JPH11140179A

JPH11140179A - 高粘性物質の製造方法および装置

Info

Publication number: JPH11140179A
Application number: JP10233804A
Authority: JP
Inventors: Hidekazu Nakamoto; 英和中元; Chikao Oda; 親生小田; Norio Nakazato; 則男仲里; Morihisa Maruko; 盛久丸子; Kazuo Ihara; 一夫井原; Takatoshi Kinoshita; 高年木下; Keishin Furukawa; 敬信古川; Kenichi Watabe; 健一渡部
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1989-02-03
Filing date: 1998-08-20
Publication date: 1999-05-25
Also published as: JPH0871397A; JPH03188936A; JPH10218906A; JP2853605B2; JPH0790164B2

Abstract

(57)【要約】【目的】高粘度の液を撹拌するのに適した高粘性物質の
製造方法を提供することにある。【構成】撹拌槽内に矩形枠を上下に連結する。撹拌槽の
上部より被処理液を槽内に供給し、槽下部より高粘度液
を取出す。上下に連結された矩形枠を回転させることに
より、撹拌を行う。【効果】矩形枠の回転により、撹拌を行うため、回転中
心となる実軸を不要にできるため、高粘度液を効率よく
撹拌することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高粘度液の撹拌混合処理
に係り、特に例えば液晶ポリマ（Liquid Crystal Plast
ics）、ポリアリレート（Polyarylate）などの高機能エ
ンジニアリングプラスチックの製造に好適な高粘性物質
の製造方法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、高粘性物質の混練、反応等の製
造においては、装置内での被処理液の付着、共廻りを少
なくすると共に、被処理液の滞留部分を少なくして品質
の劣化を防止したものが種々提案されている。例えば日
本特許公開公報昭５６−１１６７２１号公報及び文献
（重合反応装置の基礎と解析：村上泰弘著：Ｐ３３〜Ｐ
３７）に示されているように、リボン翼を配列し、容器
内面をすべてかき取れる構造としたものがある。この構
造を円筒状容器で具体化したものを図２１により説明す
る。図において、撹拌動力は駆動源より回転動力伝達軸
（以下、回転耳軸と呼ぶ）２を経由し、撹拌槽本体１内
の回転軸５に伝達される。該回転軸５には水平方向に支
持腕４ａ、４ｂが複数個とりつけられ、支持腕４ａ、４
ｂの先端には撹拌槽本体１の内壁をくまなく掻き取るよ
うにらせん状にリボン翼３ａ、３ｂが取り付けられてい
る。撹拌槽本体１の上部には予備重合装置２３からの被
処理液や添加剤の供給口６が、下部には被処理液の排出
口７が設けられている。本装置によって高粘度液を撹拌
混合処理する場合、被処理液の粘度が数百〜１ｋＰａ・
ｓ（数千〜１万ポアズ）までは良好に動作するが、被処
理液の粘度が数ｋＰａ・ｓ（数万ポアズ）に達すると、
リボン翼３ａ、３ｂに被処理液が付着し共回り現象が起
る。また回転軸５の表面は表面の周速が遅いので、高粘
度液になると被処理液の付着共回りが起り、デッドスペ
ースが発生し撹拌・混合性能が悪化する。

【０００３】従って、従来装置では被処理液の粘度が１
ｋＰａ・ｓ（１万ポアズ）までとなり、それ以上の高粘
度になると撹拌に用する時間が長くなり、さらにデッド
スペースによる被処理物の品質低下が生じる等の不具合
があった。

【０００４】また、従来の汎用プラスチック等の製造方
法に関しては、文献（重合反応装置の基礎と解析：村上
泰弘著：Ｐ１３７〜Ｐ１４０）に述べられているような
重合反応プロセスにより製造されている。上述のプロセ
スにより高機能エンジニアリングプラスチックを製造す
る場合、以下の問題点が発生する。プラスチックの高機
能化とは例えば機械強度の増加、耐熱温度の上昇、耐候
・耐薬品性の向上等があるが、一般的に高機能化すると
いうことは樹脂の重合度を増加させる、つまり分子量を
増大させることである。樹脂は分子量を増大すれば、そ
の樹脂の溶融粘度が増加してくる。

