JPH108244A - 単結晶銅ターゲットおよびその製造法とそれを用いた半導体内部配線 - Google Patents
単結晶銅ターゲットおよびその製造法とそれを用いた半導体内部配線Info
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- JPH108244A JPH108244A JP18136196A JP18136196A JPH108244A JP H108244 A JPH108244 A JP H108244A JP 18136196 A JP18136196 A JP 18136196A JP 18136196 A JP18136196 A JP 18136196A JP H108244 A JPH108244 A JP H108244A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｓｉ基板上に成膜配線して半導体素子を形成
することにより銅の利点である耐ＥＭ性や耐ＳＭ性を十
分に生かして高度耐腐食性の微細化配線を持つ半導体素
子を製造することができる高純度単結晶銅とその製造方
法、更に得られた単結晶銅からなるスパッタリングター
ゲットおよび同ターゲットを用いて成膜した配線を有す
る半導体素子を提供すること。 【構成】 銀と硫黄の合計含有量が０．１ppm 以下であ
る純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅を出発原料
として用い、これを電気炉１内に配置した原料るつぼ５
内に入れて溶解し、るつぼ底部の溶解滴下孔４から下方
の単結晶鋳型６に溶解銅を滴下する。この間上部、中
部、下部ヒーター１０、１１、１２により温度を調節
し、石英外筒３内を真空排気装置２により排気する。炉
底部には断熱トラップ８がありその外側に冷却水９が貫
流する水冷フランジ配置されている。この装置の単結晶
鋳型内に半導体素子の配線形成用ターゲット材として好
適な高純度単結晶銅が得られる。
することにより銅の利点である耐ＥＭ性や耐ＳＭ性を十
分に生かして高度耐腐食性の微細化配線を持つ半導体素
子を製造することができる高純度単結晶銅とその製造方
法、更に得られた単結晶銅からなるスパッタリングター
ゲットおよび同ターゲットを用いて成膜した配線を有す
る半導体素子を提供すること。 【構成】 銀と硫黄の合計含有量が０．１ppm 以下であ
る純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅を出発原料
として用い、これを電気炉１内に配置した原料るつぼ５
内に入れて溶解し、るつぼ底部の溶解滴下孔４から下方
の単結晶鋳型６に溶解銅を滴下する。この間上部、中
部、下部ヒーター１０、１１、１２により温度を調節
し、石英外筒３内を真空排気装置２により排気する。炉
底部には断熱トラップ８がありその外側に冷却水９が貫
流する水冷フランジ配置されている。この装置の単結晶
鋳型内に半導体素子の配線形成用ターゲット材として好
適な高純度単結晶銅が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、信頼性を高めた半
導体素子配線膜形成用ターゲットおよび超ＬＳＩの内部
配線に使用される銅配線に関するものである。従来よ
り、超ＬＳＩ配線材料としては、電気抵抗が低く、Ｓｉ
との密着性の高いΑｌ合金が一般的に用いられていた。
しかしながら、ＬＳＩの高集積化による配線の微細化に
ともない、エレクトロマイグレーション（ＥＭ），スト
レスマイグレーション（ＳＭ）などに起因した断線によ
る素子の信頼性低下が問題となるに至っている。
導体素子配線膜形成用ターゲットおよび超ＬＳＩの内部
配線に使用される銅配線に関するものである。従来よ
り、超ＬＳＩ配線材料としては、電気抵抗が低く、Ｓｉ
との密着性の高いΑｌ合金が一般的に用いられていた。
しかしながら、ＬＳＩの高集積化による配線の微細化に
ともない、エレクトロマイグレーション（ＥＭ），スト
レスマイグレーション（ＳＭ）などに起因した断線によ
る素子の信頼性低下が問題となるに至っている。
【０００２】この問題を解決するために、Ａｌ合金に代
わる配線材料の開発が検討されその内の１種として銅材
が使用されるようになった。銅は電気抵抗がＡｌの２／
３と低い為、Αｌに比較して電流密度を大きくでき、ま
た融点もΑｌに比較して４００℃以上高いことから、超
ＬＳＩ用内部配線として使用した場合、エレクトロマイ
グレーシヨン（ＥＭ）、ストレスマイグレーシヨン（Ｓ
Ｍ）にも強い配線材料として有力視されている。
わる配線材料の開発が検討されその内の１種として銅材
が使用されるようになった。銅は電気抵抗がＡｌの２／
３と低い為、Αｌに比較して電流密度を大きくでき、ま
た融点もΑｌに比較して４００℃以上高いことから、超
ＬＳＩ用内部配線として使用した場合、エレクトロマイ
