JPH1085583A

JPH1085583A - 微粉体の作製法

Info

Publication number: JPH1085583A
Application number: JP26382296A
Authority: JP
Inventors: Yukihiro Matsuda; 行弘松田; Yuichi Ishikawa; 雄一石川; Kazumasa Tezuka; 和正手塚
Original assignee: Dowa Iron Powder Co Ltd
Current assignee: Dowa Iron Powder Co Ltd
Priority date: 1996-09-13
Filing date: 1996-09-13
Publication date: 1998-04-07
Anticipated expiration: 2016-09-13
Also published as: JP4014239B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ペイント用の顔料や射出成形に適する金属微
粉体および無機物または有機物微粉体の製法を提供す
る。【解決手段】回転デスクの遠心力を調節してデスク上
に供給した目的物体の融体またはスラリ−をデスク周端
から膜状もしくは液滴の膜状に放出し，同時にデスクの
円周に沿って設置した環状ノズルから前記膜流と交差す
るように不活性ガスを高速で，同じく膜状に噴射する。
液膜の厚さは１０００μm以下とし，ガス膜流のガス速
度は１００m/s 以上とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はペイント用の顔料や
射出成形に適する金属微粉体や無機物または有機物微粉
体の製法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ペイント用顔料や射出成形に使用する材
料は粒径が１０〜２０μｍ程度の微粉体である。目的と
する粉体物質が金属である場合、該物質の溶湯を１０〜
２０μｍに微粉化することは通常のガスアトマイザ−で
可能ではあるが、製品の僅か一部分にすぎず、非能率で
実用的ではない。数百気圧に加圧した水ジェットアトマ
イザーでは平均粒径が１０μｍ以下の微粉も可能である
が、酸化されて品質が劣化する。

【０００３】一方、無機物、有機物のなかには凝集した
状態でもせいぜい１μｍ程度のものが多く、該物質をペ
イント用顔料または射出成形に適する微粉体にするには
１０〜２０μｍまで造粒する必要がある。このための在
来工法として転動造粒法とスプレ−ドライヤ−法ががあ
り、中でも微粉造粒に適するとされるスプレ−ドライヤ
−法でも数十μｍまでが限度で、しかも歩留りが悪い。
スプレ−ドライヤ−法は更に代表的な二つの処理法に区
分され、その一つは液またはスラリ−を回転円盤に滴下
して遠心力で飛散させる方法、他はノズルから流下する
液またはスラリ−にガスを吹き付けて飛散させる方法で
ある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】遠心力を利用する微粉
化では、回転デスク径、回転数、溶湯またはスラリ−分
散媒の表面張力と粘性および回転体表面への濡れ性等の
因子が関係する。特に回転デスク径と回転数は第一義的
な要因であり、大きい遠心力程微細化に有利なことは勿
論であるが、さりとて40,000〜50,000 rpmという高速回
転で、しかも径が１０cm以上もあるような回転デスクの
採用は遠心力に対抗する材質強度やモ−タ−への負荷の
大きさに制限されて実用的ではないとされている。一方
ガスの吹付けも噴射後、ガスは急速に３次元的に拡散す
るから柱状に流下する溶湯またはスラリ−に対して厚さ
方向の剪断力が足りず、特に粘性や表面張力が大きい溶
融金属については本発明が意図する粒度への微粉化が不
十分な状況にある。現時点では上記何れの方法も数十μ
ｍが限度とされている。

【０００５】本発明はペイント用顔料や射出成形に適す
る金属微粉体および無機物または有機物微粉体の製造に
関して在来技術の問題点を解決し、本発明が意図する粒
度の微粒子を作製する方法とそのための装置を提供す
る。ここで、本発明が言う微粉化は使用目的に適した粒
度への微粉体化を意味し、しがって或る種の無機物、有
機物に対しては造粒となり、溶融金属等に対しては微粉
砕になる。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によればその目的
は下記のようにして達成される。すなわち、

