JPH11100590A - 非水溶性分散媒組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 引火性の低い分散媒組成物であって、この分
散媒組成物から調整された切削液の性能に優れた非水溶
性分散媒組成物を提供する。 【解決手段】 本発明の非水溶性分散媒組成物は、イン
ゴット切断用の砥粒分散媒であって、水分１〜２０重量
％を含有することを特徴とする。さらに、添加剤とし
て、保水剤、湿潤剤、防錆剤、非鉄金属防食剤、潤滑油
添加剤、消泡剤、無機または有機ベントナイトから選択
される一種または二種以上を含有することが好ましい。
この組成物は、ワイヤソーまたはバンドソーによるシリ
コンインゴット切断において特に好適に用いられ、大径
のインゴットからも反りや厚みのばらつきの少ないスラ
イス品を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インゴット切断用
の砥粒分散媒として有用であり、かつ引火性の低い非水
溶性分散媒組成物に関する。本発明の分散媒組成物から
調整された切削液は、特にワイヤソーまたはバンドソー
によるシリコンインゴットの切断に有用である。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン単結晶のインゴットを切
断するための砥粒分散媒としては、鉱物油を主成分とす
る非水溶性の切削油が主に用いられている。この分散媒
にＳｉＣなどの砥粒を混合・分散させたスラリー状の切
削液を、インゴット切断装置の刃の部分に供給しながら
インゴットの切断が行われる。切断されたシリコンウエ
ハは、切削により生成する切屑や付着した切削液を除去
する洗浄工程を経て後続工程へと供される。一方、切断
に用いられた後の切削液は廃棄物として処理される。

【０００３】しかし、鉱物油を主成分とする上記従来の
分散媒は引火性の危険物であるため、消防法により貯蔵
数量が制限されている。また、上記廃棄物についても取
り扱いに注意を要する。このため、切削液用の分散媒の
分野において、非水溶性分散媒の代替品として水溶性の
砥粒分散媒が種々提案されている。例えば、特開平８−
５７８４７号公報には、有機または無機ベントナイト水
溶液にアルカノールアミンと高級脂肪酸とを反応させて
なる脂肪酸アミンを均一に混合させた砥粒の分散媒が開
示されている。上記公報では、この分散媒によると前記
非水溶性分散媒の使用に起因する種々の問題が解決され
るとともにウエハの反りなどが改善されると記載されて
いる。

【０００４】インゴット形状物の切断装置としては、一
般に内周刃または外周刃切断装置、バンドソー、ワイヤ
ソーなどが使用されている。近年、半導体用シリコン単
結晶インゴットの大径化に伴い、比較的大径の、例えば
３インチ以上のインゴットの切断にはワイヤソーやバン
ドソーが多用される傾向にある。これは、上記ワイヤソ
ーやバンドソーを用いると、内周刃または外周刃切断装
置に比べてスライス厚さを均一化することができ、切断
代が減少するので材料の利用率が高くなり、また一度に
多数枚のスライスが可能なので作業効率の向上が図れる
などの理由による。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし従来の水溶性分
散媒は、一般に非水溶性分散媒に比べて機械的安定性が
低いなどの理由から、この水溶性分散媒に砥粒を分散さ
せた切削液の粘度や密度が切断中に変動しやすい。この
ため、水溶性分散媒を用いた切削液によると切断が不安
定になりやすいという問題がある。また、この切削液に
よると、分散媒中における砥粒の沈降・堆積が十分に防
止されていないため、切削液中の砥粒濃度が加工中に低
下するなど変動を起しやすい。さらに、水溶性分散媒を
用いた切削液は非水溶性の分散媒を用いた場合に比べ
て、切断ワイヤやバンドなどの金属製切断部材に対する
付着性が劣る。このため、この切削液を用いるとウエハ
などのスライス品の反り量が増大する、スライス品の厚
さのばらつき（Total Thickness Variation；以下、
「ＴＴＶ」という。）が増すなどの現象が生じる。

【０００６】特に、前述のようにワイヤソーやバンドソ
ーを用いて比較的大径のシリコンインゴットを切断する
場合には、水溶性分散媒を用いることによる上記現象が
問題となりやすい。例えば、ワイヤソーやバンドソーに
よる直径６インチのシリコン単結晶の切断において上記
水溶性分散媒からなる切削液を用いると、スライス品の
中央部が凸状になる、いわゆる「反り」の量が２０μｍ
を超える場合がある。このような大きな反りは、シリコ
ンウエハを製造加工する際の障害となるとともに、歩留
り低下の原因ともなっている。

