JPH1090204A - 全反射蛍光ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法 - Google Patents
全反射蛍光ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法Info
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- JPH1090204A JPH1090204A JP24602496A JP24602496A JPH1090204A JP H1090204 A JPH1090204 A JP H1090204A JP 24602496 A JP24602496 A JP 24602496A JP 24602496 A JP24602496 A JP 24602496A JP H1090204 A JPH1090204 A JP H1090204A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】未知物質の表面濃度を算出する際の感度係数を
得るための全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料に関
し、未知元素の濃度評価を精度良く行う。 【解決手段】基板１１表面に既知の濃度のチタン（Ｔ
ｉ）を分布させたことを特徴とする。
得るための全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料に関
し、未知元素の濃度評価を精度良く行う。 【解決手段】基板１１表面に既知の濃度のチタン（Ｔ
ｉ）を分布させたことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、全反射蛍光Ｘ線分
析に用いる標準試料及びその作成方法に関し、より詳し
くは、未知物質の表面濃度を算出する際の感度係数を得
るための全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料及びその
作成方法に関する。
析に用いる標準試料及びその作成方法に関し、より詳し
くは、未知物質の表面濃度を算出する際の感度係数を得
るための全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料及びその
作成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の製造工程では、最終的に作
成されたトランジスタなどの半導体装置の特性の悪化を
招くことがある。その原因の一つにホトプロセスやエッ
チング等の処理中或いは大気中に放置した後におけるウ
エハ表面の汚染が挙げられる。歩留り向上のため、その
発生原因を特定して、その原因を除去し、或いは汚染を
減らす必要がある。
成されたトランジスタなどの半導体装置の特性の悪化を
招くことがある。その原因の一つにホトプロセスやエッ
チング等の処理中或いは大気中に放置した後におけるウ
エハ表面の汚染が挙げられる。歩留り向上のため、その
発生原因を特定して、その原因を除去し、或いは汚染を
減らす必要がある。
【０００３】シリコンウエハの表面汚染物の種類とその
濃度を測定するため、高感度で、定量性が良い全反射蛍
光Ｘ線分析が用いられている。全反射蛍光Ｘ線分析は前
処理なしに低真空中で行えるため、簡便な方法でもあ
る。全反射蛍光Ｘ線分析法においては、基板に対するＸ
線の全反射を利用しており、基板表面に平行に近い入射
角度でＸ線を入射させる。分析エネルギにより表面汚染
物の種類を特定し、反射Ｘ線のカウント数ｎ（任意単位
a.u.）から汚染物の相対量を検出することができる。
濃度を測定するため、高感度で、定量性が良い全反射蛍
光Ｘ線分析が用いられている。全反射蛍光Ｘ線分析は前
処理なしに低真空中で行えるため、簡便な方法でもあ
る。全反射蛍光Ｘ線分析法においては、基板に対するＸ
線の全反射を利用しており、基板表面に平行に近い入射
角度でＸ線を入射させる。分析エネルギにより表面汚染
物の種類を特定し、反射Ｘ線のカウント数ｎ（任意単位
a.u.）から汚染物の相対量を検出することができる。
【０００４】しかし、汚染物の相対量しか検出できない
ので、汚染物の絶対量を求める場合は以下のようにして
いる。即ち、まず、既知の濃度Ｎ0 （atoms/cm2 ）の元
素が表面に分布している標準試料を用いてその元素の相
対量ｎ0 を検出し、Ｎ0 ／ｎ 0 から予め感度係数Ｋ（at
oms/cm2cps）を求める。その上で未知の元素の相対量ｎ
を検出し、Ｎ＝Ｋ×ｎの式により汚染物の濃度Ｎ（atom
s/cm2 ）を求める。
ので、汚染物の絶対量を求める場合は以下のようにして
いる。即ち、まず、既知の濃度Ｎ0 （atoms/cm2 ）の元
素が表面に分布している標準試料を用いてその元素の相
対量ｎ0 を検出し、Ｎ0 ／ｎ 0 から予め感度係数Ｋ（at
oms/cm2cps）を求める。その上で未知の元素の相対量ｎ
を検出し、Ｎ＝Ｋ×ｎの式により汚染物の濃度Ｎ（atom
s/cm2 ）を求める。
【０００５】従来例の標準試料として、既知の濃度ＮNi
のニッケル（Ｎｉ）粒子を基板表面に分布させたものが
用いられている。Ｎｉを用いる理由は、十分な検出強度
