JPH111797A - ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材 - Google Patents
ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材Info
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- JPH111797A JPH111797A JP15109497A JP15109497A JPH111797A JP H111797 A JPH111797 A JP H111797A JP 15109497 A JP15109497 A JP 15109497A JP 15109497 A JP15109497 A JP 15109497A JP H111797 A JPH111797 A JP H111797A
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 陽極酸化処理皮膜が形成されたＡｌまたはＡ
ｌ合金製真空チャンバ部材であって、耐ガス性及び耐プ
ラズマ性が従来より一層優れた真空チャンバ部材を提供
する。 【解決手段】 ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極
酸化皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材であって、
該陽極酸化皮膜の表面側におけるＳ濃度を、基材側のＳ
濃度より高くするか、或いは、陽極酸化皮膜を表面側と
基材側で成分組成の異なる２層以上から構成し、表面側
の層にはＳを含有させ、基材側の層にはＳを含有させな
いように構成する。
ｌ合金製真空チャンバ部材であって、耐ガス性及び耐プ
ラズマ性が従来より一層優れた真空チャンバ部材を提供
する。 【解決手段】 ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極
酸化皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材であって、
該陽極酸化皮膜の表面側におけるＳ濃度を、基材側のＳ
濃度より高くするか、或いは、陽極酸化皮膜を表面側と
基材側で成分組成の異なる２層以上から構成し、表面側
の層にはＳを含有させ、基材側の層にはＳを含有させな
いように構成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ装置，ＰＶ
Ｄ装置，ドライエッチング装置などに用いられるＡｌま
たはＡｌ合金製真空チャンバ部材であって、真空チャン
バ内に導入される腐食性のガスやプラズマに対して優れ
た耐食性を発揮するＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ
部材に関するものである。
Ｄ装置，ドライエッチング装置などに用いられるＡｌま
たはＡｌ合金製真空チャンバ部材であって、真空チャン
バ内に導入される腐食性のガスやプラズマに対して優れ
た耐食性を発揮するＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ
部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ装置，ＰＶＤ装置，ドライエッチ
ング装置などに用いられる真空チャンバの内部には、反
応ガスやエッチングガスとしてＣｌやＦ等のハロゲン元
素を含む腐食性のガスが導入されることから、腐食性ガ
スに対する耐食性（以下、耐ガス性ということがある）
が要求されている。また熱プラズマＣＶＤ装置等の場合
には、上記腐食性ガスに加えて、ハロゲン系のプラズマ
も発生するので、プラズマに対する耐食性（以下、耐プ
ラズマ性ということがある）も重要である。
ング装置などに用いられる真空チャンバの内部には、反
応ガスやエッチングガスとしてＣｌやＦ等のハロゲン元
素を含む腐食性のガスが導入されることから、腐食性ガ
スに対する耐食性（以下、耐ガス性ということがある）
が要求されている。また熱プラズマＣＶＤ装置等の場合
には、上記腐食性ガスに加えて、ハロゲン系のプラズマ
も発生するので、プラズマに対する耐食性（以下、耐プ
ラズマ性ということがある）も重要である。
【０００３】その為、上記真空チャンバ用材料としては
従来主にステンレス鋼材が用いられていた。しかしなが
ら、ステンレス鋼製の真空チャンバは重量が大きく土台
に大掛かりな工事が必要であり、また熱伝導性が十分で
なく作動時のベーキングに時間がかかるという問題があ
った。更に、ステンレス鋼の成分であるＣｒなどの重金
属が、何らかの要因でプロセス中に放出されて汚染源と
なることもあった。そこで、ステンレス鋼より軽量で、
熱伝導性に優れ、しかも重金属汚染のおそれのないＡｌ
またはＡｌ合金製の真空チャンバの開発が検討されてい
る。
従来主にステンレス鋼材が用いられていた。しかしなが
ら、ステンレス鋼製の真空チャンバは重量が大きく土台
に大掛かりな工事が必要であり、また熱伝導性が十分で
なく作動時のベーキングに時間がかかるという問題があ
った。更に、ステンレス鋼の成分であるＣｒなどの重金
属が、何らかの要因でプロセス中に放出されて汚染源と
