JPH1087369A

JPH1087369A - 窒化珪素焼結体及びその製造方法

Info

Publication number: JPH1087369A
Application number: JP8238955A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Hashida; 俊之橋田; Masahiro Saito; 雅弘斎藤; Yasuo Suzuki; 康夫鈴木; Hiroo Ito; 啓雄伊藤; Chiharu Wada; 千春和田; Masahito Iguchi; 真仁井口; Takeshi Tsuzumi; 毅津々見
Original assignee: Chichibu Onoda Cement Corp; Miyagi Prefectural Government.
Current assignee: Taiheiyo Cement Corp; Miyagi Prefectural Government.
Priority date: 1996-09-10
Filing date: 1996-09-10
Publication date: 1998-04-07
Anticipated expiration: 2016-09-10
Also published as: JP3853438B2

Abstract

(57)【要約】【解決手段】焼結体中の焼結助剤の量が３重量％以下
であり、焼結体の相対密度が９７％以上であり、かつ焼
結体中に占めるα窒化珪素の割合が３０体積％未満であ
る窒化珪素焼結体及び加圧・通電加熱焼結法による該焼
結体の製造法。【効果】耐熱性に優れ、工業的に有利に製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、１２００〜１４０
０℃の高温でも、強度、ヤング率等の機械的性質や耐酸
化性に優れ、かつ原料を超微粉とする必要がない窒化珪
素焼結体及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】窒化珪素は耐熱、耐熱衝撃などの熱的性
質、耐摩耗、強度、破壊靱性などの機械的性質に優れた
材料であり、エンジン部品や切削工具など幅広い用途が
期待されている。特に最近では、自動車エンジンやガス
タービンなどの高温構造部材としての用途が注目を集め
ており、１３００℃前後における強度、耐熱性、耐酸化
性等についてより高い信頼性が要求されてきている。こ
れに対し現状の窒化珪素の高温特性は、１１００〜１２
００℃が限界であり、上記用途の仕様を満足するまでに
は至っていない。

【０００３】すなわち、例えば、高温においては、製造
方法にもよるが１１００〜１２００℃で急激な強度低下
を生じるのが一般的である。一部、反応焼結窒化珪素の
ように１４００℃まで強度が一定で、高い耐熱性を有す
るものもあるが、これらは多孔質材で強度などの機械的
性質に劣るため、上記用途では対象とならない。

【０００４】また、現状の窒化珪素は、一般的に１００
０℃程度までは優れた耐酸化性を示すが、これを超える
と酸化増量が著しく、例えば１３００℃以上では２００
時間で１mg／cm²の酸化増量を示す。

【０００５】このように高温特性が低下する大きな要因
としては、焼結助剤の存在が挙げられる。すなわち、元
来、窒化珪素は極めて難焼結性の材料であり、これを半
ば強制的に焼結させるために焼結助剤を多量に添加しな
ければならないからである。この焼結助剤が焼結温度の
上昇に伴い結晶粒界に液相を形成することで焼結が助長
され、緻密化し各種特性が向上するわけである。しかし
一旦形成された液相は、焼結耐製造時の冷却段階でガラ
ス相として固定されるため、高温において使用する場
合、このガラス相が塑性流動を起こし強度の低下を招く
こととなる。また、こういった焼結助剤添加に伴う液相
焼結では、いわゆる粒成長が避けられず、出発原料粒度
に比し焼結体の結晶粒度が大きく成長するため、高温特
性はもとより室温特性の低下ももたらされる。

【０００６】一方、高温においては、酸化の進行によっ
て焼結助剤が表面に拡散するため焼結助剤の添加量が多
いほど耐酸化性が低下する。さらにこの表面酸化皮膜へ
の拡散により、焼結体マトリクス中には助剤拡散後の空
隙が形成される。従って、助剤添加量が増すほど各種高
温特性が低下するなどの悪影響がもたらされることとな
る。

【０００７】そこで、助剤添加量を減らして緻密な焼結
体を作製する技術が各種検討されており、一つの手段と
して、原料粉末を超微粉にし焼結性を高める方法が挙げ
られる。この方法によれば、平均粒度が１〜２μｍの窒
化珪素粉末において、緻密化に必要な焼結助剤量が３重
量％以上であったものが、サブミクロン粉末では１重量
％以下で十分緻密な焼結体が得られることが確認されて
いる（F.S.Galasso and R.D.Veltri,Comm.Am.Ceram.So
c.,Jun.C-15,1981）。

