JPH11101789A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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JPH11101789A
JPH11101789A JP26346597A JP26346597A JPH11101789A JP H11101789 A JPH11101789 A JP H11101789A JP 26346597 A JP26346597 A JP 26346597A JP 26346597 A JP26346597 A JP 26346597A JP H11101789 A JPH11101789 A JP H11101789A
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throttle valve
flame
flow rate
ratio
detector
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Masahito Ueda
雅人 上田
Shigeaki Shibamoto
繁明 芝本
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ＦＰＤやＦＩＤ等水素炎を用いる検出器を備え
たガスクロマトグラフでは、検出器の炎の位置や状態を
最適にするために、検出器に供給する水素ガス、空気の
供給量を個々別々に調整する必要があった。また、キャ
リアガスの流量を変更あるいは変動した場合には、再
度、水素ガスと空気の供給量を個々に調整する必要があ
った。更には、このようにしてキャリアガス、水素ガ
ス、空気の供給量を調整して炎の状態を最適にしても、
炎の位置が不適切な場合があり、再度３者の供給量を調
整、決定する必要があった。本発明はこのような問題点
を解消することを課題とした。 【解決手段】ＦＰＤやＦＩＤを備えたガスクロマトグラ
フにおいて、検出器排気流路１３に絞り弁１４を設け
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フに関する。より詳しくは、カラム流出気体と相互作用
をするバーナと当該相互作用の結果生じる物理化学変化
を検出する検知部を有する検出器、例えば炎光光度検出
器（ＦＰＤ）や、水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）や、
フレームサーミオニック検出器（ＦＴＤ）を備えたガス
クロマトグラフ検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】カラム流出気体と相互作用をするバーナ
と当該相互作用の結果生じる物理化学変化を検出する検
知部を有する検出器は、バーナと検知部が一定の位置関
係にある場合に一定の応答を示すものであり、バーナと
検知部の位置関係が正しく保たれない場合には、検出感
度が変化し極端な場合には応答がなくなる。
【０００３】ＦＰＤを例にとって従来の検出器を説明す
る。図５は従来のＦＰＤ検出器の説明図である。カラム
出口端４から流出するキャリアガスは、水素ガス調整器
５からの水素ガス、空気調整器６からの空気と混合さ
れ、ノズル７から出て燃焼して炎８となる。キャリアガ
ス中にイオウまたはリン化合物が含まれていると、これ
らの化合物が水素炎中で発する特異波長の光を石英窓１
０および干渉フィルタを通じてホトマル９が受けて、こ
れらの化合物に応答することになる。１３は排気流路で
あり、そのパイプ内径は固定されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】炎８は、キャリアガ
ス、水素ガス、空気（助燃ガス）の３者のバランスで一
定の位置、状態に保たれており、キャリアガスの流量に
変動が生じれば、炎８の位置や状態が変化する。
【０００５】ガスクロマトグラフ分析は、カラムに供給
されるキャリアガスの圧力を一定にして分析する場合が
あり、一連の分析を最適な水素ガス、空気供給量で行っ
た後、キャリアガス流量を変更して次の一連の分析を行
うには、図５中の水素ガス調整器５と空気調整器６を調
整して、キャリアガスを含めた、３者のガスの量の調整
を図り、適切な炎を得る必要があった。
【０００６】さらに、長時間にわたる一連の分析中には
カラム状態の変化が生じることがあり、この場合にも前
記と同様に、水素ガス量と空気量を再度、個々別々に調
整する必要があった。
【０００７】また、ガスクロマトグラフ分析は、カラム
に供給されるキャリアガスの流量を一定にして分析する
場合が有り、キャリアガスの流量を最適に調整して、こ
のキャリアガス量に適した、水素ガスと空気の供給量を
設定した場合に炎の形成位置が妥当でない場合がある。
このような場合の一例として図６を参照して説明する。
【０００８】図６は、炎の位置が適切でない場合の模式
図である。炎８はノズル７から離れて上方にあり、ホト
マル９の石英窓１０から外れた位置にある。これでは、
炎８でイオウまたはリン化合物が特定の波長の光を発し
ても、当該光がホトマル９に至らない。このため、ＦＰ
Ｄの感度の低下が起こるので、炎８を下方に移動させな
ければならない。
【０００９】このように炎の形成位置が不適当な場合に
は、キャリアガスの流量決定に戻って3者の流量設定を
やり直す必要があった。このためには、図５中の水素ガ
ス調整器５と空気調整器６を調整して、キャリアガスを
含めた、３者のガスの調整を図る必要があった。
【００１０】以上、ＦＰＤの場合で説明したが、ＦＩＤ
やＦＴＤでも同様な炎の調整に関する問題点があり、こ
れらの検出器を備えたガスクロマトグラフは水素と空気
の両者場合によってはキャリアガスを含めた３者の流量
を調整しなければならなかった。
【００１１】本発明は、かような炎の位置、状態の調整
を可能な限り容易に調整可能なガスクロマトグラフを提
供することを課題とした。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明は、カラム流出気体と相互作用をするバー
