JPH1088151A - 芳香族化合物および非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物から純粋な炭化水素を回収する方法 - Google Patents
芳香族化合物および非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物から純粋な炭化水素を回収する方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
- C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
- C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 抽出蒸留条件が不均一でかつ変動するにも係
わらず芳香族化合物と非芳香族化合物とをきれいに分離
し、相応して芳香族化合物および非芳香族化合物の高収
率を比較的に簡単にかつ僅かな経費で達成する、芳香族
化合物および非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物
から純粋な炭化水素を回収する方法の提供 【解決手段】 ドイツ特許出願公開（Ａ１）第４，０４
０，１４５号明細書から公知の方法において、最初の溶
媒供給部の上方の塔上部において選択溶媒の第二の部分
流を第二の溶媒供給部を通して抽出蒸留塔に供給しそし
て第二の部分流ととして供給される溶媒量を最初の部分
流および第二の部分流として供給される全溶媒量の５０
% より少なくする。
わらず芳香族化合物と非芳香族化合物とをきれいに分離
し、相応して芳香族化合物および非芳香族化合物の高収
率を比較的に簡単にかつ僅かな経費で達成する、芳香族
化合物および非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物
から純粋な炭化水素を回収する方法の提供 【解決手段】 ドイツ特許出願公開（Ａ１）第４，０４
０，１４５号明細書から公知の方法において、最初の溶
媒供給部の上方の塔上部において選択溶媒の第二の部分
流を第二の溶媒供給部を通して抽出蒸留塔に供給しそし
て第二の部分流ととして供給される溶媒量を最初の部分
流および第二の部分流として供給される全溶媒量の５０
% より少なくする。
Description
【０００１】
【発明の産業上の利用分野】本発明は、芳香族化合物お
よび非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物、特に高
芳香族化合物含有炭化水素混合物から抽出蒸留塔で抽出
蒸留することによって純粋な炭化水素を回収する方法に
おいて、選択溶媒の第二の部分流を最初の溶媒供給部の
上の塔上部から抽出蒸留塔に供給し、少なくとも１種類
のＮ−置換モルホリンを選択溶媒として使用しそして抽
出蒸留塔の頂部からラフィネートとして実質的に非芳香
族化合物をそして抽出蒸留塔の底部から抽出物として実
質的に芳香族化合物と選択溶媒を抜き取る、上記方法に
関する。
よび非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物、特に高
芳香族化合物含有炭化水素混合物から抽出蒸留塔で抽出
蒸留することによって純粋な炭化水素を回収する方法に
おいて、選択溶媒の第二の部分流を最初の溶媒供給部の
上の塔上部から抽出蒸留塔に供給し、少なくとも１種類
のＮ−置換モルホリンを選択溶媒として使用しそして抽
出蒸留塔の頂部からラフィネートとして実質的に非芳香
族化合物をそして抽出蒸留塔の底部から抽出物として実
質的に芳香族化合物と選択溶媒を抜き取る、上記方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】選択溶媒としてのＮ−置換モルホリンで
の種々の芳香族−および非芳香族化合物含有炭化水素混
合物の抽出蒸留は、非常に純粋な芳香族化合物を回収す
るために工業的規模の装置で大規模に実施されている。
炭化水素混合物としては特に改質ベンジン、熱分解ベン
ジンまたはコーク炉粗ベンゼンが使用される。これらの
炭化水素混合物は種々の芳香族化合物の他に、特にパラ
フィン、シクロパラフィン、オレフィン、ジオレフィン
および有機系硫黄化合物よりなる非芳香族成分も含有し
ている。この炭化水素混合物は抽出蒸留を用いて芳香族
化合物と非芳香族化合物とに分離される。その点ではこ
の抽出蒸留が純粋の芳香族化合物の回収並びに非芳香族
化合物、例えばオレフィンおよびジオレフィンの回収に
適している。抽出蒸留の際に、芳香族化合物は使用され
た炭化水素混合物からの抽出物として抽出蒸留塔の底部
で選択溶媒の主要量と一緒に集まる。これに対して、非
芳香族化合物は使用される炭化水素混合物からのラフィ
ネートとして抽出蒸留塔の頂部に集まる。実地におい
て、選択溶媒を抽出蒸留の際に抽出蒸留塔の頂部に供給
することも公知である。しかしながらこれは、抽出蒸留
塔の頂部に存在するラフィネートが無視できない程の溶
媒残留分を未だ含有するという結果を生じさせる。ラフ
ィネート中の溶媒成分は、実地から公知のこの抽出蒸留
の際に殆ど回収されるが、これには費用が掛かる。
の種々の芳香族−および非芳香族化合物含有炭化水素混
合物の抽出蒸留は、非常に純粋な芳香族化合物を回収す
るために工業的規模の装置で大規模に実施されている。
炭化水素混合物としては特に改質ベンジン、熱分解ベン
ジンまたはコーク炉粗ベンゼンが使用される。これらの
炭化水素混合物は種々の芳香族化合物の他に、特にパラ
フィン、シクロパラフィン、オレフィン、ジオレフィン