グレーシヨン（ＥＭ）、ストレスマイグレーシヨン（Ｓ
Ｍ）にも強い配線材料として有力視されている。
【０００３】
【従来の技術】その結果、無酸素銅あるいは、電解銅よ
り作られたスパッタリング・ターゲットを用いて、銅配
線が形成されるようになったが、これらの銅材は純度が
９９．９９％程度である為、得られる薄膜の純度も同程
度の粗悪なものであった。この様な低純度の配線材料を
用いて行なわれた試験においては、銅のメリットである
耐ＥＭ性や耐ＳＭ性は失われ、耐腐食性の低さが問題と
なり、問題を解決する方策として次の様な方法が提案さ
れている。
り作られたスパッタリング・ターゲットを用いて、銅配
線が形成されるようになったが、これらの銅材は純度が
９９．９９％程度である為、得られる薄膜の純度も同程
度の粗悪なものであった。この様な低純度の配線材料を
用いて行なわれた試験においては、銅のメリットである
耐ＥＭ性や耐ＳＭ性は失われ、耐腐食性の低さが問題と
なり、問題を解決する方策として次の様な方法が提案さ
れている。
【０００４】たとえば、特開平５−３１１４２４号公報
に記載されている様に、純度６Ｎ（９９．９９９９％）
以上の高純度銅を原料として、Ｔｉ（チタン）、Ｚｎ
（亜鉛）を微量元素として添加する方法が考案された。
しかしながら、この方法は原料鋳塊の製造工程が複雑に
なるため、ターゲットの製品コストを上昇させる結果と
なった。また、特開平３−１６６７３１号公報に記載さ
れている様に、熱処理により、銅配線の結晶粒を粗大化
させて酸化の進行経路となる結晶粒界を減少させ、耐酸
化性を向上させる方法が考案されたが、この方法は、成
膜後熱処埋を行なう為、ＬＳＩのプロセスコストが上昇
するという問題があった。
に記載されている様に、純度６Ｎ（９９．９９９９％）
以上の高純度銅を原料として、Ｔｉ（チタン）、Ｚｎ
（亜鉛）を微量元素として添加する方法が考案された。
しかしながら、この方法は原料鋳塊の製造工程が複雑に
なるため、ターゲットの製品コストを上昇させる結果と
なった。また、特開平３−１６６７３１号公報に記載さ
れている様に、熱処理により、銅配線の結晶粒を粗大化
させて酸化の進行経路となる結晶粒界を減少させ、耐酸
化性を向上させる方法が考案されたが、この方法は、成
膜後熱処埋を行なう為、ＬＳＩのプロセスコストが上昇
するという問題があった。
【０００５】また、配線幅の減少にともない、成膜中の
異常放電による配線欠陥や、ピンホールと呼ばれる穴の
発生も深刻な問題となった。この原因について、鋭意研
究をおこなった結果、従来のターゲットを製造する工程
に、ターゲットの品質を低下させる原因があったことが
判明した。以下に、従来の銅ターゲットの製造工程を説
明する。 原料となる銅の鋳塊を鍛造および圧延により所定の寸
法まで機械加工する。この時、鋳塊に強加工を施すこと
により鋳造組織を破壊し、配向性の無い、ｌmm以下の微
細な集合組織の圧延板とする。 圧延板は、必要に応じて熱処理を施し、表面研削、外
形加工、洗浄を行なった後、ターゲットとなる。この様
にして加工されたターゲットにおいては、加工により組
織が、１mm以下の微細な結晶の集合となっている為、結
晶粒界には、加工中に発生した、酸化物、硫化物、ある
いは、不純物が凝集して存在している。こうした純度の
低い粗悪なターゲットを用いて成膜を行なうと、膜中に
混入した酸化物や硫化物が腐食の原因となる。また、結
晶粒界に電界が集中し、異常放電を起し、粒界部より粒
状の銅（以下、パーティクルと呼ぶ）が放出され、成膜
面に付着する。こうした付着物は薄膜配線のピンホール
となり、配線間を短絡させる原因となる。こうした理由
から、従来技術においては、銅のメリットである耐ＥＭ
性や耐ＳＭ性等の優れた特徴を充分に生かす事ができな
かった。
異常放電による配線欠陥や、ピンホールと呼ばれる穴の
発生も深刻な問題となった。この原因について、鋭意研
究をおこなった結果、従来のターゲットを製造する工程
に、ターゲットの品質を低下させる原因があったことが
判明した。以下に、従来の銅ターゲットの製造工程を説
明する。 原料となる銅の鋳塊を鍛造および圧延により所定の寸
法まで機械加工する。この時、鋳塊に強加工を施すこと
により鋳造組織を破壊し、配向性の無い、ｌmm以下の微
細な集合組織の圧延板とする。 圧延板は、必要に応じて熱処理を施し、表面研削、外
形加工、洗浄を行なった後、ターゲットとなる。この様
にして加工されたターゲットにおいては、加工により組
織が、１mm以下の微細な結晶の集合となっている為、結
晶粒界には、加工中に発生した、酸化物、硫化物、ある
いは、不純物が凝集して存在している。こうした純度の
低い粗悪なターゲットを用いて成膜を行なうと、膜中に
混入した酸化物や硫化物が腐食の原因となる。また、結
晶粒界に電界が集中し、異常放電を起し、粒界部より粒
状の銅（以下、パーティクルと呼ぶ）が放出され、成膜
