JPH1099686A - 排気ガス浄化用触媒及びその製法及び排気ガス浄化方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒及びその製法及び排気ガス浄化方法Info
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Landscapes
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】直接噴射式ガソリンエンジンの排気ガスのよう
な温度が低く、流量が多く、酸素濃度が高い排気ガスを
浄化する。 【解決手段】γ−アルミナにＰｔを担持させてなる触媒
において、該Ｐｔが単体として存在する割合の方が、Ｐ
ｔが酸化物として存在する割合よりも多くなるようにす
る。
な温度が低く、流量が多く、酸素濃度が高い排気ガスを
浄化する。 【解決手段】γ−アルミナにＰｔを担持させてなる触媒
において、該Ｐｔが単体として存在する割合の方が、Ｐ
ｔが酸化物として存在する割合よりも多くなるようにす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、排気ガス浄化用触
媒及びその製法及び排気ガス浄化方法に関し、ディーゼ
ルエンジンや直接噴射式ガソリンエンジンのリーン燃焼
運転時の排気ガスのような温度が低く、流量が多く、酸
素濃度が高い排気ガスの浄化に特に適する発明である。
直接噴射式ディーゼルエンジンの排気ガスのような温度
が低く、流量が多く、酸素濃度が高い排気ガスの浄化に
特に適する発明である。
媒及びその製法及び排気ガス浄化方法に関し、ディーゼ
ルエンジンや直接噴射式ガソリンエンジンのリーン燃焼
運転時の排気ガスのような温度が低く、流量が多く、酸
素濃度が高い排気ガスの浄化に特に適する発明である。
直接噴射式ディーゼルエンジンの排気ガスのような温度
が低く、流量が多く、酸素濃度が高い排気ガスの浄化に
特に適する発明である。
【０００２】
【従来の技術】排気ガス中の炭化水素（以下、ＨＣとい
う）、ＣＯ（一酸化炭素）及び窒素酸化物（以下、ＮＯ
ｘという）を浄化する触媒として、活性アルミナにＰｔ
とＰｄとＲｈとを担持させてなるものは一般に知られて
いる（特開昭６２−６８５４２号公報参照）。すなわ
ち、この公報で提案されている技術は、ＰｄとＲｈとを
含有する触媒層が担体における排気流れ方向の前側に、
ＰｔとＲｈとを含有する触媒層が後側になるように配置
することにより、触媒の耐毒性を高めながら、低温活性
に優れたＰｄと高温活性に優れたＰｔとによって、触媒
性能の向上を図ろうとするものである。
う）、ＣＯ（一酸化炭素）及び窒素酸化物（以下、ＮＯ
ｘという）を浄化する触媒として、活性アルミナにＰｔ
とＰｄとＲｈとを担持させてなるものは一般に知られて
いる（特開昭６２−６８５４２号公報参照）。すなわ
ち、この公報で提案されている技術は、ＰｄとＲｈとを
含有する触媒層が担体における排気流れ方向の前側に、
ＰｔとＲｈとを含有する触媒層が後側になるように配置
することにより、触媒の耐毒性を高めながら、低温活性
に優れたＰｄと高温活性に優れたＰｔとによって、触媒
性能の向上を図ろうとするものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、単に活性種と
してＰｔとＰｄとを組み合わせただけでは、例えば１０
０〜１４０℃という低温で且つ高酸素濃度下では、排気
ガス中のＨＣ、ＣＯ及びＮＯｘを充分に浄化することは
できない。ＳＶ（空間速度）が高い場合にはその傾向が
顕著になる。すなわち、Ａ／Ｆ＝４０〜１００で運転さ
れる上記直接噴射式ディーゼルエンジンの排気ガスの場
合、その温度はλ＝１で運転されるガソリンエンジンの
排気ガスに比べて２００℃程度低くなり、触媒を排気マ
ニホールドに直結した場合でも、触媒入口の排気ガス温
度はアイドル運転時には１３０℃程度にしかならず、従
来の触媒ではこのような低温の排気ガスを浄化すること
はできない。しかも、直接噴射式ガソリンエンジンの排
気ガスには、化学的に安定なアロマ成分やパラフィンが
多くなるから、酸化分解し難い、という問題もある。
してＰｔとＰｄとを組み合わせただけでは、例えば１０
０〜１４０℃という低温で且つ高酸素濃度下では、排気
ガス中のＨＣ、ＣＯ及びＮＯｘを充分に浄化することは
できない。ＳＶ（空間速度）が高い場合にはその傾向が
顕著になる。すなわち、Ａ／Ｆ＝４０〜１００で運転さ
れる上記直接噴射式ディーゼルエンジンの排気ガスの場
合、その温度はλ＝１で運転されるガソリンエンジンの
排気ガスに比べて２００℃程度低くなり、触媒を排気マ
ニホールドに直結した場合でも、触媒入口の排気ガス温
度はアイドル運転時には１３０℃程度にしかならず、従
来の触媒ではこのような低温の排気ガスを浄化すること
はできない。しかも、直接噴射式ガソリンエンジンの排
