JPH11128603A - 回転蒸発器 - Google Patents
回転蒸発器Info
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- JPH11128603A JPH11128603A JP10240070A JP24007098A JPH11128603A JP H11128603 A JPH11128603 A JP H11128603A JP 10240070 A JP10240070 A JP 10240070A JP 24007098 A JP24007098 A JP 24007098A JP H11128603 A JPH11128603 A JP H11128603A
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- valve
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0033—Other features
- B01D5/0036—Multiple-effect condensation; Fractional condensation
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/08—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs
- B01D3/085—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in rotating vessels; Atomisation on rotating discs using a rotary evaporator
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D—SEPARATION
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体混合物をその成分に分離するための、特
に溶剤の回収のための、特に構造上簡単で、かつ同時に
液体成分の有効で実際に完全な分離を行うことができる
回転蒸発器 【解決手段】 回転蒸発器に真空ポンプ並びに真空ポン
プの吸引側に少なくとも１つの分離器及び真空ポンプの
圧縮側に少なくとも１つの後凝集器が接続されている回
転蒸発器において、回転蒸発器と真空ポンプの前に接続
された分離器との間の接続導管中に、蒸気圧を調節する
ための微調整弁が設置されている回転蒸発器
に溶剤の回収のための、特に構造上簡単で、かつ同時に
液体成分の有効で実際に完全な分離を行うことができる
回転蒸発器 【解決手段】 回転蒸発器に真空ポンプ並びに真空ポン
プの吸引側に少なくとも１つの分離器及び真空ポンプの
圧縮側に少なくとも１つの後凝集器が接続されている回
転蒸発器において、回転蒸発器と真空ポンプの前に接続
された分離器との間の接続導管中に、蒸気圧を調節する
ための微調整弁が設置されている回転蒸発器
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、回転蒸発器に真空
ポンプ並びに前記真空ポンプの吸引側に少なくとも１つ
の溶剤分離器及び前記真空ポンプの圧縮側に少なくとも
１つの後凝集器が接続されている、液体混合物をその成
分に分離するための、特に溶剤の回収のための回転蒸発
器に関する。
ポンプ並びに前記真空ポンプの吸引側に少なくとも１つ
の溶剤分離器及び前記真空ポンプの圧縮側に少なくとも
１つの後凝集器が接続されている、液体混合物をその成
分に分離するための、特に溶剤の回収のための回転蒸発
器に関する。
【０００２】
【従来の技術】化学実験室において、頻繁に、例えば新
規物質の合成のために必要である溶剤が助剤として使用
される。
規物質の合成のために必要である溶剤が助剤として使用
される。
【０００３】過去には溶剤の回収に関してはあまり重視
されていなかった。排出に対する環境意識、並びに危険
意識の向上及び使用者の費用の意識の変化のために、こ
こ数年において方向転換された。従って、溶剤の回収の
ために過去数年において、特にこの３つの点を最適化す
る真空システムが開発された。
されていなかった。排出に対する環境意識、並びに危険
意識の向上及び使用者の費用の意識の変化のために、こ
こ数年において方向転換された。従って、溶剤の回収の
ために過去数年において、特にこの３つの点を最適化す
る真空システムが開発された。
【０００４】溶剤を回収するために、回転蒸発器中に存
在する溶剤を水浴を介して加熱することは例えばすでに