面に付着する。こうした付着物は薄膜配線のピンホール
となり、配線間を短絡させる原因となる。こうした理由
から、従来技術においては、銅のメリットである耐ＥＭ
性や耐ＳＭ性等の優れた特徴を充分に生かす事ができな
かった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述のように超ＬＳＩ
配線に使用される銅配線材料には、極めて高い純度が要
求される。特に、不純物として、ナトリウムやカリウム
などのアルカリ金属が配線中に存在すると、酸化膜耐圧
劣化の原因となり素子の信頼性を著しく低下させること
となる。こうした観点から、電解精製やゾーン精製法を
用いて製造された高純度銅を原料とするスパッタリング
ターゲットが製造され、成膜材料として検討されてき
た。しかし、加工工程における汚染を完全に排除するこ
とができないばかりでなく、加工組織である結晶粒界に
酸化物、硫化物、不純物が濃縮蓄積される問題が残され
ていた。
配線に使用される銅配線材料には、極めて高い純度が要
求される。特に、不純物として、ナトリウムやカリウム
などのアルカリ金属が配線中に存在すると、酸化膜耐圧
劣化の原因となり素子の信頼性を著しく低下させること
となる。こうした観点から、電解精製やゾーン精製法を
用いて製造された高純度銅を原料とするスパッタリング
ターゲットが製造され、成膜材料として検討されてき
た。しかし、加工工程における汚染を完全に排除するこ
とができないばかりでなく、加工組織である結晶粒界に
酸化物、硫化物、不純物が濃縮蓄積される問題が残され
ていた。
【０００７】こうした不純物は、ＬＳＩのパッケージの
外部より侵入してくる水分等との反応により腐食の原因
となる。成膜中に放出される微量な酸素は、膜を酸化さ
せ抵抗率を上昇させるとともに、酸化による腐食発生の
起源となる。また、粒界を起点として、発生する異常放
電により、パーティクルが発生し配線間を短絡させる原
因となっていた。本発明は、上記事情に鑑みてなされた
もので、スパッタリング法によって、高純度銅をターゲ
ットとして配線を形成する場合、耐ＥＭ性、耐ＳＭ性、
耐酸化性および耐腐食性に優れた、銅薄膜配線を提供す
るものである。
外部より侵入してくる水分等との反応により腐食の原因
となる。成膜中に放出される微量な酸素は、膜を酸化さ
せ抵抗率を上昇させるとともに、酸化による腐食発生の
起源となる。また、粒界を起点として、発生する異常放
電により、パーティクルが発生し配線間を短絡させる原
因となっていた。本発明は、上記事情に鑑みてなされた
もので、スパッタリング法によって、高純度銅をターゲ
ットとして配線を形成する場合、耐ＥＭ性、耐ＳＭ性、
耐酸化性および耐腐食性に優れた、銅薄膜配線を提供す
るものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる課題
を解決するために鋭意研究したところ、純度９９．９９
９９ｗｔ％以上の高純度銅を基体金属として、酸素濃度
が０．１ppm 以下の雰囲気にて溶解凝固させて得た高純
度銅単結晶体を用いることによって、これらの課題が解
決できることを見出し本発明を達成することができた。
すなわち本発明の第１は純度９９．９９９９ｗｔ％以上
の単結晶銅からなるスパッタリングターゲットであり；
第２は上記単結晶銅の酸素が０．０５ppm 以下、水素が
０．２ppm 以下、窒素が０．５ppm 以下、炭素が０．０
１ppm 以下で、純度が９９．９９９９ｗｔ％以上である
ことを特徴とする上記第１のスパッタリングターゲット
であり；第３は純度９９．９９９９ｗｔ％以上の単結晶
銅を（１１１）方向に切断した後、研磨加工を行ってタ
ーゲット材とすることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法であり；第４は純度９９．９９９９ｗ
ｔ％以上の単結晶銅からなるスパッタリングターゲット
を用いて成膜した配線を有することを特徴とする半導体
内部配線である。
を解決するために鋭意研究したところ、純度９９．９９
９９ｗｔ％以上の高純度銅を基体金属として、酸素濃度
が０．１ppm 以下の雰囲気にて溶解凝固させて得た高純
度銅単結晶体を用いることによって、これらの課題が解
決できることを見出し本発明を達成することができた。
すなわち本発明の第１は純度９９．９９９９ｗｔ％以上
の単結晶銅からなるスパッタリングターゲットであり；
第２は上記単結晶銅の酸素が０．０５ppm 以下、水素が
０．２ppm 以下、窒素が０．５ppm 以下、炭素が０．０
１ppm 以下で、純度が９９．９９９９ｗｔ％以上である
ことを特徴とする上記第１のスパッタリングターゲット
であり；第３は純度９９．９９９９ｗｔ％以上の単結晶
銅を（１１１）方向に切断した後、研磨加工を行ってタ