気ガスには、化学的に安定なアロマ成分やパラフィンが
多くなるから、酸化分解し難い、という問題もある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、従来のＰｔ
を母材に担持させた触媒について研究を進めた結果、こ
の触媒ではＰｔは酸化物の皮膜を形成して母材に担持さ
れている量が多いが、これをＰｔ単体の形にすると、触
媒の低温活性が向上することを見出だし、本発明を完成
するに至ったものである。
を母材に担持させた触媒について研究を進めた結果、こ
の触媒ではＰｔは酸化物の皮膜を形成して母材に担持さ
れている量が多いが、これをＰｔ単体の形にすると、触
媒の低温活性が向上することを見出だし、本発明を完成
するに至ったものである。
【０００５】すなわち、この出願の発明は、Ｐｔを活性
種として有する排気ガス浄化用触媒において、上記Ｐｔ
が酸化皮膜のない単体として存在する割合の方が、上記
Ｐｔが酸化皮膜を形成して酸化物として存在する割合よ
りも多いことを特徴とし、その低温活性が優れている。
その理由は次のように考えられる。
種として有する排気ガス浄化用触媒において、上記Ｐｔ
が酸化皮膜のない単体として存在する割合の方が、上記
Ｐｔが酸化皮膜を形成して酸化物として存在する割合よ
りも多いことを特徴とし、その低温活性が優れている。
その理由は次のように考えられる。
【０００６】触媒活性種としてのＰｔが酸化物の形で存
在する場合は、該Ｐｔに化合しているＯ（酸素）が加熱
によって活性化して、あるいは排気ガス中の酸素がＰｔ
酸化物等に吸着して活性化して、ＨＣ等の酸化が進行す
るものと考えられるが、低温では活性の向上に限界があ
る。これに対して、Ｐｔが単体として存在する場合、こ
のＰｔ単体に排気ガス中の酸素が解離吸着し、これが排
気ガス中のＨＣやＣＯの酸化に寄与することになると考
えられるが、単体のＰｔはＰｔ酸化物に比べて、酸素が
解離吸着し易く、また、この吸着したＯはＰｔ酸化物の
Ｏとは違ってＰｔとの結合が弱いから脱離しやすい。こ
のため、Ｐｔが単体として、つまりＰｔの表面が酸化皮
膜のない金属状態で存在する割合が多い当該発明の触媒
では低温活性が優れている、と考えられるものである。
在する場合は、該Ｐｔに化合しているＯ（酸素）が加熱
によって活性化して、あるいは排気ガス中の酸素がＰｔ
酸化物等に吸着して活性化して、ＨＣ等の酸化が進行す
るものと考えられるが、低温では活性の向上に限界があ
る。これに対して、Ｐｔが単体として存在する場合、こ
のＰｔ単体に排気ガス中の酸素が解離吸着し、これが排
気ガス中のＨＣやＣＯの酸化に寄与することになると考
えられるが、単体のＰｔはＰｔ酸化物に比べて、酸素が
解離吸着し易く、また、この吸着したＯはＰｔ酸化物の
Ｏとは違ってＰｔとの結合が弱いから脱離しやすい。こ
のため、Ｐｔが単体として、つまりＰｔの表面が酸化皮
膜のない金属状態で存在する割合が多い当該発明の触媒
では低温活性が優れている、と考えられるものである。
【０００７】当該触媒において、活性種としてＰｔを採
用したのは、該Ｐｔが低温活性に優れているからである
が、このＰｔにＰｄを組み合わせると、排気ガス中のＨ
ＣをＰｄに吸着させてＰｔによって酸化させることがで
き、当該触媒の低温活性の向上にさらに有利になる。
用したのは、該Ｐｔが低温活性に優れているからである
が、このＰｔにＰｄを組み合わせると、排気ガス中のＨ
ＣをＰｄに吸着させてＰｔによって酸化させることがで
き、当該触媒の低温活性の向上にさらに有利になる。
【０００８】この出願の他の発明は、上述の如きＰｔが
単体として存在する割合が高い排気ガス浄化用触媒の製
法であって、Ｐｔを含有するＰｔ溶液を母材に付着させ
て焼成することによってＰｔを該母材に担持させた後
に、非酸化性雰囲気において２００℃〜５００℃の温度
に加熱する熱処理を施すことによって、上記母材に担持
されたＰｔの酸化皮膜の一部を、Ｐｔが単体として存在
する割合の方が酸化物として存在する割合よりも多くな
るように、Ｐｔ単体に還元することを特徴とするもので
ある。
単体として存在する割合が高い排気ガス浄化用触媒の製
法であって、Ｐｔを含有するＰｔ溶液を母材に付着させ
て焼成することによってＰｔを該母材に担持させた後
に、非酸化性雰囲気において２００℃〜５００℃の温度
に加熱する熱処理を施すことによって、上記母材に担持
されたＰｔの酸化皮膜の一部を、Ｐｔが単体として存在
する割合の方が酸化物として存在する割合よりも多くな
るように、Ｐｔ単体に還元することを特徴とするもので
ある。
【０００９】この製法においては、Ｐｔは上記焼成によ
って表面に酸化皮膜を形成したものの割合が多くなる
が、その後の非酸化性雰囲気で２００℃以上の温度に加
熱されることによって、該Ｐｔ酸化皮膜が加熱分解して
Ｐｔ単体が生成することになる。ここでいう非酸化性雰
囲気は、還元性雰囲気を含み、また、真空雰囲気、不活
性ガス雰囲気であってもよい。加熱温度を２００℃以上
