JPH1111915A - アルゴンの回収方法及び装置 - Google Patents
アルゴンの回収方法及び装置Info
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- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 単結晶製造炉からの排ガスを精製して高純度
のアルゴンを効率よく回収するとともに、発生排ガス量
の減少にも追随させる。 【解決手段】 排ガスを圧縮するとともに粉塵等の固形
分及び油分を除去する工程と、排ガス中の酸素の反応に
必要な化学量論量より過剰量の水素を添加して酸素を触
媒反応で水に転換する工程と、水分及び二酸化炭素を吸
着除去する工程と、精留分離によってアルゴンより低沸
点の不純物を分離して高純度アルゴンを回収する工程と
を有する。
のアルゴンを効率よく回収するとともに、発生排ガス量
の減少にも追随させる。 【解決手段】 排ガスを圧縮するとともに粉塵等の固形
分及び油分を除去する工程と、排ガス中の酸素の反応に
必要な化学量論量より過剰量の水素を添加して酸素を触
媒反応で水に転換する工程と、水分及び二酸化炭素を吸
着除去する工程と、精留分離によってアルゴンより低沸
点の不純物を分離して高純度アルゴンを回収する工程と
を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルゴンの回収方
法及び装置に関し、詳しくは、半導体の基盤素材として
使用されるシリコン単結晶のような単結晶を製造する単
結晶製造炉から排出されるアルゴンを主成分とする排ガ
スから高純度アルゴンを回収するアルゴンの回収方法及
び装置に関する。
法及び装置に関し、詳しくは、半導体の基盤素材として
使用されるシリコン単結晶のような単結晶を製造する単
結晶製造炉から排出されるアルゴンを主成分とする排ガ
スから高純度アルゴンを回収するアルゴンの回収方法及
び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルゴンガスは、不活性な性質を有して
いることから、溶接用のシールドガスや金属の熱処理の
ための雰囲気ガスなどとして、各種産業分野で広く利用
されている。そして、近年は、半導体の基板素材として
使用されるシリコン単結晶のような単結晶を製造する単
結晶製造炉では、高品質の単結晶を得るために高純度
（９９．９９９容量％）のアルゴンガスを炉内雰囲気ガ
スとして使用している。したがって、このような単結晶
製造炉からは、アルゴンを主成分とする排ガスが排出さ
れるが、この排ガスの組成は、９９〜９９．９容量％が
アルゴンであり、炉の雰囲気ガスとして使用された結
果、酸化ケイ素，二酸化ケイ素、炭素等の粉塵が混入し
て同伴されるだけでなく、油分，水分，一酸化炭素，二
酸化炭素，酸素，水素，窒素等の様々な成分が不純物と
して微量ではあるが混入した状態になっている。
いることから、溶接用のシールドガスや金属の熱処理の
ための雰囲気ガスなどとして、各種産業分野で広く利用
されている。そして、近年は、半導体の基板素材として
使用されるシリコン単結晶のような単結晶を製造する単
結晶製造炉では、高品質の単結晶を得るために高純度
（９９．９９９容量％）のアルゴンガスを炉内雰囲気ガ
スとして使用している。したがって、このような単結晶
製造炉からは、アルゴンを主成分とする排ガスが排出さ
れるが、この排ガスの組成は、９９〜９９．９容量％が
アルゴンであり、炉の雰囲気ガスとして使用された結
果、酸化ケイ素，二酸化ケイ素、炭素等の粉塵が混入し
て同伴されるだけでなく、油分，水分，一酸化炭素，二
酸化炭素，酸素，水素，窒素等の様々な成分が不純物と
して微量ではあるが混入した状態になっている。
【０００３】このような成分の排ガスからアルゴンを回
収して再利用する方法は、従来から種々提案されてお
り、例えば、特開昭６３−１８９７７４号公報，特開平
１−２３０９７５号公報，特開平２−２７２２８８号公
報，特開平２−２８２６８２号公報，特開平３−３９８
８６号公報，特公平４−１２３９３号公報，特公平５−
２９８３４号公報，特開平５−２５６５７０号公報，特
開平９−７２６５６号公報等に開示されている。
収して再利用する方法は、従来から種々提案されてお
り、例えば、特開昭６３−１８９７７４号公報，特開平
１−２３０９７５号公報，特開平２−２７２２８８号公
報，特開平２−２８２６８２号公報，特開平３−３９８
８６号公報，特公平４−１２３９３号公報，特公平５−
２９８３４号公報，特開平５−２５６５７０号公報，特
開平９−７２６５６号公報等に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法では、上述のような多種類にわたる不純物を効率よ
く除去することが困難であり、いまだ十分であるとはい
えなかった。また、廃ガス量の変動に対しての配慮もほ
とんどなかった。したがって、効率よく経済的にアルゴ
ンを回収することができる方法の出現が望まれていた。
方法では、上述のような多種類にわたる不純物を効率よ
く除去することが困難であり、いまだ十分であるとはい
えなかった。また、廃ガス量の変動に対しての配慮もほ
とんどなかった。したがって、効率よく経済的にアルゴ
ンを回収することができる方法の出現が望まれていた。
【０００５】そこで本発明は、アルゴンを主成分とし、
粉塵，油分，水分，一酸化炭素，二酸化炭素，酸素，水
素，窒素，炭化水素等の様々な不純物成分を含む単結晶
製造炉からの排ガスを精製して高純度のアルゴンを効率
よく回収することができ、発生排ガス量の減少にも追随
することができるアルゴンの回収方法及び装置を提供す
ることを目的としている。
粉塵，油分，水分，一酸化炭素，二酸化炭素，酸素，水
素，窒素，炭化水素等の様々な不純物成分を含む単結晶
