JPH11130451A - 半導体熱処理装置用石英ガラス治具 - Google Patents

半導体熱処理装置用石英ガラス治具

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JPH11130451A
JPH11130451A JP31457797A JP31457797A JPH11130451A JP H11130451 A JPH11130451 A JP H11130451A JP 31457797 A JP31457797 A JP 31457797A JP 31457797 A JP31457797 A JP 31457797A JP H11130451 A JPH11130451 A JP H11130451A
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JP
Japan
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quartz glass
jig
heat treatment
roughness
semiconductor heat
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JP31457797A
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Kyoichi Inagi
恭一 稲木
Toru Segawa
徹 瀬川
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Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
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Shin Etsu Quartz Products Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2204/00Glasses, glazes or enamels with special properties
    • C03C2204/08Glass having a rough surface

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】マイクロクラックがなく表面に微細な凹凸を有
する半導体熱処理装置用石英ガラス治具を提供するこ
と。 【解決手段】石英ガラスからなる治具であって、その表
面が平均表面粗さRa0.1〜2μm、最大粗さRmax
〜10μmにフロスト加工され、かつマイクロクラック
がなく、5%弗酸溶液で洗浄したときの平均表面粗さの
変化量が0.1μm/時間以下、最大粗さRmaxの変化
量が1μm/時間以下、表面積増加率が100%以下で
あることを特徴とする半導体熱処理装置用石英ガラス治
具.

