JPH11116861A - 光輝性塗料組成物、光輝性塗膜形成方法及び光輝性塗装物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 塗膜にチカチカ感を生ずることなく、強い光
輝感と優れた外観とを付与することができる着色アルミ
フレーク顔料を含有する光輝性塗料組成物、その光輝性
塗料組成物を塗装してなる光輝性塗膜形成方法、及びか
かる塗膜が形成された光輝性塗装物を提供する。 【解決手段】 本発明の光輝性塗料組成物は、400 メッ
シュふるい残分が0.01重量％以下で、水面拡散面積値が
7000〜10000 cm² ／ｇである着色アルミフレーク顔料を
含有する。着色アルミフレーク顔料は化学気相蒸着法
（ＣＶＤ法）により形成された金属酸化物の被覆層を有
し、170 〜250 ℃に12時間以上加熱することにより有機
不純物を除去した後に金属酸化物層を形成してなる。基
材の被塗面に光輝性塗料組成物を塗布し、未硬化のうち
に少なくとも一層のクリアー塗料を塗布し、焼き付ける
ことにより光輝性塗膜を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、自動車及び家電製
品等を対象とする上塗り塗装用に好適な強い光輝感と優
れた外観とを有する塗膜を形成しうる光輝性塗料組成
物、その光輝性塗料組成物を用いる光輝性塗膜形成方
法、及びかかる塗膜が形成された光輝性塗装物に関す
る。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】光輝性
顔料を含有する光輝性塗料を塗装してなる光輝性塗膜
は、フリップフロップ性を有し意匠性が高いことから、
自動車の塗装等に多用されている。しかし、近年は高級
感や美粧性の要求水準が高度になり、従来の光輝性塗料
ではかかる高度な要求を満たす塗膜を形成することが難
しくなっている。このため、種々の新しい光輝性顔料及
び光輝性塗料組成物の実用化が検討されている。

【０００３】アルミニウムフレークに金属酸化物等の着
色層を形成してなる着色アルミニウムフレーク顔料は、
金属酸化物等のコーティング膜の厚さの変更等によりカ
ラーバリエーションや様々な干渉色を得ることができ、
従来より種々の製造方法が提案されている。また干渉マ
イカ顔料を併用することにより、形成される塗膜の光輝
感を増す技術も提案されている。

【０００４】例えば特開平5-70719 号は、着色アルミニ
ウムフレーク顔料とマイカ粉末を含有するメタリック塗
料を開示している。この着色アルミニウムフレーク顔料
は、酸化防止のためにオレイン酸やステアリン酸等の脂
肪酸で被覆したアルミニウムフレークに有機溶剤中で熱
重合カルボン酸を添加し、加熱撹拌することにより表面
に熱重合カルボン酸層を形成し、次いでラジカル重合性
不飽和カルボン酸を添加して表面に架橋樹脂層を形成し
たものである。しかしこのような構成のアルミニウムフ
レーク顔料はフリップフロップ性が不十分である。

【０００５】これに対し、特開平6-145555号は、アルミ
ニウムフレーク表面の有機不純物を除去した後、金属酸
化物を被覆して得られたアルミニウムフレーク顔料をベ
ースとする光沢顔料を開示している。この金属酸化物被
覆アルミニウムフレーク顔料は、アルミニウムフレーク
を窒素で流動化させながら150 〜270 ℃に加熱し、表面
から有機不純物を除去した後、化学蒸着法により酸化鉄
等の金属酸化物皮膜を形成したものである。

【０００６】しかしながら、上記金属酸化物被覆アルミ
ニウムフレーク顔料は、塗膜の光輝感を増すために塗膜
形成用樹脂中に多量に配合すると、アルミニウムフレー
クの配向の乱れや重なりによって、塗膜形成時に塗膜表
面からアルミニウムフレークが突き出した状態を生じや
すい。塗膜表面から突き出したアルミニウムフレーク
は、その上にクリヤー塗装を施しても、外観にチカチカ
した異物感（以下「チカチカ感」と言う。）を与えると
いう問題がある。そのため、チカチカ感なしに約３重量
％超のアルミニウムフレーク顔料を含有する光輝性塗膜
を得ることは実用的には不可能であった。