ーゲット材とすることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法であり；第４は純度９９．９９９９ｗ
ｔ％以上の単結晶銅からなるスパッタリングターゲット
を用いて成膜した配線を有することを特徴とする半導体
内部配線である。
【０００９】
【発明実施の形態】本発明で半導体素子の配線用スパッ
タリングターゲットとして使用する高純度銅単結晶体
は、出発原料として銀と硫黄の合計含有量が０．５ppm
以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅を
用い、真空炉内の原料るつぼに入れた後、真空度１×１
０-3Ｔｏｒｒ以下、炉内温度１０８５℃以上で加熱溶解
（第１工程）したものを、上記原料るつぼ底部と溶解滴
下孔を介して接続する単結晶鋳型に流し込んだ後、順
次、該単結晶鋳型を冷却することによってＯ2 ガス成分
およびＮ2 ガス成分が合計で１ppm 以下である内径４イ
ンチの高純度銅単結晶体である。
タリングターゲットとして使用する高純度銅単結晶体
は、出発原料として銀と硫黄の合計含有量が０．５ppm
以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上の高純度銅を
用い、真空炉内の原料るつぼに入れた後、真空度１×１
０-3Ｔｏｒｒ以下、炉内温度１０８５℃以上で加熱溶解
（第１工程）したものを、上記原料るつぼ底部と溶解滴
下孔を介して接続する単結晶鋳型に流し込んだ後、順
次、該単結晶鋳型を冷却することによってＯ2 ガス成分
およびＮ2 ガス成分が合計で１ppm 以下である内径４イ
ンチの高純度銅単結晶体である。
【００１０】この単結晶体を（１１１）方向に切断した
後鏡面研磨を行ってターゲットとするが、この単結晶体
の溶存ガス成分について分析したところ、酸素（Ｏ）
は、＜０．０３ppm 、硫黄（Ｓ）は＜０．０１ppm 、水
素（Ｈ）は＜０．２ppm 、窒素は０．５ppm 以下であっ
た。次いで上記組成からなるターゲットを用い、ＲＦス
パッター法によりＡｒガス圧力、１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下、好ましくは３×１０-3Ｔｏｒｒ、放電電力を２００
〜８００Ｗで放電試験を行い、Ｓｉ基板上にバリア膜と
してＴｉＮ膜を被覆させた後、０．５〜１．０μｍ厚の
銅配線を形成した後、保護膜としてＳｉＮ膜を堆積させ
て半導体素子とした。
後鏡面研磨を行ってターゲットとするが、この単結晶体
の溶存ガス成分について分析したところ、酸素（Ｏ）
は、＜０．０３ppm 、硫黄（Ｓ）は＜０．０１ppm 、水
素（Ｈ）は＜０．２ppm 、窒素は０．５ppm 以下であっ
た。次いで上記組成からなるターゲットを用い、ＲＦス
パッター法によりＡｒガス圧力、１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下、好ましくは３×１０-3Ｔｏｒｒ、放電電力を２００
〜８００Ｗで放電試験を行い、Ｓｉ基板上にバリア膜と
してＴｉＮ膜を被覆させた後、０．５〜１．０μｍ厚の
銅配線を形成した後、保護膜としてＳｉＮ膜を堆積させ
て半導体素子とした。
【００１１】このように本発明の銅薄膜形成用単結晶ス
パッタリングターゲットは、スパッタリング法により銅
配線として使用される銅薄膜を形成するが、従来法に比
較して耐食性が高く、耐ＥＭ性、耐ＳＭ性に優れてお
り、今後の半導体素子等の配線の微細化を担う有望な材
料となっている。以下、実施例を以て詳細に説明する
が、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
パッタリングターゲットは、スパッタリング法により銅
配線として使用される銅薄膜を形成するが、従来法に比
較して耐食性が高く、耐ＥＭ性、耐ＳＭ性に優れてお
り、今後の半導体素子等の配線の微細化を担う有望な材
料となっている。以下、実施例を以て詳細に説明する
が、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１２】
【実施例１】図１に示す製造装置を用いて高純度銅単結
晶体を得た。先ず出発原料として銀と硫黄の合計含有量
が０．１ppm 以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上
の高純度銅１０ｋｇを原料るつぼ５内に入れ、炉内真空
度を４×１０-4Ｔｏｒｒとし、温度１１５０℃一定でる
つぼ内の原料を溶解した。溶解された銅は、るつぼ底部
に設けられた溶解滴下孔４から下方の単結晶鋳型６に滴
下するが下部ヒーター１２を１０００℃までは０．５℃
／分の割合で、１０００℃からは１５℃／分の割合で温
度を下げて、４インチ口径の単結晶体１０ｋｇを得た。
次いで得られた単結晶体を、Ｘ線カット面検査装置で
（１１１）方向に切断した後鏡面研磨を行い直径６イン