製造炉からの排ガスを精製して高純度のアルゴンを効率
よく回収することができ、発生排ガス量の減少にも追随
することができるアルゴンの回収方法及び装置を提供す
ることを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のアルゴンの回収方法は、アルゴンを主成分
とし、不純物として粉塵，油分，水分，一酸化炭素，二
酸化炭素，酸素，水素，窒素等を含む単結晶製造炉から
の排ガス中のアルゴンを回収する方法であって、前記排
ガスを圧縮するとともに前記粉塵等の固形分及び油分を
除去する工程と、該排ガス中の酸素の反応に必要な化学
量論量より過剰量の水素を添加して酸素を触媒反応で水
に転換する工程と、水分及び二酸化炭素を吸着除去する
工程と、精留分離によってアルゴンより低沸点の不純物
を分離してアルゴンを回収する工程とを有することを特
徴としている。
め、本発明のアルゴンの回収方法は、アルゴンを主成分
とし、不純物として粉塵，油分，水分，一酸化炭素，二
酸化炭素，酸素，水素，窒素等を含む単結晶製造炉から
の排ガス中のアルゴンを回収する方法であって、前記排
ガスを圧縮するとともに前記粉塵等の固形分及び油分を
除去する工程と、該排ガス中の酸素の反応に必要な化学
量論量より過剰量の水素を添加して酸素を触媒反応で水
に転換する工程と、水分及び二酸化炭素を吸着除去する
工程と、精留分離によってアルゴンより低沸点の不純物
を分離してアルゴンを回収する工程とを有することを特
徴としている。
【０００７】さらに、本発明のアルゴンの回収方法は、
前記精留分離を、精留筒と凝縮器とを備えた深冷分離装
置で行うにあたり、前記精留筒内に分離生成したアルゴ
ンのガスを一定圧力に制御して抜き出し、精留筒内に分
離した前記低沸点不純物が濃縮したガスを一定純度に制
御して抜き出すか、あるいは、該低沸点不純物濃縮ガス
の精留筒からの出口部の温度を一定温度に制御して抜き
出し、前記凝縮器に注入する寒冷用液を精留筒筒底の液
面を一定に制御して注入するとともに、該凝縮器で気化
した寒冷用ガスを該凝縮器の液面を一定に制御して抜き
出すことを特徴とし、また、前記精留分離により回収し
たアルゴンガスの少なくとも一部、あるいは、精留分離
により分離した低沸点不純物濃縮ガスの少なくとも一部
を、前記圧縮前の排ガスに戻して合流させることを特徴
としている。
前記精留分離を、精留筒と凝縮器とを備えた深冷分離装
置で行うにあたり、前記精留筒内に分離生成したアルゴ
ンのガスを一定圧力に制御して抜き出し、精留筒内に分
離した前記低沸点不純物が濃縮したガスを一定純度に制
御して抜き出すか、あるいは、該低沸点不純物濃縮ガス
の精留筒からの出口部の温度を一定温度に制御して抜き
出し、前記凝縮器に注入する寒冷用液を精留筒筒底の液
面を一定に制御して注入するとともに、該凝縮器で気化
した寒冷用ガスを該凝縮器の液面を一定に制御して抜き
出すことを特徴とし、また、前記精留分離により回収し
たアルゴンガスの少なくとも一部、あるいは、精留分離
により分離した低沸点不純物濃縮ガスの少なくとも一部
を、前記圧縮前の排ガスに戻して合流させることを特徴
としている。
【０００８】本発明のアルゴンの回収装置は、アルゴン
を主成分とし、不純物として粉塵，油分，水分，一酸化
炭素，二酸化炭素，酸素，水素，窒素等を含む単結晶製
造炉からの排ガス中のアルゴンを回収する装置であっ
て、前記粉塵等の固形分を除去する集塵手段と、排ガス
を所用の圧力に圧縮する圧縮手段と、油分を除去する油
除去手段と、水素を添加して酸素を触媒反応で水に転換
する触媒反応手段と、水分と二酸化炭素とを吸着除去す
る吸着手段と、残存する不純物を含む排ガスを液化精留
してアルゴンより低沸点の不純物とアルゴンとに分離す
る深冷分離手段と、該深冷分離手段で分離したアルゴン
を回収して前記単結晶製造炉に供給する回収アルゴン供
給経路とを備えるとともに、前記精留筒は、筒中段に排
ガス導入経路が接続され、上部に外部寒冷液を導入して
還流液を生成する凝縮器を有し、該凝縮器から前記低沸
点不純物のガスを導出する低沸点不純物濃縮ガス導出経
路と、筒下部からアルゴンガスを導出するアルゴン導出
経路とを備えていることを特徴としている。
を主成分とし、不純物として粉塵，油分，水分，一酸化
炭素，二酸化炭素，酸素，水素，窒素等を含む単結晶製
造炉からの排ガス中のアルゴンを回収する装置であっ
て、前記粉塵等の固形分を除去する集塵手段と、排ガス
を所用の圧力に圧縮する圧縮手段と、油分を除去する油
除去手段と、水素を添加して酸素を触媒反応で水に転換
する触媒反応手段と、水分と二酸化炭素とを吸着除去す
る吸着手段と、残存する不純物を含む排ガスを液化精留
してアルゴンより低沸点の不純物とアルゴンとに分離す
る深冷分離手段と、該深冷分離手段で分離したアルゴン
を回収して前記単結晶製造炉に供給する回収アルゴン供
給経路とを備えるとともに、前記精留筒は、筒中段に排
ガス導入経路が接続され、上部に外部寒冷液を導入して
還流液を生成する凝縮器を有し、該凝縮器から前記低沸
点不純物のガスを導出する低沸点不純物濃縮ガス導出経
路と、筒下部からアルゴンガスを導出するアルゴン導出
経路とを備えていることを特徴としている。
【０００９】さらに、本発明のアルゴンの回収装置は、
前記アルゴンガス導出経路に設けた圧力検出手段からの
信号で該経路に設けたアルゴン導出弁の開度を制御する
アルゴン圧力制御手段と、前記低沸点不純物濃縮ガス導
出経路に設けたガス中の特定の成分を検出する分析手段
からの信号で該経路に設けた低沸点不純物導出弁の開度
を制御する低沸点不純物濃縮ガス純度制御手段あるいは
前記低沸点不純物濃縮ガス導出経路に設けた温度検出手
段からの信号で該経路に設けた低沸点不純物導出弁の開
度を制御する低沸点不純物濃縮ガス温度制御手段と、前
記精留筒の底部に設けた液面計測手段からの信号で前記
凝縮器に外部寒冷液を導入する経路に設けた外部寒冷液