【０００７】従って本発明の目的は上記問題点を解消
し、塗膜の仕上り外観にチカチカ感を生ずることなく、
強い光輝感と優れた外観とを付与することができる着色
アルミニウムフレーク顔料を多量に含有する光輝性塗料
組成物、前記光輝性塗料組成物を塗布することにより塗
膜を形成する方法、及びかかる塗膜を有する塗装物を提
供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者等は、アルミニウムフレーク顔料のア
ルミニウムフレークの表面から脂肪酸等の有機不純物を
十分に除去した後、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）によっ
て金属酸化物層を形成し、さらに分級することにより、
粒度分布が均一で分散性に優れているために、ビヒクル
100 重量部（固形分基準）に対して３重量部超の割合で
添加しても形成される光輝性塗膜にチカチカ感を生じさ
せない着色アルミニウムフレーク顔料を得ることがで
き、その着色アルミニウムフレーク顔料を配合してなる
光輝性塗料組成物は、優れた光輝感及び外観を有する光
輝性塗膜を形成することができることを発見し、本発明
に想到した。

【０００９】すなわち本発明の光輝性塗料組成物は、化
学気相蒸着法により形成された金属酸化物層により被覆
されており、400 メッシュのふるい残分が0.01重量％以
下である着色アルミニウムフレーク顔料を含有すること
を特徴とする。

【００１０】特に本発明の光輝性塗料組成物に配合する
着色アルミニウムフレーク顔料は、金属酸化物層の形成
前に170 〜250 ℃に12時間以上加熱することにより脂肪
酸等の有機不純物を除去し、金属酸化物層の形成後に分
級してなるのが好ましい。

【００１１】さらに本発明の光輝性塗膜形成方法は、光
輝性塗料組成物が未硬化のうちに少なくとも一層のクリ
アー塗料を塗布し、ともに焼き付けることを特徴とす
る。

【００１２】

【発明の実施の形態】

[1] 光輝性塗料組成物 本発明の光輝性塗料組成物中の光輝性顔料は着色アルミ
ニウムフレーク顔料を必須成分とし、その他にマイカ顔
料を配合しても良い。また光輝性塗料組成物には、通常
この種の塗料に使用される成分、具体的には塗膜形成樹
脂、有機溶剤及び／又は水、並びに着色顔料や沈降防止
剤等の各種の添加剤を配合することができる。

【００１３】[A] 光輝性顔料 本発明に使用する光輝性顔料は着色アルミニウムフレー
ク顔料を主体とし、必要に応じてマイカ顔料を混合す
る。 (1) 着色アルミニウムフレーク顔料 本発明の着色アルミニウムフレーク顔料は、化学気相蒸
着法（ＣＶＤ法）により金属酸化物層を形成した400 メ
ッシュのふるい残分が0.01重量％以下のアルミニウムフ
レークである。400 メッシュのふるい残分が0.01重量％
超であると、チカチカ感が生ずる。

【００１４】着色アルミニウムフレーク顔料の水面拡散
面積値は7000〜10000 cm² ／ｇであるのが好ましい。水
面拡散面積値は、着色アルミニウムフレーク顔料（通常
脂肪酸のペーストの状態で保存されている）をアセトン
で洗浄後乾燥した粉末（Ｗ、単位：ｇ）をイソブタノー
ルで分散し、これを水面に滴下して拡散した面積（Ｓ、
単位：cm² ）の測定値から求めたＳ／Ｗの値である。水
面拡散面積値が7000cm² ／ｇ未満であると、塗膜形成用
樹脂中で十分に分散せず、形成した塗膜のチカチカ感の
原因となる。

【００１５】着色アルミニウムフレーク顔料は、厚さが
0.1 〜２μｍの範囲で、平均長径が１〜25μｍの範囲で
あるのが好ましい。厚さが0.1 μｍ未満であると機械的
強度が不足してサーキュレーションによりアルミニウム
フレークが折れやすくなり、また２μｍを超えると光の
反射を弱め、光輝性が低下する。平均長径に関しては、
１μｍ未満であると光輝感が不十分であり、また25μｍ
を超えると塗膜面に突起やブツが生じる。より好ましい
平均長径は５〜20μｍである。

【００１６】アルミニウムフレークは通常ステアリン酸
のような脂肪酸系滑剤の存在下でボールミル粉砕するこ
とにより製造される。本発明の着色アルミニウムフレー
ク顔料は、(イ) このアルミニウムフレークの表面から脂
肪酸を除去し、(ロ) ＣＶＤ法により金属酸化物層を形成
し、(ハ) 分級することにより製造する。

【００１７】(イ) 脂肪酸系滑剤の除去工程 金属酸化物層を形成する前に、アルミニウムフレークを
窒素ガス又は窒素ガス＋空気の雰囲気下で加熱すること
により、脂肪酸系滑剤等の有機不純物を除去する。好ま
しくはアルミニウムフレークを流動床式反応器に投入
後、窒素ガス又は窒素ガス＋空気のブローによりアルミ
ニウムフレークを流動化させながら170 〜250 ℃に加熱
する。加熱時間は12時間以上が好ましい。加熱時間が12
時間未満であると脂肪酸の残存量が多く、金属酸化物層
の付着力が弱くなるのに加えて、アルミニウムフレーク
の解凝集が不十分で粒度分布が不均一となるため好まし
くない。なお加熱時間の上限は15時間程度で十分であ
る。