チ、厚さ５mmのターゲットを作製した。このターゲット
の不純物分析をグロー放電質量分析法により行ったとこ
ろ、不純物金属成分は原料の分析値と同一であるが、ガ
ス不純物の分析値は表に示す通りであった。
晶体を得た。先ず出発原料として銀と硫黄の合計含有量
が０．１ppm 以下である純度９９．９９９９ｗｔ％以上
の高純度銅１０ｋｇを原料るつぼ５内に入れ、炉内真空
度を４×１０-4Ｔｏｒｒとし、温度１１５０℃一定でる
つぼ内の原料を溶解した。溶解された銅は、るつぼ底部
に設けられた溶解滴下孔４から下方の単結晶鋳型６に滴
下するが下部ヒーター１２を１０００℃までは０．５℃
／分の割合で、１０００℃からは１５℃／分の割合で温
度を下げて、４インチ口径の単結晶体１０ｋｇを得た。
次いで得られた単結晶体を、Ｘ線カット面検査装置で
（１１１）方向に切断した後鏡面研磨を行い直径６イン
チ、厚さ５mmのターゲットを作製した。このターゲット
の不純物分析をグロー放電質量分析法により行ったとこ
ろ、不純物金属成分は原料の分析値と同一であるが、ガ
ス不純物の分析値は表に示す通りであった。
【００１３】
【表１】 この場合ガス成分中炭素（Ｃ）および酸素（Ｏ）の分析
は住友重機製サイクロトロンＣＹＰＲＩＳ３７０を用い
て荷電粒子放射化分析で行い、窒素（Ｎ）はＬＥＣＯ社
製ＲＨ−ＩＥで、また水素（Ｈ）は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ
−４８６を用いて燃焼熱伝導度法で求めた。このように
して得られた、６Ｎ−銅単結晶ターゲットを希硝酸を用
いて、エッチングをおこなつたが、結晶粒界は観察され
ず、加工を経ても単結晶が維持されたままであることが
確認された。このターゲットについて、２結晶Ｘ線回折
装置によりＸ線ロッキングカーブを測定した。その結
果、ロッキングカーブの半値幅は、４０秒であった。
は住友重機製サイクロトロンＣＹＰＲＩＳ３７０を用い
て荷電粒子放射化分析で行い、窒素（Ｎ）はＬＥＣＯ社
製ＲＨ−ＩＥで、また水素（Ｈ）は、ＬＥＣＯ社製ＴＣ
−４８６を用いて燃焼熱伝導度法で求めた。このように
して得られた、６Ｎ−銅単結晶ターゲットを希硝酸を用
いて、エッチングをおこなつたが、結晶粒界は観察され
ず、加工を経ても単結晶が維持されたままであることが
確認された。このターゲットについて、２結晶Ｘ線回折
装置によりＸ線ロッキングカーブを測定した。その結
果、ロッキングカーブの半値幅は、４０秒であった。
【００１４】次に、このターゲットを用いて、ＲＦスパ
ッター法により、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力それぞれ２５０Ｗ、５００Ｗとし放電試験を行な
った。この場合、成膜中の放電状態は、マルチチャンネ
ルホトディテクターにより観察し、放出ガス、異常放電
の発性を記録した。その結果を表２に示した。
ッター法により、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力それぞれ２５０Ｗ、５００Ｗとし放電試験を行な
った。この場合、成膜中の放電状態は、マルチチャンネ
ルホトディテクターにより観察し、放出ガス、異常放電
の発性を記録した。その結果を表２に示した。
【００１５】
【表２】 また、パーティクルの測定は、Ｓｉ基板上にバリア膜と
してＴｉＮ膜を被覆させ、０．８μｍ厚の銅薄膜を堆積
させた後、銅薄膜の表面を電球にて照らし、薄膜表面の
パーティクルの付着の有無を顕微鏡にて目視観察する事
により評価した。その結果を表３に示した。
してＴｉＮ膜を被覆させ、０．８μｍ厚の銅薄膜を堆積
させた後、銅薄膜の表面を電球にて照らし、薄膜表面の
パーティクルの付着の有無を顕微鏡にて目視観察する事
により評価した。その結果を表３に示した。
【００１６】
【表３】 パーティクル発生状況 ────────────────────────── 放電電力 250 Ｗ 500 Ｗ 成膜量 不良枚数 不良枚数 ────────────────────────── １００枚 ０ ０ ５００枚 ２ ５ １０００枚 ５ １５ ────────────────────────── また、放電中のプラズマ分光測定の結果、ターゲットよ
りの放出ガスは確認されなかった。
りの放出ガスは確認されなかった。
【００１７】次に、この（１１１）方位の６Ｎ−銅単結
晶ターゲットを用いて、ＲＦスパッター法により、幅
０．３μｍ、厚さ０．８μｍの銅配線を形成した。この
時の成膜条件は、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力２５０Ｗとし、Ｓｉ基板上に堆積させた。得られ
た薄膜について、２結晶Ｘ線回折装置により結晶性を評
価したところ、（１１１）に配向し、半値幅は、１００
秒とほぼ単結晶に近い薄膜であった。
晶ターゲットを用いて、ＲＦスパッター法により、幅
