JPH1111957A - ガラス物品の製造方法及び装置 - Google Patents

ガラス物品の製造方法及び装置

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JPH1111957A
JPH1111957A JP16744597A JP16744597A JPH1111957A JP H1111957 A JPH1111957 A JP H1111957A JP 16744597 A JP16744597 A JP 16744597A JP 16744597 A JP16744597 A JP 16744597A JP H1111957 A JPH1111957 A JP H1111957A
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JP
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temperature
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furnace
glass article
manufacturing
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JP16744597A
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Tomohiro Ishihara
朋浩 石原
Yuichi Oga
裕一 大賀
Satoshi Tanaka
聡 田中
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 精度よく温度の検出を行うことができ、工程
管理が容易で炉内のカーボン部品の長寿命化が可能な透
明ガラス物品の製造方法及びその方法を実施するに適し
たガラス物品の製造装置を提供すること。 【解決手段】 多孔質ガラス母材を加熱、透明化してガ
ラス物品を製造する方法において、多孔質ガラス母材を
収納する炉心管の温度を高温時は放射温度計を用いた高
温域用温度検出手段により検出し、低温時には低温域用
温度検出手段により検出し、それらの検出温度に基づい
て加熱ガラス化時の温度、母材装入前の炉体の予熱温度
及び炉体からの母材取出し温度を制御することを特徴と
するガラス物品の製造方法及びそのための装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス微粒子体が
集合してなる多孔質体を加熱して透明ガラス化処理する
ガラス物品の製造方法及びその方法を実施するに適した
ガラス物品の製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】ガラス微粒子が集合してなる多孔質体
(多孔質ガラス母材、以下多孔質体という)を加熱する
ことにより透明ガラスを得る方法において、上記多孔質
体を圧力容器内に設けた炉心管の中に保持し、該圧力容
器内全体を真空に保ちながら加熱して高純度透明ガラス
を製造することは知られている(特開昭63−2010
25号公報)。また、光ファイバ母材を収納する内部容
器を外部容器内に設置し、内部容器及び外部容器内の両
方を減圧にして加熱し、光ファイバ母材を透明化する装
置が提案されている(特開平2−51437号公報)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】前記方法により多孔質
ガラス母材を加熱して透明化する場合、母材の炉内への
出し入れの際には炉内に大気が流入する。炉内には炉心
管、ヒータなどのカーボン部品が設置されているが、こ
れらのカーボン部品は高温下において空気(酸素)に触
れると非常に劣化しやすい。そのため、母材の炉内への
出し入れは少なくとも500℃以下に温度を下げた状態
で行う必要がある。したがって、母材の装入から透明ガ
ラス化工程を経て透明ガラス化されたガラス物品が取り
出されるまでの間に炉内の温度は400℃付近から16
00℃付近まで変化する。この間、炉内の温度を常時測
定し、工程管理を行う必要がある。しかしながら、40
0℃付近から1600℃付近までの広い温度範囲を測定
可能な温度検出手段は実用化されていない。従来実用化
されているガラス透明化装置には予備室(前室)が設け
られており、母材の炉内への出し入れは空気が直接炉内
に流入しないようにし、800℃付近の温度で行われて
いた。そのため、炉内温度測定には800〜1600℃
の範囲を測定する放射温度計のみが使用されていた。
