JPH11137985A - 滴分散液と液体を連続混合する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 滴分散液と液体を連続混合する方法および装
置 【解決手段】 滴分散液と液体を穏やかに連続混合する
方法および装置を記述し、ここでは、上記液体のジェッ
トが有する運動エネルギーがその注入点から短い距離の
所で逸散するように上記液体を複数の微細な液体ジェッ
トの形態で上記滴分散液の中に注入しそして２０／秒未
満のせん断速度を示す循環流を上記容器内に生じさせる
ことでさらなる混合を起こさせる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の背景】微細な球形粒子であるポリマー類または
ミクロカプセルを製造する産業的方法では、その多く
で、最初に滴分散液（ｄｒｏｐｌｅｔ ｄｉｓｐｅｒｓ
ｉｏｎ）、即ち液状または固体状の材料で出来ている微
細粒子であるコアが液状の殻で取り巻かれている分散液
を生じさせている。その後、さらなる液体、例えば上記
分散液のｐＨ値を変える酸もしくは塩基または硬化剤な
どを添加することを通して、上記滴、即ち上記粒子を封
じ込めている液状の殻を安定化させるか或は硬化させ
る。

【０００２】このような方法では、上記滴の凝集および
癒着が起こらないようにする、従って滴サイズ分布が乱
れないようにする、に充分な程穏やかに上記液体を該滴
分散液の中に混合するのは困難なことから、問題が起こ
る。

【０００３】幅広く用いられているコアセルベーション
（ｃｏａｃｅｒｖａｔｉｏｎ）または複合コアセルベー
ションによるミクロカプセル封じ方法の場合には、例え
ば滴分散液を実質的に中性のｐＨ値のゼラチン水溶液中
でか或はゼラチンとアラビアゴムが入っている水溶液中
で生じさせることで、その滴をゼラチン層で覆う。それ
と同時にコポリマーおよび無機酸水溶液を添加する（そ
の後、任意に上記分散液の温度を下げてもよい）ことを
通して、カプセル封じを起こさせる。このようにして得
たカプセルは、それらを洗浄することができる程安定で
あり、そして任意に、ホルマリンを添加すると同時にｐ
Ｈ値を高くすることを通して、それを硬化させてもよ
い。しかしながら、そのゼラチンで覆われた滴が入って
いる懸濁液は、それを酸性にする前は機械的負荷に対し
て非常に敏感であることから、そのゼラチンで覆われた
滴と酸溶液の混合を非常に穏やかに行う必要がある。

【０００４】

【発明の要約】本発明の目的は、滴分散液と液体を穏や
かな様式、即ちできるだけ低い機械的負荷下で連続混合
する方法および装置を提供することにある。

【０００５】この目的を、本発明に従い、液体ジェット
（ｊｅｔ）のエネルギーがその注入点の下流方向の短い
距離の所で逸散するように液体を複数の微細な液体ジェ
ットによって滴分散液の中に注入しそして２０／秒未満
のせん断速度を示す循環流（ｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇ
ｆｌｏｗ）を容器内に生じさせることでさらなる混合を
起こさせることを通して達成する。

【０００６】

【発明の記述】本発明の方法は、液体ジェットのエネル
ギーがその注入点の下流方向の短い距離の所で逸散する
ように液体を複数の微細な液体ジェットによって滴分散
液の中に注入しそして２０／秒未満のせん断速度を示す
循環流を容器内に生じさせることでさらなる混合を起こ
させることを含む。

【０００７】上記循環流の発生を促す目的で、好適に
は、上記滴分散液を筒状容器の中に上記滴分散液の流入
速度が筒状容器の中を通る通過量を基準にして確立され
る平均速度（「スルーフロー（ｔｈｒｏｕｇｈ−ｆｌｏ
ｗ）速度」）よりも１５から１００倍速くなるようにし
て軸方向導入する。このようにすると上記筒状容器内に
前に進む軸流れと逆方向の周辺流れが生じ、それに相当
して、上記滴分散液が流入する地点から離れた所で流れ
が逆方向になり、その中を上記滴が繰り返し通る。上記
筒状容器の中を通るスルーフロー速度は０．１から０．
５ｃｍ／秒の範囲であってもよい。相応して、上記滴分
散液を上記筒状容器の中に３から１５ｃｍ／秒の速度で
導入する。この滴分散液には一般に液体の中に分散して
いる液滴が入っていて、上記滴を構成する液体と連続相
を構成する液体とは混和しない。

【０００８】上記滴分散液が流入する地点は、好適に
は、上記筒状容器が上記流入地点の後方に環状空間部を
含んでいて、上記環状空間部内で逆向きの流れが偏向を
起こして前に進む流れになるように、上記筒状容器の中
に軸方向に突き出ている。この軸方向流入用パイプの断
面積を好適には上記筒状容器の断面積の約１／１２から
約１／４５にする。