公知である。溶剤の蒸発のために、圧力及び温度を相互
に調整しなければならない、それというのも、各溶剤は
一定の温度で、蒸発する蒸気圧（Siededruck）を有する
ためである。回転蒸発器中での蒸気圧は真空ポンプによ
り作られる。まず最初に、溶剤の蒸発が開始される際
に、回転蒸発器のガラスフラスコ内は大気圧で支配され
ている。真空ポンプがはそれぞれの浴温度により生じる
蒸気圧を排気する。この圧力が達成された場合、本来の
液体混合物からなる溶剤は蒸発し始める。次いで、この
蒸気圧は一定に保持される。
在する溶剤を水浴を介して加熱することは例えばすでに
公知である。溶剤の蒸発のために、圧力及び温度を相互
に調整しなければならない、それというのも、各溶剤は
一定の温度で、蒸発する蒸気圧（Siededruck）を有する
ためである。回転蒸発器中での蒸気圧は真空ポンプによ
り作られる。まず最初に、溶剤の蒸発が開始される際
に、回転蒸発器のガラスフラスコ内は大気圧で支配され
ている。真空ポンプがはそれぞれの浴温度により生じる
蒸気圧を排気する。この圧力が達成された場合、本来の
液体混合物からなる溶剤は蒸発し始める。次いで、この
蒸気圧は一定に保持される。
【０００５】さらに、外部ガスの供給部を備えた微調節
弁を設置することはすでに公知である。蒸気圧の達成の
際に、流入する外部ガス、一般に空気により蒸気圧が一
定に保たれる程度に微調節弁が開放される。他の方法の
経過において、蒸気状の溶剤は、回転蒸発器中の冷却蛇
管に凝集され、滴下され、蒸発器の丸底フラスコ中に捕
捉される。しかしながら、蒸気の一部は回転蒸発器から
真空ポンプを通過し、大気圧下で水冷後凝集器中で凝集
される。
弁を設置することはすでに公知である。蒸気圧の達成の
際に、流入する外部ガス、一般に空気により蒸気圧が一
定に保たれる程度に微調節弁が開放される。他の方法の
経過において、蒸気状の溶剤は、回転蒸発器中の冷却蛇
管に凝集され、滴下され、蒸発器の丸底フラスコ中に捕
捉される。しかしながら、蒸気の一部は回転蒸発器から
真空ポンプを通過し、大気圧下で水冷後凝集器中で凝集
される。
【０００６】この公知のシステムの場合、実際に次の問
題が生じる：低沸点溶剤の場合、使用した真空ポンプは
大きすぎる吸引能力を有するため、相応して高いガス速
度が生じてしまう。それにより、溶剤の大部分が液体状
態でも連行され、回転蒸発器中で凝集しない危険性が生
じる。高いガス速度は同様に後凝集の際にも生じ、ここ
でも効率の良い凝集が妨げられ、その結果、溶剤の蒸気
は外の大気中へ漏出してしまう。
題が生じる：低沸点溶剤の場合、使用した真空ポンプは
大きすぎる吸引能力を有するため、相応して高いガス速
度が生じてしまう。それにより、溶剤の大部分が液体状
態でも連行され、回転蒸発器中で凝集しない危険性が生
じる。高いガス速度は同様に後凝集の際にも生じ、ここ
でも効率の良い凝集が妨げられ、その結果、溶剤の蒸気
は外の大気中へ漏出してしまう。
【０００７】さらに、後凝集器の丸底フラスコ中に凝集
された溶剤は再利用できないという欠点がある、それと
いうのも、この溶剤は例えば接続ホースの可塑剤により
汚染されているためである。従って、この回収された溶
剤成分は廃棄しなければならない。
された溶剤は再利用できないという欠点がある、それと
いうのも、この溶剤は例えば接続ホースの可塑剤により
汚染されているためである。従って、この回収された溶
剤成分は廃棄しなければならない。
【０００８】回転蒸発器とダイアフラムポンプとの間の
接続導管中に、真空コントローラーにより制御される電
気機械的真空弁を設置することも公知である。この真空
コントローラーを介して、回転蒸発器中の圧力が測定さ
れ、蒸気圧が達成された際に真空弁は閉じられる。真空
ポンプは真空弁とポンプとの間の接続導管をポンプの終
圧に排気する。しばしば、真空弁は開放しなければなら
ず、それによりポンプは再度蒸発すべき溶剤の蒸気圧に
排気することができる。真空弁の急激な開放により、回
転蒸発器までの接続導管中で急速な圧力上昇もしくは圧
力補償が生じる。それにより、接続導管中のポンプまで
の圧力も上昇し、この圧力と共にポンプの吸引能力も上
昇する。同様に吸引能力に比例して、全体の系中の流動
速度も上昇する。このことからすでに前記した欠点が生
じてしまう。さらに、真空コントローラ及び真空弁は高
価であり、この系について相応する高い調達費用がかか
る。
接続導管中に、真空コントローラーにより制御される電
気機械的真空弁を設置することも公知である。この真空
コントローラーを介して、回転蒸発器中の圧力が測定さ
れ、蒸気圧が達成された際に真空弁は閉じられる。真空
ポンプは真空弁とポンプとの間の接続導管をポンプの終
