JPH11168068A - 有機金属気相成長方法 - Google Patents
有機金属気相成長方法Info
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- JPH11168068A JPH11168068A JP13952498A JP13952498A JPH11168068A JP H11168068 A JPH11168068 A JP H11168068A JP 13952498 A JP13952498 A JP 13952498A JP 13952498 A JP13952498 A JP 13952498A JP H11168068 A JPH11168068 A JP H11168068A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体結晶を成長する際の残留ガスの影響を
大幅に低減して、ヒロックの少ない良質の結晶を得る有
機金属気相成長方法を提供する。 【解決手段】 基板８上に形成される薄膜９、１０、１
１の構成元素を含んだ原料ガスを供給して、原料ガスの
分解及び合成を行うための反応管２と、反応管２中に設
けられ、基板８を載置せるためのサセプタ３と、反応管
２の周囲を取り巻きサセプタ３を加熱するための加熱ヒ
−タ６とからなり、サセプタ３上に基板８を載置させた
後、反応管２中に薄膜９、１０、１１の構成元素を含ん
だ原料ガスを導入して、加熱ヒ−タ６によりサセプタ３
を加熱して原料ガスを熱分解及び熱合成を行って気相成
長を行い、サセプタ３上に基板８を載置する前に加熱ヒ
−タ６により、薄膜９、１０、１１の成長温度よりも高
い空焼き温度でサセプタ３の空焼きを行う。
大幅に低減して、ヒロックの少ない良質の結晶を得る有
機金属気相成長方法を提供する。 【解決手段】 基板８上に形成される薄膜９、１０、１
１の構成元素を含んだ原料ガスを供給して、原料ガスの
分解及び合成を行うための反応管２と、反応管２中に設
けられ、基板８を載置せるためのサセプタ３と、反応管
２の周囲を取り巻きサセプタ３を加熱するための加熱ヒ
−タ６とからなり、サセプタ３上に基板８を載置させた
後、反応管２中に薄膜９、１０、１１の構成元素を含ん
だ原料ガスを導入して、加熱ヒ−タ６によりサセプタ３
を加熱して原料ガスを熱分解及び熱合成を行って気相成
長を行い、サセプタ３上に基板８を載置する前に加熱ヒ
−タ６により、薄膜９、１０、１１の成長温度よりも高
い空焼き温度でサセプタ３の空焼きを行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】発光ダイオ−ドや半導体レ−
ザ素子を得るために、半導体基板上に半導体薄膜を積層
する有機金属気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と省略す
る。）に関する。
ザ素子を得るために、半導体基板上に半導体薄膜を積層
する有機金属気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と省略す
る。）に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体レ−ザや発光ダイオ−ド等の発光
素子は、通信機器や計測機器、情報処理に広く用いられ
ている。一般的に、これらの発光素子は、半導体基板上
に多層の極薄の半導体薄膜を積層した構造が必要とされ
るため、この半導体薄膜を積層する成長方法として、成
長速度の遅いＭＢＥ（分子線エピタキシャル）法やＭＯ
ＣＶＤ法が用いられる。特に、半導体レ−ザや発光ダイ
オ−ドとなる半導体薄膜を得る場合には、この半導体薄
膜は酸素が導入されると、劣化が激しくなるため、酸素
を積極的に還元できる水素雰囲気中で成長を行うことが
できるＭＯＣＶＤ法が用いられる。
素子は、通信機器や計測機器、情報処理に広く用いられ
ている。一般的に、これらの発光素子は、半導体基板上
に多層の極薄の半導体薄膜を積層した構造が必要とされ
るため、この半導体薄膜を積層する成長方法として、成
長速度の遅いＭＢＥ（分子線エピタキシャル）法やＭＯ
ＣＶＤ法が用いられる。特に、半導体レ−ザや発光ダイ
オ−ドとなる半導体薄膜を得る場合には、この半導体薄
膜は酸素が導入されると、劣化が激しくなるため、酸素
を積極的に還元できる水素雰囲気中で成長を行うことが
できるＭＯＣＶＤ法が用いられる。
【０００３】まず、一般的な有機金属気相成長装置（以
下、ＭＯＣＶＤ装置と省略する。）について図１を用い
て説明する。図１は、反応管を中心としたＭＯＣＶＤ装
置の概略図である。ＭＯＣＶＤ装置１は、石英で構成さ
れた反応管２と、この反応管２内に設けられたカ−ボン
製のサセプタ３を有している。この反応管２は上部のガ
ス導入口４と、下部ガス排出口５とを有し、その外側に
は、サセプタ３を取り囲み高周波加熱ヒ−タ６が配置さ
れている。ガス導入口４及び下部ガス排出口５に所定の
ガスを流入及び流出させることによって、反応管２内を
所望のガス雰囲気条件にすることができる。また、高周
波加熱ヒ−タ６に高周波電流を流すことによって、サセ
プタ３を誘導加熱することができるようになっている。
また、サセプタ３の温度は、取り付けられた熱電対７に
よって測定され、図示しないコントロ−ラ−によって、
制御されるようになっている。
