JPH11116227A - 炭化けい素の製造法 - Google Patents
炭化けい素の製造法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 炭化けい素研削粒を鉱油又は水溶液とを
含有する研削用スラリーを媒体としてワイヤソーを用い
て高純度シリコン塊からウエハーを切り出す際に発生す
る研削泥に、該研削泥中の金属けい素を炭化けい素に転
化するに必要な量の炭素を加え、非酸化条件下で１２０
０℃以上に加熱する炭化けい素結晶体の製造法。 【効果】 この方法によれば、従来廃棄処理されていた
研削泥を経済的かつ容易に研削材や耐火材用の炭化けい
素結晶として再利用できる。
含有する研削用スラリーを媒体としてワイヤソーを用い
て高純度シリコン塊からウエハーを切り出す際に発生す
る研削泥に、該研削泥中の金属けい素を炭化けい素に転
化するに必要な量の炭素を加え、非酸化条件下で１２０
０℃以上に加熱する炭化けい素結晶体の製造法。 【効果】 この方法によれば、従来廃棄処理されていた
研削泥を経済的かつ容易に研削材や耐火材用の炭化けい
素結晶として再利用できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化けい素研削材
とワイヤソーを用いて高純度シリコン塊からシリコンウ
エハーを切り出す際に発生する研削廃スラリーを原料と
して、研削材や耐火材用として有用な炭化けい素結晶体
を製造する方法に関する。
とワイヤソーを用いて高純度シリコン塊からシリコンウ
エハーを切り出す際に発生する研削廃スラリーを原料と
して、研削材や耐火材用として有用な炭化けい素結晶体
を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエハーは、半導体デバイスや
太陽光電池等の部材として有用であり、その需要は年々
増大しつつある。かかるシリコンウエハーは、高純度シ
リコンの結晶体からダイヤモンドカッター、ワイヤソー
等を用いてウエハー状に切り出すことにより製造されて
いるが、切断機の性能等の点からワイヤソーによる切り
出しが主流になりつつある。
太陽光電池等の部材として有用であり、その需要は年々
増大しつつある。かかるシリコンウエハーは、高純度シ
リコンの結晶体からダイヤモンドカッター、ワイヤソー
等を用いてウエハー状に切り出すことにより製造されて
いるが、切断機の性能等の点からワイヤソーによる切り
出しが主流になりつつある。
【０００３】ところで、ワイヤソーによる切り出しにお
いては、切削用媒体として、通常平均粒子径１０μｍ〜
５０μｍの炭化けい素研削粒と鉱油又は水溶液とを含有
するスラリーが用いられる。このスラリーは、使用を繰
り返すことにより研削粒の摩耗、シリコン削分の増加等
により、切削能力が低下し、使用できなくなる。そして
このように使用できなくなった研削廃スラリー（研削
泥）は、現在、焼却され、産業廃棄物として処分されて
いる。
いては、切削用媒体として、通常平均粒子径１０μｍ〜
５０μｍの炭化けい素研削粒と鉱油又は水溶液とを含有
するスラリーが用いられる。このスラリーは、使用を繰
り返すことにより研削粒の摩耗、シリコン削分の増加等
により、切削能力が低下し、使用できなくなる。そして
このように使用できなくなった研削廃スラリー（研削
泥）は、現在、焼却され、産業廃棄物として処分されて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、通常の
条件で焼却された研削泥は何ら再利用できないため、経
済的にも環境的にも問題となっていた。
条件で焼却された研削泥は何ら再利用できないため、経
済的にも環境的にも問題となっていた。
【０００５】すなわち、ワイヤソーにてシリコンウエハ
ーを切断する際に消費される炭化けい素研削粒は８イン
チウエハーの場合ウエハー１０万枚当り１０トン程度と
されている。従って、世界全体の８インチウエハー生産
が月産４００万枚を超える時代が予見される今日、研削
泥の発生は急速に増加するものと考えられる。
ーを切断する際に消費される炭化けい素研削粒は８イン
チウエハーの場合ウエハー１０万枚当り１０トン程度と