とするのは、Ｐｔ酸化物を分解するためにはその程度の
温度が必要となるからである。加熱温度を５００℃より
も高温にしてもＰｔ単体を生成することができるが、加
熱設備が高価なものになり、好ましくない。なお、この
熱処理温度は、３００℃〜５００℃とする方が好まし
い。
って表面に酸化皮膜を形成したものの割合が多くなる
が、その後の非酸化性雰囲気で２００℃以上の温度に加
熱されることによって、該Ｐｔ酸化皮膜が加熱分解して
Ｐｔ単体が生成することになる。ここでいう非酸化性雰
囲気は、還元性雰囲気を含み、また、真空雰囲気、不活
性ガス雰囲気であってもよい。加熱温度を２００℃以上
とするのは、Ｐｔ酸化物を分解するためにはその程度の
温度が必要となるからである。加熱温度を５００℃より
も高温にしてもＰｔ単体を生成することができるが、加
熱設備が高価なものになり、好ましくない。なお、この
熱処理温度は、３００℃〜５００℃とする方が好まし
い。
【００１０】上記還元性雰囲気とするためのガスとして
はＨＣやＣＯを採用することができる。また、上記非酸
化性雰囲気での熱処理は５分間〜６０分間行なうこと
が、Ｐｔ単体の存在割合を多くする上で好適である。５
分間未満では期待する効果を得ることが難しい。熱処理
を６０分間以上行なうことも可能であるが、効果の拡大
は望めないから、生産性の上で好ましくない。
はＨＣやＣＯを採用することができる。また、上記非酸
化性雰囲気での熱処理は５分間〜６０分間行なうこと
が、Ｐｔ単体の存在割合を多くする上で好適である。５
分間未満では期待する効果を得ることが難しい。熱処理
を６０分間以上行なうことも可能であるが、効果の拡大
は望めないから、生産性の上で好ましくない。
【００１１】上記Ｐｔ溶液としては、ジニトロジアミン
白金(II)硝酸酸性溶液、ヘキサアンミン白金(IV)テトラ
クロライド溶液、テトラアンミン白金(II)ジクロライド
溶液、塩化白金酸等を用いることができるが、ヘキサア
ンミン白金(IV)テトラクロライド溶液や、テトラアンミ
ン白金(II)ジクロライド溶液、また塩化白金酸の場合は
塩素が活性点を被毒し活性の低下を招き易い、と推測さ
れる。
白金(II)硝酸酸性溶液、ヘキサアンミン白金(IV)テトラ
クロライド溶液、テトラアンミン白金(II)ジクロライド
溶液、塩化白金酸等を用いることができるが、ヘキサア
ンミン白金(IV)テトラクロライド溶液や、テトラアンミ
ン白金(II)ジクロライド溶液、また塩化白金酸の場合は
塩素が活性点を被毒し活性の低下を招き易い、と推測さ
れる。
【００１２】また、母材にＰｔとＰｄとを担持させる場
合は、上記Ｐｔ溶液としては上述の如きものを用いるこ
とができ、また、Ｐｄを含有するＰｄ溶液としては、ジ
ニトロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液、テトラア
ンミンパラジウム(II)ジクロライド溶液、塩化パラジウ
ム溶液、硝酸パラジウム溶液等を用いることができる
が、上記ジニトロジアミン白金(II)硝酸酸性溶液とジニ
トロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液とを組み合わ
せて、この両溶液を混合して母材に付着させることが、
触媒の低温活性を向上させる上で最も適切である。
合は、上記Ｐｔ溶液としては上述の如きものを用いるこ
とができ、また、Ｐｄを含有するＰｄ溶液としては、ジ
ニトロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液、テトラア
ンミンパラジウム(II)ジクロライド溶液、塩化パラジウ
ム溶液、硝酸パラジウム溶液等を用いることができる
が、上記ジニトロジアミン白金(II)硝酸酸性溶液とジニ
トロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液とを組み合わ
せて、この両溶液を混合して母材に付着させることが、
触媒の低温活性を向上させる上で最も適切である。
【００１３】すなわち、ヘキサアンミン白金(IV)テトラ
クロライド溶液やテトラアンミン白金(II)ジクロライド
溶液と、ジニトロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液
とを組み合わせた場合や、ジニトロジアミン白金(II)硝
酸酸性溶液と、テトラアンミンパラジウム(II)ジクロラ
イド溶液とを組み合わせた場合には、溶液の混合時に沈
澱を生じ、Ｐｔ及びＰｄの分散性が低下する憾みがあ
り、また、塩化パラジウムも上記塩化白金と同様に塩素
被毒の問題があるためである。但し、上記ジニトロジア
ミン白金(II)硝酸酸性溶液と硝酸パラジウムとの組み合
わせにあっては触媒の低温活性に関しては良い結果を示
した。
クロライド溶液やテトラアンミン白金(II)ジクロライド