下、ＭＯＣＶＤ装置と省略する。）について図１を用い
て説明する。図１は、反応管を中心としたＭＯＣＶＤ装
置の概略図である。ＭＯＣＶＤ装置１は、石英で構成さ
れた反応管２と、この反応管２内に設けられたカ−ボン
製のサセプタ３を有している。この反応管２は上部のガ
ス導入口４と、下部ガス排出口５とを有し、その外側に
は、サセプタ３を取り囲み高周波加熱ヒ−タ６が配置さ
れている。ガス導入口４及び下部ガス排出口５に所定の
ガスを流入及び流出させることによって、反応管２内を
所望のガス雰囲気条件にすることができる。また、高周
波加熱ヒ−タ６に高周波電流を流すことによって、サセ
プタ３を誘導加熱することができるようになっている。
また、サセプタ３の温度は、取り付けられた熱電対７に
よって測定され、図示しないコントロ−ラ−によって、
制御されるようになっている。
【０００４】次に、このＭＯＣＶＤ装置１によりＡｌＧ
ａＡｓ発光ダイオ−ド結晶を作製する方法について図
２、図３を用いて説明する。図２は、ＭＯＣＶＤ装置を
用いた結晶成長方法を示す図である。図３は、ＭＯＣＶ
Ｄ装置を用いて作製されたＡｌＧａＡｓ発光ダイオ−ド
結晶を示す図である。まず初めに、図２に示すように、
化学エッチングによって、表面清浄化されたｎ型ＧａＡ
ｓ基板８を反応管２内のサセプタ３上に載置した後、こ
の反応管２内を１０〜１００Ｔｏｒｒの範囲に減圧す
る。更に、ガス導入口４からアルシン（ＡｓＨ3 ）を導
入し、高周波加熱ヒ−タ６に通電して、サセプタ３を誘
導加熱して、ｎ型ＧａＡｓ基板８の温度を６００〜６５
０℃にした後、３０分間保持して清浄化を行う。なお、
ｎ型ＧａＡｓ基板８の形状は、サセプタ３に比較し、極
めて小さいので、ｎ型ＧａＡｓ基板８の温度は、サセプ
タ３の温度とほぼ等しいとみなすことができる。このた
め、熱電対７で検出される温度はサセプタ３の温度であ
るが、ｎ型ＧａＡｓ基板８の温度と略同等とみなすこと
ができる。
ａＡｓ発光ダイオ−ド結晶を作製する方法について図
２、図３を用いて説明する。図２は、ＭＯＣＶＤ装置を
用いた結晶成長方法を示す図である。図３は、ＭＯＣＶ
Ｄ装置を用いて作製されたＡｌＧａＡｓ発光ダイオ−ド
結晶を示す図である。まず初めに、図２に示すように、
化学エッチングによって、表面清浄化されたｎ型ＧａＡ
ｓ基板８を反応管２内のサセプタ３上に載置した後、こ
の反応管２内を１０〜１００Ｔｏｒｒの範囲に減圧す
る。更に、ガス導入口４からアルシン（ＡｓＨ3 ）を導
入し、高周波加熱ヒ−タ６に通電して、サセプタ３を誘
導加熱して、ｎ型ＧａＡｓ基板８の温度を６００〜６５
０℃にした後、３０分間保持して清浄化を行う。なお、
ｎ型ＧａＡｓ基板８の形状は、サセプタ３に比較し、極
めて小さいので、ｎ型ＧａＡｓ基板８の温度は、サセプ
タ３の温度とほぼ等しいとみなすことができる。このた
め、熱電対７で検出される温度はサセプタ３の温度であ
るが、ｎ型ＧａＡｓ基板８の温度と略同等とみなすこと
ができる。
【０００５】次に、この反応管２内に所定の混合比に調
整されたトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルア
ルミニウム（ＴＭＡ）、ＡｓＨ3 を導入して、このｎ型
ＧａＡｓ基板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノ
ンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓ
クラッド層１１を順次成長してＡｌＧａＡｓ発光ダイオ
ード結晶１２を作製する（図３）。
整されたトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルア
ルミニウム（ＴＭＡ）、ＡｓＨ3 を導入して、このｎ型
ＧａＡｓ基板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノ
ンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓ
クラッド層１１を順次成長してＡｌＧａＡｓ発光ダイオ
ード結晶１２を作製する（図３）。
【０００６】この後、この反応管２からｎ型ＧａＡｓ基
板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノンド−プＡ
ｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層
１１が積層されたＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２
を取り出す。そして、ｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１
上に図示しないｐ型オ−ミック電極を形成し、この積層
方向と逆方向のｎ型ＧａＡｓ基板８に図示しないｎ型オ
−ミック電極を形成後、加工して、図示しないＡｌＧａ
Ａｓ発光ダイオード素子を作製する。こうして、図示し
ないｐ型オ−ミック電極側から図示しないｎ型オ−ミッ
ク電極側に電流を流すことによって、このＡｌＧａＡｓ
発光ダイオ−ド素子のノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１
０から発光を得ることができる。
