JPH11181100A - 樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
樹脂粒子の製造方法Info
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- JPH11181100A JPH11181100A JP35686197A JP35686197A JPH11181100A JP H11181100 A JPH11181100 A JP H11181100A JP 35686197 A JP35686197 A JP 35686197A JP 35686197 A JP35686197 A JP 35686197A JP H11181100 A JPH11181100 A JP H11181100A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 乳化分散法において樹脂を溶解させる為の有
機溶剤を使用すること無く樹脂粒子を製造すること。 【解決手段】 樹脂の融点より高い沸点の溶媒からなり
分散剤を含有する溶液中に樹脂を投入し、該溶液を樹脂
の融点以上に加熱しながら攪拌し、樹脂溶融微粒子が分
散するエマルションを形成し、その後、エマルションを
冷却する工程を経て、樹脂粒子を得ることを特徴とする
樹脂粒子の製造方法。
機溶剤を使用すること無く樹脂粒子を製造すること。 【解決手段】 樹脂の融点より高い沸点の溶媒からなり
分散剤を含有する溶液中に樹脂を投入し、該溶液を樹脂
の融点以上に加熱しながら攪拌し、樹脂溶融微粒子が分
散するエマルションを形成し、その後、エマルションを
冷却する工程を経て、樹脂粒子を得ることを特徴とする
樹脂粒子の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は樹脂粒子の製造方法
に関する。本方法は、特に電子写真用トナー等の樹脂粒
子の製造方法に有用である。
に関する。本方法は、特に電子写真用トナー等の樹脂粒
子の製造方法に有用である。
【０００２】
【従来の技術】粒径の比較的揃った平均粒径が１〜１０
μｍ程度の微粒子の製造方法として、湿式重合法が広く
知られている。しかし、この重合法は基本的にラジカル
重合を用いる為、使用可能なモノマーはスチレン、アク
リル系など数種に限定され、得られる樹脂粒子の種類は
限られる。
μｍ程度の微粒子の製造方法として、湿式重合法が広く
知られている。しかし、この重合法は基本的にラジカル
重合を用いる為、使用可能なモノマーはスチレン、アク
リル系など数種に限定され、得られる樹脂粒子の種類は
限られる。
【０００３】これに対し、小径トナーを製造する方法と
して乳化分散造粒法が特開平３−１５０７８号、同４−
７８８６３号、同４−１７８６５４号公報などで提案さ
れている。この方法はポリマーを非水溶性有機溶剤に溶
解させてなるポリマー溶液を水性分散液中に乳化分散さ
せてＯ／Ｗ型エマルジョンを形成し、撹拌しながらＯ／
Ｗエマルジョンに熱を加えて有機溶剤を蒸発させ、ポリ
マー粒子を析出させることにより行われるものである。
して乳化分散造粒法が特開平３−１５０７８号、同４−
７８８６３号、同４−１７８６５４号公報などで提案さ
れている。この方法はポリマーを非水溶性有機溶剤に溶
解させてなるポリマー溶液を水性分散液中に乳化分散さ
せてＯ／Ｗ型エマルジョンを形成し、撹拌しながらＯ／
Ｗエマルジョンに熱を加えて有機溶剤を蒸発させ、ポリ
マー粒子を析出させることにより行われるものである。
【０００４】この乳化分散法によれば工程が単純化され
比較的簡単な操作でポリマー微粒子を得ることができ、
生産効率が向上すると同時にコストダウンもできる。ま
た粉砕法や懸濁重合法などに比べて、使用可能な樹脂の
種類も多く、得られるポリマーの用途が拡大される。
比較的簡単な操作でポリマー微粒子を得ることができ、
生産効率が向上すると同時にコストダウンもできる。ま
た粉砕法や懸濁重合法などに比べて、使用可能な樹脂の
種類も多く、得られるポリマーの用途が拡大される。
【０００５】しかし、その製造工程で大量の有機溶剤、
水を使用するため、設備の防爆化、有機溶剤の回収、水
処理設備などが必要となり、製造設備が巨大なものにな
る。
水を使用するため、設備の防爆化、有機溶剤の回収、水
処理設備などが必要となり、製造設備が巨大なものにな
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に鑑