【０００８】このような超微粒子原料の使用により、焼
結助剤の使用量を低減し、耐酸化性を飛躍的に向上させ
ることができるが、それでも１３５０℃下では９０時間
で１．５mg／cm²と上記用途に使用するには特性的にま
だ十分な域に達しているとは言えない。また、窒化珪素
を始め種々のセラミックス、金属などを超微粒子化し物
理・化学特性を飛躍的に向上せしめることは広く知られ
ているところであるが、問題はむしろ如何にして超微粒
子を量産するかという点に有り、現状では超微粒子の製
造はコスト高を招くため工業的に極めて不利な方法と言
える。

【０００９】さらに別の手段として、ホットプレス、Ｈ
ＩＰ、超高圧ホットプレスなど助剤の力に頼らず外圧に
より焼結を助長する方法が従来から行われてきている。
これらの手段の有効性も広く知られているところである
が、現状では焼結助剤を飛躍的に減ずるまでには至って
いない。また、これらの手段は、高価な装置、ハンドリ
ングの悪さ、生産性の低さなど製造方法が工業的に有利
でない欠点を有し、上記の超微粒子同様、工業的レベル
で用いるには余りにも問題が多い。またもし仮に、超微
粒子原料が安価に量産でき、かつこれを用いて焼結助剤
添加量の低減を図ったとしても、既存の焼結法では窒化
珪素焼結体における結晶粒の大幅な粗大化を招くことに
なり、結果として高温特性の向上は望めない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的
は、原料粉末を超微粉化する必要がなく、焼結助剤を無
添加又はごく少量の添加とすることができ、かつ高温特
性に優れた窒化珪素焼結体及びこの工業的に有利な製造
法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】斯かる実状に鑑み本発明
者らは鋭意研究を行ったところ、放電プラズマ焼結法等
の加圧・通電加熱焼結法により得られ、焼結体中の焼結
助剤の量が３重量％以下であり、焼結体の相対密度が９
７％以上であり、かつ焼結体中に占めるα窒化珪素の割
合が３０体積％未満である窒化珪素焼結体が、従来品か
らは考えられない優れた高温強度、高温ヤング率、高温
での耐酸化性を有することを見出し本発明を完成した。

【００１２】すなわち本発明は、焼結体中の焼結助剤の
量が３重量％以下であり、焼結体の相対密度が９７％以
上であり、かつ焼結体中に占めるα窒化珪素の割合が３
０体積％未満である窒化珪素焼結体を提供するものであ
る。

【００１３】また本発明は、加圧・通電加熱焼結法によ
り、温度１３００〜１８００℃の範囲で、焼結温度
（℃）×焼結時間（秒）／焼結体の体積（cm³）が３５
０，０００（℃・sec／cm³）以下の条件で焼結を行うこ
とを特徴とする該窒化珪素焼結体の製造方法を提供する
ものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の窒化珪素焼結体の原料と
なる窒化珪素粉末の粒径は、特に限定されず通常工業的
レベルで市販されている窒化珪素粉末であれば、超微粒
子でなくとも使用できるが、通常平均粒径が０．２〜３
０μｍの範囲にあるもの、さらに０．３〜３０μｍの範
囲にあるもの特に０．３〜１μｍの範囲にあるものが好
ましい。

【００１５】また本発明の焼結体中の焼結助剤の量は３
重量％以内であり、この量を超えるとガラス相の影響が
顕在化し、高温での強度、ヤング率、耐酸化性が低下す
るため好ましくない。焼結助剤の量は、窒化珪素粉末の
平均粒度との関係で定めるとよい。すなわち、平均粒度
が小さければ焼結性の向上により焼結助剤量は低減さ
れ、粒度が大きければ助剤の量を増やさざるを得ない。
しかし、通常工業的レベルで市販されている窒化珪素粉
末であれば、特別な制約がなく上記の範囲で用いること
ができる。また窒化珪素の焼結助剤としてはＭｇ、Ｙ、
Ａｌ、Ｚｒ、Ｃｅなどの酸化物や窒化物、あるいはこれ
らの混合物などが用いられ、当然これら焼結助剤の種類
によっても添加量は異なってくるものであるが、３重量
％以下であれば何れのものも問題無く用いることができ
る。高温特性を向上させるための、好ましい焼結助剤添
加量の範囲は、０．０１〜３重量％であり、より好まし
くは０．０５〜３重量％であり、特に好ましくは０．０
５〜２重量％である。