【００１８】(ロ) 金属酸化物層の形成工程 アルミニウムフレークから完全に脂肪酸を除去し、かつ
解凝集したところで、流動化させたまま、気化させた金
属酸化物前駆物質で飽和した窒素ガス、適量の酸素ある
いは空気及び／又は水蒸気を送り込み、金属酸化物皮膜
を形成する。金属酸化物前駆物質としては、Fe(C
O)₅ 、Mo(CO)₆ 、Ｗ(CO)₆ 等のカルボニル化合物、Ti
Cl₄ 、SnCl₄ 、SiCl₄ 、AlCl₃ 等の塩素化合物、Ti(O
R)₄ 、Zr(OR)₄ 等の金属アルコキシド等が挙げられる
が、なかでもFe(CO)₅ が好ましい。カルボニル化合物は
酸素により、塩素化合物及び金属アルコキシドは水蒸気
により加水分解されて金属酸化物層が形成される。金属
酸化物層が所望の厚さに達したところで反応を停止し、
反応器の温度を下げる。

【００１９】(ハ) 分級工程 得られた金属酸化物被覆アルミニウムフレークを冷却
後、400 メッシュのふるい残分が0.01重量％以下となる
まで分級する。分級方法自体は公知であるので、その説
明を省略する。

【００２０】(2) マイカ顔料 着色アルミニウムフレーク顔料とともにマイカ顔料を配
合することによって、パール調の干渉色調が得られる。
マイカ顔料としては、天然の雲母や合成雲母の表面に二
酸化チタン、酸化鉄、又はクロム、コバルト、錫、ジル
コニウム等の金属酸化物の薄膜をコーティングして干渉
色効果を付与したパールマイカ顔料が好ましい。マイカ
顔料は、粒径範囲が0.5 〜60μｍ、より好ましくは0.5
〜40μｍで、平均粒径が５〜25μｍの範囲の鱗片状であ
るのが好ましい。

【００２１】(3) 光輝性顔料の配合量 光輝性顔料として着色アルミニウムフレーク顔料のみを
配合する場合、その配合量は、ビヒクル100 重量部に対
して３重量部以上（固形分基準）が好ましい。着色アル
ミニウムフレーク顔料の配合量の上限は、実用上の観点
から約20重量部である。またマイカ顔料も配合する場
合、着色アルミニウムフレーク顔料の光輝性を妨げない
程度の量で配合する。着色アルミニウムフレーク顔料と
マイカ顔料との重量比（固形分基準）は１／20〜20／１
の割合が好ましく、１／６〜６／１の割合がより好まし
い。

【００２２】[B] ビヒクル 着色アルミニウムフレーク顔料が分散するビヒクルは、
塗膜形成用樹脂と必要に応じて架橋剤とからなる。塗膜
形成用樹脂としては、例えばアクリル樹脂、ポリエステ
ル樹脂、アルキッド樹脂、フッ素樹脂等が挙げられ、特
にアクリル樹脂及びポリエステル樹脂が好ましい。

【００２３】(1) 塗膜形成用樹脂 (イ) アクリル樹脂 アクリル樹脂は、（メタ）アクリル酸ヒドロキシメチ
ル、（メタ）アクリル酸ヒドロキシエチル、（メタ）ア
クリル酸ヒドロキシブチル、N-メチロールアクリルアミ
ド等の水酸基含有（メタ）アクリル酸エステル系単量
体、（メタ）アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、
フマル酸、マレイン酸等のカルボキシル基を有するエチ
レン性不飽和単量体、及び（メタ）アクリル酸メチ
ル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プ
ロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルヘキシ
ル、アクリル酸n-オクチル、アクリル酸n-ドデシル等の
（メタ）アクリル酸アルキルエステル単量体の少なくと
も１種を通常の方法により重合することにより得ること
ができる。なお（メタ）アクリル酸は、アクリル酸又は
メタクリル酸を意味する。さらに共重合可能な（メタ）
アクリロニトリル、スチレン、（メタ）アクリル酸アミ
ド、ジメチルアクリルアミド、N,N-ジメチルプロピルア
クリルアミド、N-ブトキシメチルアクリルアミド等を配
合してもよい。アクリル樹脂の数平均分子量は1,800 〜
100,000 とするのが好ましく、5,000 〜20,000がより好
ましい。

