JPH11147713A - 廃研摩材からの希土類系研摩材原料の製造方法 - Google Patents
廃研摩材からの希土類系研摩材原料の製造方法Info
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Abstract
な工程で、鉱石からの希土類系研摩材原料と同等品質の
希土類系研摩材原料を製造する方法を提供することを目
的とする。 【解決手段】 使用済みの希土類系廃研摩材からフッ化
水素酸を用いて可溶性の不純物を溶解除去する溶解工
程、及び溶解後固液分離を行う固液分離工程とからなる
ことを特徴とする廃研摩材からの希土類系研摩材原料の
製造方法。更に前記固液分離工程により得られた固形分
に酸化希土又は炭酸希土を混合する成分調整工程を付加
することを特徴とする希土類系研摩材原料の製造方法。
Description
に使用した希土類系廃研摩材から不純物を除去した後、
希土類の固形分を回収する希土類系研摩材原料の製造方
法に関する。
に年間4000トンの希土類系研摩材が使用されてい
る。希土類系研摩材は80重量%以上の希土類酸化物を
含み、そのうち40〜90重量%が酸化セリウムであ
る。
れるバストネサイト等の希土類鉱物の鉱石から選鉱工程
で異種鉱物を除去した後、得られたバストネサイト精鉱
を原料として、粉砕、化学処理、濾過、乾燥、ばい焼、
粉砕、分級、添加剤混合の各工程を経て製造されている
(シーエムシー発行「レア・アースの最新応用技術」1
985年)。
はその優れた研摩特性のため、また研摩対象である液晶
ディスプレイ装置(LCD)用ガラス基板やコンピュー
タ用ハードディスク記憶装置に使われるガラス基板の増
産のために年々需要が増加している。
希土類系研摩材は使用後は産業廃棄物としてほぼ全量が
廃棄されている。増加する産業廃棄物が深刻な社会問題
となっている情勢の下、使用済みの希土類系研摩材のリ
サイクル使用に対する要望が高まりつつある。また、こ
れらの希土類系廃研摩材には乾量基準で40重量%以上
の希土類元素が含まれておりこれらの資源の有効利用と
いう観点から、また輸入に依存している希土類資源の安
定確保という面からも希土類系廃研摩材の原料回収が必
要である。
研磨剤を精密濾過することにより粗大不純物を濃縮液側
に濃縮して除去し、その透過液を限外濾過により濃縮し
て、その濃縮液を回収することを特徴とする研磨剤粒子
の回収方法が提案されている。しかしながら上記方法が
対象とする研磨剤は粒径が数10〜500nmと微細で
あり、本発明の対象である希土類系研摩材の粒径は0.
4〜3.0μmであるため、上記方法は適用することが
できない。
研磨材と研磨によって発生した不純物とが混在する研磨
廃棄物を原材料とし、前記研磨廃棄物から可溶性の不純
物を除去する化学処理工程と、前記研磨廃棄物を粉砕処
理して少なくとも規定値外の微粒子を除去する物理的処
理工程とからなる研磨材の製造方法が提案されている。
しかしながら上記方法が対象とする研磨材粒径は5〜2
0μmであり、本発明が対象とする希土類系研摩材の粒
径は0.4〜3.0μmであるため、上記方法は不適切
である。
り、使用済みの希土類系研摩材から、簡単な設備を用い
経済的な工程で、希土類鉱石からの研摩材原料と同等品
質の希土類研摩材原料を製造する方法を提供することを
目的とする。
に本発明は、使用済みの希土類系廃研摩材からフッ化水
素酸を用いて可溶性の不純物を溶解除去する溶解工程、
及び溶解後固液分離を行う固液分離工程とからなること
を特徴とする、廃研摩材からの希土類系研摩材原料の製
造方法を提供する。
おいて、前記固液分離工程により得られた固形分に酸化
希土又は炭酸希土を混合する成分調整工程を付加するこ
とを特徴とする。
は、乾量基準で希土類酸化物を40重量%以上含むこと
が望ましい。40重量%よりも低い場合は経済的に採算
性が悪いからである。
「使用済みの希土類系廃研摩材」は希土類酸化物特に酸
化セリウムを主成分とする希土類系研摩材を、ガラス基
板表面研摩等に使用したものである。現在使われている
ガラス研摩用の希土類系研摩材は希土類酸化物を80〜
98重量%含んでいるが、その内酸化セリウムが最も多
く希土類酸化物の40〜90重量%を占めている。さら
にフッ素Fを5〜9重量%含んでいる。フッ素は元々バ
ストネサイト鉱石[(Ce,La)(CO3)F]に含ま
れているが、ガラス研磨において物理研磨とともに重要
な、化学研磨の作用を持つため含有量を5〜9重量%に
調整している。希土類系研摩材の平均粒径としては0.
4〜3.0μmが好ましく使用されている。
やコンピュータのハードディスク記憶装置に使われるガ
ラス基板、レンズ等の光学ガラス、半導体IC用フォト
マスクのガラス基板、陰極線管(CRT)用ガラス等の
研摩に使用されている。
の、あるいは希土類系廃研摩材スラリーを有機系または
無機系凝集剤で凝集させフィルタープレス等の脱水濾過
装置で固液分離した後の固形分(ケーキ)を乾燥したも
のの組成を調べると、研摩対象、研摩方法によっても差
は生じるが、ガラス成分、特にシリカ(SiO2)が2
〜20重量%含まれている。使用前の研摩材のシリカは
2重量%以下であるのでかなり増加している。
リ塩化アルミニウム(PAC)を使用した場合はアルミ
ナ(Al2O3)も3〜20重量%含まれている。
ラリーまたは該スラリーを脱水濾過したケーキを、フッ
化水素酸を10〜55重量%含む水溶液の入った反応槽
中に入れ、0.5〜8時間室温で攪拌する。フッ化水素
酸の量はシリカ含有量に対するフッ化水素酸重量の割合
が必要量となるように決定する。すなわち、Si/Fの
比を1/3〜1/8、好ましくは1/4〜1/6となる
ようにする。廃研摩材中にアルミナ成分が混入している
場合はさらにAl/Fの比を1/2〜1/4としてフッ
化水素酸を増加する必要がある。
〜300g/lが望ましい。スラリー濃度を300g/
l以上とすると粘度が上昇し作業性が低下する。スラリ
ー濃度が100g/l以下では処理能力が小さくなる。
ィルタープレス等の脱水濾過装置で固液分離を行う。上
記の方法により廃研摩材中のシリカは大部分溶出し、残
留固形分(ケーキ)中のシリカ濃度は乾量基準で2重量
%以下とすることができる。Si/Fの比が1/3より
も大きい(フッ化水素酸が少ない)場合はシリカ除去が
十分でなく、1/8より小さい場合は固液分離後のケー
キ中のフッ素が過剰となり好ましくない。希土類系廃研
摩材に乾量基準で3〜20重量%のアルミナ成分を含む
場合も上記工程によりアルミナ成分が2重量%以下とな
る。
して、フッ化アンモニウムと硫酸の混合水溶液、又はフ
ッ化アンモニウムと硝酸の混合水溶液があるが、これら
を使用した場合は工場廃水中の窒素成分の規制強化のた
め廃水中の窒素成分除去が必要となる。そのために高価
な設備を必要とし、経済的でない。そこで、本発明は廃
水処理が容易なフッ化水素酸水溶液を使用することとし
た。
は乾量基準で75重量%以上の希土類酸化物が含まれて
いる。しかし研摩材原料としては乾量基準として80重
量%以上の希土類酸化物が必要である。また前記ケーキ
に含まれるフッ素の量が規定範囲からはずれている場合
があるため、酸化希土または炭酸希土を添加して成分調
整を行う成分調整工程が必要な場合がある。酸化希土及
び炭酸希土は鉱石から製造される中間原料である。酸化
希土は各種希土類元素の混合酸化物であり、酸化セリウ
ムを50〜99.9重量%含むものである。また炭酸希
土は各種希土類元素の混合炭酸塩である。いずれも市販
されている。
酸による不純物溶解処理を行った後、固液分離を行い回
収した希土類系研摩材原料の組成(希土類酸化物及びフ
ッ素の含有量)が前記規定範囲に含まれている場合には
前記成分調整工程を経ずに、鉱石を原料とした研摩材製
造工程に投入する。前記固液分離により回収した希土類
系研摩材原料の組成が前記規定範囲に含まれていない場
合には、前記酸化希土または炭酸希土を加えて混合し、
成分調整を行う。混合する酸化希土または炭酸希土の比
率は回収した希土類系研摩材原料の組成や、目的とする
製品の用途、仕様等に応じて決定する。
粗大粒子が含まれていない場合は成分調整工程は、鉱石
を原料とした研摩材製造工程の最初の工程である粉砕工
程の後に入れる。
大粒子が含まれている場合は、前記フッ化水素酸処理の
前に粉砕または篩い分けを行うか、あるいは鉱石を原料
とした研摩材製造工程の最初の工程である粉砕工程の前
に入れ、粉砕工程を通過させても良い。
象や異なる研摩条件で用いられ組成や粒径の異なる使用
済み希土類系廃研摩材を2種以上混合しても良い。
化物を乾量基準で40重量%以上含むことが採算性の観
点より好ましい。
する。 実施例1 液晶ディスプレイ装置用ガラス基板を研磨した後の希土
類系廃研摩材スラリーを固液分離して得たケーキを用い
た。組成は乾量基準で希土類酸化物68.0重量%、シ
リカ14.0重量%、フッ素5.1重量%であった。8
0%フッ化水素酸を136kg、水を3.44m3を入
れた反応槽に上記廃研摩材を乾量基準で0.8t入れて
合計4m3とした。スラリー濃度は200g/lとなっ
た。上記反応槽を攪拌機で1時間攪拌した後上記懸濁液
をフィルタープレスにポンプで送り、固液分離を行っ
た。さらに0.8m3の水でケーキ洗浄を行った。ここ
で得られたケーキ1.13tを乾燥し、0.79tとな
ったものを分析したところ、乾量基準で希土類酸化物は
79.0重量%、シリカ1.4重量%、フッ素11.5
重量%であった。希土類酸化物のうち、酸化セリウムは
50.3重量%であった。
(TREO、TotalRareEarthOxide
s)の分析は、JISM8404−1976に基づき行
った。シリカはアルカリ溶融処理の後ICPで定量分析
し、フッ素はアルカリ溶融の後イオンメータで定量分析
した。酸化セリウムの分析は蛍光X線分析装置で行っ
た。
研摩材原料に酸化希土を7:3の割合に加えて混合し、
成分調整を行った後希土類研摩材製造工程に投入した。
すなわち、粉砕、化学処理、濾過、乾燥、ばい焼、粉
砕、分級、添加剤混合の各工程で定法により処理し、製
品を前記の方法で分析した。その結果乾量基準で希土類
酸化物は86.1重量%、シリカ1.0重量%、フッ素は
8.1重量%であった。希土類酸化物のうち酸化セリウ
ムは51.4%であった。
研摩材の粒径を空気透過法(ブレーン法)により測定し
た。その結果平均粒径は1.4μmとなり、鉱石を原料
として製造した希土類系研摩材の粒径と同等であった。
研摩材をオスカー式研摩機を用いて次の条件で「研摩
力」を評価した。研磨力とは、所定の条件で青板ガラス
板を10分間研摩した後の削り取られたガラス厚み分
と、鉱石を原料として製造された、標準の研摩材製造工
程により得られた研摩材により削り取られたガラス厚み
分の比を100倍した数値である。評価条件として、圧
力200g/cm2、回転数120rpm、スラリー供
給量2l/min、スラリー濃度100g/lとした。
その結果得られた研摩力は97であった。鉱石を原料と
して製造した希土類系研摩材とほぼ同様の研磨力とな
り、同等の品質が得られた。
業廃棄物として廃棄されていた希土類系廃研摩材から不
純物を除去し、希土類系研摩材原料として繰り返し使用
することが可能となり、希土類資源の安定確保に貢献す
る。しかも既存の簡単な設備を使用し経済的な工程で希
土類鉱石からの研摩材原料と同等品質の研摩材原料を製
造できる。また使用薬品による公害を発生させることも
なく、廃棄物量を大幅に減少できるという効果がある。
Claims (3)
- 【請求項1】 使用済みの希土類系廃研摩材からフッ化
水素酸を用いて可溶性の不純物を溶解除去する溶解工
程、及び溶解後固液分離を行う固液分離工程からなるこ
とを特徴とする、廃研摩材からの希土類系研摩材原料の
製造方法。 - 【請求項2】 前記固液分離工程により得られた固形分
に酸化希土又は炭酸希土を混合する成分調整工程を付加
したことを特徴とする請求項1記載の希土類系研摩材原
料の製造方法。 - 【請求項3】 前記使用済み希土類系廃研摩材は、乾量
基準で希土類酸化物を40重量%以上含むことを特徴と
する請求項1記載の希土類系研摩材原料の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP32389897A JP3560121B2 (ja) | 1997-11-11 | 1997-11-11 | 廃研摩材からの希土類系研摩材原料の製造方法 |
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Publications (2)
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| JPH11147713A true JPH11147713A (ja) | 1999-06-02 |
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|---|---|---|---|
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002096611A1 (en) * | 2001-05-29 | 2002-12-05 | Memc Electronic Materials, S.P.A. | Method for treating an exhausted glycol-based slurry |
| JP2005179147A (ja) * | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Matsushita Electric Works Ltd | 光電変換素子実装用セラミックス基板 |
| WO2007105714A1 (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | Showa Denko K.K. | 希土類フッ化物を含有する組成物から希土類元素を回収する方法 |
| JP2010222519A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | セリウム系研摩材の製造方法及び処理方法 |
| JP2015536830A (ja) * | 2012-09-17 | 2015-12-24 | エルジー・ケム・リミテッド | セリア含有廃研磨材の再生方法 |
| JP2017061710A (ja) * | 2015-09-23 | 2017-03-30 | 三菱マテリアル株式会社 | 希土類元素の回収方法 |
-
1997
- 1997-11-11 JP JP32389897A patent/JP3560121B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002096611A1 (en) * | 2001-05-29 | 2002-12-05 | Memc Electronic Materials, S.P.A. | Method for treating an exhausted glycol-based slurry |
| EP1561557A1 (en) * | 2001-05-29 | 2005-08-10 | MEMC Electronic Materials S.P.A. | Method for treating an exhausted glycol-based slurry |
| US7223344B2 (en) | 2001-05-29 | 2007-05-29 | Memc Electronic Materials, Spa | Method for treating an exhausted glycol-based slurry |
| JP2005179147A (ja) * | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Matsushita Electric Works Ltd | 光電変換素子実装用セラミックス基板 |
| WO2007105714A1 (ja) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | Showa Denko K.K. | 希土類フッ化物を含有する組成物から希土類元素を回収する方法 |
| JP2010222519A (ja) * | 2009-03-25 | 2010-10-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | セリウム系研摩材の製造方法及び処理方法 |
| JP2015536830A (ja) * | 2012-09-17 | 2015-12-24 | エルジー・ケム・リミテッド | セリア含有廃研磨材の再生方法 |
| JP2017061710A (ja) * | 2015-09-23 | 2017-03-30 | 三菱マテリアル株式会社 | 希土類元素の回収方法 |
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