なることもあった。そこで、ステンレス鋼より軽量で、
熱伝導性に優れ、しかも重金属汚染のおそれのないＡｌ
またはＡｌ合金製の真空チャンバの開発が検討されてい
る。
【０００４】しかしながら、ＡｌまたはＡｌ合金の地金
表面は耐ガス性および耐プラズマ性が必ずしも良い訳で
はなく、何らかの表面処理を施すことが必要と考えら
れ、種々検討されている。例えば、特公平５−５３８７
０号公報には、ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材
の表面に陽極酸化処理を施し、陽極酸化皮膜を形成する
ことによりＡｌまたはＡｌ合金の耐ガス性を向上させて
真空チャンバ部材とする発明が開示されている。図１
は、陽極酸化処理によりＡｌ又はＡｌ合金製真空チャン
バ部材の表面に形成される陽極酸化皮膜の概略構造を示
す一部断面説明図である。陽極酸化皮膜はセル２の中央
にポア３が形成されたポーラス層１０と、該ポーラス層
１０と基材１との間に位置するバリア層２０からなり、
バリア層２０はポアがなくガス透過性を有しないから、
ガスがＡｌやＡｌ合金の基材１と接触するのを防ぐこと
ができる。
表面は耐ガス性および耐プラズマ性が必ずしも良い訳で
はなく、何らかの表面処理を施すことが必要と考えら
れ、種々検討されている。例えば、特公平５−５３８７
０号公報には、ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材
の表面に陽極酸化処理を施し、陽極酸化皮膜を形成する
ことによりＡｌまたはＡｌ合金の耐ガス性を向上させて
真空チャンバ部材とする発明が開示されている。図１
は、陽極酸化処理によりＡｌ又はＡｌ合金製真空チャン
バ部材の表面に形成される陽極酸化皮膜の概略構造を示
す一部断面説明図である。陽極酸化皮膜はセル２の中央
にポア３が形成されたポーラス層１０と、該ポーラス層
１０と基材１との間に位置するバリア層２０からなり、
バリア層２０はポアがなくガス透過性を有しないから、
ガスがＡｌやＡｌ合金の基材１と接触するのを防ぐこと
ができる。
【０００５】しかしながら上記陽極酸化皮膜は、前記腐
食性ガスやプラズマとの反応を全く起こさないというも
のではなく、使用中に腐食されると反応生成物が微粒子
として発生し、例えば半導体製造に用いられると不良品
の原因となることがあり、改善が望まれていた。
食性ガスやプラズマとの反応を全く起こさないというも
のではなく、使用中に腐食されると反応生成物が微粒子
として発生し、例えば半導体製造に用いられると不良品
の原因となることがあり、改善が望まれていた。
【０００６】また特公平５−５３８７１号公報には、イ
オンプレーティング法を採用しＡｌまたはＡｌ合金製真
空チャンバ部材の表面に、耐食性に優れた皮膜（例え
ば、ＴｉＮ、ＴｉＣ等）を形成する技術が開示されてい
る。但し、上記皮膜をイオンプレーティング等の気相合
成法により作成すると、かなりの処理コストがかかると
いう問題がある。
オンプレーティング法を採用しＡｌまたはＡｌ合金製真
空チャンバ部材の表面に、耐食性に優れた皮膜（例え
ば、ＴｉＮ、ＴｉＣ等）を形成する技術が開示されてい
る。但し、上記皮膜をイオンプレーティング等の気相合
成法により作成すると、かなりの処理コストがかかると
いう問題がある。
【０００７】そこで本発明者らは、コスト的に有利な陽
極酸化処理法を採用することを前提として、耐食性に優
れたＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材を提供すべ
く研究を重ね、上記陽極酸化皮膜中の内部構造や成分組
成を制御することにより耐ガス性及び耐プラズマ性を向
上できることを見出し、先に提案した（例えば、特開平
８−１９３２９５号や特開平８−１４４０８８号等）。
即ち、優れた耐プラズマ性を得る為には、ポーラス層の
表面側のポア径はできるだけ小さく形成し、一方、基材
側のポア径はできるだけ大きく形成してバリア層を厚く
することにより耐ガス性を大幅に向上できることを本発
明者らは見出し、これを開示した。また、Ｂ，Ｃ，Ｎ，
Ｆ，Ｐ，Ｓよりなる群から選ばれる２種以上の元素を、
陽極酸化皮膜中に含有させることによって、ガスやプラ
ズマに対する耐食性が一層向上するとの知見も開示し
た。
極酸化処理法を採用することを前提として、耐食性に優
れたＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材を提供すべ
く研究を重ね、上記陽極酸化皮膜中の内部構造や成分組
成を制御することにより耐ガス性及び耐プラズマ性を向
上できることを見出し、先に提案した（例えば、特開平
８−１９３２９５号や特開平８−１４４０８８号等）。
即ち、優れた耐プラズマ性を得る為には、ポーラス層の
表面側のポア径はできるだけ小さく形成し、一方、基材
側のポア径はできるだけ大きく形成してバリア層を厚く
することにより耐ガス性を大幅に向上できることを本発
明者らは見出し、これを開示した。また、Ｂ，Ｃ，Ｎ，
Ｆ，Ｐ，Ｓよりなる群から選ばれる２種以上の元素を、
陽極酸化皮膜中に含有させることによって、ガスやプラ
ズマに対する耐食性が一層向上するとの知見も開示し
た。
【０００８】これらの方法によれば、優れた耐食性を得
ることができる。しかしながら、例えば半導体の製造装