されている。従って、世界全体の８インチウエハー生産
が月産４００万枚を超える時代が予見される今日、研削
泥の発生は急速に増加するものと考えられる。
【０００６】また、炭化けい素は電熱化学により合成さ
れる電力多消費型の人造セラミックで、資源として貴重
であり、資源節約の面でも、その再利用が求められてい
る。
れる電力多消費型の人造セラミックで、資源として貴重
であり、資源節約の面でも、その再利用が求められてい
る。
【０００７】従って、本発明の目的は、上記研削泥の効
率的な再利用手段を提供することにある。
率的な再利用手段を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
前記課題を解決すべく種々検討した結果、研削泥に炭素
を添加して非酸化条件下で１２００℃以上の温度に加熱
すれば、当該研削泥中の金属シリコンが容易に炭化けい
素に転換でき、研削材や耐火材として利用可能な高純度
の炭化けい素結晶体が得られることを見出し、本発明を
完成するに至った。
前記課題を解決すべく種々検討した結果、研削泥に炭素
を添加して非酸化条件下で１２００℃以上の温度に加熱
すれば、当該研削泥中の金属シリコンが容易に炭化けい
素に転換でき、研削材や耐火材として利用可能な高純度
の炭化けい素結晶体が得られることを見出し、本発明を
完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、炭化けい素研削粒を
鉱油又は水溶液とを含有する研削用スラリーを媒体とし
てワイヤソーを用いて高純度シリコン塊からウエハーを
切り出す際に発生する研削泥に、該研削泥中の金属けい
素を炭化けい素に転化するに必要な量の炭素を加え、非
酸化条件下で１２００℃以上に加熱することを特徴とす
る炭化けい素結晶体の製造法を提供するものである。
鉱油又は水溶液とを含有する研削用スラリーを媒体とし
てワイヤソーを用いて高純度シリコン塊からウエハーを
切り出す際に発生する研削泥に、該研削泥中の金属けい
素を炭化けい素に転化するに必要な量の炭素を加え、非
酸化条件下で１２００℃以上に加熱することを特徴とす
る炭化けい素結晶体の製造法を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明製造法の原料となる研削泥
は、ワイヤソーにより高純度シリコン塊からウエハーを
切り出した際に生じる廃スラリー、すなわち、炭化けい
素研削粒と鉱油又は水溶液とを含有する研削用スラリー
を媒体としてワイヤソーを用いて高純度シリコン塊から
ウエハーを切り出す際に発生する研削廃スラリー（研削
泥）である。
は、ワイヤソーにより高純度シリコン塊からウエハーを
切り出した際に生じる廃スラリー、すなわち、炭化けい
素研削粒と鉱油又は水溶液とを含有する研削用スラリー
を媒体としてワイヤソーを用いて高純度シリコン塊から
ウエハーを切り出す際に発生する研削廃スラリー（研削
泥）である。
【００１１】ここで、炭化けい素研削粒としては、特に
制限されず、例えば平均粒子径１０〜５０μｍのα型炭
化けい素（α−ＳｉＣ）である。また、鉱油としては、
特に制限されず、ナフテン系鉱物油、イソパラフィン系
鉱物油及びこれらの混合物等が挙げられる。このうち、
溶解性の点よりイソパラフィン系鉱物油が好ましい。ま
た、水溶液には、水以外にエチレングリコール、プロピ
レングリコール、水溶性増粘剤等を含んでいてもよい。
制限されず、例えば平均粒子径１０〜５０μｍのα型炭
化けい素（α−ＳｉＣ）である。また、鉱油としては、
特に制限されず、ナフテン系鉱物油、イソパラフィン系
鉱物油及びこれらの混合物等が挙げられる。このうち、
溶解性の点よりイソパラフィン系鉱物油が好ましい。ま
た、水溶液には、水以外にエチレングリコール、プロピ
レングリコール、水溶性増粘剤等を含んでいてもよい。
【００１２】研削泥には、炭化けい素研削粒及び鉱油又
は水溶液以外に、金属けい素及びワイヤーから研削され
た微量の鉄分が含まれている。そして、研削泥中のこれ
らの成分の含量は、通常、炭化けい素研削粒１００重量
部に対し、金属けい素１３〜２０重量部、鉱油又は水溶