が得られること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲッ
ト）からの干渉を受けないこと、また、Ｎｉは大気中に
存在しにくいため大気中からの汚染を防止して検出誤差
を小さくすることができるという利点があるからであ
る。
のニッケル（Ｎｉ）粒子を基板表面に分布させたものが
用いられている。Ｎｉを用いる理由は、十分な検出強度
が得られること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲッ
ト）からの干渉を受けないこと、また、Ｎｉは大気中に
存在しにくいため大気中からの汚染を防止して検出誤差
を小さくすることができるという利点があるからであ
る。
【０００６】Ｎｉ元素が溶解した硝酸（ＨＮＯ3 ）にＨ
2 Ｏ＋Ｈ2 Ｏ2 ＋ＮＨ4 ＯＨを加えた溶液を作り、この
溶液にシリコンウエハを浸漬して標準試料を作成する。
あるいは、Ｎｉ水溶液を水平なウエハに滴下し、高速回
転で溶媒を除去して作成する。
2 Ｏ＋Ｈ2 Ｏ2 ＋ＮＨ4 ＯＨを加えた溶液を作り、この
溶液にシリコンウエハを浸漬して標準試料を作成する。
あるいは、Ｎｉ水溶液を水平なウエハに滴下し、高速回
転で溶媒を除去して作成する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、基板として
シリコンウエハを用いた場合、室温に放置するとＮｉと
シリコンウエハとは反応して相互拡散し、Ｎｉはシリコ
ンウエハ内部に侵入する。この場合、基板に対するＸ線
の全反射を利用する装置の原理から、Ｎｉがシリコンウ
エハ内部にあまり深く侵入しすぎると、Ｘ線が減衰し、
Ｘ線によって励起されるＮｉからの励起光が小さくなる
ため、感度係数に誤差を生じる。このため、算出された
未知元素の濃度にしばしば誤差を生じるという問題があ
る。
シリコンウエハを用いた場合、室温に放置するとＮｉと
シリコンウエハとは反応して相互拡散し、Ｎｉはシリコ
ンウエハ内部に侵入する。この場合、基板に対するＸ線
の全反射を利用する装置の原理から、Ｎｉがシリコンウ
エハ内部にあまり深く侵入しすぎると、Ｘ線が減衰し、
Ｘ線によって励起されるＮｉからの励起光が小さくなる
ため、感度係数に誤差を生じる。このため、算出された
未知元素の濃度にしばしば誤差を生じるという問題があ
る。
【０００８】本発明は、上記の従来例の問題点に鑑みて
創作されたものであり、全反射蛍光Ｘ線分析において未
知元素の濃度評価を精度良く行うことが可能な全反射蛍
光Ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法を提供す
るものである。
創作されたものであり、全反射蛍光Ｘ線分析において未
知元素の濃度評価を精度良く行うことが可能な全反射蛍
光Ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法を提供す
るものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題は、第１の発明
である、基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布
させたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標
準試料によって解決され、第２の発明である、チタン
（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液に基板を浸漬すること
により、前記基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を
分布させることを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析に用い
る標準試料の作成方法によって解決され、第３の発明で
ある、チタン（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液を回転塗
布法により基板に塗布することにより、前記基板表面に
既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させることを特徴と
する全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法に
よって解決され、第４の発明である、水溶液に溶解させ
るチタン（Ｔｉ）量を調整することにより、前記基板表
面に分布させるチタン（Ｔｉ）の濃度を調整することを
特徴とする第２又は第３の発明に記載の全反射蛍光Ｘ線
分析に用いる標準試料の作成方法によって解決され、第
５の発明である、前記基板はシリコン基板であることを
特徴とする第２乃至第４の発明のいずれかに記載の全反
射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法によって解
決される。
である、基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布
させたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標