導入弁の開度を制御する精留筒液面制御手段と、前記凝
縮器に設けた寒冷液面計測手段からの信号で該凝縮器で
気化した寒冷用ガスを導出する経路に設けた気化ガス導
出弁の開度を制御する凝縮器液面制御手段とを備えてい
ることを特徴とし、また、前記回収アルゴン供給経路
と、前記圧縮手段より上流側の排ガス経路との間に、回
収アルゴン供給経路から排ガス経路にアルゴンを戻すア
ルゴン戻し経路を設けたこと、前記低沸点不純物濃縮ガ
ス導出経路と、前記圧縮手段より上流側の排ガス経路と
の間に、低沸点不純物濃縮ガス導出経路から排ガス経路
に低沸点不純物濃縮ガスを戻す低沸点不純物戻し経路を
設けたことを特徴としている。
前記アルゴンガス導出経路に設けた圧力検出手段からの
信号で該経路に設けたアルゴン導出弁の開度を制御する
アルゴン圧力制御手段と、前記低沸点不純物濃縮ガス導
出経路に設けたガス中の特定の成分を検出する分析手段
からの信号で該経路に設けた低沸点不純物導出弁の開度
を制御する低沸点不純物濃縮ガス純度制御手段あるいは
前記低沸点不純物濃縮ガス導出経路に設けた温度検出手
段からの信号で該経路に設けた低沸点不純物導出弁の開
度を制御する低沸点不純物濃縮ガス温度制御手段と、前
記精留筒の底部に設けた液面計測手段からの信号で前記
凝縮器に外部寒冷液を導入する経路に設けた外部寒冷液
導入弁の開度を制御する精留筒液面制御手段と、前記凝
縮器に設けた寒冷液面計測手段からの信号で該凝縮器で
気化した寒冷用ガスを導出する経路に設けた気化ガス導
出弁の開度を制御する凝縮器液面制御手段とを備えてい
ることを特徴とし、また、前記回収アルゴン供給経路
と、前記圧縮手段より上流側の排ガス経路との間に、回
収アルゴン供給経路から排ガス経路にアルゴンを戻すア
ルゴン戻し経路を設けたこと、前記低沸点不純物濃縮ガ
ス導出経路と、前記圧縮手段より上流側の排ガス経路と
の間に、低沸点不純物濃縮ガス導出経路から排ガス経路
に低沸点不純物濃縮ガスを戻す低沸点不純物戻し経路を
設けたことを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１は本発明の一形態例を示す系
統図である。このアルゴンの回収装置は、単結晶製造炉
１、例えばシリコン単結晶製造炉から排出されるアルゴ
ン含有排ガスを処理してアルゴンを高純度で回収するも
のであって、排ガス中の粉塵等の固形分を除去する集塵
手段である集塵器２と、排ガスを所用の圧力に圧縮する
圧縮手段である圧縮機３と、油分を除去する油除去手段
である油除去筒４及び油フィルター５と、排ガスに水素
を添加して酸素を触媒反応で水に転換する触媒反応手段
である水素導入経路６及び触媒筒７と、水分と二酸化炭
素とを吸着除去する吸着手段であるゼオライト等の吸着
剤を充填した吸着筒８と、アルゴンより低沸点の不純物
を液化精留によって分離除去する深冷分離手段である精
留筒９とを備えている。
統図である。このアルゴンの回収装置は、単結晶製造炉
１、例えばシリコン単結晶製造炉から排出されるアルゴ
ン含有排ガスを処理してアルゴンを高純度で回収するも
のであって、排ガス中の粉塵等の固形分を除去する集塵
手段である集塵器２と、排ガスを所用の圧力に圧縮する
圧縮手段である圧縮機３と、油分を除去する油除去手段
である油除去筒４及び油フィルター５と、排ガスに水素
を添加して酸素を触媒反応で水に転換する触媒反応手段
である水素導入経路６及び触媒筒７と、水分と二酸化炭
素とを吸着除去する吸着手段であるゼオライト等の吸着
剤を充填した吸着筒８と、アルゴンより低沸点の不純物
を液化精留によって分離除去する深冷分離手段である精
留筒９とを備えている。
【００１１】単結晶製造炉１からの排ガス、例えば、固
形粉塵１５０ｍｇ／Ｎｍ3 ，水素２００体積ｐｐｍ，酸
素１００体積ｐｐｍ，一酸化炭素２０００体積ｐｐｍ，
二酸化炭素１００体積ｐｐｍ，窒素４００体積ｐｐｍ，
油分１０体積ｐｐｍ及び飽和量の水分からなる不純物を
含む排ガス３００Ｎｍ3 ／ｈは、単結晶製造炉１の運転
圧力により必要に応じて設けられるブロワー１１で２０
ｍｍＡｑ程度に昇圧した後、導管１２を経てガスホルダ
ー１３に貯えられる。ガスホルダー１３内の排ガスは、
導管１４により集塵器２に導入され、排ガス中に含まれ
る酸化ケイ素，二酸化ケイ素，炭素等の固形粉塵が除去
されて導管１５に導出する。
形粉塵１５０ｍｇ／Ｎｍ3 ，水素２００体積ｐｐｍ，酸
素１００体積ｐｐｍ，一酸化炭素２０００体積ｐｐｍ，
二酸化炭素１００体積ｐｐｍ，窒素４００体積ｐｐｍ，
油分１０体積ｐｐｍ及び飽和量の水分からなる不純物を
含む排ガス３００Ｎｍ3 ／ｈは、単結晶製造炉１の運転
圧力により必要に応じて設けられるブロワー１１で２０
ｍｍＡｑ程度に昇圧した後、導管１２を経てガスホルダ
ー１３に貯えられる。ガスホルダー１３内の排ガスは、
導管１４により集塵器２に導入され、排ガス中に含まれ
る酸化ケイ素，二酸化ケイ素，炭素等の固形粉塵が除去
されて導管１５に導出する。
【００１２】次に、排ガスは、圧縮機３により、製品
（高純度アルゴン）の圧力や以後の工程での処理に必要
な圧力に圧縮される。例えば、５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの製品
を得るためには、排ガスを６．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに圧縮
する。
（高純度アルゴン）の圧力や以後の工程での処理に必要
な圧力に圧縮される。例えば、５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの製品
を得るためには、排ガスを６．５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに圧縮
する。
【００１３】圧縮された排ガスは、アフタークーラー１