【０００９】上記滴分散液の中に混合する上記液体を、
好適には、上記筒状容器の殻部分を通して逆方向流れの
中に注入する。この筒状容器の殻部分は、好適には、上
記容器の軸に垂直な面内に位置する複数のノズルを含
み、上記ノズルの中を通して上記液体を導入する。上記
液体の流入速度を典型的には約１から５ｍ／秒の速度に
してもよい。

【００１０】上記液体ジェットの注入を、好適には、上
記滴分散液の周辺の逆方向流れに逆らう方向分力（ｄｉ
ｒｅｃｔｉｏｎ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ）を伴わせて行
い、その結果として、上記液体ジェットは、上記滴分散
液の流入地点を取り巻く環状空間内に前に進む周辺流れ
を生じさせる。このようにすると、特に、上記流入地点
を取り巻く環状空間内で強力な物質交換が生じる。上記
液体ジェットによって導入される運動量（上記容器の軸
と平行な分力）は、上記滴分散液によって導入される運
動量の桁とほぼ同じであり得、詳細には上記滴分散液に
よって導入されるモーメントの約１から１０倍であり得
る。

【００１１】上記滴の比重が連続相の比重よりも低い本
発明の別の好適な態様では、この滴の分散液を筒状容器
の中にその底から上方に向かって導入する。この場合の
滴は上方に向かう勢いを示し、それによって、上記滴分
散液の流入地点を取り巻く環状空間部内の滴濃度が低く
なる。それに相応して、上記環状空間部内に存在する周
辺の上方に向かう流れは低下した滴濃度を示す。このこ
とは、経済的な理由で非常に高い滴濃度である４０から
６０体積％の滴分散液を用いる場合に特に有意である。
その場合、上記液体は滴濃度が非常に低下した滴分散液
の中に注入される結果として、滴の凝集がその注入領域
で起こる危険性が更に低下する。

【００１２】相応して、滴の密度が連続相の密度よりも
高い場合には上記筒状容器の中を通る流れの方向を上か
ら下にするのが好適である。

【００１３】図１は、軸方向に位置している滴分散液用
入り口パイプ２が備わっている筒状柱の形態の容器１の
基本的図である。本質的に公知の方法を用いて上記滴分
散液を生じさせてもよい。例えば、滴を形成する液体を
ゼラチン水溶液の中に注入することなどを通して滴分散
液を生じさせることができる。直径が例えば約０．４ｍ
ｍのノズル４を、上記筒状容器１を取り巻く周囲の線に
沿って、それの軸３に対して垂直方向に複数位置させ
る。例えば、ノズルを約１２から１２０個取り付けても
よい。上記ノズルへの供給は環状チャネル５から行わ
れ、この中に上記液体を１つ以上の供給ライン６に通し
て導入する。示すように、ノズル４は斜め上方向を指し
ており、その結果として、注入された上記液体は容器１
のスルーフロー方向の方向分力を含む。この滴分散液用
入り口パイプ２の断面積は上記筒状容器１の断面積の約
１／１２から１／４５の断面積であってもよい。この入
って来る滴分散液によって上記容器の内容物が循環して
前方に向かう軸流れ１０と逆方向に向かう周辺流れ１１
が生じる。この筒状容器１が軸方向にどれくらい伸びて
いるかに応じて、その循環流は１つ以上の面１２内で偏
向を起こす。この流れの分布が出来るだけ回転対称を示
すままであることを確保する目的で、上記容器１に、外
側に向かって変化する円錐形断面を有する軸方向出口を
含める［本図の上方（示していない）］。本発明に従
い、上記循環流で生じさせるせん断速度（上記滴分散液
が示す）を２０／秒未満、好適には１０／秒未満にす
る。このせん断速度の推定では、上記滴分散液の流入速
度の２倍を上記容器の半径の半分で割る。上記滴分散液
用入り口パイプ２が上記容器１の中に突き出ている長さ
は少なくとも上記容器の半径に相当する長さであり、そ
の結果として、この入り口地点の後方に環状空間部７が
形成されて上記環状空間部７内で逆方向流れ１１の偏向
が起こる。本図から分かるであろうように、ノズル４は
斜め上方向に向いている結果として、前方向に向かう周
辺流れ１３が上記環状空間部７内に生じる。このように
すると、一方では、上記環状空間部７内で逆方向流れ１
１が軸方向の流れと前方に向かう周辺流れに分割される
結果として強力な交換が起こり、他方では、上記環状空
間部７内に追加的循環流が生じ、この流れは滞留時間が
比較的長いことからノズル４で供給される液体によって
希釈されて非常に低下した滴濃度を示すことで、上記滴
と連続相の間に密度の差が生じる［図１にその状況を示
し、ここでは、滴の密度は連続相の密度より小さい］。

【００１４】図２は、上記環状空間部７の領域内に生じ
る流れの状態を示す拡大図であり、ここで、破線２１お
よび２２は、一方では前方に向かう分力と他方では逆方
向に向かう流れ分力を伴う流れの領域間の境界線を示し
ている。