溶液と、ジニトロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液
とを組み合わせた場合や、ジニトロジアミン白金(II)硝
酸酸性溶液と、テトラアンミンパラジウム(II)ジクロラ
イド溶液とを組み合わせた場合には、溶液の混合時に沈
澱を生じ、Ｐｔ及びＰｄの分散性が低下する憾みがあ
り、また、塩化パラジウムも上記塩化白金と同様に塩素
被毒の問題があるためである。但し、上記ジニトロジア
ミン白金(II)硝酸酸性溶液と硝酸パラジウムとの組み合
わせにあっては触媒の低温活性に関しては良い結果を示
した。
【００１４】この出願のさらに他の発明は、排気ガスと
してのＮＯｘを、酸素濃度が３％以上の酸化性雰囲気に
おいて、還元剤と共に上述の如き排気ガス浄化用触媒に
接触させて、上記還元剤を酸化させるとともに、上記窒
素酸化物を還元分解することを特徴とする排気ガス浄化
方法である。
してのＮＯｘを、酸素濃度が３％以上の酸化性雰囲気に
おいて、還元剤と共に上述の如き排気ガス浄化用触媒に
接触させて、上記還元剤を酸化させるとともに、上記窒
素酸化物を還元分解することを特徴とする排気ガス浄化
方法である。
【００１５】ここに、上記還元剤はＨＣやＣＯであって
よく、このような還元剤が酸化することに伴って、上記
ＮＯｘの還元分解が引き起こされ、酸素濃度が３％以上
の酸化性雰囲気であっても、１００℃〜１４０℃ぐらい
の低温で高いＮＯｘ浄化率が得られることになる。
よく、このような還元剤が酸化することに伴って、上記
ＮＯｘの還元分解が引き起こされ、酸素濃度が３％以上
の酸化性雰囲気であっても、１００℃〜１４０℃ぐらい
の低温で高いＮＯｘ浄化率が得られることになる。
【００１６】
【発明の効果】従って、本発明によれば、Ｐｔを活性種
として有する排気ガス浄化用触媒において、このＰｔが
単体として存在する割合を、Ｐｔが酸化物として存在す
る割合よりも多くしたから、Ｐｔの酸化触媒としての活
性が高くなって低温活性の向上が図れる。
として有する排気ガス浄化用触媒において、このＰｔが
単体として存在する割合を、Ｐｔが酸化物として存在す
る割合よりも多くしたから、Ｐｔの酸化触媒としての活
性が高くなって低温活性の向上が図れる。
【００１７】また、上述の如きＰｔが単体として存在す
る割合が高い排気ガス浄化用触媒を製造するにあたり、
Ｐｔを含有するＰｔ溶液を母材に付着させて焼成するこ
とによってＰｔを該母材に担持させた後に、非酸化性雰
囲気において２００℃〜５００℃の温度に加熱する熱処
理を施すようにしたから、上記母材に担持されたＰｔの
酸化物の一部を、Ｐｔが単体として存在する割合の方が
酸化物として存在する割合よりも多くなるように、Ｐｔ
単体に還元することができる。
る割合が高い排気ガス浄化用触媒を製造するにあたり、
Ｐｔを含有するＰｔ溶液を母材に付着させて焼成するこ
とによってＰｔを該母材に担持させた後に、非酸化性雰
囲気において２００℃〜５００℃の温度に加熱する熱処
理を施すようにしたから、上記母材に担持されたＰｔの
酸化物の一部を、Ｐｔが単体として存在する割合の方が
酸化物として存在する割合よりも多くなるように、Ｐｔ
単体に還元することができる。
【００１８】また、排気ガスとしてのＮＯｘを、酸素濃
度が３％以上の酸化性雰囲気において、還元剤と共に上
述の如き排気ガス浄化用触媒に接触させるようにした排
気ガス浄化方法によれば、上記還元剤の酸化を利用し
て、ＮＯｘの還元分解を引き起こし、低温且つ高酸素濃
度雰囲気下にあっても、ＮＯｘを効率良く分解浄化する
ことができる。
度が３％以上の酸化性雰囲気において、還元剤と共に上
述の如き排気ガス浄化用触媒に接触させるようにした排
気ガス浄化方法によれば、上記還元剤の酸化を利用し
て、ＮＯｘの還元分解を引き起こし、低温且つ高酸素濃
度雰囲気下にあっても、ＮＯｘを効率良く分解浄化する
ことができる。
【００１９】
【発明の実施の形態】本件の触媒は、ハニカム担体に担
持され、この担体は直接噴射式ガソリンエンジンの排気
マニホールド近傍の排気通路に配置される。直接噴射式
ガソリンエンジンは、空燃比をλ＝１からＡ／Ｆ＝４０
〜１０ぐらいまで調整可能である。
持され、この担体は直接噴射式ガソリンエンジンの排気
マニホールド近傍の排気通路に配置される。直接噴射式
ガソリンエンジンは、空燃比をλ＝１からＡ／Ｆ＝４０
〜１０ぐらいまで調整可能である。
【００２０】＜触媒の調製＞ −実施例− 活性アルミナとしてのγ−アルミナに水和アルミナを１
０ｗｔ％加えてスラリーをつくり、コージェライト製の
ハニカム担体にウォッシュコートし、大気中において５
００℃で２時間の焼成を行なった。そして、ジニトロジ
アミン白金(II)硝酸酸性溶液の所定量（Ｐｔがγ−アル
ミナの３．６ｗｔ％となる量）とジニトロジアミンパラ
ジウム(II)硝酸酸性溶液の所定量（Ｐｄがγ−アルミナ
の２．２ｗｔ％となる量）とを混合し、これを上記ハニ