６，導管１７を通って油除去筒４に導入され、筒内に充
填されている活性炭等により油分が除去され、さらに、
油フィルター５に導入されてここでも油分が除去され
る。なお、油除去筒４及び油フィルター５は、排ガス中
の油分の状況に応じていずれか一方のみを設けるように
してもよい。
６，導管１７を通って油除去筒４に導入され、筒内に充
填されている活性炭等により油分が除去され、さらに、
油フィルター５に導入されてここでも油分が除去され
る。なお、油除去筒４及び油フィルター５は、排ガス中
の油分の状況に応じていずれか一方のみを設けるように
してもよい。
【００１４】粉塵及び油分を除去された排ガスは、導管
１８から予熱用熱交換器１９，加熱器２０を経て所定温
度、例えば１００〜３５０℃に加熱されて導管２１に導
出し、水素導入経路６の導管２２から添加される水素と
混合して触媒筒７に導入される。この触媒筒７には、パ
ラジウムや白金等の触媒が充填されており、触媒筒７に
導入された排ガス中の酸素と水素との反応が促進され、
酸素分を水に転換することによって排ガス中から酸素分
を除去する。
１８から予熱用熱交換器１９，加熱器２０を経て所定温
度、例えば１００〜３５０℃に加熱されて導管２１に導
出し、水素導入経路６の導管２２から添加される水素と
混合して触媒筒７に導入される。この触媒筒７には、パ
ラジウムや白金等の触媒が充填されており、触媒筒７に
導入された排ガス中の酸素と水素との反応が促進され、
酸素分を水に転換することによって排ガス中から酸素分
を除去する。
【００１５】前記水素導入経路６から導入添加する水素
量は、導管１８を流れる排ガス中の酸素を水に転換する
ために必要な化学量論量より過剰な量となるように、排
ガス中に含まれている酸素分と水素分とを考慮して決め
られる。例えば、導管１８に酸素濃度計（ＱＯＩ）２３
と流量計（ＦＩ）２４とを設けて触媒筒７に向かう排ガ
ス中の酸素量を測定するとともに、触媒筒７を導出した
導管２５に水素濃度計（ＱＨＩ）２６を設けて残留して
いる水素量を測定し、測定した酸素量及び水素量に応じ
て水素導入経路６に設けた水素流量調節計（ＦＩＣ）２
７により弁２７ａの開度を調節することにより、適量の
水素を添加することができ、排ガス中の酸素分を効果的
に除去することができる。
量は、導管１８を流れる排ガス中の酸素を水に転換する
ために必要な化学量論量より過剰な量となるように、排
ガス中に含まれている酸素分と水素分とを考慮して決め
られる。例えば、導管１８に酸素濃度計（ＱＯＩ）２３
と流量計（ＦＩ）２４とを設けて触媒筒７に向かう排ガ
ス中の酸素量を測定するとともに、触媒筒７を導出した
導管２５に水素濃度計（ＱＨＩ）２６を設けて残留して
いる水素量を測定し、測定した酸素量及び水素量に応じ
て水素導入経路６に設けた水素流量調節計（ＦＩＣ）２
７により弁２７ａの開度を調節することにより、適量の
水素を添加することができ、排ガス中の酸素分を効果的
に除去することができる。
【００１６】触媒筒７で酸素を水に転換することによっ
て酸素分を除去した排ガスは、予熱用熱交換器１９で熱
回収されて導管２５に導出し、冷却装置２８で約１０℃
に冷却された後、吸着筒８に導入される。なお、冷却装
置２８は、排ガスを冷却することにより吸着筒８での吸
着効率を向上させて吸着筒８の小型化を図るためにに設
けられるものであるが、状況によっては省略することも
できる。
て酸素分を除去した排ガスは、予熱用熱交換器１９で熱
回収されて導管２５に導出し、冷却装置２８で約１０℃
に冷却された後、吸着筒８に導入される。なお、冷却装
置２８は、排ガスを冷却することにより吸着筒８での吸
着効率を向上させて吸着筒８の小型化を図るためにに設
けられるものであるが、状況によっては省略することも
できる。
【００１７】複数設けられた吸着筒８は、内部に充填し
た吸着剤によって水分や二酸化炭素を吸着除去する吸着
工程と、吸着剤に吸着した水分や二酸化炭素を脱着する
再生工程とを順次切り換えて行うもので、吸着筒８の前
後に設けられた切換弁を所定の順序で開閉することによ
り、前記吸着工程と再生工程とに切り換えられる。
た吸着剤によって水分や二酸化炭素を吸着除去する吸着
工程と、吸着剤に吸着した水分や二酸化炭素を脱着する
再生工程とを順次切り換えて行うもので、吸着筒８の前
後に設けられた切換弁を所定の順序で開閉することによ
り、前記吸着工程と再生工程とに切り換えられる。
【００１８】吸着筒８の内部には、水分や二酸化炭素を
吸着除去する吸着剤としてゼオライト等が充填されてお
り、排ガスを吸着筒８に通すことにより、排ガス中の水
分や二酸化炭素が吸着除去される。
吸着除去する吸着剤としてゼオライト等が充填されてお
り、排ガスを吸着筒８に通すことにより、排ガス中の水
分や二酸化炭素が吸着除去される。
【００１９】なお、吸着筒の再生工程は、導管２９から
導入した再生ガス、例えば窒素ガスを再生加熱器３０で
加熱して吸着筒８に導入し、吸着剤から水分や二酸化炭
素を脱着する操作と、その後、再生加熱器３０を停止し
て吸着剤を冷却する操作とにより行われる。なお、再生
ガスとしては、吸着工程を終えた排ガスの一部を、図１
に破線で示す導管２９ａに分岐して用いることもでき
る。
導入した再生ガス、例えば窒素ガスを再生加熱器３０で
加熱して吸着筒８に導入し、吸着剤から水分や二酸化炭
素を脱着する操作と、その後、再生加熱器３０を停止し
て吸着剤を冷却する操作とにより行われる。なお、再生
ガスとしては、吸着工程を終えた排ガスの一部を、図１
に破線で示す導管２９ａに分岐して用いることもでき
る。
【００２０】上述のように、集塵器２，油除去筒４及び
油フィルター５，触媒筒７，吸着筒８を経て導管３１に
導出した排ガスは、アルゴンを主成分とし、アルゴンよ
り低沸点の成分である一酸化炭素２０００体積ｐｐｍ，
窒素４００体積ｐｐｍ及び触媒筒７で反応しなかった過