【０００７】上記のようにスライス品の大きな反りが発
生しやすくなる一因は、切断速度、ワイヤまたはバンド
の進行速度や張力などの加工条件にもある。しかし、切
削液中の砥粒濃度の変動や、切断ワイヤや切断バンドな
どの金属製切断部材に対する切削液の付着性不足によっ
ても、スライス品の反りは増大する。すなわち、切削液
に水溶性分散媒を用いたことに起因する砥粒分散性や金
属付着性の不足が、スライス品に大きな反りを発生させ
ているものと推察される。

【０００８】本発明の目的は、引火性の低い分散媒組成
物であって、この分散媒組成物から調整された切削液の
性能に優れた非水溶性分散媒組成物を提供することにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、非水溶性
分散媒に水分を添加した組成物は、水分を添加しない組
成物に比べて、加熱された場合にこの水分が発泡するこ
とにより引火性が著しく減少することを見出した。さら
に、この組成物をインゴット切断用の砥粒分散媒に用い
た切削液が従来の非水溶性分散媒による切削液とほぼ同
等の切削性能を示し得る水分添加量を見出して、本発明
を完成したのである。

【００１０】すなわち、本発明の請求項１記載の非水溶
性分散媒組成物は、インゴット切断用の砥粒分散媒であ
って、水分１〜２０重量％を含有することを特徴とす
る。

【００１１】この組成物は、水分１〜２０重量％を含有
するので、上述のように加熱時にこの水分が発泡するこ
とにより組成物の引火性が抑制され、例えばクリーブラ
ンド開放式測定法において引火点を生じない程度の低い
引火性とすることができる。また、非水溶性の分散媒か
らなるので、従来の水溶性分散媒に比べてこの組成物か
ら調整された切削液の切削性能に優れ、例えば従来の非
水溶性分散媒からなる切削液とほぼ同等の切削性能を得
ることが可能である。

【００１２】本発明の組成物は、請求項２記載のよう
に、保水剤、湿潤剤、防錆剤、非鉄金属防食剤、潤滑油
添加剤、消泡剤、無機または有機ベントナイトから選択
される一種または二種以上を添加剤として含有すること
が好ましい。

【００１３】この組成物は、請求項３記載のように、ワ
イヤソーまたはバンドソーによるシリコンインゴット切
断において特に好適に用いられる。この用途において、
切削液として従来の水溶性分散媒を用いた場合には上述
のようにスライス品の反りが問題となっていたが、本発
明の非水溶性分散媒組成物によればこの問題が解決され
るためである。具体的には、ワイヤソーやバンドソーに
よる直径６インチのシリコン単結晶の切断において、本
発明の組成物からなる切削液を用いると、スライス品の
反り量については２０μｍ以下とすることが可能であ
り、またスライス品のＴＴＶについては２５μｍ以下と
することが可能である。

【００１４】

【発明の実施の形態】

（１）水分について 本発明の非水溶性分散媒組成物に含有される「水分」と
しては、通常は精製水が好ましく、脱イオン水がさらに
好ましい。本発明の組成物における水分の含有量は、組
成物全体に対して１〜２０重量％とする必要があり、２
〜１５重量％とすることが好ましく、５〜１０重量％と
することがさらに好ましい。水分の含有量が１重量％未
満では、この水分による引火性抑制効果が不十分であ
り、クリーブランド開放式測定において組成物が引火点
を生じる場合がある。一方、水分の含有量が２０重量％
を超えると、この組成物に砥粒を分散させた切削液の粘
度が著しく高くなって流動性が失われるため、インゴッ
ト切断用の砥粒分散媒として用いるには不適当な組成物
となる。

【００１５】（２）基油について 本発明の組成物の「基油」としては、一般的な鉱油系お
よび／または合成系潤滑油基油を用いればよい。鉱油系
潤滑油基油としては、例えば原油を常圧蒸留および減圧
蒸留して得られた潤滑油留分を溶剤脱れき、溶剤抽出、
水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫
酸洗浄、白土処理などの精製処理を組み合わせて精製し
たパラフィン系、ナフテン系などの油を使用することが
できる。また、合成系潤滑油基油としては、例えばポリ
ブテン、１−オクテンオリゴマー、１−デセンオリゴマ
ーなどのポリαオレフィン；アルキルベンゼン；アルキ
ルナフタレン；ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エ
チルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジ
トリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルセバケ
ートなどのジエステル；トリメチロールプロパンカプリ
レート、トリメチロールプロパンペラルゴレート、ペン
タエリスリトール−２−エチルヘキサエート、ペンタエ
リスリトールペラルゴレートなどのポリオールエステ
ル；ナタネ油などの天然油脂などを用いることができ
る。