【００２４】(ロ) ポリエステル樹脂 ポリエステル樹脂は多価アルコールと多塩基酸又はその
無水物とを重縮合（エステル化）して得られる。

【００２５】多価アルコールとしては、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコー
ル、1,6-ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジ
プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリ
エチレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタ
ン、トリメチロールプロパン、ペンタエリトリット、ジ
ペンタエリトリット等が挙げら、これらの多価アルコー
ルを２種以上組み合わせて用いることができる。

【００２６】多塩基酸又はその無水物としては、フタル
酸、無水フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハ
ク酸、無水コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水
フタル酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無
水トリメリット酸等が挙げ、これらを２種以上組み合わ
せて用いることができる。

【００２７】ポリエステル樹脂の数平均分子量は200 〜
10,000であるのが好ましく、300 〜6,000 がより好まし
い。

【００２８】(2) 架橋剤 架橋剤としては、メラミン樹脂等のアミノ樹脂やブロッ
クポリイソシアネート化合物等が挙げられる。また常温
乾燥により硬化することができる２液型ポリウレタン樹
脂、シリコーン樹脂等も使用することができる。

【００２９】(イ) アミノ樹脂 アミノ樹脂としては、例えばメラミン、尿素、ベンゾグ
アナミン等のアミノ化合物の１種又は２種以上の混合物
をホルムアルデヒドと反応させた縮合物、及びその縮合
物にメタノール、ブタノール等の低級アルコールを反応
させたアルキルエーテル化メラミン樹脂等が挙げられ
る。このようなアルキルエーテル化メラミン樹脂の数平
均分子量は400 〜1,200 であるのが好ましい。

【００３０】特にトリアジン環１個当たり平均で０〜１
個のイミノ基を有するアミノ樹脂が好ましく、特に平均
で０〜0.2 個のイミノ基を有するアミノ樹脂が好まし
い。イミノ基以外の部分はアルキルエーテル基等が結合
している。なおこのトリアジン環１個当たりのイミノ基
の平均個数は、元素分析により求めた炭素、水素及び窒
素の重量比と、 ¹Ｈ−ＮＭＲから求めたＮＨ／−ＮＣＨ
₂ ＯＲのモル比とから算出する。

【００３１】(ロ) ブロックポリイソシアネート化合物 ブロックポリイソシアネート化合物としては、ヘキサメ
チレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）等の脂肪族多官能
イソシアネート、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤ
Ｉ）等の脂環族多官能イソシアネート、及びジフェニル
メタン-4,4'-ジイソシアネート（ＭＤＩ）や水添ＭＤＩ
等のポリイソシアネート化合物の官能基をブロック剤に
よって部分的に又は完全にブロックしたものが挙げられ
る。

【００３２】(3) 配合割合 塗膜形成用樹脂と架橋剤の配合割合としては、固形分換
算で塗膜形成用樹脂が90〜50重量％、好ましくは85〜60
重量％であり、架橋剤が10〜50重量％、好ましくは15〜
40重量％である。架橋剤が10重量％未満では（塗膜形成
用樹脂が90重量％を超えると）、塗膜中の架橋が十分で
ない。一方架橋剤が50重量％を超えると（塗膜形成用樹
脂が50重量％未満では）、塗料組成物の貯蔵安定性が低
下するとともに、硬化速度が大きくなるため、塗膜外観
が悪くなる。

【００３３】[C] 溶剤 溶剤としては、ビヒクルを溶解するものであればよく、
有機溶剤型、非水分散型、水溶液型又は水分散型の形態
として使用し得るが、環境面の観点から有機溶剤の使用
が規制されているので、水系とするのが好ましい。水系
の場合には適量の親水性有機溶剤を含有させてもよい。
なお有機溶剤としては、トルエン、キシレン等の炭化水
素類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢
酸エチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブ等
のエステル類、アルコール類等が挙げられる。

【００３４】[D] その他の添加剤 上記成分の他に、沈降防止剤、着色顔料、硬化触媒、紫
外線吸収剤、酸化防止剤、シリコーンや有機高分子等の
表面調整剤、タレ止め剤、増粘剤、架橋性重合体粒子
（ミクロゲル）等を適宜添加することができる。これら
の添加剤を通常ビヒクル100 重量部（固形分基準）に対
して５重量部以下の割合で配合することにより、塗料や
塗膜の性能を改善することができる。