剰の水素３００体積ｐｐｍを含んでおり、これらの低沸
点成分をアルゴンから分離除去するため、精留筒９を備
えたコールドボックス３２内に導入される。
油フィルター５，触媒筒７，吸着筒８を経て導管３１に
導出した排ガスは、アルゴンを主成分とし、アルゴンよ
り低沸点の成分である一酸化炭素２０００体積ｐｐｍ，
窒素４００体積ｐｐｍ及び触媒筒７で反応しなかった過
剰の水素３００体積ｐｐｍを含んでおり、これらの低沸
点成分をアルゴンから分離除去するため、精留筒９を備
えたコールドボックス３２内に導入される。
【００２１】コールドボックス３２内には、前記精留筒
９の他、液化精留を行うために必要な主熱交換器３３や
過冷器３４，凝縮器３５，リボイラー３６等が設けられ
るとともに、アルゴンを効率よく高純度で得るための各
種制御機器が設けられている。
９の他、液化精留を行うために必要な主熱交換器３３や
過冷器３４，凝縮器３５，リボイラー３６等が設けられ
るとともに、アルゴンを効率よく高純度で得るための各
種制御機器が設けられている。
【００２２】前記導管３１からコールドボックス３２内
に流入した排ガスは、主熱交換器３３で後述の高純度ア
ルゴン等の戻りガスと熱交換を行って所定温度に冷却さ
れ、導管３７を経て精留筒９の中段に導入される。精留
筒９内に導入されたガスは、筒底部のリボイラー３６か
ら上昇するガスと、筒頂部の凝縮器３５から流下する液
との気液接触によって精留され、筒底部の高純度アルゴ
ンと筒頂部の低沸点成分含有ガスとに分離する。
に流入した排ガスは、主熱交換器３３で後述の高純度ア
ルゴン等の戻りガスと熱交換を行って所定温度に冷却さ
れ、導管３７を経て精留筒９の中段に導入される。精留
筒９内に導入されたガスは、筒底部のリボイラー３６か
ら上昇するガスと、筒頂部の凝縮器３５から流下する液
との気液接触によって精留され、筒底部の高純度アルゴ
ンと筒頂部の低沸点成分含有ガスとに分離する。
【００２３】リボイラー３６の加熱源及び凝縮器３５の
冷却源には、循環圧縮機３８によって圧縮されて循環す
る窒素が用いられる。循環圧縮機３８で１５．５ｋｇ／
ｃｍ2 Ｇに圧縮された窒素ガス１２００Ｎｍ3 ／ｈは、
導管３９からコールドボックス３２内に導入され、主熱
交換器３３で戻りガスと熱交換を行って所定温度に冷却
された後、リボイラー３６に導入される。リボイラー３
６に導入された窒素ガスは、筒底液と熱交換を行い、筒
底液を蒸発させて上昇ガスを発生させるとともに、自身
は凝縮して液化窒素となる。
冷却源には、循環圧縮機３８によって圧縮されて循環す
る窒素が用いられる。循環圧縮機３８で１５．５ｋｇ／
ｃｍ2 Ｇに圧縮された窒素ガス１２００Ｎｍ3 ／ｈは、
導管３９からコールドボックス３２内に導入され、主熱
交換器３３で戻りガスと熱交換を行って所定温度に冷却
された後、リボイラー３６に導入される。リボイラー３
６に導入された窒素ガスは、筒底液と熱交換を行い、筒
底液を蒸発させて上昇ガスを発生させるとともに、自身
は凝縮して液化窒素となる。
【００２４】リボイラー３６で生成した液化窒素は、導
管４０に導出して過冷器３４で更に冷却された後、弁４
１で８ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧して凝縮器３５に導入され
る。また、凝縮器３５には、寒冷を補うための液化窒素
１０Ｎｍ3 ／ｈが導管４２から導入される。凝縮器３５
に導入された液化窒素は、筒頂部のガスを凝縮させて流
下液を生成させるとともに、自身は蒸発して再び窒素ガ
スとなる。この窒素ガスは、凝縮器３５から導管４３に
導出され、過冷器３４，導管４４を経て主熱交換器３３
で昇温して導管４５によりコールドボックス３２から導
出し、導管４６を通って前記循環圧縮機３８に吸入され
て循環する。なお、余剰となる窒素ガスは弁４７から放
出され、起動時に不足する窒素ガスは弁４８から供給さ
れる。
管４０に導出して過冷器３４で更に冷却された後、弁４
１で８ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに減圧して凝縮器３５に導入され
る。また、凝縮器３５には、寒冷を補うための液化窒素
１０Ｎｍ3 ／ｈが導管４２から導入される。凝縮器３５
に導入された液化窒素は、筒頂部のガスを凝縮させて流
下液を生成させるとともに、自身は蒸発して再び窒素ガ
スとなる。この窒素ガスは、凝縮器３５から導管４３に
導出され、過冷器３４，導管４４を経て主熱交換器３３
で昇温して導管４５によりコールドボックス３２から導
出し、導管４６を通って前記循環圧縮機３８に吸入され
て循環する。なお、余剰となる窒素ガスは弁４７から放
出され、起動時に不足する窒素ガスは弁４８から供給さ
れる。
【００２５】精留筒９の下部からは、前記精留によって
分離した高純度のアルゴンガス２９５Ｎｍ3 ／ｈが導管
４９に抜き出され、主熱交換器３３で昇温して導管５０
から導管５１，弁５２を経て回収され、高純度アルゴン
ガス（ＰＡｒ）として供給される。また、凝縮器３５か
らは、低沸点不純物成分が濃縮したガス５Ｎｍ3 ／ｈが
導管５３に抜き出され、主熱交換器３３，導管５４，導
管５５及び弁５６を通って放出される。放出される低沸
点不純物濃縮ガスの組成は、例えば、アルゴン８３．８
％，窒素２．４％，水素１．８％，一酸化炭素１２．０
％である。
分離した高純度のアルゴンガス２９５Ｎｍ3 ／ｈが導管
４９に抜き出され、主熱交換器３３で昇温して導管５０
から導管５１，弁５２を経て回収され、高純度アルゴン
ガス（ＰＡｒ）として供給される。また、凝縮器３５か
らは、低沸点不純物成分が濃縮したガス５Ｎｍ3 ／ｈが
導管５３に抜き出され、主熱交換器３３，導管５４，導
管５５及び弁５６を通って放出される。放出される低沸
点不純物濃縮ガスの組成は、例えば、アルゴン８３．８
％，窒素２．４％，水素１．８％，一酸化炭素１２．０
％である。
