JPH11158291A - ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方法 - Google Patents
ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方法Info
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- JPH11158291A JPH11158291A JP32892997A JP32892997A JPH11158291A JP H11158291 A JPH11158291 A JP H11158291A JP 32892997 A JP32892997 A JP 32892997A JP 32892997 A JP32892997 A JP 32892997A JP H11158291 A JPH11158291 A JP H11158291A
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】色調に優れ、微粉の少ない、完全に結晶化した
ポリアリーレンスルフィド樹脂(PAS)ペレットを製造す
ることを課題とする。 【解決手段】ベント口を有する押し出し機を用いてPAS
の溶融押し出しを行い、ストランドを冷却バスを通した
後、ストランドカッターにてペレットを作成し、その後
水にてペレットを冷却しPAS結晶化ペレットを製造する
工程において、ａ）ベント口を窒素でパージしつつ、真
空ポンプでベント口を−0.01MPa以下に減圧し、かつ
ｂ）冷却バスの水温が４０℃以上９０℃以下であり、冷
却バス中のストランドの浸積時間が２秒以下であり、か
つｃ）冷却バスを出た後、ストランドを大気中で６秒以
上１７秒以内で冷却した後ストランドカッターにてペレ
ットとし、かつｄ）水にてペレットを冷却し、脱水機に
て水と微粉を除去するPAS結晶化ペレットの製造方法。
ポリアリーレンスルフィド樹脂(PAS)ペレットを製造す
ることを課題とする。 【解決手段】ベント口を有する押し出し機を用いてPAS
の溶融押し出しを行い、ストランドを冷却バスを通した
後、ストランドカッターにてペレットを作成し、その後
水にてペレットを冷却しPAS結晶化ペレットを製造する
工程において、ａ）ベント口を窒素でパージしつつ、真
空ポンプでベント口を−0.01MPa以下に減圧し、かつ
ｂ）冷却バスの水温が４０℃以上９０℃以下であり、冷
却バス中のストランドの浸積時間が２秒以下であり、か
つｃ）冷却バスを出た後、ストランドを大気中で６秒以
上１７秒以内で冷却した後ストランドカッターにてペレ
ットとし、かつｄ）水にてペレットを冷却し、脱水機に
て水と微粉を除去するPAS結晶化ペレットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はベント口を有する押
し出し機を用いてポリアリーレンスルフィド樹脂（以下
ＰＡＳと略称する）結晶化ペレットを製造する方法に関
する。この方法により製造されたＰＡＳのペレットは、
色調に優れ、かつ発生する微粉の量が極めて少ない特徴
を有している完全に結晶化されたペレットである。
し出し機を用いてポリアリーレンスルフィド樹脂（以下
ＰＡＳと略称する）結晶化ペレットを製造する方法に関
する。この方法により製造されたＰＡＳのペレットは、
色調に優れ、かつ発生する微粉の量が極めて少ない特徴
を有している完全に結晶化されたペレットである。
【０００２】
【従来の技術】ＰＡＳは耐熱性、耐薬品性、燃焼性、電
気的性質、機械的性質に優れるエンジニアリングプラス
チックであり、成形材料用途、繊維用途、フィルム用途
に用いられている。ＰＡＳのペレタイズに関する発明が
特開平６−３１３０４号公報などに記載されている。し
かし、この方法は押し出し時に有機溶媒を用いる方法で
あり、得られるペレットの色調、微粉、結晶化について
は何ら記載が無く、また有機溶媒を用いるため得られた
ペレットが劣化する可能性および製造コストが高くなる
可能性を有している。また、従来までに行われてきた結
晶化ペレタイズの方法はベント口を真空ポンプにて減圧
にした状態で、押し出し機から溶融押し出しされたスト
ランドを冷却バスにて固化した後、ストランドカッター
にてペレットとし保管するものであった。しかしこの方
法では得られたペレットは色調が悪く、微粉が多く、ま
た完全に結晶化していないために非晶部分がペレットに
存在していた。ペレットの色調が悪いためにこのペレッ
トを用いる成形材料製品や繊維製品、フィルムの色調が
悪化した。また微粉のためこれらの工程の作業性が低下
した。さらに、結晶化が不充分で非晶部分がペレット中
に存在したために、ペレットの輸送中または次工程にお
いてペレットを乾燥した場合に、ペレット同士がくっつ