板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノンド−プＡ
ｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層
１１が積層されたＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２
を取り出す。そして、ｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１
上に図示しないｐ型オ−ミック電極を形成し、この積層
方向と逆方向のｎ型ＧａＡｓ基板８に図示しないｎ型オ
−ミック電極を形成後、加工して、図示しないＡｌＧａ
Ａｓ発光ダイオード素子を作製する。こうして、図示し
ないｐ型オ−ミック電極側から図示しないｎ型オ−ミッ
ク電極側に電流を流すことによって、このＡｌＧａＡｓ
発光ダイオ−ド素子のノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１
０から発光を得ることができる。
【０００７】
【発明の解決しようとしている課題】しかしながら、ｎ
型ＧａＡｓ基板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、
ノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡ
ｓクラッド層１１を成長すっると、ＴＭＧやＴＭＡの未
反応有機金属、ＡＨ3及びこれらの反応生成物が反応管
２の内壁やサセプタ３に吸着する。そして、このｎ型Ｇ
ａＡｓ基板８上への成長を行うたびに、高周波加熱ヒー
タによりサセプタ３の加熱を行うので、この加熱された
サセプタ３からの輻射熱により、この反応管２の内壁や
サセプタ３に吸着した未反応有機金属や反応生成物が活
性化してガス化してしまい、これが成長を行うためのＴ
ＭＧやＴＭＡの有機金属及びＡＨ3ガス中に混入してし
まう。この未反応有機金属や反応生成物のガスが成長に
用いられるＴＭＧやＴＭＡの有機金属及びＡＨ3に混入
した状態で、ｎ型ＧａＡｓ基板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓ
クラッド層９、ノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及び
ｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１を成長すると、これら
の層は、組成ずれや結晶欠陥を生じる。特に、この結晶
欠陥の内、数十μｍ程度の大きさにまで成長するヒロッ
クは、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２に突起や凹
部を生じることになり、その平坦性や結晶性を悪化さ
せ、このＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２から図示
しないＡｌＧａＡｓ発光ダイオード素子を作製する際の
加工をしにくくしたり、この図示しないＡｌＧａＡｓ発
光ダイオード素子の量子効率を低くし、発光出力の低下
を生じていた。なお、ヒロックは、点欠陥を核として積
層方向に成長した結晶欠陥の集合体であり、通常、数μ
ｍ乃至数十μｍの大きさを有するものである。本発明
は、かかる問題点を解消するためになされたもので、半
導体結晶を成長する際の残留ガスの影響を大幅に低減し
て、ヒロックの発生の少ない良質の結晶を得るための有
機金属気相成長法を提供することを目的とする。
型ＧａＡｓ基板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、
ノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡ
ｓクラッド層１１を成長すっると、ＴＭＧやＴＭＡの未
反応有機金属、ＡＨ3及びこれらの反応生成物が反応管
２の内壁やサセプタ３に吸着する。そして、このｎ型Ｇ
ａＡｓ基板８上への成長を行うたびに、高周波加熱ヒー
タによりサセプタ３の加熱を行うので、この加熱された
サセプタ３からの輻射熱により、この反応管２の内壁や
サセプタ３に吸着した未反応有機金属や反応生成物が活
性化してガス化してしまい、これが成長を行うためのＴ
ＭＧやＴＭＡの有機金属及びＡＨ3ガス中に混入してし
まう。この未反応有機金属や反応生成物のガスが成長に
用いられるＴＭＧやＴＭＡの有機金属及びＡＨ3に混入
した状態で、ｎ型ＧａＡｓ基板８上にｎ型ＡｌＧａＡｓ
クラッド層９、ノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及び
ｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１を成長すると、これら
の層は、組成ずれや結晶欠陥を生じる。特に、この結晶
欠陥の内、数十μｍ程度の大きさにまで成長するヒロッ
クは、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２に突起や凹
部を生じることになり、その平坦性や結晶性を悪化さ
せ、このＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２から図示
しないＡｌＧａＡｓ発光ダイオード素子を作製する際の