【００２６】本発明は、基本的に上述のようにしてアル
ゴンを精製回収するものであるが、単結晶製造炉１で
は、炉の運転状況により、雰囲気ガスとして使用するア
ルゴンガスの使用量が変動することがある。この場合、
単結晶製造炉１から排出される排ガスの流量や不純物濃
度が変化する。このような場合においても、安定した状
態でアルゴンの回収運転を継続する必要がある。
ゴンを精製回収するものであるが、単結晶製造炉１で
は、炉の運転状況により、雰囲気ガスとして使用するア
ルゴンガスの使用量が変動することがある。この場合、
単結晶製造炉１から排出される排ガスの流量や不純物濃
度が変化する。このような場合においても、安定した状
態でアルゴンの回収運転を継続する必要がある。
【００２７】このため、前述のように、排ガス中の酸素
を除去する触媒筒７では、排ガス中の酸素量を酸素濃度
計２３と流量計２４とで測定することによって水素導入
経路６の流量調節機構２７を制御し、さらに、触媒筒７
から導出したガス中の水素濃度を水素濃度計２６で測定
して流量調節機構２７の補正を行うようにしている。し
たがって、排ガス中の酸素量が変動しても水素量を確実
に増減させることができるとともに、排ガス中に元から
含まれている水素量の変動にも追従することができるの
で、酸素を確実に除去しながら、添加する水素量を必要
最小限とすることができる。
を除去する触媒筒７では、排ガス中の酸素量を酸素濃度
計２３と流量計２４とで測定することによって水素導入
経路６の流量調節機構２７を制御し、さらに、触媒筒７
から導出したガス中の水素濃度を水素濃度計２６で測定
して流量調節機構２７の補正を行うようにしている。し
たがって、排ガス中の酸素量が変動しても水素量を確実
に増減させることができるとともに、排ガス中に元から
含まれている水素量の変動にも追従することができるの
で、酸素を確実に除去しながら、添加する水素量を必要
最小限とすることができる。
【００２８】一方、深冷分離手段においては、導管５０
から導出する高純度アルゴンガスの圧力を一定に制御す
るための圧力調節計（ＰＩＣ）５７及び弁５７ａと、導
管５４から導出する低沸点不純物濃縮ガス中の特定成分
の純度を一定に制御するための純度調節計（ＱＩＣ）５
８及び弁５８ａと、精留筒９の筒底液の液面を一定に制
御するために導管４２から導入する液化窒素量を調節す
る液面調節計（ＬＩＣ）５９及び弁５９ａと、凝縮器３
５から導管４３に導出する窒素ガス量を一定に制御する
ための液面調節計（ＬＩＣ）６０及び弁６０ａと、過冷
器３４で冷却された液化窒素を減圧する前記弁４１を制
御するための圧力調節計（ＰＩＣ）６１とが設けられて
いる。なお、純度調節計５８で純度を測定する特定成分
は、通常、低沸点不純物濃縮ガス中の大半を占めるアル
ゴンが対象となる。
から導出する高純度アルゴンガスの圧力を一定に制御す
るための圧力調節計（ＰＩＣ）５７及び弁５７ａと、導
管５４から導出する低沸点不純物濃縮ガス中の特定成分
の純度を一定に制御するための純度調節計（ＱＩＣ）５
８及び弁５８ａと、精留筒９の筒底液の液面を一定に制
御するために導管４２から導入する液化窒素量を調節す
る液面調節計（ＬＩＣ）５９及び弁５９ａと、凝縮器３
５から導管４３に導出する窒素ガス量を一定に制御する
ための液面調節計（ＬＩＣ）６０及び弁６０ａと、過冷
器３４で冷却された液化窒素を減圧する前記弁４１を制
御するための圧力調節計（ＰＩＣ）６１とが設けられて
いる。なお、純度調節計５８で純度を測定する特定成分
は、通常、低沸点不純物濃縮ガス中の大半を占めるアル
ゴンが対象となる。
【００２９】このような各種調節計を設けて精留筒９を
一定条件で運転することにより、排ガス量が減少した場
合でも、高純度アルゴンを所定純度で回収することがで
きる。例えば、排ガス量が減少して精留筒９内に導入さ
れるガス量が減少すると、精留筒９内の圧力が低下する
ことになるが、ここで圧力調節計５７が作動して弁５７
ａを絞ることにより、精留筒９から導出するガス（高純
度アルゴン）量が減少して精留筒９内が一定圧力に保た
れる。同時に、低沸点不純物濃縮ガスの抜出し量が一定
のままだと、該ガス中のアルゴン純度が上がるため、こ
れを純度調節計５８が検出してアルゴン純度が一定にな
るように弁５８ａが絞られる。これにより、精留筒９が
自動的に減量運転状態となる。さらに、この減量運転に
伴って筒底部や凝縮器３５の液面が変動すると、両液面
調節計５９，６０が作動して一定の液面になるように自
動調節する。
一定条件で運転することにより、排ガス量が減少した場
合でも、高純度アルゴンを所定純度で回収することがで
きる。例えば、排ガス量が減少して精留筒９内に導入さ
れるガス量が減少すると、精留筒９内の圧力が低下する
ことになるが、ここで圧力調節計５７が作動して弁５７
ａを絞ることにより、精留筒９から導出するガス（高純
度アルゴン）量が減少して精留筒９内が一定圧力に保た
れる。同時に、低沸点不純物濃縮ガスの抜出し量が一定
のままだと、該ガス中のアルゴン純度が上がるため、こ
れを純度調節計５８が検出してアルゴン純度が一定にな
るように弁５８ａが絞られる。これにより、精留筒９が
自動的に減量運転状態となる。さらに、この減量運転に
伴って筒底部や凝縮器３５の液面が変動すると、両液面
調節計５９，６０が作動して一定の液面になるように自
動調節する。
【００３０】なお、前記導管５４の純度調節計５８に代
えて、精留筒９（凝縮器３５）から導管５３に導出する
低沸点不純物成分含有ガスの温度を調節する温度調節計
を設け、温度が一定になるように前記弁５８ａを制御し
てもよい。同様に、前記弁４１は、圧力調節計６１に代
えて流量調節計で制御することができる。
えて、精留筒９（凝縮器３５）から導管５３に導出する
低沸点不純物成分含有ガスの温度を調節する温度調節計
を設け、温度が一定になるように前記弁５８ａを制御し