圧に排気する。しばしば、真空弁は開放しなければなら
ず、それによりポンプは再度蒸発すべき溶剤の蒸気圧に
排気することができる。真空弁の急激な開放により、回
転蒸発器までの接続導管中で急速な圧力上昇もしくは圧
力補償が生じる。それにより、接続導管中のポンプまで
の圧力も上昇し、この圧力と共にポンプの吸引能力も上
昇する。同様に吸引能力に比例して、全体の系中の流動
速度も上昇する。このことからすでに前記した欠点が生
じてしまう。さらに、真空コントローラ及び真空弁は高
価であり、この系について相応する高い調達費用がかか
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、特
に、液体混合物をその成分に分離するための、特に溶剤
の回収のための、特に構造上簡単で、かつ同時に液体成
分の有効で実際に完全な分離を行うことができる回転蒸
発器を提供することであった。
に、液体混合物をその成分に分離するための、特に溶剤
の回収のための、特に構造上簡単で、かつ同時に液体成
分の有効で実際に完全な分離を行うことができる回転蒸
発器を提供することであった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、特に、回
転蒸発器と、真空ポンプの前に接続された分離器との間
の接続導管中に、蒸気圧を調整するための微調節弁を設
置することが提案される。
転蒸発器と、真空ポンプの前に接続された分離器との間
の接続導管中に、蒸気圧を調整するための微調節弁を設
置することが提案される。
【００１１】この微調節弁は、ます最初に蒸発の開始時
に開放されており、この開始期間において高い流動速度
で作業され、そのため溶剤は急速に沸点に近づけられ
る。それにより、このプロセス開始は迅速に達成され
る。蒸気圧に達した場合、この調節弁を閉じるか、もし
くは僅かに開放するだけにし、それにより漏出損失を補
償することができる。この場合このポンプは終圧付近で
作業される。それにより生じる極めて僅かな流動速度
が、有効な溶剤又は同様の蒸気凝集物をすでに回転蒸発
器中に生じさせる。この凝集物は汚染されておらず、従
って問題なく再利用することができる。接続ホース及び
ポンプを介して流動する少量の溶剤又は凝集物だけが、
後凝集機中に捕集され、次いで安全に廃棄することがで
きる。従って、本発明による装置は、このプロセスの全
ての期間において最適な流動速度で作業される。
に開放されており、この開始期間において高い流動速度
で作業され、そのため溶剤は急速に沸点に近づけられ
る。それにより、このプロセス開始は迅速に達成され
る。蒸気圧に達した場合、この調節弁を閉じるか、もし
くは僅かに開放するだけにし、それにより漏出損失を補
償することができる。この場合このポンプは終圧付近で
作業される。それにより生じる極めて僅かな流動速度
が、有効な溶剤又は同様の蒸気凝集物をすでに回転蒸発
器中に生じさせる。この凝集物は汚染されておらず、従
って問題なく再利用することができる。接続ホース及び
ポンプを介して流動する少量の溶剤又は凝集物だけが、
後凝集機中に捕集され、次いで安全に廃棄することがで
きる。従って、本発明による装置は、このプロセスの全
ての期間において最適な流動速度で作業される。
【００１２】本発明の１実施態様は、回転蒸発器と微調
節弁との間の連結導管中に、通常の運転状態で閉じてい
る通気弁が設置されるようになっている。有利にこの通
気弁は手動で開放可能な逆止弁として構成される。従っ
て、緊急停止として、実際に回転蒸発器とダイアフラム
ポンプとの間の接続導管中で真空を停止し、それにより
蒸発が中断することができる。
節弁との間の連結導管中に、通常の運転状態で閉じてい
る通気弁が設置されるようになっている。有利にこの通
気弁は手動で開放可能な逆止弁として構成される。従っ
て、緊急停止として、実際に回転蒸発器とダイアフラム
ポンプとの間の接続導管中で真空を停止し、それにより
蒸発が中断することができる。
【００１３】
【実施例】次に本発明を図面につき詳細に説明する。こ
の図面は、液体混合物をその成分に分離するための、特
に溶剤を回収するための回転蒸発器の構造を図示してい
る。
の図面は、液体混合物をその成分に分離するための、特
に溶剤を回収するための回転蒸発器の構造を図示してい
る。
【００１４】図１に示した装置１は回転蒸発器２を備え
ており、この回転蒸発器のガラスフラスコ３は水浴４中
にある。ガラスフラスコ３中に含まれる液体中には、蒸
発させるべき溶剤又は同様の液体成分５も存在する。６
は回転蒸発器２の冷却器を表す。回転蒸発器２には接続
導管７が接続されており、この接続導管は微調節弁８及