加工をしにくくしたり、この図示しないＡｌＧａＡｓ発
光ダイオード素子の量子効率を低くし、発光出力の低下
を生じていた。なお、ヒロックは、点欠陥を核として積
層方向に成長した結晶欠陥の集合体であり、通常、数μ
ｍ乃至数十μｍの大きさを有するものである。本発明
は、かかる問題点を解消するためになされたもので、半
導体結晶を成長する際の残留ガスの影響を大幅に低減し
て、ヒロックの発生の少ない良質の結晶を得るための有
機金属気相成長法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる有機金属
気相成長方法においては、第１の発明として、半導体基
板上に成長される半導体薄膜の構成元素を含んだ原料ガ
スを供給して、前記原料ガスの分解及び合成を行うため
の反応管と、前記反応管中に設けられ、前記半導体基板
を載置せるためのサセプタと、前記反応管の周囲に設け
られ前記サセプタを加熱するための高周波加熱ヒ−タと
からなり、前記サセプタ上に前記半導体基板を載置させ
た後、前記反応管中に前記半導体薄膜の構成元素を含ん
だ前記原料ガスを導入して、前記高周波加熱ヒ−タによ
り前記サセプタを加熱し、前記半導体基板上に前記半導
体薄膜を成長する有機金属気相成長方法において、前記
サセプタ上に前記半導体基板を載置する前に、前記半導
体薄膜を成長する温度よりも高い空焼き温度で前記高周
波加熱ヒ−タにより、前記サセプタを加熱する空焼きを
行うことを特徴とする。
気相成長方法においては、第１の発明として、半導体基
板上に成長される半導体薄膜の構成元素を含んだ原料ガ
スを供給して、前記原料ガスの分解及び合成を行うため
の反応管と、前記反応管中に設けられ、前記半導体基板
を載置せるためのサセプタと、前記反応管の周囲に設け
られ前記サセプタを加熱するための高周波加熱ヒ−タと
からなり、前記サセプタ上に前記半導体基板を載置させ
た後、前記反応管中に前記半導体薄膜の構成元素を含ん
だ前記原料ガスを導入して、前記高周波加熱ヒ−タによ
り前記サセプタを加熱し、前記半導体基板上に前記半導
体薄膜を成長する有機金属気相成長方法において、前記
サセプタ上に前記半導体基板を載置する前に、前記半導
体薄膜を成長する温度よりも高い空焼き温度で前記高周
波加熱ヒ−タにより、前記サセプタを加熱する空焼きを
行うことを特徴とする。
【０００９】第２の発明として、請求項１記載の有機金
属気相成長方法において、前記空焼きは、前記半導体薄
膜の成長温度よりも５０℃以上高い温度で、かつ１時間
以上行うことを特徴とする。
属気相成長方法において、前記空焼きは、前記半導体薄
膜の成長温度よりも５０℃以上高い温度で、かつ１時間
以上行うことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例に基づき図
２、図３を参照しながら説明する。なお、従来例と同じ
構成部分には同じ符号を用い、説明を省略する。本発明
の実施例は、従来の有機金属気相成長方法において、ｎ
型ＧａＡｓ基板８上に成長を行う前に、成長温度よりも
高い温度で、かつ所定時間の空焼きを行うものである。
２、図３を参照しながら説明する。なお、従来例と同じ
構成部分には同じ符号を用い、説明を省略する。本発明
の実施例は、従来の有機金属気相成長方法において、ｎ
型ＧａＡｓ基板８上に成長を行う前に、成長温度よりも
高い温度で、かつ所定時間の空焼きを行うものである。
【００１１】（空焼き工程）まず初めに、図２に示すよ
うに、反応管２内を１０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範
囲に真空引きを行う。次に、反応管１の導入口４及び排
出口５からＡｓＨ3を導入及び排出し、高周波コイル６
に通電して、サセプタ３を加熱して、空焼きを行う。こ
のサセプタ３の空焼き温度は成長温度よりも５０℃高く
する。一般的に、反応管２やサセプタ３に吸着した未反
応有機金属や反応生成物は、この成長温度よりも高い温
度で、かつ所定時間の加熱を行うと、再び活性化して反
応管２の内壁やサセプタ３から飛散してしまう。
うに、反応管２内を１０Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの範
囲に真空引きを行う。次に、反応管１の導入口４及び排
出口５からＡｓＨ3を導入及び排出し、高周波コイル６
に通電して、サセプタ３を加熱して、空焼きを行う。こ
のサセプタ３の空焼き温度は成長温度よりも５０℃高く
する。一般的に、反応管２やサセプタ３に吸着した未反
応有機金属や反応生成物は、この成長温度よりも高い温
度で、かつ所定時間の加熱を行うと、再び活性化して反
応管２の内壁やサセプタ３から飛散してしまう。
【００１２】そこで、この最適な空焼き温度を以下のよ
うにして調べた。この空焼き温度の最適値を求めるため
に、この空焼き温度を変化させて、この反応管２の空焼
きを行い、この未反応有機金属や反応生成物が反応管２
の内壁やサセプタ３から発生する様子を図示しない露点
計で測定した。その結果、この空焼き温度が成長温度よ
りも５０℃以上高ければ、これらのガスが観測されない
ことがわった。しかし、この空焼き温度を１０００℃以
上の高温にすると、反応管２が溶けたり、高周波加熱ヒ
−タ６に電流を流し過ぎることによる異常な電磁波ノイ
ズ等が発生するので、あまり高くすることはできない。