および有機系硫黄化合物よりなる非芳香族成分も含有し
ている。この炭化水素混合物は抽出蒸留を用いて芳香族
化合物と非芳香族化合物とに分離される。その点ではこ
の抽出蒸留が純粋の芳香族化合物の回収並びに非芳香族
化合物、例えばオレフィンおよびジオレフィンの回収に
適している。抽出蒸留の際に、芳香族化合物は使用され
た炭化水素混合物からの抽出物として抽出蒸留塔の底部
で選択溶媒の主要量と一緒に集まる。これに対して、非
芳香族化合物は使用される炭化水素混合物からのラフィ
ネートとして抽出蒸留塔の頂部に集まる。実地におい
て、選択溶媒を抽出蒸留の際に抽出蒸留塔の頂部に供給
することも公知である。しかしながらこれは、抽出蒸留
塔の頂部に存在するラフィネートが無視できない程の溶
媒残留分を未だ含有するという結果を生じさせる。ラフ
ィネート中の溶媒成分は、実地から公知のこの抽出蒸留
の際に殆ど回収されるが、これには費用が掛かる。
【０００３】本発明の原点である冒頭に記載の種類の公
知の方法〔ドイツ特許出願公開（Ａ１）第４，０４０，
１４５号明細書〕の場合には、実地から公知の方法に比
較して抽出蒸留並びにラフィネートからの溶媒残留分の
除去が唯一の塔で実施される。この目的のためには抽出
蒸留塔が追加的に上部塔部を有しそして選択溶媒が溶媒
供給部を通してこの上部塔部の下部から抽出蒸留塔に導
入される。この導入された溶媒は塔のトレーを通って下
方に流れ、その際に芳香族化合物が抽出蒸留塔の底部に
連れて行かれる。これに対して、使用した炭化水素混合
物中の非芳香族炭化水素は抽出蒸留塔中で蒸気として上
方に上昇する。溶媒供給部の上方の上部塔部は、この非
芳香族炭化水素から溶媒残留物を除くのに役立つ。ドイ
ツ特許出願公開（Ａ１）第４，０４０，１４５号明細書
から公知の方法は実質的に満足なものであるが、改善の
余地がある。この公知の方法は、特に、多い芳香族化合
物含有量の炭化水素混合物、例えば約８５% の芳香族化
合物含有量のコーク炉粗ベンゼンまたは９５% より多い
芳香族化合物含有量に既に予備精製されたベンゼンを使
用する場合に欠陥がある。使用されるこの種の炭化水素
混合物の場合には非芳香族化合物の割合が選択溶媒の量
に比較して非常に僅かである。抽出蒸留の際に芳香族化
合物が上記の選択溶媒によって抽出蒸留塔の底部に連れ
て行かれる。非芳香族化合物は、既に上述した通り、蒸
気の状態で抽出蒸留塔の頂部に上昇する。抽出蒸留塔の
個々のトレーの上で、特に温度および物質濃度に依存す
るそれぞれの平衡が生じる。公知の方法による抽出蒸留
の場合には塔の調整加熱の際に不均一が生じるかまたは
所定の溶媒温度に変化が生じるかまたは供給される溶媒
の量が変化する場合には、この平衡が乱される。平衡の
これらの乱れは特に、非常に多量に芳香族化合物を含有
する炭化水素混合物、例えば９５% より多い芳香族化合
物含有量に既に予備精製したベンゼンを使用する場合の
抽出蒸留の際に顕著に生じる。芳香族化合物高含有量お
よび非芳香族化合物低含有量（特に選択溶媒の量を基準
として）であることによって、これらの変化あるいは乱
れが、高濃度で存在する芳香族化合物を平衡の乱れの結
果としてもはや完全に選択溶媒によって底部に連れて行
くことができないという結果をもたらす。勿論、特に、
非芳香族化合物に比較して低い沸点を有する低沸点のベ
ンゼンは溶媒供給部の上の上部塔部に導入できる。これ
によって特にベンゼンは抽出蒸留塔の頂部に達し、その
結果頂部に芳香族化合物と非芳香族化合物との混合物が
存在することになる。上記の変動のために（最初の溶媒
供給部の上方の）上部塔部に少量の芳香族化合物が既に
達しており、非芳香族化合物が比較的に僅かな量の場合
に、ラフィネートが比較的に多量の芳香族化合物含有量
になる。更にこのことは芳香族化合物の収率に不利な影
響を及ぼす。
知の方法〔ドイツ特許出願公開（Ａ１）第４，０４０，
１４５号明細書〕の場合には、実地から公知の方法に比
較して抽出蒸留並びにラフィネートからの溶媒残留分の
除去が唯一の塔で実施される。この目的のためには抽出
蒸留塔が追加的に上部塔部を有しそして選択溶媒が溶媒
供給部を通してこの上部塔部の下部から抽出蒸留塔に導
入される。この導入された溶媒は塔のトレーを通って下
方に流れ、その際に芳香族化合物が抽出蒸留塔の底部に
連れて行かれる。これに対して、使用した炭化水素混合
物中の非芳香族炭化水素は抽出蒸留塔中で蒸気として上
方に上昇する。溶媒供給部の上方の上部塔部は、この非
芳香族炭化水素から溶媒残留物を除くのに役立つ。ドイ
ツ特許出願公開（Ａ１）第４，０４０，１４５号明細書
から公知の方法は実質的に満足なものであるが、改善の
余地がある。この公知の方法は、特に、多い芳香族化合
物含有量の炭化水素混合物、例えば約８５% の芳香族化
合物含有量のコーク炉粗ベンゼンまたは９５% より多い
芳香族化合物含有量に既に予備精製されたベンゼンを使
用する場合に欠陥がある。使用されるこの種の炭化水素
混合物の場合には非芳香族化合物の割合が選択溶媒の量
に比較して非常に僅かである。抽出蒸留の際に芳香族化
合物が上記の選択溶媒によって抽出蒸留塔の底部に連れ
て行かれる。非芳香族化合物は、既に上述した通り、蒸
気の状態で抽出蒸留塔の頂部に上昇する。抽出蒸留塔の
個々のトレーの上で、特に温度および物質濃度に依存す
るそれぞれの平衡が生じる。公知の方法による抽出蒸留
の場合には塔の調整加熱の際に不均一が生じるかまたは
所定の溶媒温度に変化が生じるかまたは供給される溶媒
の量が変化する場合には、この平衡が乱される。平衡の
これらの乱れは特に、非常に多量に芳香族化合物を含有
する炭化水素混合物、例えば９５% より多い芳香族化合
