JPH1087392A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶増径部にて双晶が発生するのを防いで高
い歩留まりで化合物半導体単結晶、特にＧａＡｓやＩｎ
Ｐ等のように閃亜鉛鉱型構造の化合物半導体単結晶をＶ
ＧＦ法やＶＢ法により製造する。 【解決手段】 底部中央に種結晶設置部１ａを有し、か
つ底面１ｂがその中心に向かって徐々に低くなるように
垂直方向に対して８０°以上９０°未満の所定角度αで
傾斜しているとともに、底面１ｂと側面１ｃとの間の角
部１ｄの曲率半径が０mm以上１０mm以下であるようなる
つぼ１を用いる。ＶＧＦ法やＶＢ法により結晶育成を行
う際の、原料融液３の温度勾配を、少なくともるつぼ１
の傾斜した底部分、すなわち結晶育成開始時点の種結晶
２と原料融液３との固液界面から結晶の直胴部の育成が
開始されるまでの領域における温度勾配が１℃／cm以上
５℃／cm未満、好ましくは２℃／cm以上４．５℃／cm以
下、より好ましくは３℃／cm以上４℃／cm以下となるよ
うにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体単結
晶の製造方法に関し、例えば化合物半導体の原料融液を
冷却して垂直方向に単結晶を成長させる垂直グラジェン
トフリージング（以下、ＶＧＦとする。）法や垂直ブリ
ッジマン（以下、ＶＢとする。）法に適用して有用な技
術に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、化合物半導体単結晶インゴット
を製造するにあたって、液体封止チョクラルスキー（Ｌ
ＥＣ）法もしくは水平ブリッジマン（ＨＢ）法が工業的
に用いられている。ＬＥＣ法には、大口径で断面形状が
円形のウエハーが得られる、液体封止剤（Ｂ₂ ０₃ ）を
使用しているため高純度の結晶が得られるなどの長所が
ある反面、結晶成長方向の温度勾配が大きいため結晶中
の転位密度が高くなり、その結晶を用いて作製したＦＥ
Ｔ（電界効果トランジスタ）等の電子デバイスの電気的
な特性が劣化してしまうという短所がある。一方、ＨＢ
法には、結晶成長方向の温度勾配が小さいため低転位密
度の結晶が得られるという長所がある反面、るつぼ内で
化合物半導体の原料融液を固化させるため大口径化が困
難である、得られたウエハーの断面形状はかまぼこ形に
なってしまうなどの短所がある。

【０００３】そこで、ＬＥＣ法とＨＢ法のそれぞれの長
所を併せ持つ単結晶製造方法として、垂直グラジェント
フリージング（ＶＧＦ）法や垂直ブリッジマン（ＶＢ）
法が提案されている。これらＶＧＦ法やＶＢ法は、円筒
形のるつほを使用するため円形のウエハーが得られる、
結晶成長方向の温度勾配が小さいため低転位密度の結晶
が容易に得られるという長所を有する。しかし、ＶＧＦ
法及びＶＢ法においては、炉内のわずかな温度変動の影
響あるいはるつほ壁の凹凸や異物の影響を受けやすく、
双晶や多結晶が発生しやすいという欠点がある。

【０００４】それらの欠点のうち、炉内の温度変動の影
響については、近年の温調技術の発展により解消されて
きている。また、るつぼ壁からの多結晶の発生について
も、液体封止剤（Ｂ₂ Ｏ₃ ）の使用により防止できるよ
うになった。

【０００５】しかしながら、双晶の発生に対しては未だ
有効な防止策は提案されていない。特に、結晶の直胴部
よりも、結晶育成開始点から直胴部に至るまでの結晶増
径部における双晶発生の確率が高く、単結晶製造の歩留
りを低下させる主な原因となっている。

【０００６】ＧａＡｓやＩｎＰやＧａＰのような閃亜鉛
鉱型構造の化合物半導体単結晶を種結晶を用いて育成す
る場合、種結晶から直胴部へ至る増径部の角度と双晶の
発生確率との間には密接な関係があることがわかってい
る。すなわち、（１００）方位の結晶を育成する場合、
増径部に（１１１）ファセット面が現れ、このファセッ
ト面から双晶が発生する。このことは、本発明者らの行
った実験でも確認されている。すなわち、本発明者らが
結晶育成を行ったところ、双晶の発生した結晶では、全
ての双晶がファセット成長に沿って発生していた。