準試料によって解決され、第２の発明である、チタン
（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液に基板を浸漬すること
により、前記基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を
分布させることを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析に用い
る標準試料の作成方法によって解決され、第３の発明で
ある、チタン（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液を回転塗
布法により基板に塗布することにより、前記基板表面に
既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させることを特徴と
する全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法に
よって解決され、第４の発明である、水溶液に溶解させ
るチタン（Ｔｉ）量を調整することにより、前記基板表
面に分布させるチタン（Ｔｉ）の濃度を調整することを
特徴とする第２又は第３の発明に記載の全反射蛍光Ｘ線
分析に用いる標準試料の作成方法によって解決され、第
５の発明である、前記基板はシリコン基板であることを
特徴とする第２乃至第４の発明のいずれかに記載の全反
射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法によって解
決される。
【００１０】本発明に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用いる
標準試料においては、基板表面に既知の濃度のチタン
（Ｔｉ）を分布させている。Ｔｉは、十分な検出強度が
得られること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲット）
からの干渉を受けないこと、また、大気中に存在しにく
いため大気中からの汚染による検出誤差を小さくするこ
とができるという利点のほか、基板がシリコン基板の場
合、シリコン基板と殆ど反応せず、シリコン基板内部に
侵入しないという利点を有する。
標準試料においては、基板表面に既知の濃度のチタン
（Ｔｉ）を分布させている。Ｔｉは、十分な検出強度が
得られること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲット）
からの干渉を受けないこと、また、大気中に存在しにく
いため大気中からの汚染による検出誤差を小さくするこ
とができるという利点のほか、基板がシリコン基板の場
合、シリコン基板と殆ど反応せず、シリコン基板内部に
侵入しないという利点を有する。
【００１１】従って、これを標準試料として用いた場
合、Ｔｉからの励起光は減衰せずに検出されるので、感
度係数の誤差が小さくなり、感度係数をもとに算出され
る未知元素の濃度の精度向上を図ることができる。本発
明に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方
法においては、チタン（Ｔｉ）を溶解した硫酸に水を加
えた溶液に基板を浸漬することにより、或いはその溶液
を回転塗布法により基板に塗布することにより、基板表
面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させている。こ
のとき、基板がシリコン基板の場合、チタン（Ｔｉ）は
シリコン基板と殆ど反応せず、シリコン基板内部に侵入
しない。
合、Ｔｉからの励起光は減衰せずに検出されるので、感
度係数の誤差が小さくなり、感度係数をもとに算出され
る未知元素の濃度の精度向上を図ることができる。本発
明に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方
法においては、チタン（Ｔｉ）を溶解した硫酸に水を加
えた溶液に基板を浸漬することにより、或いはその溶液
を回転塗布法により基板に塗布することにより、基板表
面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させている。こ
のとき、基板がシリコン基板の場合、チタン（Ｔｉ）は
シリコン基板と殆ど反応せず、シリコン基板内部に侵入
しない。
【００１２】また、水溶液に溶解させるチタン（Ｔｉ）
量を調整することにより、基板表面に分布させるチタン
（Ｔｉ）の濃度を調整している。
量を調整することにより、基板表面に分布させるチタン
（Ｔｉ）の濃度を調整している。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて図面を参照しながら説明する。まず、本発明の実施
の形態に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作
成方法について説明する。既知の濃度ＮTiのチタン（Ｔ
ｉ）粒子をシリコン基板表面に分布させた標準試料を作
成する。Ｔｉを用いる理由は、十分な検出強度が得られ
ること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲット）からの