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体熱処理装置用石
英ガラス治具、さらに詳しくはCVD装置や熱拡散装置
等の半導体熱処理装置に用いる石英ガラス製反応管や石
英ガラス製ウェーハボート、石英ガラスダミーウェーハ
等の石英ガラス治具に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリコンウェーハのような半導体
素子を熱処理する工程で、熱処理用石英ガラス治具が使
用されてきた。前記石英ガラス治具を用いてSiウェー
ハ上にCVD(Chemical Vapor Dep
osition)法等でポリシリコン膜を形成したり、
或はドープ材を熱拡散すると、治具表面にもポリシリコ
ンやドープ材が堆積し、それが半導体素子の熱処理時に
剥離し半導体素子を汚染することが起った。前記ポリシ
リコンやドープ材は治具表面が平滑であるとその剥離が
容易でないところから、表面を粗面化した治具が例えば
特開平1ー170019号公報等で提案されている。治
具表面の粗面化には、結晶質二酸化珪素粉等の無機粒子
を吹き付け機械的に削り取る、いわゆるサンドブラスト
法を用いるのが一般的であるが、サンドブラスト法で形
成した表面の凹凸の下にマイクロクラック層が発生し、
それがその後のクリーン化等のエッチング処理で選択的
にエッチングされ治具の表面積を大きくする上に、機械
的強度を低下する問題があった。前記表面積が大きくな
った石英ガラス治具を用いてガス反応を行わせると反応
に大きな影響が与えられ、例えばガラス製反応管の場
合、ガスやその反応生成物が表面の凹凸部に付着し、反
応管内のガス流を乱し、供給ガス量を一定にしても反応
を一定にすることができない等の問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状に鑑み本
発明者等は鋭意研究を重ねた結果、治具表面を平均表面
粗さRa0.1〜2μm、最大粗さRmax1〜10μmの
凹凸にマイクロクラックの発生のないフロスト加工をす
ると、5%弗酸溶液で洗浄しても平均表面粗さの変化量
が0.1μm/時間以下、最大粗さRmaxの変化量が1
μm/時間以下、表面積増加率が100%以下となり、
上記問題点が解決することを見出し、本発明を完成した
ものである。すなわち
【0004】本発明は、マイクロクラックの発生のない
微細な凹凸を表面に有する石英ガラス治具を提供するこ
とを目的とする。
【0005】また、本発明は、ガス反応を安定に行うこ
とのできる石英ガラス治具を提供することを目的とす
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、石英ガラスからなる治具であって、その表面が平
均表面粗さRa0.1〜2μm、最大粗さRmax1〜10
μmにフロスト加工され、かつマイクロクラックがな
く、5%弗酸溶液で洗浄したときの平均表面粗さの変化
量が0.1μm/時間以下、最大粗さRmaxの変化量が
1μm/時間以下、表面積増加率が100%以下である
ことを特徴とする半導体熱処理装置用石英ガラス治具に
係る。
【0007】上記本発明の石英ガラス治具は、例えばS
iウェーハの表面に酸化膜や多結晶珪素膜をガス反応で
形成するCVD装置や熱拡散装置等に使用する治具であ
って、その表面がフロスト加工で凹凸が形成され、平均
表面粗さRaが0.1〜2μm、最大表面粗さRmaxが1
〜10μmでマイクロクラックの発生がなく、5%弗酸
溶液で洗浄したときの平均表面粗さ変化量が0.1μm
/時間以下、最大粗さRmax変化量が1μm/時間以下
で、5%弗酸溶液で10時間洗浄しても表面積増加率が
100%以下の石英ガラス治具である。前記範囲の凹凸
を有することによりSiH4ガス等を用いたCVD工程
においてガス反応がガラス表面状態によって乱されるこ
とがなく、供給原料ガスに応じ反応を一定にすることが
できる。前記フロスト加工とは化学試薬を用いて石英ガ
ラス表面に凹凸を形成する加工をいう。石英ガラス治具
の平均表面粗さRaが0.1μm未満では、表面が平滑
な状態になってしまいガスを使用した工程で用いた場
合、ガスまたは/およびその反応生成物の治具表面に付
着しにくく、最初に石英ガラス表面にガスまたは/およ
びその反応生成物を付着する必要があり、工程が煩雑で
コスト高となる。一方、平均表面粗さRaが2μmを超
えると、ガス若しくはその反応生成物が異常に付着し、
例えば反応炉内のガス反応に乱れが生じSiウェーハ上
の反応生成物の蒸着量のコントロールが困難となる。ま
た、最大粗さRmaxについても前述と同様に1μm未満
では、ガスまたは/およびその反応生成物の予めの付着
が必要となり、最大粗さRmaxが10μmを超えるとS
iウェーハ上の反応生成物の蒸着量のコントロールが困
難となる。さらに、本発明の石英ガラス治具は、顕微鏡
による目視でマイクロクラックの存在が確認できない。
そのため5%弗酸溶液で洗浄したときの平均表面粗さ変
化量が0.1μm/時間以下、最大粗さRmax変化量が
1μm/時間以下で、5%弗酸溶液で10時間洗浄して
も表面積増加率が100%以下となる。このように本発
明の石英ガラス治具はマイクロクラックがないところか
らエッチング処理による表面積の増大がなく、ガス反応
を一定にコントロールすることができる。前記表面積増
加率が100%とは、表面積が2倍になることを意味す
る。特に、表面積が大きな面の石英ガラス治具ではガス
反応に対する影響が大きく、また、Siウェーハ近傍で
使用したとき表面積の変化がSiウェーハ表面への反応
生成物の蒸着量を敏感に左右することになる。
【0008】上記例は、Siウェーハ上にpoly−S
i膜を形成する工程について説明したが、本発明の石英
ガラス治具は前記例にとどまらず、その他のCVD工
程、例えばナイトライド膜を形成する工程、酸化膜を形
成する工程でも有効に使用できる。
【0009】上記石英ガラス治具は、本発明者等が先に
提案した石英ガラス表面に石鹸、シリコーンオイル等の
有機化合物を約10〜50μmの薄膜に塗布したのち、
HF溶液でエッチング処理する方法、または特開平7−
267679号公報に記載の弗化水素、フッ化アンモニ
ウム、水及び酢酸を含有する表面処理液で処理する方法
等で製造できる。前記フロスト加工法では有機化合物の
薄膜の厚さ、または弗化水素、フッ化アンモニウム、水
及び酢酸を含有する表面処理液の組成比を変えることで
任意の大きさの凹凸を容易に形成することができる。後
者の表面処理液の組成比はフッ化水素とフッ化アンモニ
ウムの合計含有量が10重量%以上25重量%未満、そ
のモル比がフッ化水素:フッ化アンモニウム=0.5:
1ないし2:1、酢酸の含有量が40重量%ないし75
重量%からなる。この表面処理液の調製にあってはフッ
化水素、フッ化アンモニウム及び水を含有する主液と酢
酸からなる補助液を使用直前で混合するのがよい。これ