【００３５】(1) 沈降防止剤 沈降防止剤としては、脂肪族アミドの膨潤分散体である
ポリアミドワックスや、酸化ポリエチレンを主体とした
コロイド状分散体であるポリエチレンワックスが好まし
い。沈降防止剤の配合割合は、光輝性フレーク顔料100
重量部に対して、固形分基準で１〜30重量部が好まし
く、５〜25重量部がより好ましい。

【００３６】(2) 着色顔料 着色顔料をとしては、アゾ系顔料、フタロシアニン系顔
料、インジコ系顔料、ペリレン系顔料、キノフタロン系
顔料、ジオキサジン系顔料、キナクリドン系顔料、イソ
インドリノン系顔料、金属錯体顔料等の有機顔料、及び
黄鉛、黄色酸化鉄、ベンガラ、二酸化チタン等の無機顔
料が挙げられる。着色顔料の添加量は、塗膜が光輝性を
保持する限り色相に合わせて任意に設定できる。

【００３７】[2] 基材 本発明の光輝性塗料組成物を塗布する被塗物（基材）と
しては、鉄、アルミニウム、銅又はこれらの合金等の
金属類、ガラス、セメント、コンクリート等の無機材
料、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸
ビニル共重合体、ポリアミド、アクリル樹脂、塩化ビニ
リデン樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、エポキ
シ樹脂等の樹脂類や各種のＦＲＰ等のプラスチック材
料、木材、繊維材料等の天然材料等が挙げられる。被
塗基材に直接又は下地塗膜を介して塗料組成物を塗装す
るが、自動車車体塗装の場合は予め化成処理、電着塗
装、中塗り塗装等を施しておくのが好ましい。

【００３８】[3] 塗膜形成方法 上述の方法で得られた光輝性塗料組成物を基材上に塗布
し、得られた光輝性塗膜上に少なくとも一層のクリアー
塗料を塗布する。

【００３９】(1) 光輝性塗膜 中塗り塗料等により下地塗装をした被塗基材を使用する
場合には、下地塗膜の上にウェットオンウェット（Ｗ／
Ｗ）法、又はベークオンウェット（Ｂ／Ｗ）法により本
発明の光輝性塗料組成物を塗装する。Ｗ／Ｗ法とは、下
地塗膜の形成後風乾等により乾燥し、未硬化状態又は半
硬化状態のうちに塗装する方法であり、Ｂ／Ｗ法とは、
下地塗膜を焼付た後に塗装する方法である。塗装方法は
特に限定されないが、スプレー法、ロールコーター法等
が好ましい。光輝性塗膜の乾燥膜厚は５〜50μｍが好ま
しく、10〜30μｍがより好ましい。

【００４０】(2) クリヤー塗膜 クリヤー塗料は上塗り用として一般に使用されているも
のでよい。本発明の塗膜上へのクリヤー塗料の塗装はウ
ェット−オン−ウェット（Ｗ／Ｗ）方式で行うことがで
きる。クリヤー塗料を複数回塗装する場合には、最終の
クリヤーコート塗装の後で焼き付ければよく、下層のク
リヤー塗膜の形成段階ではＷ／Ｗ、プレヒート又は半硬
化の状態でよい。クリヤー塗装後の焼き付け温度は120
〜160 ℃でよい。クリヤー塗膜の乾燥膜厚は10〜80μｍ
が好ましく、20〜50μｍがより好ましい。

【００４１】

【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

【００４２】製造例１ 着色アルミニウムフレーク顔料(a) の製造 図１に示すように、下端が円錐状の円筒部１、窒素ガス
／空気のブローを行うノズル２、アルミニウムフレーク
の充填口３、ペンタカルボニル鉄（Fe(CO)₅ ）／窒素ガ
スの注入用ノズル４、濾過ネット５、及び生成した着色
アルミニウムフレーク顔料の排出口６を有する流動床式
反応器を使用した。ステアリン酸中でボールミル粉砕す
ることにより製造したアルミニウムフレーク（平均粒径
15μｍ）を充填口３より流動床式反応器に投入し、窒素
ガスで流動化しながら200 ℃に15時間加熱し、ステアリ
ン酸を除去するとともにアルミニウムフレークの解凝集
を行った。

【００４３】次いで気化させたペンタカルボニル鉄（Fe
(CO)₅ ）で飽和した窒素ガスをノズル４より送給し、20
0 ℃でアルミニウムフレークに酸化鉄皮膜を形成した。
得られた酸化鉄被覆アルミニウムフレーク顔料を排出口
６より取り出し、400 メッシュのふるいで分級した。

【００４４】このようにして得られた着色アルミニウム
フレーク顔料(a) はゴールド色を呈した。また400 メッ
シュのふるい残分は0.005 重量％で、水面拡散面積は90
00cm² ／ｇであった。

