JPH11158259A - ポリエステルの固相重合方法 - Google Patents
ポリエステルの固相重合方法Info
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- JPH11158259A JPH11158259A JP33041397A JP33041397A JPH11158259A JP H11158259 A JPH11158259 A JP H11158259A JP 33041397 A JP33041397 A JP 33041397A JP 33041397 A JP33041397 A JP 33041397A JP H11158259 A JPH11158259 A JP H11158259A
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】竪型固相重合装置により重合度を上げる際、装
置内部でチップ同士の融着による生産性低下が起こらな
いポリエステルチップの固相重合方法を提供する。 【解決手段】ポリエステルチップを固相重合する際、固
相重合装置内のチップ充填体積を、静置時の１．０３〜
１．１８倍とする。
置内部でチップ同士の融着による生産性低下が起こらな
いポリエステルチップの固相重合方法を提供する。 【解決手段】ポリエステルチップを固相重合する際、固
相重合装置内のチップ充填体積を、静置時の１．０３〜
１．１８倍とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルチッ
プの固相重合方法に関するものである。更に詳しくは、
固相重合時のチップ融着がなく、生産性の良好な固相重
合方法に関するものである。
プの固相重合方法に関するものである。更に詳しくは、
固相重合時のチップ融着がなく、生産性の良好な固相重
合方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルの固相重合は、通常回分式
または連続式の装置で減圧または不活性ガス流通下にお
いて、高温でおこなわれることが知られている。この内
竪型の装置の場合には、攪拌によって発生するチップの
削れ粉を、装置の下方から上方へ不活性ガスの気流にの
せて除去できるというメリットを有し、多くの公知例
（特開昭６３−１９１８２３、特開平４−２１４７３
３、特開 平５−３４５３２０）があり、実用化されて
いる。
または連続式の装置で減圧または不活性ガス流通下にお
いて、高温でおこなわれることが知られている。この内
竪型の装置の場合には、攪拌によって発生するチップの
削れ粉を、装置の下方から上方へ不活性ガスの気流にの
せて除去できるというメリットを有し、多くの公知例
（特開昭６３−１９１８２３、特開平４−２１４７３
３、特開 平５−３４５３２０）があり、実用化されて
いる。
【０００３】しかしながら竪型の固相重合装置の場合に
は、チップの自重による融着が起こるという固有の問題
を有している。特に近年共重合ポリエステルが多用化さ
れているが、共重合ポリエステルは融点が低いため一層
融着しやすく、生産性低下に大きく影響している。
は、チップの自重による融着が起こるという固有の問題
を有している。特に近年共重合ポリエステルが多用化さ
れているが、共重合ポリエステルは融点が低いため一層
融着しやすく、生産性低下に大きく影響している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、特に
前述した従来公知の竪型固相重合方法の欠点を排除し、
融点の低いポリエステルチップであっても、融着させず
に固相重合することにより、生産性の高いチップを提供
することである。
前述した従来公知の竪型固相重合方法の欠点を排除し、
融点の低いポリエステルチップであっても、融着させず
に固相重合することにより、生産性の高いチップを提供
することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題は、ポリエステ
ルチップを固相重合する際、固相重合装置内のチップ充
填体積を、静置時の１．０３〜１．１８倍とすることを
特徴とするポリエステルの固相重合方法によって達成で
きる。
ルチップを固相重合する際、固相重合装置内のチップ充
填体積を、静置時の１．０３〜１．１８倍とすることを
特徴とするポリエステルの固相重合方法によって達成で
きる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のポリエステルチップは、
芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分から成るポリ
エステル、及び該ポリエステルを主として構成する芳香
族ジカルボン酸成分、あるいはグリコール成分以外のジ
カルボン酸成分及び／またはグリコール成分を２５重量
％以下共重合したポリエステルを言う。芳香族ジカルボ
ン酸成分及び／またはグリコール成分からなるポリエス
テルとしては、従来公知の、例えばポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン
ナフタレート等を挙げることができる。
芳香族ジカルボン酸成分とグリコール成分から成るポリ
エステル、及び該ポリエステルを主として構成する芳香
族ジカルボン酸成分、あるいはグリコール成分以外のジ
カルボン酸成分及び／またはグリコール成分を２５重量
％以下共重合したポリエステルを言う。芳香族ジカルボ
ン酸成分及び／またはグリコール成分からなるポリエス
テルとしては、従来公知の、例えばポリエチレンテレフ
タレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン
ナフタレート等を挙げることができる。
【０００７】前記したポリエステルに共重合するジカル
ボン酸成分及び／またはグリコール成分としては、例え
ばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸等の芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、
ダイマー酸、マレイン酸等の脂肪族ジカルボン酸等を挙
げることができる。
ボン酸成分及び／またはグリコール成分としては、例え
ばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸等の芳香族ジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、
ダイマー酸、マレイン酸等の脂肪族ジカルボン酸等を挙
げることができる。
【０００８】グリコール成分としては、例えばエチレン
グリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ヘキ
サンジオール等の脂肪族グリコール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＳ等の芳香族グリコール、シクロヘ
キサンジメタノール等の脂環族グリコール等を挙げるこ
とができる。
グリコール、プロパンジオール、ブタンジオール、ヘキ
サンジオール等の脂肪族グリコール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＳ等の芳香族グリコール、シクロヘ
キサンジメタノール等の脂環族グリコール等を挙げるこ
とができる。
【０００９】次に本発明で好適に用いることのできる竪
型固相重合装置について、図１で詳細に説明する。本装
置は竪型円筒と下部が逆円錐形状の組み合わせからなる
固相重合塔１に、原料ポリエステルチップ投入口２、お
よび不活性ガス供給口６排気口３、固相重合終了チップ
の排出口７が設けられている。装置内部の攪拌部は水平
方向の翼５を複数本有する攪拌軸４で構成されている。
固相重合に際しては、まず不活性ガスを連続的に供給
し、更に攪拌軸４を回転させこの状態で、チップ投入口
２より原料ポリエステルチップを定量投入する。投入終
了後不活性ガス供給口６から供給される不活性ガスの温
度を、徐々に所定の温度まで上げていき、所定の温度に
到達後、ポリエステルチップが所定の重合度に到達する
まで最終温度で加熱を続ける。所定の重合度に到達後、
直ちに供給する不活性ガスを冷却風に切り替え、ポリエ
ステルチップを規定の温度まで冷却する。固相重合後の
ポリエステルチップはチップ排出口７より全量排出す
る。不活性ガスは入手のしやすさ、コストの点で窒素ガ
スが好ましい。
型固相重合装置について、図１で詳細に説明する。本装
置は竪型円筒と下部が逆円錐形状の組み合わせからなる
固相重合塔１に、原料ポリエステルチップ投入口２、お
よび不活性ガス供給口６排気口３、固相重合終了チップ
の排出口７が設けられている。装置内部の攪拌部は水平
方向の翼５を複数本有する攪拌軸４で構成されている。
固相重合に際しては、まず不活性ガスを連続的に供給
し、更に攪拌軸４を回転させこの状態で、チップ投入口
２より原料ポリエステルチップを定量投入する。投入終
了後不活性ガス供給口６から供給される不活性ガスの温