干渉を受けないこと、また、大気中に存在しにくいため
大気中からの汚染による検出誤差を小さくすることがで
きるという利点のほか、シリコン基板と反応せず、シリ
コン基板内部に侵入しないという利点を有するからであ
る。本願発明者の行った実験結果を示す図３と比較結果
を示す図８によりそのことが証明された。このことは後
の項で説明する。
いて図面を参照しながら説明する。まず、本発明の実施
の形態に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作
成方法について説明する。既知の濃度ＮTiのチタン（Ｔ
ｉ）粒子をシリコン基板表面に分布させた標準試料を作
成する。Ｔｉを用いる理由は、十分な検出強度が得られ
ること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲット）からの
干渉を受けないこと、また、大気中に存在しにくいため
大気中からの汚染による検出誤差を小さくすることがで
きるという利点のほか、シリコン基板と反応せず、シリ
コン基板内部に侵入しないという利点を有するからであ
る。本願発明者の行った実験結果を示す図３と比較結果
を示す図８によりそのことが証明された。このことは後
の項で説明する。
【００１４】まず、図２に示すように、Ｔｉ元素が溶解
した希硫酸（Ｈ2 ＳＯ4 ）に純水（Ｈ2 Ｏ）を加えた水
溶液１３を作る。次いで、この水溶液１３にシリコン基
板１１を浸漬する。これにより、既知の濃度ＮTi（atom
s/cm2 ）のＴｉがシリコン基板１１表面に分布した標準
試料が作成される。
した希硫酸（Ｈ2 ＳＯ4 ）に純水（Ｈ2 Ｏ）を加えた水
溶液１３を作る。次いで、この水溶液１３にシリコン基
板１１を浸漬する。これにより、既知の濃度ＮTi（atom
s/cm2 ）のＴｉがシリコン基板１１表面に分布した標準
試料が作成される。
【００１５】なお、図６に示すように、回転塗布装置１
４を用いた回転塗布法によりＴｉ元素が溶解した希硫酸
（Ｈ2 ＳＯ4 ）に純水（Ｈ2 Ｏ）を加えた水溶液１３を
シリコン基板１１表面に塗布して標準試料を作成するこ
とも可能である。次に、本発明の実施の形態に係る上記
標準試料により感度係数を求める方法について図１及び
図５を参照しながら説明する。比較のため、従来例の標
準試料を用いた場合についても説明する。
４を用いた回転塗布法によりＴｉ元素が溶解した希硫酸
（Ｈ2 ＳＯ4 ）に純水（Ｈ2 Ｏ）を加えた水溶液１３を
シリコン基板１１表面に塗布して標準試料を作成するこ
とも可能である。次に、本発明の実施の形態に係る上記
標準試料により感度係数を求める方法について図１及び
図５を参照しながら説明する。比較のため、従来例の標
準試料を用いた場合についても説明する。
【００１６】図１は感度係数を測定するとともに、未知
元素及びその濃度を測定するフローチャートである。図
５は全反射蛍光Ｘ線分析装置の構成図であり、タングス
テン（Ｗ）をターゲットとしてＸ線を出射するＸ線源２
１と、Ｘ線により発生した、標準試料１１表面に分布し
たＴｉ粒子からの励起光を検出する検出器２２とを有す
る。
元素及びその濃度を測定するフローチャートである。図
５は全反射蛍光Ｘ線分析装置の構成図であり、タングス
テン（Ｗ）をターゲットとしてＸ線を出射するＸ線源２
１と、Ｘ線により発生した、標準試料１１表面に分布し
たＴｉ粒子からの励起光を検出する検出器２２とを有す
る。
【００１７】この全反射蛍光Ｘ線分析装置に標準試料を
セットする。次いで、Ｔｉの励起エネルギに相当するエ
ネルギを有するＸ線をＸ線源２１から出射させ、標準試
料の表面に入射角度θi で入射させる。これにより、Ｔ
ｉから励起光が生じ、検出器２２に検出される。カウン
ト数ｎ Ti（任意単位a.u.）からシリコン基板１１表面に
分布するＴｉの相対量が検出される。
セットする。次いで、Ｔｉの励起エネルギに相当するエ
ネルギを有するＸ線をＸ線源２１から出射させ、標準試
料の表面に入射角度θi で入射させる。これにより、Ｔ
ｉから励起光が生じ、検出器２２に検出される。カウン
ト数ｎ Ti（任意単位a.u.）からシリコン基板１１表面に
分布するＴｉの相対量が検出される。
【００１８】ここで、Ｔｉ粒子がシリコン基板１１と反
応せず、シリコン基板１１内部に侵入しないことを証明
するため、入射角度θi を変えて相対量ｎTiを検出す
る。その結果を図３に示す。なお、比較のため、従来例
のＮｉ粒子を用いた標準試料についても入射角度θi を
変えて相対量ｎNiを検出する。その結果を図８に示す。
図３及び図８はともに標準試料へのＸ線の入射角度θi
を変えて相対量ｎTi，ｎNiを検出した結果を示すもので
ある。本発明の実施の形態に係る標準試料は比較例の標
準試料に比べて入射角度θi がより小さいところで相対
量のピークがでている。Ｘ線の入射角度θi が大きいほ
どシリコン基板内部のより深いところまで達し、そこに
分布する元素の情報を得ることができる。
応せず、シリコン基板１１内部に侵入しないことを証明
するため、入射角度θi を変えて相対量ｎTiを検出す
る。その結果を図３に示す。なお、比較のため、従来例
のＮｉ粒子を用いた標準試料についても入射角度θi を
変えて相対量ｎNiを検出する。その結果を図８に示す。
図３及び図８はともに標準試料へのＸ線の入射角度θi