【0004】本発明はこのような従来技術の実状に鑑
み、母材の出し入れを行うための予備室が設けられてい
ないガラス透明化装置を使用して多孔質ガラス母材の加
熱、透明化を行う場合に、多孔質ガラス母材の炉内への
装入から透明ガラス化工程を経て透明ガラス化されたガ
ラス物品が取り出されるまで期間を通して精度よく温度
の検出を行うことができ、工程管理が容易で炉内のカー
ボン部品の長寿命化が可能な透明ガラス物品の製造方法
及びその方法を実施するに適したガラス物品の製造装置
を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
する手段として以下の(1)〜(10)の態様を採るも
のである。 (1)上部に母材の出し入れ口を有する炉体、該炉体内
に設置されたヒータ、該ヒータと母材とを隔離する炉心
管、母材を保持して前記母材の出し入れ口から母材を出
し入れするトラバース機構、母材の出し入れ口を密封す
る蓋から構成され、前記炉体には炉心管内及び/又は炉
心管外の炉体内に不活性ガスを導入及び排出するガス導
入及び排出手段、炉心管内及び/又は炉心管外の炉体内
を減圧するガス排出手段並びに炉心管の温度を検出する
温度検出手段が設けられた多孔質ガラス母材を加熱、透
明化するガラス物品の製造装置を使用し、多孔質ガラス
母材を加熱、透明化してガラス物品を製造する方法にお
いて、炉心管の温度を高温時は放射温度計を用いた高温
域用温度検出手段により検出し、低温時には低温域用温
度検出手段により検出し、それらの検出温度に基づいて
加熱ガラス化時の温度、母材装入前の炉体の予熱温度及
び炉体からの母材取出し温度を制御することを特徴とす
るガラス物品の製造方法。
【0006】(2)高温域用温度検出手段と低温域用温
度検出手段との切替えを500〜800℃の範囲内で行
うことを特徴とする前記(1)のガラス物品の製造方
法。 (3)母材装入前の炉体の待機温度が200〜500℃
の範囲であることを特徴とする前記(1)又は(2)の
ガラス物品の製造方法。 (4)炉体からの母材取出し温度が500℃以下である
ことを特徴とする(前記(1)〜(3)のいずれか1つ
のガラス物品の製造方法。
【0007】(5)上部に母材の出し入れ口を有する炉
体、該炉体内に設置されたヒータ、該ヒータと母材とを
隔離する炉心管、母材を保持して前記母材の出し入れ口
から母材を出し入れするトラバース機構、母材の出し入
れ口を密封する蓋から構成され、前記炉体には炉心管内
及び/又は炉心管外の炉体内に不活性ガスを導入及び排
出するガス導入及び排出手段、炉心管内及び/又は炉心
管外の炉体内を減圧するガス排出手段並びに炉心管の温
度を検出する温度検出手段が設けられた多孔質ガラス母
材を加熱、透明化するガラス物品の製造装置であって、
前記温度検出手段として放射温度計を用いた高温域用温
度検出手段及び低温域用温度検出手段の二つを備えてな
ることを特徴とするガラス物品の製造装置。
【0008】(6)低温域用温度検出手段の温度検出位
置が炉心管の外表面に設定されてなることを特徴とする
前記(5)のガラス物品の製造装置。 (7)低温域用温度検出手段の温度検出位置がヒータの
発熱体近傍に設定されてなることを特徴とする前記
(5)のガラス物品の製造装置。
【0009】(8)低温域用温度検出手段が熱電対を用
いた温度検出手段であることを特徴とする前記(5)〜
(7)のいずれか1つのガラス物品の製造装置。 (9)低温域用温度検出手段が、高温域において熱遮断
可能な構造を有してなることを特徴とする前記(5)〜
(7)のいずれか1つのガラス物品の製造装置。
【0010】(10)熱電対が高温時には炉体外に引き
出され、低温時には炉体内に挿入されるように構成され
てなることを特徴とする前記(8)のガラス物品の製造
装置。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明は、多孔質ガラス母材を加
熱して透明ガラス化したのち冷却する光ファイバ母材、
各種光学用部品などの透明ガラス物品の製造方法及びそ
の方法を実施するのに適したガラス物品の製造装置であ
るが、本明細書において多孔質ガラス母材とはシード
棒、コア材、コアクラッド材などの基材上にVAD法、
OVD法、ゾルゲル法等でガラス微粒子を合成して堆積
させたものあるいはガラス微粒子を成形又は加圧成形し
て作製した多孔質ガラスを意味する。
【0012】以下、図面を使用して本発明をさらに具体
的に説明する。図1は、本発明の装置の1実施態様を示
す概略構成図(断面図)である。この装置は上部に母材
