP18136096A JP18136096A JPH107491A JP H107491 A JPH107491 A JP H107491A JP 18136096 A JP18136096 A JP 18136096A JP 18136096 A JP18136096 A JP 18136096A JP H107491 A JPH107491 A JP H107491A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- purity
- copper
- crucible
- mold
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 67
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 20
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 4
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 claims description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 108010085603 SFLLRNPND Proteins 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000005223 charged particle activation analysis Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の技術では残留が避けられなかった酸素
等のガス成分を低減できる新規な精製手段を開発するこ
とにより、純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅か
らガス成分が少なく、かつ３インチ以上の大口径単結晶
を製造する方法および装置を提供すること。 【構成】 電気炉１内に配置された石英外筒３内に原料
るつぼ５、単結晶鋳型６を脱着可能に連接し、外筒内を
真空排気装置２により真空排気し、各ヒーター１０、１
１、１２を所定速度で加温し、るつぼ内の高純度銅を溶
解する。溶解した銅からガス成分は上方に抜け、溶解し
た銅はるつぼ底部の溶解滴下孔４を介して下方の単結晶
鋳型に滴下、充填する。次いで各ヒーターを制御すると
ともに鋳型の下に設けた断熱トラップ８、冷却水９循環
の水冷フランジ７の働きで融体を順次凝固させ高純度銅
単結晶を得る。
等のガス成分を低減できる新規な精製手段を開発するこ
とにより、純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅か
らガス成分が少なく、かつ３インチ以上の大口径単結晶
を製造する方法および装置を提供すること。 【構成】 電気炉１内に配置された石英外筒３内に原料
るつぼ５、単結晶鋳型６を脱着可能に連接し、外筒内を
真空排気装置２により真空排気し、各ヒーター１０、１
１、１２を所定速度で加温し、るつぼ内の高純度銅を溶
解する。溶解した銅からガス成分は上方に抜け、溶解し
た銅はるつぼ底部の溶解滴下孔４を介して下方の単結晶
鋳型に滴下、充填する。次いで各ヒーターを制御すると
ともに鋳型の下に設けた断熱トラップ８、冷却水９循環
の水冷フランジ７の働きで融体を順次凝固させ高純度銅
単結晶を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、純度９９．９９９
９ｗｔ％程度の高純度銅を真空精製・鋳造することによ
って高純度銅単結晶体を得るための製造方法とその装置
に関する。
９ｗｔ％程度の高純度銅を真空精製・鋳造することによ
って高純度銅単結晶体を得るための製造方法とその装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、特定金属の単結晶を製造する手段
としては、原料融液中に種結晶（シード）を入れ、この
種結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョ
クラススキー法や、筒状の縦型あるいは横型ボートの中
に原料を入れて融液化した後ボートを移動して融液の温
度を下げて行きボート内に結晶を成長させる水平あるい
は垂直ブリッジマン法や、ＶＧＦ法といわれる垂直グラ
ジエントフリーズ法が知られている。
としては、原料融液中に種結晶（シード）を入れ、この
種結晶についた単結晶を回転させながら引き上げるチョ
クラススキー法や、筒状の縦型あるいは横型ボートの中
に原料を入れて融液化した後ボートを移動して融液の温
度を下げて行きボート内に結晶を成長させる水平あるい
は垂直ブリッジマン法や、ＶＧＦ法といわれる垂直グラ
ジエントフリーズ法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な従来の技術において、不活性ガス雰囲気等や封管内で
結晶製造を行うため、残留ガスの除去が不十分な場合に
は、単結晶中に残留ガスが存在するという問題がある
上、真空雰囲気で単結晶を製造する場合でも、単結晶中
の酸素濃度は１ｐｐｍ前後残留しているのが実情であっ
た。
な従来の技術において、不活性ガス雰囲気等や封管内で
結晶製造を行うため、残留ガスの除去が不十分な場合に
は、単結晶中に残留ガスが存在するという問題がある
上、真空雰囲気で単結晶を製造する場合でも、単結晶中
の酸素濃度は１ｐｐｍ前後残留しているのが実情であっ
た。
