JPH1111940A - フッ化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

フッ化アルミニウムの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高度な表面積と高度な細孔容積を有するフッ
化アルミニウムの製造を目的とする。 【解決手段】 少なくとも 150m2/gの表面積と 0.3cc/g
以上の細孔容積を有し、約 0.5〜15重量％のシリコン酸
化物を含有するアルミナを、HFでフッ素化することから
なる、高度な表面積と高度な細孔容積を有するフッ化ア
ルミニウムの製造方法。この方法で得られるAlF3は、一
般に25m2/g以上、好ましくは30m2/g以上の表面積と0.20
cc/g、好ましくは0.25cc/g以上の細孔容積を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ化アルミニウ
ムの製造方法及びそのようにして得られるフッ化アルミ
ニウムに関する。特に、本発明は、相当する酸化物を原
料とするフッ化アルミニウムの改善された製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】フッ化
アルミニウム(AlF3)は、不均質触媒の製造に関する当該
分野で周知の無機固体である。このものは、それ自体
で、及び金属塩の支持体としてともに用いられ、ルイス
によるその強力な酸性度及び／又はその熱ならびに化学
的慣性(inertia) のために触媒活性を示す。それは、例
えば塩素化有機化合物のフッ素化において、相当するフ
ッ素化化合物を得るために広く用いられている。この場
合、それは、クロム、コバルト又はニッケル塩等の支持
体としても用いられる（例えば、米国特許第 4,967,023
号及び同第 5,008,475号参照）。
【０００３】工業規模でのフッ化アルミニウムの製造
は、酸化アルミニウム（アルミナ）を無水のフッ化水素
酸(HF)でフッ素化することにより行なわれる。しかし、
ヘキサフルオロアルミネートの熱分解、アルミナの塩化
フッ素化有機化合物との処理、アルミニウムハライドで
のＦ／Ｘ交換（ＸはCl、Br等に等しい）のような、実質
的に研究室で適用される他の方法も公知である。
【０００４】アルミナのフッ素化の場合、フッ素の含有
量は反応条件に依存し、また化学量論よりかなり低くな
る。AlF3を得るための無水のHFによるアルミナのフッ素
化は当該分野で周知で、例えばフランス特許第 1,383,9
27号に記載されており、そこでは、このようにして得ら
れるAlF3が、アセチレンにHFの付加を触媒するために、
それ自体用いられている。
【０００５】触媒の製造で当業者に周知なように、不均
質な触媒として用いられなければならない固体は、それ
自体で、及び触媒活性相の支持体として、ともにできる
だけ高度な表面積(SA)と細孔容積(Vp)を有することが望
ましい。この目的のために用いられる典型的な固体の例
は、 200〜300m2/g の表面積と約 0.5cc/gの細孔容積を
有する様々な種類のアルミナである。
【０００６】しかし、AlF3を得るためのアルミナのフッ
素化は、劇的にパラメーター値を減少させ、得られたAl
F3は、実際に低いSA及び低いVpを示す。これらの値を増
大させるため、フッ素化を化学量論より十分低く制限す
ることは周知である。この方法は、反応体として用いら
れるHFがアルミナのフッ素化を完了させ、その結果表面
積と触媒活性の損失を生じるため、フッ素化触媒には当
然適用できない。
【０００７】この欠点を克服するため、過剰にフッ素化
した際に、アルミナを高温で蒸気処理により再生するこ
とが示唆されている（英国特許第 1,000,485号参照）。
このような方法は、特に高温でのHFと水のガス状混合物
の大きな障害のために、工業規模であまり実用的でな
い。さらなる欠点は、これらの種類の触媒が頻繁な再生
を要し、そのためにそれらを用いる生産方法の中断を要
するということである。
【０００８】ここで、驚くべきことにまた予期しなかっ
たことに、後述する方法を用いる無水のHFでのアルミナ
のフッ素化により、高度な表面積と高度な細孔容積を有
するAlF3の得られることが、本出願人により見いだされ
た。
【０００９】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明の対
象は、少なくとも 150m2/gの表面積と 0.3cc/g以上の細