置用の部材として用いられる場合等では将来の半導体デ
バイスの高集積化に伴って、より一層高い耐久性を示す
真空チャンバ部材が要望されている。
ることができる。しかしながら、例えば半導体の製造装
置用の部材として用いられる場合等では将来の半導体デ
バイスの高集積化に伴って、より一層高い耐久性を示す
真空チャンバ部材が要望されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に着
目してなされたものであって、陽極酸化処理皮膜が形成
されたＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材であり、
耐ガス性及び耐プラズマ性がより一層優れた真空チャン
バ部材を提供しようとするものである。
目してなされたものであって、陽極酸化処理皮膜が形成
されたＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材であり、
耐ガス性及び耐プラズマ性がより一層優れた真空チャン
バ部材を提供しようとするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成した本発
明に係るＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材とは、
ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極酸化皮膜が形成
されてなる真空チャンバ部材であって、該陽極酸化皮膜
の表面側におけるＳ濃度を、基材側のＳ濃度より高くし
てなることを要旨とするものである。従って、陽極酸化
皮膜を表面側と基材側で成分組成の異なる２層以上から
構成し、表面側の層（以下、表面層ということがある）
と基材側の層（以下、基材側層ということがある）でＳ
濃度を比較した場合、表面層のＳ濃度が高くすれば良
い。また、上記陽極酸化皮膜の表面層及び基材側層以外
の中間部のＳ濃度は任意の濃度とすることができ、表面
層または基材側層と同一濃度であってもよく、高濃度で
あっても低濃度であってもよい。更に、陽極酸化皮膜の
表面層のＳ濃度を高くし、基材側層のＳ濃度を低くする
にあたり、その中間部のＳ濃度は、連続的に変化させて
も良く、層状に段階的に変化させてもよく、或いは濃度
の連続的変化部と非変化部を組み合わせても良い。
明に係るＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材とは、
ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極酸化皮膜が形成
されてなる真空チャンバ部材であって、該陽極酸化皮膜
の表面側におけるＳ濃度を、基材側のＳ濃度より高くし
てなることを要旨とするものである。従って、陽極酸化
皮膜を表面側と基材側で成分組成の異なる２層以上から
構成し、表面側の層（以下、表面層ということがある）
と基材側の層（以下、基材側層ということがある）でＳ
濃度を比較した場合、表面層のＳ濃度が高くすれば良
い。また、上記陽極酸化皮膜の表面層及び基材側層以外
の中間部のＳ濃度は任意の濃度とすることができ、表面
層または基材側層と同一濃度であってもよく、高濃度で
あっても低濃度であってもよい。更に、陽極酸化皮膜の
表面層のＳ濃度を高くし、基材側層のＳ濃度を低くする
にあたり、その中間部のＳ濃度は、連続的に変化させて
も良く、層状に段階的に変化させてもよく、或いは濃度
の連続的変化部と非変化部を組み合わせても良い。
【００１１】また、上記の目的を達成する上で、陽極酸
化皮膜を表面側と基材側で成分組成の異なる２層以上か
ら構成し、表面層にはＳを含有させ、基材側層にはＳを
含有させないように構成しても良い。この場合も、表面
層と基材側層の間の中間層のＳ濃度は任意の濃度とする
ことができ、表面層または基材側層と同一濃度であって
もよく、高濃度であっても低濃度であってもよい。
化皮膜を表面側と基材側で成分組成の異なる２層以上か
ら構成し、表面層にはＳを含有させ、基材側層にはＳを
含有させないように構成しても良い。この場合も、表面
層と基材側層の間の中間層のＳ濃度は任意の濃度とする
ことができ、表面層または基材側層と同一濃度であって
もよく、高濃度であっても低濃度であってもよい。
【００１２】尚、本発明において上記表面層及び基材側
層とは、図２に示す様に、少なくとも、陽極酸化皮膜の
厚さ（Ａ）の５分の１の厚さを目安とすればよく（Ａ×
０．２）、表面層とは、最表面から陽極酸化皮膜の厚さ
Ａ×０．２の領域であり、基材側層とは、陽極酸化皮膜
と基材Ａｌ合金との界面からＡ×０．２の領域である。
層とは、図２に示す様に、少なくとも、陽極酸化皮膜の
厚さ（Ａ）の５分の１の厚さを目安とすればよく（Ａ×
０．２）、表面層とは、最表面から陽極酸化皮膜の厚さ
Ａ×０．２の領域であり、基材側層とは、陽極酸化皮膜
と基材Ａｌ合金との界面からＡ×０．２の領域である。
【００１３】表面側のＳ濃度は０．５重量％以上である
ことが好ましく、基材側のＳ濃度は５．０重量％以下で
あることが望ましく（但し、基材側のＳ濃度は表面側の
Ｓ濃度より低いことが必要）、またＢ，Ｃ，Ｎ，Ｐより
なる群から選ばれる１種以上の元素を、陽極酸化皮膜に