【０００４】また、単結晶の製造時における汚染により
不純物の混入が避けられず、最終製品の純度低下が見ら
れる等結晶製造が不安定であった。その上、上記製造法
においては、単結晶製造速度が５〜２０ｍｍ／Ｈｒと非
常に遅く、結晶口径も小さく、３インチ以上の大口径の
銅単結晶を製造する手段は現在までなかった。
不純物の混入が避けられず、最終製品の純度低下が見ら
れる等結晶製造が不安定であった。その上、上記製造法
においては、単結晶製造速度が５〜２０ｍｍ／Ｈｒと非
常に遅く、結晶口径も小さく、３インチ以上の大口径の
銅単結晶を製造する手段は現在までなかった。
【０００５】したがって本発明の目的は、従来の技術で
は残留が避けなれなかった酸素等のガス成分を低減でき
る新規な精製手段を開発することにより、純度９９．９
９９９ｗｔ％以上の高純度銅からガス成分が少なくかつ
３インチ以上の大口径単結晶を製造する方法およびその
装置を提供することにある。
は残留が避けなれなかった酸素等のガス成分を低減でき
る新規な精製手段を開発することにより、純度９９．９
９９９ｗｔ％以上の高純度銅からガス成分が少なくかつ
３インチ以上の大口径単結晶を製造する方法およびその
装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究の結果、真空排気下の原料るつぼで
溶解した銅融液を該るつぼ底部に設けられた小孔から該
るつぼに連接した鋳型に流し込み、鋳型内で温度制御す
ればガス成分が極めて少なく、かつ大口径の単結晶が製
造できることを見いだし本発明に到達した。
達成すべく鋭意研究の結果、真空排気下の原料るつぼで
溶解した銅融液を該るつぼ底部に設けられた小孔から該
るつぼに連接した鋳型に流し込み、鋳型内で温度制御す
ればガス成分が極めて少なく、かつ大口径の単結晶が製
造できることを見いだし本発明に到達した。
【０００７】すなわち本発明は第１に、高純度銅を真空
溶解して得られた融体から銅単結晶を育成する高純度銅
単結晶の製造方法であって、銀と硫黄の合計量が０．５
ｐｐｍ以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純
度銅を出発原料として、これを電気炉内の原料るつぼに
装入した後、真空度１×１０-3Ｔｏｒｒ以下、１０８５
℃以上で加熱溶解する第１工程と、次いで得られた溶解
銅を上記原料るつぼの底部に設けられた溶解滴下孔を介
して下部の単結晶鋳型に流し込み、順次冷却して、ガス
成分含有量が１ｐｐｍ未満である単結晶を育成する第２
工程とからなることを特徴とする高純度銅単結晶の製造
方法；第２に、真空精製部とこれを加熱するヒーターを
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銅単結晶製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと単結晶鋳型とからなり、原料るつぼ
の底部に溶解滴下孔を有し、かつ上記原料るつぼと単結
晶鋳型とが耐熱材で封体されていることを特徴とする高
純度銅単結晶の製造装置を提供するものである。
溶解して得られた融体から銅単結晶を育成する高純度銅
単結晶の製造方法であって、銀と硫黄の合計量が０．５
ｐｐｍ以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純
度銅を出発原料として、これを電気炉内の原料るつぼに
装入した後、真空度１×１０-3Ｔｏｒｒ以下、１０８５
℃以上で加熱溶解する第１工程と、次いで得られた溶解
銅を上記原料るつぼの底部に設けられた溶解滴下孔を介
して下部の単結晶鋳型に流し込み、順次冷却して、ガス
成分含有量が１ｐｐｍ未満である単結晶を育成する第２
工程とからなることを特徴とする高純度銅単結晶の製造
方法；第２に、真空精製部とこれを加熱するヒーターを
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銅単結晶製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと単結晶鋳型とからなり、原料るつぼ
の底部に溶解滴下孔を有し、かつ上記原料るつぼと単結
晶鋳型とが耐熱材で封体されていることを特徴とする高
純度銅単結晶の製造装置を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】図１は本発明に使用する高純度銅
単結晶製造装置を示す断面図である。本装置は、電気炉
１内に配置された石英外筒３内を真空排気装置２により
真空排気を行えるようにし、該石英外筒３内に、原料る
つぼ５、単結晶鋳型６を脱着可能に接続し、その下部に
断熱トラップ８、水冷フランジを接続した構造とし、石
英外筒３内を真空排気し真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下とする。
単結晶製造装置を示す断面図である。本装置は、電気炉
１内に配置された石英外筒３内を真空排気装置２により
真空排気を行えるようにし、該石英外筒３内に、原料る
つぼ５、単結晶鋳型６を脱着可能に接続し、その下部に
断熱トラップ８、水冷フランジを接続した構造とし、石
英外筒３内を真空排気し真空度を１×１０-3Ｔｏｒｒ以
下とする。
【０００９】所定の真空度に達した後、電気炉１のヒー
ターで原料るつぼ５内で高純度銅を加熱溶解するが、こ
の場合、望ましくは上、中、下の３ゾーンで温度制御が
可能であればよい。この３ゾーン炉では下部ヒーター１
２を中部ヒーター１１や上部ヒーター１０より早めに昇
温することが好ましく、この時の昇温速度は電気炉容
