JPH11128744A - 水素化処理用触媒およびその製造方法 - Google Patents
水素化処理用触媒およびその製造方法Info
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- JPH11128744A JPH11128744A JP9309528A JP30952897A JPH11128744A JP H11128744 A JPH11128744 A JP H11128744A JP 9309528 A JP9309528 A JP 9309528A JP 30952897 A JP30952897 A JP 30952897A JP H11128744 A JPH11128744 A JP H11128744A
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い活性を有するなどより優れた特性の水素
化処理用バイモーダル触媒、および、そのための製造方
法を提供すること 【解決手段】 γ-アルミナを主成分とする多孔性の担
体と、水素化活性金属成分を含み、細孔分布において、
直径が４０Å〜２００Åのメソポアと、直径が０．１μ
ｍ〜５μｍのマクロポアとを有し、メソポア内面近傍の
水素化活性金属成分の濃度がマクロポア内面近傍のそれ
よりも高いものである。また、水素化活性を有する金属
成分を含み、γアルミナを主成分とする多孔性の原料粉
体と、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物からなる
微粉体とを混練し、成形・焼成するものである。
化処理用バイモーダル触媒、および、そのための製造方
法を提供すること 【解決手段】 γ-アルミナを主成分とする多孔性の担
体と、水素化活性金属成分を含み、細孔分布において、
直径が４０Å〜２００Åのメソポアと、直径が０．１μ
ｍ〜５μｍのマクロポアとを有し、メソポア内面近傍の
水素化活性金属成分の濃度がマクロポア内面近傍のそれ
よりも高いものである。また、水素化活性を有する金属
成分を含み、γアルミナを主成分とする多孔性の原料粉
体と、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物からなる
微粉体とを混練し、成形・焼成するものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】石油留分などの炭化水素の水
素化処理に用いられる触媒およびその製造方法に関す
る。特には重質油、すなわち、原油、タールサンド、シ
ェールオイルあるいは石炭液化油等を常圧蒸留または減
圧蒸留することにより得られる各種の重質留分や残渣
油、あるいはこれらの分解、異性化、改質、溶剤抽出等
の処理を行った油の脱硫、脱窒素、脱金属、または、分
解などのための水素化処理に用いられる触媒に関する。
素化処理に用いられる触媒およびその製造方法に関す
る。特には重質油、すなわち、原油、タールサンド、シ
ェールオイルあるいは石炭液化油等を常圧蒸留または減
圧蒸留することにより得られる各種の重質留分や残渣
油、あるいはこれらの分解、異性化、改質、溶剤抽出等
の処理を行った油の脱硫、脱窒素、脱金属、または、分
解などのための水素化処理に用いられる触媒に関する。
【０００２】
【従来の技術】水素化処理用触媒として、細孔径が４０
Å〜２００Åのメソポアと、０．１μｍ以上のマクロポ
アを有する触媒、いわゆるバイモーダル触媒が知られて
いる。重質油の炭化水素化合物は、炭素数５０以上から
なる油分子で構成され、水素化処理においては、まず、
マクロポアにおいて、この油分子を予備的に分解する。
その後、分解された分子の水素化をメソポアにおいて行
うことにより、効率のよい水素化処理が可能となる。
Å〜２００Åのメソポアと、０．１μｍ以上のマクロポ
アを有する触媒、いわゆるバイモーダル触媒が知られて
いる。重質油の炭化水素化合物は、炭素数５０以上から
なる油分子で構成され、水素化処理においては、まず、
マクロポアにおいて、この油分子を予備的に分解する。
その後、分解された分子の水素化をメソポアにおいて行