【０００７】（１）目的とする粉体物質の融体を膜厚１
０００μｍ以下の液膜流とし、この液膜流に対して該液
膜流が剪断されるに十分な量のガス膜流をガス速度１０
０ m/sec以上のもとで両膜流同志が交差するように衝突
させること、

【０００８】（２）その際、目的とする粉体物質の融体
が金属溶湯からなり、その液膜流が粒径２００μｍ以下
の液滴の集合からなる液滴膜流であり、この液滴膜流と
好ましくは９０°ないし９０°に近い角度で交差するよ
うにガスを膜状に噴射させること、

【０００９】（３）また、目的とする粉体物質が１μ
ｍ、もしくは１μｍ以下の超微粉体の場合は該物質を適
切な分散媒に懸濁させてスラリ−とし、該スラリ−を膜
厚１０００μｍ以下の液膜流もしくは液滴の集合からな
る液滴膜流とし、この液膜流もしくは液滴膜流に対し該
液膜流もしくは液滴膜流が剪断されるに十分な量のガス
膜流をガス流速１００ m/sec以上、好ましくは１０００
m/sec 以上の速度で両膜流同志を９０°ないし９０^oに
近い角度で交差するように衝突させること、

【００１０】（４）そのための装置として、目的とする
粉体物質の融体もしくはスラリ−を貯留する容器と、こ
の容器に取り付けられノズルと、このノズルから吐出す
る該融体もしくはスラリ−の吐出流をその中心部で受け
るように配置された回転デスクと、この回転デスクを取
り巻くように配置されたガス噴射用の環状ノズルとから
なる微粉体の製造装置を使用すること。

【００１１】

【発明の実施の形態】衝突によるガス運動量変化の時間
に対する微分が液膜または液滴に及ぼすガスの力であ
り、その液膜または液滴面への垂直分力をガスによる液
膜の剪断力とすれば同一のガス流速ではガスが膜流へ90
°の角度で噴射される時、最大の剪断力が得られる。し
かし、ノズルから離れたガスはノズルの構造により、ま
たガス自体においても３次元的に急速に拡散するのでガ
スが液膜または液滴と接触している間も時間的、局所的
に変化し、微粉化に有効な実際の剪断力はこのような局
所的に作用するガス運動量の変化の差、即ち衝突力の差
に依存すると考えられる。しかしその力はガスノズルか
らの距離の３乗に半比例して減衰すると推定されるの
で、融体もしくはスラリ−分散媒の物性に応じた膜厚と
ノズル位置が選択されねばならない。

【００１２】またこの場合、ガスの流量と流速が過大に
なると衝突で微細化した液滴が撥ね飛ばされ、飛散した
液滴がガスの噴射ノズルや融体またはスラリ−の注湯口
もしくは吐出口に沈積してトラブルの原因になる。この
状況はガス噴射の条件および膜流に対する噴射の角度を
90°から適宜偏倚させることで調節し、更に別途ノズル
を用意してガスを吹き付け、強制的に進路を変更させる
こともある。ガスは不活性ガスを使用し、通常は溶融金
属の微粉化でも 7〜8 kgf/cm² 程度の圧力の噴射で足り
るが、対象となる融体、スラリ−の物性で調節される。
この場合、ガス圧が高い程、微粉化する。

【００１３】融体またはスラリ−を周端から膜状もしく
は液滴膜状に放出させ、しかもその厚さまで制御するに
は回転デスクのサイズ, 回転数, 材質等関係する多くの
要因の中で、特に融体もしくはスラリ−がデスク周端近
くを或る角度を持って上昇し、重力の影響を受けながら
周端をデスクの接線方向に離れる時の角度が１５°を中
心にして±５°の範囲において水平方向より上向きにあ
るように調節することが大切である。しかし、場合によ
っては、デスクの接線方向を水平より下側にすること
で、ガスとの交差角度を９０^oに近くすることも可能で
あり、液膜や液滴流とガスノズルとの距離を近づけるこ
とにより、より微粉化を進行させることができる。