【００１６】本発明の組成物の基油は、上記潤滑油基油
のうち一種のみを用いてもよいし、二種以上を組み合わ
せて用いてもよい。この基油としては、クリーブランド
開放式測定法による引火点が１００℃以上（より好まし
くは１２０℃以上）のものが好ましく使用される。二種
以上の潤滑油基油を用いる場合には、それらの混合物の
クリーブランド開放式測定法による引火点が１００℃以
上（より好ましくは１２０℃以上）であることが好まし
い。本発明の組成物全体に占める基油の割合は、４０〜
９０重量％とすることが好ましく、４５〜８５重量％と
することがより好ましく、６０〜８０重量％とすること
がさらに好ましい。

【００１７】（３）添加剤について 本発明の非水溶性分散媒組成物は、上記必須成分に加え
て、一般的な砥粒分散媒組成物に添加される従来公知の
各種添加剤を含有することができる。以下、これらの添
加剤について説明する。

【００１８】（３−１）保水剤 保水剤は、本発明の非水溶性分散剤組成物中に含まれる
水分が揮発することを防止する目的で用いられる。保水
剤の好ましい使用量は、分散剤組成物全体に対して０．
１〜５重量％（より好ましくは０．５〜３重量％）であ
る。この含有量が０．１重量％未満では、水分揮発抑制
効果が不十分となるため保存中または使用中に組成物中
の水分が失われやすいので、引火性の抑制効果が経時的
に低下する恐れがある。一方、含有量が５重量％を超え
ると、この組成物に砥粒を分散させた切削液の粘度が著
しく高くなって流動性が不足するため好ましくない。こ
の保水剤としては、グリセリン、エチレングリコール、
プロピレングリコールなどの炭素数２〜３の多価アルコ
ールが好適に用いられる。

【００１９】（３−２）湿潤剤 湿潤剤は、本発明の分散媒組成物に砥粒を分散させて調
整された切削液において、この砥粒の表面に湿潤性を付
与したり、加工後の洗浄性を付与したりするなどの目的
で用いられる。湿潤剤の好ましい使用量は、組成物全体
に対して１〜３０重量％（より好ましくは３〜２５重量
％、さらに好ましくは５〜２０重量％）である。使用量
が１重量％未満では砥粒表面の湿潤性が不足するため、
この砥粒を分散させた切削液の粘度が著しく高くなって
流動性が不足するため好ましくない。一方、使用量が３
０重量％を超えると切削液を循環使用する際に泡が発生
しやすくなり、ポンプにより循環させる場合にはポンプ
がこの泡をかみこむ恐れがあるので、切削液の円滑な循
環が困難となる。この湿潤剤としては、一般的なノニオ
ン系、アニオン系またはカチオン系の界面活性剤を使用
すればよい。例えば、石油スルフォン酸のアルカリ金属
塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどが好適
に用いられる。

【００２０】（３−３）防錆剤 防錆剤は、この組成物から調整された切削液をワイヤソ
ーまたはバンドソーによるインゴット切断に用いる場合
において、ワイヤソーマシンまたはバンドソーマシンの
鉄製部分を防錆する目的で使用される。防錆剤の好まし
い使用量は、組成物全体に対して０．０１〜５重量％
（より好ましくは０．１〜４重量％）である。使用量が
０．０１重量％未満では防錆効果が不十分となる場合が
ある。一方、使用量が５重量％を超えると切削液を循環
使用する際に泡が発生しやすくなり、ポンプにより循環
させる場合にはポンプがこの泡をかみこむ恐れがあるの
で、切削液の円滑な循環が困難となる。この防錆剤とし
ては、カプリル酸、ノナン酸などの中級脂肪酸；セバシ
ン酸、ドデカン二酸などの二塩基酸；オレイン酸、リノ
ール酸、リノレン酸などの高級脂肪酸；ｐ−ｔ−ブチル
安息香酸などの芳香族カルボン酸のアミン塩などを用い
ることができる。

【００２１】（３−４）非鉄金属防食剤 非鉄金属防食剤は、この組成物から調整された切削液を
ワイヤソーまたはバンドソーによるインゴット切断に用
いる場合において、ワイヤソーマシンにおけるワイヤま
たはバンドソーマシンにおけるバンドを被覆する銅、黄
銅などの防食剤として作用する。防食剤の好ましい使用
量は、組成物全体に対して０．０１〜０．５重量％（よ
り好ましくは０．０５〜０．３重量％）である。使用量
が０．０１重量％未満では防食効果が不十分となる場合
がある。一方、使用量が０．５重量％を超えると、分散
媒組成物の原料コストが嵩むため好ましくない。この防
食剤としては、ベンゾトリアゾールなどを用いることが
できる。

