JPH11116623A - 改質ふっ素樹脂及び成形体 - Google Patents
改質ふっ素樹脂及び成形体Info
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- JPH11116623A JPH11116623A JP27709297A JP27709297A JPH11116623A JP H11116623 A JPH11116623 A JP H11116623A JP 27709297 A JP27709297 A JP 27709297A JP 27709297 A JP27709297 A JP 27709297A JP H11116623 A JPH11116623 A JP H11116623A
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Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】ふっ素成形体表面の平滑性を向上できる改質ふ
っ素樹脂及びその成形体の提供。 【解決手段】結晶化熱量２６Ｊ／ｇ以下、融点３０５℃
以下、平均球晶径１５μｍ以下である改質ふっ素樹脂及
び成形体。
っ素樹脂及びその成形体の提供。 【解決手段】結晶化熱量２６Ｊ／ｇ以下、融点３０５℃
以下、平均球晶径１５μｍ以下である改質ふっ素樹脂及
び成形体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面平滑性に優れ
た改質ふっ素樹脂及びこの改質ふっ素樹脂からなる成形
体に関するものである。
た改質ふっ素樹脂及びこの改質ふっ素樹脂からなる成形
体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造装置関連の容器や配管等に
は、耐熱性、耐薬品性やクリーン性（非汚染性）等の点
から、テトラフルオロエチレン−パーフルオロ（アルキ
ルビニルエーテル）系共重合体を始めとする各種ふっ素
樹脂が使用されている。
は、耐熱性、耐薬品性やクリーン性（非汚染性）等の点
から、テトラフルオロエチレン−パーフルオロ（アルキ
ルビニルエーテル）系共重合体を始めとする各種ふっ素
樹脂が使用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、テトラフルオ
ロエチレン−パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
系共重合体に代表されるふっ素樹脂成形体は、成形体表
面の平滑性が劣るため、表面に汚染性物質が付着しやす
く、しかも洗浄除去も難しく、半導体製造における品質
管理上の問題となっている。ふっ素樹脂の表面平滑性が
劣る理由は、結晶性であるふっ素樹脂が結晶化時に大き
な球晶を形成し、球晶境界面で溝を形成するためと考え
られている。このため、球晶密度、大きさを抑制する試
みが種々検討されており、例えば、結晶核剤を添加する
ことが提案されているが、耐薬品性の低下や溶出等の問
題を生じることが指摘されている。
ロエチレン−パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
系共重合体に代表されるふっ素樹脂成形体は、成形体表
面の平滑性が劣るため、表面に汚染性物質が付着しやす
く、しかも洗浄除去も難しく、半導体製造における品質
管理上の問題となっている。ふっ素樹脂の表面平滑性が
劣る理由は、結晶性であるふっ素樹脂が結晶化時に大き
な球晶を形成し、球晶境界面で溝を形成するためと考え
られている。このため、球晶密度、大きさを抑制する試
みが種々検討されており、例えば、結晶核剤を添加する
ことが提案されているが、耐薬品性の低下や溶出等の問
題を生じることが指摘されている。
【０００４】従って、本発明の目的は、成形体表面の平
滑性を向上させることができる改質ふっ素樹脂及び成形
体を提供することにある。
滑性を向上させることができる改質ふっ素樹脂及び成形
体を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の目的を達
成するため、結晶化熱量２６Ｊ／ｇ以下、融点３０５℃
以下、平均球晶径１５μｍ以下であることを特徴とする
改質ふっ素樹脂及びこの改質ふっ素樹脂からなる成形体
を提供するものである。
成するため、結晶化熱量２６Ｊ／ｇ以下、融点３０５℃
以下、平均球晶径１５μｍ以下であることを特徴とする
改質ふっ素樹脂及びこの改質ふっ素樹脂からなる成形体
を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に使用されるふっ素樹脂と
しては、テトラフルオロエチレン−パーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）系共重合体（以下ＰＦＡという）
やテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン
系共重合体（以下ＦＥＰという）といった熱溶融成形性
ふっ素樹脂が挙げられる。
しては、テトラフルオロエチレン−パーフルオロ（アル
キルビニルエーテル）系共重合体（以下ＰＦＡという）
やテトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン
系共重合体（以下ＦＥＰという）といった熱溶融成形性
ふっ素樹脂が挙げられる。
【０００７】本発明においては、改質ふっ素樹脂の結晶
化熱量が２６Ｊ／ｇ以下、融点が３０５℃以下、平均球
晶径が１５μｍ以下と規定しているが、結晶化熱量、融
点及び平均球晶径が上記値を越えると、成形体表面の平
滑性が著しく損なわれる。なお、ふっ素樹脂がＰＦＡの
ときは、結晶化熱量が９Ｊ／ｇ以下、融点が２７５℃以
下とすることが好ましい。
化熱量が２６Ｊ／ｇ以下、融点が３０５℃以下、平均球
晶径が１５μｍ以下と規定しているが、結晶化熱量、融
点及び平均球晶径が上記値を越えると、成形体表面の平
滑性が著しく損なわれる。なお、ふっ素樹脂がＰＦＡの
ときは、結晶化熱量が９Ｊ／ｇ以下、融点が２７５℃以
下とすることが好ましい。
【０００８】本発明において、熱特性の評価には示差走
査熱量計（ＤＳＣ）を用い、５０〜３６０℃の間で１０
℃／min の昇・降温スピードにより昇温、降温を２サイ
クル繰り返し、２回目の昇温時のＤＳＣ曲線の吸熱ピー
ク温度を融点とし、２回目の降温時の発熱ピークとベー
スラインに囲まれたピーク面積からＪＩＳ Ｋ７１２２
に準じ、結晶化熱量を求める。
査熱量計（ＤＳＣ）を用い、５０〜３６０℃の間で１０
℃／min の昇・降温スピードにより昇温、降温を２サイ
クル繰り返し、２回目の昇温時のＤＳＣ曲線の吸熱ピー
ク温度を融点とし、２回目の降温時の発熱ピークとベー
スラインに囲まれたピーク面積からＪＩＳ Ｋ７１２２
に準じ、結晶化熱量を求める。
【０００９】平均球晶径の測定には、成形体から切り出
した薄片を３３０℃、１０分加熱後、室温に戻し再結晶
化させたものを試料として用いる。その後、直交偏光子
を使用し、偏光顕微鏡観察により倍率４００倍で平均結
晶径を求める。
した薄片を３３０℃、１０分加熱後、室温に戻し再結晶
化させたものを試料として用いる。その後、直交偏光子
を使用し、偏光顕微鏡観察により倍率４００倍で平均結
晶径を求める。
【００１０】本発明の改質ふっ素樹脂は、ふっ素樹脂を
酸素濃度１０-3mol ／ｇ以下の不活性ガス雰囲気下で、
且つその融点以上に加熱された状態で電離性放射線を照
射線量１ｋＧｙ〜１０ＭＧｙの範囲で照射することによ
り製造することができる。本発明の改質ふっ素樹脂成形
体は、ふっ素樹脂粉体に電離性放射線を照射した後加圧
成形等により成形体としてもよく、又、ふっ素樹脂を溶
融成形したシート、ブロック又はその他の形状のふっ素
樹脂成形体に電離性放射線を照射してもよい。更には、
ふっ素樹脂を溶融成形した成形体に電離性放射線を照射
後粉砕してなる粉体を、加圧成形成形等により成形体と
してもよい。
酸素濃度１０-3mol ／ｇ以下の不活性ガス雰囲気下で、
且つその融点以上に加熱された状態で電離性放射線を照
射線量１ｋＧｙ〜１０ＭＧｙの範囲で照射することによ
り製造することができる。本発明の改質ふっ素樹脂成形
体は、ふっ素樹脂粉体に電離性放射線を照射した後加圧
成形等により成形体としてもよく、又、ふっ素樹脂を溶
融成形したシート、ブロック又はその他の形状のふっ素
樹脂成形体に電離性放射線を照射してもよい。更には、
ふっ素樹脂を溶融成形した成形体に電離性放射線を照射
後粉砕してなる粉体を、加圧成形成形等により成形体と
してもよい。
【００１１】ふっ素樹脂を改質するときの電離性放射線
の照射は、酸素濃度１０-3mol ／ｇ以下の不活性ガス雰
囲気下で行い、また、その照射線量は１ＫＧｙ〜１０Ｍ
Ｇｙの範囲内が望ましい。本発明においては、電離性放
射線としては、γ線、電子線、Ｘ線、中性子線、あるい
は高エネルギーイオン等が使用される。
の照射は、酸素濃度１０-3mol ／ｇ以下の不活性ガス雰
囲気下で行い、また、その照射線量は１ＫＧｙ〜１０Ｍ
Ｇｙの範囲内が望ましい。本発明においては、電離性放
射線としては、γ線、電子線、Ｘ線、中性子線、あるい
は高エネルギーイオン等が使用される。
【００１２】また、電離性放射線の照射を行うに際して
は、ふっ素樹脂をその結晶融点以上に加熱しておく必要
がある。例えばふっ素樹脂としてＰＦＡを使用する場合
には、この材料の融点である３１０℃よりも高い温度に
ふっ素樹脂を加熱した状態で電離性放射線を照射する必
要があり、また、ＦＥＰを使用する場合には、２７５℃
に特定される融点よりも高い温度に加熱して照射する。
ふっ素樹脂をその融点以上に加熱することは、ふっ素樹