【００４５】製造例２ 着色アルミニウムフレーク顔料(b) の製造（比較例用） アルミニウムフレークの加熱時間を７時間とした以外は
製造例１と同様にして酸化鉄を被覆した着色アルミニウ
ムフレーク顔料(b) を製造した。着色アルミニウムフレ
ーク顔料(b) はゴールド色を呈しており、400 メッシュ
のふるい残分は0.24重量％で、水面拡散面積は6500cm²
／ｇであった。

【００４６】実施例１〜10 １．被塗基材の調製 ダル鋼板（長さ300 mm、幅100 mm及び厚さ0.8 mm）を燐
酸亜鉛処理剤（サーフダインSD2000、日本ペイント
（株）製）を使用して化成処理した後、カチオン電着塗
料（パワートップU-50、日本ペイント（株）製）を乾燥
膜厚が25μｍとなるように電着塗装した。次いで160 ℃
で30分間焼き付けた後、中塗塗料（オルガS-90シーラー
グレー(N-6) 、日本ペイント（株）製）を乾燥膜厚が40
μｍとなるようにエアースプレー塗装し、140 ℃で30分
間焼き付け、中塗塗膜を作成した。

【００４７】２．光輝性塗料組成物の調製 アクリル樹脂（スチレン／メチルメタクリレート／エチ
ルメタクリレート／ヒドロキシエチルメタクリレート／
メタクリル酸の共重合体、数平均分子量約20,000、水酸
基価45、酸価15、固形分50重量％）と、メラミン樹脂
（商品名：ユーバン20SE、三井東圧化学（株）製、固形
分60重量％）とを80：20の固形分重量比で配合して得た
塗膜形成用樹脂100 重量部に対し、製造例１により得た
着色アルミニウムフレーク顔料(a) を表１に示す割合で
配合した。次いで有機溶剤（トルエン／キシレン／酢酸
エチル／酢酸ブチルの重量比＝70／15／10／５）ととも
にディゾルバーにより塗装適性粘度になるように撹拌混
合し、光輝性塗料組成物を調製した。

【００４８】３．光輝性塗膜の形成及び評価 基材の被塗面に、上記光輝性塗料組成物を乾燥膜厚が15
μｍになるように塗装した。塗装は静電塗装機（Auto R
EA、ランズバーグゲマ社製）を用い、霧化圧2.8 kg／cm
² で行った。塗装中のブースの雰囲気は温度25℃、湿度
75％に保持した。塗装後３分間セッティングし、アクリ
ル／メラミン樹脂系クリヤー塗料（商品名：スーパーラ
ックO-130 クリヤー、日本ペイント（株）製）を乾燥膜
厚が35μm になるように塗装し、室温で10分間セッティ
ングし、140 ℃の温度で30分間焼付けした。得られた塗
膜の光輝感及び外観を下記基準により評価した。結果を
表１に示す。

【００４９】光輝感 ◎・・・着色された光輝感が非常に強い。 ○・・・着色された光輝感が強い。 △・・・着色された光輝感がやや認められる。 ×・・・着色された光輝感が弱い。

【００５０】塗膜外観 ○・・・チカチカ感が無く、良好。 △・・・チカチカ感がわずかに認められる。 ×・・・チカチカ感があり、不良。

【００５１】比較例１〜10 製造例２で得た着色アルミニウムフレーク顔料(b) を表
１に示す割合で配合した以外は実施例１と同様にして光
輝性塗膜を形成し、次いでクリヤー塗膜を形成した。得
られた塗膜の光輝感及び外観を実施例１と同様に評価し
た。結果を表１に示す。

【００５２】比較例11 非着色アルミニウムフレーク顔料(c) （商品名：アルペ
ースト7130NS、東洋アルミニウム（株）製）を表１に示
す割合で配合した以外は実施例１と同様にして光輝性塗
膜を形成し、次いでクリヤー塗膜を形成した。得られた
塗膜の光輝感及び外観を実施例１と同様に評価した。結
果を表１に示す。

【００５３】 表１ 実施例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ 10 光輝性塗膜 アルミニウムフレーク顔料⁽¹⁾ ａ 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 ｂ − − − − − − − − − − ｃ − − − − − − − − − − 塗膜の評価 光輝感 △ △ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 外観 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ △ 注(1) 塗膜形成用樹脂を100 重量部とした配合量、単位：重量部。 ａ：製造例１の着色アルミニウムフレーク顔料。 ｂ：製造例２の着色アルミニウムフレーク顔料。 ｃ：アルペースト7130NS。