【０００５】従来の製造プロセスで使用されている撹拌
機の処理粘度は１ｋＰａ・ｓ（１万ポアズ）が限界とな
っている。そのために高機能樹脂（スーパエンプラ）を
製造するためには図２３に示すプロセスにより製造して
いる。図２３により従来プロセスを説明する。樹脂の原
料となるモノマーと触媒を加えて原料を調整し、さらに
樹脂の溶剤を加えて低粘度の液状の状態で撹拌槽内へ供
給し、所定の反応温度に保ったまま撹拌し、溶液重合を
行う。この時に、反応の進行により発生する重合副成物
は随時除去して行く。反応の進行と共に樹脂の分子量は
増加するが溶剤中で撹拌されているので溶液の粘度は上
昇せず数百Ｐａ・ｓ（数千ポアズ）程度に保たれてい
る。反応が進み所定の重合度に到達すると、次の工程と
して溶剤を回収するプロセスがある。この工程には、脱
モノマー装置、脱水装置、乾燥装置などが配置され、最
終的には溶剤と分離された最終重合物のみが得られる。

【０００６】つぎに、高機能樹脂（スーパエンプラ）の
他の製造方法を図２４により説明する。このプロセスで
は、樹脂の原料であるモノマーに触媒を加えて調整し撹
拌槽内へ供給する。撹拌槽を所定の反応温度、雰囲気条
件に保ち撹拌混合する。この時に反応により発生する重
合副成物を随時除去して行くと、反応の進行にともなっ
て樹脂の分子量が増加し、撹拌処理液の粘度が上昇し、
塊状状態になり塊状重合となる。さらに反応が進むと、
処理液の粘度は撹拌装置の処理限界粘度に到達する。こ
の限界粘度に達した中間重合物を撹拌槽外に排出し、処
理液の温度を融点以下に下げて固化し、チップ状にす
る。このチップ状になった中間重合物を別種の撹拌装置
内に供給し、所定雰囲気条件を保ち撹拌すると重合反応
がさらに進行していく。この固相重合反応により最終重
合物が製造される。

【０００７】また、従来の製造プロセスの溶液重合およ
び塊状重合に使用される撹拌装置は通常図２１に示すよ
うに、予備重合装置２３と重合装置２５とで構成されて
いる。予備重合装置２３には低粘度用の撹拌翼２４が設
置されている。この予備重合装置２３は原料と触媒の撹
拌混合が主体で主に低粘度の液を処理し、低粘度用撹拌
翼２４にはタービン翼あるいはパドル翼等が使用されて
いる。予備重合装置２３により重合の前処理を終えた処
理液は重合装置２５へ供給される。ここで所定の反応条
件を設定し重合反応を進行させる。この重合装置２５に
使用される中粘度用撹拌翼３ａ、３ｂは通常数百Ｐａ・
ｓから１ｋＰａ・ｓ（数千ポアズから１万ポアズ）まで
処理できるリボン翼が使用されている。重合装置２５に
より所定の重合まで処理された重合物は、前述したプロ
セスに従って次工程へ送られる。

【０００８】なお、この種の装置として関連するものに
は例えば特開昭６２−９５１２２号公報や実公昭４７−
３８２８９号公報などが挙げられる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は高粘度
性物質の撹拌・混合処理に関して配慮がされておらず、
被処理液が高粘度になるにつれ付着性が激しくなり、そ
の結果、被処理液の流動は撹拌によって剪断作用の大き
なリボン翼部のみで作用し、剪断力のゆき届かない撹拌
槽の中心部の流動がほとんどない状態となる。さらに被
処理液の粘度が高くなればリボン翼表面に付着する被処
理液の付着力が撹拌による剪断力より大きくなり、被処
理液はリボン翼表面に付着したまま動かず共回り状態と
なる。その結果、撹拌・混合が悪くなり、剪断力を受け
にくい撹拌軸に被処理液が付着し、その付着物が品質劣
化し、その他の被処理物と撹拌・混合し製品の品質低下
を引き起すという欠点があった。さらに、従来装置では
１ｋＰａ・ｓ（１万ポアズ）程度までの粘度しか処理で
きないので他の高粘性物質の処理装置を使わなければな
らず、高機能樹脂の製造プロセスが複雑となり製造時間
が長くなるという欠点があった。