脂を構成する主鎖の分子運動を活発化させることにな
り、その結果、分子間の架橋反応を効率良く促進させる
ことが可能となる。但し、過度の加熱は、逆に分子主鎖
の切断と分解を招くようになるので、このような解重合
現象の発生を抑制する意味合いから、加熱温度はふっ素
樹脂の融点よりも１０〜３０℃高い範囲内に抑えるべき
である。
は、ふっ素樹脂をその結晶融点以上に加熱しておく必要
がある。例えばふっ素樹脂としてＰＦＡを使用する場合
には、この材料の融点である３１０℃よりも高い温度に
ふっ素樹脂を加熱した状態で電離性放射線を照射する必
要があり、また、ＦＥＰを使用する場合には、２７５℃
に特定される融点よりも高い温度に加熱して照射する。
ふっ素樹脂をその融点以上に加熱することは、ふっ素樹
脂を構成する主鎖の分子運動を活発化させることにな
り、その結果、分子間の架橋反応を効率良く促進させる
ことが可能となる。但し、過度の加熱は、逆に分子主鎖
の切断と分解を招くようになるので、このような解重合
現象の発生を抑制する意味合いから、加熱温度はふっ素
樹脂の融点よりも１０〜３０℃高い範囲内に抑えるべき
である。
【００１３】改質ふっ素樹脂粉体を加圧成形する場合、
単一の又は２種以上の改質ふっ素樹脂粉体で成形しても
よく、又、これら改質ふっ素樹脂粉体と未改質ふっ素樹
脂を混合したものを成形してもよい。
単一の又は２種以上の改質ふっ素樹脂粉体で成形しても
よく、又、これら改質ふっ素樹脂粉体と未改質ふっ素樹
脂を混合したものを成形してもよい。
【００１４】未改質の高分子材料材料としては、テトラ
フルオロエチレン系重合体、テトラフルオロエチレン−
パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）系共重合体、
テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン系
共重合体等をあげることができる。
フルオロエチレン系重合体、テトラフルオロエチレン−
パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）系共重合体、
テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン系
共重合体等をあげることができる。
【００１５】
〔実施例１〜４〕ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３Ｐ、旭硝子
社製）を、東洋精機製小型押出機ラボプラストミルを用
い、３６０℃の設定温度でもって幅１０mm、厚さ２mmの
Ｔダイを使用して帯状シートを作製した。このシートに
対し、酸素濃度１０-5mol ／ｇ、窒素雰囲気下、３２０
℃の加熱温度のもとで電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を照
射線量１０ｋＧｙ（実施例１）、５０ＫＧｙ（実施例
２）、１００ＫＧｙ（実施例３）、１５０ｋＧｙ（実施
例４）照射し、供試試料とした。
社製）を、東洋精機製小型押出機ラボプラストミルを用
い、３６０℃の設定温度でもって幅１０mm、厚さ２mmの
Ｔダイを使用して帯状シートを作製した。このシートに
対し、酸素濃度１０-5mol ／ｇ、窒素雰囲気下、３２０
℃の加熱温度のもとで電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を照
射線量１０ｋＧｙ（実施例１）、５０ＫＧｙ（実施例
２）、１００ＫＧｙ（実施例３）、１５０ｋＧｙ（実施
例４）照射し、供試試料とした。
【００１６】〔実施例５〕ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３
Ｐ、旭硝子社製）の約３mm角ペレットに酸素濃度１０-5
mol ／ｇ、窒素雰囲気下、３２０℃の加熱温度のもとで
電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を照射線量３０ｋＧｙ照射
し、その後摩砕式により平均粒径約５０μｍまで微粉砕
して改質ＰＦＡを得た。この改質ＰＦＡを３０重量部と
未改質ＰＦＡを７０重量部ブレンドし、東洋精機製小型
押出機ラボプラストミルを用い、３６０℃の設定温度で
もって幅１０mm、厚さ２mmのＴダイを使用して帯状シー
トを作製し、これを供試試料とした。
Ｐ、旭硝子社製）の約３mm角ペレットに酸素濃度１０-5
mol ／ｇ、窒素雰囲気下、３２０℃の加熱温度のもとで
電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を照射線量３０ｋＧｙ照射
し、その後摩砕式により平均粒径約５０μｍまで微粉砕
して改質ＰＦＡを得た。この改質ＰＦＡを３０重量部と
未改質ＰＦＡを７０重量部ブレンドし、東洋精機製小型
押出機ラボプラストミルを用い、３６０℃の設定温度で