き塊となるブロッキングが発生した。このブロッキング
が発生すると梱包したペレットを紙袋またはフレコンか
ら出しにくくなったり、また乾燥工程において発生した
場合は紡糸、製膜、成形等次工程が止まるというトラブ
ルとなった。このため、これらの理由から色調の改善、
微粉の低減、完全に結晶化したペレットの作成が強く求
められていた。
気的性質、機械的性質に優れるエンジニアリングプラス
チックであり、成形材料用途、繊維用途、フィルム用途
に用いられている。ＰＡＳのペレタイズに関する発明が
特開平６−３１３０４号公報などに記載されている。し
かし、この方法は押し出し時に有機溶媒を用いる方法で
あり、得られるペレットの色調、微粉、結晶化について
は何ら記載が無く、また有機溶媒を用いるため得られた
ペレットが劣化する可能性および製造コストが高くなる
可能性を有している。また、従来までに行われてきた結
晶化ペレタイズの方法はベント口を真空ポンプにて減圧
にした状態で、押し出し機から溶融押し出しされたスト
ランドを冷却バスにて固化した後、ストランドカッター
にてペレットとし保管するものであった。しかしこの方
法では得られたペレットは色調が悪く、微粉が多く、ま
た完全に結晶化していないために非晶部分がペレットに
存在していた。ペレットの色調が悪いためにこのペレッ
トを用いる成形材料製品や繊維製品、フィルムの色調が
悪化した。また微粉のためこれらの工程の作業性が低下
した。さらに、結晶化が不充分で非晶部分がペレット中
に存在したために、ペレットの輸送中または次工程にお
いてペレットを乾燥した場合に、ペレット同士がくっつ
き塊となるブロッキングが発生した。このブロッキング
が発生すると梱包したペレットを紙袋またはフレコンか
ら出しにくくなったり、また乾燥工程において発生した
場合は紡糸、製膜、成形等次工程が止まるというトラブ
ルとなった。このため、これらの理由から色調の改善、
微粉の低減、完全に結晶化したペレットの作成が強く求
められていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、ＰＡＳのペレタイズにおいて得られるペレ
ットの色調を改善し、かつストランドカッターでペレッ
トにする際に発生する微粉を低減し、また完全なる結晶
化ペレットを作成することである。
する課題は、ＰＡＳのペレタイズにおいて得られるペレ
ットの色調を改善し、かつストランドカッターでペレッ
トにする際に発生する微粉を低減し、また完全なる結晶
化ペレットを作成することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決すべく
鋭意研究した結果、真空ポンプによって減圧にされてい
るベント口に窒素をパージすること、押し出し工程の冷
却バスの温度と浸積時間の調整、その後の大気中での冷
却時間の調整、ペレットとした後水を用いて冷却するこ
と、により本発明を完成させるに至った。即ち本発明
は、（１）ベント口を有する押し出し機を用いてポリア
リーレンスルフィド樹脂の溶融押し出しを行い、ストラ
ンドを冷却バスを通した後、ストランドカッターにてペ
レットを作成し、その後水にてペレットを冷却しポリア
リーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットを製造する工程
において、 ａ）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０１MPa以下に減圧し、かつ ｂ）冷却バスの水温が４０℃以上９０℃以下であり、冷
却バス中のストランドの浸積時間が２秒以下であり、か
つ ｃ）冷却バスを出た後、ストランドを大気中で６秒以上
１７秒以内で冷却した後ストランドカッターにてペレッ
トとし、かつ ｄ）水にてペレットを冷却し、脱水機にて水と微粉を除
去する ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方
法、（２）ベント口を窒素パージする時、窒素の流量が
ポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/hr当
たり０．１Ｎm3/hr以上５Ｎm3/hr以下である上記（１）
記載のポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの
製造方法、（３） 水にてペレットを冷却する時、水の
流量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg
/hr当たり０．１m3/hr以上で、水の温度が４０℃以下で
ある上記（１）または（２）記載のポリアリーレンスル
フィド樹脂結晶化ペレットの製造方法、（４）ペレット
が繊維用途、フィルム用途に使用されるものである