０．３μｍ、厚さ０．８μｍの銅配線を形成した。この
時の成膜条件は、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力２５０Ｗとし、Ｓｉ基板上に堆積させた。得られ
た薄膜について、２結晶Ｘ線回折装置により結晶性を評
価したところ、（１１１）に配向し、半値幅は、１００
秒とほぼ単結晶に近い薄膜であった。
【００１８】次いで、保護膜として、ＣＶＤ法により、
厚さ０．８μｍのＳｉＮ膜を堆積させて所望の半導体素
子とした。この場合、加速試験に先立ち、成膜中に生じ
たピンホール等に起因する初期断線率を調べたところ、
０．０９％であった。次いで、初期断線を除外した試料
について電流密度１×１０6 Ａ／ｃｍ2 、雰囲気温度２
００℃にて、２０００時間の加速試験を行ない断線不良
率を測定した。その結果、断線不良率は、１．０％と低
かった。
厚さ０．８μｍのＳｉＮ膜を堆積させて所望の半導体素
子とした。この場合、加速試験に先立ち、成膜中に生じ
たピンホール等に起因する初期断線率を調べたところ、
０．０９％であった。次いで、初期断線を除外した試料
について電流密度１×１０6 Ａ／ｃｍ2 、雰囲気温度２
００℃にて、２０００時間の加速試験を行ない断線不良
率を測定した。その結果、断線不良率は、１．０％と低
かった。
【００１９】
【実施例２】出発原料として７Ｎ高純度銅を用いたほか
は、実施例１と同一の条件で４インチ口径の７Ｎ高純度
銅単結晶体を得、Ｘ線カット面検査装置を用いて（１１
１）方向に切断した後、鏡面研磨を行い直径６インチ、
厚さ５mmのターゲットを作製した。このターゲットの不
純物分折をグロー放電質量分折法により行ったところ、
不純物金属成分は、原料の分折値と同一であるが、ガス
不純物の分折値は、表４に示す通りであった。
は、実施例１と同一の条件で４インチ口径の７Ｎ高純度
銅単結晶体を得、Ｘ線カット面検査装置を用いて（１１
１）方向に切断した後、鏡面研磨を行い直径６インチ、
厚さ５mmのターゲットを作製した。このターゲットの不
純物分折をグロー放電質量分折法により行ったところ、
不純物金属成分は、原料の分折値と同一であるが、ガス
不純物の分折値は、表４に示す通りであった。
【００２０】
【表４】 ガス不純物の分析値 不純物成分 Ｃ Ｏ Ｎ Ｈ Ｓ ───────────────────────────────── 0.24 <0.005 <0.5 <0.2 0.01 (ppm) この様にして得られた７Ｎ−単結晶ターゲットを希硝酸
を用いてエッチングをおこなったが、結晶粒界は観察さ
れず加工を経ても単結晶が維持されたままであることが
確認された。このターゲットについて、２結晶Ｘ線回折
装置によりＸ線ロッキングカーブを測定したところ、ロ
ッキングカーブの半値幅は４０秒であった。
を用いてエッチングをおこなったが、結晶粒界は観察さ
れず加工を経ても単結晶が維持されたままであることが
確認された。このターゲットについて、２結晶Ｘ線回折
装置によりＸ線ロッキングカーブを測定したところ、ロ
ッキングカーブの半値幅は４０秒であった。
【００２１】次いで、このターゲットを用いて、ＲＦス
パッター法によりＡｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力２５０Ｗ、５００Ｗとして放電試験を行ない、異
常放電回数およびパーティクルの発生状況を調べた。そ
の結果、実施例１に記載した表２および表３と同様の結
果となった。また、プラズマ分光の結果、ターゲットよ
りの放出ガスと思われるものは検出されなかった。
パッター法によりＡｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力２５０Ｗ、５００Ｗとして放電試験を行ない、異
常放電回数およびパーティクルの発生状況を調べた。そ
の結果、実施例１に記載した表２および表３と同様の結
果となった。また、プラズマ分光の結果、ターゲットよ
りの放出ガスと思われるものは検出されなかった。
【００２２】次に、この（１１１）方位の７Ｎ−単結晶
銅ターゲットを用いて、ＲＦスパッター法により、幅
０．３μｍ、厚さ０．８μｍの銅配線を形成した。この
時の成膜条件は、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力５００Ｗとし、Ｓｉ基板上に堆積させた。得られ
た薄膜について、２結晶Ｘ線回折装置により結晶性を評
価したところ、（１１１）に配向し、半値幅は、８５秒
とほぼ単結晶に近い薄膜であった。
銅ターゲットを用いて、ＲＦスパッター法により、幅
０．３μｍ、厚さ０．８μｍの銅配線を形成した。この
時の成膜条件は、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放
電電力５００Ｗとし、Ｓｉ基板上に堆積させた。得られ