【０００７】（１１１）ファセットは（１００）方位と
５４．７°の角度をなす。従って、一般には、（１１
１）ファセット面が現れるのを防ぐために、増径部の角
度を［９０°−５４．７°］すなわち３５．３°以下と
している。しかし、増径部の角度を小さくすると、得ら
れた結晶は増径部の長いものとなってしまい、ウエハー
の収率が低下し生産性が悪い。そこで、増径部の角度を
４０°〜５０°程度にするという試みもなされている
が、双晶の発生抑止という点では十分な効果が得られて
いない。

【０００８】また、特開平５−１９４０７３号公報に
は、増径部の角度が８０°〜１００°となるようなるつ
ぼを用いるとともに、種結晶近傍の領域を局所的に過冷
却状態にして略水平な方向に結晶を成長させ、さらに結
晶を上凸状をなすように成長させた後、原料融液を５℃
／cm〜１５℃／cmの温度勾配下で冷却して固化させるよ
うにした結晶製造方法が開示されている。この製造方法
では、５℃／cm〜１５℃／cmの温度勾配を保持しつつ原
料融液を冷却するために、ヒートシンクに冷却媒体用の
配管を設け、その配管内に冷却用媒体を流してヒートシ
ンクの放熱性を高めるようにしている。なお、特開平５
−１９４０７３号公報によれば、温度勾配が５℃／cm未
満では、原料融液の等温面が融液側に凸状態になるよう
に融液の温度分布を制御し難く、単結晶が成長し難いと
されている。また、温度勾配が１５℃／cmを超えると急
激に固化してしまい、デンドライトが生じて多結晶化し
やすいとされている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開平５−１９４０７３号公報に開示された結晶製造方法
には、次のような問題があることが本発明者らにより明
らかとされた。すなわち、特開平５−１９４０７３号で
は、原料融液の等温面が融液側に凸状態になるように融
液の温度分布を制御するために、冷却時の温度勾配を５
℃／cm以上にしなければならないとしている。しかし、
温度勾配が５℃／cm以上では原料融液中の対流による温
度ゆらぎは十分に小さくならず、双晶や多結晶が発生し
やすい。すなわち、十分に満足できる程度に双晶や多結
晶の発生を抑制することができない。また、ヒートシン
ク内に冷却媒体用の配管を設置するため、多大なコスト
がかかるという欠点もあった。

【００１０】本発明は、上記問題点を解決するためにな
されたもので、結晶増径部にて双晶が発生するのを防い
で高い歩留まりで化合物半導体単結晶、特にＧａＡｓや
ＩｎＰ等のように閃亜鉛鉱型構造の化合物半導体単結晶
をＶＧＦ法やＶＢ法により製造することができる単結晶
製造方法を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、略平坦な底面形状のるつぼを用いて
結晶成長を行うことによって、双晶の発生確率の高い増
径部を形成することなく結晶を成長させることができる
と考えた。また、原料融液から結晶を上凸状に成長させ
ずに平坦状に成長させることにより、原料融液中の温度
勾配を５℃／cm未満にでき、温度ゆらぎを小さくするこ
とができると考えた。さらに、育成結晶の、結晶肩部か
ら直胴部へ移行する部分の曲率半径が大きいと、その部
分の結晶成長に要する時間が長くなって発生するファセ
ット数も増え、従って双晶が発生し易くなるので、結晶
肩部から直胴部へ移行する部分の曲率半径を所定範囲内
の値とすることが有効であると考えた。

【００１２】本発明は、上記着眼に基づきなされたもの
で、底部中央に種結晶の設置部を有するるつぼの該種結
晶設置部内に種結晶を設置し、該るつぼ内に化合物半導
体の原料及び封止剤を入れ、そのるつぼを気密容器内に
封入した後、該気密容器を縦型の加熱炉内に設置して前
記原料及び前記封止剤をヒータにより加熱融解し、得ら
れた原料融液を下側から徐々に冷却して前記種結晶から
上方に向かって固化させることにより化合物半導体、特
に閃亜鉛鉱型構造の化合物半導体の単結晶を成長させる
にあたって、前記るつぼとして、その底面がその中心に
向かって徐々に低くなるように垂直方向に対して８０°
以上９０°未満の所定角度をなして傾斜したるつぼを用
いるとともに、結晶成長時に少なくともその傾斜したる
つぼ底部分の結晶成長方向の温度勾配を１℃／cm以上５
℃／cm未満、好ましくは２℃／cm以上４．５℃／cm以
下、より好ましくは３℃／cm以上４℃／cm以下となるよ
うに制御するものである。また、本発明は、前記るつぼ
の底面と側面との境界部分、すなわち育成結晶の、結晶
肩部から直胴部への移行部分に相当する角部の曲率半径
を０mm以上１０mm以下とするものである。