物含有量に既に予備精製したベンゼンを使用する場合の
抽出蒸留の際に顕著に生じる。芳香族化合物高含有量お
よび非芳香族化合物低含有量（特に選択溶媒の量を基準
として）であることによって、これらの変化あるいは乱
れが、高濃度で存在する芳香族化合物を平衡の乱れの結
果としてもはや完全に選択溶媒によって底部に連れて行
くことができないという結果をもたらす。勿論、特に、
非芳香族化合物に比較して低い沸点を有する低沸点のベ
ンゼンは溶媒供給部の上の上部塔部に導入できる。これ
によって特にベンゼンは抽出蒸留塔の頂部に達し、その
結果頂部に芳香族化合物と非芳香族化合物との混合物が
存在することになる。上記の変動のために（最初の溶媒
供給部の上方の）上部塔部に少量の芳香族化合物が既に
達しており、非芳香族化合物が比較的に僅かな量の場合
に、ラフィネートが比較的に多量の芳香族化合物含有量
になる。更にこのことは芳香族化合物の収率に不利な影
響を及ぼす。
【０００４】
【発明の解決しようとする課題】それ故に本発明の課題
は、抽出蒸留条件が不均一でかつ変動するにも係わら
ず、特に温度および濃度が変化するにも係わらず、芳香
族化合物と非芳香族化合物とをきれいな分離し、相応し
て芳香族化合物および非芳香族化合物の高收率を比較的
に簡単にかつ僅かな経費で達成する冒頭に記載の種類の
方法を提供することである。
は、抽出蒸留条件が不均一でかつ変動するにも係わら
ず、特に温度および濃度が変化するにも係わらず、芳香
族化合物と非芳香族化合物とをきれいな分離し、相応し
て芳香族化合物および非芳香族化合物の高收率を比較的
に簡単にかつ僅かな経費で達成する冒頭に記載の種類の
方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は本発明に従っ
て、冒頭に記載の種類の方法において、最初の溶媒供給
部の上方の塔上部において選択溶媒の第二の部分流を第
二の溶媒供給部を通して抽出蒸留塔に供給しそして第二
の部分流として供給される溶媒量が最初の部分流および
第二の部分流として供給される全溶媒量の５０% より少
ないことを特徴とする、上記方法によって解決される。
本発明においては、特に８５% 以上の芳香族化合物含有
量の、芳香族化合物の豊富な炭化水素混合物を本発明の
方法に使用する。９５% より多い芳香族化合物含有量の
予備精製したベンゼンおよび／または約８５% の芳香族
化合物含有量のコーク炉粗ベンゼンを使用するのが特に
有利である。しかしながら本発明においては、約６５%
の芳香族化合物含有量の熱分解ベンジンおよび／または
約３５% の芳香族化合物含有量の改質ベンジンも使用す
ることができる。勿論、上記の原料の混合物も本発明の
方法で使用することができる。一般にこれらの炭化水素
混合物は炭素原子数６〜８の芳香族化合物を含有してい
る。置換基中に７個より多くない炭素原子を持つＮ−置
換ンモルホリンを選択溶媒として供給するのが有利であ
る。本発明の特に有利な実施形態によれば選択溶媒とし
てＮ−ホルミルモルホリンを供給する。
て、冒頭に記載の種類の方法において、最初の溶媒供給
部の上方の塔上部において選択溶媒の第二の部分流を第
二の溶媒供給部を通して抽出蒸留塔に供給しそして第二
の部分流として供給される溶媒量が最初の部分流および
第二の部分流として供給される全溶媒量の５０% より少
ないことを特徴とする、上記方法によって解決される。
本発明においては、特に８５% 以上の芳香族化合物含有
量の、芳香族化合物の豊富な炭化水素混合物を本発明の
方法に使用する。９５% より多い芳香族化合物含有量の
予備精製したベンゼンおよび／または約８５% の芳香族
化合物含有量のコーク炉粗ベンゼンを使用するのが特に
有利である。しかしながら本発明においては、約６５%
の芳香族化合物含有量の熱分解ベンジンおよび／または
約３５% の芳香族化合物含有量の改質ベンジンも使用す
ることができる。勿論、上記の原料の混合物も本発明の
方法で使用することができる。一般にこれらの炭化水素
混合物は炭素原子数６〜８の芳香族化合物を含有してい
る。置換基中に７個より多くない炭素原子を持つＮ−置
換ンモルホリンを選択溶媒として供給するのが有利であ
る。本発明の特に有利な実施形態によれば選択溶媒とし
てＮ−ホルミルモルホリンを供給する。
【０００６】本発明は、ドイツ特許出願公開（Ａ１）第
４，０４０，１４５号明細書から公知の方法において供
給された選択溶媒が溶媒供給部の上の塔部分に存在して
いないこと、そしてそれ故にこの塔部分に実質的に蒸留
条件が存在しているが抽出条件が存在していないという
知見に基づいている。この理由から例えば易揮発性ベン
ゼンは抽出蒸留条件の上述の変動の際に塔の頂部に達
し、そしてそれ故にベンゼンが非芳香族化合物と頂部で
不都合にも混合され得る。更に本発明は、選択溶媒の第
二の部分流を最初の溶媒供給部の上方に位置する第二の
溶媒供給部を通して供給することによって両方の溶媒供
給部の間の域に抽出蒸留条件を実現し得るという知見に
も基づいている。抽出蒸留条件が適用される、塔のこの
追加的部分によって、芳香族化合物、特にベンゼンが塔
の頂部にもはや到達し得ないことになる。芳香族化合物
は塔下部に戻し洗浄される。抽出蒸留塔で温度および濃
度に大きな変動がある場合にも、この結果は二つの溶媒
供給部の間の追加的抽出蒸留域によって達成される。こ
の目的のためには、第二の溶媒供給部を通して比較的少
量の選択溶媒しか供給する必要がないことは驚くべきこ
とである。請求項１によれば、第二の溶媒供給部を通し
て供給される溶媒のこの量は全溶媒量の５０%より多く
するべきでない。この溶媒量は全溶媒量の約０．５〜１