【００１０】本発明の目的は被処理液の滞留部分が少な
く、品質向上が図れる高粘性物質の製造方法および装置
を提供することにある。

【００１１】本発明の他の目的は容器内の循環流れを促
進させ、表面更新性能を向上できる重縮合系高分子等の
製造に適した高粘性物質の製造方法および装置を提供す
ることにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、例えば、原料および触媒が供給され、
これらを低粘度用撹拌翼の回転により撹拌して、低粘度
の処理液を生成する予備重合ステップと、上記低粘度の
処理液が供給され、供給された処理液を高粘度用撹拌翼
の回転により撹拌して、塊状重合を行い、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリア
ミド、ポリアセタール、ポリカーボネート等の重縮合系
高分子を生成する撹拌ステップとからなり、上記高粘度
用撹拌翼は、回転耳軸に結合され、撹拌槽本体内に設け
られた第１の矩形枠とこの第１の矩形枠に向きを異なら
せて結合された第２の矩形枠とからなり、上記撹拌ステ
ップにおいては上記高粘度用撹拌翼を回転耳軸を介して
回転させることにより重合反応操作を行う構成がとられ
る。

【００１３】

【作用】上記高粘度用撹拌翼の構造を回転軸のない矩形
状枠の向きを異ならせた連結構造とすることにより、被
処理液が回転軸に付着するのを防止できる。

【００１４】本発明の構成によれば、高粘度液を処理す
る際に問題となる軸への処理液の付着、共回り現象が起
らないので高粘度の撹拌が可能となる。このため、従来
プロセスでは撹拌粘度を下げて処理するか、あるいは途
中から別種の撹拌装置を使用する必要があったが、本撹
拌装置を使用すれば、高粘度の最終重合物まで同一の撹
拌装置で製造できるので製造プロセスが簡略化できる。
すなわち、塊状重合が可能となるため、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミ
ド、ポリアセタール、ポロカーボネート等重縮合系高分
子を、溶剤を使用することなしに製造することができ、
製造プロセスの簡略化が可能となる。

【００１５】

【実施例】以下、本発明の前提となる基本的構成を図
１、図２により説明する。図において、撹拌槽本体１は
円形断面を有する円筒状の容器であり、図示はしないが
外側は加熱冷却可能な熱媒ジャケットを有している。撹
拌翼は回転動力伝達軸（以下、回転耳軸と呼ぶ）２およ
び撹拌翼部材８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄ、９ａ、９ｂ、９
ｃを組み合せ連結して矩形状の枠を構成し、この枠をθ
度ずつずらして接続し一本の撹拌翼構成要素（格子翼）
を形成する。図２に示したように本構成ではθが９０度
の場合について図示しているが、θの値については任意
の値を取っても良い。また、撹拌翼部材８ａ、８ｂ、８
ｃ、８ｄおよび９ａ、９ｂ、９ｃ、９ｄ、９ｆは丸棒あ
るいは板状部材等が使用される。

【００１６】以上の構成において、高粘性物質の撹拌作
用について説明する。回転耳軸２により撹拌翼部材８ａ
に回転が伝えられる。撹拌翼部材８ａ、８ｂ、９ａ、９
ｄにより構成された矩形状枠は撹拌槽本体１の内壁にそ
って回転し、被処理液を撹拌・混合する。水平方向に設
置された撹拌翼部材８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄは槽内を水
平方向に回転し、半径方向の撹拌混合に寄与する。また
垂直方向の撹拌翼部材９ａ、９ｄ、９ｂ、９ｃ、９ｅ、
９ｆは槽壁面をくまなく掻き取るので被処理液の滞留部
分がなくなる。さらにこの矩形状の撹拌翼要素と次の矩
形状の撹拌翼要素とは取付角度θをもって取付られてお
り、さらに次の矩形状の拌要素も取付角度θをもって連
続して構成されている。従って水平方向の撹拌翼部材８
ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄおよび垂直方向の部材９ａ、９
ｂ、９ｃ、９ｄ、９ｅ、９ｆでそれぞれ高粘度液を撹拌
・混合した場合にそれぞれの翼部材の位置は槽内のそれ
ぞれの位置に分布しているので、撹拌によってできる被
処理液の形状は複雑な形となり、槽の容積に対する被処
理液の表面積の割合が増加する。このことは例えば、重
合反応操作においては揮発物の脱ガス性能の向上につな
がる。また回転軸が無いため高粘度の被処理物質の付着
滞留がなくなり良好な撹拌・混合性能が得られる。本構
成では撹拌翼部材９ａ、９ｂ、９ｃ、９ｄ、９ｅ、９ｆ
に丸棒を用いた場合を示しているが板状の部材等を使用
しても同様の効果が得られる。