ナと当該相互作用の結果生じる物理化学的変化を検出す
る検知部を有する検出器を備えたガスクロマトグラフに
おいて、検出器の排気管に絞り弁を設けたことを特長と
する。
【００１３】従来、一定かつ固定の開口部で大気圧に開
放していた検出器の排気管に絞り弁を設けると、検出器
に供給される水素ガスや空気の供給量が当該絞り弁の開
閉度の調整により可能となる。また、検出器の排気管に
絞り弁を設けると、検出器内部の圧力が当該絞り弁の開
閉度の調整により可能となる。
【００１４】このため、絞り弁の開閉度の調節で、炎の
状態や位置の調節が可能となる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下実施例に基づいて、本発明を
更に詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定さ
れるものではない。
【００１６】図１は本発明にかかるＦＰＤを備えたガス
クロマトグラフの説明図である。キャリアガスは、１の
キャリアガス調整器により、その制御がおこなわれる。
一定圧力で分析する場合には、キャリアガス調整器１は
調圧器が使われ、一定流量で分析する場合には、マスフ
ローコントローラが使われる。２は試料導入口、３はカ
ラムである。
【００１７】カラムを通ったキャリアガスはカラム出口
端４からＦＰＤに入り、水素ガスと空気と合流する。５
は水素ガスの調整器であり、６は空気の調整器であっ
て、いずれも調圧器である。これらの混合ガスはノズル
７の上部で炎８となる。９はホトマルであり、キャリア
ガス中の成分バンド中に含まれるイオウやリン化合物の
発した光は、石英窓１０と干渉フィルタ１１を通過して
ホトマル９に至り電気信号に変換される。１２は冷却フ
ィンである。
【００１８】排気流路１３には、絞り弁１４が設けられ
ている。
【００１９】圧力一定で分析する場合には、絞り弁１４
を調整し、出口流量を加減することにより、水素ガスと
空気の流量比率を最適比率に保ったままで、キャリアガ
スを含めた全体の流量比率を変化させることができる。
【００２０】また、流量一定で分析する場合には、水素
ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、絞り
弁の開閉のみで、炎の形成位置を上下に移動することが
できる。例えば、絞り弁を閉側にすれば炎の位置は下方
に移動する。
【００２１】続いて、絞り弁１４の具体例を説明する。
【００２２】図２は絞り弁の一実施例の断面図である。
排気流路１３の出口端部をテーパ状にして、絞り部分２
２を形成し、さらに内周部分にネジを切っている。２１
は外周にネジを切った中空栓であり、通常、先端は絞り
部分２２に接触している。検出器の排気は中空栓２１の
中空部分を通過して大気に開放されるが、中空栓２１を
回転させ排気流路上流側に押し込むと中空部分の先端が
狭まり、流路抵抗が増して、検出器内部の圧力が増加す
る。図３は中空栓２１の平面図である。
【００２３】図４は絞り弁の他の実施例の断面図であ
る。図２の中空栓２１の先端部に中空のゴム２３を配置
してある。この実施例の絞り弁を用いれば、絞り部分を
より小さな穴にすることができるので、より微妙な流量
あるいは圧力の調整をすることができる。
【００２４】
【発明の効果】本発明のクロマトグラフは、炎の水素ガ
スと空気の混合比率を最適に保ったままで、カラムを通
過するキャリアガスの流量を調整できるので、クロマト
グラフ分析の条件設定が容易となる。
【００２５】また、流量一定で分析する場合には、水素
ガスと空気の流量比率を最適比率に保ったままで、絞り
弁の開閉のみで、炎の形成位置を上下に移動することが
できるので、水素ガスと空気の流量調整が容易となり省
力化が図れる。
【００２６】更に、炎を検出部に対して最適位置に保つ
ことが容易となり、検出器の検出感度の向上がはかれ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明にかかるＦＰＤを備えたガスクロ
マトグラフの説明図である。
【図２】図２は絞り弁の一実施例の断面図である。
【図３】図３は中空栓２１の平面図である。
【図４】図４は絞り弁の他の実施例の断面図である。
【図５】図５は従来のＦＰＤ検出器の説明図である。
【図６】図６は、炎の位置が変化した場合の模式図であ
る。
【符号の説明】
１ キャリアガス調整器 ２ 試料導入口 ３ カラム ４ カラム出口端 ５ 水素ガス調整器 ６ 空気調整器 ７ ノズル ８ 炎 ９ ホトマル １０ 石英窓 １１ 干渉フィルタ １２ 冷却フィン １３ 排気流路 １４ 絞り弁 ２１ 中空栓 ２２ 絞り部分 ２３ ゴム

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カラム流出気体と相互作用をするバー
    ナと当該相互作用の結果生じる物理化学的変化を検出す
    る検知部を有する検出器を備えたガスクロマトグラフに
    おいて、検出器の排気管に絞り弁を設けたことを特長と
    するガスクロマトグラフ。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006284502A (ja) * 2005-04-04 2006-10-19 Horiba Ltd ガス分析装置及び水素炎イオン化検出器の制御方法
JP2008190942A (ja) * 2007-02-02 2008-08-21 Hitachi High-Tech Science Systems Corp ガスクロマトグラフ装置
CN101975836A (zh) * 2010-08-16 2011-02-16 聚光科技(杭州)股份有限公司 一种应用于色谱分析中的fid点火方法及装置
CN116298031A (zh) * 2022-12-28 2023-06-23 南京中鲲仪器科技有限公司 一种高性能双火焰光度检测器

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