【００１３】それによって、増径部を形成することなく
原料融液から結晶が平坦状に成長する。また、原料融液
を冷却して固化させる際の温度勾配が小さいため、温度
ゆらぎが小さくなる。また、育成結晶の、結晶肩部から
直胴部への移行部分の結晶成長時間が短くなり、ファセ
ットの発生が抑制され、双晶の発生が防止される。本発
明者らの研究によれば、原料及び封止剤を封入した気密
容器の、るつぼ底に対応する箇所の外側に接して設けた
熱電対により温度ゆらぎを測定した結果、温度ゆらぎは
±０．１℃以下であるのが適当である。

【００１４】

【発明の実施の形態】図１には、本発明の実施に使用さ
れるるつぼが示されている。また、図２には、本発明を
ＶＧＦ法に適用した際に使用される結晶成長炉の概略が
示されている。

【００１５】本発明に係る単結晶製造方法では、図１に
示すように、るつぼ１の底部中央に種結晶設置部１ａが
設けられ、かつるつぼ１の底面１ｂがその中心に向かっ
て徐々に低くなるように垂直方向に対して８０°以上９
０°未満の所定角度αをなして傾斜するように形成され
てなるるつぼ１を用いる。るつぼ１の底面１ａの角度α
が８０°以上９０°未満である理由は、８０°未満では
増径部分の温度勾配がつき易く、その結果温度ゆらぎが
大きくなって、双晶が発生するためであり、９０°以上
では増径部分で他粒界が成長し、多結晶となるからであ
る。

【００１６】また、るつぼ１は、その底面１ｂと側面１
ｃとの境界部分、すなわち育成結晶の、結晶肩部から直
胴部への移行部分に相当する角部１ｄの曲率半径が０mm
以上１０mm以下となっているものである。るつぼ１の、
底面１ｂと側面１ｃとの間の角部１ｄの曲率半径が０mm
以上１０mm以下である理由は、本発明者らの検討結果に
よれば、その曲率半径が１０mmよりも大きいと、双晶の
発生確率が増大してしまい、好ましくないからである。
また、その曲率半径の下限については、曲率半径が小さ
いほどファセットの発生を防止することができるので、
曲率半径０mm、すなわち角部１ｄが曲面になっていなく
てもよい。

【００１７】そして、図２に示すように、るつぼ１の種
結晶設置部１ａ内に種結晶２を入れ、るつぼ１内に化合
物半導体の原料３と封止剤４を入れる。気密容器５の蒸
気圧制御部（リザーバ）５ａ内に蒸気圧制御用の元素６
を入れ、さらに気密容器５の結晶育成部５ｂ内のサセプ
タ７上にそのるつぼ１を設置し、気密容器５内を真空排
気してキャップ５ｃにより封止する。蒸気圧制御用元素
６は、成長させる単結晶の構成元素のうち揮発し易い元
素よりなる単体もしくは化合物である。

【００１８】その気密容器５を縦型加熱炉８内の所定位
置に設置し、ヒータ９により加熱して原料３及び封止剤
４を融解させる。特に限定しないが、ヒータ９として例
えば少なくとも結晶育成部用ヒータ９Ａ、種結晶部用ヒ
ータ９Ｂ及び蒸気圧制御部用ヒータ９Ｃからなる円筒状
の３段構成のヒータを用いるとよい。

【００１９】それら各ヒータ９Ａ，９Ｂ，９Ｃの各出力
を調整して、種結晶２側から原料融液３の上方に向かっ
て徐々に高温となるような所定の温度勾配を維持しつつ
徐々に原料融液３を下部から融点以下の温度に冷却する
ことにより単結晶１０を上方に向かって成長させる。そ
の際、気密容器５内の蒸気圧は、蒸気圧制御部用ヒータ
９Ｃの出力調整により適当な圧力に保たれる。