０% だけであるのが有利である。しかしながら当業者
は、第二の溶媒供給部を通して比較的に僅かな量の選択
溶媒を供給することによって芳香族化合物を塔の頂部か
ら効果的に遠ざけることができることは当業者にとって
驚くべきことである。追加的な溶媒部分流のために温度
および供給される溶媒量に関する変動は塔頂部の芳香族
化合物含有量に殆ど影響を及ぼさない。比較的少量の溶
媒量は、第二の部分流を正確に調節制御することも可能
とする。抽出蒸留塔の塔上部と塔下部の間に例えばボイ
ラーによて熱を供給してもよい。
４，０４０，１４５号明細書から公知の方法において供
給された選択溶媒が溶媒供給部の上の塔部分に存在して
いないこと、そしてそれ故にこの塔部分に実質的に蒸留
条件が存在しているが抽出条件が存在していないという
知見に基づいている。この理由から例えば易揮発性ベン
ゼンは抽出蒸留条件の上述の変動の際に塔の頂部に達
し、そしてそれ故にベンゼンが非芳香族化合物と頂部で
不都合にも混合され得る。更に本発明は、選択溶媒の第
二の部分流を最初の溶媒供給部の上方に位置する第二の
溶媒供給部を通して供給することによって両方の溶媒供
給部の間の域に抽出蒸留条件を実現し得るという知見に
も基づいている。抽出蒸留条件が適用される、塔のこの
追加的部分によって、芳香族化合物、特にベンゼンが塔
の頂部にもはや到達し得ないことになる。芳香族化合物
は塔下部に戻し洗浄される。抽出蒸留塔で温度および濃
度に大きな変動がある場合にも、この結果は二つの溶媒
供給部の間の追加的抽出蒸留域によって達成される。こ
の目的のためには、第二の溶媒供給部を通して比較的少
量の選択溶媒しか供給する必要がないことは驚くべきこ
とである。請求項１によれば、第二の溶媒供給部を通し
て供給される溶媒のこの量は全溶媒量の５０%より多く
するべきでない。この溶媒量は全溶媒量の約０．５〜１
０% だけであるのが有利である。しかしながら当業者
は、第二の溶媒供給部を通して比較的に僅かな量の選択
溶媒を供給することによって芳香族化合物を塔の頂部か
ら効果的に遠ざけることができることは当業者にとって
驚くべきことである。追加的な溶媒部分流のために温度
および供給される溶媒量に関する変動は塔頂部の芳香族
化合物含有量に殆ど影響を及ぼさない。比較的少量の溶
媒量は、第二の部分流を正確に調節制御することも可能
とする。抽出蒸留塔の塔上部と塔下部の間に例えばボイ
ラーによて熱を供給してもよい。
【０００７】結果において本発明の方法では、塔の底部
に存在する芳香族化合物と塔の頂部に存在する非芳香族
化合物とにきれいに分離することができる。従って純粋
な芳香族化合物並びに純粋な非芳香族化合物が高収率で
得られる。これらの長所が合理的にかつ経済的に実現で
きたことを強調する。ドイツ特許出願公開（Ａ１）第
４，０４０，１４５号明細書の方法において使用される
抽出蒸留塔に比較して本発明で使用する抽出蒸留塔は約
５〜１０の理論段数あるいは分離段数しか増えてない。
第二の溶媒供給部を除いて、別の装置上の費用は必要と
されない。本発明の方法によれば選択溶媒の使用量は、
二つの溶媒供給部を通して抽出蒸留塔に供給される二つ
の部分抽出蒸留にしか分けられないので、公知の方法に
比較して選択溶媒の追加量を使用する必要もない。
に存在する芳香族化合物と塔の頂部に存在する非芳香族
化合物とにきれいに分離することができる。従って純粋
な芳香族化合物並びに純粋な非芳香族化合物が高収率で
得られる。これらの長所が合理的にかつ経済的に実現で
きたことを強調する。ドイツ特許出願公開（Ａ１）第
４，０４０，１４５号明細書の方法において使用される
抽出蒸留塔に比較して本発明で使用する抽出蒸留塔は約
５〜１０の理論段数あるいは分離段数しか増えてない。
第二の溶媒供給部を除いて、別の装置上の費用は必要と
されない。本発明の方法によれば選択溶媒の使用量は、
二つの溶媒供給部を通して抽出蒸留塔に供給される二つ
の部分抽出蒸留にしか分けられないので、公知の方法に
比較して選択溶媒の追加量を使用する必要もない。
【０００８】勿論、本発明の方法によれば第二の溶媒供
給部と抽出蒸留塔の頂部との間に、蒸留条件がその場を
支配しておりそして選択溶媒を非芳香族化合物から蒸留
分離する目的に使用される塔上部域が配置されている。
詳細には、本発明の方法を実施し得る沢山の方法があ
る。本発明によれば、抽出蒸留塔の底部から抜き取られ
る、芳香族化合物と選択溶媒とよりなる抽出物を吸収塔
に供給しそして吸収塔において芳香族化合物を選択溶媒
から分離することも本発明の範囲にある。吸収塔は減圧
下に運転され、その際に芳香族化合物が吸収塔の頂部で
得られる。その際に選択溶媒は吸収塔の底部に移動す
る。本発明の特に有利な実施形態によれば、抽出蒸留塔
の底部から抜き取られる選択溶媒は循環しそして溶媒供
給部を通して再び抽出蒸留塔に供給する。この目的のた
めに、吸収塔の底部に集まる選択溶媒は最初の溶媒供給
部と第二の溶媒供給部とを通して再び抽出蒸留塔に導入
するのが有利である。この場合、吸収塔から抜き取られ
る溶媒は、選択溶媒を冷却しそして溶媒を所望の温度に
調節するために、適当な熱交換器を通して供給する。第
二の溶媒供給部を通して第二の部分流として供給する溶
媒量は、最初と第二の部分流の合計供給溶媒量の０．５
〜１０% であるのが有利である。
給部と抽出蒸留塔の頂部との間に、蒸留条件がその場を
支配しておりそして選択溶媒を非芳香族化合物から蒸留
分離する目的に使用される塔上部域が配置されている。
詳細には、本発明の方法を実施し得る沢山の方法があ
る。本発明によれば、抽出蒸留塔の底部から抜き取られ
る、芳香族化合物と選択溶媒とよりなる抽出物を吸収塔