た薄膜について、２結晶Ｘ線回折装置により結晶性を評
価したところ、（１１１）に配向し、半値幅は、８５秒
とほぼ単結晶に近い薄膜であった。
【００２３】次いで、保護膜として、ＣＶＤ法により、
厚さ０．８μｍのＳｉＮ膜を堆積させ所望の半導体素子
とした。この場合、加速試験に先立ち、成膜中に生じた
ピンホール等に起因した初期断線率を調べたところ、
０．０９％であった。次いで、初期断線を除外した試料
について電流密度１×１０6 Ａ／ｃｍ2 、雰囲気温度２
００℃にて、２０００時間の加速試験を行ない断線不良
率を測定したところ断線不良率は０．５％と低かった。
厚さ０．８μｍのＳｉＮ膜を堆積させ所望の半導体素子
とした。この場合、加速試験に先立ち、成膜中に生じた
ピンホール等に起因した初期断線率を調べたところ、
０．０９％であった。次いで、初期断線を除外した試料
について電流密度１×１０6 Ａ／ｃｍ2 、雰囲気温度２
００℃にて、２０００時間の加速試験を行ない断線不良
率を測定したところ断線不良率は０．５％と低かった。
【００２４】
【比較例】実施例１で得た６Ｎ高純度銅単結晶体を原料
として、図２に示すフローシートに従って鍛造により厚
さ３ｃｍまで加工を施して、単結晶鋳塊の組織を微細な
多結晶とした。次いで、硝酸によりエッチングを行なっ
た後、加工歪を除去する目的で、高純度アルゴン雰囲気
にて約１３５℃、３０分の焼鈍を行なった。焼鈍後の結
晶粒径は、１mm以下であった。次に、クロス圧延によ
り、板厚７mmとした。圧延板は、表面研削および外形加
工により、直径６インチ、厚さ５mmの円盤となしこれを
有機洗浄後、希硝酸によるエッチングを行なって、ター
ゲットとした。
として、図２に示すフローシートに従って鍛造により厚
さ３ｃｍまで加工を施して、単結晶鋳塊の組織を微細な
多結晶とした。次いで、硝酸によりエッチングを行なっ
た後、加工歪を除去する目的で、高純度アルゴン雰囲気
にて約１３５℃、３０分の焼鈍を行なった。焼鈍後の結
晶粒径は、１mm以下であった。次に、クロス圧延によ
り、板厚７mmとした。圧延板は、表面研削および外形加
工により、直径６インチ、厚さ５mmの円盤となしこれを
有機洗浄後、希硝酸によるエッチングを行なって、ター
ゲットとした。
【００２５】ターゲットの不純物分折を、グロー放電質
量分折法によりおこなったところ、不純物金属成分は、
原料の分折値と同一であるが、ガス不純物については表
１に示すように実施例１および実施例２に比較して相当
高かった。
量分折法によりおこなったところ、不純物金属成分は、
原料の分折値と同一であるが、ガス不純物については表
１に示すように実施例１および実施例２に比較して相当
高かった。
【００２６】このターゲットについて、Ｘ線回折パター
ンを測定したところ、複数の回折線が得られたことか
ら、特定な方位への配向は確認されなかった。次いで、
このターゲットを用いて、ＲＦスパッター法により、Ａ
ｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放電電力２５０Ｗ、５
００Ｗとし放電試験を行なった。異常放電回数およびパ
ーティクルの発生状況は、実施例１および実施例２に準
じて行ない、その結果を表５および表６に示したが、実
施例１に比較して異常放電回数やパーティクル発生枚数
が多いことが明白である。
ンを測定したところ、複数の回折線が得られたことか
ら、特定な方位への配向は確認されなかった。次いで、
このターゲットを用いて、ＲＦスパッター法により、Ａ
ｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放電電力２５０Ｗ、５
００Ｗとし放電試験を行なった。異常放電回数およびパ
ーティクルの発生状況は、実施例１および実施例２に準
じて行ない、その結果を表５および表６に示したが、実
施例１に比較して異常放電回数やパーティクル発生枚数
が多いことが明白である。
【００２７】
【表５】 異常放電回数 ───────────────────────── 放電電力 ２５０Ｗ ５００Ｗ 放電時間 ───────────────────────── 100 hr. １ ３ 250 hr. ５ １８ 500 hr. ２０ １６８ ──────────────────────────
【００２８】
【表６】 パーティクル発生状況 ────────────────────────── 放電電力 ２５０Ｗ ５００Ｗ 成膜量 不良枚数 不良枚数 ────────────────────────── １００枚 ０ １ ５００枚 ５ １３ １０００枚 １９ ５３ ────────────────────────── 尚、プラズマ分光分折の結果、多結晶ターゲットをスパ
ッターした場合、成膜中に、アルゴンガスと共に、Ｏ、
ＣＯ、ＣＯx 等のガス成分の存在が確認された。また、
５００時間の放電試験後に、ターゲットの表面を観察し