カム担体のウォッシュコート層に含浸させ、１５０℃で
１時間乾燥させた後、大気中において５００℃で２時間
の焼成を行なうことによってハニカム触媒を得た。
０ｗｔ％加えてスラリーをつくり、コージェライト製の
ハニカム担体にウォッシュコートし、大気中において５
００℃で２時間の焼成を行なった。そして、ジニトロジ
アミン白金(II)硝酸酸性溶液の所定量（Ｐｔがγ−アル
ミナの３．６ｗｔ％となる量）とジニトロジアミンパラ
ジウム(II)硝酸酸性溶液の所定量（Ｐｄがγ−アルミナ
の２．２ｗｔ％となる量）とを混合し、これを上記ハニ
カム担体のウォッシュコート層に含浸させ、１５０℃で
１時間乾燥させた後、大気中において５００℃で２時間
の焼成を行なうことによってハニカム触媒を得た。
【００２１】上記ハニカム触媒に次の還元性ガス（Ａ／
Ｆ＝１４．５に相当する）をＳＶ＝１１００００／ｈで
流しながら、４００℃で１時間の熱処理を施すことによ
って目的とする排気ガス浄化用触媒を得た。
Ｆ＝１４．５に相当する）をＳＶ＝１１００００／ｈで
流しながら、４００℃で１時間の熱処理を施すことによ
って目的とする排気ガス浄化用触媒を得た。
【００２２】ＨＣ；１７００ｐｐｍＣ，ＣＯ；０．８
％，ＮＯ；０．１％，Ｈ2 ；０．２７％，Ｏ2 ；０．５
％，ＣＯ2 ；１３．７％，残部Ｎ2
％，ＮＯ；０．１％，Ｈ2 ；０．２７％，Ｏ2 ；０．５
％，ＣＯ2 ；１３．７％，残部Ｎ2
【００２３】−比較例１− 実施例と同様にして調製したハニカム触媒（還元性ガス
中での熱処理無し）を比較例１の触媒とした。
中での熱処理無し）を比較例１の触媒とした。
【００２４】−比較例２− 実施例と同様にして調製したハニカム触媒に、還元性ガ
ス中での熱処理の代わりに、大気中において４００℃で
１時間の熱処理を施すことによって、目的とする比較例
２の触媒を得た。
ス中での熱処理の代わりに、大気中において４００℃で
１時間の熱処理を施すことによって、目的とする比較例
２の触媒を得た。
【００２５】＜触媒の評価＞ −低温活性について− 上記実施例及び比較例の各触媒について、ライトオフ性
能、すなわち、ＨＣの浄化に関するＴ−５０（５０％の
浄化率が得られる排気ガス温度（触媒入口での温度））
をリグテストで評価した。テスト用のガスの組成は次の
通りであり、直接噴射式ガソリンエンジンの排気ガスを
模したものである（Ａ／Ｆ＝４０に相当する）。
能、すなわち、ＨＣの浄化に関するＴ−５０（５０％の
浄化率が得られる排気ガス温度（触媒入口での温度））
をリグテストで評価した。テスト用のガスの組成は次の
通りであり、直接噴射式ガソリンエンジンの排気ガスを
模したものである（Ａ／Ｆ＝４０に相当する）。
【００２６】ＨＣ；４０００ｐｐｍＣ，ＣＯ；０．１４
％，ＮＯ；２５０ｐｐｍ，Ｏ2 ；１７％，ＣＯ2 ；９
％，Ｈ2 ；０．０７％，残部Ｎ2 テストガスはＳＶ＝１１００００／ｈで触媒に流した。
％，ＮＯ；２５０ｐｐｍ，Ｏ2 ；１７％，ＣＯ2 ；９
％，Ｈ2 ；０．０７％，残部Ｎ2 テストガスはＳＶ＝１１００００／ｈで触媒に流した。
【００２７】テスト結果は図１に示されている。同図に
よれば、還元性雰囲気で熱処理を施した実施例の触媒で
はＴ−５０の温度が比較例１に比べて１５℃程度低くな
っている。これに対して、大気中で熱処理を施した比較
例２の触媒は未処理の比較例１に比べてライトオフ性能
が低下している。
よれば、還元性雰囲気で熱処理を施した実施例の触媒で
はＴ−５０の温度が比較例１に比べて１５℃程度低くな
っている。これに対して、大気中で熱処理を施した比較
例２の触媒は未処理の比較例１に比べてライトオフ性能
が低下している。
【００２８】−ＮＯｘ浄化率について− また、上記低温活性の評価の場合と同じ条件のリグテス
トによって上記実施例及び比較例の各触媒のＮＯｘ浄化
率を測定したところ、図２に示す結果が得られた。この
テストでの触媒直前の排気ガス温度は１３０℃である。
同図によれば、実施例の触媒は比較例の各触媒に比べて
ＮＯｘ浄化率が格段に高くなっている。
トによって上記実施例及び比較例の各触媒のＮＯｘ浄化
率を測定したところ、図２に示す結果が得られた。この
テストでの触媒直前の排気ガス温度は１３０℃である。
同図によれば、実施例の触媒は比較例の各触媒に比べて
ＮＯｘ浄化率が格段に高くなっている。
【００２９】−Ｐｔの存在形態− そこで、上記実施例の触媒と比較例１の触媒について、
ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）によって、Ｐｔが単体とし
て存在する割合と酸化物（ＰｔＯ）として存在する割合
とを分析した。結果は図３に示されている。
ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）によって、Ｐｔが単体とし
て存在する割合と酸化物（ＰｔＯ）として存在する割合
とを分析した。結果は図３に示されている。