【００１７】つぎに、本発明の前提となる他の構成につ
いて図３および図４により説明する。図において、撹拌
槽本体１は円形断面を有する円筒状の容器であり図示は
しないが外側は加熱冷却可能な熱媒ジャケットを有して
いる。撹拌翼は回転耳軸２および撹拌翼部材８ａ、８
ｂ、９ａ、９ｄを組合せて連結し矩形状の枠を構成し一
つの撹拌翼構成要素（格子翼）を形成する。撹拌翼構成
要素のうちで水平方向に設置される撹拌翼部材８ａ、８
ｂは槽中心部を回転中心としてθ ほど回転方向にねじ
った位置にあり、槽壁面をくまなくかきとるように形成
された垂直方向の撹拌翼部材９ａ、９ｄとそれぞれ結合
している。つぎの撹拌翼構成要素も同様の形状となって
おり、水平方向の撹拌翼部材８ｂと８ｅとは取付け角度
θ で結合されている。さらにつぎの撹拌翼構成要素も
同様の角度で取り付けられ一本の撹拌翼を形成してい
る。図示した形状は取付け角度θ が９０度の場合を示
しているが、θ 、θ は任意の角度を設定してもよい。
また撹拌翼部材８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄ、８ｅ、８ｆお
よび９ａ、９ｂ、９ｃ、９ｄ、９ｅ、９ｆは丸棒あるい
は板状部材等が使用される。以上の構成において、高粘
度物質の撹拌作用について説明する。回転耳軸２により
撹拌翼部材８ａに回転が伝えられる。撹拌翼部材８ａ、
８ｂ、９ａ、９ｄにより構成された矩形状枠は撹拌槽本
体１の内壁にそって回転し、被処理液を撹拌・混合す
る。水平方向に設置された撹拌翼部材８ａ、８ｂは槽内
を水平方向に回転し、半径方向の撹拌・混合に寄与す
る。また槽内壁面にそって壁面をかきとりながら回転す
る撹拌翼部材９ａ、９ｄは撹拌翼部材８ａ、８ｂが回転
方向に位相をθ ほど進めて取付けているので回転によ
って槽壁面付近の被処理液を上方へかき上げる力が作用
する。従ってこの撹拌翼構成要素が回転することにより
槽周辺部の被処理液には上方への流れが生じ、それによ
り槽中央部は下方への流れが発生する。さらにこの撹拌
翼構成要素は次の撹拌翼構成要素と取付角度θ を保っ
て結合しており、さらに次の撹拌翼構成要素も同様に結
合して撹拌翼を形成する。従って、それぞれの撹拌翼構
成要素により槽内壁面付近には槽下部から上方へ向う流
れが発生し、槽中央部は槽上部から下方へ向う流れがで
きるので、槽全体に循環流ができ被処理液の滞留部分が
無くなり良好な撹拌・混合が得られる。ここで本構成の
撹拌装置の槽壁面付近の被処理液の流れについて図５に
より説明する。

【００１８】本発明内容は特に被処理液が数万ポアズの
ような高粘度の場合に適している。

【００１９】図５は図３に示した装置の撹拌槽本体１の
円筒内周壁面を平面に展開した場合を示している。図に
おいて、矩形枠の撹拌翼部材９ａ、９ｄ、９ｂ、９ｅ、
９ｆ、９ｃはそれぞれ回転位相角度θ があるので、撹
拌翼の進行方向に対して後方へ傾いた勾配を持ってい
る。この状態で撹拌翼を回転させると撹拌翼部材９ａの
前面に被処理液１５のかたまりが形成される。撹拌翼が
回転するに従って被処理液のかたまりは全体が上方に押
し上げられて行く。この時被処理液１５は撹拌部材９ａ
の前面で混合されている。本構成では撹拌翼部材９ａ、
９ｄ、９ｂ、９ｅ、９ｆ、９ｃがそれぞれ分割されて槽
内に分布している。従って、例えば撹拌翼部材９ｂによ
って混合されている被処理液の一部は撹拌翼部材の上端
および下端から後方へあふれ出ている。このあふれ出た
被処理液の一部はあとから進んでくる撹拌翼部材９ａと
９ｆによって撹拌・混合処理している被処理液とそれぞ
れ合流して混合し、槽内全体の均一撹拌・混合性能の向
上に寄与する。また図２２に図２１に示した従来装置の
リボン翼を平面に展開した場合について示す。従来の撹
拌翼３ａ、３ｂはそれぞれ槽内に連続して設置されてい
る。従って従来の撹拌翼では被処理液は撹拌翼部材３
ａ、３ｂの前面のみで撹拌・混合しながら液全体が上部
側へ押し上げられ撹拌している。被処理液の粘度が高く
なると被処理液の付着力が増加し撹拌翼部３ａ、３ｂの
表面に付着し上部側への移動も少なくなり、被処理液が
共回りの状態となり撹拌・混合性能は低下する。前述の
図５の方式では撹拌翼部材が分割しているので共回りを
起しにくい。また、撹拌翼部材は槽内全体に均一に分布
しているので、撹拌によってできる被処理液の形状は複
雑な形となり、槽の容積に対する液の表面積の割合が増
加し揮発物成分の脱ガス性能の向上につながり、重合反
応操作においては反応時間を短縮できる利点がある。ま
た回転軸が無いので高粘度処理物質の付着滞留が無くな
り良好な撹拌性能が得られる。本構成では撹拌翼部材に
丸棒を用いた場合について示しているが、板状の部材等
を使用しても同様の効果が得られる。

