JPH1078670A - 電子写真感光体形成用塗布液の検査方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 塗布液を用いて作製される電子写真感光体の
表面特性を、簡便に、しかも短時間に判定する電子写真
感光体形成用塗布液の検査方法を提供する。 【解決手段】 電荷発生材料及び溶剤を含む分散液から
なる電子写真感光体形成用塗布液の検査方法において、
その塗布液中に基材を所定の速度で浸漬させることによ
り形成された基材上の塗膜の性状によって、その塗布液
中の電荷発生材料の分散状態を評価する。この評価を行
うことによって、電子写真感光体の表面特性を短時間で
容易に判定することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真感光体の
形成に使用される塗布液の検査方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子写真感光体の感光層形成用塗布液
は、結着樹脂を溶剤中に溶解し、これに電荷発生材料や
電荷輸送材料等を混合して調整されており、得られた塗
布液を導電性基体上に塗布し、乾燥させることにより電
子写真感光体が作製されている。このような塗布液を用
いる電子写真感光体の作製方法は、得られる感光体の成
膜性が良好であり、また、感光体の生産性に優れている
等の利点を有するとともに、使用する顔料等を自在にコ
ントロールできる等の作業上においても有利であること
等から、これまで幅広く検討されてきた。

【０００３】ところで、電子写真感光体は、電荷発生材
料として用いられる顔料の塗布液中における分散状態に
より、得られる感光体の表面特性に大きな影響を及ぼす
ことが知られている。そして、従来、上記した混合によ
り調整された塗布液が使用に適するものであるか否か、
つまり、顔料の分散状態が十分であるか否かを判定する
には、この塗布液を用いて感光体を作製し、得られた感
光体の表面状態を検査する方法が採られていた。しか
し、このように感光体を作製して塗布液中の電荷発生材
料の分散状態を判別する方法では、多大の労力及び時間
を要するという問題を有していた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、電子
写真感光体の作製を要することなく、その感光体の表面
特性を容易に判定する電子写真感光体形成用塗布液の検
査方法を提供することにある。さらに詳しくは、本発明
の目的は、基材を塗布液中に浸漬させて形成された塗膜
の性状を評価することにより、その塗布液を用いて作製
される電子写真感光体の表面特性を簡便に、かつ、短時
間に判定する電子写真感光体形成用塗布液の検査方法を
提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、電荷発生材料
及び溶剤を含む分散液からなる電子写真感光体形成用塗
布液の検査方法であって、その塗布液中に基材を所定の
速度で浸漬させることにより形成された基材上の塗膜の
性状によって、その塗布液中の電荷発生材料の分散状態
を評価することを特徴とする。

【０００６】上記電子写真感光体形成用塗布液の検査方
法において、その基材上の塗膜としては、基材を塗布液
中に浸漬させた状態で塗布液を回転状に攪拌させ、停止
した後、引き上げることにより形成された塗膜の性状に
より、その塗布液中の電荷発生材料の分散状態を評価す
ることが可能である。その塗布液を回転させる回転速度
は、特に制限されるものではないが、５０〜２０００ｒ
ｐｍの範囲で行うことが好ましい。また、基材を塗布液
中に浸漬させた状態で塗布液を回転状に攪拌し、停止さ
せた後、塗布液が静止状態になるまで所定の時間保持
し、引き上げることにより形成された基材上の塗膜の性
状により、塗布液中の電荷発生材料の分散状態を評価す
ることが好ましい。

【０００７】さらに、塗布液中に基材を３００〜２００
０ｍｍ／分の範囲の一定速度で浸漬し、次いで、引き上
げることにより形成された基材上の塗膜の性状により塗
布液中の電荷発生材料の分散状態を評価することが好ま
しい。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明について、図面を参
酌して詳細に説明する。図１は、本発明において基材上
に塗膜を形成させる浸漬塗布装置の一例を示す概略構成
図である。図１においては、ビーカー等の容器２に、電
荷発生材料等の顔料等が分散した所定量の塗布液１が入
れられている。一方、アルミニウム片等の基材３は、昇
降装置によって昇降可能に支持されている。すなわち、
基材３の上部が支持体４によって把持され、その支持体
４はボールネジ５によって昇降可能に設定され、上記塗
布液１内に所定の速度で浸漬し、引き上げられるように
なっている。なお、６はボールネジを作動させるための
モーターである。