孔容積を有し、約 0.5〜15重量％、好ましくは１〜10重
量％、より好ましくは1.5〜６重量％のシリコン酸化物
を含有するアルミナを、ガス状HFでフッ素化することか
らなる、高度な表面積と高度な細孔容積を有するフッ化
アルミニウムの製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明によるフッ化アルミニウム
は、化学量論量の90％以上、好ましくは95％以上のフッ
素含量を有するアルミナのフッ素化生成物を意味する。
本発明の方法で得られるAlF3は、フッ素化における使用
のあいだにも高度な表面積及び高度な細孔容積の特徴を
維持しており、そのために頻繁な再生処理を要しない。
【００１１】本発明の方法で得られるAlF3は、原料のア
ルミナの表面積部分(fraction)を維持しており、それは
シリカを含まないアルミナを原料として得られる部分の
２倍であることも分かっている。同様に、細孔容積の維
持された部分は、本発明のシリカ含有アルミナが用いら
れる際に、より高いものとなる。本発明の方法で得られ
るAlF3は、一般に25m2/g以上、好ましくは30m2/g以上の
表面積と0.20cc/g、好ましくは0.25cc/g以上の細孔容積
を有する。
【００１２】シリカ含有アルミナのフッ素化条件は、特
に限定されない。約 250〜450 ℃の温度、好ましくは 3
00〜400 ℃より高い温度で行うのが一般的である。実
際、上記より低い温度で行う場合、フッ素化は非常に遅
い。
【００１３】全圧は大きな影響を及ぼさず、大気圧又は
それよりわずかに高い圧、一般的にはほぼ大気で操作す
るのが一般的である。HFの分圧は、上記値以上の温度に
局部的に上昇させる発熱の緩和に、特にフッ素化の始め
に低くするのが有利である。実際に、２つの高発熱現象
（AlF3と水の形成を伴うHFとアルミナ間の反応及び未反
応のHFの水による水和）が、同時に生じる。これらの発
熱作用を緩和するためには、フッ素化条件で不活性なガ
ス、例えば空気又は窒素で希釈したHFを使用するので十
分である。HFの分圧は、 0.1〜0.50が一般的である。
【００１４】温度は、流動床で反応を行うことによって
も、よりよく制御することができ、これはフッ素化の実
施に好ましい方法である。この場合、フッ素化されるア
ルミナは、流動床の使用に適合する粒度を有する。一般
に、本発明で用いられるアルミナは、AlF3の最終生成物
中に（それぞれ）0.1重量％未満の望ましくない異物、
例えば鉄、硫黄、ナトリウムを含む。
【００１５】アルミナが水和型である場合、フッ素化工
程の前に、 300〜400 ℃の温度で空気又は窒素中のか焼
にアルミナを付すことが好ましい。これにより、装置を
腐食する特に望ましくない水の発生が、反応のあいだ制
限される。シリカを含むアルミナは、当該分野で公知の
方法、例えばアルミナに適切なシリカの前駆体を噴霧乾
燥して製造される。
【００１６】本発明で使用されるのが好ましいシリカ含
有アルミナは、例えばコンデアヘミー (Condea Chemie
ドイツ) の市販製品である。アルミナ、シリカ含有アル
ミナ及びフッ化アルミニウムは、固体の特徴づけに関し
て当業者に周知の技術により特徴づけられる。表面積(S
A)は、 BET法の窒素吸着により測定される。細孔容積
は、高圧での水銀注入により測定される。結晶相はＸ線
回折による。成分解析は、公知の方法による湿式法 (we
t way)、又は校正付加した同じマトリクスで製造したス
タンダードと比較するＸ線蛍光により行う。
【００１７】本発明の方法で得られるAlF3は、フランス
特許第 1,383,927号に記載のガンマ相で主に形成され
る。
【００１８】
【実施例】幾つかの実施例を例証のために示すが、本発
明の範囲から逸脱せずに導入することができる変形は、
当業者が容易になし得ることである。
【００１９】実施例１（比較）：シリカのないアルミナ
の使用 シリカのないアルミナのサンプル（市販製品コンデアプ
ラル (CONDEA PURAL登録商標) SCC-10) を 360℃で空気
の気流下でか焼した。か焼後、以下を生じた：
【００２０】SA = 275m2/g、Vp = 0.402cm3/g 、結晶構
造：擬ベーマイト(bohemite) このアルミナの 370g は、50mmの直径を有し、電気的に
加熱され、かつ底に多孔性セプタムを備えた管状反応器
インコネル (Inconel 600 登録商標) に導入し、 360℃