たところ、結晶粒界の割れ（空隙）の部分に、電界集中
が発生し異常放電したと思われる変色が観測された。
ッターした場合、成膜中に、アルゴンガスと共に、Ｏ、
ＣＯ、ＣＯx 等のガス成分の存在が確認された。また、
５００時間の放電試験後に、ターゲットの表面を観察し
たところ、結晶粒界の割れ（空隙）の部分に、電界集中
が発生し異常放電したと思われる変色が観測された。
【００２９】次にこの６Ｎ−高純度銅多結晶ターゲット
を用いて、ＲＦスパッター法により、幅０．３μｍ、厚
さ０．８μｍの銅配線を形成した。この時の成膜条件
は、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放電電力５００
Ｗとし、Ｓｉ基板上にバリア膜としてＴｉＮ膜を被覆さ
せた後、堆積させたが、この時の銅配線の結晶粒径は
０．０６μｍから０．ｌμｍ程度と微細なものであっ
た。Ｘ線回折パターンも、多結晶特有の複数の回折線を
示し、配向は認められなかった。
を用いて、ＲＦスパッター法により、幅０．３μｍ、厚
さ０．８μｍの銅配線を形成した。この時の成膜条件
は、Ａｒガス圧力３×１０-3Ｔｏｒｒ、放電電力５００
Ｗとし、Ｓｉ基板上にバリア膜としてＴｉＮ膜を被覆さ
せた後、堆積させたが、この時の銅配線の結晶粒径は
０．０６μｍから０．ｌμｍ程度と微細なものであっ
た。Ｘ線回折パターンも、多結晶特有の複数の回折線を
示し、配向は認められなかった。
【００３０】次に、保護膜としてＣＶＤ法により、厚さ
０．８μｍのＳｉＮ膜を堆積させた。加速試験に先立
ち、成膜中に生じたピンホール等に起因した初期断線率
を調べたところ、０．８％であった。次に、初期断線を
除外した試料について電流密度１×１０6 Ａ／ｃｍ2 、
雰囲気温度２００℃にて、２０００時間の加速試験を行
い断線不良率を測定したところ、断線不良率は２．５％
と実施例１に比較しても多かった。
０．８μｍのＳｉＮ膜を堆積させた。加速試験に先立
ち、成膜中に生じたピンホール等に起因した初期断線率
を調べたところ、０．８％であった。次に、初期断線を
除外した試料について電流密度１×１０6 Ａ／ｃｍ2 、
雰囲気温度２００℃にて、２０００時間の加速試験を行
い断線不良率を測定したところ、断線不良率は２．５％
と実施例１に比較しても多かった。
【００３１】
【発明の効果】本発明は上述のように新規な高純度銅単
結晶体を加工して得られたスパッタリングターゲート並
びに該タゲーットを用いて成膜した配線を有する半導体
素子であり従来品に比較して初期断線率や断線不良率の
低い超ＬＳＩ向け銅配線を得ることができるものであ
る。
結晶体を加工して得られたスパッタリングターゲート並
びに該タゲーットを用いて成膜した配線を有する半導体
素子であり従来品に比較して初期断線率や断線不良率の
低い超ＬＳＩ向け銅配線を得ることができるものであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明ターゲット材料の製造装置の概略構造を
示す模式図である。
示す模式図である。
【図２】比較例および従来のターゲットの製造工程を示
すフローシートである。
すフローシートである。
１ 電気炉 ２ 真空排気装置 ３ 石英外筒 ４ 溶解滴下孔 ５ 原料るつぼ ６ 単結晶鋳型 ７ 水冷フランジ ８ 断熱トラップ ９ 冷却水 １０ 上部ヒーター １１ 中部ヒーター １２ 下部ヒーター
Claims (4)
- 【請求項１】 純度９９．９９９９ｗｔ％以上の単結晶
銅からなるスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 上記単結晶銅は、酸素が０．０５ppm 以
下、水素が０．２ppm 以下、窒素が０．５ppm 以下、炭
素が０．０１ppm 以下で、純度が９９．９９９９ｗｔ％
以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項３】 純度９９．９９９９ｗｔ％以上の単結晶
銅を（１１１）方向に切断した後、研磨加工を行ってタ
ーゲット材とすることを特徴とするスパッタリングター
ゲットの製造方法。 - 【請求項４】 純度９９．９９９９ｗｔ％以上の単結晶
銅からなるスパッタリングターゲットを用いて成膜した
配線を有することを特徴とする半導体内部配線。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18136196A JP3713332B2 (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 単結晶銅ターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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