（１）〜（３）のいずれか記載ポリアリーレンスルフィ
ド樹脂結晶化ペレットの製造方法。
鋭意研究した結果、真空ポンプによって減圧にされてい
るベント口に窒素をパージすること、押し出し工程の冷
却バスの温度と浸積時間の調整、その後の大気中での冷
却時間の調整、ペレットとした後水を用いて冷却するこ
と、により本発明を完成させるに至った。即ち本発明
は、（１）ベント口を有する押し出し機を用いてポリア
リーレンスルフィド樹脂の溶融押し出しを行い、ストラ
ンドを冷却バスを通した後、ストランドカッターにてペ
レットを作成し、その後水にてペレットを冷却しポリア
リーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットを製造する工程
において、 ａ）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０１MPa以下に減圧し、かつ ｂ）冷却バスの水温が４０℃以上９０℃以下であり、冷
却バス中のストランドの浸積時間が２秒以下であり、か
つ ｃ）冷却バスを出た後、ストランドを大気中で６秒以上
１７秒以内で冷却した後ストランドカッターにてペレッ
トとし、かつ ｄ）水にてペレットを冷却し、脱水機にて水と微粉を除
去する ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方
法、（２）ベント口を窒素パージする時、窒素の流量が
ポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/hr当
たり０．１Ｎm3/hr以上５Ｎm3/hr以下である上記（１）
記載のポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの
製造方法、（３） 水にてペレットを冷却する時、水の
流量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg
/hr当たり０．１m3/hr以上で、水の温度が４０℃以下で
ある上記（１）または（２）記載のポリアリーレンスル
フィド樹脂結晶化ペレットの製造方法、（４）ペレット
が繊維用途、フィルム用途に使用されるものである
（１）〜（３）のいずれか記載ポリアリーレンスルフィ
ド樹脂結晶化ペレットの製造方法。
【０００５】である。
【０００６】
【発明の実施の形態】ここで記述するＰＡＳの好ましい
例としてはポリフェニレンスルファイドが挙げられ、か
かるポリフェニレンスルフィドとしては、一般的に言わ
れているリニアタイプポリフェニレンスルファイド、架
橋タイプポリフェニレンスルファイドのいずれも用いる
ことができる。また、必要によっては1、2、4ートリクロ
ルベンゼンを原料として用いたブランチタイプポリフェ
ニレンスルファイドも用いることができる。本発明で用
いるＰＡＳは通常公知の方法により重合されたものを用
いることができる。
例としてはポリフェニレンスルファイドが挙げられ、か
かるポリフェニレンスルフィドとしては、一般的に言わ
れているリニアタイプポリフェニレンスルファイド、架
橋タイプポリフェニレンスルファイドのいずれも用いる
ことができる。また、必要によっては1、2、4ートリクロ
ルベンゼンを原料として用いたブランチタイプポリフェ
ニレンスルファイドも用いることができる。本発明で用
いるＰＡＳは通常公知の方法により重合されたものを用
いることができる。
【０００７】本発明において、ＰＡＳ結晶化ペレット
は、ベント口を有する押し出し機を用いて重合終了後の
ＰＡＳ粉末の溶融押し出しを行い、ストランドを冷却バ
スを通した後、ストランドカッターにてペレットを作成
し、その後水にてペレットを冷却し、脱水機にて水と微
粉を除去することにより製造される。
は、ベント口を有する押し出し機を用いて重合終了後の
ＰＡＳ粉末の溶融押し出しを行い、ストランドを冷却バ
スを通した後、ストランドカッターにてペレットを作成
し、その後水にてペレットを冷却し、脱水機にて水と微
粉を除去することにより製造される。
【０００８】ベント口を有する押し出し機としては単軸
押し出し機、２軸押し出し機のいずれも用いることがで
きる。単軸押し出し機の場合は混練性の点からダルメー
ジタイプのスクリューを用いることが望ましい。２軸押
し出し機の場合はスクリュー回転が同方向、異方向の両
方を用いることが出来る。
押し出し機、２軸押し出し機のいずれも用いることがで
きる。単軸押し出し機の場合は混練性の点からダルメー
ジタイプのスクリューを用いることが望ましい。２軸押
し出し機の場合はスクリュー回転が同方向、異方向の両
方を用いることが出来る。
【０００９】押し出し機の運転条件はシリンダーおよび
ダイヘッドの温度設定を２８０℃から３２０℃とし、ま
た押し出し機スクリューの回転数を調節することによ