を変えて相対量ｎTi，ｎNiを検出した結果を示すもので
ある。本発明の実施の形態に係る標準試料は比較例の標
準試料に比べて入射角度θi がより小さいところで相対
量のピークがでている。Ｘ線の入射角度θi が大きいほ
どシリコン基板内部のより深いところまで達し、そこに
分布する元素の情報を得ることができる。
【００１９】実験結果によれば、本発明の実施の形態に
係る標準試料の方が比較例の標準試料に比べてより浅い
ところに元素（Ｔｉ）が分布していることを示してい
る。即ち、Ｔｉはシリコン基板と反応せず、シリコン基
板内部に侵入しないということを示し、一方、Ｎｉとシ
リコン基板とは反応して相互拡散し、Ｎｉがシリコン基
板内部に侵入しているということを示している。
係る標準試料の方が比較例の標準試料に比べてより浅い
ところに元素（Ｔｉ）が分布していることを示してい
る。即ち、Ｔｉはシリコン基板と反応せず、シリコン基
板内部に侵入しないということを示し、一方、Ｎｉとシ
リコン基板とは反応して相互拡散し、Ｎｉがシリコン基
板内部に侵入しているということを示している。
【００２０】次に、Ｋ＝ＮTi／ｎTiの式から感度係数Ｋ
（atoms/cm2cps）を求める。特定の入射角度θi での相
対量ｎTi，ｎNiと既知濃度ＮTi，ＮNiの関係を図４に示
す。同じ既知濃度に対して、Ｎｉの相対量ｎNiはＴｉの
相対量ｎTiに比べて低くでる。これは、Ｎｉはシリコン
基板内部に分布しており、内部から出てくる励起光は弱
くなるため、検出される相対量ｎNiが小さくなるからで
ある。従って、感度係数Ｋ（＝Ｎ／ｎ）はＮｉの方が大
きくなり、誤差の原因となる。
（atoms/cm2cps）を求める。特定の入射角度θi での相
対量ｎTi，ｎNiと既知濃度ＮTi，ＮNiの関係を図４に示
す。同じ既知濃度に対して、Ｎｉの相対量ｎNiはＴｉの
相対量ｎTiに比べて低くでる。これは、Ｎｉはシリコン
基板内部に分布しており、内部から出てくる励起光は弱
くなるため、検出される相対量ｎNiが小さくなるからで
ある。従って、感度係数Ｋ（＝Ｎ／ｎ）はＮｉの方が大
きくなり、誤差の原因となる。
【００２１】次に、本発明の実施の形態に係る標準試料
により求めた感度係数を用いて、未知元素の種類及びそ
の濃度を求める方法について説明する。比較のため、従
来例の標準試料を用いた場合についても説明する。図１
に示すように、分析する特定元素を励起するためのエネ
ルギに相当するエネルギを有するＸ線をＸ線源２１から
出射させ、検出試料の表面に入射角度θiで入射させ
る。
により求めた感度係数を用いて、未知元素の種類及びそ
の濃度を求める方法について説明する。比較のため、従
来例の標準試料を用いた場合についても説明する。図１
に示すように、分析する特定元素を励起するためのエネ
ルギに相当するエネルギを有するＸ線をＸ線源２１から
出射させ、検出試料の表面に入射角度θiで入射させ
る。
【００２２】これにより、分析のエネルギに相当する特
定の元素から励起光が生じ、検出器２２に検出される。
検出器２２にはシリコン基板表面に分布する特定の元素
の相対量ｎ（cps ）が検出される。次に、Ｔｉを分布さ
せた標準試料により求めた感度係数Ｋ（atoms/cm2cps）
と特定の元素の相対量ｎ（cps ）とから、Ｎ＝Ｋ×ｎの
式により特定の元素の濃度Ｎ（atoms/cm2 ）を求める。
定の元素から励起光が生じ、検出器２２に検出される。
検出器２２にはシリコン基板表面に分布する特定の元素
の相対量ｎ（cps ）が検出される。次に、Ｔｉを分布さ
せた標準試料により求めた感度係数Ｋ（atoms/cm2cps）
と特定の元素の相対量ｎ（cps ）とから、Ｎ＝Ｋ×ｎの
式により特定の元素の濃度Ｎ（atoms/cm2 ）を求める。
【００２３】シリコン基板表面に不純物であるＦｅとＣ
ｏが分布している場合の測定結果を表１に示す。
ｏが分布している場合の測定結果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】なお、表１に示す化学分析値は、試料表面
をＨＦ＋ＨＮＯ3 液でエッチングし、不純物を溶解させ
て原子吸光光度計で測定したものであり、実際の濃度値
に近いものである。表１に示すように、Ｔｉの場合は、
Ｆｅ及びＣｏともに、ほぼ化学分析値に近い値が出てき
ているが、Ｎｉの場合は、誤差が生じ、Ｆｅの場合で３
倍大きく、Ｃｏの場合で１．５倍大きくでる。
をＨＦ＋ＨＮＯ3 液でエッチングし、不純物を溶解させ
て原子吸光光度計で測定したものであり、実際の濃度値
に近いものである。表１に示すように、Ｔｉの場合は、
Ｆｅ及びＣｏともに、ほぼ化学分析値に近い値が出てき
ているが、Ｎｉの場合は、誤差が生じ、Ｆｅの場合で３
倍大きく、Ｃｏの場合で１．５倍大きくでる。
【００２６】以上のように、本発明の実施の形態に係る
全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料においては、シリ
コン基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させ
ている。 Ｔｉは、シリコン基板と殆ど反応せず、シリ
コン基板内部に侵入しないので、Ｘ線によるＴｉからの
励起光は減衰せずに検出される。これにより、感度係数