【００３０】同図によれば、未処理の比較例１ではＰｔ
が単体で存在する割合よりも酸化物として存在する割合
の方が多くなっているが、実施例ではその８割がＰｔ単
体になっている。従って、実施例の触媒が上述の優れた
ライトオフ性能と高いＮＯｘ浄化率を示したのは、Ｐｔ
が単体として存在する割合が多くなり、該Ｐｔの触媒と
しての活性が高くなったためと認められる。大気中で熱
処理を施した比較例２の場合は、それによって比較例１
よりもＰｔ酸化物の割合がさらに多くなっているものと
考えられる。
が単体で存在する割合よりも酸化物として存在する割合
の方が多くなっているが、実施例ではその８割がＰｔ単
体になっている。従って、実施例の触媒が上述の優れた
ライトオフ性能と高いＮＯｘ浄化率を示したのは、Ｐｔ
が単体として存在する割合が多くなり、該Ｐｔの触媒と
しての活性が高くなったためと認められる。大気中で熱
処理を施した比較例２の場合は、それによって比較例１
よりもＰｔ酸化物の割合がさらに多くなっているものと
考えられる。
【００３１】−熱処理温度について− 本発明触媒の熱処理に関し、処理時間を１時間として、
その処理温度を変え、得られた触媒のライトオフ性能を
先の場合と同じ条件で評価した。結果は図４に示されて
いる。同図によれば、熱処理温度が高くなるにつれてＴ
−５０の温度が低くなるが、３００℃以上になるとＴ−
５０の温度の低下はほとんど望めないことがわかる。
その処理温度を変え、得られた触媒のライトオフ性能を
先の場合と同じ条件で評価した。結果は図４に示されて
いる。同図によれば、熱処理温度が高くなるにつれてＴ
−５０の温度が低くなるが、３００℃以上になるとＴ−
５０の温度の低下はほとんど望めないことがわかる。
【００３２】−熱処理時間について− そこで、上記熱処理に関し、その処理温度を４００℃と
して、その処理時間を変え、得られた触媒のライトオフ
性能を先の場合と同じ条件で評価した。結果は図５に示
されている。同図によれば、熱処理時間が５分以上にな
れば、Ｔ−５０の温度が低くなることがわかる。
して、その処理時間を変え、得られた触媒のライトオフ
性能を先の場合と同じ条件で評価した。結果は図５に示
されている。同図によれば、熱処理時間が５分以上にな
れば、Ｔ−５０の温度が低くなることがわかる。
【００３３】−Ｐｔ原料について− 本発明触媒に関し、Ｐｔ原料の種類がライトオフ性能
（Ｔ−５０）に及ぼす影響を調べた。すなわち、Ｐｄ原
料としてはジニトロジアミンパラジウム(II)「Ｐｄ（Ｎ
Ｏ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 」の硝酸酸性溶液を用い、これ
に、次の各Ｐｔ原料を組み合わせて、先の実施例で説明
した方法で触媒を調製し、同様のリグテストによってＴ
−５０を測定した。熱処理条件も先の実施例と同じであ
る。
（Ｔ−５０）に及ぼす影響を調べた。すなわち、Ｐｄ原
料としてはジニトロジアミンパラジウム(II)「Ｐｄ（Ｎ
Ｏ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 」の硝酸酸性溶液を用い、これ
に、次の各Ｐｔ原料を組み合わせて、先の実施例で説明
した方法で触媒を調製し、同様のリグテストによってＴ
−５０を測定した。熱処理条件も先の実施例と同じであ
る。
【００３４】ジニトロジアミン白金(II)［Ｐｔ（Ｎ
Ｏ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 ］の硝酸酸性溶液 ヘキサアンミン白金(IV)テトラクロライド［Ｐｔ（ＮＨ
3 ）6 ］Ｃｌ4 の溶液 テトラアンミン白金(II)ジクロライド［Ｐｔ（ＮＨ3 ）
4 ］Ｃｌ2 の溶液 塩化白金酸ＰｔＣｌ4
Ｏ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 ］の硝酸酸性溶液 ヘキサアンミン白金(IV)テトラクロライド［Ｐｔ（ＮＨ
3 ）6 ］Ｃｌ4 の溶液 テトラアンミン白金(II)ジクロライド［Ｐｔ（ＮＨ3 ）
4 ］Ｃｌ2 の溶液 塩化白金酸ＰｔＣｌ4
【００３５】結果は図６に示されている。同図から、Ｐ
ｄ原料としてジニトロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性
溶液を用い、これにＰｔ原料として、ジニトロジアミン
白金(II)硝酸酸性溶液を組み合わせた場合にライトオフ
性能が最も良くなることがわかる。ヘキサアンミン白金
(IV)テトラクロライド溶液やテトラアンミン白金(II)ジ
クロライド溶液の場合、溶液混合時に沈澱を生じた。こ
のために、Ｐｔ及びＰｄのγ−アルミナ上での分散性が
低下するとともに、塩素被毒も発生していると推測さ
れ、Ｔ−５０が高くなったものと考えられる。塩化白金
酸の場合は沈澱は生じなかったが、塩素被毒によってＴ
−５０が高くなっていると考えられる。
ｄ原料としてジニトロジアミンパラジウム(II)硝酸酸性