【００２０】つぎに本発明の前提となる他の構成につい
て図６、図７により説明する。本構成は基本的構成部材
および動作については前述の構成と同一であり同様の効
果がある。本構成では特に撹拌翼構成要素の撹拌翼構成
部材８ａと８ｂの取付位相θを９０度とした場合を示
す。さらに撹拌翼構成部材９ａと９ｄは板状のリボン翼
とし、この撹拌翼構成要素を取付角度θ を９０度で連
結して撹拌翼としたものである。撹拌翼構成部材にリボ
ン翼を使用したことにより処理液のかき上げ作用がさら
に大きくなり槽全体の循環流が強くなり良好な混合・撹
拌効果が得られる。また、リボン翼を槽壁面に断続的に
配置しているので、リボン翼を連続的に構成した場合よ
り、撹拌翼に被処理液が付着し滞留する量が減少し、撹
拌・混合性能が向上する。

【００２１】つぎに本発明に用いて好適な撹拌槽の構成
例について図８、図９により説明する。本構成は基本的
構成部材および動作については前述の構成と同一であ
り、同様の効果が得られる。本構成では特に撹拌槽本体
１の下部形状を円錐状とし、この円錐状の槽壁にそうよ
うに矩形形状を形成したものである。本構造により被処
理液の排出時に被処理液の排出が容易となり短時間で排
出できる効果がある。

【００２２】また本構成では撹拌槽本体１の下部形状を
円錐状とし、この円錐部頂点に排出装置１０を備え、供
給口上流側に槽内を加圧できる加圧装置１１を設けてい
る。

【００２３】撹拌翼は円錐状の槽壁にそうように矩形形
状を形成している。また撹拌翼部材８ａ、８ｂは槽中心
部を回転中心としてθ ほど回転方向にねじった位置に
あり、槽壁面をくまなくかきとるように形成された垂直
方向部材９ａ、９ｄとそれぞれ結合している。つぎの撹
拌翼構成要素も同様の形状となっており水平方向部材８
ｂと８ｅは取付角度θ で結合され以下の撹拌翼構成要
素も同様に結合し撹拌翼を形成している。本構成では撹
拌あるいは反応操作終了後処理液を排出する際、撹拌翼
を反応操作の時と逆方向に回転させると同時に排出装置
１０を運転させ、さらに加圧装置１１により槽内を加圧
し排出処理を行う。本方式によれば撹拌翼を逆転させる
ので被処理液は槽壁面下方へ押し下げられ槽下部へ集中
する。さらに槽内は加圧状態にあるので排出装置１０へ
の供給が容易となり被処理液の排出時間が短縮できる利
点がある。

【００２４】また本構成では特に撹拌翼構成部材のうち
槽壁面をかき取る撹拌翼部材の両端（９ａ、９ａ、９
ｄ、９ｄ、９ｂ、９ｂ、９ｅ、９ｅ、９ｃ、９
ｆ）を水平方向の撹拌翼部材との結合部よりそれぞれ
上方および下方へ伸ばして撹拌翼構成要素を構成し、こ
れらの撹拌翼構成要素を連結して撹拌翼としている。本
構成の立形撹拌装置の槽壁面付近の被処理液の流れにつ
いて説明する。図１０は図８に示した装置の円筒円周壁
面を平面に展開した場合を示している。図１０は図５で
説明した内容とほとんど同一であるので詳細な説明は省
略する。本構成においては特に撹拌翼部材９ａ、９ｄ、
９ｂ、９ｅ、９ｆ、９ｃがそれぞれ分割されて槽内に分
布し、しかも撹拌翼部材端がおのおのの翼の軌跡の内側
へ入り込んでいるので、撹拌翼部材両端から後方へあふ
れ出る被処理液と後方の撹拌翼部材前面の被処理液との
混合がさらに改善されるので槽内全体の均一撹拌・混合
性能の向上に寄与する。また、翼部材の端部９ａ、９
ｄの取付角度は９ａ、９ｄの翼部材の傾きと逆向きに
形成すれば、処理液が槽上部へ付着滞留するのを防止す
る効果もある。尚、本実例では排出装置１０はスクリュ
ー式で図示したが、本発明はこれに限定されるものでは
ない。即ち、スクリューの先端部に吐出弁を設けて吐出
装置１０を構成しても良い。