また、一般的に、このＭＯＣＶＤ法により半導体基板上
に成長する成長温度は、８５０℃以下であるので、この
空焼き温度を１０００℃以上にする必要がない。このた
め、空焼き温度は９００℃程度に抑えることが好まし
い。
うにして調べた。この空焼き温度の最適値を求めるため
に、この空焼き温度を変化させて、この反応管２の空焼
きを行い、この未反応有機金属や反応生成物が反応管２
の内壁やサセプタ３から発生する様子を図示しない露点
計で測定した。その結果、この空焼き温度が成長温度よ
りも５０℃以上高ければ、これらのガスが観測されない
ことがわった。しかし、この空焼き温度を１０００℃以
上の高温にすると、反応管２が溶けたり、高周波加熱ヒ
−タ６に電流を流し過ぎることによる異常な電磁波ノイ
ズ等が発生するので、あまり高くすることはできない。
また、一般的に、このＭＯＣＶＤ法により半導体基板上
に成長する成長温度は、８５０℃以下であるので、この
空焼き温度を１０００℃以上にする必要がない。このた
め、空焼き温度は９００℃程度に抑えることが好まし
い。
【００１３】この後、高周波加熱ヒ−タ６への通電を停
止し、ＡｓＨ3を停止し、反応管１の導入口４及び排出
口５から図示しなりＮ2を導入及び排出し、残留してい
る有機金属やＡｓＨ3を反応管２内から除去する。
止し、ＡｓＨ3を停止し、反応管１の導入口４及び排出
口５から図示しなりＮ2を導入及び排出し、残留してい
る有機金属やＡｓＨ3を反応管２内から除去する。
【００１４】（成長工程）この後、反応管２内にｎ型Ｇ
ａＡｓ基板８を導入して、この反応管２内のサセプタ３
上にこのｎ型ＧａＡｓ基板８を載置する（図２）。次
に、反応管２内を１０〜１００Ｔｏｒｒの範囲に減圧し
た後、従来例の場合と同様にして、ｎ型ＧａＡｓ基板８
の温度を６５０℃にして、この反応管２内にＴＭＧ、Ｔ
ＭＡ及びＡｓＨ3を導入して、ｎ型ＧａＡｓ基板８上に
ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノンド−プＡｌＧａＡ
ｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１を順
次成長させて、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２を
作製する（図３）。
ａＡｓ基板８を導入して、この反応管２内のサセプタ３
上にこのｎ型ＧａＡｓ基板８を載置する（図２）。次
に、反応管２内を１０〜１００Ｔｏｒｒの範囲に減圧し
た後、従来例の場合と同様にして、ｎ型ＧａＡｓ基板８
の温度を６５０℃にして、この反応管２内にＴＭＧ、Ｔ
ＭＡ及びＡｓＨ3を導入して、ｎ型ＧａＡｓ基板８上に
ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノンド−プＡｌＧａＡ
ｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１を順
次成長させて、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１２を
作製する（図３）。
【００１５】このように、ｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層
９、ノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧ
ａＡｓクラッド層１１を成長する前にこれらの成長温度
よりも５０℃高い温度で空焼きを行う空焼き工程を入れ
たので、反応管２の内壁やサセプタ３に吸着した未反応
有機金属や反応生成物を除去でき、従って、これらの結
晶の成長の際に、これらの未反応有機金属や反応生成物
がｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノンド−プＡｌＧａ
Ａｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１の
成長に用いられる有機金属やＡｓＨ3に混入することが
ないため、これらの結晶層からなるＡｌＧａＡｓ発光ダ
イオード結晶１２は、良質な結晶を有したものとなる。
この際、半導体結晶を劣化させる最大の原因となる水分
除去も行えることは言うまでもない。
９、ノンド−プＡｌＧａＡｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧ
ａＡｓクラッド層１１を成長する前にこれらの成長温度
よりも５０℃高い温度で空焼きを行う空焼き工程を入れ
たので、反応管２の内壁やサセプタ３に吸着した未反応
有機金属や反応生成物を除去でき、従って、これらの結
晶の成長の際に、これらの未反応有機金属や反応生成物
がｎ型ＡｌＧａＡｓクラッド層９、ノンド−プＡｌＧａ
Ａｓ活性層１０及びｐ型ＡｌＧａＡｓクラッド層１１の
成長に用いられる有機金属やＡｓＨ3に混入することが
ないため、これらの結晶層からなるＡｌＧａＡｓ発光ダ
イオード結晶１２は、良質な結晶を有したものとなる。
この際、半導体結晶を劣化させる最大の原因となる水分
除去も行えることは言うまでもない。
【００１６】次に、ＭＯＣＶＤ装置を用いて、ＧａＡｓ
基板上へ単層のＡｌＧａＡｓを成長して、ＡｌＧａＡｓ
の上に発生するヒロック数、成長回数及び空焼き時間と
の関係について調べた。この際、ＡｌＧａＡｓの成長温