び溶剤分離器９を介して、有利にダイアフラムポンプと
して構成された真空ポンプ１０に接続している。圧縮側
において、真空ポンプ１０に後凝集器１１が接続してい
る。
ており、この回転蒸発器のガラスフラスコ３は水浴４中
にある。ガラスフラスコ３中に含まれる液体中には、蒸
発させるべき溶剤又は同様の液体成分５も存在する。６
は回転蒸発器２の冷却器を表す。回転蒸発器２には接続
導管７が接続されており、この接続導管は微調節弁８及
び溶剤分離器９を介して、有利にダイアフラムポンプと
して構成された真空ポンプ１０に接続している。圧縮側
において、真空ポンプ１０に後凝集器１１が接続してい
る。
【００１５】回転蒸発器２のガラスフラスコ３中に存在
する、蒸発させるべき溶剤を有する物質は、水浴温度と
ほぼ同じ温度を有する。この溶剤を蒸発させるために、
真空ポンプ１０を始動させ、回転蒸発器２中では微調節
弁８が開放されている場合に減圧がさらに進行する。溶
剤の蒸気圧に達した場合、溶剤は蒸発し始め、冷却器６
に凝集し、滴下し、蒸発器の丸底フラスコ１２中に捕集
される。この蒸気の一部は回転蒸発器２から接続導管７
へ達し、ポンプを介して後凝集器１１に供給され、そこ
でこの蒸気は大気圧下で凝集し、後凝集器−容器１３中
に捕集される。
する、蒸発させるべき溶剤を有する物質は、水浴温度と
ほぼ同じ温度を有する。この溶剤を蒸発させるために、
真空ポンプ１０を始動させ、回転蒸発器２中では微調節
弁８が開放されている場合に減圧がさらに進行する。溶
剤の蒸気圧に達した場合、溶剤は蒸発し始め、冷却器６
に凝集し、滴下し、蒸発器の丸底フラスコ１２中に捕集
される。この蒸気の一部は回転蒸発器２から接続導管７
へ達し、ポンプを介して後凝集器１１に供給され、そこ
でこの蒸気は大気圧下で凝集し、後凝集器−容器１３中
に捕集される。
【００１６】図１に示されたように、回転蒸発器２と微
調節弁８との間の接続導管中に、通常運転状態で封鎖さ
れる通気弁１４が挿入されている。この通気弁１４は手
動で開放可能な逆止弁として構成されているのが好まし
い。それにより、実際に緊急停止として、回転蒸発器２
と真空ポンプ１０との間の接続導管７中の真空を解除
し、それにより蒸発を停止することが可能である。
調節弁８との間の接続導管中に、通常運転状態で封鎖さ
れる通気弁１４が挿入されている。この通気弁１４は手
動で開放可能な逆止弁として構成されているのが好まし
い。それにより、実際に緊急停止として、回転蒸発器２
と真空ポンプ１０との間の接続導管７中の真空を解除
し、それにより蒸発を停止することが可能である。
【００１７】開始時期において、微調節弁８が開放され
ている場合に、なお高い流動速度で作業することができ
るため、この溶剤は急速にその沸点に近づく。それによ
り迅速なプロセス開始が達成される。溶剤が沸騰し始め
た場合、微調節弁８を用いて微調節される、つまりこの
微調節弁８を、ちょうど適切な沸点が維持されるように
閉じる。
ている場合に、なお高い流動速度で作業することができ
るため、この溶剤は急速にその沸点に近づく。それによ
り迅速なプロセス開始が達成される。溶剤が沸騰し始め
た場合、微調節弁８を用いて微調節される、つまりこの
微調節弁８を、ちょうど適切な沸点が維持されるように
閉じる。
【００１８】この場合、蒸発器中の圧力を上昇させる回
転蒸発器２に生じる不気密性を補償できる程度にだけ開
放される。この場合、著しく低くかつほぼ一定の流動速
度が全プロセスの間に生じ、このことが最適の凝集を保
証する。凝集物の主要量は、有利に回転蒸発器２内に生
じ、そのためこの溶剤は問題なく再利用することができ
る。後凝集器１１では著しく僅かな溶剤が生じるだけで
あるため、相応して僅かな廃棄費用がかかるだけであ
る。
転蒸発器２に生じる不気密性を補償できる程度にだけ開
放される。この場合、著しく低くかつほぼ一定の流動速
度が全プロセスの間に生じ、このことが最適の凝集を保
証する。凝集物の主要量は、有利に回転蒸発器２内に生
じ、そのためこの溶剤は問題なく再利用することができ
る。後凝集器１１では著しく僅かな溶剤が生じるだけで
あるため、相応して僅かな廃棄費用がかかるだけであ
る。
【００１９】蒸発器中での溶剤の回収により、化学実験
室中での溶剤の利用時間及び滞留時間は高められる。こ
の再利用により、高い溶剤費用を著しく低くすることが
できる。ここの示された、蒸留物の回収に用いられる真
空系は、特に溶剤回収を考慮しているが、その他の液体
混合物をその成分に分離するためにも適している。この
場合、本発明による装置系の個々の部品、例えばダイア
フラムポンプ、後凝集器、分離器及びコンビネーション
弁はコンパクトな系を形成し、この系は共通のベースプ