の出し入れ口17を有する水冷ジャケット5(水の出し
入れ口は図示省略)付きの炉体2、該炉体2内に設置さ
れたヒータ4、該ヒータ4と多孔質ガラス母材1とを隔
離する炉心管3、多孔質ガラス母材1を保持して前記母
材の出し入れ口17から多孔質ガラス母材1を出し入れ
するトラバース機構22、母材の出し入れ口17を密封
する蓋(上蓋A15及び上蓋B16)から構成され、前
記炉体2には炉心管3内及び炉心管3外の炉体内に不活
性ガスを導入するガス供給口8、9と炉心管3内及び炉
心管3外の炉体内から不活性ガスを排出するガス排出口
12、13並びに炉心管3の温度を検出する温度検出手
段である放射温度計18及び熱電対19が設けられてい
る。図中の符号27はヒータ4の周囲に設けられた断熱
材である。
【0013】ガス供給口8及び9には流量計6、7を介
して不活性ガス供給装置(図示省略)が接続されてお
り、ガス排出口12、13には真空ポンプ10、11が
接続されている。なお、図の装置では炉心管3内及び炉
心管3外の炉体内の両方に不活性ガスを供給、排気する
ようになっているが、どちらか一方のみとすることもで
きる。また、ガス供給口8、9及びガス排出口12、1
3に接続する配管にはそれぞれバルブ26が設けられて
おり、これらのバルブの切替えにより、真空排気、ガス
の循環、ガスの吹流し等を行えるようになっている。さ
らに、不活性ガスを循環させる場合には、不活性ガス循
環用導入口24、不活性ガス循環用排出口25及び不活
性ガス循環装置25を備えた循環経路を設け、適宜不活
性ガスを循環させることができる。
【0014】本発明において、炉心管の温度を検出する
温度検出手段として高温域用温度検出手段及び低温域用
温度検出手段の二つを備えた装置を使用することを特徴
とする。高温域用温度検出手段としては1700℃程度
までの高温域で測定が可能な放射温度計を使用する。こ
の高温域用の放射温度計は低温域では温度測定が不可能
あるいは精度不良となるので、低温域用温度検出手段と
しては低温域(例えば200〜700℃)で測定可能な
放射温度計あるいは熱電対を使用し、500〜800℃
の範囲の適当な温度で温度計の切替えを行うようにす
る。低温域用温度計としては測定精度がよいこと、小型
であることなどの理由により熱電対が好ましい。なお、
高温域において測定可能な熱電対もあるが耐久性が弱
い、高価である、測定雰囲気が限定されなどの制約があ
り、高温域用温度計としては放射温度計が好ましい。
【0015】図1の装置は高温域用温度検出手段として
放射温度計18を、低温域用温度検出手段として熱電対
19を備えている。炉体2内の温度検出位置は炉心管3
の外表面又はヒータの発熱体近傍に設定するのが好まし
い。
【0016】低温域用温度検出手段は高温域では損傷を
受ける場合があるので、炉体内温度が高温域にある間は
熱遮断可能な構造とするのが望ましい。例えば、低温域
用温度検出手段として熱電対を使用する場合には、炉体
内温度が高温域にある間は熱電対を炉体外に引出し、低
温域で温度測定を行う場合には炉体内に挿入するように
すると効果的である。
【0017】次に図1の装置を用いて多孔質ガラス母材
の透明ガラス化を行うプロセスについて説明する。先
ず、多孔質ガラス母材1の装入前の炉体2を上蓋B16
で密閉し、低温域用の熱電対19で検出される温度を温
度モニタ装置20でモニタしながら炉体2内を200〜
500℃、好ましくは300〜400℃の待機温度に予
熱保持する。次に、上蓋B16を開け、シード棒14に
接続された多孔質ガラス母材1をトラバース機構22に
より下降させて炉体2の炉心管3内に装入し、シード棒
14の上部に固定されている上蓋A15で密閉する。
【0018】その後、炉心管3内及び炉心管3外の炉体
2内の両方を減圧し(例えば10Pa程度)、加熱昇温
する。炉体2内の温度が500〜800℃の間の適当な
温度に達した時点で温度計を高温域用の放射温度計18
に切替え、熱電対19は炉体2の外へ引出し、放射温度
計18で検出される温度を温度モニタ装置21でモニタ
しながらさらに昇温してガラス透明化を行う。透明化終
了後、ヒータ4での加熱を停止し、炉心管3内及び炉心
管3外の炉体2内の両方に不活性ガスを供給して内圧を
上げ(例えば104 Pa程度)、不活性ガスを循環させ
て降温する。炉体2内の温度が500〜800℃の間の
適当な温度に達した時点で熱電対19を炉体2内へ挿入
し、以後の温度測定はこの熱電対19で行うようにす
る。 さらに降温を続け、500℃以下、好ましくは3
00〜400℃の適当な温度で不活性ガスの循環を止
め、シード棒14を引き上げて透明化されたガラス母材