うことにより、効率のよい水素化処理が可能となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、バイモーダル
触媒においても、その活性、機械的強度などの特性は十
分なものではなく、より優れた特性の水素化処理用触媒
の開発が切望されている。本発明の目的は、高い活性を
有するなどより優れた特性の水素化処理用バイモーダル
触媒、および、そのための製造方法を提供するものであ
る。
触媒においても、その活性、機械的強度などの特性は十
分なものではなく、より優れた特性の水素化処理用触媒
の開発が切望されている。本発明の目的は、高い活性を
有するなどより優れた特性の水素化処理用バイモーダル
触媒、および、そのための製造方法を提供するものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明による水素化処理
用触媒は、γ-アルミナを主成分とする多孔性の担体
と、水素化活性金属成分を含み、細孔分布において、直
径が４０Å〜２００Åのメソポアと、直径が０．１μｍ
〜５μｍのマクロポアとを有し、メソポア内面近傍の水
素化活性金属成分の濃度がマクロポア内面近傍のそれよ
りも高いものである。
用触媒は、γ-アルミナを主成分とする多孔性の担体
と、水素化活性金属成分を含み、細孔分布において、直
径が４０Å〜２００Åのメソポアと、直径が０．１μｍ
〜５μｍのマクロポアとを有し、メソポア内面近傍の水
素化活性金属成分の濃度がマクロポア内面近傍のそれよ
りも高いものである。
【０００５】また、本発明による水素化処理用触媒の製
造方法は、水素化活性を有する金属成分を含み、γアル
ミナを主成分とする多孔性の原料粉体と、ベーマイト構
造を有するアルミナ水和物からなる微粉体とを混練し、
成形・焼成するものである。
造方法は、水素化活性を有する金属成分を含み、γアル
ミナを主成分とする多孔性の原料粉体と、ベーマイト構
造を有するアルミナ水和物からなる微粉体とを混練し、
成形・焼成するものである。
【０００６】
【作用および効果】本発明の触媒によれば、メソポアに
おける分解活性をマクロポアにおけるよりも高くできる
ので、マクロポアにおける予備的分解を必要以上進める
ことなく、メソポアにおける水素化分解活性を充分に高
めることができる。メソポアにアスファルテンや金属成
分が堆積する前に、これらをマクロポアに多く堆積させ
ることができるので、触媒の寿命が延びる。
おける分解活性をマクロポアにおけるよりも高くできる
ので、マクロポアにおける予備的分解を必要以上進める
ことなく、メソポアにおける水素化分解活性を充分に高
めることができる。メソポアにアスファルテンや金属成
分が堆積する前に、これらをマクロポアに多く堆積させ
ることができるので、触媒の寿命が延びる。
【０００７】本発明の触媒の製造方法によれば、メソポ
アとマクロポアの寸法などの特性を独立に制御でき、か
つ、メソポアにおける担持金属量も独立に制御できるの
で、反応対象に対して触媒の最適化が可能となる。ま
た、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物を出発成分
とする境界領域により、クラックの伝搬が阻止されて機
械的強度が向上する。
アとマクロポアの寸法などの特性を独立に制御でき、か
つ、メソポアにおける担持金属量も独立に制御できるの
で、反応対象に対して触媒の最適化が可能となる。ま
た、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物を出発成分
とする境界領域により、クラックの伝搬が阻止されて機
械的強度が向上する。
【０００８】
［多孔性の担体］ 多孔性の担体は、γ-アルミナを主
成分とし、シリカ-アルミナ、ゼオライト、ボリア、ま
たはこれらの複合酸化物を含んでもよい。触媒重量に対
し、６５％以上のγ-アルミナを含有することが、特に
は７５％以上の含有が好ましい。比表面積を１００〜３
００ｍ2／ｇのとすることでより高い触媒活性を得るこ
とができる。
成分とし、シリカ-アルミナ、ゼオライト、ボリア、ま
たはこれらの複合酸化物を含んでもよい。触媒重量に対