に供給しそして吸収塔において芳香族化合物を選択溶媒
から分離することも本発明の範囲にある。吸収塔は減圧
下に運転され、その際に芳香族化合物が吸収塔の頂部で
得られる。その際に選択溶媒は吸収塔の底部に移動す
る。本発明の特に有利な実施形態によれば、抽出蒸留塔
の底部から抜き取られる選択溶媒は循環しそして溶媒供
給部を通して再び抽出蒸留塔に供給する。この目的のた
めに、吸収塔の底部に集まる選択溶媒は最初の溶媒供給
部と第二の溶媒供給部とを通して再び抽出蒸留塔に導入
するのが有利である。この場合、吸収塔から抜き取られ
る溶媒は、選択溶媒を冷却しそして溶媒を所望の温度に
調節するために、適当な熱交換器を通して供給する。第
二の溶媒供給部を通して第二の部分流として供給する溶
媒量は、最初と第二の部分流の合計供給溶媒量の０．５
〜１０% であるのが有利である。
【０００９】使用する炭化水素混合物を抽出蒸留塔に導
入する前に分離容器中で蒸発させそしてそれによって液
相と蒸気相とに分離することも本発明の範囲に包含され
る。これらの両方の相を次に抽出蒸留塔に互いに別々に
導入してもよい。この場合、蒸気相は液相の供給部より
下方で抽出蒸留塔に導入する。勿論、本発明の方法では
供給される溶媒の温度および導入される炭化水素混合物
の温度を適当な熱交換器によって調節してもよい。抽出
蒸留塔の加熱も通常に行われる方法で行う。
入する前に分離容器中で蒸発させそしてそれによって液
相と蒸気相とに分離することも本発明の範囲に包含され
る。これらの両方の相を次に抽出蒸留塔に互いに別々に
導入してもよい。この場合、蒸気相は液相の供給部より
下方で抽出蒸留塔に導入する。勿論、本発明の方法では
供給される溶媒の温度および導入される炭化水素混合物
の温度を適当な熱交換器によって調節してもよい。抽出
蒸留塔の加熱も通常に行われる方法で行う。
【００１０】以下で本発明を一つの実施例を図示する図
面によって更に詳細に説明する。各図は以下を意味す
る： 図１： 従来技術に従う純粋な炭化水素を得るための方
法を実施する為の装置 図２： 純粋な炭化水素を得るための本発明の方法を実
施する為の装置 図１および２は、芳香族化合物および非芳香族化合物を
含有する炭化水素混合物、特に芳香族化合物の豊富な炭
化水素混合物から純粋な炭化水素を得る方法を実施する
ための装置を図示している。プロセスにおいて、抽出蒸
留は塔上部２と塔下部３との間に溶媒供給部４が配置さ
れている抽出蒸留塔１において行い、選択溶媒が該溶媒
供給部４を通して抽出蒸留塔に導入される。塔上部２は
別の塔として構成されていてもよい。選択溶媒としては
Ｎ−ホルミルモルホリンを使用するのが有利である。選
択溶媒を抽出蒸留塔１に供給することによって芳香族化
合物および非芳香族化合物の沸点を、抽出蒸留塔でそれ
らが分離できる様に互いにずらせる。芳香族化合物は選
択溶媒によって抽出蒸留塔１の底部５に導かれる。抽出
蒸留塔１の底部５に存在する、芳香族化合物と選択溶媒
とよりなる抽出物を抜き取りそして吸収塔６に供給す
る。非芳香族化合物は抽出蒸留塔１を蒸気の状態で上方
に上昇しそして抽出蒸留塔１の頂部７でラフィネートと
して得られる。吸収塔６において底部５から抜き取られ
る、芳香族化合物と選択溶媒溶媒とより成る抽出物は好
ましくは減圧下に芳香族化合物と選択溶媒溶媒とに分離
する。その際に芳香族化合物は吸収塔６の頂部８に存在
しておりそしてそこから抜き取ることができる。これに
対して選択溶媒は吸収塔６の底部９で得られる。底部９
から抽出用溶媒を抜き取りそして溶媒供給部４および１
０を通して再び抽出蒸留塔１に導入される。選択溶媒も
循環する。勿論、選択溶媒を抽出蒸留塔１に再び供給す
る前に所定の温度に冷却するために、適当な熱交換器を
配備してもよい。図１並びに図２には、溶媒供給部４よ
り上に配置さた塔上部２が、しばしば抽出蒸留塔１の塔
下部３よりも小さい直径を有する塔付属部が記載されて
いる。
面によって更に詳細に説明する。各図は以下を意味す
る： 図１： 従来技術に従う純粋な炭化水素を得るための方
法を実施する為の装置 図２： 純粋な炭化水素を得るための本発明の方法を実
施する為の装置 図１および２は、芳香族化合物および非芳香族化合物を
含有する炭化水素混合物、特に芳香族化合物の豊富な炭
化水素混合物から純粋な炭化水素を得る方法を実施する
ための装置を図示している。プロセスにおいて、抽出蒸
留は塔上部２と塔下部３との間に溶媒供給部４が配置さ
れている抽出蒸留塔１において行い、選択溶媒が該溶媒
供給部４を通して抽出蒸留塔に導入される。塔上部２は
別の塔として構成されていてもよい。選択溶媒としては
Ｎ−ホルミルモルホリンを使用するのが有利である。選
択溶媒を抽出蒸留塔１に供給することによって芳香族化
合物および非芳香族化合物の沸点を、抽出蒸留塔でそれ
らが分離できる様に互いにずらせる。芳香族化合物は選
択溶媒によって抽出蒸留塔１の底部５に導かれる。抽出
蒸留塔１の底部５に存在する、芳香族化合物と選択溶媒
とよりなる抽出物を抜き取りそして吸収塔６に供給す
る。非芳香族化合物は抽出蒸留塔１を蒸気の状態で上方
に上昇しそして抽出蒸留塔１の頂部７でラフィネートと
して得られる。吸収塔６において底部５から抜き取られ
る、芳香族化合物と選択溶媒溶媒とより成る抽出物は好
ましくは減圧下に芳香族化合物と選択溶媒溶媒とに分離
する。その際に芳香族化合物は吸収塔６の頂部８に存在
しておりそしてそこから抜き取ることができる。これに
対して選択溶媒は吸収塔６の底部９で得られる。底部９
から抽出用溶媒を抜き取りそして溶媒供給部４および１
０を通して再び抽出蒸留塔１に導入される。選択溶媒も