度を、徐々に所定の温度まで上げていき、所定の温度に
到達後、ポリエステルチップが所定の重合度に到達する
まで最終温度で加熱を続ける。所定の重合度に到達後、
直ちに供給する不活性ガスを冷却風に切り替え、ポリエ
ステルチップを規定の温度まで冷却する。固相重合後の
ポリエステルチップはチップ排出口７より全量排出す
る。不活性ガスは入手のしやすさ、コストの点で窒素ガ
スが好ましい。
【００１０】次に本発明の固相重合装置内部におけるチ
ップの充填体積は、固相重合塔１の下部におけるチップ
の自重による融着を防ぐため、浮かせた状態にすること
で結晶化時の融着を防ぐことができる。具体的には不活
性ガスを流通した状態で、所定量のポリエステルチップ
をチップ投入口２より投入した後、不活性ガスの供給流
量を制御してチップを浮かせた状態にする。その際、チ
ップの充填体積は静置時の１．０３〜１．１３倍がよ
い。好ましくは１．０５〜１．１５倍、更に好ましくは
１．０７〜１．１８倍がよい。１．０３倍未満であると
固相重合塔下部でチップの自重による融着が発生する。
一方、１．１８倍を越えるとチップの飛散が激しくなり
生産量が低下するので好ましくない。
ップの充填体積は、固相重合塔１の下部におけるチップ
の自重による融着を防ぐため、浮かせた状態にすること
で結晶化時の融着を防ぐことができる。具体的には不活
性ガスを流通した状態で、所定量のポリエステルチップ
をチップ投入口２より投入した後、不活性ガスの供給流
量を制御してチップを浮かせた状態にする。その際、チ
ップの充填体積は静置時の１．０３〜１．１３倍がよ
い。好ましくは１．０５〜１．１５倍、更に好ましくは
１．０７〜１．１８倍がよい。１．０３倍未満であると
固相重合塔下部でチップの自重による融着が発生する。
一方、１．１８倍を越えるとチップの飛散が激しくなり
生産量が低下するので好ましくない。
【００１１】チップを均一に浮かせるためには、不活性
ガスの供給方向、供給速度を均一にすることが望まし
く、例えばチップサイズよりも小さな穴を多数設けたプ
レート等を介して供給することがよい。
ガスの供給方向、供給速度を均一にすることが望まし
く、例えばチップサイズよりも小さな穴を多数設けたプ
レート等を介して供給することがよい。
【００１２】次に、不活性ガスの塔内流速は、０．４〜
１．０ｍ／ｓの範囲とすることが好ましい。この際チッ
プの飛散をおさえるために、チップ飛散防止板を取り付
けることは構わない。またその形状については特に問わ
ないがたとえばチップサイズよりも小さな目の金網を不
活性ガス排気口に設置する等の方法がある。
１．０ｍ／ｓの範囲とすることが好ましい。この際チッ
プの飛散をおさえるために、チップ飛散防止板を取り付
けることは構わない。またその形状については特に問わ
ないがたとえばチップサイズよりも小さな目の金網を不
活性ガス排気口に設置する等の方法がある。
【００１３】ポリエステルチップの加熱昇温速度も融着
防止に効果的である。本発明においては、Ｔｇ−５℃〜
Ｔｇ＋１５℃の範囲を０．３℃／分以下の速度で加熱昇
温することで目的を一層達成できる。好ましくは０．２
℃／分以下である。０．３℃／分以上を越えると、特に
共重合ポリエステルチップの場合は融着が発生しやす
い。
防止に効果的である。本発明においては、Ｔｇ−５℃〜
Ｔｇ＋１５℃の範囲を０．３℃／分以下の速度で加熱昇
温することで目的を一層達成できる。好ましくは０．２
℃／分以下である。０．３℃／分以上を越えると、特に
共重合ポリエステルチップの場合は融着が発生しやす
い。
【００１４】
【実施例】以下実施例を挙げて本発明をさらに具体的に
説明する。なお、実施例中で用いた物性は次の方法によ
り求めた。
説明する。なお、実施例中で用いた物性は次の方法によ
り求めた。
【００１５】（１）ガラス転移温度（Ｔｇ） 示差走査熱量計（パーキン・エルマー社製ＤＳＣ−２
型）により、１０℃／分の昇温速度で測定した。
型）により、１０℃／分の昇温速度で測定した。
【００１６】（２）固有粘度 ポリエステルチップをオルソクロロフェノールに溶解
し、２５℃において測定した。
し、２５℃において測定した。
【００１７】（３）竪型固相重合装置内部でのチップ充
填体積 不活性ガスを流していない状態でのチップ粒面に対し
て、不活性ガスを流した際のチップ粒面から体積を計算
する。
填体積 不活性ガスを流していない状態でのチップ粒面に対し
て、不活性ガスを流した際のチップ粒面から体積を計算
する。
【００１８】（４）チップの融着 固相重合終了後、乾燥装置から排出する途中に格子（目