を炉外に取り出し、上蓋B16により炉体2内を密閉す
る。
【0019】
【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により更に詳
細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。 (実施例1)GeO2 /SiO2 からなるコアガラス母
材を延伸して外径18mmの延伸コアガラスロッドを作
製した。このロッドの外周にVAD法によりSiO2
ラス多孔質体を堆積させ外径150mmの複合母材(多
孔質ガラス母材1)とした。図1に示す構造の装置を使
用し、多孔質ガラス母材1の透明化処理を行った。先
ず、多孔質ガラス母材1の装入前の炉体2を上蓋B16
で密閉し、低温域用の熱電対19で検出される温度を温
度モニタ装置20でモニタしながら炉体2内を400℃
の待機温度に予熱保持した。次に、上蓋B16を開け、
シード棒14に接続された多孔質ガラス母材1をトラバ
ース機構21により下降させて炉体2の炉心管3内に装
入し、シード棒14の上部に固定されている上蓋A15
で密閉した。
【0020】次いで、炉心管3内及び炉心管3外の炉体
2内の圧力を10Paまで下げ、炉体2内の温度を10
℃/分の速度で昇温した。炉体2内の温度が500℃に
達した時点で温度計を高温域用の放射温度計18に切替
え、熱電対19は炉体2の外へ引出し、500℃以上の
炉体内温度放射温度計18で計測した。炉体2内を13
00℃まで昇温して同温度で60分間保持し、母材に吸
着したガスを十分に脱気した。さらに炉温を3℃/分で
昇温し、1500℃から1600℃の温度まで上げ、4
0分間保持した。その後、ヒータ4の加熱を停止し、炉
心管3内及び炉心管3外の炉体2内の両方に不活性ガス
を流入させた。不活性ガスにより炉体内圧を104 Pa
まで上げ、不活性ガス循環装置23により不活性ガスを
循環させて降温した。炉体2内の温度が500℃になっ
たところで熱電対19を炉体2内へ挿入し、500℃以
下における炉体2内温度の測定を行った。さらに降温を
続け、炉体2内の温度が400℃になった時点で不活性
ガスの循環を止め、シード棒14を引き上げて透明化さ
れたガラス母材を炉外に取り出し、上蓋B16により炉
体2内を密閉した。
【0021】取り出した透明ガラス母材を用いて光ファ
イバを線引きした結果、ロスが波長1.3μmで0.3
35dB/km、波長1.55μmで0.195dB/
kmの良好な光ファイバが得られた。また、炉体2内の
カーボン部品の交換が必要となるまでに、この工程を1
60回繰り返すことができた。
【0022】(実施例2)単にVAD法で作製した径1
50mmの軸づけ母材(SiO2 ガラス多孔質体からな
る多孔質ガラス母材1)を使用して実施例1と同じ装置
構成及び操作条件により透明ガラス化を行った。透明ガ
ラス化後、実施例1と同じ母材取出し工程を行った結
果、光学用部品となる透明度のよいガラス物品が得られ
た。また、炉体2内のカーボン部品の交換が必要となる
までに、この工程を160回繰り返すことができた。
【0023】(比較例1)実施例1又は2と同じ構成で
炉内の温度を熱電対のみを使用して測定したところ、炉
内温度が1000℃以上で熱電対は劣化したため、1回
の焼結工程で熱電対は使用不能となった。
【0024】
【発明の効果】本発明の方法及び装置によれば、予備室
が設けられていないガラス透明化装置により多孔質ガラ
ス母材の加熱、透明化を行う場合にも、多孔質ガラス母
材の透明ガラス化工程における温度管理を円滑かつ適切
に行うことができ、炉体内のカーボン部品の劣化が抑制
されるので、部品交換までの工程数を大幅に増加させる
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るガラス物品の製造装置の1実施態
様を示す概略構成図。
【符号の説明】
1 多孔質ガラス母材 2 炉体 3 炉心管
4 ヒータ 5 水冷ジャケット 6,7 不活性ガス流量計 8,9 ガス供給口 10,11 真空ポンプ 12,13 ガス排出口 14 シード棒 1
5 上蓋A 16 上蓋B 17 母材出し入れ口 18
放射温度計 19 熱電対 20,21 温度モニタ装置
22 トラバース機構 23 不活性ガス循環装置 24 不活性ガス循環
用導入口 25 不活性ガス循環用排出口 26 バルブ
27 断熱材

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 上部に母材の出し入れ口を有する炉体、
    該炉体内に設置されたヒータ、該ヒータと母材とを隔離