含有させることにより、耐ガス性及び耐プラズマ性の向
上を図ることができる。
ことが好ましく、基材側のＳ濃度は５．０重量％以下で
あることが望ましく（但し、基材側のＳ濃度は表面側の
Ｓ濃度より低いことが必要）、またＢ，Ｃ，Ｎ，Ｐより
なる群から選ばれる１種以上の元素を、陽極酸化皮膜に
含有させることにより、耐ガス性及び耐プラズマ性の向
上を図ることができる。
【００１４】更に真空チャンバ部材表面に、ポアを多数
有するポーラス層とポアのないバリア層からなる陽極酸
化皮膜を形成し、上記ポーラス層のポア径を表面側で小
さく、基材側で大きくすることが耐ガス性及び耐プラズ
マ性の向上に有効であり、陽極酸化皮膜中におけるバリ
ア層の厚さは、ポーラス層に形成されるセル壁の平均厚
さの１／２より厚くすることが望ましい。
有するポーラス層とポアのないバリア層からなる陽極酸
化皮膜を形成し、上記ポーラス層のポア径を表面側で小
さく、基材側で大きくすることが耐ガス性及び耐プラズ
マ性の向上に有効であり、陽極酸化皮膜中におけるバリ
ア層の厚さは、ポーラス層に形成されるセル壁の平均厚
さの１／２より厚くすることが望ましい。
【００１５】尚、本発明において、ＡｌまたはＡｌ合金
製真空チャンバ部材とは、ＡｌまたはＡｌ合金製真空チ
ャンバの構造材だけではなく、該真空チャンバ内に配設
されるクランパー，シャワーヘッド，サセプター，上部
電極，下部電極，ガス拡散板，ヒータブロック，ペデス
タル，チャック用基体などの部材であって、Ａｌまたは
Ａｌ合金で製作されるものは全て適用可能であり、以下
の説明では、これらの部材をすべて包含してＡｌまたは
Ａｌ合金製真空チャンバ部材と総称する。
製真空チャンバ部材とは、ＡｌまたはＡｌ合金製真空チ
ャンバの構造材だけではなく、該真空チャンバ内に配設
されるクランパー，シャワーヘッド，サセプター，上部
電極，下部電極，ガス拡散板，ヒータブロック，ペデス
タル，チャック用基体などの部材であって、Ａｌまたは
Ａｌ合金で製作されるものは全て適用可能であり、以下
の説明では、これらの部材をすべて包含してＡｌまたは
Ａｌ合金製真空チャンバ部材と総称する。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明者らは、ＡｌまたはＡｌ合
金製真空チャンバ部材の腐食性ガスやプラズマに対する
耐食性を改善すべく、陽極酸化皮膜の成分組成の観点か
ら、更なる研究を重ねた結果、以下の知見を得た。即
ち、Ｓを含有する陽極酸化皮膜は、プラズマに対しては
非常に高い耐性を示すが、腐食性ガスに対する耐性は低
いことを突き止め、陽極酸化皮膜の表面側にはＳを含有
させて優れた耐プラズマ性を発揮させ、基材側ではＳの
含有量を低く抑えるか、或いは含有させないことにより
陽極酸化皮膜の有する耐ガス性を確保できることを見出
した。
金製真空チャンバ部材の腐食性ガスやプラズマに対する
耐食性を改善すべく、陽極酸化皮膜の成分組成の観点か
ら、更なる研究を重ねた結果、以下の知見を得た。即
ち、Ｓを含有する陽極酸化皮膜は、プラズマに対しては
非常に高い耐性を示すが、腐食性ガスに対する耐性は低
いことを突き止め、陽極酸化皮膜の表面側にはＳを含有
させて優れた耐プラズマ性を発揮させ、基材側ではＳの
含有量を低く抑えるか、或いは含有させないことにより
陽極酸化皮膜の有する耐ガス性を確保できることを見出
した。
【００１７】本発明はこの様な知見に基づいてなされた
ものであり、ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極酸
化皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材の上記陽極酸
化皮膜の表面側におけるＳ濃度を、基材側のＳ濃度より
高くするか、或いは、該陽極酸化皮膜が表面側と基材側
で成分組成の異なる２層以上からなり表面側の層にはＳ
を含有させ、基材側の層はＳを含有させないことによ
り、耐ガス腐食性及び耐プラズマ性が同時に優れたＡｌ
またはＡｌ合金製真空チャンバ部材が得られる。
ものであり、ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極酸
化皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材の上記陽極酸
化皮膜の表面側におけるＳ濃度を、基材側のＳ濃度より
高くするか、或いは、該陽極酸化皮膜が表面側と基材側
で成分組成の異なる２層以上からなり表面側の層にはＳ
を含有させ、基材側の層はＳを含有させないことによ
り、耐ガス腐食性及び耐プラズマ性が同時に優れたＡｌ
またはＡｌ合金製真空チャンバ部材が得られる。
【００１８】表面側のＳ濃度としては、耐プラズマ性を
発揮させる上で０．０２重量％以上は必要であり、０．
５重量％以上が好ましく、２重量％以上であるとより望
ましい。基材側層のＳ濃度は、上記表面側のＳ濃度より
小さくすることにより耐ガス性の改善効果は得られる
が、５重量％以下が好ましく、２重量％以下であればよ
り望ましく、或いはＳを含有させなくても良い。
発揮させる上で０．０２重量％以上は必要であり、０．
５重量％以上が好ましく、２重量％以上であるとより望
ましい。基材側層のＳ濃度は、上記表面側のＳ濃度より
小さくすることにより耐ガス性の改善効果は得られる