液７０〜１００重量部、及び鉄分０．６〜１．５重量部
である。
は水溶液以外に、金属けい素及びワイヤーから研削され
た微量の鉄分が含まれている。そして、研削泥中のこれ
らの成分の含量は、通常、炭化けい素研削粒１００重量
部に対し、金属けい素１３〜２０重量部、鉱油又は水溶
液７０〜１００重量部、及び鉄分０．６〜１．５重量部
である。
【００１３】ここで鉄分は、特に除去する必要のない場
合が多いが、研削材用炭化けい素結晶体を製造しようと
する場合は、鉄分を予め除去するのが好ましい。鉄分の
除去は、研削泥を磁選機に通すことにより行うことがで
きる。研削泥の粘稠性が高い場合には、適量の水及び界
面活性剤を加えて粘性を下げてから鉄の除去を行うのが
好ましい。
合が多いが、研削材用炭化けい素結晶体を製造しようと
する場合は、鉄分を予め除去するのが好ましい。鉄分の
除去は、研削泥を磁選機に通すことにより行うことがで
きる。研削泥の粘稠性が高い場合には、適量の水及び界
面活性剤を加えて粘性を下げてから鉄の除去を行うのが
好ましい。
【００１４】本発明においては、まず上記研削泥に該研
削泥中の金属けい素を炭化けい素に転化するのに必要な
量の炭素を添加する。ここで、炭素としては、反応性の
高いものであれば特に制限されないが、粉末状、特に粒
子径７５μｍ以下の炭素質原料、例えば石油系コークス
粉末を用いるのが好ましい。かかる炭素の添加量は、予
め研削泥中の金属けい素含量を測定して、化学量論的に
必要な量、好ましくは化学量論量と同量又は少し過剰量
である。
削泥中の金属けい素を炭化けい素に転化するのに必要な
量の炭素を添加する。ここで、炭素としては、反応性の
高いものであれば特に制限されないが、粉末状、特に粒
子径７５μｍ以下の炭素質原料、例えば石油系コークス
粉末を用いるのが好ましい。かかる炭素の添加量は、予
め研削泥中の金属けい素含量を測定して、化学量論的に
必要な量、好ましくは化学量論量と同量又は少し過剰量
である。
【００１５】炭素の添加後、必要に応じて攪拌して混合
するが、攪拌には通常の攪拌機を用いるのが好ましい。
また、加熱前に、鉱油、水等の液体の存在が、加熱処理
工程に支障を生じる場合には、液体をある程度分離除去
するのが好ましい。液体の分離装置としては例えば遠心
力を利用したものが適する。この際、金属けい素の微粒
子は炭化けい素に転化する有効物質であるので、液中に
漏れないように注意する。なお、これらの液体分離を行
わない場合であっても、鉱油等の加熱による気化燃焼が
安全に行われるような燃焼装置を用いればよいことはい
うまでもない。
するが、攪拌には通常の攪拌機を用いるのが好ましい。
また、加熱前に、鉱油、水等の液体の存在が、加熱処理
工程に支障を生じる場合には、液体をある程度分離除去
するのが好ましい。液体の分離装置としては例えば遠心
力を利用したものが適する。この際、金属けい素の微粒
子は炭化けい素に転化する有効物質であるので、液中に
漏れないように注意する。なお、これらの液体分離を行
わない場合であっても、鉱油等の加熱による気化燃焼が
安全に行われるような燃焼装置を用いればよいことはい
うまでもない。
【００１６】次いで、混合物は加熱されるが、該加熱
は、被加熱物の研削泥成分が酸化しないよう、非酸化条
件下で行う必要があり、非酸化性環境を形成できる構造
の加熱炉、例えば電熱炉を用いるのが便利である。
は、被加熱物の研削泥成分が酸化しないよう、非酸化条
件下で行う必要があり、非酸化性環境を形成できる構造
の加熱炉、例えば電熱炉を用いるのが便利である。
【００１７】加熱温度は１２００℃以上であれば特に制
限されないが、１４００〜２５００℃が好ましい。炭化
けい素結晶には温度に依存する不可逆的な結晶多形が存
在するが、これらの多形の生成域及び安定温度域の概要
を表１に示す。
限されないが、１４００〜２５００℃が好ましい。炭化
けい素結晶には温度に依存する不可逆的な結晶多形が存
在するが、これらの多形の生成域及び安定温度域の概要
を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】本発明においては、炭化けい素の結晶塊は
初めから存在する研削材粒子（α−ＳｉＣ）とその周