てもよい。同様に、前記弁４１は、圧力調節計６１に代
えて流量調節計で制御することができる。
【００３１】上述の制御によってある程度までの減量は
可能であるが、３０％以下の減量の場合、制御弁のサイ
ジングにもよるが、制御性が悪くなることがあり、ま
た、排ガスを圧縮する圧縮機３の容量や形式によって
は、減量によりほとんど動力の下がらないものがあるた
め、このような場合には、以下に示す手段によって対処
する。
可能であるが、３０％以下の減量の場合、制御弁のサイ
ジングにもよるが、制御性が悪くなることがあり、ま
た、排ガスを圧縮する圧縮機３の容量や形式によって
は、減量によりほとんど動力の下がらないものがあるた
め、このような場合には、以下に示す手段によって対処
する。
【００３２】すなわち、単結晶製造炉１からの排ガス量
が減少したときに、前記高純度アルゴンガスが流れる導
管５１からアルゴンガスの一部を循環導管６２に分岐し
て圧縮機３の吸入側の導管１５に戻したり、低沸点不純
物濃縮ガスが流れる導管５４から該ガスの一部を循環導
管６３に分岐して圧縮機３の吸入側の導管１５に戻した
りする。このとき、圧縮機３の吸入側に戻して循環させ
るガスは、排ガスの減量幅に応じて高純度アルゴンガス
及び低沸点不純物濃縮ガスのいずれか一方あるいは双方
を任意に選定することができるが、減量幅が比較的小さ
い場合は、高純度アルゴンガスを優先することが好まし
い。なお、各循環導管６２，６３を介して循環させるガ
ス量は、前記弁５２，５６と、循環導管６２，６３にそ
れぞれ設けた弁６４，６５との開度を調節することによ
り行うことができ、排ガス量に対応させて自動的に行う
ことができる。
が減少したときに、前記高純度アルゴンガスが流れる導
管５１からアルゴンガスの一部を循環導管６２に分岐し
て圧縮機３の吸入側の導管１５に戻したり、低沸点不純
物濃縮ガスが流れる導管５４から該ガスの一部を循環導
管６３に分岐して圧縮機３の吸入側の導管１５に戻した
りする。このとき、圧縮機３の吸入側に戻して循環させ
るガスは、排ガスの減量幅に応じて高純度アルゴンガス
及び低沸点不純物濃縮ガスのいずれか一方あるいは双方
を任意に選定することができるが、減量幅が比較的小さ
い場合は、高純度アルゴンガスを優先することが好まし
い。なお、各循環導管６２，６３を介して循環させるガ
ス量は、前記弁５２，５６と、循環導管６２，６３にそ
れぞれ設けた弁６４，６５との開度を調節することによ
り行うことができ、排ガス量に対応させて自動的に行う
ことができる。
【００３３】さらに、単結晶製造炉１から排ガスが排出
されなくなった場合でも、高純度アルゴンガス及び低沸
点不純物濃縮ガスの全量を戻して循環させることによ
り、精留塔９を全還流の状態で維持できるので、次に排
ガスが増加したとき、回収するアルゴンの純度を劣化さ
せることなく、自動的に回収することができる。
されなくなった場合でも、高純度アルゴンガス及び低沸
点不純物濃縮ガスの全量を戻して循環させることによ
り、精留塔９を全還流の状態で維持できるので、次に排
ガスが増加したとき、回収するアルゴンの純度を劣化さ
せることなく、自動的に回収することができる。
【００３４】このように精留筒９から導出したガスを圧
縮機３を循環させることにより、油除去筒４，油フィル
ター５，触媒筒７，吸着筒８における負荷を増大させる
ことなく、精留筒９に導入するガス量をある程度の量以
上に確保することができるので、制御性が悪化すること
がなくなり、排ガス量が大幅に減少した場合でも、安定
した運転状態を自動的に継続させることができる。
縮機３を循環させることにより、油除去筒４，油フィル
ター５，触媒筒７，吸着筒８における負荷を増大させる
ことなく、精留筒９に導入するガス量をある程度の量以
上に確保することができるので、制御性が悪化すること
がなくなり、排ガス量が大幅に減少した場合でも、安定
した運転状態を自動的に継続させることができる。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のアルゴン
の回収方法及び装置によれば、単結晶製造炉から排出さ
れるガスからアルゴンを効率よく回収することができ
る。特に、低沸点不純物を分離する精留筒を一定条件で
運転することにより、排ガス量が減少した場合でも所定
純度のアルゴンが得られるとともに、放出されるアルゴ
ン量の増加も抑えることができる。さらに、精留後のガ
スを圧縮機吸入側に戻して循環させることにより、排ガ
ス量が大幅に減少したときにも、安定した運転を継続す
ることができる。
の回収方法及び装置によれば、単結晶製造炉から排出さ
れるガスからアルゴンを効率よく回収することができ
る。特に、低沸点不純物を分離する精留筒を一定条件で
運転することにより、排ガス量が減少した場合でも所定
純度のアルゴンが得られるとともに、放出されるアルゴ
ン量の増加も抑えることができる。さらに、精留後のガ
スを圧縮機吸入側に戻して循環させることにより、排ガ
ス量が大幅に減少したときにも、安定した運転を継続す
ることができる。
【図１】 本発明の一形態例を示す系統図である。
１…単結晶製造炉、２…集塵器、３…圧縮機、４…油除
去筒、５…油フィルター、６…水素導入経路、７…触媒
筒、８…吸着筒、９…精留筒、１１…ブロワー、１３…
ガスホルダー、１６…アフタークーラー、１９…予熱用
熱交換器、２０…加熱器、２３…酸素濃度計、２４…流
量計、２６…水素濃度計、２７…水素流量調節計、２８
…冷却装置、３２…コールドボックス、３３…主熱交換
器、３４…過冷器、３５…凝縮器、３６…リボイラー、
３８…循環圧縮機、５７…圧力調節計、５８…純度調節
計、５９…液面調節計、６０…液面調節計、６１…圧力
調節計、６２，６３…循環導管
去筒、５…油フィルター、６…水素導入経路、７…触媒
筒、８…吸着筒、９…精留筒、１１…ブロワー、１３…
ガスホルダー、１６…アフタークーラー、１９…予熱用