循環する。勿論、選択溶媒を抽出蒸留塔１に再び供給す
る前に所定の温度に冷却するために、適当な熱交換器を
配備してもよい。図１並びに図２には、溶媒供給部４よ
り上に配置さた塔上部２が、しばしば抽出蒸留塔１の塔
下部３よりも小さい直径を有する塔付属部が記載されて
いる。
【００１１】図１には、ドイツ特許出願公開（Ａ１）第
４，０４０，１４５号明細書の方法を実施するための装
置が記載されており、本発明はこの装置から出発してい
る。塔上部２と塔下部３との間に唯一つだけの溶媒供給
部４が配置されている。溶媒供給部４の上方の塔上部で
は実質的に蒸留条件が支配しており、この塔上部は非芳
香族化合物から選択溶媒を分離するのに役立ち、非芳香
族化合物は塔頂部７に集まる。既に上述した通り、この
方法は抽出条件が変動する際に、特に抽出蒸留塔の加
熱、溶媒温度および／または選択溶媒の供給量が変動す
る際に、芳香族化合物が塔上部２に達しそして不所望な
様に非芳香族化合物と頂部７で混ざり合うという欠点が
ある。この不都合な結果は、公知の方法において芳香族
化合物の豊富な炭化水素混合物を使用する場合に特に生
じる。
４，０４０，１４５号明細書の方法を実施するための装
置が記載されており、本発明はこの装置から出発してい
る。塔上部２と塔下部３との間に唯一つだけの溶媒供給
部４が配置されている。溶媒供給部４の上方の塔上部で
は実質的に蒸留条件が支配しており、この塔上部は非芳
香族化合物から選択溶媒を分離するのに役立ち、非芳香
族化合物は塔頂部７に集まる。既に上述した通り、この
方法は抽出条件が変動する際に、特に抽出蒸留塔の加
熱、溶媒温度および／または選択溶媒の供給量が変動す
る際に、芳香族化合物が塔上部２に達しそして不所望な
様に非芳香族化合物と頂部７で混ざり合うという欠点が
ある。この不都合な結果は、公知の方法において芳香族
化合物の豊富な炭化水素混合物を使用する場合に特に生
じる。
【００１２】図２には、本発明の方法を実施する為の装
置が図示してある。本発明によれば塔上部２に第一の溶
媒供給部４の上方に選択溶媒の第二の溶媒供給部１０を
通して第二の部分流が抽出蒸留塔１に導入される。第二
の部分流として供給される溶媒量は、溶媒供給部４およ
び１０を通して供給される全溶媒量の０．５〜１０%だ
けであるのが有利である。驚くべきことに、抽出蒸留条
件の上記の条件のもとでも芳香族化合物は抽出蒸留塔１
の底部５に完全に到達しそして非芳香族化合物は相応し
て抽出蒸留塔１の頂部７で比較的に高純度で得られる。
この長所は、１５% より少ない非芳香族化合物含有量の
または５% より少ない非芳香族化含有量の炭化水素混合
物の場合でも達成される。図２の第二の溶媒供給部１０
を通して、選択溶媒を非芳香族化合物から蒸発分離する
のに役立つ塔上部２の別の塔区域１１が配置されてい
る。
置が図示してある。本発明によれば塔上部２に第一の溶
媒供給部４の上方に選択溶媒の第二の溶媒供給部１０を
通して第二の部分流が抽出蒸留塔１に導入される。第二
の部分流として供給される溶媒量は、溶媒供給部４およ
び１０を通して供給される全溶媒量の０．５〜１０%だ
けであるのが有利である。驚くべきことに、抽出蒸留条
件の上記の条件のもとでも芳香族化合物は抽出蒸留塔１
の底部５に完全に到達しそして非芳香族化合物は相応し
て抽出蒸留塔１の頂部７で比較的に高純度で得られる。
この長所は、１５% より少ない非芳香族化合物含有量の
または５% より少ない非芳香族化含有量の炭化水素混合
物の場合でも達成される。図２の第二の溶媒供給部１０
を通して、選択溶媒を非芳香族化合物から蒸発分離する
のに役立つ塔上部２の別の塔区域１１が配置されてい
る。
【００１３】本発明の方法にて、結果として芳香族化合
物と非芳香族化合物とが高収率および高純度で得られ
る。公知の方法に比較して追加的な循環溶媒量が必要と
されない。本発明の方法は全体として比較的に僅かな比
エネルギー消費量で実施できる。
物と非芳香族化合物とが高収率および高純度で得られ
る。公知の方法に比較して追加的な循環溶媒量が必要と
されない。本発明の方法は全体として比較的に僅かな比
エネルギー消費量で実施できる。
【図１】図１は純粋な炭化水素を得るためのドイツ特許
出願公開（Ａ１）第４，０４０，１４５号明細書に従う
方法を実施する為の装置を概略的に図示している。
出願公開（Ａ１）第４，０４０，１４５号明細書に従う
方法を実施する為の装置を概略的に図示している。
【図２】図２は純粋な炭化水素を得るための本発明の方
法を実施する為の装置を概略的に図示している。
法を実施する為の装置を概略的に図示している。
１・・・抽出蒸留塔 ２・・・抽出蒸留塔上部 ３・・・抽出蒸留塔下部 ４，１０・・・溶媒供給部 ５・・・抽出蒸留塔底部 ６・・・吸収塔 ７・・・抽出蒸留塔頂部 ８・・・吸収塔頂部 ９・・・吸収塔底部 １１・・・別の塔区域
フロントページの続き (72)発明者 ハンス ユルゲン・フオルマー ドイツ連邦共和国、45133 エッセン、ダ ーリーンホフ、13
Claims (7)
- 【請求項 1】 芳香族化合物および非芳香族化合物を含
有する炭化水素混合物から、特に高芳香族化合物含有炭
化水素混合物から、抽出蒸留塔で抽出蒸留し、 その際に選択溶媒の第二の部分流を抽出蒸留塔の最初の
溶媒供給部の上の塔上部から該抽出蒸留塔に供給し、か
つ少なくとも１種類のＮ−置換モルホリンを選択溶媒と
して使用し、抽出蒸留塔の頂部からラフィネートとして
実質的に非芳香族化合物を抜き取りそして抽出蒸留塔の
底部から抽出物として実質的に芳香族化合物と選択溶媒
を抜き取る、純粋な炭化水素の回収方法において、選択
溶媒の第二の部分流を、第二の溶媒供給部を通して最初