【００１４】回転デスクの断面構造は凹凸何れでも良
く、形状を限定するものではないが、前記の条件を満た
すものとして図１及び図２のそれぞれ３で示すような周
端に傾斜が付いた「つば」を持つ薄皿状の回転デスクが
推奨される。膜流の厚さの制御は生産すべき粉体の材質
と粒径に関連し、いかなる材質のいかなる粒径を求める
かで決まる。水または有機溶媒系の分散媒を使用するス
ラリ−では厚さ１０００μｍ以上の液膜でも可能である
が、粘性や表面張力が１桁以上も違う溶融金属塩や溶融
金属等の場合には２００μｍもしくはそれ以下の程度ま
で回転デスクで予備粉砕された液滴膜流であることが望
ましい。膜厚の制御は融体またはスラリ−の供給量制御
と回転デスクの回転数制御とによって行われるが、この
制御が同時に回転デスク周辺を離れる原料の融体または
スラリ−の速度を決め、またそれによって液膜と液滴膜
の違いを生ずる。

【００１５】図１は本発明を実施するのに好適な装置を
示すものである。図１において、容器８内の融体もしく
はスラリ−９はストッパ−１０を経て注湯口または吐出
口７から回転デスク面３の中心部に供給される。高周波
誘導加熱コイル４によって回転デスク１を非接触的に加
熱してデスク上での溶融金属の凝固を防ぐ手段も採用さ
れる。また注湯ノズル６も同様、５の高周波誘導加熱コ
イルで加熱できるので凝固による詰まりを防ぎながら注
湯口を回転デスク直上まで延ばすことができ、滴下によ
って起こる飛散を抑制できる。

【００１６】回転デスク１は適当な回転手段（図示せ
ず）によって回転軸の回りに回転され、「つば」をもっ
た薄皿状の回転面３の中心部に供給された対象となる粉
体の融体またはスラリ−はデスク回転の遠心力でデスク
周端から放出される。デスクは必要に応じて高周波誘導
加熱４で加熱することもできる。デスク周辺を取り巻い
て高圧ガス用の気室があり、ガス供給源（図示せず）か
ら該気室に送られたガスは、回転デスク周辺に接近して
置かれたノズル２から噴射され、該噴射流がデスクから
の液もしくは液滴の膜流と好ましくは９０°ないしそれ
に近い角度で交差するようにする。ノズルは環状ノズル
で、ガスは回転デスクを取り巻くリング状の膜状態で噴
射されるから、回転デスクの全円周にわたって前記両膜
流の交差による該膜流間の衝突が実施される。

【００１７】本発明実施に必要な上記各条件は図１の装
置によリ、下記のような試験結果から決定されたもので
ある。

【００１８】（試験例１）Ｓｎ−３７％Ｐｂ組成の合金
をアルミナ容器８内に高周波誘導加熱で溶解、３００℃
で注湯ノズル６から、図１に３で示す表面形状のチタン
からなる５０ｍｍφ回転デスク中心部へ流下した。環状
ノズルからガス噴射することなく、デスクから空間に放
出された粒子について各粒径の比率を注湯量とデスク回
転数をパラメ−タとして試験した。デスク周端から放出
される金属粒子はデスク回転数 30,000 rpm において、
注湯量１〜２kg/minのとき（条件Ａと言う）、１００μ
ｍ以下が８６％を占めた。上記以上の注湯量および 30,
000 rpm 以下のデスク回転数（条件Ｂと言う）において
は−１００μｍの比率は減少し、注湯量３kg/min、デス
ク回転数 20,000 rpm では−１００μｍの比率は３７％
であった。

【００１９】次に液滴膜流から２ｍｍ下方の位置にノズ
ル先端を置いて、窒素を噴射し、噴射速度を変えて試験
した。２００μｍ以下が大部分を占める液滴膜流の放出
条件、即ち注湯量２kg/min、デスク回転数 30,000 rpm
（前記の条件Ａ）において、膜流の水平に対する上向き
角度を略１７°、ガス量を２Ｎm³/minのもとで、ガス流
速を４００〜２０００m/sec の範囲で試験した。結果を
表１に示した。８００〜２０００m/sec のガス速度で好
結果が得られた。とくにガス流速が１０００m/sec を越
えると微粉の飛散が始まり、２０００m/sec では更に微
粉化が進む結果、−４５μｍ粒子の収量は７８％になっ
た。以上の結果からガス流速は８００〜２０００m/sec
の範囲とし、好ましくは１０００m/sec 以上であること
が判明した。１０００m/sec における−４５μｍ粒子の
歩留りは６２％、その部分の平均粒径は１２μｍであっ
た。