溶液を用い、これにＰｔ原料として、ジニトロジアミン
白金(II)硝酸酸性溶液を組み合わせた場合にライトオフ
性能が最も良くなることがわかる。ヘキサアンミン白金
(IV)テトラクロライド溶液やテトラアンミン白金(II)ジ
クロライド溶液の場合、溶液混合時に沈澱を生じた。こ
のために、Ｐｔ及びＰｄのγ−アルミナ上での分散性が
低下するとともに、塩素被毒も発生していると推測さ
れ、Ｔ−５０が高くなったものと考えられる。塩化白金
酸の場合は沈澱は生じなかったが、塩素被毒によってＴ
−５０が高くなっていると考えられる。
【００３６】−Ｐｄ原料について− 本発明触媒に関し、Ｐｄ原料の種類がライトオフ性能
（Ｔ−５０）に及ぼす影響を調べた。すなわち、Ｐｔ原
料としてはジニトロジアミン白金(II)硝酸酸性溶液を用
い、これに、次の各Ｐｔ原料を組み合わせて、先の実施
例で説明した方法で触媒を調製し、同様のリグテストに
よってＴ−５０を測定した。熱処理条件も先の実施例と
同じである。
（Ｔ−５０）に及ぼす影響を調べた。すなわち、Ｐｔ原
料としてはジニトロジアミン白金(II)硝酸酸性溶液を用
い、これに、次の各Ｐｔ原料を組み合わせて、先の実施
例で説明した方法で触媒を調製し、同様のリグテストに
よってＴ−５０を測定した。熱処理条件も先の実施例と
同じである。
【００３７】ジニトロジアミンパラジウム(II)［Ｐｄ
（ＮＯ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 ］の硝酸酸性溶液 テトラアンミンパラジウム(II)ジクロライド［Ｐｄ（Ｎ
Ｈ3 ）4 ］Ｃｌ2 の溶液 塩化パラジウムＰｄＣｌ2 溶液 硝酸パラジウムＰｄ（ＮＯ3 ）2 溶液
（ＮＯ2 ）2 （ＮＨ3 ）2 ］の硝酸酸性溶液 テトラアンミンパラジウム(II)ジクロライド［Ｐｄ（Ｎ
Ｈ3 ）4 ］Ｃｌ2 の溶液 塩化パラジウムＰｄＣｌ2 溶液 硝酸パラジウムＰｄ（ＮＯ3 ）2 溶液
【００３８】結果は図７に示されている。同図から、テ
トラアンミンパラジウム(II)ジクロライド溶液や塩化パ
ラジウム溶液では触媒の低温活性の向上に不利になるこ
とがわかる。前者は、溶液混合時に沈澱を生じたためで
あり、後者は塩素被毒のためである、と考えられる。こ
れに対して、硝酸パラジウムを用いた例ではＴ−５０が
低くなっており、触媒の低温活性の向上に有利であるこ
とがわかる。
トラアンミンパラジウム(II)ジクロライド溶液や塩化パ
ラジウム溶液では触媒の低温活性の向上に不利になるこ
とがわかる。前者は、溶液混合時に沈澱を生じたためで
あり、後者は塩素被毒のためである、と考えられる。こ
れに対して、硝酸パラジウムを用いた例ではＴ−５０が
低くなっており、触媒の低温活性の向上に有利であるこ
とがわかる。
【００３９】＜ＰｔとＰｄとの比率について＞ＰｔとＰ
ｄとの担持比率を変え、他は先の実施例１と同じ条件・
方法によって触媒の調製を行なってＰｔとＰｄとの比率
が触媒のライトオフ性能及びＮＯｘ浄化率に及ぼす影響
を先のリグテストと同じ条件・方法によって調べた。Ｐ
ｔの担持量は触媒担体１Ｌ当り５ｇである。なお、触媒
に対する熱処理は行なっていない。結果は図８に示され
ている。
ｄとの担持比率を変え、他は先の実施例１と同じ条件・
方法によって触媒の調製を行なってＰｔとＰｄとの比率
が触媒のライトオフ性能及びＮＯｘ浄化率に及ぼす影響
を先のリグテストと同じ条件・方法によって調べた。Ｐ
ｔの担持量は触媒担体１Ｌ当り５ｇである。なお、触媒
に対する熱処理は行なっていない。結果は図８に示され
ている。
【００４０】同図によれば、Ｐｄ／Ｐｔ＝（１０／５
０）〜（４５／５０）の範囲でライトオフ性能の向上及
びＮＯｘ浄化率の向上が図れること、Ｐｄ／Ｐｔ＝３／
５付近が最も良いことがわかる。
０）〜（４５／５０）の範囲でライトオフ性能の向上及
びＮＯｘ浄化率の向上が図れること、Ｐｄ／Ｐｔ＝３／
５付近が最も良いことがわかる。
【図１】実施例及び比較例の低温活性を評価したリグテ
ストの結果を示すグラフ図。
ストの結果を示すグラフ図。
【図２】実施例及び比較例のＮＯｘ浄化率に関するリグ
テストの結果を示すグラフ図。
テストの結果を示すグラフ図。
【図３】実施例及び比較例１におけるＰｔが単体として
存在する割合と酸化物として存在する割合とを示すグラ
フ図。
存在する割合と酸化物として存在する割合とを示すグラ
フ図。
【図４】熱処理温度が触媒の低温活性に及ぼす影響を示
すグラフ図。
すグラフ図。
【図５】熱処理時間が触媒の低温活性に及ぼす影響を示
すグラフ図。
すグラフ図。
【図６】Ｐｔ原料の種類が触媒の低温活性に及ぼす影響
を示すグラフ図。
を示すグラフ図。
【図７】Ｐｄ原料の種類が触媒の低温活性に及ぼす影響
を示すグラフ図。
を示すグラフ図。
【図８】ＰｔとＰｄとの担持比率が触媒の性能に及ぼす
影響を示すグラフ図。
影響を示すグラフ図。