【００２２】（３−５）潤滑油添加剤 潤滑油添加剤は、インゴットの加工効率などをさらに高
める目的で組成物に含有させるものである。好ましく使
用される潤滑油添加剤の例とその好適な使用量を下記
〜に示す。使用量が下記範囲未満ではその効果が不十
分となる場合がある。一方、使用量が下記範囲を超える
と、切削液の粘度が著しく上昇したり分散媒組成物の原
料コスト増を招いたりする恐れがあるので好ましくな
い。 摩擦低減剤；酸化パラフィン金属塩、金属セッケン、
アルケニルコハク酸エステル、脂肪族アミンアルコー
ル、脂肪酸アミドなど。好ましい使用量は、組成物全体
に対して０．０１〜５重量％である。 酸化防止剤；フェノール系、アミン系、硫黄系、ジチ
オリン酸亜鉛系、フェノチアジン系など。好ましい使用
量は、組成物全体に対して０．０１〜１重量％である。 極圧添加剤；硫化油脂、硫化オレフィン、リン酸エス
テル、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛、ジ
チオリン酸モリブデン、二硫化モリブデン、グラファイ
トなど。好ましい使用量は、組成物全体に対して０．１
〜１０重量％である。 粘度指数向上剤；ポリメタクリレート、ポリイソブチ
レン、ポリスチレン、ポリビニルアセテートなど。好ま
しい使用量は、組成物全体に対して０．１〜３重量％で
ある。 流動点降下剤；ポリメタクリレート、ポリイソブチレ
ン、ポリスチレン、ポリビニルアセテートなど。好まし
い使用量は、組成物全体に対して０．１〜３重量％であ
る。

【００２３】（３−６）消泡剤 消泡剤としては、シリコーン系、フッ素系などを用いる
ことができ、その好ましい使用量は組成物全体に対して
０．０１〜１重量％である。この使用量が０．０１重量
％未満では消泡効果が不十分となる場合があり、１重量
％を超えると分散媒組成物の原料コストが嵩むため好ま
しくない。

【００２４】（３−７）無機または有機ベントナイト 本発明において使用する無機または有機ベントナイト
は、高純度のソジウムモンモロナイトおよびその有機変
性物であり、本発明の分散媒組成物に含有される水分ま
たは鉱物油と混合されて安定なゲルを生成する。このよ
うな状態において、この分散媒組成物中に砥粒を添加分
散させて調整した切削液によると、砥粒の沈降を防止す
ることができる。この無機または有機ベントナイトは、
一種のみを用いてもよいし二種以上を組み合わせて用い
てもよい。好ましい合計使用量は、組成物全体に対して
０．１〜１０重量％（より好ましくは２〜７重量％）で
ある。使用量が０．１重量％未満では切削液における砥
粒の沈降防止効果が不十分となる場合がある。一方、使
用量が１０重量％を超えると、切削液の粘度が著しく高
くなる恐れがあり、また原料コストも増大するため好ま
しくない。

【００２５】（４）組成物の製造方法および使用方法 本発明の非水溶性分散媒組成物は、例えば、まず基油に
上記（３−１）〜（３−７）の添加剤を必要に応じて所
定量加え、次いで水分（好ましくはイオン交換水）を加
えて混合することにより得られる。なお、本発明の組成
物には、上記以外の添加剤をさらに加えてもよい。ま
た、本発明の非水溶性分散媒組成物からインゴット切断
用の切削液を調整するには、この組成物に例えばＳｉＣ
などからなる砥粒を所定量混合して均一に分散させれば
よい。本発明の組成物からなる切削液は、シリコン単結
晶などの各種インゴットの切断において切断装置の切断
刃に供給される切削液として好適である。本発明の組成
物の効果が特に顕著に発揮される切断装置としては、ワ
イヤソー、バンドソー、およびこれらを多重化したマル
チワイヤソー、マルチバンドソーなどが挙げられる。

【００２６】

【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明をさら
に具体的に説明する。下記の材料を表１に示す割合で配
合して、実施例１〜６および比較例１、２の分散媒組成
物を調整した。得られた分散媒組成物につき、下記
（１）〜（３）の評価試験を行った。その結果を表１に
併せて示す。なお、比較例３には市販の水溶性分散媒を
用いた。