の溶媒供給部の上方の塔上部において抽出蒸留塔に供給
し、そして第二の部分流として供給される溶媒量が最初
の部分流および第二の部分流として供給される全溶媒量
の５０% より少ないことを特徴とする、上記方法。 - 【請求項２】 ８５% 以上の芳香族化合物含有量の高芳
香族含有炭化水素混合物を使用する請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 ７より多くない炭素原子数の置換基を持
つＮ−置換モルホリンを選択溶媒として供給する請求項
１または２に記載の方法。 - 【請求項４】 Ｎ−ホルミルモルホリンを選択溶媒とし
て供給する請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項５】 抽出蒸留塔の底部から抜き取られる、芳
香族化合物と選択溶媒とよりなる抽出物を吸収塔に供給
しそして吸収塔において芳香族化合物を選択溶媒から分
離する請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項６】 抽出蒸留塔の底部から抜き取られる選択
溶媒を循環供給しそして溶媒供給部を通して再び抽出蒸
留塔に導入する請求項１〜５のいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項７】 第二の部分流として供給される溶媒量が
最初の部分流および第二の部分流として供給される全溶
媒量の０．５〜１０% である請求項１〜６のいずれか一
つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19630771A DE19630771C1 (de) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | Verfahren zur Gewinnung reiner Kohlenwasserstoffe aus einem aromaten- und nichtaromatenhaltigen Kohlenwasserstoffgemisch |
| DE19630771:6 | 1996-07-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1088151A true JPH1088151A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=7801292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9204917A Pending JPH1088151A (ja) | 1996-07-31 | 1997-07-30 | 芳香族化合物および非芳香族化合物を含有する炭化水素混合物から純粋な炭化水素を回収する方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6007707A (ja) |
| EP (1) | EP0822245B1 (ja) |
| JP (1) | JPH1088151A (ja) |
| KR (1) | KR980009212A (ja) |
| CN (1) | CN1175568A (ja) |
| AT (1) | ATE208807T1 (ja) |
| CA (1) | CA2210980A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ242797A3 (ja) |
| DE (2) | DE19630771C1 (ja) |
| PL (1) | PL320726A1 (ja) |
| RU (1) | RU2138472C1 (ja) |
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| US6358402B1 (en) * | 1999-12-28 | 2002-03-19 | Exxonmobil Research And Engineering Company | Extractive distillation process for the reduction of sulfur species in hydrocarbons streams |
| DE10144239A1 (de) * | 2001-09-04 | 2003-03-27 | Bp Koeln Gmbh | Verfahren zur Prozeßführung einer Extraktivdestillationsanlage, Prozeßleitsystem und Extraktivdestillationsanlage |
| CN101091835B (zh) * | 2006-06-22 | 2010-05-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种并联换热的抽提蒸馏方法 |
| CN101941877B (zh) * | 2009-06-02 | 2015-11-25 | 环球油品公司 | 用于从芳族化合物选择性溶剂中除去污染物的方法和装置 |
| US8460517B2 (en) * | 2009-09-02 | 2013-06-11 | Gtc Technology Us Llc | Methods and apparatuses for steam addition to a reboiler coupled to an extractive distillation column for improved extractive distillation |