【００２５】つぎに本発明の前提となる他の構成につい
て図１１により説明する。本構成は基本的構成部材およ
び動作については前述の構成と同一であり同様の効果が
得られる。本構成では特に撹拌槽本体１の形状を円錐状
（コーン状）とし、それと共に撹拌翼形状も槽壁面に沿
うように円錐状としている。本構成の形状にすることに
より、被処理液は撹拌中には槽壁面に沿って拡がり、円
筒状の槽よりも上部の槽断面積が大きいので被処理液の
容積当りの表面積が増加して表面更新作用が改善され
る。高粘度液の重合反応操作においては表面更新性能が
反応時間の律速となり、本性能の改善は反応時間の短縮
に寄与する。

【００２６】つぎに本発明の一実施例につい図１２によ
り説明する。本実施例は基本的構成部材および動作につ
いては前述の構成と同一であり同様の効果が得られる。
本実施例では特に撹拌翼構成要素の矩形状枠の内部へ垂
直方向に補強部材２０ａ、２０ｄをまた別の矩形状枠に
は２０ｅ、２０ｂを取り付け、おのおのの撹拌翼構成要
素の剛性を強化したものである。本補強部材を取り付け
ることにより、撹拌翼の強度向上と共に、矩形状枠内の
撹拌・混合が改善でき、撹拌・混合性能の向上に寄与す
る。

【００２７】つぎに本発明の前提となる他の構成につい
て図１３、図１４により説明する。

【００２８】本構成は基本的構成部材および動作につい
ては前述の構成と同一であり同様の効果が得られる。本
構成では特に撹拌翼構成要素のうち回転耳軸２と連結す
る部分に撹拌翼構成要素を８ａ、９ａ、８ｂ、９ｂと８
ｇ、２１ｂ、８ｅ、２１ａとの二組で連結して撹拌翼を
構成する。本構成により撹拌動力の伝達部の部材の数が
増えるので撹拌翼の剛性が強化されるものである。また
図示はしないがさらに撹拌翼構成要素を８ｂと８ｃとの
間を連結しても同様の効果が得られる。

【００２９】つぎに本発明の前提となる他の構成につい
て図１５および図１６により説明する。本構成は基本的
構成部材および動作については前述の構成と同一であり
同様の効果が得られる。とくに本構成では撹拌・混合操
作において、特に数ｋＰａ・ｓ（数万ポアズ）の被処理
液を処理する際には槽壁面をかき上げた被処理液が槽上
部に滞留し均一な撹拌が困難となる現象を防止するた
め、撹拌翼上部の撹拌翼構成要素のうち水平方向の撹拌
翼部材８ａ、８ｂの取付位相角度を回転方向と逆向きに
θ だけねじって撹拌翼構成要素を形成する。本構成に
すると撹拌槽壁面をかきとる撹拌翼部材９ａ、９ｄの傾
きは撹拌翼が運転方向に回転すると槽壁面の処理液を下
方へ押し下げるように作用する。従って下方の撹拌翼構
成要素からは被処理液を槽壁面にそって上方へ押し上げ
るように作用し、上部の撹拌翼構成要素では被処理液を
押し下げるので被処理液が槽上部付近に滞留するのを防
止でき、良好な撹拌・混合性能が得られる。

【００３０】本発明の前提となる他の構成について図１
７、図１８により説明する。本構成は撹拌翼構成部材を
中空に形成し、回転耳軸２を二重管として回転耳軸２の
上端にロータリージョイント５０を備えたものがある。
本構成ではロータリージョイント５０より撹拌翼構成部
材８ａ、９ａ、８ｂ、８ｅ、９ｂさらに９ｅ、８ｅ、８
ｂ、９ｂと内部に伝熱媒体を供給して流通させることが
できるので、被処理液の加熱および冷却操作が急速にで
き、重合の処理時間が短縮できる。

