JPH11106233A - 低蛍光光学ガラス及びその製造方法 - Google Patents
低蛍光光学ガラス及びその製造方法Info
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- JPH11106233A JPH11106233A JP9270962A JP27096297A JPH11106233A JP H11106233 A JPH11106233 A JP H11106233A JP 9270962 A JP9270962 A JP 9270962A JP 27096297 A JP27096297 A JP 27096297A JP H11106233 A JPH11106233 A JP H11106233A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の光学ガラス又は低蛍光光学ガラスは、
その製造法に起因した紫外線励起による蛍光強度の不安
定については十分な配慮が成されておらず、紫外域の励
起光による検体からの微弱な蛍光を観察する光学系に適
していない。 【解決手段】 ガラス中に含まれる白金量１０ｐｐｍ以
下であり、紫外線励起による蛍光強度が小さく、特に光
学ガラスからの蛍光を問題とする蛍光顕微鏡等の光学系
に有用であり、安定供給可能な光学ガラスを提供する。
その製造法に起因した紫外線励起による蛍光強度の不安
定については十分な配慮が成されておらず、紫外域の励
起光による検体からの微弱な蛍光を観察する光学系に適
していない。 【解決手段】 ガラス中に含まれる白金量１０ｐｐｍ以
下であり、紫外線励起による蛍光強度が小さく、特に光
学ガラスからの蛍光を問題とする蛍光顕微鏡等の光学系
に有用であり、安定供給可能な光学ガラスを提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、紫外線励起による
蛍光強度が低く、特に光学ガラスからの蛍光を問題とす
る蛍光顕微鏡等の光学系に有用な光学ガラス及びその製
造方法に関する。
蛍光強度が低く、特に光学ガラスからの蛍光を問題とす
る蛍光顕微鏡等の光学系に有用な光学ガラス及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】生物学、医療等の分野においては、生物
の組織や細胞、細菌等を観察するために、紫外線等の励
起光を検体に照射し、観察対象の発する蛍光を観察・測
定する手法が多く用いられている。また、近年は非常に
少量の細菌・細胞等による微弱な蛍光を検出する技術が
盛んに研究され、蛍光顕微鏡の対物レンズ等に用いられ
ている光学ガラスが紫外線励起によって発する蛍光が観
察時のノイズとなり、問題視され始めている。よって、
これら光学ガラスに対しては、観察・測定時のノイズと
なる紫外線励起によるガラスの蛍光強度を小さくする要
求が強くなってきている。
の組織や細胞、細菌等を観察するために、紫外線等の励
起光を検体に照射し、観察対象の発する蛍光を観察・測
定する手法が多く用いられている。また、近年は非常に
少量の細菌・細胞等による微弱な蛍光を検出する技術が
盛んに研究され、蛍光顕微鏡の対物レンズ等に用いられ
ている光学ガラスが紫外線励起によって発する蛍光が観
察時のノイズとなり、問題視され始めている。よって、
これら光学ガラスに対しては、観察・測定時のノイズと
なる紫外線励起によるガラスの蛍光強度を小さくする要
求が強くなってきている。
【０００３】蛍光強度の小さい光学ガラスについては、
ガラス組成主成分が紫外線励起による蛍光特性に与える
影響について多くの検討がなされ、既に蛍光強度の小さ
い光学ガラス組成に関する種々の報告・発明がなされて
いる。
ガラス組成主成分が紫外線励起による蛍光特性に与える
影響について多くの検討がなされ、既に蛍光強度の小さ
い光学ガラス組成に関する種々の報告・発明がなされて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の光学ガ
ラス又は低蛍光光学ガラスは、その製造法に起因した紫
外線励起による蛍光強度の不安定については十分な配慮
が成されておらず、紫外域の励起光による検体からの微
弱な蛍光を観察する光学系に適した光学ガラスを安定に
供給するためには十分とは言い難い。
ラス又は低蛍光光学ガラスは、その製造法に起因した紫
外線励起による蛍光強度の不安定については十分な配慮
が成されておらず、紫外域の励起光による検体からの微
弱な蛍光を観察する光学系に適した光学ガラスを安定に
供給するためには十分とは言い難い。
【０００５】本発明は、上記した光学ガラスの諸問題を
鑑みてなされたものである。本発明の目的は、紫外線励