みなされたもので、乳化分散法において樹脂を溶解させ
る為の有機溶剤を使用すること無く樹脂粒子を製造する
ことを目的とする。
みなされたもので、乳化分散法において樹脂を溶解させ
る為の有機溶剤を使用すること無く樹脂粒子を製造する
ことを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は樹脂
の融点より高い沸点の溶媒からなり分散剤を含有する溶
液中に樹脂を投入し、該溶液を樹脂の融点以上に加熱し
ながら攪拌し、樹脂溶融微粒子が分散するエマルション
を形成し、その後、エマルションを冷却する工程を経
て、樹脂粒子を得ることを特徴とする樹脂粒子の製造方
法に関する。
の融点より高い沸点の溶媒からなり分散剤を含有する溶
液中に樹脂を投入し、該溶液を樹脂の融点以上に加熱し
ながら攪拌し、樹脂溶融微粒子が分散するエマルション
を形成し、その後、エマルションを冷却する工程を経
て、樹脂粒子を得ることを特徴とする樹脂粒子の製造方
法に関する。
【０００８】本発明の樹脂粒子の製造方法において粒状
にし得る樹脂は特に限定されるものではなく、例えば、
スチレン系樹脂、エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、オ
レフィン系樹脂、アクリル系樹脂等を使用することがで
きる。
にし得る樹脂は特に限定されるものではなく、例えば、
スチレン系樹脂、エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、オ
レフィン系樹脂、アクリル系樹脂等を使用することがで
きる。
【０００９】本発明においては、例えば、最終的に得ら
れる樹脂粒子を電子写真用のトナー樹脂粒子としたい場
合は、その他、必要に応じて荷電制御剤、色材、離型剤
などの添加物を更に樹脂中に添加していてももよい。
れる樹脂粒子を電子写真用のトナー樹脂粒子としたい場
合は、その他、必要に応じて荷電制御剤、色材、離型剤
などの添加物を更に樹脂中に添加していてももよい。
【００１０】本発明においてはその樹脂を、分散剤を含
有する溶液中に投入する。
有する溶液中に投入する。
【００１１】溶液を構成する溶媒としては、樹脂の融点
より沸点の高いもので且つ樹脂を溶解させないものであ
ればよい。樹脂を溶解させないとは、具体的には、樹脂
の溶解度が１ｇ／Ｌ以下、好ましくは０．１ｇ／Ｌ以下
である場合をいう）。このような溶媒としては、例え
ば、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水
素、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサン、高級アルコ
ール、多価アルコールなどが使用可能であり、使用樹脂
の融点と溶媒の沸点から適宜選択して使用する。これら
の中でも好ましいものは、上記特性に加え、水溶性を有
するものであり、このようなものとしてエチレングリコ
ール（沸点約１９８℃）、プロピレングリコール等の多
価アルコール、その他が好ましい溶媒として挙げられ
る。
より沸点の高いもので且つ樹脂を溶解させないものであ
ればよい。樹脂を溶解させないとは、具体的には、樹脂
の溶解度が１ｇ／Ｌ以下、好ましくは０．１ｇ／Ｌ以下
である場合をいう）。このような溶媒としては、例え
ば、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水
素、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサン、高級アルコ
ール、多価アルコールなどが使用可能であり、使用樹脂
の融点と溶媒の沸点から適宜選択して使用する。これら
の中でも好ましいものは、上記特性に加え、水溶性を有
するものであり、このようなものとしてエチレングリコ
ール（沸点約１９８℃）、プロピレングリコール等の多
価アルコール、その他が好ましい溶媒として挙げられ
る。
【００１２】上記溶剤に含有させ得る分散剤としては、
該溶媒に溶解及び／又は分散し、樹脂を分散溶媒中でエ
マルションにするものであればよい。例えば、油溶性界
面活性剤、非イオン性界面活性剤例えばポリエチレング
リコール系、高分子系分散剤例えばＰＶＡ、メチルセル
ロース、ポリアクリル酸ナトリウム、難溶性無機塩例え
ばリン酸カルシウム、シリカなどがある。特に好ましい
のは油溶性界面活性剤で親油性の長鎖（メタ）アクリレ
ートと親水性の極性モノマーとの共重合が挙げられる。
該溶媒に溶解及び／又は分散し、樹脂を分散溶媒中でエ