が、５重量％以下が好ましく、２重量％以下であればよ
り望ましく、或いはＳを含有させなくても良い。
【００１９】Ｓの濃度を表面側と基材側で変化させる方
法としては、以下の〜の方法を挙げることができ、
いずれかの方法を採用すればよいが、２種以上の方法を
組み合わせてもよい。 表面層を低電流密度で形成し、基材側層を高電流密
度で形成する。 表面層形成時の電解流撹拌速度を大きく、基材側層
形成時には小さくする。 ２種類以上の電解液を用い、表面層を形成する際に
用いる電解液中のＳ濃度を高く、基材側層を形成する場
合の電解液中のＳ濃度を低くする。
法としては、以下の〜の方法を挙げることができ、
いずれかの方法を採用すればよいが、２種以上の方法を
組み合わせてもよい。 表面層を低電流密度で形成し、基材側層を高電流密
度で形成する。 表面層形成時の電解流撹拌速度を大きく、基材側層
形成時には小さくする。 ２種類以上の電解液を用い、表面層を形成する際に
用いる電解液中のＳ濃度を高く、基材側層を形成する場
合の電解液中のＳ濃度を低くする。
【００２０】耐ガス性および耐プラズマ性の向上を図る
上で、Ｂ，Ｃ，Ｎ，Ｐよりなる群から選択される１種以
上を含有させることが推奨される。上記元素を陽極酸化
皮膜に含有させる量（重量％にて）としては、Ｂは０．
０１５％以上が好ましく、０．３％以上であるとより望
ましい。Ｃは０．０１％以上が好ましく、０．５％以上
であるとより望ましい。Ｎは０．０１％以上が好まし
く、０．７％以上であるとより望ましい。Ｐは０．０１
５％以上が好ましく、１％以上であるとより望ましい。
上で、Ｂ，Ｃ，Ｎ，Ｐよりなる群から選択される１種以
上を含有させることが推奨される。上記元素を陽極酸化
皮膜に含有させる量（重量％にて）としては、Ｂは０．
０１５％以上が好ましく、０．３％以上であるとより望
ましい。Ｃは０．０１％以上が好ましく、０．５％以上
であるとより望ましい。Ｎは０．０１％以上が好まし
く、０．７％以上であるとより望ましい。Ｐは０．０１
５％以上が好ましく、１％以上であるとより望ましい。
【００２１】本発明に係る陽極酸化皮膜を形成するにあ
たっては、電解を行う条件を制御すればよく、例えば、
溶液の組成、溶液の温度、電解条件（電圧、電流密度、
電流−電圧波形）等を制御することにより、陽極酸化皮
膜の成分組成及び内部構造を変化させた真空チャンバ部
材を得ることができる。
たっては、電解を行う条件を制御すればよく、例えば、
溶液の組成、溶液の温度、電解条件（電圧、電流密度、
電流−電圧波形）等を制御することにより、陽極酸化皮
膜の成分組成及び内部構造を変化させた真空チャンバ部
材を得ることができる。
【００２２】溶液組成としては、その成分として、ＳＯ
4 2-,ＳＯ3 2-,ＨＳＯ4 -，ＣＯ3 2- ，Ｃ2 Ｏ4 2- ，ＣＯＯ
Ｈ- ，ＮＯ3 -，ＮＯ2 -，ＢＯ3 3- ，Ｂ4 Ｏ7 2- ，ＰＯ4
3- ，ＨＰＯ4 2- ，Ｈ2 ＰＯ4 -，ＨＰＨＯ3 -等のイオン
成分の中から目的とする成分組成に応じて適宜組合わせ
を選択し、上記の成分を含有する化合物を処理溶液に加
えれば良い。
4 2-,ＳＯ3 2-,ＨＳＯ4 -，ＣＯ3 2- ，Ｃ2 Ｏ4 2- ，ＣＯＯ
Ｈ- ，ＮＯ3 -，ＮＯ2 -，ＢＯ3 3- ，Ｂ4 Ｏ7 2- ，ＰＯ4
3- ，ＨＰＯ4 2- ，Ｈ2 ＰＯ4 -，ＨＰＨＯ3 -等のイオン
成分の中から目的とする成分組成に応じて適宜組合わせ
を選択し、上記の成分を含有する化合物を処理溶液に加
えれば良い。
【００２３】尚、陽極酸化処理溶液に添加する上記化合
物の量は、Ｂ，Ｃ，Ｎ，Ｐという夫々の元素量に換算し
て０．１ｇ／リットル以上が好ましく、０．１ｇ／リッ
トル未満の場合には顕著な効果を発揮することは難し
い。
物の量は、Ｂ，Ｃ，Ｎ，Ｐという夫々の元素量に換算し
て０．１ｇ／リットル以上が好ましく、０．１ｇ／リッ
トル未満の場合には顕著な効果を発揮することは難し
い。
【００２４】また、陽極酸化処理液に上記化合物を添加
する方法以外にも、基材のＡｌ合金に、合金化元素とし
て本発明に係る元素を含有したものを用いてもよく、ま
たイオン注入等の表面改質法により基材の表面層だけに
上記元素を含有させた後陽極酸化処理する方法を採用し
てもよい。いずれの方法を用いる場合であっても、最終
的に本発明に係る元素を２種以上含有させることによ
り、陽極酸化皮膜の耐ガス性および耐プラズマ性を向上
できる。
する方法以外にも、基材のＡｌ合金に、合金化元素とし
て本発明に係る元素を含有したものを用いてもよく、ま
たイオン注入等の表面改質法により基材の表面層だけに
上記元素を含有させた後陽極酸化処理する方法を採用し
てもよい。いずれの方法を用いる場合であっても、最終
的に本発明に係る元素を２種以上含有させることによ
り、陽極酸化皮膜の耐ガス性および耐プラズマ性を向上
できる。
【００２５】本発明においては、陽極酸化皮膜の表面側
におけるＳ濃度を、基材側のＳ濃度より高くするか、或
いは、該陽極酸化皮膜が表面側と基材側で成分組成の異
なる２層以上からなり表面側の層にはＳを含有させ、基
材側の層はＳを含有させないことにより、耐ガス腐食性
及び耐プラズマ性が同時に優れたＡｌまたはＡｌ合金製
真空チャンバ部材が得られるが、本発明においても、ポ