【０００９】図２は、本発明において基材上に塗膜を形
成させる他の浸漬塗布装置の一例を示す概略構成図であ
り、容器２内の塗布液１中に、基材３を浸漬した状態で
塗布液１を回転状に攪拌させる浸漬塗布方法が示されて
いる。基材３は、図１と同様に、支持体４によって把持
され、ボールネジ５により昇降可能に設定されている。
また、塗布液１を回転状に撹拌させるには、撹拌子７を
スターラー８で撹拌させる。この攪拌手段としては、こ
れに限られるものではなく、従来公知の攪拌方法を用い
ることができる。

【００１０】次に、塗布液を攪拌させた後、基材を塗布
液から所定の速度で引き上げ、乾燥させて形成される塗
膜を観察することにより、塗布液中の電荷発生材料等の
顔料の分散状態を評価することが可能である。この際、
回転状の攪拌を停止し、その後、塗布液面が静止するま
で所定時間の間隔を置いて、基材を引き上げることが望
ましい。

【００１１】本発明において、形成された基材上の塗膜
の性状により塗布液中の電荷発生材料の分散状態を評価
するには、基材３を塗布液中に３００〜２０００ｍｍ／
分の範囲の一定速度で浸漬することが好ましい。この浸
漬速度で行うことにより、本発明による塗布液の検査結
果と浸漬塗布により形成される電子写真感光体の表面状
態の観察結果との相関関係をより一層向上させることが
できる。この基材の浸漬速度が３００ｍｍ／分より遅く
なると、使用される塗布液の分散処理状態（時間）によ
って、その相関関係が一部低下するし、一方、２０００
ｍｍ／分より速くなっても、その相関関係は一部低下す
ることになる。

【００１２】本発明において、塗膜の性状の検査におい
ては、図３に示すように、基材の長手方向（浸漬方向）
とは横方向に、回転の後模様のような濃淡むらが見られ
る塗布液を用いる場合には、浸漬塗布法による感光体の
生産工程においても、感光体表面に塗布欠陥が発生する
ことになるし、また、図４に示すように、基材の長手方
向と同じ縦方向にすじ状の濃淡むらが見られる塗布液を
用いる場合にも、浸漬塗布法による感光体の生産工程に
おいて感光体表面に塗布欠陥が発生することになり、一
方、図５に示すように、上記した濃淡むらの発生してい
ない塗布液を用いる場合には、その生産工程において
も、感光体表面に塗布欠陥が発生することはなく、した
がって、良好な塗膜性を示すことになる、という評価に
基づいて行った。これらの検査結果によって、電子写真
感光体の表面特性を、簡潔に、しかも短時間に識別する
ことが可能である。

【００１３】本発明の検査方法に用いられる塗布液にお
いて、電荷発生材料としては、アゾ顔料、ジスアゾ顔
料、キノン顔料、キノシアニン顔料、ペリレン顔料、イ
ンジゴ顔料、ビスベンゾイミダゾール顔料、フタロシア
ニン顔料、キナクリドン顔料、ピリリウム塩、アズレニ
ウム塩、三方晶型セレン等があげられ、また、ポリ−Ｎ
−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセン、ポリ
ビニルピレン、ポリシラン等の有機光導電性ポリマーか
ら選択することもできる。これらの電荷発生材料は、単
独で、または２種以上を混合して用いることができる。