【００２０】ここで、冷却時の温度勾配については、少
なくともるつぼ１の傾斜した底部分、すなわち結晶育成
開始時点の種結晶２と原料融液３との固液界面から結晶
の直胴部の育成が開始されるまでの領域（図１参照、同
図のＤの領域）における温度勾配が、１℃／cm以上５℃
／cm未満、好ましくは２℃／cm以上４．５℃／cm以下、
より好ましくは３℃／cm以上４℃／cm以下となるのが適
当である。その理由は、温度勾配が１℃／cm未満では雰
囲気温度の影響を受け易くなるからであり、５℃／cm以
上では温度ゆらぎが大きくなるからである。また、温度
勾配が２℃／cm〜４．５℃／cmであれば、適正な育成速
度と単結晶化率が得られるという利点が有り、さらに温
度勾配が３℃／cm〜４℃／cmであれば、より好ましい。

【００２１】また、気密容器５の、るつぼ底に対応する
箇所の外側に熱電対１１を接して設け、その熱電対１１
により温度ゆらぎを測定して温度ゆらぎが所定範囲内の
大きさになっていることを確認する。なお、その測定し
た温度ゆらぎが所定範囲内の大きさになるように各ヒー
タ９Ａ，９Ｂ，９Ｃの出力を調整するようにしてもよ
い。温度ゆらぎの許容範囲については、予備実験等によ
り求めておく。図２に示す構成でもって予備実験を行っ
た結果、温度ゆらぎの許容範囲は±０．１℃以下である
ことがわかった。その理由は、温度ゆらぎがその許容範
囲を逸脱すると、双晶や多結晶が発生しやすくなるから
である。

【００２２】上記実施形態によれば、るつぼ１の底面１
ｂがその中心に向かって徐々に低くなるように垂直方向
に対して８０°以上９０°未満の所定角度αをなして傾
斜しているとともに、底面１ｂと側面１ｃとの間の角部
１ｄの曲率半径が０mm以上１０mm以下であるようなるつ
ぼ１を用い、少なくともその傾斜したるつぼ底部分（前
記領域Ｄ）の結晶成長方向の温度勾配が１℃／cm以上５
℃／cm未満、好ましくは２℃／cm以上４．５℃／cm以
下、より好ましくは３℃／cm以上４℃／cm以下となるよ
うに制御しながら原料融液３を徐々に冷却してＶＧＦ法
により化合物半導体単結晶を成長させるようにしたた
め、結晶１０の増径部が形成されずにまず原料融液３か
ら結晶１０がるつぼ１の底面１ｂに沿って平坦状に成長
した後、固液界面が平坦状をなしたままさらに結晶１０
が上方に向かって成長する。従って、結晶増径部がない
ため、得られた単結晶インゴットからのウエハーの収率
が高く生産性がよい。また、原料融液３の固化時の温度
勾配が小さく、温度ゆらぎが小さいのに加えて、結晶肩
部から直胴部ヘ移行する際のファセットの発生が抑制さ
れるので、双晶や多結晶の発生が抑制され、高い歩留ま
りで単結晶が得られる。

【００２３】さらに、加熱炉８は冷却媒体用の配管等が
不要であるため、従来の加熱炉をそのまま使うことがで
きるので、コストの増加を招くことなく、双晶や多結晶
のない高品質の単結晶が高歩留まりで得られる。

【００２４】なお、上記実施の形態においては本発明を
ＶＧＦ法に適用した場合について説明したが、本発明は
ＶＢ法にも適用可能である。

【００２５】

【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明の
特徴とするところを明らかとする。なお、本発明は、以
下の各実施例により何ら限定されるものではない。

【００２６】（実施例１）るつぼとして、直径が約３イ
ンチで厚さが３mmの図１に示す形状のｐＢＮ製るつぼ１
を用いた。また、垂直方向に対してるつぼ１の底面１ｂ
がなす角度αを８７℃とした。また、るつぼ１の、底面
１ｂと側面１ｃとの間の角部１ｄの曲率半径を４mmとし
た。