開き６ｍｍ）を設置し、それに捕捉された２連以上のチ
ップ個数で融着程度を判断する。
開き６ｍｍ）を設置し、それに捕捉された２連以上のチ
ップ個数で融着程度を判断する。
【００１９】実施例１ テレフタル酸９５モル％、イソフタル酸５モル％、固有
粘度０．６、Ｔｇ７５℃の共重合ポリエステルチップ１
００重量部を、窒素ガス雰囲気下で図１のような竪型固
相重合装置に投入した。投入終了後に窒素流量を０．４
ｍ／ｓに調節し、ポリエステルチップの充填体積が、静
置時の１．０３倍になるようにした。次にヒーターで窒
素ガスを加熱しポリエステルチップ温度が７０〜９０℃
の範囲を０．３℃／分の速度で昇温した。その後２１０
℃まで４時間かけて昇温しそのままの温度を保ち固相重
合をおこなった。所定の重合度に到達した後、冷却しチ
ップを払い出した。格子上に融着チップは２コ捕捉され
た。
粘度０．６、Ｔｇ７５℃の共重合ポリエステルチップ１
００重量部を、窒素ガス雰囲気下で図１のような竪型固
相重合装置に投入した。投入終了後に窒素流量を０．４
ｍ／ｓに調節し、ポリエステルチップの充填体積が、静
置時の１．０３倍になるようにした。次にヒーターで窒
素ガスを加熱しポリエステルチップ温度が７０〜９０℃
の範囲を０．３℃／分の速度で昇温した。その後２１０
℃まで４時間かけて昇温しそのままの温度を保ち固相重
合をおこなった。所定の重合度に到達した後、冷却しチ
ップを払い出した。格子上に融着チップは２コ捕捉され
た。
【００２０】実施例２ 窒素流量を０．８ｍ／ｓ、チップの充填体積倍率を１．
１５倍、７０〜９０℃の範囲を０．２℃／分の速度で昇
温する以外は実施例１と同様に固相重合をおこなった。
格子上に融着チップは捕捉されなかった。
１５倍、７０〜９０℃の範囲を０．２℃／分の速度で昇
温する以外は実施例１と同様に固相重合をおこなった。
格子上に融着チップは捕捉されなかった。
【００２１】実施例３ 窒素流量を１．０ｍ／ｓ、チップの充填体積倍率を１．
１８倍、７０〜９０℃の範囲を０．３℃／分の速度で昇
温する以外は実施例１と同様に固相重合をおこなった。
格子上に融着チップは捕捉されなかった。
１８倍、７０〜９０℃の範囲を０．３℃／分の速度で昇
温する以外は実施例１と同様に固相重合をおこなった。
格子上に融着チップは捕捉されなかった。
【００２２】実施例４ テレフタル酸７５モル％、イソフタル酸２５モル％、固
有粘度０．６、Ｔｇ７０℃の共重合ポリエステルチップ
１００重量部を、窒素ガス雰囲気下の竪型固相重合装置
に投入した。投入終了後に窒素流量を０．４ｍ／ｓに調
節し、ポリエステルチップの充填体積が、静置時の１．
０３倍になるようにした。次に、ヒーターで窒素ガスを
加熱し、ポリエステルチップ温度が６５〜８５℃の範囲
を０．３℃／分の速度で昇温した。その後１８０℃まで
４時間をかけて昇温し、そのままの温度を保ち固相重合
をおこなった。所定の重合度に到達した後、冷却しチッ
プを払い出した。格子上には４コの融着チップが捕捉さ
れた。
有粘度０．６、Ｔｇ７０℃の共重合ポリエステルチップ
１００重量部を、窒素ガス雰囲気下の竪型固相重合装置
に投入した。投入終了後に窒素流量を０．４ｍ／ｓに調
節し、ポリエステルチップの充填体積が、静置時の１．
０３倍になるようにした。次に、ヒーターで窒素ガスを
加熱し、ポリエステルチップ温度が６５〜８５℃の範囲
を０．３℃／分の速度で昇温した。その後１８０℃まで
４時間をかけて昇温し、そのままの温度を保ち固相重合
をおこなった。所定の重合度に到達した後、冷却しチッ
プを払い出した。格子上には４コの融着チップが捕捉さ
れた。
【００２３】実施例５ 窒素流量を０．８ｍ／ｓ、チップの充填体積倍率を１．
１５、チップの昇温速度を０．２℃／分とする以外は実
施例４と同様に固相重合をおこなった。格子上に捕捉さ
れ融着チップは２コであった。
１５、チップの昇温速度を０．２℃／分とする以外は実
施例４と同様に固相重合をおこなった。格子上に捕捉さ
れ融着チップは２コであった。
【００２４】実施例６ 窒素流量を１．０ｍ／ｓ、チップの充填体積を１．１８
とする以外は、実施例４と同様に固相重合をおこなっ
た。格子上に融着チップは捕捉され なかった。
とする以外は、実施例４と同様に固相重合をおこなっ
た。格子上に融着チップは捕捉され なかった。
【００２５】比較例１ 実施例１において窒素流量を０．３ｍ／ｓ、ポリエステ
ルチップの充填体積が、静置時の１．０２倍になるよう
にした以外は同じ方法で固相重合をおこなった。所定の
重合度に到達した後、冷却しチップを払い出した。格子