ーラス層の基材側ポア径を表面側ポア径より大きくする
ことによって耐食性の向上を図ることが可能である。優
れた耐プラズマ性を得るには、表面側ポア径を８０ｎｍ
以下とすることが好ましく、５０ｎｍ以下であればより
好ましく、さらに好ましくは３０ｎｍ以下である。ま
た、耐ガス性を十分発揮する上で、バリア層の厚さは５
０ｎｍ以上が好ましく、８０ｎｍ以上であればより好ま
しい。
におけるＳ濃度を、基材側のＳ濃度より高くするか、或
いは、該陽極酸化皮膜が表面側と基材側で成分組成の異
なる２層以上からなり表面側の層にはＳを含有させ、基
材側の層はＳを含有させないことにより、耐ガス腐食性
及び耐プラズマ性が同時に優れたＡｌまたはＡｌ合金製
真空チャンバ部材が得られるが、本発明においても、ポ
ーラス層の基材側ポア径を表面側ポア径より大きくする
ことによって耐食性の向上を図ることが可能である。優
れた耐プラズマ性を得るには、表面側ポア径を８０ｎｍ
以下とすることが好ましく、５０ｎｍ以下であればより
好ましく、さらに好ましくは３０ｎｍ以下である。ま
た、耐ガス性を十分発揮する上で、バリア層の厚さは５
０ｎｍ以上が好ましく、８０ｎｍ以上であればより好ま
しい。
【００２６】また陽極酸化皮膜中における上記バリア層
の厚さは、優れた耐ガス性を得る上で、ポーラス層に形
成されるセル壁の平均厚さの１／２より厚くすることが
望ましく、２／３以上であればより望ましい。
の厚さは、優れた耐ガス性を得る上で、ポーラス層に形
成されるセル壁の平均厚さの１／２より厚くすることが
望ましく、２／３以上であればより望ましい。
【００２７】本発明は、陽極酸化皮膜の厚さを限定する
ものではないが、優れた耐食性を発揮するには、０．０
５μｍ以上形成することが好ましく、０．１μｍ以上で
あればより好ましい。但し、皮膜厚さが厚過ぎると、内
部応力等の影響により割れを生じて表面の被覆が不充分
になったり、更には皮膜の剥離を起こすので８０μｍ以
下とすることが望ましい。
ものではないが、優れた耐食性を発揮するには、０．０
５μｍ以上形成することが好ましく、０．１μｍ以上で
あればより好ましい。但し、皮膜厚さが厚過ぎると、内
部応力等の影響により割れを生じて表面の被覆が不充分
になったり、更には皮膜の剥離を起こすので８０μｍ以
下とすることが望ましい。
【００２８】本発明は基材となるＡｌ合金を限定する訳
ではないが、例えばチャンバ材料としては機械的強度、
熱伝導率、電気伝導率、耐食性の観点から優れている５
０００系合金や６０００系合金が有用であり、５０００
系合金の場合、少なくとも合金成分として、Ｓｉを０．
５重量％以下、Ｍｇを０．５〜６．０重量％含有してい
ることが好ましく、また、６０００系合金の場合、少な
くとも合金成分として、Ｓｉを０．２〜１．２重量％、
Ｍｇを０．４〜１．５重量％含有していることが好まし
い。尚、チャンバ内部品の場合には、５０００系合金や
６０００系合金の他に、１０００系合金，２０００系合
金，７０００系合金などの他のＡｌ合金を部品の用途や
目的に応じて用いることができ、中でも１０００系合金
は析出物や晶出物が少ないことから、陽極酸化皮膜の析
出物等に起因する欠陥を極めて少なくすることができ
る。
ではないが、例えばチャンバ材料としては機械的強度、
熱伝導率、電気伝導率、耐食性の観点から優れている５
０００系合金や６０００系合金が有用であり、５０００
系合金の場合、少なくとも合金成分として、Ｓｉを０．
５重量％以下、Ｍｇを０．５〜６．０重量％含有してい
ることが好ましく、また、６０００系合金の場合、少な
くとも合金成分として、Ｓｉを０．２〜１．２重量％、
Ｍｇを０．４〜１．５重量％含有していることが好まし
い。尚、チャンバ内部品の場合には、５０００系合金や
６０００系合金の他に、１０００系合金，２０００系合
金，７０００系合金などの他のＡｌ合金を部品の用途や
目的に応じて用いることができ、中でも１０００系合金
は析出物や晶出物が少ないことから、陽極酸化皮膜の析
出物等に起因する欠陥を極めて少なくすることができ
る。
【００２９】以下、本発明を実施例によって更に詳細に
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもの
ではなく、前・後記の主旨に徴して設計変更することは
いずれも本発明の技術的範囲内に含まれるものである。
【００３０】
【実施例】表１に示す各種Ａｌ合金板を用いて、表１に
併記する種々のＳ濃度を有する陽極酸化皮膜を形成して
試験片とした。尚、表面側と基材側でＳ濃度を変化させ
るにあたっては、電流密度を変化させた。例えば、Ｎ
ｏ．１の試験片の場合には、陽極酸化処理溶液としてし
ゅう酸と硫酸を含有する溶液を用い、表面側の酸化皮膜
を形成する際には、０．１〜０．５Ａ／ｃｍ2 で電解を
行い、基材側の酸化皮膜形成時には０．７〜１．５Ａ／
ｃｍ2 で電解を行った。またＳ以外の含有元素及び上記
陽極酸化皮膜の厚さを表１に示す。
併記する種々のＳ濃度を有する陽極酸化皮膜を形成して
試験片とした。尚、表面側と基材側でＳ濃度を変化させ
るにあたっては、電流密度を変化させた。例えば、Ｎ
ｏ．１の試験片の場合には、陽極酸化処理溶液としてし
ゅう酸と硫酸を含有する溶液を用い、表面側の酸化皮膜
を形成する際には、０．１〜０．５Ａ／ｃｍ2 で電解を
行い、基材側の酸化皮膜形成時には０．７〜１．５Ａ／