し、６５％以上のγ-アルミナを含有することが、特に
は７５％以上の含有が好ましい。比表面積を１００〜３
００ｍ2／ｇのとすることでより高い触媒活性を得るこ
とができる。
【０００９】［細孔分布］ 平均細孔径のピークが７０
Å〜１５０Åにあるメソポアと、０．３μｍ〜１μｍに
ピークを持つマクロポアが好ましく、触媒の細孔容量は
０．５ｇ／ｃｃ以上が好ましい。なお、細孔分布は、水
銀圧入法により測定できる。
Å〜１５０Åにあるメソポアと、０．３μｍ〜１μｍに
ピークを持つマクロポアが好ましく、触媒の細孔容量は
０．５ｇ／ｃｃ以上が好ましい。なお、細孔分布は、水
銀圧入法により測定できる。
【００１０】［水素化活性金属成分］ 水素化活性金属
成分としては、第6族、第8族、第9族及び第10族元素
を、特には、モリブデン、タングステン、ニッケル、コ
バルトの中から2種以上組み合わせて用いることが好適
である。これらの元素は、金属、酸化物状態、あるいは
硫化物状態で担体に含有させることが好ましい。これら
の元素のそれぞれの平均濃度は、金属として、触媒全体
中に、0.1重量％〜20重量％の範囲が好ましく、特に
は、0.5重量％〜15重量％の範囲が良い。これらの元素
濃度の合計は、触媒中、金属重量として25重量％以下と
することが好ましい。メソポア近傍での濃度を、マクロ
ポア近傍での濃度よりも高いものとするが、特には、メ
ソポア近傍での濃度が２重量％〜２０重量％であり、マ
クロポア近傍での濃度の２〜３倍とすることが好まし
い。
成分としては、第6族、第8族、第9族及び第10族元素
を、特には、モリブデン、タングステン、ニッケル、コ
バルトの中から2種以上組み合わせて用いることが好適
である。これらの元素は、金属、酸化物状態、あるいは
硫化物状態で担体に含有させることが好ましい。これら
の元素のそれぞれの平均濃度は、金属として、触媒全体
中に、0.1重量％〜20重量％の範囲が好ましく、特に
は、0.5重量％〜15重量％の範囲が良い。これらの元素
濃度の合計は、触媒中、金属重量として25重量％以下と
することが好ましい。メソポア近傍での濃度を、マクロ
ポア近傍での濃度よりも高いものとするが、特には、メ
ソポア近傍での濃度が２重量％〜２０重量％であり、マ
クロポア近傍での濃度の２〜３倍とすることが好まし
い。
【００１１】［多孔性の原料粉体］ 多孔性の原料粉体
は、γ-アルミナを主成分とし、シリカ-アルミナ、ゼオ
ライト、ボリア、またはこれらの複合酸化物を含むこと
ができる。粉体の重量に対し、８０％以上γアルミナを
含有することが、特には９０％以上の含有が好ましい。
比表面積を１００〜３００ｍ2／ｇとすることでより高
い触媒活性を得ることができる。
は、γ-アルミナを主成分とし、シリカ-アルミナ、ゼオ
ライト、ボリア、またはこれらの複合酸化物を含むこと
ができる。粉体の重量に対し、８０％以上γアルミナを
含有することが、特には９０％以上の含有が好ましい。
比表面積を１００〜３００ｍ2／ｇとすることでより高
い触媒活性を得ることができる。
【００１２】粉体の平均粒径は、好ましくは１〜５０μ
ｍであり、特には焼成したものを粉砕した粉体であるこ
とが好ましい。この粉体は、上述の水素化活性金属成分
を含むものであり、金属成分は、含浸、イオン交換、練
り混みなどの方法により担持させることができる。ま
た、この粉体として、一度利用した触媒を粉砕して再利
用する、また、触媒製造工程で副生する粉体などを用い
ることもできる。
ｍであり、特には焼成したものを粉砕した粉体であるこ
とが好ましい。この粉体は、上述の水素化活性金属成分
を含むものであり、金属成分は、含浸、イオン交換、練
り混みなどの方法により担持させることができる。ま
た、この粉体として、一度利用した触媒を粉砕して再利
用する、また、触媒製造工程で副生する粉体などを用い
ることもできる。
【００１３】［アルミナ水和物の微粉体］ 微粉体とし
ては、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物が用いら
れ、特には、擬ベーマイト粉体の利用が好ましい。３０
０ｍ2／ｇ以上の比表面積を有し、ポア容積０．７cc/g
以上の擬ベーマイト粉体を用いることが特に好ましい。