【００１５】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。

【００１６】１． 滴分散液が中を流れている容器に液
体を導入することを通して滴分散液と液体を連続的に混
合する方法であって、該液体のジェットが有する運動エ
ネルギーがその注入点から短い距離の所で逸散するよう
に該液体を複数の微細な液体ジェットの形態で該滴分散
液の中に注入し、そして該液体と該滴分散液を２０／秒
未満のせん断速度を示す循環流の状態で更に混合する、
段階を含む方法。

【００１７】２． 該滴分散液を該容器の中に該容器を
通るスルーフロー速度よりも１５から１００倍速い速度
で軸方向に逆流なしに導入する第１項記載の方法。

【００１８】３． 該複数の液体ジェットの各員に約
０．１から０．８ｍｍの直径を持たせる第１項記載の方
法。

【００１９】４． 該循環流の最大速度をスルーフロー
速度の５から２０倍速くする第１項記載の方法。

【００２０】５． 該循環流がスルーフロー方向におけ
る軸流れと逆方向の周辺流れを含む第１項記載の方法。

【００２１】６． 該液体をスルーフロー方向に関して
該滴分散液の流入地点のレベルに近いレベルに位置する
面の状態で該スルーフロー方向の流れ成分を伴わせて注
入する結果として該面の下側に該スルーフロー方向の周
辺流れを生じさせる第１項記載の方法。

【００２２】７． 該スルーフロー方向を該滴の比重が
分散用媒体のそれよりも低い場合には上方に向かう方向
にしそして該滴の比重が分散用媒体のそれよりも高い場
合には下方に向かう方向にする第１項記載の方法。

【００２３】８． 該滴分散液を筒状容器の中に約３か
ら１５ｃｍ／秒の速度で流れ込ませる第１項記載の方
法。

【００２４】９． 該滴分散液が該容器の中を通るスル
ーフロー速度を約０．１から０．５ｃｍ／秒の範囲にす
る第２項記載の方法。

【００２５】１０． 該液体の流入速度を約１から５ｍ
／秒の範囲にする第１項記載の方法。 １１． 滴分散液用の中心入り口が備わっておりかつス
ルーフロー方向において該入り口のレベルに近いレベル
の所で軸に対して垂直な容器壁断面の状態で容器の中に
開いている注入用ノズルが複数備わっている筒状容器を
含む容器内で滴分散液と液体を連続混合する方法であっ
て、該液体のジェットが有する運動エネルギーがその注
入点から短い距離の所で逸散するように該液体を該スル
ーフロー方向に関して該滴分散液の流入地点のレベルに
近いレベルに位置する面の状態で該スルーフロー方向の
流れ成分を伴わせて注入する結果として該面の下側に該
スルーフロー方向の周辺流れを生じさせ、そして該液体
と該滴分散液を２０／秒未満のせん断速度を示す循環流
の状態で更に混合する、段階を含む方法。

【００２６】１２． 液体と滴分散液を連続混合する装
置であって、該滴分散液用の中心入り口が備わっており
かつスルーフロー方向において該入り口のレベルに近い
レベルの所で軸に対して垂直な容器壁断面の状態で容器
の中に開いている注入用ノズルが複数備わっている筒状
容器を含む装置。

【００２７】１３． 該注入用ノズルの直径が約０．４
ｍｍである第１２項記載の装置。

【００２８】１４． 該スルーフロー方向に該注入用ノ
ズルの方向分力がありそして該入り口が該容器の中に突
き出ている入り口パイプの形態を取っている結果として
該容器が該入り口地点の後方に該入り口パイプを取り巻
く環状空間部を含む第１２項記載の装置。

【００２９】１５． 該入り口パイプが該容器の断面積
の１／１２から１／４５の断面積を含む第１２項記載の
装置。

【図面の簡単な説明】

【図１】滴分散液と液体を連続混合する本発明に従う装
置を示す。

【図２】滴分散液と液体が導入される領域の拡大図であ
り、その領域に行き渡っている流れの状態を一緒に示
す。

フロントページの続き (72)発明者 イエルク・トフアールン ドイツ51373レーフエルクーゼン・ガイベ ルシユトラーセ１ (72)発明者 ミヒヤエル・フアン・テーフエレン ドイツ42549フエルベルト・ゲラニエンベ ーク９

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 滴分散液が中を流れている容器に液体を
   導入することを通して滴分散液と液体を連続的に混合す
   る方法であって、 該液体のジェットが有する運動エネルギーがその注入点
   から短い距離の所で逸散するように該液体を複数の微細
   な液体ジェットの形態で該滴分散液の中に注入し、そし
   て該液体と該滴分散液を２０／秒未満のせん断速度を示
   す循環流の状態で更に混合する、段階を含む方法。
2. 【請求項２】 該液滴分散液を筒状容器の中に約３から
   １５ｃｍ／秒の速度で流れ込ませる請求項１記載の方
   法。