もって幅１０mm、厚さ２mmのＴダイを使用して帯状シー
トを作製し、これを供試試料とした。
【００１７】〔実施例６〕ＦＥＰ（商品名：Ｎ−２０、
ダイキン工業製）を、東洋精機製小型押出機ラボプラス
トミルを用い、３４０℃の設定温度でもって幅１０mm、
厚さ２mmのＴダイを使用して帯状シートを作製した。こ
のシートに対し、酸素濃度１０-5mol ／ｇ、窒素雰囲気
下、２７５℃の加熱温度のもとで電子線（加速電圧２Ｍ
ｅＶ）を照射線量１００ｋＧｙ照射し、供試試料とし
た。
ダイキン工業製）を、東洋精機製小型押出機ラボプラス
トミルを用い、３４０℃の設定温度でもって幅１０mm、
厚さ２mmのＴダイを使用して帯状シートを作製した。こ
のシートに対し、酸素濃度１０-5mol ／ｇ、窒素雰囲気
下、２７５℃の加熱温度のもとで電子線（加速電圧２Ｍ
ｅＶ）を照射線量１００ｋＧｙ照射し、供試試料とし
た。
【００１８】〔比較例１〕実施例１〜４と同様にして作
製したＰＦＡ帯状シートに対し、酸素濃度１０-5mol ／
ｇ、窒素雰囲気下、２９０℃（ＰＦＡの融点以下）の加
熱温度のもとで電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を照射線量
１０ｋＧｙ（照射し、供試試料とした。
製したＰＦＡ帯状シートに対し、酸素濃度１０-5mol ／
ｇ、窒素雰囲気下、２９０℃（ＰＦＡの融点以下）の加
熱温度のもとで電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を照射線量
１０ｋＧｙ（照射し、供試試料とした。
【００１９】〔比較例２〕ＰＦＡ（商品名：Ｐ−６３
Ｐ、旭硝子社製）の約３mm角ペレットに酸素濃度１０-5
mol ／ｇ、窒素雰囲気下、３００℃（ＰＦＡの融点以
下）の加熱温度のもとで電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を
照射線量１００ｋＧｙ照射し、その後摩砕式により平均
粒径約５０μｍまで微粉砕して改質ＰＦＡを得た。この
改質ＰＦＡを５０重量部と未改質ＰＦＡを５０重量部ブ
レンドし、東洋精機製小型押出機ラボプラストミルを用
い、３６０℃の設定温度でもって幅１０mm、厚さ２mmの
Ｔダイを使用して帯状シートを作製し、これを供試試料
とした。
Ｐ、旭硝子社製）の約３mm角ペレットに酸素濃度１０-5
mol ／ｇ、窒素雰囲気下、３００℃（ＰＦＡの融点以
下）の加熱温度のもとで電子線（加速電圧２ＭｅＶ）を
照射線量１００ｋＧｙ照射し、その後摩砕式により平均
粒径約５０μｍまで微粉砕して改質ＰＦＡを得た。この
改質ＰＦＡを５０重量部と未改質ＰＦＡを５０重量部ブ
レンドし、東洋精機製小型押出機ラボプラストミルを用
い、３６０℃の設定温度でもって幅１０mm、厚さ２mmの
Ｔダイを使用して帯状シートを作製し、これを供試試料
とした。
【００２０】〔比較例３〕実施例１〜４と同様にして作
製したＰＦＡ帯状シートを供試試料とした（照射な
し）。
製したＰＦＡ帯状シートを供試試料とした（照射な
し）。
【００２１】実施例及び比較例の各試料の特性評価を表
１に示した。
１に示した。
【００２２】（１）熱特性 パーキンエルマー社製ＤＳＣ（ＤＳＣ７）を用い、試料
約１０mgを改質ふっ素樹脂からサンプリングし、前述し
た方法に準じ測定した。測定数は各試料３点とし、これ
らの算術平均を平均値とした。
約１０mgを改質ふっ素樹脂からサンプリングし、前述し
た方法に準じ測定した。測定数は各試料３点とし、これ
らの算術平均を平均値とした。
【００２３】（２）平均球晶径 押出し物を径方向に厚さ約５０μｍに切り出し、メトラ
ーＦＰ８２ＨＴ型ホットステージに取り付けた。その後
３３０℃まで２０℃／min の速度で昇温し、１０分保持
した後、室温まで２０℃／min で降温して再結晶化させ
た。直交偏光子を使用し、偏光顕微鏡により４００倍で
平均球晶径を調べた。観測される１００個の直径を測定
し、その算術平均を平均球晶径とした。
ーＦＰ８２ＨＴ型ホットステージに取り付けた。その後
３３０℃まで２０℃／min の速度で昇温し、１０分保持
した後、室温まで２０℃／min で降温して再結晶化させ
た。直交偏光子を使用し、偏光顕微鏡により４００倍で
平均球晶径を調べた。観測される１００個の直径を測定
し、その算術平均を平均球晶径とした。
【００２４】（３）表面荒さ 押出し物表面の荒さを触針式荒さ計で測定し、ＪＩＳ
Ｂ０６０１により算術平均荒さを求めた。
Ｂ０６０１により算術平均荒さを求めた。
【００２５】（４）曲げ強さ ＪＩＳ Ｋ７１７１に準じ、試験片形状：長さ８０mm，
幅１０mm，厚さ２mm、半径５mmの圧子を用い、試験速度
２mm／min ，たわみ量が２０mmになるまで曲げを加え
た。各試料３点行い、曲げにより３点ともクラック及び
破断の見られないものを合格、１点でもクラックあるい