配合量は、触媒中のアルミナ重量に換算して、２０重量
％〜８０重量％、特には３０重量％〜６０重量％が好ま
しい。配合量が少なすぎると、触媒の機械的強度が低く
なり、また、配合量が多すぎると、マクロポアが形成さ
れにくくなる。
ては、ベーマイト構造を有するアルミナ水和物が用いら
れ、特には、擬ベーマイト粉体の利用が好ましい。３０
０ｍ2／ｇ以上の比表面積を有し、ポア容積０．７cc/g
以上の擬ベーマイト粉体を用いることが特に好ましい。
配合量は、触媒中のアルミナ重量に換算して、２０重量
％〜８０重量％、特には３０重量％〜６０重量％が好ま
しい。配合量が少なすぎると、触媒の機械的強度が低く
なり、また、配合量が多すぎると、マクロポアが形成さ
れにくくなる。
【００１４】［混練］ 混練は、一般に触媒調製に用い
られている混練機により行うことができる。上述の原料
粉体と微粉体に水を加えて投入し、攪拌羽根で混合する
ような方法が好適に用いられる。通常、混練の際には水
を加えるが、加える液体としては、アルコールやケトン
でもよい。混練の時間やその温度は、適宜選択できる。
また、硝酸などの酸やアンモニアなどの塩基、有機化合
物、バインダー、セラミックス繊維、界面活性剤、水素
化活性成分、ゼオライト等を加えて混練してもよい。
られている混練機により行うことができる。上述の原料
粉体と微粉体に水を加えて投入し、攪拌羽根で混合する
ような方法が好適に用いられる。通常、混練の際には水
を加えるが、加える液体としては、アルコールやケトン
でもよい。混練の時間やその温度は、適宜選択できる。
また、硝酸などの酸やアンモニアなどの塩基、有機化合
物、バインダー、セラミックス繊維、界面活性剤、水素
化活性成分、ゼオライト等を加えて混練してもよい。
【００１５】［成形・焼成］ 成形は、スクリュー式押
出機などの装置を用いて、容易にペレット状、ハニカム
状などの形状とすることができる。通常、０．５〜５ｍ
ｍ径の球状、円柱状、円筒状などの形状が用いられる。
成形した後、常温〜150℃で、特には100〜130℃で乾燥
した後、350〜800℃で0.5時間以上、特には450〜600℃
で０．５〜５時間焼成することが好ましい。
出機などの装置を用いて、容易にペレット状、ハニカム
状などの形状とすることができる。通常、０．５〜５ｍ
ｍ径の球状、円柱状、円筒状などの形状が用いられる。
成形した後、常温〜150℃で、特には100〜130℃で乾燥
した後、350〜800℃で0.5時間以上、特には450〜600℃
で０．５〜５時間焼成することが好ましい。
【００１６】［金属成分の担持］ 多孔質の原料粉体へ
の水素化活性を有する金属成分の配合は、その原料粉体
を作製する際の原料混練時、成形時の練り混み、また、
原料粉体の焼成後に担持することなどにより可能であ
る。担持する方法としては、通常用いられる含浸法、例
えば、pore-filling法、加熱含浸法、真空含浸法等、浸
漬法、混練法等の公知の手法を用いることができる。金
属成分を担持した後、80〜200℃の温度で10分〜24時間
乾燥し、400〜600℃、特には、450〜550℃の温度で15分
〜10時間焼成することが好ましい。
の水素化活性を有する金属成分の配合は、その原料粉体
を作製する際の原料混練時、成形時の練り混み、また、
原料粉体の焼成後に担持することなどにより可能であ
る。担持する方法としては、通常用いられる含浸法、例
えば、pore-filling法、加熱含浸法、真空含浸法等、浸
漬法、混練法等の公知の手法を用いることができる。金
属成分を担持した後、80〜200℃の温度で10分〜24時間
乾燥し、400〜600℃、特には、450〜550℃の温度で15分
〜10時間焼成することが好ましい。
【００１７】
［アルミナ多孔性粉体の作成］市販の擬ベーマイト2kg
に3.25重量％硝酸1000mlを加えて混練を開始し、水を加
えながら2時間混練した。混練後、押し出し成形機を用
い、直径0.8mm、長さ3〜5mmの柱状物とした。次に乾燥
機を使用し130℃で10時間以上乾燥した後、ロータリー
キルンで600℃で1時間焼成し、γ-アルミナ成形体を得
た。