起による蛍光強度が小さく、特に光学ガラスからの蛍光
を問題とする蛍光顕微鏡等の光学系に有用であり、安定
供給可能な光学ガラスとその製造方法を提供することに
ある。
鑑みてなされたものである。本発明の目的は、紫外線励
起による蛍光強度が小さく、特に光学ガラスからの蛍光
を問題とする蛍光顕微鏡等の光学系に有用であり、安定
供給可能な光学ガラスとその製造方法を提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、光学ガラス中に
不純物として含まれる白金及び脱泡剤として含まれる砒
素、アンチモンが紫外線励起による光学ガラスの蛍光特
性を悪化させることを見い出し、その含有量を制限する
ことにより本発明を成すに至った。
達成するために鋭意研究を重ねた結果、光学ガラス中に
不純物として含まれる白金及び脱泡剤として含まれる砒
素、アンチモンが紫外線励起による光学ガラスの蛍光特
性を悪化させることを見い出し、その含有量を制限する
ことにより本発明を成すに至った。
【０００７】高品質な光学ガラスを製造する際に一般に
溶解に用いるるつぼ材料として使用される白金は、光学
ガラス組成の溶解中にガラス中に混入し、種々の光学的
性質、特に分光透過率に影響を与えることは既に知られ
ている。溶解中に混入する白金混入量及びその状態を改
善するための検討は精力的に進められており、種々の報
告が成されているが、ガラス中の白金が紫外線励起によ
る光学ガラスの蛍光特性に与える影響については検討が
成されていない。また、光学ガラス組成中に脱泡剤とし
て微量含有される砒素及びアンチモンが、ガラス中の白
金に起因する紫外線励起による光学ガラスの蛍光特性に
与える影響についても、十分な検討が成されていない。
従って、これらガラス中の不純物・微量成分が低蛍光光
学ガラス製造時の不安定要素となっていた。
溶解に用いるるつぼ材料として使用される白金は、光学
ガラス組成の溶解中にガラス中に混入し、種々の光学的
性質、特に分光透過率に影響を与えることは既に知られ
ている。溶解中に混入する白金混入量及びその状態を改
善するための検討は精力的に進められており、種々の報
告が成されているが、ガラス中の白金が紫外線励起によ
る光学ガラスの蛍光特性に与える影響については検討が
成されていない。また、光学ガラス組成中に脱泡剤とし
て微量含有される砒素及びアンチモンが、ガラス中の白
金に起因する紫外線励起による光学ガラスの蛍光特性に
与える影響についても、十分な検討が成されていない。
従って、これらガラス中の不純物・微量成分が低蛍光光
学ガラス製造時の不安定要素となっていた。
【０００８】すなわち、本発明は、ガラス中に含まれる
白金量１０ｐｐｍ以下であり、紫外線励起による蛍光強
度が小さく、特に光学ガラスからの蛍光を問題とする蛍
光顕微鏡等の光学系に有用であり、安定供給可能な光学
ガラスを提供する。また、本発明における前記光学ガラ
スは、好ましくは、脱泡剤としての砒素を実質的に含有
しない、若しくはアンチモンを実質的に含有しない、更
には砒素、アンチモンの両成分を実質的に含有しない組
成を有する。
白金量１０ｐｐｍ以下であり、紫外線励起による蛍光強
度が小さく、特に光学ガラスからの蛍光を問題とする蛍
光顕微鏡等の光学系に有用であり、安定供給可能な光学
ガラスを提供する。また、本発明における前記光学ガラ
スは、好ましくは、脱泡剤としての砒素を実質的に含有
しない、若しくはアンチモンを実質的に含有しない、更
には砒素、アンチモンの両成分を実質的に含有しない組
成を有する。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、この出願に係る発明の実施
の形態につき詳細に説明するが、本発明はこれに限られ
るものではない。まず、白金量の低減について説明す
る。通常の光学ガラスの溶解・製造においては、まず各
成分の原料として各々相当する酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、メタリン酸塩、正リン酸等を使用し、所望の割合に
秤量し、粉末又は液体で十分に混合して調合原料と成
す。これを例えば加熱された電気炉中の石英るつぼ又は
白金坩堝に投入し、溶融清澄後、攪拌均質化して予め加
熱された鉄製の鋳型に鋳込み、徐冷して製造する。また
は、連続溶解装置を用いた連続製造が行われる。白金の
混入を防ぐには、石英るつぼ等の白金以外のるつぼ材料
を用いて溶解することが望ましいが、光学的に均質な高
品質な光学ガラスを製造するには、白金るつぼを用いた
溶解が主流となっている。このような白金を用いたガラ
スの製造工程において、高温を必要とするガラス化反応
工程、溶融ガラス中の泡を抜くための清澄工程における