【００１４】結着樹脂としては、広範な絶縁性樹脂から
選択することができ、好ましい結着樹脂としては、ポリ
ビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂（ビスフェ
ノールＡとフタル酸の重縮合体等）、ポリカーボネート
樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、塩化ビニル
−酢酸ビニル共重合体、ポリアミド樹脂、アクリル樹
脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹
脂、セルロース樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カ
ゼイン、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルピロリ
ドン樹脂等の公知の絶縁性樹脂を挙げることができる
が、これらに限定されるものではない。これらの結着樹
脂は、単独で、または２種以上を混合して用いることが
できる。

【００１５】また、塗布液の溶剤としては、例えば、メ
タノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコー
ル類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノ
ン等のケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エ
チレングリコールモノメチルエーテル等のエーテル類、
クロロホルム、ジクロルメタン、ジクロルエタン、四塩
化炭素、トリクロルエチレン等の脂肪族ハロゲン化炭化
水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメ
チルアセトアミド等のアミド類、酢酸メチル、酢酸エチ
ル等のエステル類、または、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、モノクロルベンゼン、ジクロルベンゼン等の芳香
族類等の、一般に電子写真感光体の塗布液の製造に用い
られる公知の有機溶媒を用いることができるが、これら
に限定されるものではない。また、これらの溶剤は、単
独で、または２種以上を混合して用いることができる。

【００１６】本発明の検査方法に用いられる基材として
は、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ステン
レス鋼等の金属類、及びアルミニウム、チタニウム、ニ
ッケル、クロム、ステンレス鋼、金、バナジウム、酸化
錫、酸化インジウム、ＩＴＯ等の薄膜を設けたプラスチ
ックフィルム等、あるいは導電性付与剤を塗布するかま
たは含浸させた紙、及びプラスチックフィルム等の導電
性のものの他に、非導電性の紙やプラスチック等も挙げ
ることができ、また、その形状としては、浸漬塗布によ
り表面に一定の塗膜を形成できるものであればよく、小
片から適宜の大きさの板状物、円筒等の曲面状物等が用
いられる。

【００１７】本発明による塗布液の検査方法により、そ
の塗布液を用いた浸漬塗布法により形成される電子写真
感光体の表面状態の良否が判定できる理由については、
未だ確定的なものではないが、基材と塗布液との接触に
よって発生する顔料ないしは結着樹脂と基材との吸着に
より引き起される種類の欠陥を簡易的に評価しているも
のと考えられる。

【００１８】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例１ （塗布液ａ〜塗布液ｇの調整）粒状三方晶系セレン８７
重量部と、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（商品名：
ソリューション・ビニル・ＶＭＣＨ、ユニオン・カーバ
イド社製）１３重量部を酢酸ｎ−ブチル２００重量部に
溶解した溶液とを、アトライターを用いて５時間分散処
理した。次いで、この分散処理により得られた塗布液３
０重量部に、酢酸ｎ−ブチル５７重量部を加えて希釈す
ることにより、塗布液ａを得た。また、塗布液ｂ〜ｇ
は、塗布液ａと、それぞれ分散処理時間のみを変更して
得られたものである。塗布液ａ〜ｇの分散処理時間を表
１に示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】（基材の塗布及び検査）上記塗布液ａ〜ｇ
を、それぞれ１００ｃｃのガラスビーカーに入れて、図
２に示す浸漬塗布装置に、基材としてアルミニウム片
（３０ｍｍ×８０ｍｍ×１ｍｍ）を装着し、１００ｍｍ
／分の一定速度で塗布液中に浸漬させた後、そのままの
状態で保持し、回転数５０ｒｐｍ、５００ｒｐｍ及び２
０００ｒｐｍで６０秒間撹拌子をマグネチックスターラ
ーにより撹拌させた。次いで、塗布液面が静止するまで
２分間放置し、その後２００ｍｍ／分の一定速度で塗布
液から引き上げて乾燥させることにより、アルミニウム
片の上に膜厚０．１５μｍの塗膜が形成された。得られ
た塗膜の検査における評価方法として、図３に示すよう
に、アルミニウム片に基材の横方向に回転の後模様のよ
うな欠陥の発生が見られたものは×とし、また、その発
生の見られないものには○とした。それらの結果を表２
に示す。なお、表中×、××、×××の順に欠陥の発生
割合が増加していることを示している。