に3.25重量％硝酸1000mlを加えて混練を開始し、水を加
えながら2時間混練した。混練後、押し出し成形機を用
い、直径0.8mm、長さ3〜5mmの柱状物とした。次に乾燥
機を使用し130℃で10時間以上乾燥した後、ロータリー
キルンで600℃で1時間焼成し、γ-アルミナ成形体を得
た。
【００１８】このγ-アルミナ成形体150gに、吸水量に
相当するモリブデン含有水溶液をスプレー法で含浸させ
た後、130℃で20時間乾燥した。このモリブデン含有水
溶液は、モリブデン酸水溶液（モリブデン酸アンモニウ
ム6水和物25.92gを水70mlに溶解させる）に、29重量％
濃度のアンモニア水を11.4g加え、γ-アルミナ成形体の
吸水量に相当する量になるまで水を加えたものである。
相当するモリブデン含有水溶液をスプレー法で含浸させ
た後、130℃で20時間乾燥した。このモリブデン含有水
溶液は、モリブデン酸水溶液（モリブデン酸アンモニウ
ム6水和物25.92gを水70mlに溶解させる）に、29重量％
濃度のアンモニア水を11.4g加え、γ-アルミナ成形体の
吸水量に相当する量になるまで水を加えたものである。
【００１９】さらに、硝酸ニッケル19.19gに吸水量に相
当する水を加えた硝酸ニッケル水溶液をスプレー法で含
浸させた後、130℃で20時間乾燥した。これをロータリ
ーキルンにより500℃で30分間焼成することにより、モ
リブデンが金属重量として8重量％、ニッケルが金属重
量として2.2重量％担持された成形体を得た。
当する水を加えた硝酸ニッケル水溶液をスプレー法で含
浸させた後、130℃で20時間乾燥した。これをロータリ
ーキルンにより500℃で30分間焼成することにより、モ
リブデンが金属重量として8重量％、ニッケルが金属重
量として2.2重量％担持された成形体を得た。
【００２０】この成形体をジェットミルを用いて粉砕す
ることで、平均粒径１０μｍのアルミナ多孔性粉体を得
た。この粉体の比表面積は222m2/g、細孔容積は0.58cc/
g、中央細孔径は91.4Åであった。
ることで、平均粒径１０μｍのアルミナ多孔性粉体を得
た。この粉体の比表面積は222m2/g、細孔容積は0.58cc/
g、中央細孔径は91.4Åであった。
【００２１】［バイモーダル触媒の作成］作成したアル
ミナ多孔性粉体160gと市販の擬ベーマイト200gに水を加
えながら2時間混練した。混練後、押し出し成形機を用
い、直径0.8mm、長さ3〜5mmの柱状物とした。次に乾燥
機を使用し130℃で10時間以上乾燥した後、ロータリー
キルンで550℃で1時間焼成し、バイモーダル成形体を得
た。この触媒の細孔分布は、細孔径90Åと9000Åにピー
クを持つ分布であり、比表面積は321m2/g、細孔容積は
0.73cc/gであった。
ミナ多孔性粉体160gと市販の擬ベーマイト200gに水を加
えながら2時間混練した。混練後、押し出し成形機を用
い、直径0.8mm、長さ3〜5mmの柱状物とした。次に乾燥
機を使用し130℃で10時間以上乾燥した後、ロータリー
キルンで550℃で1時間焼成し、バイモーダル成形体を得
た。この触媒の細孔分布は、細孔径90Åと9000Åにピー
クを持つ分布であり、比表面積は321m2/g、細孔容積は
0.73cc/gであった。
【００２２】このバイモーダル成形体150gに、吸水量に
相当するモリブデン含有水溶液をスプレー法で含浸させ
た後、130℃で20時間乾燥した。ここで用いるモリブデ
ン含有水溶液は、前述のモリブデン含有水溶液の半分の
濃度のものである。さらに、硝酸ニッケル9.6gに吸水量
に相当する水を加えた硝酸ニッケル水溶液をスプレー法
で含浸させた後、130℃で20時間乾燥した。これをロー
タリーキルンにより500℃で1時間焼成した。
相当するモリブデン含有水溶液をスプレー法で含浸させ
た後、130℃で20時間乾燥した。ここで用いるモリブデ
ン含有水溶液は、前述のモリブデン含有水溶液の半分の
濃度のものである。さらに、硝酸ニッケル9.6gに吸水量
に相当する水を加えた硝酸ニッケル水溶液をスプレー法
で含浸させた後、130℃で20時間乾燥した。これをロー
タリーキルンにより500℃で1時間焼成した。
【００２３】この結果、細孔径90Åのメソポアを周辺で