量、構造により違いはあるが、１１５０℃まで５〜２０
℃／分程度の速度で昇温するとよい。
ターで原料るつぼ５内で高純度銅を加熱溶解するが、こ
の場合、望ましくは上、中、下の３ゾーンで温度制御が
可能であればよい。この３ゾーン炉では下部ヒーター１
２を中部ヒーター１１や上部ヒーター１０より早めに昇
温することが好ましく、この時の昇温速度は電気炉容
量、構造により違いはあるが、１１５０℃まで５〜２０
℃／分程度の速度で昇温するとよい。
【００１０】次いで１０８５℃以上、好ましくは１１０
０℃以上で加熱された原料るつぼ５中の高純度銅は真空
排気されている雰囲気内で溶解するとともに、該溶解銅
は原料るつぼ下部に設けられた溶解滴下孔４より下部の
単結晶鋳型６内に滴下する。
０℃以上で加熱された原料るつぼ５中の高純度銅は真空
排気されている雰囲気内で溶解するとともに、該溶解銅
は原料るつぼ下部に設けられた溶解滴下孔４より下部の
単結晶鋳型６内に滴下する。
【００１１】この溶解・滴下中に真空排気により溶解銅
中に含有される酸素、窒素等のガス成分が除去されると
ともに、また原料中や原料表面の酸化物等の不純物も滴
下される溶解銅と分離されて、原料るつぼ５内に残留す
る（第１工程）。
中に含有される酸素、窒素等のガス成分が除去されると
ともに、また原料中や原料表面の酸化物等の不純物も滴
下される溶解銅と分離されて、原料るつぼ５内に残留す
る（第１工程）。
【００１２】これらの操作により、単結晶鋳型６内に
は、核の発生源となり得る異物や不純物が除かれた低ガ
ス濃度の高純度銅が充填される。
は、核の発生源となり得る異物や不純物が除かれた低ガ
ス濃度の高純度銅が充填される。
【００１３】次いで上記溶解工程終了後、上部ヒーター
１０および中部ヒーター１１の温度をそのままの設定値
である１１５０℃に保持したままで、下部ヒーター１２
の温度設定を０．１〜１℃／分の割合で１０００℃まで
降温して行くと、下部水冷フランジ７の作用で下部より
融体中の熱を奪うため単結晶鋳型内の高純度銅は凝固を
開始する。
１０および中部ヒーター１１の温度をそのままの設定値
である１１５０℃に保持したままで、下部ヒーター１２
の温度設定を０．１〜１℃／分の割合で１０００℃まで
降温して行くと、下部水冷フランジ７の作用で下部より
融体中の熱を奪うため単結晶鋳型内の高純度銅は凝固を
開始する。
【００１４】次いで下部ヒーター１２が１０００℃に達
したら降温速度を５〜２０℃／分とし、上部および中部
ヒーターも５〜２０℃／分の降温速度で常温まで降温す
ることによって２０ｍｍ／Ｈｒ以上の結晶速度で単結晶
化し、冷却後真空を解放して単結晶鋳型６内から凝固し
た結晶を取り出して所望の口径（４インチ）である単結
晶体を得る。
したら降温速度を５〜２０℃／分とし、上部および中部
ヒーターも５〜２０℃／分の降温速度で常温まで降温す
ることによって２０ｍｍ／Ｈｒ以上の結晶速度で単結晶
化し、冷却後真空を解放して単結晶鋳型６内から凝固し
た結晶を取り出して所望の口径（４インチ）である単結
晶体を得る。
【００１５】本発明で用いる出発原料としては、純度が
９９．９９ｗｔ％以上の高純度銅を用いることができる
が、ガス成分等の含有をより少なくするためには純度が
９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅が好ましい。
９９．９９ｗｔ％以上の高純度銅を用いることができる
が、ガス成分等の含有をより少なくするためには純度が
９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅が好ましい。
【００１６】以下実施例および比較例により本発明をさ
らに説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるも
のではない。
らに説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるも
のではない。
【００１７】
【実施例】図１の高純度銅単結晶製造装置の概要を示す
断面図を参照して以下説明する。
断面図を参照して以下説明する。
【００１８】先ず出発原料として銀と硫黄の合計量が
０．１ｐｐｍである純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高
純度銅１０ｋｇを原料るつぼ５内に入れた後、真空排気
装置２で石英外筒３内を真空排気して真空度４×１０-4
Ｔｏｒｒとした。
０．１ｐｐｍである純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高
純度銅１０ｋｇを原料るつぼ５内に入れた後、真空排気
装置２で石英外筒３内を真空排気して真空度４×１０-4
Ｔｏｒｒとした。
【００１９】次いで電気炉１に備えられた各ヒーター
（１０，１１，１２）を加温するが、特に下部ヒーター
１２を１５℃／分の加温速度で昇温して１１５０℃一定
として、原料るつぼ５内の原料を溶解した。この場合、
中部および上部ヒーター（１０，１１）は加温速度を１
０℃／分としたが、最終的には１１５０℃一定に制御し
た。
（１０，１１，１２）を加温するが、特に下部ヒーター
１２を１５℃／分の加温速度で昇温して１１５０℃一定
として、原料るつぼ５内の原料を溶解した。この場合、
中部および上部ヒーター（１０，１１）は加温速度を１
０℃／分としたが、最終的には１１５０℃一定に制御し
た。
【００２０】原料るつぼ５内で溶解した原料の高純度銅
からガス成分（酸素、窒素、水素等）はるつぼ上方から
抜け、真空排気装置２によって系外に排出され、一方、