【００１６】また本発明の焼結体は、焼結体の相対密度
が９７％以上であることが必要であり、より好ましくは
９９％以上である。９７％未満の場合、強度など機械的
性質の低下が著しいため用いることができない。

【００１７】さらに、窒化珪素焼結体中に占めるα窒化
珪素の割合は、３０体積％未満であることが肝要であ
り、好ましくは２０％未満、さらに好ましくは１０％未
満である。窒化珪素焼結体の機械的性質は、β型針状あ
るいは柱状結晶の絡み合い構造により向上するものであ
り、これ以上の場合には強度などの機械的性質に優れる
焼結体を得ることができない。

【００１８】本発明の窒化珪素焼結体は、加圧・通電加
熱焼結法、例えば放電プラズマ焼結法（SPS）又はプラ
ズマ活性化焼結法（PAS）等により、製造することが最
も好ましい。それは次の理由による。すなわち、焼成体
製造において、焼結時の温度が高いほど、かつ焼結時間
が長いほど、助剤が結晶粒界に形成するガラス相は厚く
なり、また粒成長も顕在化するため高温特性に悪影響を
及ぼすようになる。換言すれば低温でかつ短時間の焼結
であれば仮に焼結助剤が添加されていてもガラス相の影
響、粒成長を低減することが可能となる。従って熱効率
の悪い従来の外部加熱では焼結助剤に起因するガラス相
の生成、粒成長を抑制するには限界があり、従来法では
実質的には焼結助剤量の低減が不可能であった。これに
対し、加圧・通電加熱焼結法によれば、原料粉末内部か
らの発熱により急速昇温、短時間焼結が可能となり、ガ
ラス相、粒成長の影響が著しく抑制されること、さらに
は焼結助剤無添加ないしは極めて少量の助剤量であって
も緻密な窒化珪素焼結体を得ることができる。

【００１９】加圧・通電加熱焼結が窒化珪素の焼結に対
し効果的に作用するプロセスについて、放電プラズマ焼
結法を例にとり説明する。放電プラズマ焼結法は、直流
電圧のオン／オフ比を任意に変えることが可能な特殊電
源装置を用い、発生した直流パルス電圧をダイス中の原
料粉末に対して負荷するものである。直流電圧がオンの
ときに粉体は急激に体積膨張し、逆にオフのときには体
積収縮するため、オン／オフ繰り返しにより原料粉末表
面に付着していた酸化皮膜などの不純物は脱離し、原料
粉末表面がクリーニングされるため、極めて活性化され
た状態となる。次いで、通電により発生したジュール熱
と粉体間に発生した火花放電による自己発熱作用とによ
り、焼結助剤が軟化温度に到達する。さらに、この焼結
助剤がオン／オフパルス通電に伴う電界効果により極め
て高速・短時間で、活性化された窒化珪素粉末の表面に
体積拡散・表面拡散・粒界拡散していく。

【００２０】以上のプロセスにより得られた窒化珪素焼
結体のＥＰＭＡによる分析では、焼結体の結晶粒界にお
けるガラス相の厚さが極めて薄く、かつその膜厚が均一
であること、さらにはα窒化珪素粉末を出発原料にした
場合、転移後の針状β窒化珪素結晶において、短軸径の
粒成長が全く認められないないしは極めて僅かであるこ
とが確認されている。従って、放電プラズマ焼結法によ
る窒化珪素焼結体は、焼結時間が非常に短く、結晶粒界
の焼結助剤のコーティング層が極めて薄く・均一であ
り、粒成長が伴わない、結果として従来法と比べ短時間
・極微量助剤添加で緻密な焼結体となるものと考えられ
る。

【００２１】加圧・通電加熱焼結法においての焼結条件
は、１３００〜１８００℃の範囲で、焼結温度（℃）×
焼結時間（sec）／焼結体の体積（cm³）が３５０，００
０（℃・sec／cm³）以下とすることが好ましい。この温
度範囲以外では、焼結体が緻密化せず焼結助剤を増やさ
ざるを得なくなるか、あるいは逆に緻密化はするが粒成
長を起こす、もしくは結晶粒界のガラス相が厚くなるこ
とで高温特性に劣るものとなることがある。また、この
温度範囲内であったとしても、焼結温度（℃）×焼結時
間（sec）／焼結体の体積（cm³）が上記条件の範囲外の
場合、上と同様、緻密化しないかあるいは緻密化はする
が粒成長を起こす、もしくは結晶粒界のガラス相が厚く
なることで高温特性に劣るものとなることがあり、好ま
しくない。