【００２７】るつぼ１の種結晶設置部１ａにＧａＡｓ単
結晶よりなる種結晶２を入れ、さらにるつぼ１内に原料
３として約３kgのＧａＡｓ多結晶と封止剤４として適量
のＢ₂ Ｏ₃ を入れた。続いて、気密容器５である石英ア
ンプルの蒸気圧制御部５ａに蒸気圧制御用元素６として
８ｇの砒素を入れ、原料３及び封止剤４を入れたるつぼ
１を石英アンプル内のサセプタ７上に設置した後、キャ
ップ５ｃにより真空封止した。そして、気密容器５を図
２に示すように３段ヒータ構成の縦型加熱炉８内に設置
した。なお、原料３としてＧａＡｓ多結晶を用いる代わ
りに、るつぼ１内にＧａとＡｓを入れてそれらを直接合
成させるようにしてもよい。

【００２８】結晶育成部用ヒータ９Ａ及び種結晶部用ヒ
ータ９Ｂにより、種結晶２の上端と原料３が１２３８℃
〜１２５５℃の温度となるようにるつぼ１を加熱して原
料３及び封止剤４を融解させるとともに、蒸気圧制御部
用ヒータ９Ｃにより蒸気圧制御部５ａを６０５℃となる
ように加熱した。また、るつぼ１の傾斜した底部分すな
わち結晶育成開始時点の種結晶２と原料融液３との固液
界面から結晶の直胴部の育成が開始されるまでの領域Ｄ
における温度勾配が３．５℃／cmとなるようにした。こ
の時の熱電対１１により測定した温度ゆらぎは±０．０
６℃であった。

【００２９】この状態で、結晶の育成速度が毎時２mmと
なるように加熱炉８の設定温度を連続的に下げて結晶の
育成を開始した。結晶育成開始から約３０時間経過した
時点で原料融液３はすべて固化した。その後、加熱炉８
全体を毎時１００℃の降温速度で冷却し、室温近くまで
冷えた時点で加熱炉８内から気密容器５を取り出し、気
密容器５を壊して結晶を取り出した。得られた結晶は直
径約３インチで全長約１２cmの結晶方位（１００）のＧ
ａＡｓ単結晶であり、その結晶性を調べたところ双晶や
多結晶は全く発生していなかった。また、この単結晶イ
ンゴットを切断して転位密度を調ぺたところ、結晶のど
の領域においても転位密度は１０００cm^-2以下であっ
た。

【００３０】上記実施例と同一の条件でＧａＡｓの単結
晶成長を２０回行ったところ、そのうち１８回について
は、双晶や多結晶のない単結晶が得られた。

【００３１】（実施例２）るつぼ１の、底面１ｂと側面
１ｃとの間の角部１ｄの曲率半径を１０mmとした以外
は、上記実施例１と同じ条件で、ＧａＡｓの単結晶成長
を５回行った。その結果、４回の結晶成長については、
双晶や多結晶のない単結晶が得られた。上記実施例１よ
りも曲率半径を少し大きくした（４mmを１０mmとした）
ところ、単結晶の歩留りが少し低下したが、後述する比
較例よりも歩留りが良かった。

【００３２】なお、ＧａＡｓ以外にもＩｎＰやＧａＰな
どの閃亜鉛鉱型構造の化合物半導体をＶＧＦ法やＶＢ法
により製造する場合にも本発明は有効である。

【００３３】（比較例１）垂直方向に対してるつぼの底
面のなす角度αが３０°であるようなｐＢＮ製のるつぼ
を用い、上記実施例１と同様にして、ＧａＡｓ単結晶の
製造を行った。なお、るつぼ底の角度α以外の条件は上
記実施例１と同じであった。得られた結晶には種結晶か
ら直胴部に至るまでの結晶増径部に双晶が発生してお
り、方位が変わってしまったため、その結晶を半導体基
板用の結晶として使用することは不可能であった。同一
の条件でＧａＡｓの単結晶成長を５回行ったところ、得
られた５本の結晶のうち２本は単結晶であったが、３本
の結晶には双晶が発生しており使用不可能であった。

【００３４】（比較例２）上記実施例１と同じるつぼ１
を使用し、るつぼ１の傾斜した底部分（前記領域Ｄ）の
温度勾配を１５℃／cmに設定して、上記実施例１と同様
にしてＧａＡｓ単結晶の製造を行った。なお、るつぼ１
の底部分の温度勾配以外の条件は上記実施例と同じであ
った。結晶成長時の温度ゆらぎを熱電対１１により測定
したところ、±０．３℃であった。得られた結晶にはそ
の増径部に多結晶が発生しており、その結晶を半導体基
板用の結晶として使用することは不可能であった。同一
の条件でＧａＡｓの単結晶成長を５回行ったところ、得
られた５本の結晶のうち単結晶であったのは１本だけで
あり、他の４本の結晶には多結晶が発生しており使用不
可能であった。また、１本だけ得られた単結晶のＧａＡ
ｓ結晶を切断して転位密度を調べたところ、結晶のどの
領域においても転位密度は５０００cm^-2を超えていた。