ｃｍ2 で電解を行った。またＳ以外の含有元素及び上記
陽極酸化皮膜の厚さを表１に示す。
【００３１】上記試験片のハロゲン系ガスに対する耐食
性を評価することを目的として、５％Ｃｌ−Ａｒ混合ガ
スにより、３５０℃で５時間のガス腐食試験を行い、試
験後の外観を調べて以下の基準で評価した。 ［ガス腐食試験］ ○：腐食発生なし △：腐食発生面積率 ５％未満 ×：腐食発生面積率 ５％以上
性を評価することを目的として、５％Ｃｌ−Ａｒ混合ガ
スにより、３５０℃で５時間のガス腐食試験を行い、試
験後の外観を調べて以下の基準で評価した。 ［ガス腐食試験］ ○：腐食発生なし △：腐食発生面積率 ５％未満 ×：腐食発生面積率 ５％以上
【００３２】また、前記試験片の耐プラズマ性を評価す
るため、低バイアス条件下で９０分間の塩素プラズマ照
射試験及びＣＦ4 プラズマ照射試験を行い、その被エッ
チング量を測定して、以下の様に評価した。 ［プラズマ照射試験］ ○：被エッチング量 ２μｍ未満 △：被エッチング量 ２μｍ以上５μｍ未満 ×：被エッチング量 ５μｍ以上
るため、低バイアス条件下で９０分間の塩素プラズマ照
射試験及びＣＦ4 プラズマ照射試験を行い、その被エッ
チング量を測定して、以下の様に評価した。 ［プラズマ照射試験］ ○：被エッチング量 ２μｍ未満 △：被エッチング量 ２μｍ以上５μｍ未満 ×：被エッチング量 ５μｍ以上
【００３３】上記ガス腐食試験およびプラズマ照射試験
の結果は表１に示す。尚、表中において「Ｓ以外の含有
元素」とは、Ｓ以外のＢ，Ｃ，Ｐ，Ｎのうち陽極酸化皮
膜中に含まれる元素であり、陽極酸化皮膜はＡｌ−Ｏ，
Ａｌ−ＯＨからなるため、Ｏ及びＨは必然的に含まれて
いる元素である。
の結果は表１に示す。尚、表中において「Ｓ以外の含有
元素」とは、Ｓ以外のＢ，Ｃ，Ｐ，Ｎのうち陽極酸化皮
膜中に含まれる元素であり、陽極酸化皮膜はＡｌ−Ｏ，
Ａｌ−ＯＨからなるため、Ｏ及びＨは必然的に含まれて
いる元素である。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１の結果から明らかな様に、本発明に係
る条件を満足するＮｏ．１〜９は、優れた耐ガス性およ
び耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．１０〜１３は、本
発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例であり、
耐ガス性または耐プラズマ性の少なくとも一方が不十分
である。
る条件を満足するＮｏ．１〜９は、優れた耐ガス性およ
び耐プラズマ性を示した。一方Ｎｏ．１０〜１３は、本
発明に係る条件のいずれかを満足しない比較例であり、
耐ガス性または耐プラズマ性の少なくとも一方が不十分
である。
【００３６】
【発明の効果】本発明は以上の様に構成されているの
で、耐ガス性および耐プラズマ性に優れたＡｌまたはＡ
ｌ合金製真空チャンバ部材が提供できることとなった。
で、耐ガス性および耐プラズマ性に優れたＡｌまたはＡ
ｌ合金製真空チャンバ部材が提供できることとなった。
【図１】陽極酸化皮膜の概略構造を示す一部断面説明図
である。
である。
【図２】陽極酸化皮膜の表面層と基材側層の領域の目安
を示す説明図である。
を示す説明図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極
酸化皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材であって、 該陽極酸化皮膜の表面側におけるＳ濃度が、基材側のＳ
濃度より高いことを特徴とする耐ガス性及び耐プラズマ
性に優れたＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材。 - 【請求項２】 ＡｌまたはＡｌ合金製の基材表面に陽極
酸化皮膜が形成されてなる真空チャンバ部材であって、 該陽極酸化皮膜が表面側と基材側で成分組成の異なる２
層以上からなり、表面側の層はＳを含有し、基材側の層
はＳを含有していないことを特徴とする耐ガス性及び耐
プラズマ性に優れたＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ
部材。 - 【請求項３】 表面側のＳ濃度が０．５重量％以上であ
る請求項１または２に記載の真空チャンバ部材。 - 【請求項４】 基材側のＳ濃度が５．０重量％以下であ
る請求項１に記載の真空チャンバ部材。 - 【請求項５】 Ｂ，Ｃ，Ｎ，Ｐよりなる群から選ばれる
１種以上の元素を、陽極酸化皮膜に含有する請求項１〜
４のいずれかに記載の真空チャンバ部材。 - 【請求項６】 ポアを多数有するポーラス層とポアのな
いバリア層からなる陽極酸化皮膜が形成された請求項１
〜５のいずれかに記載の真空チャンバ部材であって、 上記陽極酸化皮膜中におけるポーラス層のポア径を表面
側で小さく、基材側で大きくしてなる真空チャンバ部
材。 - 【請求項７】 ポアを多数有するポーラス層とポアのな
いバリア層からなる陽極酸化皮膜が形成された請求項１
〜６のいずれかに記載の真空チャンバ部材であって、 上記陽極酸化皮膜中におけるバリア層の厚さが、ポーラ
ス層に形成されるセル壁の平均厚さの１／２より厚くし