【００２２】また本発明の窒化珪素焼結体は、１２００
〜１４００℃において、その温度における強度が室温強
度の７５％以上（強度低下率２５％未満）、ヤング率が
６０％以上（低下率４０％未満）、高温酸化重量増（mg
／cm²）が０．０３√ｔ（ここでｔは時間：hr）以下と
いった三条件の少なくとも一つ以上を満たすものである
ことが好ましい。

【００２３】高温強度のみを考えた場合、窒化珪素焼結
体よりは炭化珪素焼結体の方が強度低下が少なく、高温
においてより安定している。しかし、強度の絶対値は窒
化珪素の方が大きいため、高温での強度低下が少なけれ
ば、自動車エンジンやガスタービンなどの用途に用いる
ことが可能となる。すなわち、１２００〜１４００℃の
温度における強度低下率が２５％以下であれば炭化珪素
以上の強度となり、上記用途に好ましく使用することが
できる。１２００〜１４００℃の温度におけるヤング率
の低下率が４０％未満の場合も、同様の理由に因る。

【００２４】さらに、高温酸化重量増（mg／cm²）が
０．０３√ｔ（ここでｔは時間：hr）以下のものであれ
ば、長期間にわたって高温において使用することが可能
となる。これを超える場合、高温酸化による酸化皮膜が
厚くなるため、例えば自動車エンジンのように昇降温を
繰り返す用途においては、形成されたクリストバライト
相の熱膨張係数が大きいことに起因して剥離が生じるた
め、酸化に対する保護膜効果が失われることとなり、ま
すます耐酸化性が低下することとなる。また、既述の空
隙形成を考慮した場合、酸化増量がこれ以上では、強度
の低下が著しく高温構造部材として用いることが不可能
となることがある。

【００２５】また本発明の窒化珪素焼結体は、１２００
〜１４００℃において、その温度における強度の９０％
以下の応力では塑性流動を示さないものが好ましい。セ
ラミックスは一般には、金属のような塑性変形を殆ど示
さない線形弾性材料であるが、高温においてはガラス相
の軟化により僅かに塑性変形を示すようになる。塑性変
形を示すこと自体は、不安定破壊の防止につながり構造
物の安全性を高めることになるが、その塑性変形量は所
詮金属に比較できるものではなく圧倒的に小さい。しか
も比較的低応力レベルから塑性流動が生じるため、高温
において安定であるというセラミックスの最大の利点そ
のものが損なわれかねない。本発明の窒化珪素焼結体
は、焼結助剤の量、空隙率、強度、ヤング率などを最適
に制御することで、１２００〜１４００℃において、そ
の温度における強度の９０％以下の応力では塑性流動が
起きず、上記のような問題を含まないものとすることが
できる。

【００２６】また本発明になる窒化珪素焼結体の製造法
によれば、出発原料として粒度Ｄμｍ以下のα窒化珪素
粉末を用いた場合、焼結後のβ窒化珪素針状結晶の短軸
径が１．０〜１．５Ｄ、長軸径が１．５〜６．０Ｄとな
る。窒化珪素の場合、αからβへの転移に伴い針状・柱
状結晶への形態変化が生じるが、この際、β窒化珪素の
結晶粒度が大きくなると各種物理特性が大きく低下する
ため、粒成長が抑制されることが重要である。しかし、
セラミックス材料一般に、焼結時に既述のような液相焼
結を伴うため、出発原料粒度に比し焼結後の焼結体の結
晶粒度が著しく大きくなるのが一般である。ここでは、
加圧・通電加熱焼結により、出発原料である粒度Ｄμｍ
以下のα窒化珪素粉末が、焼結後の転移したβ窒化珪素
の状態において短軸径が１．０〜１．５Ｄ、長軸径が
１．５〜６．０Ｄと、長軸方向は成長するが短軸方向へ
の粒成長が極めて少ない、好ましくは全くしないこと
で、各種の特性を飛躍的に向上させることができる。

【００２７】

【実施例】以下に実施例を挙げてこの発明を説明する。

【００２８】実施例１〜１２窒化珪素粉末として、平均粒径１．０１μｍの市販品を
用いた（電気化学工業製：ＳＮ−９Ｓ）。このものは、
不純物としてＦｅ２３００ppm、Ａｌ１５００ppm、Ｃ
ａ１６００ppm、Ｍｇ１０００ppm 以下、Ｃ０．２％、
酸素１．９％を含むα分率９１％の窒化珪素である。