辺、隙間等を金属けい素から転化した炭化けい素が埋め
るような形態をなす。加熱温度が２０００℃未満の場
合、転化した炭化けい素はβ−ＳｉＣからなり、結晶粒
子は細かく、一例として金属けい素の粒子サイズをさほ
ど上まわらない。一方、２０００℃以上、とりわけ２２
００℃以上で転化した炭化けい素は、α−ＳｉＣに転移
し再結晶化により結晶粒子は大きくなる。また、加熱温
度２０００℃未満で製造した炭化けい素結晶塊はα−Ｓ
ｉＣとβ−ＳｉＣの混合系となるが、β−ＳｉＣの相が
脆いので、この結晶塊をローラーミル等適当な粉砕機で
処理するとβ−ＳｉＣが優先的に微粉化され、元々存在
したα−ＳｉＣからなる研削材粒は殆ど粉砕されずに残
すことができる。従って、この粉砕物を常套手段にて分
級すれば、研削粒を回収でき、また新たなβ−ＳｉＣを
得ることができる。ここで、α−ＳｉＣは硬度が高く結
晶も大きいので、研削粒として再利用でき、一方、β−
ＳｉＣ（このβ−ＳｉＣには、α−ＳｉＣが混入してい
てもよい）は例えば耐火材用の微粉材として有用であ
る。
初めから存在する研削材粒子（α−ＳｉＣ）とその周
辺、隙間等を金属けい素から転化した炭化けい素が埋め
るような形態をなす。加熱温度が２０００℃未満の場
合、転化した炭化けい素はβ−ＳｉＣからなり、結晶粒
子は細かく、一例として金属けい素の粒子サイズをさほ
ど上まわらない。一方、２０００℃以上、とりわけ２２
００℃以上で転化した炭化けい素は、α−ＳｉＣに転移
し再結晶化により結晶粒子は大きくなる。また、加熱温
度２０００℃未満で製造した炭化けい素結晶塊はα−Ｓ
ｉＣとβ−ＳｉＣの混合系となるが、β−ＳｉＣの相が
脆いので、この結晶塊をローラーミル等適当な粉砕機で
処理するとβ−ＳｉＣが優先的に微粉化され、元々存在
したα−ＳｉＣからなる研削材粒は殆ど粉砕されずに残
すことができる。従って、この粉砕物を常套手段にて分
級すれば、研削粒を回収でき、また新たなβ−ＳｉＣを
得ることができる。ここで、α−ＳｉＣは硬度が高く結
晶も大きいので、研削粒として再利用でき、一方、β−
ＳｉＣ（このβ−ＳｉＣには、α−ＳｉＣが混入してい
てもよい）は例えば耐火材用の微粉材として有用であ
る。
【００２０】上記の如く加熱温度によってα−ＳｉＣ又
はα−ＳｉＣとβ−ＳｉＣの混合系を選択的に得ること
ができるので、その目的に応じて加熱温度を設定すれば
よい。すなわち、研削材として有用なα−ＳｉＣを得よ
うとする場合には２０００〜２５００℃に加熱すればよ
く、一方、α−ＳｉＣとβ−ＳｉＣの混合系を得ようと
する場合には１４００℃以上２０００℃未満に加熱すれ
ばよい。そして、１４００℃以上２０００℃未満に加熱
した場合には、加熱後粉砕処理し、次いで分級すること
によりα−ＳｉＣ及びβ−ＳｉＣ（このβ−ＳｉＣに
は、α−ＳｉＣが混入していてもよい）をそれぞれ得る
ことができる。
はα−ＳｉＣとβ−ＳｉＣの混合系を選択的に得ること
ができるので、その目的に応じて加熱温度を設定すれば
よい。すなわち、研削材として有用なα−ＳｉＣを得よ
うとする場合には２０００〜２５００℃に加熱すればよ
く、一方、α−ＳｉＣとβ−ＳｉＣの混合系を得ようと
する場合には１４００℃以上２０００℃未満に加熱すれ
ばよい。そして、１４００℃以上２０００℃未満に加熱
した場合には、加熱後粉砕処理し、次いで分級すること
によりα−ＳｉＣ及びβ−ＳｉＣ（このβ−ＳｉＣに
は、α−ＳｉＣが混入していてもよい）をそれぞれ得る
ことができる。
【００２１】ここで、２０００℃以上に加熱しようとす
る場合には、加熱炉として炭化けい素製造用のアチソン
炉を用いるのが好ましい。アチソン炉では、けい砂と粉
状コークスを配合した粗原料を黒鉛質抵抗発熱体の周囲
に充填し、通電加熱することにより発熱体周辺にα−Ｓ
ｉＣの結晶を生成させることができる。本発明において
はアチソン炉の炭化けい素結晶生成域に研削泥を装入す
る方法も可能である。その際、該研削泥は、配合した粗
原料に混合し或いは混合せずに装入してもよい。この場
合は多量の粗原料が周囲に存在し、液体分を吸収するの
で研削泥の脱液体操作は必ずしも行わなくてよい。