なし。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 京極 誠 広島県安芸郡府中町新地３番１号 マツダ 株式会社内 (72)発明者 住田 弘祐 広島県安芸郡府中町新地３番１号 マツダ 株式会社内 (72)発明者 川上 羊子 広島県安芸郡府中町新地３番１号 マツダ 株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 Ｐｔを活性種として有する排気ガス浄化
用触媒において、 上記Ｐｔは、単体として存在する割合の方が酸化物とし
て存在する割合よりも多いことを特徴とする排気ガス浄
化用触媒。 - 【請求項２】 請求項１に記載されている排気ガス浄化
用触媒において、 上記Ｐｔの他にＰｄを活性種として有することを特徴と
する排気ガス浄化用触媒。 - 【請求項３】 Ｐｔを活性種として有する排気ガス浄化
用触媒の製法であって、 Ｐｔを含有するＰｔ溶液を母材に付着させて焼成するこ
とによってＰｔを該母材に担持させた後に、非酸化性雰
囲気において２００℃〜５００℃の温度に加熱する熱処
理を施すことによって、上記母材に担持されたＰｔの酸
化皮膜の一部を、Ｐｔが単体として存在する割合の方が
酸化物として存在する割合よりも多くなるように、Ｐｔ
単体に還元することを特徴とする排気ガス浄化用触媒の
製法。 - 【請求項４】 請求項３に記載されている排気ガス浄化
用触媒の製法において、 上記Ｐｔ溶液がジニトロジアミン白金(II)硝酸酸性溶液
であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製法。 - 【請求項５】 請求項４に記載されている排気ガス浄化
用触媒の製法において、 上記ジニトロジアミン白金(II)硝酸酸性溶液とジニトロ
ジアミンパラジウム(II)硝酸酸性溶液とを混合して母材
に付着させることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製
法。 - 【請求項６】 請求項３に記載されている排気ガス浄化
用触媒の製法において、 上記非酸化性雰囲気が、炭化水素及びＣＯを含む還元性
雰囲気であることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製
法。 - 【請求項７】 排気ガスとしての窒素酸化物を、酸素濃
度が３％以上の酸化性雰囲気において、還元剤と共に、
請求項１に記載されている排気ガス浄化用触媒に接触さ
せて、上記還元剤を酸化させるとともに、上記窒素酸化
物を還元分解することを特徴とする排気ガス浄化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8256730A JPH1099686A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 排気ガス浄化用触媒及びその製法及び排気ガス浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8256730A JPH1099686A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 排気ガス浄化用触媒及びその製法及び排気ガス浄化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1099686A true JPH1099686A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17296657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8256730A Pending JPH1099686A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 排気ガス浄化用触媒及びその製法及び排気ガス浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1099686A (ja) |
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| JPH08192030A (ja) * | 1994-10-15 | 1996-07-30 | Degussa Ag | 内燃機関の排気ガス中に含まれる炭化水素、酸素含有有機化合物、一酸化炭素および窒素酸化物を同時に減少させる方法および触媒 |
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- 1996-09-27 JP JP8256730A patent/JPH1099686A/ja active Pending
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