【００２９】この窒化珪素粉末に焼結助剤として、酸化
イットリウム（Ｙ）又は酸化アルミニウム（Ａ）を所定
量（表１）添加し、ナイロンポット、直径１０mmの窒化
珪素ボール、溶媒としてエタノールを用いた湿式ボール
ミルで混合した。粉量１００ｇ、ポット容積５００ml、
エタノール４００mlとし、ボールを嵩で容積の三分の一
程度充填し７２時間混合した。この混合による窒化珪素
粉末の平均粒径の変化はほとんど認められなかった。な
お、混合時間が１時間、１２時間と短い場合、助剤添加
量が少量のため均一分散がなされず良好な結果が得られ
ないことを確認してある。混合終了後、６０℃の乾燥器
中で乾燥し、得られた凝集体を乳鉢で解砕した。

【００３０】得られた粉体を下パンチャーがセットされ
ているダイスに充填した後、上パンチャーをセットして
粉を挟み、さらに上下にパンチを挿入し油圧ジャッキで
約１００kgf の予備加圧を行った。なお、パンチ・ダイ
ス・パンチャーの材質はグラファイトであり（東洋炭素
製）、ダイス、パンチャーの寸法は、ダイス外径１２６
mm、内径５０．４mm、高さ７０mm、パンチャー外径５０
mm、板厚３５mmである。さらに、焼結体の離型性を確保
するため、原料粉と接触しているダイスの内壁及び上下
パンチャー面には、それぞれ０．２mm厚のカーボンシー
トを設置した。

【００３１】以上の前処理の後、パンチ、ダイスごとに
放電プラズマ焼結機（住友石炭鉱業製、ＳＰＳ−７．４
０）にセットし焼結を行った。本装置は、縦一軸方向の
加圧機構を有する本体と水冷却部内臓の特殊通電機構、
水冷真空チャンバー、真空・大気・ガス雰囲気制御機
構、真空排気装置、特殊ＤＣパルス焼結電源、冷却水制
御ユニット、位置計測機構、変位量計測装置、温度計測
装置及びこれらを制御する操作制御盤から成っている。
以上の装置を用い、真空雰囲気下において所定の圧力を
かけながら、７０℃毎分で昇温し、所定の温度で所定時
間保持した後、冷却し５００℃で大気開放した。諸条件
は表１に示す通りである。焼結終了後、得られた直径５
０mm、板厚１０mmの焼結体を１０×１０×０．５mmに加
工し、アルキメデス法による密度の算出、強度、ヤング
率、酸化試験を行った。結果を表１に示す。

【００３２】強度、ヤング率の測定は、小型パンチ試験
法（斎藤雅弘、高橋秀明、川崎亮、渡辺龍三、日本機械
学会論文集（Ａ編）、Ｖｏｌ．５７、ｐ５２２（１９９
１））に基づいて、所定の温度下で行った。昇温は２０
℃毎分で、２０分所定の温度に保持した後試験を開始し
た。酸化試験は、１４００℃の大気炉中に試験片をセッ
トし、２７０時間までの重量増加を測定した。また、焼
結体中のα窒化珪素の割合、α分率は粉末Ｘ線回折装置
を用い、回折線の強度比から算出した（Giuseppe Pezzo
tti、日本セラミックス協会誌、Vol.101、No.８、p882
(1993)）。

【００３３】表１に示すように本発明のものは、いずれ
も従来に無い高い特性を示した。なお、これらのものを
ＳＥＭにより組織観察したところ、αからβの転移に伴
う形態変化が認められ針状をなしており、かついずれの
ものもその短軸径は出発原料の１．０〜１．５倍、長軸
径は１．５〜６．０倍の範囲内であり、長軸方向へは成
長するが短軸方向への粒成長が極めて少ないものであっ
た。

【００３４】実施例１３〜１８焼結助剤として、酸化イットリウム０．１重量％と酸化
アルミニウム１重量％（実施例１３）、同０．６重量％
と同１重量％（実施例１４）、同１．５重量％と同１．
５重量％（実施例１５〜１８）を用いた。その他の条件
は表１に示す通りである。表１に示すように本発明のも
のは、いずれも従来に無い高い特性を示し、かつ短軸方
向への粒成長も実施例１〜１２同様１．５倍以下であっ
た。