レート上に組み立てることができる。通気及び微調節の
組合せは、回転蒸発器と真空ポンプとの間で、運転状態
で封鎖された真空密の調節ユニットを形成する。この調
節ユニットは著しく低い費用／利用の割合により優れて
いる。
室中での溶剤の利用時間及び滞留時間は高められる。こ
の再利用により、高い溶剤費用を著しく低くすることが
できる。ここの示された、蒸留物の回収に用いられる真
空系は、特に溶剤回収を考慮しているが、その他の液体
混合物をその成分に分離するためにも適している。この
場合、本発明による装置系の個々の部品、例えばダイア
フラムポンプ、後凝集器、分離器及びコンビネーション
弁はコンパクトな系を形成し、この系は共通のベースプ
レート上に組み立てることができる。通気及び微調節の
組合せは、回転蒸発器と真空ポンプとの間で、運転状態
で封鎖された真空密の調節ユニットを形成する。この調
節ユニットは著しく低い費用／利用の割合により優れて
いる。
【図１】液体混合物をその成分に分離するための、特に
溶剤を回収するための回転蒸発器の構造を示す略図。
溶剤を回収するための回転蒸発器の構造を示す略図。
１ 装置； ２ 回転蒸発器； ３ ガラスフラスコ；
４ 水浴； ５ 液体成分； ６ 液体成分； ７
接続導管； ８ 微調節弁； ９ 分離器；１０ 真空
ポンプ； １１ 後凝集器； １２ 丸底フラスコ；
１３ 容器；１４ 通気弁
４ 水浴； ５ 液体成分； ６ 液体成分； ７
接続導管； ８ 微調節弁； ９ 分離器；１０ 真空
ポンプ； １１ 後凝集器； １２ 丸底フラスコ；
１３ 容器；１４ 通気弁
Claims (3)
- 【請求項１】 回転蒸発器に真空ポンプ並びに前記真空
ポンプの吸引側に少なくとも１つの分離器及び前記真空
ポンプの圧縮側に少なくとも１つの後凝集器が接続され
ている、液体混合物をその成分に分離するための回転蒸
発器において、回転蒸発器と、真空ポンプの前に接続さ
れた分離器との間の接続導管中に、蒸気圧を調節するた
めの微調整弁が設置されていることを特徴とする回転蒸
発器。 - 【請求項２】 回転蒸発器と微調整弁との間の接続導管
中に、通常の運転状態で閉じている通気弁が設置されて
いる、請求項１記載の回転蒸発器。 - 【請求項３】 通気弁が有利に手動で開放可能な逆止弁
である、請求項２記載の回転蒸発器。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19737717A DE19737717C2 (de) | 1997-08-29 | 1997-08-29 | Verfahren zum Steuern des Siededrucks in einem Rotationsverdampfer sowie Rotationsverdampfer zur Durchführung dieses Verfahrens |
| DE19737717.3 | 1997-08-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11128603A true JPH11128603A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=7840582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10240070A Pending JPH11128603A (ja) | 1997-08-29 | 1998-08-26 | 回転蒸発器 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6063242A (ja) |
| JP (1) | JPH11128603A (ja) |
| DE (1) | DE19737717C2 (ja) |
| FR (1) | FR2767714B1 (ja) |
| GB (1) | GB2328886B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005288283A (ja) * | 2004-03-31 | 2005-10-20 | New Energy & Industrial Technology Development Organization | 揮発蒸気の凝縮装置とその装置における揮発蒸気の回収方法 |
| JP2014000498A (ja) * | 2012-06-15 | 2014-01-09 | Yamato Scient Co Ltd | 溶媒回収装置 |
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