| US8246815B2 (en) * | 2010-08-10 | 2012-08-21 | Amt International Inc. | Methods for regeneration of solvents for extractive processes |
| US9005405B2 (en) * | 2012-03-01 | 2015-04-14 | Cpc Corporation, Taiwan | Extractive distillation process for benzene recovery |
| CN103232317A (zh) * | 2013-04-05 | 2013-08-07 | 大连理工大学 | 用于焦化粗苯加氢精制中的芳烃提纯装置及工艺 |
| EP3411127B1 (de) * | 2016-02-05 | 2019-10-16 | Basf Se | Verfahren zur trennung von stoffen durch extraktivdestillation |
| CN112386938B (zh) * | 2020-12-03 | 2024-12-10 | 山东恒信科技发展有限公司 | 一种n-甲酰吗啉加循环间隔烃的脱水方法 |
| US12516004B2 (en) | 2022-09-30 | 2026-01-06 | Uop Llc | Processes and apparatuses for separating aromatic and non-aromatic hydrocarbons |
| CN117298653A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-12-29 | 内蒙古榕鑫科技有限责任公司 | 一种萃取洗涤冷却提取芳烃装置及提取方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2376870A (en) * | 1941-03-28 | 1945-05-29 | Allied Chem & Dye Corp | Azeotropic distillation of hydro-carbon oils |
| US3259555A (en) * | 1962-04-13 | 1966-07-05 | Du Pont | Stripping monomers from solutions of polymers |
| DE1543104C3 (de) * | 1965-03-04 | 1974-03-21 | Heinrich Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von Aromaten mit Nichtaromaten mit Hilfe der Extraktivdestillation |
| DE1568940C3 (de) * | 1966-12-19 | 1978-12-07 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Abtrennung von Aromaten aus Kohlenwasserstoffgemischen beliebigen Aromatengehaltes |
| DE1808758C3 (de) * | 1968-11-14 | 1974-10-17 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Abtrennung reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Kohlenwasserstoffgemische!! |
| DE3602240A1 (de) * | 1986-01-25 | 1987-07-30 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur abtrennung von aromaten aus kohlenwasserstoffgemischen beliebigen aromatengehaltes |
| DE4037060A1 (de) * | 1990-11-22 | 1992-05-27 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner aromaten |
| DE4040145A1 (de) * | 1990-12-15 | 1992-06-17 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur abtrennung von aromaten aus kohlenwasserstoffgemischen beliebigen aromatengehaltes |
| DE4109632A1 (de) * | 1991-03-23 | 1992-09-24 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur abtrennung von aromaten durch extraktivdestillation |
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- 1996-07-31 DE DE19630771A patent/DE19630771C1/de not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030708 |