る場合には、加熱炉として炭化けい素製造用のアチソン
炉を用いるのが好ましい。アチソン炉では、けい砂と粉
状コークスを配合した粗原料を黒鉛質抵抗発熱体の周囲
に充填し、通電加熱することにより発熱体周辺にα−Ｓ
ｉＣの結晶を生成させることができる。本発明において
はアチソン炉の炭化けい素結晶生成域に研削泥を装入す
る方法も可能である。その際、該研削泥は、配合した粗
原料に混合し或いは混合せずに装入してもよい。この場
合は多量の粗原料が周囲に存在し、液体分を吸収するの
で研削泥の脱液体操作は必ずしも行わなくてよい。
【００２２】加熱時間は、目的とする反応が終了する時
期から経験的に決定することができる。
期から経験的に決定することができる。
【００２３】反応終了後、例えば２０００℃以上の加熱
を行った場合には生成した結晶はα−ＳｉＣであるので
全量研削材として利用できる。また、２０００℃未満の
加熱を行った場合には、粉砕後分級して研削材用のα−
ＳｉＣと耐火材用のβ−ＳｉＣを得ることができる。
を行った場合には生成した結晶はα−ＳｉＣであるので
全量研削材として利用できる。また、２０００℃未満の
加熱を行った場合には、粉砕後分級して研削材用のα−
ＳｉＣと耐火材用のβ−ＳｉＣを得ることができる。
【００２４】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではな
い。実施例中、「部」は「重量部」を示す。
が、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではな
い。実施例中、「部」は「重量部」を示す。
【００２５】実施例１ 実験に供した研削泥の組成は次のものであり、すべての
実施例に共通である。
実施例に共通である。
【００２６】
【表２】
【００２７】炭素材として、固定炭素分９８％の石油コ
ークスの２００メッシュ通過粉を用いた。研削泥とコー
クス粉を所定割合に混合した後、遠心分離機にて油分を
分離し、ペースト状の沈澱（以下スラッジと称する）を
得て、このスラッジを容積５００ccの密閉型黒鉛容器に
充填した。加熱炉は１８００℃まで昇温可能なマッフル
型電炉を用いた。黒鉛容器を炉に装入した後、該容器を
粒状黒鉛で埋没させ、加熱時の酸化を防ぐようにした。
加熱は所定温度到達後３時間保持した後、取出し放冷し
た。実験の割りつけと結果を表３に示した。ここで得ら
れた炭化けい素は耐火材用として使用可能な純度であ
る。
ークスの２００メッシュ通過粉を用いた。研削泥とコー
クス粉を所定割合に混合した後、遠心分離機にて油分を
分離し、ペースト状の沈澱（以下スラッジと称する）を
得て、このスラッジを容積５００ccの密閉型黒鉛容器に
充填した。加熱炉は１８００℃まで昇温可能なマッフル
型電炉を用いた。黒鉛容器を炉に装入した後、該容器を
粒状黒鉛で埋没させ、加熱時の酸化を防ぐようにした。
加熱は所定温度到達後３時間保持した後、取出し放冷し
た。実験の割りつけと結果を表３に示した。ここで得ら
れた炭化けい素は耐火材用として使用可能な純度であ
る。
【００２８】
【表３】
【００２９】実施例２ 研削泥廃スラリー１００部当り水１００部と脂肪酸エス
テル系界面活性剤３０部を加えて、攪拌を充分行ってス
ラリーの粘性低下処理を行い、５０００ガウスの篭形コ
アー磁選機中を通過させ鉄分を除去した。組成をＳｉＣ
に対するＦｅ、金属質Ｓｉの割合にて表４に示した。
テル系界面活性剤３０部を加えて、攪拌を充分行ってス
ラリーの粘性低下処理を行い、５０００ガウスの篭形コ
アー磁選機中を通過させ鉄分を除去した。組成をＳｉＣ
に対するＦｅ、金属質Ｓｉの割合にて表４に示した。
【００３０】
【表４】
【００３１】このスラリーについて、金属質Ｓｉ １０
０部当り炭素分４４部となるような割合で石油コークス
粉２００メッシュ通過粉を混合した。この割合は、Ｓｉ
からＳｉＣを生成する理論炭素量の１．０２７倍の過剰
である。次いで遠心分離機にて液体分を分離した。この
研削泥を実施例１に記したと同様の加熱炉にて１５００
℃にて３時間処理した。結果は表５に示す如く、鉄分の
極めて少ない炭化けい素が得られた。
０部当り炭素分４４部となるような割合で石油コークス