【００２０】一方、１００μｍを越える液滴が多い条
件、即ち、注湯量３kg/min、デスク回転数 20,000 rpm
（前記の条件Ｂ）ではガス流速１０００m/sec でも−４
５μｍ粒子の歩留りが悪かった。そこで、回転デスク周
端から放出されるときの液滴を１００μｍ以下、ガス速
度は主に１０００m/sec を保持しながら、ガス流量の影
響を検討した。その結果を表２に示した。表２にはガス
噴射なしの比較例も挙げたが、−４５μｍ粒子は殆んど
生成しない。表２に見られるように、条件Ｂでもガス流
量が多いほど、微粉化が歩留りよく製造できる。

【００２１】図４は、これらの一連の試験において、形
成した液滴径と製造された粉体の粒径との関係を、ガス
速度１０００m/sec の場合について整理したものであ
る。

【００２２】

【表２】

【００２３】次に、ノズル先端の設置位置を検討した。
膜流から１、５、１０、２０または５０ｍｍ下方に離れ
た位置にノズル先端を設置し、上方の液滴膜流に向けて
窒素を噴射した。その結果を、前記２ｍｍ位置の結果も
含めて、表３に示した。液滴径１００μｍ以下、ガス流
速１０００m/sec 、その他は総て上記条件のもとで試験
したところ、１〜１０ｍｍの範囲は−４５μｍ粒子の歩
留りが略６０％であるが、１ｍｍでは膜流の多少の変動
も厳格に管理する必要がり、１０ｍｍの場合はその平均
粒径がやや増加する傾向にある。５０ｍｍ位置まで可能
であるが、２０、５０ｍｍ位置の採用はそれを必要とす
る場合に限られる。

【００２４】なお、この試験で窒素ボンベの圧力調節弁
の指示は７〜８kgf/cm²であり、ガス流速２０００m/se
c 、ガス流量３Ｎm³/min、また１０００m/sec 、ガス流
量４Ｎ/minの場合でも圧力調節弁の指示は１０kgf/cm²
に過ぎなかった。

【００２５】

【表３】

【００２６】（試験例２）凝集してしている状態で約１
μｍの酸化銅を水で７０wt％のスラリ−とし、分散剤お
よび造粒剤としてアクリル系樹脂を１wt％加えてパ−ル
ミルで均一に混合した。このスラリ−を断面形状が図１
の３と同じ５０ｍｍφ、ＳＵＳ製の回転デスクの中心部
へ流下した。スラリ−の供給量を１〜５kg/minの範囲
で、デスク回転数を変え、デスク周端から放出される液
膜の状況を環状噴射ノズルを取り外して側面から高速度
撮影した。結果を表４に示す。

【００２７】

【表４】

【００２８】表４に見られるように、デスク回転数4000
〜7000rpm の範囲、およびスラリ−の供給量２〜３kg/m
inの条件下でスラリ−は液膜状となり、膜厚は１０００
μｍ以下であった。前記範囲以下の回転数、または前記
以上のスラリ−供給量では膜厚は１０００μｍを越え
た。また、前記範囲以上のデスク回転数およぴ前記以下
のスラリ−供給量ではデスク周端からのスラリ−放出は
液膜流から液滴膜流に変化した。

【００２９】次に、ガス噴射ノズルの先端をスラリ−液
膜流または液滴膜流から１０ｍｍおよび５ｍｍ下方に慣
れた位置に置き、デスク周端から１５°、水平より上向
きに放出された膜流に窒素を流速５０〜２０００m/sec
の範囲で噴射した。膜厚１０００μｍの液膜流、液滴膜
流の条件において、２００℃に保持されたホッパ−内に
放出された４５μｍ以下の粒子の歩留りとその平均粒径
を表５に示した。