    する炉心管、母材を保持して前記母材の出し入れ口から
    母材を出し入れするトラバース機構、母材の出し入れ口
    を密封する蓋から構成され、前記炉体には炉心管内及び
    /又は炉心管外の炉体内に不活性ガスを導入及び排出す
    るガス導入及び排出手段、炉心管内及び/又は炉心管外
    の炉体内を減圧するガス排出手段並びに炉心管の温度を
    検出する温度検出手段が設けられた多孔質ガラス母材を
    加熱、透明化するガラス物品の製造装置を使用し、多孔
    質ガラス母材を加熱、透明化してガラス物品を製造する
    方法において、炉心管の温度を高温時は放射温度計を用
    いた高温域用温度検出手段により検出し、低温時には低
    温域用温度検出手段により検出し、それらの検出温度に
    基づいて加熱ガラス化時の温度、母材装入前の炉体の予
    熱温度及び炉体からの母材取出し温度を制御することを
    特徴とするガラス物品の製造方法。
  2. 【請求項2】 高温域用温度検出手段と低温域用温度検
    出手段との切替えを500〜800℃の範囲内で行うこ
    とを特徴とする請求項1に記載のガラス物品の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 母材装入前の炉体の待機温度が200〜
    500℃の範囲であることを特徴とする請求項1又は2
    に記載のガラス物品の製造方法。
  4. 【請求項4】 炉体からの母材取出し温度が500℃以
    下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項
    に記載のガラス物品の製造方法。
  5. 【請求項5】 上部に母材の出し入れ口を有する炉体、
    該炉体内に設置されたヒータ、該ヒータと母材とを隔離
    する炉心管、母材を保持して前記母材の出し入れ口から
    母材を出し入れするトラバース機構、母材の出し入れ口
    を密封する蓋から構成され、前記炉体には炉心管内及び
    /又は炉心管外の炉体内に不活性ガスを導入及び排出す
    るガス導入及び排出手段、炉心管内及び/又は炉心管外
    の炉体内を減圧するガス排出手段並びに炉心管の温度を
    検出する温度検出手段が設けられた多孔質ガラス母材を
    加熱、透明化するガラス物品の製造装置であって、前記
    温度検出手段として放射温度計を用いた高温域用温度検
    出手段及び低温域用温度検出手段の二つを備えてなるこ
    とを特徴とするガラス物品の製造装置。
  6. 【請求項6】 低温域用温度検出手段の温度検出位置が
    炉心管の外表面に設定されてなることを特徴とする請求
    項5に記載のガラス物品の製造装置。
  7. 【請求項7】 低温域用温度検出手段の温度検出位置が
    ヒータの発熱体近傍に設定されてなることを特徴とする
    請求項5に記載のガラス物品の製造装置。
  8. 【請求項8】 低温域用温度検出手段が熱電対を用いた
    温度検出手段であることを特徴とする請求項5〜7のい
    ずれか1項に記載のガラス物品の製造装置。
  9. 【請求項9】 低温域用温度検出手段が、高温域におい
    て熱遮断可能な構造を有してなることを特徴とする請求
    項5〜8のいずれか1項に記載のガラス物品の製造装
    置。
  10. 【請求項10】 熱電対が高温時には炉体外に引き出さ
    れ、低温時には炉体内に挿入されるように構成されてな
    ることを特徴とする請求項8に記載のガラス物品の製造
    装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007049078A (ja) * 2005-08-12 2007-02-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 半導体装置の製造方法および製造装置
JP2010090017A (ja) * 2008-10-10 2010-04-22 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造装置および製造方法
JP2022179164A (ja) * 2021-05-21 2022-12-02 株式会社フジクラ ガラス部材の加熱装置、ガラス部材の加熱方法、及びそれを用いた光ファイバ用母材の製造方法

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