【００２７】基油；パラフィン系鉱物油、％Ｃ_N３５、
動粘度７ｍｍ²／ｓ（４０℃）、クリーブランド開放式
測定法による引火点１４０℃ 保水剤；エチレングリコール 湿潤剤ａ；ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル、ＨＬＢ ５．７ 湿潤剤ｂ；ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテ
ル、ＨＬＢ １２．６ 湿潤剤ｃ；石油スルフォン酸ナトリウム塩、平均分子量
３５０ 防錆剤；ノナン酸とトリエタノールアミンとのモル比
１：１の混合物の中和塩 非鉄金属防食剤；ベンゾトリアゾール 潤滑油添加剤；酸化防止剤としてのブチルヒドロキシア
ニソール 消泡剤；メチルフェニルポリシロキサン、信越化学株式
会社製、商品名「シリコンＫＦ５６」 無機ベントナイト；株式会社豊順洋行製、商品名「ベン
ゲル−ＦＷ」 有機ベントナイト；株式会社豊順洋行製、商品名「エス
ベン」

【００２８】（１）分散媒の引火点 得られた各分散媒組成物につき、クリーブランド開放式
測定法により引火点を測定した。なお、表１において
「〇」は引火しなかったことを示す。

【００２９】（２）ウエハの反り 各分散媒組成物１００重量部に、市販のＧＣ＃１００の
砥粒（平均粒子径約２０μｍ）１２５重量部を加えて切
削液を調整した。この切削液を用いて、ワイヤソー・バ
ンドソーマシンにより直径８インチのシリコンインゴッ
トをワイヤソーで８８０μｍ厚に切断し、ウエハの反り
量を測定した。測定結果は、◎；５〜１０μｍ、〇；１
０〜１５μｍ、△；１５〜２０μｍ、×；２０μｍ以
上、の４段階で示す。

【００３０】（３）ウエハのＴＴＶ 上記評価試験で切断したウエハにつき、一般的に使用さ
れているＡＤＥＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ９５００を使用
してＴＴＶを求めた。評価結果は、◎；２０μｍ以下、
〇；２０〜２５μｍ、△；２５〜３０μｍ、×；３０μ
ｍ以上、の４段階で示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】表１に示すように、実施例１〜６の分散媒
組成物はいずれも引火点を示さず、耐火性（難燃性）に
優れていた。これに対して、水分含有量が本発明範囲に
満たない比較例１では引火性の抑制効果が不十分であ
り、水分を含有しない比較例２とほぼ同程度の引火性を
示した。また、実施例１〜６の分散媒組成物から調整さ
れた切削液を用いると、水溶性分散媒である比較例３か
らなる切削液に比べて、反り量およびＴＴＶが著しく少
ないウエハを得ることができた。すなわち、実施例１〜
６の分散媒組成物からなる切削液は、その切削性能が良
好であった。なお、湿潤剤量の少ない実施例１および水
分含有量の多い実施例６から調整された切削液は、実施
例２〜５を用いた切削液に比べて流動性がやや低いもの
の、実用上は問題のない程度であった。

【００３３】なお、本発明においては、前記具体的実施
例に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の
範囲内で種々変更した実施例とすることができる。

【００３４】

【発明の効果】本発明の非水溶性分散媒組成物は、水分
１〜２０重量％を含有するので耐火性（難燃性）に優れ
る。これにより、従来の非水溶性分散媒における引火性
の問題を解決することができる。また、本発明の分散媒
組成物は非水溶性であるため、従来の水溶性分散媒とは
異なり、この分散媒から調整された切削液における砥粒
の分散安定性や金属製切断部材への付着性が良好であ
る。したがって、従来の水溶性分散媒からなる切削液で
はスライス品の反りやＴＴＶが問題となっていた大径の
インゴットの切断においても、本発明の分散媒組成物か
らなる切削液によれば反りおよびＴＴＶの少ないスライ
ス品を得ることができる。このように、従来の非水溶性
分散媒を用いた切削液に匹敵する切削性能が得られ、か
つ水溶性分散媒と同様に非引火性切削油として取り扱う
ことができるので、本発明の分散媒組成物は極めて有用
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 70:00

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 インゴット切断用の砥粒分散媒であっ
   て、水分１〜２０重量％を含有することを特徴とする非
   水溶性分散媒組成物。
2. 【請求項２】 添加剤として、保水剤、湿潤剤、防錆
   剤、非鉄金属防食剤、潤滑油添加剤、消泡剤、無機また
   は有機ベントナイトから選択される一種または二種以上
   を含有する請求項１記載の非水溶性分散媒組成物。
3. 【請求項３】 ワイヤソーまたはバンドソーによるシリ
   コンインゴット切断に用いられる請求項１または２記載
   の非水溶性分散媒組成物。