【００３０】

【表５】

【００３１】表５に見られるように、ノズル位置１０ｍ
ｍおよび５ｍｍの二箇所ともガス流速１００m/sec 以上
で−４５μｍ粒子が回収され、ガス流速の増加につれて
歩留りも増加した。ガス流速１０００m/sec では−４５
μｍ粒子の歩留りは６０％以上となった。液膜厚が１０
００μｍを越えると微粉化が進まず、−４５μｍの収量
は４０％程度に低下した。以上の状況はノズル位置１０
ｍｍ、５ｍｍともに同じであるが、ガス流速１０００m/
sec を越えると、５ｍｍのノズル位置の方が粒子の微細
化効果が良好であった。この結果から、スラリ−の場合
は、厚さ１０００μｍ以下の液膜流、もしくは液滴の集
合からなる液滴膜流とし、ガス流速１００以上m/sec の
範囲、好ましくは１０００m/sec 以上が望ましい。

【００３２】以上は、本発明は回転デスクの周端から放
出された膜流と交差するように回転デスク１を取り巻く
環状ノズル２から不活性ガスを膜状に噴射させるもので
あるが、同じ条件は容器の側壁に設けたスリットから噴
出する膜流とそれに交差するガス流によって実現するこ
とも出来る。またスリットの代わりにスリットのように
配列した多数の微細な孔により、その孔径を調節するこ
とによって求めることも出来る。更に円錐形の吐出口か
ら円錐状の膜流を噴射させ、吐出口の周囲に配設した環
状ガスノズルによっても実現できる。いずれの場合もガ
スノズルの先端位置が大切で、先端から液膜流までの距
離は好ましくは５０mm 以下とし、これより大きいと微
粉の粒径分布は粗大化の傾向をとる。なお，使用するガ
スとしては窒素ガスや空気の他にも各種のものが適用可
能である。

【００３３】

【実施例】（実施例１）図１の装置によってＳｎ−３７％Ｐｂ組成
の合金をアルミナ容器８内で高周波誘導加熱して溶融さ
せ、融点１８３℃より約１５０℃高い３３０℃に保持し
た。注湯ノズル６は内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、長さ１０
ｃｍのＳＵＳ製パイプを断熱材で被覆し、その上に高周
波誘導加熱用コイル５を巻いたものである。環状ガスノ
ズル２は回転デスク１を取り巻いて設置し、１０００m/
sec の流速でノズル先端から２ｍｍ上方の位置にある液
滴膜流に略垂直に窒素を噴射した。ガス流量は２Ｎm³/m
inとした。デスクは５０ｍｍφで、ジルコニアのプラズ
マ溶射膜を付けたＴｉ製で、図１の３と同型の周辺に
「つば」のある薄皿型構造のものを高周波誘導加熱コイ
ル４で約３００℃に予熱した。デスクから１０mmの距離
に注湯口７を置いて溶融金属が流下する際のデスクから
の飛散を防止した。注湯用ノズル６を高周波誘導加熱で
３００℃とし、金属溶湯をアルミナ容器の底部にある２
ｍｍφの孔からストッパ−１０を経て２kg/minで注湯し
た。デスク１は30,000rpm に設定してデスク周辺から水
平方向より略１５°上向きに約１００μｍ以下の液滴の
集合からなる厚さ約１０００μｍの膜状で放出し、これ
をガス噴射で更に微粉化した。

【００３４】上記条件で作製した合金粉は−４５μｍの
粒子の歩留りが６２％で、その平均粒径は１２μｍであ
った。

【００３５】（実施例２）表６の各金属を高周波誘導加
熱でアルミナ容器内に溶融し、それぞれ各金属の融点よ
り１００℃高く保持した。注湯ノズル６は内径３ｍｍ、
外径８ｍｍ、長さ１０cmのカ−ボンパイプを断熱材で被
覆し、高周波誘導加熱用コイルを巻いて対応するそれぞ
れの金属の融点より１００℃高い温度に加熱した。注湯
速度を１kg/minに、ガス噴射ノズル先端の位置を液滴膜
流から５ｍｍ離れた下方に設定した以外は実施例１と同
じ条件である。表６にその実施結果を示した。