度は、６５０℃であり、空焼き温度は７００℃である。
なお、ＡｌＧａＡｓのヒロック数の測定には、ヒロック
の大きさが略十μｍ程度と大きいので、略２００倍程度
の倍率で観察できる光学顕微鏡を用いた。
基板上へ単層のＡｌＧａＡｓを成長して、ＡｌＧａＡｓ
の上に発生するヒロック数、成長回数及び空焼き時間と
の関係について調べた。この際、ＡｌＧａＡｓの成長温
度は、６５０℃であり、空焼き温度は７００℃である。
なお、ＡｌＧａＡｓのヒロック数の測定には、ヒロック
の大きさが略十μｍ程度と大きいので、略２００倍程度
の倍率で観察できる光学顕微鏡を用いた。
【００１７】図４は、空焼き時間をパラメータとした時
のＡｌＧａＡｓ上に発生したヒロック数と結晶成長回数
の関係を示す図である。縦軸は、ＡｌＧａＡｓ上のヒロ
ック数であり、その単位は、個／ｃｍ2である。横軸
は、成長回数であり、その単位は、回である。成長回数
は１００回まで行った。空焼き時間は、無し、３０
分間、１時間、２時間と変化させている。
のＡｌＧａＡｓ上に発生したヒロック数と結晶成長回数
の関係を示す図である。縦軸は、ＡｌＧａＡｓ上のヒロ
ック数であり、その単位は、個／ｃｍ2である。横軸
は、成長回数であり、その単位は、回である。成長回数
は１００回まで行った。空焼き時間は、無し、３０
分間、１時間、２時間と変化させている。
【００１８】空焼き無しは、空焼きを入れることなく
ＡｌＧａＡｓの成長回数を連続的に増加して行った場合
である。ヒロック数は、その成長回数が２０回付近か
ら、増加し始め、３０回以上では、ＡｌＧａＡｓ全域に
渡って発生した。このように、成長回数が２０回以上で
ヒロック数が急激に増加するのは、成長回数の増加と共
に反応管２の内壁やサセプタ３に吸着した未反応有機金
属や反応生成物の蓄積量が徐々に増し、これらがガス化
して、成長に用いられる有機金属やＡＨ3に混入した状
態で、ＡｌＧａＡｓの成長が行なわれるため、これらの
ガスがＡｌＧａＡｓ中に大量に取り込まれるためと考え
られる。
ＡｌＧａＡｓの成長回数を連続的に増加して行った場合
である。ヒロック数は、その成長回数が２０回付近か
ら、増加し始め、３０回以上では、ＡｌＧａＡｓ全域に
渡って発生した。このように、成長回数が２０回以上で
ヒロック数が急激に増加するのは、成長回数の増加と共
に反応管２の内壁やサセプタ３に吸着した未反応有機金
属や反応生成物の蓄積量が徐々に増し、これらがガス化
して、成長に用いられる有機金属やＡＨ3に混入した状
態で、ＡｌＧａＡｓの成長が行なわれるため、これらの
ガスがＡｌＧａＡｓ中に大量に取り込まれるためと考え
られる。
【００１９】空焼き３０分間は、ＡｌＧａＡｓの成長
の間に３０分間の空焼きを行って、ＡｌＧａＡｓの成長
回数を増加して行った場合である。この場合は、ＡｌＧ
ａＡｓの成長回数が６０回付近からヒロック数が増加し
始め、６０回以上では、ＡｌＧａＡｓ全域に渡って発生
した。このように、ＡｌＧａＡｓの成長回数が６０回以
上でヒロック数が急激に増加するのは、成長回数の増加
と共に反応管２の内壁やサセプタ３に吸着した未反応有
機金属や反応生成物の蓄積量が徐々に増し、これらがガ
ス化して、成長に用いられる有機金属やＡＨ3に混入し
た状態で、ＡｌＧａＡｓの成長が行なわれるため、これ
らのガスがＡｌＧａＡｓ中に大量に取り込まれるためと
考えられる。
の間に３０分間の空焼きを行って、ＡｌＧａＡｓの成長
回数を増加して行った場合である。この場合は、ＡｌＧ
ａＡｓの成長回数が６０回付近からヒロック数が増加し
始め、６０回以上では、ＡｌＧａＡｓ全域に渡って発生
した。このように、ＡｌＧａＡｓの成長回数が６０回以
上でヒロック数が急激に増加するのは、成長回数の増加
と共に反応管２の内壁やサセプタ３に吸着した未反応有
機金属や反応生成物の蓄積量が徐々に増し、これらがガ
ス化して、成長に用いられる有機金属やＡＨ3に混入し
た状態で、ＡｌＧａＡｓの成長が行なわれるため、これ
らのガスがＡｌＧａＡｓ中に大量に取り込まれるためと
考えられる。
【００２０】空焼き１時間は、ＡｌＧａＡｓの成長の
間に１時間の空焼きを行って、ＡｌＧａＡｓの成長回数
を増加して行った場合である。この場合は、ＡｌＧａＡ
ｓの成長回数を１００回行っても、ヒロック数は１０個
／ｃｍ2以下で安定している。このことは、成長前に１
時間の空焼きを行えば、反応管２の内壁やサセプタ３に
吸着した未反応有機金属や反応生成物が、十分除去され
るので、これらがほとんどガス化することがなく、成長
に用いられる有機金属やＡＨ3だけでＡｌＧａＡｓの成
長を行うことができるためと考えられる。
間に１時間の空焼きを行って、ＡｌＧａＡｓの成長回数
を増加して行った場合である。この場合は、ＡｌＧａＡ
ｓの成長回数を１００回行っても、ヒロック数は１０個
／ｃｍ2以下で安定している。このことは、成長前に１
時間の空焼きを行えば、反応管２の内壁やサセプタ３に
吸着した未反応有機金属や反応生成物が、十分除去され
るので、これらがほとんどガス化することがなく、成長
に用いられる有機金属やＡＨ3だけでＡｌＧａＡｓの成
長を行うことができるためと考えられる。
【００２１】空焼き２時間は、ＡｌＧａＡｓの成長の
間に２時間の空焼きを行って、ＡｌＧａＡｓの成長回数
を増加して行った場合である。空焼き１時間の場合と
同様に、ＡｌＧａＡｓの成長回数を１００回行っても、