白金のガラス中への混入量が非常に大きい。
の形態につき詳細に説明するが、本発明はこれに限られ
るものではない。まず、白金量の低減について説明す
る。通常の光学ガラスの溶解・製造においては、まず各
成分の原料として各々相当する酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、メタリン酸塩、正リン酸等を使用し、所望の割合に
秤量し、粉末又は液体で十分に混合して調合原料と成
す。これを例えば加熱された電気炉中の石英るつぼ又は
白金坩堝に投入し、溶融清澄後、攪拌均質化して予め加
熱された鉄製の鋳型に鋳込み、徐冷して製造する。また
は、連続溶解装置を用いた連続製造が行われる。白金の
混入を防ぐには、石英るつぼ等の白金以外のるつぼ材料
を用いて溶解することが望ましいが、光学的に均質な高
品質な光学ガラスを製造するには、白金るつぼを用いた
溶解が主流となっている。このような白金を用いたガラ
スの製造工程において、高温を必要とするガラス化反応
工程、溶融ガラス中の泡を抜くための清澄工程における
白金のガラス中への混入量が非常に大きい。
【００１０】白金の混入は大別して、気相からの混入と
白金槽とガラス融液界面からの混入に大別することが出
来る。同一なガラス組成の場合には、以下のことが言え
る。すなわち、気相からの混入は、酸化白金気体（Ｐｔ
Ｏ2）によるものが支配的であり、溶解温度を低くする
又は溶解雰囲気中の酸素分圧を小さくすることにより低
減できる。これは、窒素、アルゴン等の不活性ガス等の
導入又は低温溶解等により実現することが出来る。白金
槽とガラス融液界面からの混入については、白金とガラ
ス融液の接触面積及び溶解温度に支配され、白金溶解槽
のデザイン改良及び低温溶解等で混入量を低減すること
が出来る。両者に共通している低温溶解については、石
英るつぼ等を用いた粗溶解で十分にガラス化を促進する
ことにより、より低温での白金溶解を実現することが可
能となる。
白金槽とガラス融液界面からの混入に大別することが出
来る。同一なガラス組成の場合には、以下のことが言え
る。すなわち、気相からの混入は、酸化白金気体（Ｐｔ
Ｏ2）によるものが支配的であり、溶解温度を低くする
又は溶解雰囲気中の酸素分圧を小さくすることにより低
減できる。これは、窒素、アルゴン等の不活性ガス等の
導入又は低温溶解等により実現することが出来る。白金
槽とガラス融液界面からの混入については、白金とガラ
ス融液の接触面積及び溶解温度に支配され、白金溶解槽
のデザイン改良及び低温溶解等で混入量を低減すること
が出来る。両者に共通している低温溶解については、石
英るつぼ等を用いた粗溶解で十分にガラス化を促進する
ことにより、より低温での白金溶解を実現することが可
能となる。
【００１１】本発明に係る低蛍光光学ガラスは、これら
の技術を用いてガラス中の白金量を１０ｐｐｍ以下とす
ることにより実現することが出来る。また、溶解中にガ
ラス中に混入した白金を分析することによりその管理も
容易に行うことが出来、結果を製造条件に反映させるこ
とで安定な製造が可能となる。次に脱泡剤である砒素及
びアンチモンについて説明する。ガラス中の泡を除去す
るために組成中に添加される砒素及びアンチモンはそれ
自体が蛍光を発するわけではないが、吸収した紫外線の
エネルギーを白金に与え、白金による蛍光強度を増大さ
せる。そこで、製造上白金の混入を低減させることの困
難なガラス組成に関しては、これらの元素を添加しない
ことによっても紫外線励起による蛍光強度を低減するこ
とが可能となる。また、白金量を１０ｐｐｍ以下に抑制
できる場合においても、これらの元素を添加しないこと
により、紫外線励起による蛍光強度を低減する効果が認
められる。ガラス中の泡を除去するためにこれらの成分
の添加が避けられない場合には、砒素と比較してアンチ
モンの方が白金による蛍光強度増大に対する寄与が小さ
いため、砒素を添加しないことが優先される。
の技術を用いてガラス中の白金量を１０ｐｐｍ以下とす
ることにより実現することが出来る。また、溶解中にガ
ラス中に混入した白金を分析することによりその管理も
容易に行うことが出来、結果を製造条件に反映させるこ
とで安定な製造が可能となる。次に脱泡剤である砒素及
びアンチモンについて説明する。ガラス中の泡を除去す
るために組成中に添加される砒素及びアンチモンはそれ
自体が蛍光を発するわけではないが、吸収した紫外線の
エネルギーを白金に与え、白金による蛍光強度を増大さ
せる。そこで、製造上白金の混入を低減させることの困
難なガラス組成に関しては、これらの元素を添加しない
ことによっても紫外線励起による蛍光強度を低減するこ
とが可能となる。また、白金量を１０ｐｐｍ以下に抑制
できる場合においても、これらの元素を添加しないこと