【００３５】

【発明の効果】本発明によれば、るつぼ底部の種結晶設
置部内に種結晶を設置し、そのるつぼ内に化合物半導体
の原料及び封止剤を入れ、そのるつぼを気密容器内に封
入した後、該気密容器を縦型の加熱炉内に設置して前記
原料及び前記封止剤をヒータにより加熱融解し、得られ
た原料融液を下側から徐々に冷却して前記種結晶から上
方に向かって固化させることにより化合物半導体の単結
晶を成長させるにあたって、前記るつぼとして、その底
面がその中心に向かって徐々に低くなるように垂直方向
に対して８０°以上９０°未満の所定角度をなして傾斜
したるつぼを用いるとともに、結晶成長時に少なくとも
その傾斜したるつぼ底部分の結晶成長方向の温度勾配を
１℃／cm以上５℃／cm未満となるように制御して結晶成
長を行うようにしたため、結晶の増径部が形成されずに
結晶育成開始後すぐに直胴部の育成が開始されるので、
得られた単結晶インゴットからのウエハーの収率が高く
生産性がよい。また、原料融液の固化時の温度勾配が小
さく、温度ゆらぎが小さいため、双晶及び多結晶の発生
が抑制され、高い歩留まりで単結晶が得られる。さら
に、加熱炉は冷却媒体用の配管等が不要であるため、従
来の加熱炉をそのまま使うことができるので、コストの
増加を招くことなく、高品質の単結晶が高歩留まりで得
られる。

【００３６】また、本発明によれば、前記るつぼの底面
と側面との境界部分の曲率半径が０mm以上１０mm以下で
あるため、育成結晶の、結晶肩部から直胴部への移行部
分の結晶成長時間が短くなり、ファセットの発生が抑制
され、双晶の発生が防止される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施に使用されるるつぼの一例の断面
図である。

【図２】本発明をＶＧＦ法に適用した際に使用される結
晶成長炉の概略図である。

【符号の説明】

１ るつぼ １ａ 種結晶設置部 １ｂ るつぼの底面 １ｃ るつぼの側面 １ｄ るつぼの角部 ２ 種結晶 ３ 原料 ４ 封止剤 ５ 気密容器 ８ 加熱炉（結晶成長炉） ９ ヒータ １０ 単結晶

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 底部中央に種結晶の設置部を有するるつ
   ぼの該種結晶設置部内に種結晶を設置し、該るつぼ内に
   化合物半導体の原料及び封止剤を入れ、そのるつぼを気
   密容器内に封入した後、該気密容器を縦型の加熱炉内に
   設置して前記原料及び前記封止剤をヒータにより加熱融
   解し、得られた原料融液を下側から徐々に冷却して前記
   種結晶から上方に向かって固化させることにより化合物
   半導体の単結晶を成長させるにあたって、前記るつぼと
   して、その底面がその中心に向かって徐々に低くなるよ
   うに垂直方向に対して８０°以上９０°未満の所定角度
   をなして傾斜したるつぼを用いるとともに、結晶成長時
   に少なくともその傾斜したるつぼ底部分の結晶成長方向
   の温度勾配を１℃／cm以上５℃／cm未満となるように制
   御することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方
   法。
2. 【請求項２】 前記るつぼの底面と側面との境界部分の
   曲率半径は０mm以上１０mm以下であることを特徴とする
   請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
3. 【請求項３】 好ましくは、前記るつぼ底部分の結晶成
   長方向の温度勾配を２℃／cm以上４．５℃／cm以下とな
   るように制御することを特徴とする請求項１または２記
   載の化合物半導体単結晶の製造方法。
4. 【請求項４】 より好ましくは、前記るつぼ底部分の結
   晶成長方向の温度勾配を３℃／cm以上４℃／cm以下とな
   るように制御することを特徴とする請求項１または２記
   載の化合物半導体単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 閃亜鉛鉱型構造の化合物半導体単結晶を
   成長させることを特徴とする請求項１、２、３または４
   記載の化合物半導体単結晶の製造方法。