ヒロック数は１０個／ｃｍ2以下で安定している。この
ことは、空焼き１時間の場合と同様に、成長に用いら
れる有機金属やＡＨ3だけでＡｌＧａＡｓ結晶の成長を
行うことができるためと考えられる。
間に２時間の空焼きを行って、ＡｌＧａＡｓの成長回数
を増加して行った場合である。空焼き１時間の場合と
同様に、ＡｌＧａＡｓの成長回数を１００回行っても、
ヒロック数は１０個／ｃｍ2以下で安定している。この
ことは、空焼き１時間の場合と同様に、成長に用いら
れる有機金属やＡＨ3だけでＡｌＧａＡｓ結晶の成長を
行うことができるためと考えられる。
【００２２】以上のように、ＡｌＧａＡｓの成長前に空
焼き時間を１時間以上行えば、反応管２の内壁やサセプ
タ３に吸着した未反応有機金属や反応生成物が、大幅に
除去されるので、これらがほとんどガス化することがな
く、成長に用いられる有機金属やＡＨ3だけでＡｌＧａ
Ａｓの成長を行うことができるため、ヒロック数が大幅
に減少し、良好な平坦性を有したＡｌＧａＡｓが得られ
ることがわかる。このことから、空焼きを１時間以上行
って、図３に示したＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１
２の成長を行えば、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１
２は、組成ずれや結晶欠陥が大幅に減少した良好な結晶
になる。この結果、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１
２を加工して得られる図示しないＡｌＧａＡｓ発光ダイ
オード素子は、発光出力が高く、高い信頼性を有したも
のになる。本発明は、発光ダイオ−ド以外にも半導体レ
−ザやＧａＡｓＦＥＴ等の半導体素子の結晶成長に広く
適用できることは言うまでもない。
焼き時間を１時間以上行えば、反応管２の内壁やサセプ
タ３に吸着した未反応有機金属や反応生成物が、大幅に
除去されるので、これらがほとんどガス化することがな
く、成長に用いられる有機金属やＡＨ3だけでＡｌＧａ
Ａｓの成長を行うことができるため、ヒロック数が大幅
に減少し、良好な平坦性を有したＡｌＧａＡｓが得られ
ることがわかる。このことから、空焼きを１時間以上行
って、図３に示したＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１
２の成長を行えば、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１
２は、組成ずれや結晶欠陥が大幅に減少した良好な結晶
になる。この結果、ＡｌＧａＡｓ発光ダイオード結晶１
２を加工して得られる図示しないＡｌＧａＡｓ発光ダイ
オード素子は、発光出力が高く、高い信頼性を有したも
のになる。本発明は、発光ダイオ−ド以外にも半導体レ
−ザやＧａＡｓＦＥＴ等の半導体素子の結晶成長に広く
適用できることは言うまでもない。
【００２３】
【発明の効果】本発明による有機金属気相成長方法によ
れば、半導体基板上に半導体薄膜を成長する前に成長温
度よりも高い温度でサセプタ及び反応管の空焼きを行う
ようにしたので、サセプタや反応管の内壁に吸着した未
反応原料成分やその反応生成物を除去することができ
る。更に、半導体薄膜の成長を行う前に、空焼きを１時
間以上行うことによって、反応管の内壁やサセプタに吸
着した未反応原料成分が、大幅に低減されるので、これ
らがガス化して、半導体薄膜の成長に用いられる原料ガ
スに取り込まれるこを防止できる。このため、半導体薄
膜は、組成ずれやヒロック等の結晶欠陥の発生が大幅に
低減された良好な結晶性を有したものとなる。この結
果、組成ずれや結晶欠陥がなく、安定したかつ、信頼性
の高い半導体素子を得ることができる。
れば、半導体基板上に半導体薄膜を成長する前に成長温
度よりも高い温度でサセプタ及び反応管の空焼きを行う
ようにしたので、サセプタや反応管の内壁に吸着した未
反応原料成分やその反応生成物を除去することができ
る。更に、半導体薄膜の成長を行う前に、空焼きを１時
間以上行うことによって、反応管の内壁やサセプタに吸
着した未反応原料成分が、大幅に低減されるので、これ
らがガス化して、半導体薄膜の成長に用いられる原料ガ
スに取り込まれるこを防止できる。このため、半導体薄
膜は、組成ずれやヒロック等の結晶欠陥の発生が大幅に
低減された良好な結晶性を有したものとなる。この結
果、組成ずれや結晶欠陥がなく、安定したかつ、信頼性
の高い半導体素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における有機金属気相成長方法における
空焼き工程を示す図である。
空焼き工程を示す図である。
【図２】一般的な有機金属気相成長方法における結晶成
長工程を示す図である。
長工程を示す図である。
【図３】半導体基板上に結晶成長して得られた発光ダイ
オ−ドの結晶断面を示す図である。
オ−ドの結晶断面を示す図である。
【図４】空焼き時間をパラメータとした時のＡｌＧａＡ
ｓ上に発生したヒロック数と成長回数の関係を示す図で
ある。
ｓ上に発生したヒロック数と成長回数の関係を示す図で
ある。
１…ＭＯＣＶＤ装置、２…反応管、３…サセプタ、４…
導入口、５…排出口、６…高周波加熱ヒ−タ、７…熱電
対、８…ｎ型ＧａＡｓ基板（半導体基板）、９…ｎ型Ａ