により、紫外線励起による蛍光強度を低減する効果が認
められる。ガラス中の泡を除去するためにこれらの成分
の添加が避けられない場合には、砒素と比較してアンチ
モンの方が白金による蛍光強度増大に対する寄与が小さ
いため、砒素を添加しないことが優先される。
【００１２】
【実施例】次に本発明に係る実施例を亜ヒ酸の含有量、
酸化アンチモンの含有量、白金の含有量及び蛍光強度と
ともに表１に示す。
酸化アンチモンの含有量、白金の含有量及び蛍光強度と
ともに表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例には、特願平8-315146に開示されて
いるＰ−Ｔａ−Ｎｂ系の光学ガラス組成（nd=1.62）を
用いた。各評価に供するガラス試料は、各組成成分の原
料として各々相当する酸化物、炭酸塩、硝酸塩、メタリ
ン酸塩、正リン酸等を使用し、所望の割合に秤量し、粉
末又は液体で十分に混合して調合原料と成し、これを例
えば９００〜１３５０℃に加熱された電気炉中の石英る
つぼ又は白金坩堝に投入し、溶融清澄後、攪拌均質化し
て予め加熱された鉄製の鋳型に鋳込み、徐冷して製造し
た。ガラス中の白金量を変化させるため、白金るつぼを
用いた溶解時の温度・時間条件を変化させ評価用ガラス
とした。また、必要に応じ、原子吸光分析用標準液（Ｐ
ｔ＝１０００ｐｐｍ）をガラス原料に添加して、ガラス
中の白金量を変化させた。
いるＰ−Ｔａ−Ｎｂ系の光学ガラス組成（nd=1.62）を
用いた。各評価に供するガラス試料は、各組成成分の原
料として各々相当する酸化物、炭酸塩、硝酸塩、メタリ
ン酸塩、正リン酸等を使用し、所望の割合に秤量し、粉
末又は液体で十分に混合して調合原料と成し、これを例
えば９００〜１３５０℃に加熱された電気炉中の石英る
つぼ又は白金坩堝に投入し、溶融清澄後、攪拌均質化し
て予め加熱された鉄製の鋳型に鋳込み、徐冷して製造し
た。ガラス中の白金量を変化させるため、白金るつぼを
用いた溶解時の温度・時間条件を変化させ評価用ガラス
とした。また、必要に応じ、原子吸光分析用標準液（Ｐ
ｔ＝１０００ｐｐｍ）をガラス原料に添加して、ガラス
中の白金量を変化させた。
【００１５】ガラス中の白金量については以下の方法で
分析を行った。まず、ガラス試料を酸分解して分解溶液
とした。次に分解溶液中の白金を有機溶媒に抽出し、抽
出液中の白金について原子吸光光度計を用いた定量分析
を行った。蛍光強度の測定には、日本光学硝子工業会の
定める「光学ガラスのけい光度の測定方法（JOGIS03-19
75）」に標準試料として使用されているフリントガラス
を基準として用いた。上記実施組成で作製した光学ガラ
ス、比較例の光学ガラス及び前記標準試料を１２×１２
×２０ｍｍの大きさとし、１２×２０ｍｍのうち３面を
研磨して蛍光強度測定用試料とした。これら測定試料の
対向する研磨面方向に励起光を入射し、励起光に対して
直角方向の研磨面から放出される蛍光を、市販の蛍光分
光光度計を用いて測定した。測定試料を３６５ｎｍの波
長で励起し、４００〜７００ｎｍの波長範囲における蛍
光スペクトルを測定、この波長範囲内で最も高い蛍光ピ
ークの高さをそれぞれのガラスのピーク高さとした。評
価は、標準試料の３６５ｎｍ励起による蛍光強度が非常
に大きいため、標準試料のピーク高さの１／５０を１と
した相対強度比で行った。
分析を行った。まず、ガラス試料を酸分解して分解溶液
とした。次に分解溶液中の白金を有機溶媒に抽出し、抽
出液中の白金について原子吸光光度計を用いた定量分析
を行った。蛍光強度の測定には、日本光学硝子工業会の
定める「光学ガラスのけい光度の測定方法（JOGIS03-19
75）」に標準試料として使用されているフリントガラス
を基準として用いた。上記実施組成で作製した光学ガラ
ス、比較例の光学ガラス及び前記標準試料を１２×１２
×２０ｍｍの大きさとし、１２×２０ｍｍのうち３面を
研磨して蛍光強度測定用試料とした。これら測定試料の
対向する研磨面方向に励起光を入射し、励起光に対して
直角方向の研磨面から放出される蛍光を、市販の蛍光分
光光度計を用いて測定した。測定試料を３６５ｎｍの波
長で励起し、４００〜７００ｎｍの波長範囲における蛍
光スペクトルを測定、この波長範囲内で最も高い蛍光ピ
ークの高さをそれぞれのガラスのピーク高さとした。評
価は、標準試料の３６５ｎｍ励起による蛍光強度が非常
に大きいため、標準試料のピーク高さの１／５０を１と
した相対強度比で行った。
【００１６】表１の結果から、同一組成を持つ光学ガラ
スは、含有される白金量を低減することにより紫外線励
起による蛍光強度が制御されることがわかる。そして、
その含有量が１０ｐｐｍ以下であることによって紫外線
励起による蛍光強度を低く維持できることがわかる。ま