溶解した高純度銅は原料るつぼ５底部に設けられたφ５
ｍｍの溶解滴下孔４を介して下方の単結晶鋳型６（内径
６インチ）に滴下する（第１工程）。
からガス成分（酸素、窒素、水素等）はるつぼ上方から
抜け、真空排気装置２によって系外に排出され、一方、
溶解した高純度銅は原料るつぼ５底部に設けられたφ５
ｍｍの溶解滴下孔４を介して下方の単結晶鋳型６（内径
６インチ）に滴下する（第１工程）。
【００２１】上記第１工程が終了した後、上部ヒーター
１０および中部ヒーター１１の温度をそのまま１１５０
℃に保持し、下部ヒーター１２の温度を０．５℃／分の
割合で１０００℃まで降温し、単結晶鋳型６内の融体高
純度銅を該鋳型６底部に設けた水冷フランジ７の働きで
融体中の熱を奪い、順次凝固せしめる。
１０および中部ヒーター１１の温度をそのまま１１５０
℃に保持し、下部ヒーター１２の温度を０．５℃／分の
割合で１０００℃まで降温し、単結晶鋳型６内の融体高
純度銅を該鋳型６底部に設けた水冷フランジ７の働きで
融体中の熱を奪い、順次凝固せしめる。
【００２２】さらに下部ヒーター１２が１０００℃に達
した時点で下部ヒーターを１５℃／分、上部および中部
ヒーターを１５℃／分の降温速度で常温まで降温し、冷
却が終了後、真空を開放して単結晶るつぼ６内から凝固
した結晶を取り出してグロー放電質量分析装置で分析し
たところ、表１に示す組成の単結晶銅１０ｋｇを得た。
この単結晶銅をＸ線回折したところ（１１１）方向に単
峰性の回折が見られた他、グレーンバーダリーがなかっ
た。
した時点で下部ヒーターを１５℃／分、上部および中部
ヒーターを１５℃／分の降温速度で常温まで降温し、冷
却が終了後、真空を開放して単結晶るつぼ６内から凝固
した結晶を取り出してグロー放電質量分析装置で分析し
たところ、表１に示す組成の単結晶銅１０ｋｇを得た。
この単結晶銅をＸ線回折したところ（１１１）方向に単
峰性の回折が見られた他、グレーンバーダリーがなかっ
た。
【００２３】
【表１】 この場合ガス成分中炭素（Ｃ）および酸素（Ｏ）の分析
は住友重機製サイクロトンＣＹＰＲＩＳ３７０を用いて
荷電粒子放射化分析で行い、窒素（Ｎ）はＬＥＣＯ社製
ＲＨ−ＩＥで、また水素（Ｈ）は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−
４８６を用いて燃焼熱伝導度法で求めた。
は住友重機製サイクロトンＣＹＰＲＩＳ３７０を用いて
荷電粒子放射化分析で行い、窒素（Ｎ）はＬＥＣＯ社製
ＲＨ−ＩＥで、また水素（Ｈ）は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ−
４８６を用いて燃焼熱伝導度法で求めた。
【００２４】表１に示される結果からわかるように、従
来法では分離不可能であった単結晶中の酸素、窒素等の
ガス分が各々０．５ｐｐｍ以下で総量でも１ｐｐｍ以下
と制御できたほか、他の金属の汚染混入を防止すること
ができた。
来法では分離不可能であった単結晶中の酸素、窒素等の
ガス分が各々０．５ｐｐｍ以下で総量でも１ｐｐｍ以下
と制御できたほか、他の金属の汚染混入を防止すること
ができた。
【００２５】
【比較例】従来のＶＧＦ方式の電気炉を用いて、結晶成
長用るつぼ内に実施例と同一の出発原料２ｋｇを入れ、
真空度１×１０-3Ｔｏｒｒで加温を行い、１１５０℃一
定で溶解した。次いでＡｒガスを０．５リットル／分の
流量で流した雰囲気下で０．０５℃／分の速度で降温さ
せて徐々に凝固を行い、２インチ径の単結晶を得た。
長用るつぼ内に実施例と同一の出発原料２ｋｇを入れ、
真空度１×１０-3Ｔｏｒｒで加温を行い、１１５０℃一
定で溶解した。次いでＡｒガスを０．５リットル／分の
流量で流した雰囲気下で０．０５℃／分の速度で降温さ
せて徐々に凝固を行い、２インチ径の単結晶を得た。
【００２６】得られた単結晶体をグロー放電質量分析装
置で分析し、その結果を表１に併せて示したが、酸素、
窒素のガス成分はほとんど除去されていない上、単結晶
体の口径も２インチと小さいものであった。
置で分析し、その結果を表１に併せて示したが、酸素、
窒素のガス成分はほとんど除去されていない上、単結晶
体の口径も２インチと小さいものであった。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、原料るつぼで溶解した高純度銅は溶解滴下孔から
単結晶鋳型に滴下するが、この溶解・滴下中に真空排気
により溶解銅中のガス成分が除去されるので、従来法で
は容易でなかったガス成分の低減化が図れるとともに、
大口径単結晶の工業化が実現し、得られた銅単結晶体を
をそのまま加工できることから、例えばターゲット材等
高品質な特性を必要とする素材として用いることができ
る。
れば、原料るつぼで溶解した高純度銅は溶解滴下孔から
単結晶鋳型に滴下するが、この溶解・滴下中に真空排気
により溶解銅中のガス成分が除去されるので、従来法で
は容易でなかったガス成分の低減化が図れるとともに、
大口径単結晶の工業化が実現し、得られた銅単結晶体を
をそのまま加工できることから、例えばターゲット材等
高品質な特性を必要とする素材として用いることができ
る。
【図１】本発明実施例で用いられた高純度銅単結晶の製
造装置の概要を示す模式断面図である。
造装置の概要を示す模式断面図である。
１ 電気炉 ２ 真空排気装置 ３ 石英外筒 ４ 溶解滴下孔 ５ 原料るつぼ ６ 単結晶鋳型 ７ 水冷フランジ ８ 断熱トラップ ９ 冷却水 １０ 上部ヒーター １１ 中部ヒーター １２ 下部ヒーター
Claims (3)
- 【請求項１】 酸素が０．０５ｐｐｍ以下、水素が０．