【００３１】また、処理液の排出時には、撹拌翼構成部
材内部へ熱媒を供給することにより、撹拌翼表面に付着
する液量を減少させることができる。

【００３２】さらに他の構成では、被処理液の粘度変化
を回転耳軸２の回転トルク検出により検知して、粘度に
応じて回転耳軸２の回転数を変えたものがある。本構成
では、被処理液の粘度が低い時には回転数を高めて、強
力な撹拌ができ、粘度が高い時には回転数を下げてトル
ク過大が防止できる。この場合、被処理液の粘度の検知
は、回転トルク以外に予備ノズル（図示せず）より一定
時間毎にサンプリングして直接測定することも可能であ
る。

【００３３】つぎに本発明による高粘度物質の製造方法
の一実施例を図８及び図１９により説明する。図１９は
高機能樹脂（高粘性物質）の製造プロセスの概略フロー
を示す。高粘性物質の原料であるモノマーと触媒とを混
合し、付加重合反応あるいは縮重合反応により目的の最
終重合物を塊状重合で製造するものである。高機能樹脂
は重合度を増加させるので溶融粘度が増加し、最終重合
物の溶融粘度は数ｋＰａ・ｓ（数万ポアズ）まで上昇す
る。通常の撹拌装置で数ｋＰａ・ｓ（数万ポアズ）の液
を処理すると、混合、撹拌性能が悪いため、製品の重合
度分布が大きくばらつき、品質が大幅に低下してくる。
そこで図８に示す高粘性物質の撹拌装置を用い、撹拌性
能を悪化させないで最終重合物まで処理する。図８、図
９に示した高粘性物質の撹拌装置の構成及び作用は前述
したので省略する。

【００３４】本発明の枠状部材を形成する撹拌翼により
処理液は槽全体に循環流ができ、液の滞留部分が無くな
り高粘度液の良好な撹拌混合が得られる。従って本撹拌
装置を用いて重合反応を行えば均一な重合度をもった最
終重合物が得られる。さらに、重合反応の最初から１基
の撹拌装置により最終重合物の製造を行うことができ
る。

【００３５】つぎに、本発明の他の実施例について図２
０により説明する。本実施例は予備重合装置２３と図８
あるいは図２０により説明した撹拌装置１８とを用いて
高機能樹脂（高粘性物質）を付加重合反応あるいは縮重
合反応により目的の最終重合物を塊状重合で製造するも
のである。本例は重合反応の前段階の低粘液を従来の低
粘度用撹拌翼２４を具備した予備重合装置２３で処理
し、中粘度から最終の処理粘度を高粘度用撹拌翼１９を
具備した撹拌装置１８の撹拌槽１で処理するものであ
る。高粘度用撹拌翼１９は図８あるいは図２０で説明し
たものと同様の構成、作用をもつものである。以上の構
成により、高機能樹脂（高粘性物質）を製造することに
より、塊状重合プロセスのみで製造できるので、プロセ
スの簡略化が計れる。

【００３６】以上のように本例によれば、本体１内の被
処理液の循環速度が高められ、表面更新性能が向上でき
るので、重縮合系高分子（ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレートポリアミド、ポリアセ
タール、ポリカーボネート等）の重合速度が高められ
る。また、本実施例によれば、被処理液の伝熱性能が高
められるので、ポリスチレン等の付加重合系高分子重合
において、被処理液の反応熱の除去が容易となり、安定
した重合操作ができる。

【００３７】さらに、本例によれば、高粘度の被処理液
での表面更新性能及び本体の壁からの伝熱性能が高めら
れるので、重合操作以外に、高分子からの脱モノマー操
作、脱溶媒操作に本発明の操作が適する。

【００３８】さらに、本例によれば、粉粒体及び粘着性
粉粒体の揮発物除去操作においても、本体内での循環速
度が高められるので、本発明の装置が適し、さらに、チ
ップ状ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレ
フタレート等の粉粒体形状高分子の固相重合にも好適で
ある。

【００３９】

【発明の効果】本発明によれば、矩形状の枠部材によっ
て槽内をくまなくかきとる構成であるので滞留部分のな
い良好な撹拌・混合性能が得られる。また被処理液の共
回りを起す回転軸がないので撹拌・混合による被処理液
の品質低下を防止できる効果がある。さらに、矩形状の
枠部材に被処理液のかきあげ作用を持たせると槽内に大
きな循環流れが発生し撹拌・混合性能が向上する。