た、脱泡剤として含有される砒素又はアンチモンによ
り、その効果が影響されていることも明確である。よっ
て、これらの含有量を制御又は管理することにより、低
蛍光光学ガラスが安定に溶解・生産出来ることになる。
スは、含有される白金量を低減することにより紫外線励
起による蛍光強度が制御されることがわかる。そして、
その含有量が１０ｐｐｍ以下であることによって紫外線
励起による蛍光強度を低く維持できることがわかる。ま
た、脱泡剤として含有される砒素又はアンチモンによ
り、その効果が影響されていることも明確である。よっ
て、これらの含有量を制御又は管理することにより、低
蛍光光学ガラスが安定に溶解・生産出来ることになる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、紫外線励起による蛍光
強度が小さいことを特徴とする安定供給可能な光学ガラ
スとその製造方法が提供できる。しかも、本発明による
光学ガラスは紫外線励起による蛍光強度が小さいため、
特に、光学ガラスからの蛍光を問題とする蛍光顕微鏡等
の光学系に極めて有用である。
強度が小さいことを特徴とする安定供給可能な光学ガラ
スとその製造方法が提供できる。しかも、本発明による
光学ガラスは紫外線励起による蛍光強度が小さいため、
特に、光学ガラスからの蛍光を問題とする蛍光顕微鏡等
の光学系に極めて有用である。
Claims (9)
- 【請求項１】ガラス中に含まれる白金量が１０ｐｐｍ以
下であり、紫外線励起による蛍光強度が低減された光学
ガラス。 - 【請求項２】砒素を実質的に含有せず、紫外線励起によ
る蛍光強度が低減されたことを特徴とする光学ガラス。 - 【請求項３】アンチモンを実質的に含有せず、紫外線励
起による蛍光強度が低減されたことを特徴とする光学ガ
ラス。 - 【請求項４】砒素及びアンチモンを実質的に含有せず、
紫外線励起による蛍光強度が低減されたことを特徴とす
る光学ガラス。 - 【請求項５】砒素を実質的に含有しない請求項１記載の
光学ガラス。 - 【請求項６】アンチモンを実質的に含有しない請求項１
記載の光学ガラス。 - 【請求項７】砒素及びアンチモンを実質的に含有しない
請求項１記載の光学ガラス。 - 【請求項８】蛍光顕微鏡の光学系に用いられることを特
徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載の光学
ガラス。 - 【請求項９】るつぼ中で原料を溶解して得られる光学ガ
ラスの製造方法において、気相からの白金の混入及び白
金るつぼとガラス融液界面からの白金の混入を阻止した
ことを特徴とする光学ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9270962A JPH11106233A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 低蛍光光学ガラス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9270962A JPH11106233A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 低蛍光光学ガラス及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11106233A true JPH11106233A (ja) | 1999-04-20 |
Family
ID=17493457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9270962A Pending JPH11106233A (ja) | 1997-10-03 | 1997-10-03 | 低蛍光光学ガラス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11106233A (ja) |
Cited By (3)
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| JP2006267650A (ja) * | 2005-03-24 | 2006-10-05 | Olympus Corp | 蛍光観察装置及び蛍光計測装置 |
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-
1997
- 1997-10-03 JP JP9270962A patent/JPH11106233A/ja active Pending
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