【００２１】

【表２】

【００２２】（浸漬塗布による電子写真感光体の作製及
び検査）一方、通常の浸漬塗布法により電子写真感光体
を作製する生産工程において、欠陥の発生状況を把握す
るために、上記分散液ａ〜ｇを用いてアルミニウムパイ
プ（８４ｍｍφ×長さ３６０ｍｍ）上に、図６に示す浸
漬塗布装置を用いて塗布した後、感光体の表面に発生す
る欠陥について目視観察による検査を行った。図６は、
電子写真感光体の作製に用いた浸漬塗布装置の概略構成
図であり、浸漬塗布されるアルミニウムパイプ等の導電
性基体１８は、昇降装置によって昇降可能に支持されて
いる。すなわち、その基体上部が支持体１９によって支
持され、ボールネジ２０によって昇降可能になってい
る。なお、２１はボールネジを駆動するためのモーター
である。また、その導電性基体１８を浸漬塗布するため
の塗布槽１１の内部には、上記塗布液ａ〜ｇのいずれか
の塗布液１２が満たされている。塗布槽１１の上部に
は、オーバーフローした塗布液を集液する受け皿１３が
設けられており、その受け皿の下部には、塗布液溜め１
４に連通する配管１５が設けられている。塗布槽１１の
下部と塗布液溜め１４の下部は配管によって連通し、塗
布液はポンプ１６によりフィルター１７を経由して塗布
槽に循環されるように構成されている。

【００２３】上記図６に示される浸漬塗布装置を用い
て、次の条件により塗布を行った。 アルミニウムパイプの浸漬時の速度：８００ｍｍ／分 アルミニウムパイプの引上げ時の速度：２００ｍｍ／分 塗布液の供給量：４０００ｃｍ³ ／分 塗布液ａ〜ｇを用いて、それぞれ浸漬塗布により形成さ
れた電子写真感光体の表面状態を目視観察によって検査
した結果を、表３に示す。

【００２４】

【表３】

【００２５】表２及び表３の結果によれば、本発明によ
る塗膜の検査結果と電子写真感光体の浸漬塗布により作
製された電子写真感光体の観測結果とは相関関係が良好
であることを示している。このことから、本発明におけ
る塗膜の性状による簡易な検査方法によって、電子写真
感光体用塗布液の欠陥の有無を容易に識別できることが
判明した。

【００２６】実施例２〜４ 実施例１における感光体塗布液の検査方法を、以下のよ
うに変更した。すなわち、分散液ａ〜ｇ液を、それぞれ
１００ｃｃのガラスビーカーに入れ、図１に示す浸漬塗
布装置に、基材としてアルミニウム片（３０ｍｍ×８０
ｍｍ×１ｍｍ）を装着し、それぞれ３００ｍｍ／分（実
施例２）、８００ｍｍ／分（実施例３）、２０００ｍｍ
／分（実施例４）の一定速度で塗布液中に浸漬させ、次
いで、いずれも２００ｍｍ／分の一定速度で引き上げて
乾燥させることにより、アルミニウム片の上に、それぞ
れ膜厚０．１５μｍの塗膜が形成された。得られた塗膜
の検査における評価方法として、図４に示すように、ア
ルミニウム片の縦方向に、すじ状の欠陥の発生が見られ
たものは×とし、また、その発生の見られないものには
○とした。それらの結果を表４に示す。なお、表中×、
××、×××、××××の順に欠陥の発生割合が増加し
ていることを示している。

【００２７】

【表４】

【００２８】表４の結果によっても、本発明による検査
結果と電子写真感光体の浸漬塗布により作製された電子
写真感光体の観測結果とは相関関係が良好であることを
示している。このことから、本発明における塗膜の性状
による簡易な検査方法は、電子写真感光体用塗布液の欠
陥の有無について容易に識別することができる。