ｌＧａＡｓクラッド層（半導体薄膜）、１０…ノンド−
プＡｌＧａＡｓ活性層（半導体薄膜）、１１…ｐ型Ａｌ
ＧａＡｓクラッド層（半導体薄膜）、１２…ＡｌＧａＡ
ｓ発光ダイオード結晶
導入口、５…排出口、６…高周波加熱ヒ−タ、７…熱電
対、８…ｎ型ＧａＡｓ基板（半導体基板）、９…ｎ型Ａ
ｌＧａＡｓクラッド層（半導体薄膜）、１０…ノンド−
プＡｌＧａＡｓ活性層（半導体薄膜）、１１…ｐ型Ａｌ
ＧａＡｓクラッド層（半導体薄膜）、１２…ＡｌＧａＡ
ｓ発光ダイオード結晶
Claims (2)
- 【請求項１】半導体基板上に成長される半導体薄膜の構
成元素を含んだ原料ガスを供給して、前記原料ガスの分
解及び合成を行うための反応管と、前記反応管中に設け
られ、前記半導体基板を載置せるためのサセプタと、前
記反応管の周囲に設けられ前記サセプタを加熱するため
の高周波加熱ヒ−タとからなり、前記サセプタ上に前記
半導体基板を載置させた後、前記反応管中に前記半導体
薄膜の構成元素を含んだ前記原料ガスを導入して、前記
高周波加熱ヒ−タにより前記サセプタを加熱し、前記半
導体基板上に前記半導体薄膜を成長する有機金属気相成
長方法において、 前記サセプタ上に前記半導体基板を載置する前に、前記
半導体薄膜を成長する温度よりも高い空焼き温度で前記
高周波加熱ヒ−タにより、前記サセプタを加熱する空焼
きを行うことを特徴とする有機金属気相成長方法。 - 【請求項２】前記空焼きは、前記半導体薄膜を成長する
温度よりも５０℃以上高い温度で、かつ１時間以上行う
ことを特徴とする請求項１記載の有機金属気相成長方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13952498A JPH11168068A (ja) | 1997-09-30 | 1998-05-21 | 有機金属気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9-284526 | 1997-09-30 | ||
| JP28452697 | 1997-09-30 | ||
| JP13952498A JPH11168068A (ja) | 1997-09-30 | 1998-05-21 | 有機金属気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11168068A true JPH11168068A (ja) | 1999-06-22 |
Family
ID=26472309
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13952498A Pending JPH11168068A (ja) | 1997-09-30 | 1998-05-21 | 有機金属気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11168068A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007063841A1 (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-07 | Tokyo Electron Limited | 熱処理方法及び熱処理装置 |
| JP2009117646A (ja) * | 2007-11-07 | 2009-05-28 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 基板処理装置及びベーキング方法 |
| JP2014096567A (ja) * | 2012-10-09 | 2014-05-22 | Canon Inc | 発光素子の製造方法及び発光素子 |
-
1998
- 1998-05-21 JP JP13952498A patent/JPH11168068A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007063841A1 (ja) * | 2005-11-29 | 2007-06-07 | Tokyo Electron Limited | 熱処理方法及び熱処理装置 |
| KR101005424B1 (ko) * | 2005-11-29 | 2010-12-31 | 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 | 열 처리 방법 및 열 처리 장치 |
| JP2009117646A (ja) * | 2007-11-07 | 2009-05-28 | Hitachi Kokusai Electric Inc | 基板処理装置及びベーキング方法 |
| JP2014096567A (ja) * | 2012-10-09 | 2014-05-22 | Canon Inc | 発光素子の製造方法及び発光素子 |
| CN107464863A (zh) * | 2012-10-09 | 2017-12-12 | 佳能株式会社 | 氮化物半导体发光器件及其制作方法 |
| CN107464863B (zh) * | 2012-10-09 | 2020-02-11 | 佳能株式会社 | 氮化物半导体发光器件及其制作方法 |
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