粉２００メッシュ通過粉を混合した。この割合は、Ｓｉ
からＳｉＣを生成する理論炭素量の１．０２７倍の過剰
である。次いで遠心分離機にて液体分を分離した。この
研削泥を実施例１に記したと同様の加熱炉にて１５００
℃にて３時間処理した。結果は表５に示す如く、鉄分の
極めて少ない炭化けい素が得られた。
【００３２】
【表５】
【００３３】実施例３ 実施例２と同一に処理し石油コークスを配合したスラリ
ーを容器にて３０時間静置し、上澄を全容の約５０％分
離した。一方、炭化けい素合成原料としてサイズ５〜１
mm、ＳｉＯ2 ９９％のけい砂とサイズ３mm以下でＣ９８
％の石油コークスを１００部対３６．５部に混合した。
この両者を固体部分の重量比が略１対１となるよう混合
し、研削泥１００kg相当量の混合原料をアチソン炉の発
熱体近傍の一部分に充填した。アチソン炉の諸元は次の
通りである。
ーを容器にて３０時間静置し、上澄を全容の約５０％分
離した。一方、炭化けい素合成原料としてサイズ５〜１
mm、ＳｉＯ2 ９９％のけい砂とサイズ３mm以下でＣ９８
％の石油コークスを１００部対３６．５部に混合した。
この両者を固体部分の重量比が略１対１となるよう混合
し、研削泥１００kg相当量の混合原料をアチソン炉の発
熱体近傍の一部分に充填した。アチソン炉の諸元は次の
通りである。
【００３４】発熱体長・・・・・１５ｍ 電源トランス・・・４，０００KW 原料充填量・・・・１２０トン
【００３５】３４００ＫＷの負荷にて５０時間通電後、
電気を切り放冷した後、ＳｉＣインゴットを取出した。
研削泥充填部はアチソン炉の特性から２３００℃以上に
加熱されたと考えられ、他の部分と遜色ない良質のα型
針状結晶乃至は再結晶組織であった。代表成分を表６に
示す。
電気を切り放冷した後、ＳｉＣインゴットを取出した。
研削泥充填部はアチソン炉の特性から２３００℃以上に
加熱されたと考えられ、他の部分と遜色ない良質のα型
針状結晶乃至は再結晶組織であった。代表成分を表６に
示す。
【００３６】
【表６】
【００３７】実施例４ 実施例１にて得られた結晶体を用いてα−ＳｉＣ粒子の
分離を行った。試料についてＮｏ．１〜Ｎｏ．４を略同
量混合し、全体を９００ｇとした。振動ミルで試料を粉
砕した後、沈降法により各粗粉、微粉に分級した。
分離を行った。試料についてＮｏ．１〜Ｎｏ．４を略同
量混合し、全体を９００ｇとした。振動ミルで試料を粉
砕した後、沈降法により各粗粉、微粉に分級した。
【００３８】振動ミルはポット容積 ２Ｌ スチールボール径 ８mm、ボール量４kg 試料装填量 ４００ｇ／１回
【００３９】
【表７】
【００４０】ミル時間の増加により、粗粉、即ちα−Ｓ
ｉＣのＤ９０％粒径は細くなる傾向を示した。粗粉のＤ
１０％粒径は分級操作の都合であり、この値は上下に調
整可能である。
ｉＣのＤ９０％粒径は細くなる傾向を示した。粗粉のＤ
１０％粒径は分級操作の都合であり、この値は上下に調
整可能である。
【００４１】結晶多形から３Ｃ（β−ＳｉＣ）が容易に
微粉化し、分離されていることが認められる。尚、粉砕
機として振動ミルが最適というわけではなく、目的に適
した装置を選択することができる。
微粉化し、分離されていることが認められる。尚、粉砕
機として振動ミルが最適というわけではなく、目的に適
した装置を選択することができる。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、従来廃棄処理されてい
た研削泥を経済的かつ性能面でそれぞれの用途において
遜色なく容易に研削材や耐火材用の炭化けい素結晶とし
て再利用できる。
た研削泥を経済的かつ性能面でそれぞれの用途において
遜色なく容易に研削材や耐火材用の炭化けい素結晶とし
て再利用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０４Ｂ 35/65 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１Ｐ // Ｈ０１Ｌ 21/02 35/65
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化けい素研削粒を鉱油又は水溶液とを