【００５４】 表１（続き） 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ 10 11 光輝性塗膜 アルミニウムフレーク顔料⁽¹⁾ ａ − − − − − − − − − − − ｂ 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 − ｃ − − − − − − − − − − 5.0 塗膜の評価 光輝感 △ △ ○ ○ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ＊ 外観 ○ ○ △ × × × × × × × ○ 注(1) 、ａ〜ｃ：同上 ＊：着色無し

【００５５】表１から明らかなように、400 メッシュの
ふるい残分が0.01重量％超で、水面拡散面積が8000cm²
／ｇ未満の着色アルミニウムフレーク顔料(b) を３重量
％以上の割合で配合してなる光輝性塗料組成物を塗装し
た場合には得られた光輝性塗膜は塗膜にチカチカ感が生
じた（比較例３〜10）。これに対して、400 メッシュの
ふるい残分が0.01重量％以下で、水面拡散面積値が7000
〜10000 cm² ／ｇの着色アルミニウムフレーク顔料を含
有する本発明の光輝性塗料組成物により形成した塗膜は
良好な光輝感を有し、チカチカ感がなかった（実施例１
〜10）。

【００５６】実施例11〜14 １．被塗基材の調製 ダル鋼板（長さ300 mm、幅100 mm及び厚さ0.8 mm）を燐
酸亜鉛処理剤（サーフダインSD2000、日本ペイント
（株）製）を使用して化成処理した後、カチオン電着塗
料（パワートップU-50、日本ペイント（株）製）を乾燥
膜厚が25μｍとなるように電着塗装した。次いで160 ℃
で30分間焼き付けた後、着色下地塗膜用塗料（オルガS-
90シーラーホワイト、日本ペイント（株）製）を表２に
示すマンセル表示の塗膜明度となるようにエアースプレ
ー塗装し、140 ℃で30分間焼き付け、着色下地塗膜を形
成した。

【００５７】２．光輝性塗料組成物の調製 アクリル樹脂（スチレン／メチルメタクリレート／エチ
ルメタクリレート／ヒドロキシエチルメタクリレート／
メタクリル酸の共重合体、数平均分子量約20,000、水酸
基価45、酸価15、固形分50重量％）と、メラミン樹脂
（商品名：ユーバン20SE、三井東圧化学（株）製、固形
分60重量％）とを80：20の固形分重量比で配合して得た
塗膜形成用樹脂100 重量部に対し、製造例１の着色アル
ミニウムフレーク顔料(a) と、ブルー干渉マイカ顔料
(d) （商品名：エクステリアマーリンスーパーブルー、
マール社製）とを表２に示す割合で配合した。次いで有
機溶剤（トルエン／キシレン／酢酸エチル／酢酸ブチル
の重量比＝70／15／10／５）とともにディゾルバーによ
り塗装適性粘度になるように撹拌混合し、パールメタリ
ック系の光輝性塗料組成物を調製した。

【００５８】３．光輝性塗膜の形成及び評価 得られた光輝性塗料組成物を上記着色下地塗膜面に乾燥
膜厚が15μｍになるように塗装した。塗装は静電塗装機
（Auto REA、ランズバーグゲマ社製）を用い、霧化圧2.
8 kg／cm² で行った。塗装中のブースの雰囲気は温度25
℃、湿度75％に保持した。塗装後３分間セッティング
し、アクリル／メラミン樹脂系クリヤー塗料（商品名：
スーパーラックO-130 クリヤー、日本ペイント（株）
製）を乾燥膜厚が35μm になるように塗装し、室温で10
分間セッティングし、140 ℃の温度で30分間焼付けし
た。得られた塗膜の光輝感及び外観を実施例１と同様に
評価した。結果を表２に示す。

【００５９】実施例15、16 ブルー干渉マイカ顔料(d) の代わりに、ゴールド干渉マ
イカ顔料(e) （商品名：イリオジン300 ＷII、メルクジ
ャパン（株）製）を用いた以外は実施例11と同様にして
光輝性塗膜を形成し、次いでクリヤー塗膜を形成した。
得られた塗膜の光輝感及び外観を実施例１と同様に評価
した。結果を表２に示す。

【００６０】実施例17、18 マンセル色相表示で4.5Y 6.7/1.5となるように着色下地
塗膜を形成した被塗基材を使用した以外は実施例11と同
様にして光輝性塗膜を形成し、次いでクリヤー塗膜を形
成した。得られた塗膜の光輝感及び外観を実施例１と同
様に評価した。結果を表２に示す。