２ｐｐｍ以下、窒素が０．５ｐｐｍ以下、炭素が０．０
１ｐｐｍ以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上であ
る高純度銅単結晶。 - 【請求項２】 高純度銅を真空溶解して得られた融体か
ら銅単結晶を育成する高純度銅単結晶の製造方法であっ
て、銀と硫黄の合計量が０．５ｐｐｍ以下である純度９
９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅を出発原料として、
これを電気炉内の原料るつぼに装入した後、真空度１×
１０-3Ｔｏｒｒ以下、１０８５℃以上で加熱溶解する第
１工程と、次いで得られた溶解銅を上記原料るつぼの底
部に設けられた溶解滴下孔を介して下部の単結晶鋳型に
流し込み、順次冷却して、ガス成分含有量が１ｐｐｍ未
満である単結晶を育成する第２工程とからなることを特
徴とする高純度銅単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 真空精製部とこれを加熱するヒーターを
備えた加熱部とを主要構成部とする高純度銅単結晶製造
装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連
接する原料るつぼと単結晶鋳型とからなり、原料るつぼ
の底部に溶解滴下孔を有し、かつ上記原料るつぼと単結
晶鋳型とが耐熱材で封体されていることを特徴とする高
純度銅単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18136096A JP3725620B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18136096A JP3725620B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH107491A true JPH107491A (ja) | 1998-01-13 |
| JP3725620B2 JP3725620B2 (ja) | 2005-12-14 |
Family
ID=16099369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18136096A Expired - Fee Related JP3725620B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3725620B2 (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10330923A (ja) * | 1997-06-02 | 1998-12-15 | Japan Energy Corp | 高純度銅スパッタリングタ−ゲットおよび薄膜 |
| EP1571232A3 (de) * | 2004-03-02 | 2005-12-21 | Norddeutsche Affinerie Aktiengesellschaft | Kupferdraht sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes |
| JP2006028642A (ja) * | 2005-07-22 | 2006-02-02 | Dowa Mining Co Ltd | 半導体内部配線 |
| JP2006037163A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-02-09 | Mitsubishi Materials Corp | 炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法 |
| WO2006134724A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2006-12-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ |
| US8192596B2 (en) | 2004-01-29 | 2012-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Ultrahigh-purity copper and process for producing the same |
| JP2017203210A (ja) * | 2016-06-28 | 2017-11-16 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| CN108220619A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-29 | 宁波华成阀门有限公司 | 一种高纯紫铜及其制造方法 |
| US10597790B2 (en) | 2016-05-10 | 2020-03-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Refined copper, method of producing refined copper, electric wire and method of manufacturing electric wire |
| CN115198356A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-18 | 郑州大学 | 一种特定取向的大规格金属单晶及其制备方法 |