含有する研削用スラリーを媒体としてワイヤソーを用い
て高純度シリコン塊からウエハーを切り出す際に発生す
る研削泥に、該研削泥中の金属けい素を炭化けい素に転
化するに必要な量の炭素を加え、非酸化条件下で１２０
０℃以上に加熱することを特徴とする炭化けい素結晶体
の製造法。 - 【請求項２】 加熱がアチソン炉で行われるものである
請求項１記載の炭化けい素結晶体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9281876A JPH11116227A (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | 炭化けい素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9281876A JPH11116227A (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | 炭化けい素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116227A true JPH11116227A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17645210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9281876A Pending JPH11116227A (ja) | 1997-10-15 | 1997-10-15 | 炭化けい素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116227A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009527369A (ja) * | 2006-02-24 | 2009-07-30 | イーファ ダイアモンド インダストリアル カンパニー リミテッド | 切削工具用切削チップ及び切削チップの製造方法並びに切削工具 |
| WO2011019054A1 (ja) * | 2009-08-13 | 2011-02-17 | 信越化学工業株式会社 | 炭化珪素の製造方法 |
-
1997
- 1997-10-15 JP JP9281876A patent/JPH11116227A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009527369A (ja) * | 2006-02-24 | 2009-07-30 | イーファ ダイアモンド インダストリアル カンパニー リミテッド | 切削工具用切削チップ及び切削チップの製造方法並びに切削工具 |
| US8360046B2 (en) | 2006-02-24 | 2013-01-29 | EWHA Diamond Industrial Co., Ltd. | Cutting tip, method for making the cutting tip and cutting tool |
| WO2011019054A1 (ja) * | 2009-08-13 | 2011-02-17 | 信越化学工業株式会社 | 炭化珪素の製造方法 |
| JP2011037675A (ja) * | 2009-08-13 | 2011-02-24 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 炭化珪素の製造方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040721 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070406 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071030 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080318 |