上には融着チップが８コ捕捉された。
ルチップの充填体積が、静置時の１．０２倍になるよう
にした以外は同じ方法で固相重合をおこなった。所定の
重合度に到達した後、冷却しチップを払い出した。格子
上には融着チップが８コ捕捉された。
【００２６】比較例２ 実施例１において窒素流量を０．２ｍ／ｓ、ポリエステ
ルチップ充填体積が、静置時の１．０１倍になるように
し、７０〜９０℃の範囲の昇温速度を０．４℃／分とす
る以外は同じ方法で固相重合をおこなった。所定の重合
度に到達した後、冷却しチップを払い出した。格子上に
は融着チップが１２コ捕捉されていた。
ルチップ充填体積が、静置時の１．０１倍になるように
し、７０〜９０℃の範囲の昇温速度を０．４℃／分とす
る以外は同じ方法で固相重合をおこなった。所定の重合
度に到達した後、冷却しチップを払い出した。格子上に
は融着チップが１２コ捕捉されていた。
【００２７】比較例３ 実施例４において窒素流量を０．３ｍ／ｓ、ポリエステ
ルチップ充填体積が、静置時の１．０２倍、６５〜８５
℃の範囲の昇温速度を０．３℃／分とする以外は同じ方
法で固相重合をおこなった。所定の重合度に到達した
後、冷却しチップを払い出した。格子上には融着チップ
が３０コ捕捉された。
ルチップ充填体積が、静置時の１．０２倍、６５〜８５
℃の範囲の昇温速度を０．３℃／分とする以外は同じ方
法で固相重合をおこなった。所定の重合度に到達した
後、冷却しチップを払い出した。格子上には融着チップ
が３０コ捕捉された。
【００２８】比較例４ 実施例４において窒素流量を０．２ｍ／ｓ、ポリエステ
ルチップの充填体積が、静置時の１．０１倍、６５〜８
５℃の範囲の昇温速度を０．４℃／分とする以外は同じ
方法で固相重合をおこなった。所定の重合度に到達した
後、冷却しチップを払い出した。格子上には融着チップ
が４０コ捕捉された。
ルチップの充填体積が、静置時の１．０１倍、６５〜８
５℃の範囲の昇温速度を０．４℃／分とする以外は同じ
方法で固相重合をおこなった。所定の重合度に到達した
後、冷却しチップを払い出した。格子上には融着チップ
が４０コ捕捉された。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】本発明の固相重合方法は、竪型固相重合
装置内でチップの融着がなく、生産性を向上できる。特
に、融着しやすい共重合ポリエステルの場合有効であ
る。
装置内でチップの融着がなく、生産性を向上できる。特
に、融着しやすい共重合ポリエステルの場合有効であ
る。
【図１】本発明で好ましく用いることのできる、竪型固
相重合装置
相重合装置
１：固相重合塔 ２：チップ投入口 ３：窒素ガス排気口 ４：攪拌軸 ５：攪拌翼 ６：窒素ガス供給口 ７：チップ排出口
Claims (2)
- 【請求項１】ポリエステルチップを固相重合する際、固
相重合装置内のチップ充填体積を、静置時の１．０３〜
１．１８倍とすることを特徴とするポリエステルの固相
重合方法。 - 【請求項２】ポリエステルチップを固相重合する際、ポ
リエステルチップを予めＴｇ−５℃〜Ｔｇ＋１５℃の範
囲を０．３℃／分以下の速度で、昇温することを特徴と
する請求項１記載のポリエステルの固相重合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33041397A JP3680523B2 (ja) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | ポリエステルの固相重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33041397A JP3680523B2 (ja) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | ポリエステルの固相重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11158259A true JPH11158259A (ja) | 1999-06-15 |
| JP3680523B2 JP3680523B2 (ja) | 2005-08-10 |
Family