はモリブデンが金属重量として8重量％、ニッケルが金
属重量として2.2重量％程度担持され、また、細孔径900
0Åのマクロポア周辺ではモリブデンが金属重量として4
重量％、ニッケルが金属重量として1.1重量％程度担持
されたバイモーダル触媒を得た。
はモリブデンが金属重量として8重量％、ニッケルが金
属重量として2.2重量％程度担持され、また、細孔径900
0Åのマクロポア周辺ではモリブデンが金属重量として4
重量％、ニッケルが金属重量として1.1重量％程度担持
されたバイモーダル触媒を得た。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｇ 47/02 Ｃ１０Ｇ 47/02 49/02 49/02
Claims (2)
- 【請求項１】 γ-アルミナを主成分とする多孔性の担
体と水素化活性金属成分を含み、 細孔分布において、直径が４０Å〜２００Åのメソポア
と、直径が０．１μｍ〜５μｍのマクロポアとを有し、 メソポア内面近傍の水素化活性金属成分の濃度がマクロ
ポア内面近傍のそれよりも高いものであることを特徴と
する水素化処理用触媒。 - 【請求項２】 水素化活性を有する金属成分を含み、γ
-アルミナを主成分とする多孔性の原料粉体と、 ベーマイト構造を有するアルミナ水和物からなる微粉体
とを混練し、成形・焼成することを特徴とする水素化処
理用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9309528A JPH11128744A (ja) | 1997-10-24 | 1997-10-24 | 水素化処理用触媒およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9309528A JPH11128744A (ja) | 1997-10-24 | 1997-10-24 | 水素化処理用触媒およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11128744A true JPH11128744A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=17994106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9309528A Pending JPH11128744A (ja) | 1997-10-24 | 1997-10-24 | 水素化処理用触媒およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11128744A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002177796A (ja) * | 2000-12-15 | 2002-06-25 | Nippon Mitsubishi Oil Corp | 重質油の水素化処理触媒及び重油基材の製造方法 |
| WO2003066215A1 (en) * | 2002-02-06 | 2003-08-14 | Japan Energy Corporation | Method for preparing hydrogenation purification catalyst |
| JP2006095524A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Inst Fr Petrole | 新規アルミナ・オン・アルミナ複合担体 |
| JP2010100502A (ja) * | 2008-10-27 | 2010-05-06 | Covalent Materials Corp | セラミックス粒子 |
-
1997
- 1997-10-24 JP JP9309528A patent/JPH11128744A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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