【００３６】

【表６】

【００３７】（実施例３）凝集して平均粒径が約１μｍ
である酸化銅を水に加えて７０wt% のスラリ−とし、分
散剤および造粒剤としてアクリル系樹脂を１wt% 加えて
パ−ルミル（図示せず）で均一に混合した。このスラリ
−をテフロンコ−トしたＳＵＳ製容器の底から１ｍｍφ
の孔を通して３ kg/min で、プロパンを燃焼して２００
℃の雰囲気に保つ回転デスク上に滴下した。デスク断面
は実施例１と同型の５０ｍｍφのＳＵＳ製、回転数は
6,000 rpm, 水平方向に対し約１２°上向きに放出され
た膜流に、デスクを取り巻く環状ノズルから空気をスラ
リ−膜流に対し１０ｍｍ離れた下方の位置から略９０°
の角度で噴射した。ガス流量は３ Nm³/min、ガス流速が
１０００m/sec の条件で−４５μｍ粒子の歩留りは６４
％、その部分の平均粒径は１４μｍであった。

【００３８】

【発明の効果】本発明は膜状に広がる液膜または液滴膜
を作る第１段階とこの膜流に対し高速で不活性ガスを衝
突させる第２段階の二つの過程から成り、それによって
従来工法では得られない粒度範囲の微粉体を高収率で作
製することができる。第１段階の膜流の作成に消費する
エネルギ−は少なく、例えば遠心力も少なくて済むので
回転デスクの大きさ、材質に対する制限は大幅に軽減出
来るとともにモ−タ−の負担も軽くなる。しかも第１段
階によって第２段階は非常に効率化され、ガスの噴射圧
が１０kgf/cm²以下という低い圧力でも微粉体の粒度を
下げるとともに製品の歩留りを上げることがきる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を実施するのに好適な装置の略断
面図である。

【図２】図１の装置における回転デスクおよび環状ノズ
ル部分を示す略断面図である。

【図３】図２の略平面図である。

【図４】本発明法に従って形成した液膜の液滴径と、得
られた粉体の平均粒径の関係（ガス速度１０００ｍ／ｓ
ｅｃでガス噴射した場合）を示す図である。

【符号の説明】

１回転デスク２環状ガス噴射ノズル３頭の開いたＶ型回転デスク面４回転デスク加熱用高周波誘導コイル５注湯ノズル加熱用高周波誘導コイル６融体またはスラリ−導入用ノズル７融体またはスラリ−吐出口８融体またはスラリ−容器９融体またはスラリ− １０ストッパ−

【表１】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】目的とする粉体物質の融体を膜厚１００
０μｍ以下の液膜流とし、この液膜流に対して該液膜流
を剪断するに十分な量のガス膜流をガス速度１００ m/s
ec以上のもとで両膜流同志が交差するように衝突させる
ことからなる微粉体の作製法。
【請求項２】目的とする粉体物質の融体が金属溶湯か
らなり、その液膜流が粒径２００μｍ以下の液滴の集合
からなる液滴膜流である請求項１に記載の微粉体の作製
法。
【請求項３】目的とする粉体物質を分散媒に懸濁させ
てなるスラリ−を膜厚１０００μｍ以下の液膜流、もし
くは液滴の集合からなる液滴膜流とし、この膜流に対し
て該膜流が剪断されるに十分な量のガス膜流をガス速度
１００ m/sec以上のもとで両膜流同志が交差するように
衝突させることからなる造粒された微粉体の作製法。
【請求項４】目的とする粉体物質の融体もしくはスラ
リ−を貯留する容器と、この容器に取り付けられたノズ
ルと、このノズルから吐出する該融体もしくはスラリ−
の吐出流をその中心部で受けるように配置された回転デ
スクと、この回転デスクを取り巻くように配置されたガ
ス噴射用環状ノズルとからなる微粉体の製造装置。