れにより調製時に液温の上昇がなく成分の揮発による処
理液組成の変動が抑えられ、安定した処理液が得られ
る。また、主液と補助液の比率が、処理によって得られ
る表面粗さにほぼ比例するという性質があるところか
ら、治具の粗面の程度に応じて処理主液と補助液を混ぜ
合わせればよく、粗面の程度を容易にコントロールでき
る。その上、処理液として使用するのに冷却を待つ必要
がなく直ちに使用ができる利点もある。前記補助液の酢
酸は98%以上が好ましく、これによってNH4FやH
Fの含有量を低減しても処理能力が低下することがな
い。
【0010】
【発明の実施の形態】次に本発明の実施例について述べ
るがこれによって本発明はなんら限定されるものではな
い。なお、実施例および比較例の平均粗さRaおよび最
大粗さRmaxは、Surf−Com300B(東京精密
製)を用いて測定した結果をプロファイルカーブに描き
その中心線を基準として求めた値である。さらに、表面
積の変化量は比表面積測定器(ガス吸着法)で求めた値
である。
【0011】
【実施例】
実施例1 シリコーンオイルを石英ガラスチューブ表面に刷毛で塗
布したのち高速で回転して、余分のシリコーンオイルを
吹き飛ばし膜厚5μmのシリコーンオイル膜を形成し
た。この石英ガラスチューブを25%HF溶液で60分
のエッチング処理し、図1(a)に示すような表面に凹
凸を有する石英ガラスチューブを得た。前記チューブの
プロファイルカーブは図1(b)に示すとおりであっ
た。このプロファイルカーブから求めた平均表面粗さR
aは0.5μm、最大粗さRmaxは2μmであった。同チ
ューブを顕微鏡で観察したがマイクロクラックの存在が
確認できなかった。前記石英ガラスチューブを5%HF
で10時間エッチング処理したのち走査電子顕微鏡で観
察したところ、図2(a)に示す表面凹凸であり、その
プロファイルカーブは図2(b)に示すとおりであっ
た。前記プロファイルカーブから平均表面粗さRaおよ
び最大粗さRmaxを求めたところ、それぞれRaは0.8
μm、Rmaxは4μmであり、表面積の変化率は約10
%であった。この石英ガラスチューブを用いてSiウェ
ーハ上にSiH4を原料とし、600℃のCVD工程で
polySi膜を10μm蒸着し、それを弗化水素酸と
硝酸との混合液でエッチングしたが、表面積には大きな
変化がなかった。そこで、さらにSiH4を原料とする
CVD工程でPolySi膜をSiウェーハ上に形成し
たところ、蒸着速度に変化がみられなかった。なお、前
記PolySi膜の蒸着膜厚はエリプソメーターで測定
した。
【0012】比較例1 石英ガラスチューブ表面に粒径250μmのグリーンカ
ーボン粒子を吹き付け石英ガラスチューブ表面を凹凸を
形成した。得られた石英ガラスチューブの表面は図3
(a)のとおりであり、そのプロファイルカーブは図3
(b)に示すとおりであった。そして前記図3(b)か
ら求めた平均表面粗さRaは2μm、最大粗さRmaxは1
0μmであった。顕微鏡による観察ではマイクロクラッ
クが多数確認された。前記石英ガラスチューブを5%H
Fで10時間エッチング処理したところ、石英ガラスチ
ューブの表面は図4(a)のとおり大きな凹凸に変化
し、表面積の変化率は約300%であることが確認され
た。また、そのプロファイルカーブは図4(b)に示す
とおりであり、それから求めた平均粗さRaは5μm、
最大粗さRmaxは50μmであった。この石英ガラスチ
ューブを用いてSiウェーハ上にSiH4を原料とし
て、600℃のCVD工程でpolySi膜を10μm
蒸着したのち、弗化水素酸と硝酸との混合液でエッチン
グしたところ、表面積が大きく変化していた。さらにS
iH4を原料として、600℃のCVD工程でPoly
Si膜をSiウェーハ上に形成したところ、PolyS
i膜の蒸着速度は遅く、かつ石英ガラスチューブ表面に
異常にPolySi膜が付着していた。
【0013】
【発明の効果】本発明の半導体熱処理装置用石英ガラス
治具は、表面に微細な凹凸を有し、しかもマイクロクラ
ックに基づく表面積の増加がなく、半導体素子上のpo
lySi膜の形成やドープ材の熱拡散等のガス反応を安
定に行うことができる石英ガラス治具である。前記石英
ガラス治具を用いることで、高品質のSiウェーハ等の
製造を容易にする。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の石英ガラス治具表面のエッチング処理
前の走査電子顕微鏡写真(a)およびそのプロフィルカ
ーブ(b)である。
【図2】本発明の石英ガラス治具表面のエッチング処理
後の走査電子顕微鏡写真(a)およびそのプロフィルカ
ーブ(b)である。
【図3】サンドブラスト処理した石英ガラス治具表面の
エッチング処理前の走査電子顕微鏡写真(a)およびそ
のプロフィルカーブ(b)である。
【図4】サンドブラスト処理した石英ガラス治具表面の
エッチング処理後の走査電子顕微鏡写真(a)およびそ
の表面のプロフィルカーブ(b)である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】石英ガラスからなる治具であって、その表
    面が平均表面粗さRa0.1〜2μm、最大粗さRmax
    〜10μmにフロスト加工され、かつマイクロクラック
    がなく、5%弗酸溶液で洗浄したときの平均表面粗さの
    変化量が0.1μm/時間以下、最大粗さRmaxの変化
    量が1μm/時間以下、表面積増加率が100%以下で
    あることを特徴とする半導体熱処理装置用石英ガラス治
    具。
  2. 【請求項2】ガス原料を反応させるこことにより薄膜を
    形成する雰囲気中で使用することを特徴とする請求項1
    記載の半導体熱処理装置用石英ガラス治具。
  3. 【請求項3】ガス反応がpoly−Si膜形成反応であ
    ることを特徴とする請求項2記載の半導体熱処理装置用
    石英ガラス治具。
JP31457797A 1997-09-30 1997-10-31 半導体熱処理装置用石英ガラス治具 Pending JPH11130451A (ja)

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TW086118251A TW438731B (en) 1997-09-30 1997-12-04 Quartz glass jig for semiconductor heat treatment apparatus and a method of producing thereof
KR1019970071442A KR100304338B1 (ko) 1997-09-30 1997-12-20 반도체열처리장치용석영글라스지그및그제조방법

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