【００２９】実施例５〜１０ 実施例２における感光体塗布液の検査方法を、以下のよ
うに変更した。すなわち、分散液ａ〜ｇ液を、それぞれ
１００ｃｃのガラスビーカーに入れ、図１に示す浸漬塗
布装置に、基材としてアルミニウム片（３０ｍｍ×８０
ｍｍ×１ｍｍ）を装着し、それぞれ１００ｍｍ／分（実
施例５）、１５０ｍｍ／分（実施例６）、２５０ｍｍ／
分（実施例７）、２５００ｍｍ／分（実施例８）、３０
００ｍｍ／分（実施例９）及び３５００ｍｍ／分（実施
例１０）の一定速度で塗布液中に浸漬させ、次いで、い
ずれも２００ｍｍ／分の一定速度で引き上げて乾燥させ
ることにより、アルミニウム片の上に、それぞれ膜厚
０．１５μｍの塗膜が形成された。得られた塗膜の検査
における評価方法は、実施例２と同様に行った。それら
の結果を表５に示す。

【００３０】

【表５】 表５によれば、本発明による検査の結果と電子写真感光
体の浸漬塗布による結果とは、概ね良好な相関関係を有
していたが、使用する塗布液の種類によっては一部につ
いて相関関係がなかった。

【００３１】

【発明の効果】本発明は、浸漬塗布により作製される電
子写真感光体の表面特性の良否を判別するにあたり、電
子写真感光体の作製を要することなく、使用される塗布
液から形成される塗膜の性状を検査するという極めて簡
便な方法で、かつ、短時間に識別することができるもの
であるから、特に、感光体の品質管理及び生産管理にお
いて極めて有効なものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明において基材上に塗膜を形成させる浸
漬塗布装置の一例を示す概略構成図である。

【図２】 本発明において基材上に塗膜を形成させる他
の浸漬塗布装置の一例を示す概略構成図である。

【図３】 基材上の塗膜に見られる欠陥を示す概略説明
図である。

【図４】 基材上の塗膜に見られる他の欠陥を示す概略
説明図である。

【図５】 基材上の塗膜に欠陥のないことを示す概略説
明図である。

【図６】 電子写真感光体の作製に用いた浸漬塗布装置
の概略構成図である。

【符号の説明】

１…塗布液、２…容器、３…基材、４…支持体、５…ボ
ールネジ、６…モーター、７…攪拌子、８…スターラ
ー、１１…塗布槽、１２…塗布液、１３…受け皿、１４
…塗布液溜め、１５…配管、１６…ポンプ、１７…フィ
ルター、１８…導電性基体、１９…支持体、２０…ボー
ルネジ、２１…モーター。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電荷発生材料及び溶剤を含む分散液から
   なる電子写真感光体形成用塗布液の検査方法において、
   該塗布液中に基材を所定の速度で浸漬させることにより
   形成された基材上の塗膜の性状により、該塗布液中の電
   荷発生材料の分散状態を評価することを特徴とする電子
   写真感光体形成用塗布液の検査方法。
2. 【請求項２】 基材上の塗膜が、基材を塗布液中に浸漬
   させた状態で塗布液を回転状に攪拌させて停止した後、
   基材を引き上げることにより形成されたものであること
   を特徴とする請求項１に記載の電子写真感光体形成用塗
   布液の検査方法。
3. 【請求項３】 基材上の塗膜が、基材を塗布液中に浸漬
   させた状態で塗布液を回転状に攪拌させて停止し、その
   塗布液が静止状態になった後、基材を引き上げることに
   より形成されたものであることを特徴とする請求項１に
   記載の電子写真感光体形成用塗布液の検査方法。
4. 【請求項４】 基材を、塗布液中に３００〜２０００ｍ
   ｍ／分の範囲の速度で浸漬させることを特徴とする請求
   項１に記載の電子写真感光体形成用塗布液の検査方法。