| CN115198357A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 河南国玺超纯新材料股份有限公司 | 一种单晶铜的制备方法 |
| CN119530549A (zh) * | 2024-09-14 | 2025-02-28 | 中铝洛阳铜加工有限公司 | 一种超高纯无氧铜及其制备方法 |
-
1996
- 1996-06-21 JP JP18136096A patent/JP3725620B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10330923A (ja) * | 1997-06-02 | 1998-12-15 | Japan Energy Corp | 高純度銅スパッタリングタ−ゲットおよび薄膜 |
| US8192596B2 (en) | 2004-01-29 | 2012-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Ultrahigh-purity copper and process for producing the same |
| EP1571232A3 (de) * | 2004-03-02 | 2005-12-21 | Norddeutsche Affinerie Aktiengesellschaft | Kupferdraht sowie Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Kupferdrahtes |
| JP2006037163A (ja) * | 2004-07-27 | 2006-02-09 | Mitsubishi Materials Corp | 炭素含有量の少ない高純度銅鋳塊の製造方法 |
| WO2006134724A1 (ja) * | 2005-06-15 | 2006-12-21 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ |
| JP4750112B2 (ja) * | 2005-06-15 | 2011-08-17 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 超高純度銅及びその製造方法並びに超高純度銅からなるボンディングワイヤ |
| JP2006028642A (ja) * | 2005-07-22 | 2006-02-02 | Dowa Mining Co Ltd | 半導体内部配線 |
| US10597790B2 (en) | 2016-05-10 | 2020-03-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Refined copper, method of producing refined copper, electric wire and method of manufacturing electric wire |
| JP2017203210A (ja) * | 2016-06-28 | 2017-11-16 | 日立金属株式会社 | 精製銅並びに電線の製造方法 |
| CN108220619A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-29 | 宁波华成阀门有限公司 | 一种高纯紫铜及其制造方法 |
| CN115198356A (zh) * | 2022-07-15 | 2022-10-18 | 郑州大学 | 一种特定取向的大规格金属单晶及其制备方法 |
| CN115198357A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-18 | 河南国玺超纯新材料股份有限公司 | 一种单晶铜的制备方法 |
| CN119530549A (zh) * | 2024-09-14 | 2025-02-28 | 中铝洛阳铜加工有限公司 | 一种超高纯无氧铜及其制备方法 |
| WO2026056675A1 (zh) * | 2024-09-14 | 2026-03-19 | 中铝洛阳铜加工有限公司 | 一种超高纯无氧铜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3725620B2 (ja) | 2005-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2138610A1 (en) | Method and apparatus for manufacturing silicon ingot | |
| JPH11157982A (ja) | フッ化カルシウム結晶の製造方法および原料の処理方法 | |
| JP3725620B2 (ja) | 高純度銅単結晶の製造方法及び製造装置 | |
| JP2006027940A (ja) | 金属の精製方法 | |
| CN1099434A (zh) | 半导体棒材或块材的生产方法及设备 | |
| JP2003511327A (ja) | 多結晶アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフッ化物のビーズ、それらの調製、および光学単結晶を調製するためのそれらの使用 | |
| JP7072146B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 | |
| JP4810346B2 (ja) | サファイア単結晶の製造方法 | |