てなる真空チャンバ部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15109497A JPH111797A (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15109497A JPH111797A (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111797A true JPH111797A (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=15511212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15109497A Pending JPH111797A (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | ＡｌまたはＡｌ合金製真空チャンバ部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH111797A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6521046B2 (en) | 2000-02-04 | 2003-02-18 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | Chamber material made of Al alloy and heater block |
| US6686053B2 (en) | 2001-07-25 | 2004-02-03 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho | AL alloy member having excellent corrosion resistance |
| DE112007001836T5 (de) | 2006-08-11 | 2009-05-28 | Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho, Kobe | Aluminium-Legierung zur anodischen Oxidationsbehandlung, Verfahren zur Herstellung derselben, Aluminiumbauteil mit anodischer Oxidationsbeschichtung und Plasmabearbeitungsvorrichtung |
| JP2018531325A (ja) * | 2015-10-30 | 2018-10-25 | アップル インコーポレイテッドＡｐｐｌｅ Ｉｎｃ． | 向上した特徴を有する陽極被膜 |
| JP2020007643A (ja) * | 2013-11-13 | 2020-01-16 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 半導体製造コンポーネント用高純度金属トップコート |
| US11131036B2 (en) | 2013-09-27 | 2021-09-28 | Apple Inc. | Cosmetic anodic oxide coatings |
| JPWO2024219084A1 (ja) * | 2023-04-19 | 2024-10-24 |
-
1997
- 1997-06-09 JP JP15109497A patent/JPH111797A/ja active Pending
Cited By (10)
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| US8404059B2 (en) | 2006-08-11 | 2013-03-26 | Kobe Steel, Ltd. | Aluminum alloy for anodizing having durability, contamination resistance and productivity, method for producing the same, aluminum alloy member having anodic oxide coating, and plasma processing apparatus |
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| US10760175B2 (en) | 2015-10-30 | 2020-09-01 | Apple Inc. | White anodic films with multiple layers |
| US10781529B2 (en) | 2015-10-30 | 2020-09-22 | Apple Inc. | Anodized films with pigment coloring |
| JPWO2024219084A1 (ja) * | 2023-04-19 | 2024-10-24 |
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