り、ノズルから出たＰＡＳの樹脂温度を２８８℃から３
１５℃にすることが望ましい。樹脂温度が２８８℃未満
ではＰＡＳの溶融が不充分のために安定したストランド
が得られず、ストランドに未溶融物のコブが発生し好ま
しくない。樹脂温度が３１５℃を越えるとペレットを完
全に結晶化することが難しく好ましくない。より好まし
いＰＡＳの樹脂温度は２９０℃から３１０℃であり、さ
らに好ましくは２９３℃から３０７℃である。
ダイヘッドの温度設定を２８０℃から３２０℃とし、ま
た押し出し機スクリューの回転数を調節することによ
り、ノズルから出たＰＡＳの樹脂温度を２８８℃から３
１５℃にすることが望ましい。樹脂温度が２８８℃未満
ではＰＡＳの溶融が不充分のために安定したストランド
が得られず、ストランドに未溶融物のコブが発生し好ま
しくない。樹脂温度が３１５℃を越えるとペレットを完
全に結晶化することが難しく好ましくない。より好まし
いＰＡＳの樹脂温度は２９０℃から３１０℃であり、さ
らに好ましくは２９３℃から３０７℃である。
【００１０】ベント口には窒素をパージし、かつベント
真空度を−０．０１MPa以下に保つことが必要である。
窒素をパージしない場合は原因が明確ではないがペレッ
トの色調が悪化する。窒素のパージ流量は、ＰＡＳの処
理量１００kg/hr当たり０．１Ｎm3/hr以上５．０Ｎm3/h
r以下が好ましい。窒素の流量が少なすぎるとペレット
の充分な色調改良は望めない。多すぎるとベント真空度
を−０．０１MPa以下に保つことが難しい。また、ベン
ト真空度が−０．０１MPaを越える場合はオリゴマーの
充分な除去は望めない。
真空度を−０．０１MPa以下に保つことが必要である。
窒素をパージしない場合は原因が明確ではないがペレッ
トの色調が悪化する。窒素のパージ流量は、ＰＡＳの処
理量１００kg/hr当たり０．１Ｎm3/hr以上５．０Ｎm3/h
r以下が好ましい。窒素の流量が少なすぎるとペレット
の充分な色調改良は望めない。多すぎるとベント真空度
を−０．０１MPa以下に保つことが難しい。また、ベン
ト真空度が−０．０１MPaを越える場合はオリゴマーの
充分な除去は望めない。
【００１１】冷却バスの水温は４０℃以上９０℃以下に
コントロールすることが必要である。冷却バスの温度が
４０℃未満では冷却バスの水の温度が低いために作成し
たペレットに非晶部分が存在する。また、９０℃を越え
る場合では水の温度が高すぎるためにストランドがスト
ランドカッターのロールに巻き付きカッティング出来な
い状況が発生する。冷却バスの水温は好ましくは４５℃
以上８５℃以下、さらに好ましくは５０℃以上８０℃以
下である。また、ストランドの冷却バス中の浸積時間は
２秒以下であることが必要である。ストランドの冷却バ
ス中における滞留時間が長すぎると作成したペレットに
非晶部分が存在する。ストランドの冷却バス中の浸積時
間は好ましくは１．８秒以内、さらに好ましくは１．５
秒以内である。浸積時間の下限については特に制限はな
いが、０．５秒以上であることが好ましい。
コントロールすることが必要である。冷却バスの温度が
４０℃未満では冷却バスの水の温度が低いために作成し
たペレットに非晶部分が存在する。また、９０℃を越え
る場合では水の温度が高すぎるためにストランドがスト
ランドカッターのロールに巻き付きカッティング出来な
い状況が発生する。冷却バスの水温は好ましくは４５℃
以上８５℃以下、さらに好ましくは５０℃以上８０℃以
下である。また、ストランドの冷却バス中の浸積時間は
２秒以下であることが必要である。ストランドの冷却バ
ス中における滞留時間が長すぎると作成したペレットに
非晶部分が存在する。ストランドの冷却バス中の浸積時
間は好ましくは１．８秒以内、さらに好ましくは１．５
秒以内である。浸積時間の下限については特に制限はな
いが、０．５秒以上であることが好ましい。
【００１２】ストランドは冷却バスを出た後、大気中で
冷却される。冷却する時間は６秒以上１７秒以内である
ことが必要である。大気中で冷却する時間が６秒未満の
場合は完全に結晶化されていないためにペレットに非晶
部分が存在する。１７秒より長く冷却するとストランド
が固化しすぎてストランドカッターでカッティングする
際に多くの微粉が発生する。大気中で冷却する時間は、
好ましくは７秒以上１５秒以内、さらに好ましくは８秒
以上１３秒以内である。冷却されたストランドはストラ
ンドカッターにてペレットになる。なお、大気中で冷却
する際の大気の温度は通常の大気温すなわち０℃以上４
０℃以下が好ましい。また、ここで得られるペレット
は、ペレット重量が０．３以上２．０以下ｇ／ペレット
３０個が次工程における操作性の点から好ましい。
冷却される。冷却する時間は６秒以上１７秒以内である
ことが必要である。大気中で冷却する時間が６秒未満の