【００３５】実施例１９〜２０実施例１５〜１８と同様の配合で、グラファイトダイス
を変更して、それぞれ直径１００mm、板厚２０mmと直径
２００mm、板厚３０mmの窒化珪素焼結体を作製した。試
験条件は表１に示す通りである。

【００３６】実施例２１窒化珪素粉末として、平均粒径０．５μｍの市販品（宇
部興産（株）ＳＮ−Ｅ１０）を用いた。その他の条件は
実施例１〜１２と同様である。

【００３７】比較例１〜３焼結法としてホットプレスを用い、焼結助剤１０重量
％、焼結温度を１６００、１７００、１８００℃、加圧
力を５０MPa で直径５０mm、板厚１０mmの焼結体を得た
（表１）。比較例のものは密度が低いか又はβ化率が低
く、実施例のものに比し特性の劣るものであった。な
お、焼結助剤１０重量％未満では、これらの特性はさら
に低下するものであった。特に、実施例と同様の焼結助
剤３重量％以下では、焼結体が緻密化せず作製が不可能
であった。

【００３８】比較例４焼結法として１MPa の窒素雰囲気下における無加圧焼結
を行い、保持時間を２４０分としたこと以外は、比較例
３と同様にして焼結体を得た（表１）。このものは、密
度が低いか又はβ化率が低く、実施例のものに比し特性
の劣るものであった。なお、焼結助剤１０重量％未満で
は、これらの特性はさらに低下するものであった。特
に、実施例と同様の焼結助剤３重量％以下では、焼結体
が緻密化せず作製が不可能であった。

【００３９】実施例２２〜２７実施例４、１１、１３のものについて表２に示す試験温
度下で各種高温特性を評価した。これらのものは、高温
強度、高温ヤング率、塑性変形開始応力、耐酸化性など
いずれの面でも優れた特性を発揮した。

【００４０】比較例５〜６焼結助剤を酸化イットリウム５重量％、酸化アルミニウ
ム５重量％とした以外は実施例５と同様にして得た焼結
体について実施例２２〜２７と同様の評価を行った。こ
れらのものは、１４００℃では何れの特性にも劣るもの
であった（表２）。

【００４１】比較例７〜９比較例３のものについて実施例２２〜２７と同様の評価
を行った。これらのもは、１４００℃下では何れの特性
にも劣るものであった（表２）。

【００４２】比較例１０〜１２比較例４のものについて実施例２２〜２７と同様の評価
を行った。これらのものは、１４００℃下では何れの特
性にも劣るものであった（表２）。

【００４３】

【表１】

【００４４】

【表２】

【００４５】

【発明の効果】本発明の窒化珪素焼結体は、高温におい
て、強度、ヤング率、耐酸化性に優れ、塑性変形も少な
く、かつ原料は超微粉体を用いる必要がない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者橋田俊之宮城県仙台市太白区三神峯１−３−１− 204 (72)発明者斎藤雅弘宮城県仙台市太白区金剛沢３−19−15 (72)発明者鈴木康夫宮城県宮城郡松島町高城字前田沢68番地 (72)発明者伊藤啓雄宮城県仙台市泉区泉ケ丘４−15−６ (72)発明者和田千春千葉県佐倉市大作二丁目四番二号秩父小野田株式会社中央研究所内 (72)発明者井口真仁千葉県佐倉市大作二丁目四番二号秩父小野田株式会社中央研究所内 (72)発明者津々見毅千葉県佐倉市大作二丁目四番二号秩父小野田株式会社中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】焼結体中の焼結助剤の量が３重量％以下
であり、焼結体の相対密度が９７％以上であり、かつ焼
結体中に占めるα窒化珪素の割合が３０体積％未満であ
る窒化珪素焼結体。
【請求項２】出発原料の窒化珪素粉末の平均粒径が
０．２〜３０μｍである請求項１記載の窒化珪素焼結
体。
【請求項３】加圧・通電加熱法により得られたもので
ある請求項１又は２記載の窒化珪素焼結体。
【請求項４】加圧・通電加熱焼結法が放電プラズマ法
又はプラズマ活性焼結法である請求項３記載の窒化珪素
焼結体。
【請求項５】加圧・通電加熱焼結法により、温度１３
００〜１８００℃の範囲で、焼結温度（℃）×焼結時間
（秒）／焼結体の体積（cm³）が３５０，０００（℃・s
ec／cm³）以下の条件で焼結を行うことを特徴とする請
求項１、２又は３記載の窒化珪素焼結体の製造方法。