の誤差が小さくなり、感度係数をもとに算出される未知
元素の濃度の精度向上を図ることができる。
全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料においては、シリ
コン基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させ
ている。 Ｔｉは、シリコン基板と殆ど反応せず、シリ
コン基板内部に侵入しないので、Ｘ線によるＴｉからの
励起光は減衰せずに検出される。これにより、感度係数
の誤差が小さくなり、感度係数をもとに算出される未知
元素の濃度の精度向上を図ることができる。
【００２７】また、本発明の実施の形態に係る全反射蛍
光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法においては、チ
タン（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液にシリコン基板を
浸漬することにより、或いはその溶液を回転塗布法によ
りシリコン基板に塗布することにより、シリコン基板表
面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させている。こ
のとき、チタン（Ｔｉ）はシリコン基板と殆ど反応せ
ず、シリコン基板内部に侵入しない。
光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法においては、チ
タン（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液にシリコン基板を
浸漬することにより、或いはその溶液を回転塗布法によ
りシリコン基板に塗布することにより、シリコン基板表
面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させている。こ
のとき、チタン（Ｔｉ）はシリコン基板と殆ど反応せ
ず、シリコン基板内部に侵入しない。
【００２８】なお、上記実施の形態では、標準試料の表
面に分布させる元素としてＴｉを用いているが、これに
限られるものではない。即ち、十分な検出強度が得られ
ること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲット）からの
干渉を受けないこと、また、大気中に存在しにくいため
大気中からの汚染による検出誤差を小さくすること、及
びシリコン基板と反応せず、シリコン基板内部に侵入し
ないことを少なくとも満たす元素であれば、本発明に適
用可能である。
面に分布させる元素としてＴｉを用いているが、これに
限られるものではない。即ち、十分な検出強度が得られ
ること、基板（Ｓｉ）やＸ線源（Ｗターゲット）からの
干渉を受けないこと、また、大気中に存在しにくいため
大気中からの汚染による検出誤差を小さくすること、及
びシリコン基板と反応せず、シリコン基板内部に侵入し
ないことを少なくとも満たす元素であれば、本発明に適
用可能である。
【００２９】
【発明の効果】以上のように、本発明においては、基板
表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させている。
基板がシリコン基板の場合、チタンはシリコン基板内部
に侵入しないので、Ｘ線によるチタンからの励起光は減
衰せずに検出される。これにより、感度係数の誤差が小
さくなり、感度係数をもとに算出される未知元素の濃度
の精度向上を図ることができる。
表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させている。
基板がシリコン基板の場合、チタンはシリコン基板内部
に侵入しないので、Ｘ線によるチタンからの励起光は減
衰せずに検出される。これにより、感度係数の誤差が小
さくなり、感度係数をもとに算出される未知元素の濃度
の精度向上を図ることができる。
【図１】図１は、本発明の実施の形態に係る全反射蛍光
Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法、感度係数の測定
方法及び全反射蛍光Ｘ線分析による未知元素の濃度の測
定方法について示すフローチャートである。
Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法、感度係数の測定
方法及び全反射蛍光Ｘ線分析による未知元素の濃度の測
定方法について示すフローチャートである。
【図２】図２は、本発明の実施の形態に係る全反射蛍光
Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法について示す断面
図である。
Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法について示す断面
図である。
【図３】図３は、本発明の実施の形態に係る全反射蛍光
Ｘ線分析に用いる標準試料のＴｉ分布について示す特性
図である。
Ｘ線分析に用いる標準試料のＴｉ分布について示す特性
図である。
【図４】図４は、本発明の実施の形態に係る全反射蛍光
Ｘ線分析に用いた標準試料の相対量ｎから感度係数Ｋを
求める特性図である。
Ｘ線分析に用いた標準試料の相対量ｎから感度係数Ｋを