ID=18232331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33041397A Expired - Lifetime JP3680523B2 (ja) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | ポリエステルの固相重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3680523B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2007177228A (ja) * | 2005-12-02 | 2007-07-12 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物の製造方法 |
| KR100880465B1 (ko) * | 2002-09-24 | 2009-01-28 | 에스케이케미칼주식회사 | 폐 폴리에스테르 플레이크의 고상중합 방법 및 장치 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5734569B2 (ja) | 2010-01-18 | 2015-06-17 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池用バックシート及びその製造方法、並びに太陽電池モジュール |
| JP5750226B2 (ja) | 2010-01-18 | 2015-07-15 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池バックシート用フィルム及びその製造方法 |
| JP5575671B2 (ja) | 2010-01-18 | 2014-08-20 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステル樹脂の重合方法、並びにポリエステル樹脂組成物及びポリエステルフィルム |
| JP2011165967A (ja) | 2010-02-10 | 2011-08-25 | Fujifilm Corp | 太陽電池用バックシート、及び、太陽電池用モジュール |
| JP5606956B2 (ja) | 2010-02-23 | 2014-10-15 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池用バックシート及びその製造方法、並びに太陽電池モジュール |
| JP5575680B2 (ja) | 2010-03-09 | 2014-08-20 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステル樹脂組成物及びその製造方法、ポリエステルフィルム、並びに太陽電池発電モジュール |
| JP5623938B2 (ja) | 2010-03-25 | 2014-11-12 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池用バックシート |
| US20120048348A1 (en) | 2010-08-26 | 2012-03-01 | Fujifilm Corporation | Solar cell protective sheet and its production method, backsheet for solar cell, and solar cell module |
| CN103201851A (zh) | 2010-11-12 | 2013-07-10 | 富士胶片株式会社 | 太阳能电池用背板及其制造方法、以及太阳能电池组件 |
| JP5753110B2 (ja) | 2012-02-03 | 2015-07-22 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池モジュール用裏面保護シート及び太陽電池モジュール |
| JP6200131B2 (ja) | 2012-03-28 | 2017-09-20 | 富士フイルム株式会社 | ポリマーシート、太陽電池用裏面保護シートおよび太陽電池モジュール |
| JP5852626B2 (ja) | 2012-11-06 | 2016-02-03 | 富士フイルム株式会社 | ケテンイミン化合物、ポリエステルフィルム、太陽電池モジュール用バックシートおよび太陽電池モジュール |
-
1997
- 1997-12-01 JP JP33041397A patent/JP3680523B2/ja not_active Expired - Lifetime
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