場合は完全に結晶化されていないためにペレットに非晶
部分が存在する。１７秒より長く冷却するとストランド
が固化しすぎてストランドカッターでカッティングする
際に多くの微粉が発生する。大気中で冷却する時間は、
好ましくは７秒以上１５秒以内、さらに好ましくは８秒
以上１３秒以内である。冷却されたストランドはストラ
ンドカッターにてペレットになる。なお、大気中で冷却
する際の大気の温度は通常の大気温すなわち０℃以上４
０℃以下が好ましい。また、ここで得られるペレット
は、ペレット重量が０．３以上２．０以下ｇ／ペレット
３０個が次工程における操作性の点から好ましい。
【００１３】得られたペレットは水にて冷却される。ペ
レットを水にて冷却しない場合は、保管中にペレットの
色調は極端に悪化する。また、発生した微粉を充分に除
去することができない。この時の水の流量はＰＡＳ１０
０kg/hr当たり０．１m3/hr以上であり、水の温度は４０
℃以下が好ましい。
レットを水にて冷却しない場合は、保管中にペレットの
色調は極端に悪化する。また、発生した微粉を充分に除
去することができない。この時の水の流量はＰＡＳ１０
０kg/hr当たり０．１m3/hr以上であり、水の温度は４０
℃以下が好ましい。
【００１４】かくして、ベント口を有する押し出し機を
用いてＰＡＳの結晶化ペレットを作成する工程におい
て、前述したように ａ）ベント口に窒素をパージすること ｂ）冷却バスの水温およびストランドの冷却バス中の浸
積時間 ｃ）冷却バスを出た後の、ストランドの大気中での冷却
時間 ｄ）ペレットとした後水にて冷却し、脱水機にて水と微
粉を除去すること により、色調に優れ、微粉の少ない完全に結晶化したペ
レットを得ることが可能となった。
用いてＰＡＳの結晶化ペレットを作成する工程におい
て、前述したように ａ）ベント口に窒素をパージすること ｂ）冷却バスの水温およびストランドの冷却バス中の浸
積時間 ｃ）冷却バスを出た後の、ストランドの大気中での冷却
時間 ｄ）ペレットとした後水にて冷却し、脱水機にて水と微
粉を除去すること により、色調に優れ、微粉の少ない完全に結晶化したペ
レットを得ることが可能となった。
【００１５】本発明で得られたペレットは、色調に優れ
かつ微粉が少なく、次工程の紡糸または製膜工程におけ
る操作性に優れるため、繊維用途、フィルム用途に特に
優れている。
かつ微粉が少なく、次工程の紡糸または製膜工程におけ
る操作性に優れるため、繊維用途、フィルム用途に特に
優れている。
【００１６】
【実施例】以下に実施例、比較例を挙げて本発明を更に
具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定され
るものではない。
具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定され
るものではない。
【００１７】ＰＡＳ 次の参考例１、２に示す方法により合成した。
【００１８】（参考例１）ＰＡＳ−Ａ：４７．５０％水
硫化ナトリウム５．０００ｋｇーモル、４８．０５水酸
化ナトリウム４．８７５ｋｇーモル、Ｎメチルピロリド
ン２０ｋｇーモルを内容積５ｍ3を有する重合槽に仕込
み、窒素気流下２１０℃まで攪拌下に加熱し、少量のＮ
メチルピロリドンを含有する留出水を除去した。系内を
１７５℃まで冷却後４．９６５ｋｇーモルのパラジクロ
ルベンゼンを添加し系を封じ約０．８℃／分で２７５℃
まで昇温した後その温度で２時間保持し続いて常圧下の
フラッシュブレンダー内へ系内の内容物をフラッシュさ
せて粉末状個体を得た。この個体を１８０℃の高圧水中
で洗浄後窒素中、１６０℃にて３時間乾燥した。この後
架橋装置を用いて２３０℃の空気中、６時間架橋処理を
行った。
硫化ナトリウム５．０００ｋｇーモル、４８．０５水酸
化ナトリウム４．８７５ｋｇーモル、Ｎメチルピロリド
ン２０ｋｇーモルを内容積５ｍ3を有する重合槽に仕込
み、窒素気流下２１０℃まで攪拌下に加熱し、少量のＮ
メチルピロリドンを含有する留出水を除去した。系内を
１７５℃まで冷却後４．９６５ｋｇーモルのパラジクロ
ルベンゼンを添加し系を封じ約０．８℃／分で２７５℃
まで昇温した後その温度で２時間保持し続いて常圧下の
フラッシュブレンダー内へ系内の内容物をフラッシュさ
せて粉末状個体を得た。この個体を１８０℃の高圧水中
で洗浄後窒素中、１６０℃にて３時間乾燥した。この後
架橋装置を用いて２３０℃の空気中、６時間架橋処理を
行った。
【００１９】（参考例２）ＰＡＳ−Ｂ：参考例１と同じ
重合槽を使用し、同量の水硫化ナトリウム、水酸化ナト
リウム、Ｎメチルピロリドンおよび１．５ｋｇーモルの
無水酢酸ナトリウムを仕込み脱水工程を経た後、５．０
２５ｋｇ−モルのパラジクロルベンゼンを添加した。閉