| JPH05262512A (ja) | シリコンの精製方法 | |
| JP3485086B2 (ja) | アルミニウムまたはアルミニウム合金の精製方法および装置 | |
| JPH0754070A (ja) | アルミニウムスクラップの精製方法 | |
| JP2020050544A (ja) | 鉄ガリウム合金単結晶育成用種結晶 | |
| US4877596A (en) | Process for the production of low carbon silicon | |
| JP2004043972A (ja) | アルミニウムまたはアルミニウム合金の精製方法 | |
| JP3069656B1 (ja) | 球状の金属チタン及びチタン化合物の製造方法 | |
| US20110120365A1 (en) | Process for removal of contaminants from a melt of non-ferrous metals and apparatus for growing high purity silicon crystals | |
| RU2131843C1 (ru) | Способ получения кремния высокой чистоты | |
| CN116988153A (zh) | 一种粉状氟化镁同时晶化和提纯的方法 | |
| RU2819192C1 (ru) | Способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней | |
| JP7457321B2 (ja) | ＦｅＧａ合金単結晶の製造方法および蓋 | |
| CN218436025U (zh) | 一种单晶炉及其生长装置 | |
| JP7318884B2 (ja) | 鉄ガリウム合金の単結晶育成方法 | |
| JPH04219398A (ja) | 単結晶シリコンの製造方法 | |
| JPH02196082A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| RU2245402C2 (ru) | Способ получения монокристаллов алюмината лития |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040206 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20040318 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20041215 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050215 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050415 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050607 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050804 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Effective date: 20050809 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20050920 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20050922 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080930 Year of fee payment: 3 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 3 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080930 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080930 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 4 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090930 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 4 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090930 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100930 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100930 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110930 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120930 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130930 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |