JPH11147956A - ポリジフェニルシロキサンの製膜方法 - Google Patents
ポリジフェニルシロキサンの製膜方法Info
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- JPH11147956A JPH11147956A JP33112997A JP33112997A JPH11147956A JP H11147956 A JPH11147956 A JP H11147956A JP 33112997 A JP33112997 A JP 33112997A JP 33112997 A JP33112997 A JP 33112997A JP H11147956 A JPH11147956 A JP H11147956A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形加工が極めて困難なポリジフェニルシロ
キサンの製膜方法を提供する。 【解決手段】 基板上に環状ジフェニルシロキサン膜を
形成し、該膜上に金、白金、パラジウム、銅及び銀から
なる群から選ばれた金属からなる金属微粒子層を形成し
た後、該環状ジフェニルシロキサン膜をポリジフェニル
シロキサンの分解温度未満の温度で加熱して該環状ジフ
ェニルシロキサンを開環重合させることを特徴とするポ
リジフェニルシロキサンの製膜方法。
キサンの製膜方法を提供する。 【解決手段】 基板上に環状ジフェニルシロキサン膜を
形成し、該膜上に金、白金、パラジウム、銅及び銀から
なる群から選ばれた金属からなる金属微粒子層を形成し
た後、該環状ジフェニルシロキサン膜をポリジフェニル
シロキサンの分解温度未満の温度で加熱して該環状ジフ
ェニルシロキサンを開環重合させることを特徴とするポ
リジフェニルシロキサンの製膜方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性を有しかつ
溶解性の乏しいポリジフェニルシロキサン膜を基板上に
容易に構築するためのポリジフェニルシロキサンの製膜
方法に関する。
溶解性の乏しいポリジフェニルシロキサン膜を基板上に
容易に構築するためのポリジフェニルシロキサンの製膜
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高分子材料を電気素子、光素子の部材へ
の応用する際、基板上へ薄い膜（フィルム）を形成する
ことが重要な技術要素であることは周知である。溶融成
形で形成したフィルムを基体上に張り合わせるよりも、
溶媒に高分子を溶解して塗布するのが一般的である。ポ
リシロキサンは分解温度が高く、電気的性質が優れた高
分子材料として種々の用途で使用されている。ポリシロ
キサンの中でもポリジフェニルシロキサンは、高い結晶
性を有する熱可塑性高分子として知られ、耐熱性に優れ
ている。ポリジフェニルシロキサンの一つの製造方法
は、フェニル基置換環状シロキサンをアルカリ、或いは
アルカリ土類金属を触媒として開環重合する方法が取ら
れている。しかし、この方法では、不融、不溶性のポリ
ジフェニルシロキサンを与えるため、成形ができない高
分子しか得られない。近年、重合度を低く押さえ溶媒に
対する溶解性を保持させ、有機化学的に結合させうる官
能基を末端に導入して加工した後にオリゴマーを高分子
化する方法が提案されている。
の応用する際、基板上へ薄い膜（フィルム）を形成する
ことが重要な技術要素であることは周知である。溶融成
形で形成したフィルムを基体上に張り合わせるよりも、
溶媒に高分子を溶解して塗布するのが一般的である。ポ
リシロキサンは分解温度が高く、電気的性質が優れた高
分子材料として種々の用途で使用されている。ポリシロ
キサンの中でもポリジフェニルシロキサンは、高い結晶
性を有する熱可塑性高分子として知られ、耐熱性に優れ
ている。ポリジフェニルシロキサンの一つの製造方法
は、フェニル基置換環状シロキサンをアルカリ、或いは
アルカリ土類金属を触媒として開環重合する方法が取ら
れている。しかし、この方法では、不融、不溶性のポリ
ジフェニルシロキサンを与えるため、成形ができない高
分子しか得られない。近年、重合度を低く押さえ溶媒に
対する溶解性を保持させ、有機化学的に結合させうる官
能基を末端に導入して加工した後にオリゴマーを高分子
化する方法が提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、成形加工が
極めて困難なポリジフェニルシロキサンの製膜方法を提
供することをその課題とする。
極めて困難なポリジフェニルシロキサンの製膜方法を提
供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、基板上に環状ジフェ
ニルシロキサン膜を形成し、該膜上に金、白金、パラジ
ウム、銅及び銀からなる群から選ばれた金属からなる金
属微粒子層を形成した後、該環状ジフェニルシロキサン
膜をポリジフェニルシロキサンの分解温度未満の温度で
加熱して該環状ジフェニルシロキサンを開環重合させる
ことを特徴とするポリジフェニルシロキサンの製膜方
法。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、基板上に環状ジフェ
ニルシロキサン膜を形成し、該膜上に金、白金、パラジ
ウム、銅及び銀からなる群から選ばれた金属からなる金
属微粒子層を形成した後、該環状ジフェニルシロキサン
膜をポリジフェニルシロキサンの分解温度未満の温度で
加熱して該環状ジフェニルシロキサンを開環重合させる
ことを特徴とするポリジフェニルシロキサンの製膜方
法。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で用いる環状ジフェニルシ
ロキサンとしては、ヘキサフェニルシクロトリシロキサ
ンや、オクタフェニルシクロテトラシロキサンが挙げら
れるが、前者の方が開環の重合に必要とされる環歪みエ
ネルギーが大きいので好ましく使用される。
ロキサンとしては、ヘキサフェニルシクロトリシロキサ
ンや、オクタフェニルシクロテトラシロキサンが挙げら
れるが、前者の方が開環の重合に必要とされる環歪みエ
ネルギーが大きいので好ましく使用される。
【０００６】本発明は基板上に環状ジフェニルシロキサ
ン膜を形成し、その上に所定の金属微粒子層形成し、こ
れを加熱して開環重合によりポリジフェニルシロキサン
を得るものである。前記環状ジフェニルシロキサン膜
は、好適には、蒸着法により形成される。この場合に
は、環状ジフェニルシロキサンを減圧下において加熱気
化させ、基板上に推積させる。この方法においては、基
板表面を蒸着速度を速める環状ジフェニルシロキサンの
開環反応を起こさない温度に加熱しておいても構わな
い。前記蒸着法には、スパッタ法や、ＣＶＤ法、真空蒸
着法等が包含される。また、基板上に環状ジフェニルシ
ロキサン膜を形成する他の方法としては、環状ジフェニ
ルシロキサンの有機溶媒溶液をスピンコート法やバーコ
ート法、浸漬法等によって基板上に塗布し、乾燥する方
法が挙げられる。環状ジフェニルシロキサンを溶解させ
るための有機溶媒としては、トルエン、キシレン等の芳
香族炭化水素；塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチ
レン等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。その乾燥
雰囲気としては、大気、不活性ガス、真空雰囲気等が採
用される。環状ジフェニルシロキサン膜の厚さは重要で
はなく、目的、用途に応じて設定される。
ン膜を形成し、その上に所定の金属微粒子層形成し、こ
れを加熱して開環重合によりポリジフェニルシロキサン
を得るものである。前記環状ジフェニルシロキサン膜
は、好適には、蒸着法により形成される。この場合に
は、環状ジフェニルシロキサンを減圧下において加熱気
化させ、基板上に推積させる。この方法においては、基
板表面を蒸着速度を速める環状ジフェニルシロキサンの
開環反応を起こさない温度に加熱しておいても構わな
い。前記蒸着法には、スパッタ法や、ＣＶＤ法、真空蒸
着法等が包含される。また、基板上に環状ジフェニルシ
ロキサン膜を形成する他の方法としては、環状ジフェニ
ルシロキサンの有機溶媒溶液をスピンコート法やバーコ
ート法、浸漬法等によって基板上に塗布し、乾燥する方
法が挙げられる。環状ジフェニルシロキサンを溶解させ
るための有機溶媒としては、トルエン、キシレン等の芳
香族炭化水素；塩化メチレン、クロロホルム、塩化エチ
レン等のハロゲン化炭化水素等が挙げられる。その乾燥
雰囲気としては、大気、不活性ガス、真空雰囲気等が採
用される。環状ジフェニルシロキサン膜の厚さは重要で
はなく、目的、用途に応じて設定される。
【０００７】前記基板としては、シリコンウエハー、金
属、セラミックス、プラスチック等の各種の材料からな
るものが使用される。基板の表面形状は、平面状や、曲
面状、球面状等の各種の形状であることができる。
属、セラミックス、プラスチック等の各種の材料からな
るものが使用される。基板の表面形状は、平面状や、曲
面状、球面状等の各種の形状であることができる。
【０００８】前記のようにして基板上に形成された環状
ジフェニルシロキサン膜上には、金属微粒子層を形成す
るが、このためには、蒸着法、スパッタリング法、レー
ザーアブレーション法等を用いることができる。使用さ
れる金属は、金、白金、パラジウム、銅及び銀からなる
群から選ばれる１種の金属又は２種以上の金属の組合わ
せでもよい。
ジフェニルシロキサン膜上には、金属微粒子層を形成す
るが、このためには、蒸着法、スパッタリング法、レー
ザーアブレーション法等を用いることができる。使用さ
れる金属は、金、白金、パラジウム、銅及び銀からなる
群から選ばれる１種の金属又は２種以上の金属の組合わ
せでもよい。
【０００９】金属微粒子層は、金属微粒子が環状ジフェ
ニルシロキサン膜に拡散し得るならば、その厚さは重要
ではなく、連続相であることもない。
ニルシロキサン膜に拡散し得るならば、その厚さは重要
ではなく、連続相であることもない。
【００１０】次に、前記のようにして基板上に形成さ
れ、表面層として金属微粒子層が形成された環状ジフェ
ニルシロキサン膜は、これをポリジフェニルシロキサン
の分解温度未満の温度で加熱する。この加熱によって、
金属微粒子は、膜中に拡散してその開環重合を誘起させ
る。これによって、基板上の環状ジフェニルシロキサン
膜は、ポリジフェニルシロキサン膜に変換される。前記
環状ジフェニルシロキサン膜の加熱温度は、それが開環
重合する温度であればよく、その融点より低い温度でも
よいが、得られる重合体膜の内部応力を除去した安定な
構造の重合膜を迅速に形成するには、その融点以上の温
度であることが好ましい。従って、前記加熱温度は、そ
の環状ジフェニルシロキサンの融点よりも３０〜５０℃
低い温度から、重合体の分解温度より低い温度であり、
好ましくは環状ジフェニルシロキサンの融点以上でその
重合体の分解温度より低い温度である。環状ジフェニル
シロキサンがヘキサフェニルシクロトリシロキサンの場
合には、その融点である１８８℃からその重合体（ポリ
ジフェニルシロキサン）の分解温度である約５００℃の
範囲の温度の使用が好ましい。さらに、重合速度の点か
らは、高い温度の使用が好ましく、特に、ポリジフェニ
ルシロキサンの相転移温度は約２５０℃であることか
ら、２００〜３００℃の温度の使用がより好ましい。加
熱雰囲気は特に制約されず、不活性ガス雰囲気、真空雰
囲気、空気雰囲気等である。
れ、表面層として金属微粒子層が形成された環状ジフェ
ニルシロキサン膜は、これをポリジフェニルシロキサン
の分解温度未満の温度で加熱する。この加熱によって、
金属微粒子は、膜中に拡散してその開環重合を誘起させ
る。これによって、基板上の環状ジフェニルシロキサン
膜は、ポリジフェニルシロキサン膜に変換される。前記
環状ジフェニルシロキサン膜の加熱温度は、それが開環
重合する温度であればよく、その融点より低い温度でも
よいが、得られる重合体膜の内部応力を除去した安定な
構造の重合膜を迅速に形成するには、その融点以上の温
度であることが好ましい。従って、前記加熱温度は、そ
の環状ジフェニルシロキサンの融点よりも３０〜５０℃
低い温度から、重合体の分解温度より低い温度であり、
好ましくは環状ジフェニルシロキサンの融点以上でその
重合体の分解温度より低い温度である。環状ジフェニル
シロキサンがヘキサフェニルシクロトリシロキサンの場
合には、その融点である１８８℃からその重合体（ポリ
ジフェニルシロキサン）の分解温度である約５００℃の
範囲の温度の使用が好ましい。さらに、重合速度の点か
らは、高い温度の使用が好ましく、特に、ポリジフェニ
ルシロキサンの相転移温度は約２５０℃であることか
ら、２００〜３００℃の温度の使用がより好ましい。加
熱雰囲気は特に制約されず、不活性ガス雰囲気、真空雰
囲気、空気雰囲気等である。
【００１１】前記加熱による環状ジフェニルシロキサン
の重合は、酸素によって禁止されない機構で重合が進行
していることを示す。加熱によって環状ジフェニルシロ
キサンの開環重合が生じ、ポリジフェニルシロキサンが
生成したことは、その赤外スペクトルを観測することに
より確認することができる。即ち、その赤外スペクトル
を測定すると、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン構
造に由来する１０００ｃｍ-1〜１１００ｃｍ-1付近にあ
る３本のピークがブロードな１本の吸収に変化すること
から環状ジフェニルシロキサンが開環重合したことが容
易に確認される。
の重合は、酸素によって禁止されない機構で重合が進行
していることを示す。加熱によって環状ジフェニルシロ
キサンの開環重合が生じ、ポリジフェニルシロキサンが
生成したことは、その赤外スペクトルを観測することに
より確認することができる。即ち、その赤外スペクトル
を測定すると、ヘキサフェニルシクロトリシロキサン構
造に由来する１０００ｃｍ-1〜１１００ｃｍ-1付近にあ
る３本のピークがブロードな１本の吸収に変化すること
から環状ジフェニルシロキサンが開環重合したことが容
易に確認される。
【００１２】このようにして得られたポリジフェニルシ
ロキサン膜表面からは金属微粒子層が消失することが確
認されている。つまり、加熱による重合工程中に金属微
粒子が環状ジフェニルシロキサン中に拡散し、その結
果、重合膜中に分散する。ＥＳＣＡを用いて表面観測し
たとき金属原子を示すピーク強度は極端に微弱である
が、その膜をエッチングしていくと膜内部に金属が分布
していることが認められている。
ロキサン膜表面からは金属微粒子層が消失することが確
認されている。つまり、加熱による重合工程中に金属微
粒子が環状ジフェニルシロキサン中に拡散し、その結
果、重合膜中に分散する。ＥＳＣＡを用いて表面観測し
たとき金属原子を示すピーク強度は極端に微弱である
が、その膜をエッチングしていくと膜内部に金属が分布
していることが認められている。
【００１３】因みに、予め本発明で使用される金属微粒
子膜を基体上に形成させておき、その上にヘキサフェニ
ルシクロトリシロキサン膜を形成させて同様の加熱条件
で処理しても、目的とするポリジフェニルシロキサンは
実質上生成しない。また、金属微粒子層を有していない
ヘキサフェニルシクロトリシロキサン膜は同一条件では
重合しない。本発明における重合機構は現時点では定か
でないが、金属微粒子が環状ジフェニルシロキサン膜中
に拡散し、酸素に影響されない機構で重合が進行するも
のと考えられている。
子膜を基体上に形成させておき、その上にヘキサフェニ
ルシクロトリシロキサン膜を形成させて同様の加熱条件
で処理しても、目的とするポリジフェニルシロキサンは
実質上生成しない。また、金属微粒子層を有していない
ヘキサフェニルシクロトリシロキサン膜は同一条件では
重合しない。本発明における重合機構は現時点では定か
でないが、金属微粒子が環状ジフェニルシロキサン膜中
に拡散し、酸素に影響されない機構で重合が進行するも
のと考えられている。
【００１４】本発明では、金属微粒子層をパターン状に
環状ジフェニルシロキサン膜上に形成させて加熱するこ
とによって、ポリジフェニルシロキサンのパターンを容
易に作成することができる。金属微粒子層が施されてい
ない部分の環状ジフェニルシロキサン膜は、上述の温度
処理だけでは重合しないため、環状ジフェニルシロキサ
ンを溶解する溶媒で溶解除去することができる。
環状ジフェニルシロキサン膜上に形成させて加熱するこ
とによって、ポリジフェニルシロキサンのパターンを容
易に作成することができる。金属微粒子層が施されてい
ない部分の環状ジフェニルシロキサン膜は、上述の温度
処理だけでは重合しないため、環状ジフェニルシロキサ
ンを溶解する溶媒で溶解除去することができる。
【００１５】
【発明の効果】本発明により、基板上への薄膜形成を含
めてポリジフェニルシロキサン膜の形成が可能となり、
また、耐熱性、耐溶剤性に優れたポリジフェニルシロキ
サンパターンを形成することができる。
めてポリジフェニルシロキサン膜の形成が可能となり、
また、耐熱性、耐溶剤性に優れたポリジフェニルシロキ
サンパターンを形成することができる。
【００１６】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳述する。
【００１７】実施例１ 再結晶したヘキサフェニルシクロトリシロキサンをシリ
コーンウエハー上に真空蒸着して厚さ１．２ミクロンの
膜を形成し、その上に白金／パラジウム（重量比＝８０
／２０）を１０-3Ｔｏｒｒの空気プラズマでスパッタし
て、４ｎｍのＰｔ／Ｐｄ微粒子層を形成した。これを真
空チャンバーから取り出し、予め２４０℃に加熱した加
熱炉で、空気中で２時間加熱した。生成した膜の赤外吸
収スペクトルを測定した。その結果、ヘキサフェニルシ
クロトリシロキサンが開環重合したことが確認された。
また、この膜については、熱重合で得たポリジフェニル
シロキサンの赤外吸収スペクトルと同じスペクトルが観
測された。このことからも、ポリジフェニルシロキサン
が生成したことが確認された。
コーンウエハー上に真空蒸着して厚さ１．２ミクロンの
膜を形成し、その上に白金／パラジウム（重量比＝８０
／２０）を１０-3Ｔｏｒｒの空気プラズマでスパッタし
て、４ｎｍのＰｔ／Ｐｄ微粒子層を形成した。これを真
空チャンバーから取り出し、予め２４０℃に加熱した加
熱炉で、空気中で２時間加熱した。生成した膜の赤外吸
収スペクトルを測定した。その結果、ヘキサフェニルシ
クロトリシロキサンが開環重合したことが確認された。
また、この膜については、熱重合で得たポリジフェニル
シロキサンの赤外吸収スペクトルと同じスペクトルが観
測された。このことからも、ポリジフェニルシロキサン
が生成したことが確認された。
【００１８】実施例２ 実施例１において、白金／パラジウムに代えて銅を用い
た以外は同様にして実験を行い、ヘキサフェニルシクロ
トリシロキサン膜上に３ｎｍの銅微粒子層を形成した。
これを空気中、２４０℃で２時間加熱した。得られた重
合体膜の赤外吸収スペクトルを測定した。前記実施例１
の場合と同じスペクトルが観測され、ポリジフェニルシ
ロキサンの生成が確認された。
た以外は同様にして実験を行い、ヘキサフェニルシクロ
トリシロキサン膜上に３ｎｍの銅微粒子層を形成した。
これを空気中、２４０℃で２時間加熱した。得られた重
合体膜の赤外吸収スペクトルを測定した。前記実施例１
の場合と同じスペクトルが観測され、ポリジフェニルシ
ロキサンの生成が確認された。
【００１９】実施例３ 実施例１において、オクタフェニルシクロテトラシロキ
サンを用いたほかはまったく同様にして実験を行った。
得られた重合体膜のスペクトルを測定したところ、ポリ
ジフェニルシロキサンと同じスペクトルが観測され、ポ
リジフェニルシロキサンが生成したことが確認された。
サンを用いたほかはまったく同様にして実験を行った。
得られた重合体膜のスペクトルを測定したところ、ポリ
ジフェニルシロキサンと同じスペクトルが観測され、ポ
リジフェニルシロキサンが生成したことが確認された。
【００２０】比較例１ 銅微粒子層をシリコン基板上に形成しておき、その上に
ヘキサフェニルシクロトリシロキサンを蒸着し、実施例
１と同じ条件で加熱したが、この場合にはポリジフェニ
ルシロキサンは生成しなかった。
ヘキサフェニルシクロトリシロキサンを蒸着し、実施例
１と同じ条件で加熱したが、この場合にはポリジフェニ
ルシロキサンは生成しなかった。
フロントページの続き (72)発明者 鈴木 正昭 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 (72)発明者 中田 善徳 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 (72)発明者 永井 秀明 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 (72)発明者 奥谷 猛 北海道札幌市豊平区月寒東２条17丁目２番 １号 工業技術院北海道工業技術研究所内 (72)発明者 櫛引 信男 神奈川県藤沢市辻堂元町２−21−10−305 (72)発明者 村上 正志 神奈川県秦野市尾尻389−３ (72)発明者 小川 ▲琢▼哉 神奈川県秦野市千村286−10
Claims (1)
- 【請求項１】 基板上に環状ジフェニルシロキサン膜を
形成し、該膜上に金、白金、パラジウム、銅及び銀から
なる群から選ばれた金属からなる金属微粒子層を形成し
た後、該環状ジフェニルシロキサン膜をポリジフェニル
シロキサンの分解温度未満の温度で加熱して該環状ジフ
ェニルシロキサンを開環重合させることを特徴とするポ
リジフェニルシロキサンの製膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9331129A JP3069654B2 (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | ポリジフェニルシロキサンの製膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9331129A JP3069654B2 (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | ポリジフェニルシロキサンの製膜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11147956A true JPH11147956A (ja) | 1999-06-02 |
| JP3069654B2 JP3069654B2 (ja) | 2000-07-24 |
Family
ID=18240200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9331129A Expired - Lifetime JP3069654B2 (ja) | 1997-11-14 | 1997-11-14 | ポリジフェニルシロキサンの製膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3069654B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003104329A1 (ja) * | 2002-06-05 | 2003-12-18 | ダウコーニングアジア株式会社 | ポリシロキサンフィルム及びその製造方法 |
| US7215010B2 (en) | 2000-03-03 | 2007-05-08 | Infineon Technologies Ag | Device for packing electronic components using injection molding technology |
| JP2016150906A (ja) * | 2015-02-16 | 2016-08-22 | 公益財団法人相模中央化学研究所 | 直鎖状トリシロキサン化合物の製造方法 |
-
1997
- 1997-11-14 JP JP9331129A patent/JP3069654B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7215010B2 (en) | 2000-03-03 | 2007-05-08 | Infineon Technologies Ag | Device for packing electronic components using injection molding technology |
| WO2003104329A1 (ja) * | 2002-06-05 | 2003-12-18 | ダウコーニングアジア株式会社 | ポリシロキサンフィルム及びその製造方法 |
| US7381470B2 (en) | 2002-06-05 | 2008-06-03 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Polysiloxane film and process for producing the same |
| JP2016150906A (ja) * | 2015-02-16 | 2016-08-22 | 公益財団法人相模中央化学研究所 | 直鎖状トリシロキサン化合物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3069654B2 (ja) | 2000-07-24 |
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