は破断が観測された場合を不合格とした。
幅１０mm，厚さ２mm、半径５mmの圧子を用い、試験速度
２mm／min ，たわみ量が２０mmになるまで曲げを加え
た。各試料３点行い、曲げにより３点ともクラック及び
破断の見られないものを合格、１点でもクラックあるい
は破断が観測された場合を不合格とした。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】以上説明してきた本発明によれば、実施
例と比較例との対比からも明らかなように、ふっ素樹脂
成形体表面の平滑性を改良でき、ふっ素樹脂の応用範囲
を広げる上で大きく貢献するものである。
例と比較例との対比からも明らかなように、ふっ素樹脂
成形体表面の平滑性を改良でき、ふっ素樹脂の応用範囲
を広げる上で大きく貢献するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０５ Ｃ０８Ｊ 7/00 ３０５
Claims (10)
- 【請求項１】結晶化熱量２６Ｊ／ｇ以下、融点３０５℃
以下、平均球晶径１５μｍ以下であることを特徴とする
改質ふっ素樹脂。 - 【請求項２】テトラフルオロエチレン−パーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）系共重合体からなる請求項
１記載の改質ふっ素樹脂。 - 【請求項３】結晶化熱量９Ｊ／ｇ以下、融点２７５℃以
下、平均球晶径１５μである請求項１記載の改質ふっ素
樹脂。 - 【請求項４】テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロ
プロピレン系共重合体からなる請求項３記載の改質ふっ
素樹脂。 - 【請求項５】熱溶融成形性ふっ素樹脂に酸素濃度１０-3
mol ／ｇ以下の不活性ガス雰囲気下で、且つその融点以
上に加熱された状態で電離性放射線を照射線量１ｋＧｙ
〜１０ＭＧｙの範囲で照射したものであるである請求項
１記載の改質ふっ素樹脂。 - 【請求項６】結晶化熱量２６Ｊ／ｇ以下、融点３０５℃
以下、平均球晶径１５μｍ以下である改質ふっ素樹脂か
らなることを特徴とする成形体。 - 【請求項７】前記改質ふっ素樹脂は、テトラフルオロエ
チレン−パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）系共
重合体からなる請求項５記載の成形体。 - 【請求項８】前記改質ふっ素樹脂は、結晶化熱量９Ｊ／
ｇ以下、融点２７５℃、平均球晶１５μｍ以下である請
求項５記載の成形体。 - 【請求項９】前記改質ふっ素樹脂は、テトラフルオロエ
チレン−ヘキサフルオロプロピレン系共重合体からなる
請求項７記載の成形体。 - 【請求項１０】前記改質ふっ素樹脂は、熱溶融成形性ふ
っ素樹脂に酸素濃度１０-3mol ／ｇ以下の不活性ガス雰
囲気下で、且つその融点以上に加熱された状態で電離性
放射線を照射線量１ｋＧｙ〜１０ＭＧｙの範囲で照射し
たものであるである請求項６記載の成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27709297A JPH11116623A (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 改質ふっ素樹脂及び成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27709297A JPH11116623A (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 改質ふっ素樹脂及び成形体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116623A true JPH11116623A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17578671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27709297A Pending JPH11116623A (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 改質ふっ素樹脂及び成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116623A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1997
- 1997-10-09 JP JP27709297A patent/JPH11116623A/ja active Pending
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