じた系を０．８℃／分で２７０℃まで昇温し、その温度
で３時間保持し１℃／分にて１５０℃まで冷却した。次
に４０００リットルのＮメチルピロリドンを入れた槽内
へ重合物を抜き出し、１５０メッシュの金網を使用して
顆粒状ＰＰＳを濾別した。さらに７０℃のイオン交換水
にて５回洗浄し、５ｋｇの氷酢酸をスラリーに添加し濾
別後窒素気流中１６０℃にて３時間乾燥した。
重合槽を使用し、同量の水硫化ナトリウム、水酸化ナト
リウム、Ｎメチルピロリドンおよび１．５ｋｇーモルの
無水酢酸ナトリウムを仕込み脱水工程を経た後、５．０
２５ｋｇ−モルのパラジクロルベンゼンを添加した。閉
じた系を０．８℃／分で２７０℃まで昇温し、その温度
で３時間保持し１℃／分にて１５０℃まで冷却した。次
に４０００リットルのＮメチルピロリドンを入れた槽内
へ重合物を抜き出し、１５０メッシュの金網を使用して
顆粒状ＰＰＳを濾別した。さらに７０℃のイオン交換水
にて５回洗浄し、５ｋｇの氷酢酸をスラリーに添加し濾
別後窒素気流中１６０℃にて３時間乾燥した。
【００２０】押し出し機 東芝機械株式会社製 ２軸押し出し機 ＴＥＭ５８ＢＳ 測定 色調：スガ試験機（株） カラーコンピューター Ｍｏ
ｄｅｌ ＳＭー５にてＹＩとＬ＊を測定した。なお、色
調はペレットの状態によっては保管中に変化することも
考えられるため、製品サイロまたは梱包した紙袋から生
産２４時間後に抜き出し、測定した。
ｄｅｌ ＳＭー５にてＹＩとＬ＊を測定した。なお、色
調はペレットの状態によっては保管中に変化することも
考えられるため、製品サイロまたは梱包した紙袋から生
産２４時間後に抜き出し、測定した。
【００２１】微粉 ペレット１００ｇを３２メッシュの
篩を用いて、パスした量を測定した。
篩を用いて、パスした量を測定した。
【００２２】結晶化確認 ＰＥＲＫＩＮ ＥＬＭＥＲ
ＤＳＣー２Ｃ ２０℃／minで３４０℃まで昇温し１２
７℃近辺の昇温結晶化(Tcc)ピークの有無を確認した。
ピークの有無が不明確の場合は、ＤＳＣチャートの面積
計算より１．０cal/g以下の時ピークは無しとした。ピ
ーク無しの場合ペレットは完全に結晶化していることに
なる。
ＤＳＣー２Ｃ ２０℃／minで３４０℃まで昇温し１２
７℃近辺の昇温結晶化(Tcc)ピークの有無を確認した。
ピークの有無が不明確の場合は、ＤＳＣチャートの面積
計算より１．０cal/g以下の時ピークは無しとした。ピ
ーク無しの場合ペレットは完全に結晶化していることに
なる。
【００２３】実施例１ ＰＡＳ−Ｂを用いた。シリンダー温度の設定およびスク
リュー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を２９
５℃とした。ＰＡＳの処理量を２００kg/hrとした。ベ
ント口には１．０Ｎm3/hrの窒素をパージしつつ、ベン
ト真空度を−０．０６MPaに保った。また、ストランド
カッターの引き取り速度は３０m/minとした。冷却バス
の温度を６０℃とし、ストランドを冷却バス中に６０ｃ
ｍ浸積した。この時の冷却バスへのストランドの浸漬時
間は１．２秒である。その後大気中で６ｍ冷却し（冷却
時間は１２秒）、ストランドカッターでペレットとし
た。ペレットとした後直ちに２８℃の水を１m3/hrの流
量で加えて冷却し、その後脱水機で水と微粉を除去し
た。得られたペレットの色調はＹＩ３３、Ｌ＊７８であ
り、色調に優れるものであった。微粉は０．０２wt%と
少なく、また、ＤＳＣにおいても昇温結晶化のピークは
認められず完全に結晶化していることが確認された。
リュー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を２９
５℃とした。ＰＡＳの処理量を２００kg/hrとした。ベ
ント口には１．０Ｎm3/hrの窒素をパージしつつ、ベン
ト真空度を−０．０６MPaに保った。また、ストランド
カッターの引き取り速度は３０m/minとした。冷却バス
の温度を６０℃とし、ストランドを冷却バス中に６０ｃ
ｍ浸積した。この時の冷却バスへのストランドの浸漬時
間は１．２秒である。その後大気中で６ｍ冷却し（冷却
時間は１２秒）、ストランドカッターでペレットとし
た。ペレットとした後直ちに２８℃の水を１m3/hrの流
量で加えて冷却し、その後脱水機で水と微粉を除去し
た。得られたペレットの色調はＹＩ３３、Ｌ＊７８であ
り、色調に優れるものであった。微粉は０．０２wt%と
少なく、また、ＤＳＣにおいても昇温結晶化のピークは
認められず完全に結晶化していることが確認された。
【００２４】実施例２ ＰＡＳ−Ａを用いた。シリンダー温度の設定およびスク
リュー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３０
５℃とした。ＰＡＳの処理量を１００kg/hrとした。ベ