求める特性図である。
【図５】図５は、本発明の実施の形態に係る全反射蛍光
Ｘ線分析装置の構成を示す側面図である。
Ｘ線分析装置の構成を示す側面図である。
【図６】図６は、本発明の実施の形態に係る全反射蛍光
Ｘ線分析に用いる標準試料の他の作成方法について示す
断面図である。
Ｘ線分析に用いる標準試料の他の作成方法について示す
断面図である。
【図７】図７は、従来例に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用
いる標準試料の他の作成方法について示す断面図であ
る。
いる標準試料の他の作成方法について示す断面図であ
る。
【図８】図８は、従来例に係る全反射蛍光Ｘ線分析に用
いる標準試料のＮｉ分布について示す特性図である。
いる標準試料のＮｉ分布について示す特性図である。
１１ シリコン基板（基板）、 １２ 容器、 １３ Ｔｉ＋Ｈ2 ＳＯ4 ＋Ｈ2 Ｏ（水溶液）、 １４ 回転塗布装置、 ２１ Ｘ線源、 ２２ 検出器。
Claims (5)
- 【請求項１】 基板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）
を分布させたことを特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析に用
いる標準試料。 - 【請求項２】 チタン（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液
に基板を浸漬することにより、前記基板表面に既知の濃
度のチタン（Ｔｉ）を分布させることを特徴とする全反
射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法。 - 【請求項３】 チタン（Ｔｉ）を溶解した硫酸の水溶液
を回転塗布法により基板に塗布することにより、前記基
板表面に既知の濃度のチタン（Ｔｉ）を分布させること
を特徴とする全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作
成方法。 - 【請求項４】 水溶液に溶解させる前記チタン（Ｔｉ）
量を調整することにより、前記基板表面に分布させるチ
タン（Ｔｉ）の濃度を調整することを特徴とする請求項
２又は請求項３に記載の全反射蛍光Ｘ線分析に用いる標
準試料の作成方法。 - 【請求項５】 前記基板はシリコン基板であることを特
徴とする請求項２乃至請求項４のいずれかに記載の全反
射蛍光Ｘ線分析に用いる標準試料の作成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24602496A JPH1090204A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 全反射蛍光ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24602496A JPH1090204A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 全反射蛍光ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1090204A true JPH1090204A (ja) | 1998-04-10 |
Family
ID=17142320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24602496A Withdrawn JPH1090204A (ja) | 1996-09-18 | 1996-09-18 | 全反射蛍光ｘ線分析に用いる標準試料及びその作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1090204A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009535619A (ja) * | 2006-04-28 | 2009-10-01 | エックスアールエフ アナリティカル エービー | 少なくとも２つの元素を含む試料の調査のための分光法における方法 |
| JP2015049173A (ja) * | 2013-09-03 | 2015-03-16 | 株式会社東芝 | 標準試料およびその作製方法 |
-
1996
- 1996-09-18 JP JP24602496A patent/JPH1090204A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009535619A (ja) * | 2006-04-28 | 2009-10-01 | エックスアールエフ アナリティカル エービー | 少なくとも２つの元素を含む試料の調査のための分光法における方法 |
| JP2015049173A (ja) * | 2013-09-03 | 2015-03-16 | 株式会社東芝 | 標準試料およびその作製方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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