【００４０】また矩形状の枠部材を連結して回転させる
ため槽全体に亘り撹拌された被処理液の形状が複雑にな
り、槽容積当りの被処理液表面積の比が増加し表面更新
作用が大きくなり、蒸発成分の脱ガス性能が向上する効
果がある。さらに、撹拌翼を逆回転させることにより、
被処理液を槽下部へ集中させて被処理液の排出時間を短
縮できる効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の構
成例の概略図である。

【図２】図１のＩ−Ｉ線断面図である。

【図３】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の構
成例の概略図である。

【図４】図３のII−II線断面図である。

【図５】図３に示す製造装置の円筒円周壁面の展開図で
ある。

【図６】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の構
成例の概略図である。

【図７】図６のIII−III線断面図である。

【図８】本発明に用いて好適な層構造の一例を示す概略
図である。

【図９】図８のIV−IV線断面図である。

【図１０】図８に示す製造装置の円筒円周壁面の展開図
である。

【図１１】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の
構成例の概略図である。

【図１２】本発明による高粘性物質の製造装置の一実施
例を示す概略図である。

【図１３】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の
構成例の概略図である。

【図１４】図１３のＶ−Ｖ線断面図である。

【図１５】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の
構成例の概略図である。

【図１６】図１５のVI−VI線断面図である。

【図１７】本発明の前提となる高粘性物質の製造装置の
構成例の概略図である。

【図１８】図１７のVII−VII線断面図である。

【図１９】本発明による製造方法の一実施例を示すフロ
ー図である。

【図２０】本発明による製造方法の他の実施例を示すフ
ロー図である。

【図２１】従来の高粘性物質の製造装置である。

【図２２】図２１に示す製造装置の円筒円周壁面の展開
図である。

【図２３】従来の製造プロセスに関するフロー図であ
る。

【図２４】従来の製造プロセスに関するフロー図であ
る。

【符号の説明】

１…撹拌槽本体、２…回転耳軸、６…供給口、７…排出
口、８ａ〜８ｄ…撹拌翼部材、９ａ〜９ｆ…撹拌翼部
材、１０…排出装置、１１…加圧装置、１８…撹拌装
置、１９…高粘度用撹拌翼、２０ａ，２０ｂ，２０ｅ，
２０ｄ…補強部材、２３…予備重合装置、２４…低粘度
用撹拌翼、２５…重合装置、３１…翼接手部材。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ０８Ｇ 85/00 Ｃ０８Ｇ 85/00 (72)発明者丸子盛久茨城県土浦市神立町502番地株式会社日立製作所機械研究所内 (72)発明者井原一夫山口県下松市大字東豊井794番地株式会社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者木下高年山口県下松市大字東豊井794番地株式会社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者古川敬信山口県下松市大字東豊井794番地株式会社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者渡部健一山口県下松市大字東豊井794番地株式会社日立製作所笠戸工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料および触媒が供給され、これらを低粘
度用撹拌翼の回転により撹拌して、低粘度の処理液を生
成する予備重合ステップと、上記低粘度の処理液が供給され、供給された処理液を高
粘度用撹拌翼の回転により撹拌して、塊状重合を行い、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート
等の重縮合系高分子を生成する撹拌ステップとからな
り、上記高粘度用撹拌翼は、回転耳軸に結合され、撹拌槽本
体内に設けられた第１の矩形枠とこの第１の矩形枠に向
きを異ならせて結合された第２の矩形枠とからなり、上記撹拌ステップにおいては上記高粘度用撹拌翼を回転
耳軸を介して回転させることにより重合反応操作を行う
ことを特徴とする高粘度物質の製造方法。
【請求項２】原料および触媒が供給され、これらを低粘
度用撹拌翼の回転により撹拌して、低粘度の処理液を生
成する予備重合装置と、上記低粘度の処理液が供給され、供給された処理液を高
粘度用撹拌翼の回転により撹拌して、塊状重合を行い、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート
等の重縮合系高分子を生成する撹拌装置とからなり、上記撹拌装置は、上記高粘度用撹拌翼を内包する撹拌槽
本体と、この撹拌槽本体内で上記高粘度用撹拌翼を回転
させる回転耳軸とを有し、上記高粘度用撹拌翼は、上記回転耳軸に結合された第１
の矩形枠と、この第１の矩形枠に向きを異ならせて結合
された第２の矩形枠とからなることを特徴とする高粘度
物質の製造装置。