ント口には３．０Ｎm3/hrの窒素をパージしつつ、ベン
ト真空度を−０．０５MPaに保った。ストランドカッタ
ーの引き取り速度は４０m/minとした。冷却バスの温度
を８０℃とし、ストランドを冷却バス中に１ｍ浸積し
た。この時の冷却バスへのストランドの浸積時間は１．
５秒である。その後大気中を６ｍ冷却し（冷却時間は９
秒）、ストランドカッターでペレットとした。ペレット
とした後直ちに３３℃の水を２m3/hrの流量で加えて冷
却し、その後脱水機で水と微粉を除去した。得られたペ
レットの色調はＹＩ３５、Ｌ＊７７であり、色調に優れ
るものであった。微粉は０．０１wt%と少なく、またＤ
ＳＣにおいても昇温結晶化のピークは認められずに完全
に結晶化していることが確認された。
リュー回転数の調整により、ノズル出の樹脂温度を３０
５℃とした。ＰＡＳの処理量を１００kg/hrとした。ベ
ント口には３．０Ｎm3/hrの窒素をパージしつつ、ベン
ト真空度を−０．０５MPaに保った。ストランドカッタ
ーの引き取り速度は４０m/minとした。冷却バスの温度
を８０℃とし、ストランドを冷却バス中に１ｍ浸積し
た。この時の冷却バスへのストランドの浸積時間は１．
５秒である。その後大気中を６ｍ冷却し（冷却時間は９
秒）、ストランドカッターでペレットとした。ペレット
とした後直ちに３３℃の水を２m3/hrの流量で加えて冷
却し、その後脱水機で水と微粉を除去した。得られたペ
レットの色調はＹＩ３５、Ｌ＊７７であり、色調に優れ
るものであった。微粉は０．０１wt%と少なく、またＤ
ＳＣにおいても昇温結晶化のピークは認められずに完全
に結晶化していることが確認された。
【００２５】比較例１ 実施例１においてベント口に窒素をパージしなかったこ
とを除いて、全く同様の操作を行った。得られたペレッ
トの色調はＹＩ３９、Ｌ＊７４で色調の悪いものであっ
た。
とを除いて、全く同様の操作を行った。得られたペレッ
トの色調はＹＩ３９、Ｌ＊７４で色調の悪いものであっ
た。
【００２６】比較例２ 実施例２において冷却バスの温度を３０℃とした以外は
全く同様の操作を行った。冷却バスの温度が低すぎたた
めと思われるが、得られたペレットには半透明のものも
認められた。ＤＳＣの測定において昇温結晶化ピークが
認められ、完全なる結晶化が行われていないことが明ら
かになった。
全く同様の操作を行った。冷却バスの温度が低すぎたた
めと思われるが、得られたペレットには半透明のものも
認められた。ＤＳＣの測定において昇温結晶化ピークが
認められ、完全なる結晶化が行われていないことが明ら
かになった。
【００２７】比較例３ 実施例１において冷却バスの温度を９５℃とした以外は
全く同様の操作を行った。冷却バスの温度が高すぎるた
めにストランドの冷却が不充分で、ストランドがストラ
ンドカッターのロールに巻き付き、安定した生産を行う
ことが出来なかった。
全く同様の操作を行った。冷却バスの温度が高すぎるた
めにストランドの冷却が不充分で、ストランドがストラ
ンドカッターのロールに巻き付き、安定した生産を行う
ことが出来なかった。
【００２８】比較例４ 実施例１において冷却バス中に１．２ｍ浸積させた以外
は全く同様の操作を行った（滞留時間は２．４秒）。得
られたペレットのＤＳＣ測定において昇温結晶化ピーク
が認められ、ペレットは完全に結晶化をしていなかっ
た。
は全く同様の操作を行った（滞留時間は２．４秒）。得
られたペレットのＤＳＣ測定において昇温結晶化ピーク
が認められ、ペレットは完全に結晶化をしていなかっ
た。
【００２９】比較例５ 実施例２において大気中を３ｍ冷却した以外は全く同様
の操作を行った（滞留時間は４．５秒）。得られたペレ
ットのＤＳＣ測定において昇温結晶化ピークが認めら
れ、ペレットは完全に結晶化をしていなかった。
の操作を行った（滞留時間は４．５秒）。得られたペレ
ットのＤＳＣ測定において昇温結晶化ピークが認めら
れ、ペレットは完全に結晶化をしていなかった。
【００３０】比較例６ 実施例１において大気中を９ｍ冷却した以外は全く同様
の操作を行った（滞留時間は１８秒）。ストランドカッ
ターでカットする時のストランドの温度が冷えすぎてい
るために、多くの微粉が発生した。ある程度は脱水機で
除去したが、それでも０．２wt%の微粉が製品ペレット
に混入した。
の操作を行った（滞留時間は１８秒）。ストランドカッ
ターでカットする時のストランドの温度が冷えすぎてい
るために、多くの微粉が発生した。ある程度は脱水機で
除去したが、それでも０．２wt%の微粉が製品ペレット
に混入した。
【００３１】比較例７ 実施例１において得られたペレットを冷却せずにそのま
ま保管した以外は全く同様の操作を行った。冷却を行っ
ていないためペレットの温度が高く、保管中にペレット
の色調が著しく悪化し、ＹＩ６５、Ｌ＊７０となった。