の温度で30時間空気／HF混合物を用いてフッ素化した。
定常条件で、混合物の構成は、0.85モル／時のHF、４モ
ルの空気である。
【００２１】反応器を空気の気流下で冷却し、以下の特
徴を有する約 510g のフッ化アルミニウムを排出させ
た： SA = 19.8m2/g 、Vp = 0.19cm3/g、結晶構造：γ-AlF3
【００２２】実施例２：シリカ 1.5％含有アルミナ コ
ンデアシラル (CONDEA SIRAL 登録商標) 1.5 の使用 シリカ 1.5％含有アルミナ（無水生成物の重量％）をか
焼し、前述の実施例に記載のように特徴づけた。以下を
生じた：
【００２３】 SA = 305m2/g、Vp = 0.442cm3/g 、 DRX：擬ベーマイト このアルミナ 370g は、前述の実施例に記載のようにフ
ッ素化した。以下の特徴を有する約 510g のAlF3を得
た： SA = 34.5m2/g 、Vp = 0.26cm3/g、 結晶構造：わずかにα-AlF3を有するγ-AlF3
【００２４】実施例３：シリカ 5.4％含有アルミナ コ
ンデアシラル５の使用 か焼後、以下のアルミナを生じた： SA = 295m2/g、Vp = 0.499cm3/g 、 DRX：擬ベーマイト
【００２５】このアルミナ 370g は、前述の実施例に記
載のようにフッ素化した。以下の特徴を有する約 530g
のAlF3を得た： SA = 43.0m2/g 、Vp = 0.35cm3/g、 結晶構造：わずかにα-及びβ-AlF3を有するγ-AlF3 原料のアルミナは、化学-物理学的特徴において互いに
全く異なるが、比較実施例に対するSA及びVpの増大は、
実施例２及び３で明らかである。
【００２６】実施例の比較から、本発明のシリカ含有ア
ルミナを用いた際に、得られるAlF3の表面積及び細孔容
積は、常に両方ともより高いことが認められる。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、高度な表面積と高度な
細孔容積を有するフッ化アルミニウムを製造することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランセスコ リナルディ イタリア、パドヴァ、ビア アンペーレ 24

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも 150m2/gの表面積と 0.3cc/g
    以上の細孔容積を有し、約 0.5〜15重量％のシリコン酸
    化物を含有するアルミナを、気相中でHFでフッ素化する
    ことからなる、高度な表面積と高度な細孔容積を有する
    フッ化アルミニウムの製造方法。
  2. 【請求項２】 シリコン酸化物が１〜10重量％量含まれ
    る、請求項１に記載のフッ化アルミニウムの製造方法。
  3. 【請求項３】 フッ化アルミニウムが90％以上のフッ素
    含量を有する請求項１及び２に記載のフッ化アルミニウ
    ムの製造方法。
  4. 【請求項４】 フッ素含量が95％以上である請求項３に
    記載のフッ化アルミニウムの製造方法。
  5. 【請求項５】 シリカを含むアルミナのフッ素化が、約
    250〜450 ℃の温度、好ましくは 300〜400 ℃より高い
    温度で行なわれる請求項１〜４のいずれか１つに記載の
    フッ化アルミニウムの製造方法。
  6. 【請求項６】 HFの分圧が 0.1〜0.5 である、請求項１
    〜５のいずれか１つに記載のフッ化アルミニウムの製造
    方法。
  7. 【請求項７】 フッ素化条件下で不活性なガス、好まし
    くは空気又は窒素で希釈したHFが用いられる請求項６に
    記載のフッ化アルミニウムの製造方法。
  8. 【請求項８】 フッ素化反応が、流動床で行なわれる請
    求項１〜７のいずれか１つに記載のフッ化アルミニウム
    の製造方法。
  9. 【請求項９】 AlF3が、一般に 25m2/g 以上、好ましく
    は 30m2/g 以上の表面積と0.20cc/g、好ましくは0.25cc
    /g以上の細孔容積を有する、請求項１〜８のいずれか１
    つに記載の方法で得られるフッ化アルミニウム。
  10. 【請求項１０】 AlF3が、主にガンマ相で形成される請
    求項９に記載のフッ化アルミニウム。
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