【００６１】比較例12 着色アルミニウムフレーク顔料(b) を表２に示す割合で
配合した以外は実施例11と同様にして光輝性塗膜を形成
し、次いでクリヤー塗膜を形成した。得られた塗膜の光
輝感及び外観を実施例１と同様に評価した。結果を表２
に示す。

【００６２】比較例13 ブルー干渉マイカ顔料(d) の代わりにゴールド干渉マイ
カ顔料(e) を用いた以外は比較例12と同様にして光輝性
塗膜を形成し、次いでクリヤー塗膜を形成した。得られ
た塗膜の光輝感及び外観を実施例１と同様に評価した。
結果を表２に示す。

【００６３】 表２ 実施例 11 12 13 14 15 16 下地塗膜 マンセル明度 N8 N2.5 N8 N2.5 N8 N2.5光輝性塗膜 光輝性顔料⁽¹⁾ (イ) 着色アルミニウムフレーク顔料 ａ 0.28 0.28 0.17 2.33 0.28 2.22 ｂ − − − − − − (ロ) マイカ顔料 ｄ 2.22 2.22 2.33 0.17 − − ｅ − − − − 2.22 0.28 (イ) ／(ロ) ⁽²⁾ 1/8 1/8 1/14 14/1 1/8 8/1 塗膜の評価 光輝感 ◎ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ 外観 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 注(1) 塗膜形成用樹脂を100 重量部とした配合量、単位：重量部。 (2) 着色アルミニウムフレーク顔料／マイカ顔料の重量比。 ａ：製造例１の着色アルミニウムフレーク顔料。 ｂ：製造例２の着色アルミニウムフレーク顔料。 ｄ：ブルー干渉マイカ顔料顔料。 ｅ：ゴールド干渉マイカ顔料顔料。

【００６４】 注(1) 、(2) 、ａ、ｂ、ｄ、ｅ：同上。 ＊：マンセル色相環表示で、4.5Y 6.7／1.5 。

【００６５】表２から明らかなように、本発明の条件を
満たす実施例11〜18はいずれも光輝感及び外観の良好な
光輝性塗膜を形成できるが、400 メッシュのふるい残分
が0.01重量％超、水面拡散面積が7000cm² ／ｇ未満の着
色アルミニウムフレーク顔料(b) 及び干渉マイカ顔料を
配合してなる比較例12及び13は、外観の良好な塗膜が形
成されない。

【００６６】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
塗膜の仕上り外観にチカチカ感を生ずることなく、強い
光輝感と優れた外観とを付与することができる着色アル
ミニウムフレーク顔料を含有する光輝性塗料組成物を得
ることができる。従って本発明の光輝性塗料組成物は、
高級感や美粧性が要求される自動車とその部品、家電製
品、及び各種の什器等に使用するのに好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 着色アルミニウムフレーク顔料を製造するた
めの流動床式反応器を示す概略図である。

【符号の説明】

１・・・円筒部 ２・・・窒素ガス／空気のブローを行うノズル ３・・・アルミニウムフレークの充填口 ４・・・金属酸化物前駆物質／窒素ガスの注入用ノズル ５・・・濾過ネット ６・・・着色アルミニウムフレーク顔料の排出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｃ 1/64 Ｃ０９Ｃ 1/64

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化学気相蒸着法により形成された金属酸
   化物層により被覆されており、400 メッシュのふるい残
   分が0.01重量％以下である着色アルミニウムフレーク顔
   料を含有することを特徴とする光輝性塗料組成物。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の光輝性塗料組成物にお
   いて、前記着色アルミニウムフレーク顔料が、前記金属
   酸化物層の形成前に170 〜250 ℃に12時間以上加熱する
   ことにより有機不純物を除去し、金属酸化物層の形成後
   に分級してなることを特徴とする光輝性塗料組成物。
3. 【請求項３】 請求項１又は２に記載の光輝性塗料組成
   物において、前記着色アルミニウムフレーク顔料の水面
   拡散面積値が7000〜10000 cm² ／ｇであることを特徴と
   する光輝性塗料組成物。
4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の光輝性
   塗料組成物において、前記着色アルミニウムフレーク顔
   料とマイカ顔料とを１／20〜20／１の重量比で含有する
   ことを特徴とする光輝性塗料組成物。
5. 【請求項５】 基材の被塗面に請求項１〜４に記載のい
   ずれかに記載の光輝性塗料組成物を塗布し、得られた光
   輝性塗膜が未硬化のうちに少なくとも一層のクリアー塗
   料を塗布し、ともに焼き付けることを特徴とする光輝性
   塗膜の形成方法。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の光輝性塗膜形成方法に
   より塗装したことを特徴とする光輝性塗装物。