熱交換器、２０…加熱器、２３…酸素濃度計、２４…流
量計、２６…水素濃度計、２７…水素流量調節計、２８
…冷却装置、３２…コールドボックス、３３…主熱交換
器、３４…過冷器、３５…凝縮器、３６…リボイラー、
３８…循環圧縮機、５７…圧力調節計、５８…純度調節
計、５９…液面調節計、６０…液面調節計、６１…圧力
調節計、６２，６３…循環導管
Claims (9)
- 【請求項１】 アルゴンを主成分とし、不純物として粉
塵，油分，水分，一酸化炭素，二酸化炭素，酸素，水
素，窒素等を含む単結晶製造炉からの排ガス中のアルゴ
ンを回収する方法であって、前記排ガスを圧縮するとと
もに前記粉塵等の固形分及び油分を除去する工程と、該
排ガス中の酸素の反応に必要な化学量論量より過剰量の
水素を添加して酸素を触媒反応で水に転換する工程と、
水分及び二酸化炭素を吸着除去する工程と、精留分離に
よってアルゴンより低沸点の不純物を分離してアルゴン
を回収する工程とを有することを特徴とするアルゴンの
回収方法。 - 【請求項２】 前記精留分離を、精留筒と凝縮器とを備
えた深冷分離装置で行うにあたり、前記精留筒内に分離
生成したアルゴンのガスを一定圧力に制御して抜き出
し、精留筒内に分離した前記低沸点不純物が濃縮したガ
スを一定純度に制御して抜き出すか、あるいは、該低沸
点不純物濃縮ガスの精留筒からの出口部の温度を一定温
度に制御して抜き出し、前記凝縮器に注入する寒冷用液
を精留筒筒底の液面を一定に制御して注入するととも
に、該凝縮器で気化した寒冷用ガスを該凝縮器の液面を
一定に制御して抜き出すことを特徴とする請求項１記載
のアルゴンの回収方法。 - 【請求項３】 前記精留分離により回収したアルゴンガ
スの少なくとも一部を、前記圧縮前の排ガスに戻して合
流させることを特徴とする請求項１記載のアルゴンの回
収方法。 - 【請求項４】 前記精留分離により分離した低沸点不純
物濃縮ガスの少なくとも一部を、前記圧縮前の排ガスに
戻して合流させることを特徴とする請求項１記載のアル
ゴンの回収方法。 - 【請求項５】 アルゴンを主成分とし、不純物として粉
塵，油分，水分，一酸化炭素，二酸化炭素，酸素，水
素，窒素等を含む単結晶製造炉からの排ガス中のアルゴ
ンを回収する装置であって、前記粉塵等の固形分を除去
する集塵手段と、排ガスを所用の圧力に圧縮する圧縮手
段と、油分を除去する油除去手段と、水素を添加して酸
素を触媒反応で水に転換する触媒反応手段と、水分と二
酸化炭素とを吸着除去する吸着手段と、残存する不純物
を含む排ガスを液化精留してアルゴンより低沸点の不純
物とアルゴンとに分離する深冷分離手段と、該深冷分離
手段で分離したアルゴンを回収して前記単結晶製造炉に
供給する回収アルゴン供給経路とを備えるとともに、前
記精留筒は、筒中段に排ガス導入経路が接続され、上部
に外部寒冷液を導入して還流液を生成する凝縮器を有
し、該凝縮器から前記低沸点不純物のガスを導出する低
沸点不純物濃縮ガス導出経路と、筒下部からアルゴンガ
スを導出するアルゴン導出経路とを備えていることを特
徴とするアルゴンの回収装置。 - 【請求項６】 前記アルゴンガス導出経路に設けた圧力
検出手段からの信号で該経路に設けたアルゴン導出弁の
開度を制御するアルゴン圧力制御手段と、前記低沸点不
純物濃縮ガス導出経路に設けたガス中の特定の成分を検
出する分析手段からの信号で該経路に設けた低沸点不純
物導出弁の開度を制御する低沸点不純物濃縮ガス純度制
御手段と、前記精留筒の底部に設けた液面計測手段から
の信号で前記凝縮器に外部寒冷液を導入する経路に設け
た外部寒冷液導入弁の開度を制御する精留筒液面制御手
段と、前記凝縮器に設けた寒冷液面計測手段からの信号
で該凝縮器で気化した寒冷用ガスを導出する経路に設け
た気化ガス導出弁の開度を制御する凝縮器液面制御手段
とを備えていることを特徴とする請求項５記載のアルゴ
ンの回収装置。 - 【請求項７】 前記低沸点不純物濃縮ガス純度制御手段
に代えて、前記低沸点不純物濃縮ガス導出経路に設けた
温度検出手段からの信号で該経路に設けた低沸点不純物
導出弁の開度を制御する低沸点不純物濃縮ガス温度制御
手段を設けたことを特徴とする請求項６記載のアルゴン
の回収装置。 - 【請求項８】 前記回収アルゴン供給経路と、前記圧縮
手段より上流側の排ガス経路との間に、回収アルゴン供
給経路から排ガス経路にアルゴンを戻すアルゴン戻し経
路を設けたことを特徴とする請求項５記載のアルゴンの
回収装置。 - 【請求項９】 前記低沸点不純物濃縮ガス導出経路と、
前記圧縮手段より上流側の排ガス経路との間に、低沸点
不純物濃縮ガス導出経路から排ガス経路に低沸点不純物
濃縮ガスを戻す低沸点不純物戻し経路を設けたことを特
徴とする請求項５記載のアルゴンの回収装置。
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|---|---|---|---|
| JP16875497A JP4024347B2 (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | アルゴンの回収方法及び装置 |
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| JP16875497A JP4024347B2 (ja) | 1997-06-25 | 1997-06-25 | アルゴンの回収方法及び装置 |
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1997
- 1997-06-25 JP JP16875497A patent/JP4024347B2/ja not_active Expired - Lifetime
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