また微粉が除去されていないために、０．１wt%の微粉
が製品ペレットに混入した。
ま保管した以外は全く同様の操作を行った。冷却を行っ
ていないためペレットの温度が高く、保管中にペレット
の色調が著しく悪化し、ＹＩ６５、Ｌ＊７０となった。
また微粉が除去されていないために、０．１wt%の微粉
が製品ペレットに混入した。
【００３２】なお、実施例１、２および比較例１〜７の
結果を表１に示す。
結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、色調に優
れ、微粉の少ない、完全に結晶化したペレットを製造す
ることが可能となった。
れ、微粉の少ない、完全に結晶化したペレットを製造す
ることが可能となった。
Claims (4)
- 【請求項１】 ベント口を有する押し出し機を用いてポ
リアリーレンスルフィド樹脂の溶融押し出しを行い、ス
トランドを冷却バスを通した後、ストランドカッターに
てペレットを作成し、その後水にてペレットを冷却しポ
リアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットを製造する
工程において、 ａ）ベント口を窒素でパージしつつ、真空ポンプでベン
ト口を−０．０１MPa以下に減圧し、かつ ｂ）冷却バスの水温が４０℃以上９０℃以下であり、冷
却バス中のストランドの浸積時間が２秒以下であり、か
つ ｃ）冷却バスを出た後、ストランドを大気中で６秒以上
１７秒以内で冷却した後ストランドカッターにてペレッ
トとし、かつ ｄ）水にてペレットを冷却し、脱水機にて水と微粉を除
去する ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方
法。 - 【請求項２】 ベント口を窒素パージする時、窒素の流
量がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/h
r当たり０．１Ｎm3/hr以上５Ｎm3/hr以下である請求項
１記載のポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレット
の製造方法。 - 【請求項３】 水にてペレットを冷却する時、水の流量
がポリアリーレンスルフィド樹脂の処理量１００kg/hr
当たり０．１m3/hr以上で、水の温度が４０℃以下であ
る請求項１または２記載のポリアリーレンスルフィド樹
脂結晶化ペレットの製造方法。 - 【請求項４】 ペレットが繊維用途、フィルム用途に使
用されるものである請求項１〜３のいずれか記載ポリア
リーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32892997A JPH11158291A (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32892997A JPH11158291A (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11158291A true JPH11158291A (ja) | 1999-06-15 |
Family
ID=18215681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32892997A Pending JPH11158291A (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | ポリアリーレンスルフィド樹脂結晶化ペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11158291A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008266868A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-11-06 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンサルファイド短繊維およびその製造方法 |
-
1997
- 1997-11-28 JP JP32892997A patent/JPH11158291A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008266868A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-11-06 | Toray Ind Inc | ポリフェニレンサルファイド短繊維およびその製造方法 |
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