マルションにするものであればよい。例えば、油溶性界
面活性剤、非イオン性界面活性剤例えばポリエチレング
リコール系、高分子系分散剤例えばＰＶＡ、メチルセル
ロース、ポリアクリル酸ナトリウム、難溶性無機塩例え
ばリン酸カルシウム、シリカなどがある。特に好ましい
のは油溶性界面活性剤で親油性の長鎖（メタ）アクリレ
ートと親水性の極性モノマーとの共重合が挙げられる。
【００１３】親油性の長鎖（メタ）アクリレートとして
は、例えば、ヘキシル（メタ）アクリレート、シクロヘ
キシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メ
タ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシ
ル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレー
ト、ステアリル（メタ）アクリレートが挙げられる。
は、例えば、ヘキシル（メタ）アクリレート、シクロヘ
キシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メ
タ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、デシ
ル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレー
ト、ステアリル（メタ）アクリレートが挙げられる。
【００１４】また、極性モノマーとしては、例えば、
（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、ビニル
酢酸、ビニルグリコーゲン酸、ビニルアクリル酸、ビニ
ル安息香酸などのカルボキシル基を有するモノマー及び
その金属塩（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌなどの
金属塩）、ビニルスルホン酸、ビニルベンゼンスルホン
酸、ビニルベンジルスルホン酸、ビニルベンゼンスルフ
ィン酸等のスルホン基を有するモノマー及びその金属
塩、リン酸基を有するモノマー及びその金属塩、下記
（Ａ）〜（Ｆ）に示す、含窒素モノマーが挙げられる。
（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、ビニル
酢酸、ビニルグリコーゲン酸、ビニルアクリル酸、ビニ
ル安息香酸などのカルボキシル基を有するモノマー及び
その金属塩（Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌなどの
金属塩）、ビニルスルホン酸、ビニルベンゼンスルホン
酸、ビニルベンジルスルホン酸、ビニルベンゼンスルフ
ィン酸等のスルホン基を有するモノマー及びその金属
塩、リン酸基を有するモノマー及びその金属塩、下記
（Ａ）〜（Ｆ）に示す、含窒素モノマーが挙げられる。
【００１５】（Ａ）Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ヒドロキシエチルアミノエ
チル（メタ）アクリレート、Ｎ−ベンジル−Ｎ−エチル
アミノエチル（メタ）アクリレート等の脂肪族アミノ基
を有する（メタ）アクリレート類；
タ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジブチルアミノエチル（メ
タ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ヒドロキシエチルアミノエ
チル（メタ）アクリレート、Ｎ−ベンジル−Ｎ−エチル
アミノエチル（メタ）アクリレート等の脂肪族アミノ基
を有する（メタ）アクリレート類；
【００１６】（Ｂ）Ｎ−ビニルイミダゾール、Ｎ−ビニ
ルインダゾール、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリ
ジン、２−ビニルキノリン、４−ビニルキノリン、２−
ビニルオキサゾール等の含窒素複素環ビニルモノマー
類；
ルインダゾール、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリ
ジン、２−ビニルキノリン、４−ビニルキノリン、２−
ビニルオキサゾール等の含窒素複素環ビニルモノマー
類；
【００１７】（Ｃ）Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニル
ピペリドン等のＮ−ビニル置換環状アミドモノマー類；
ピペリドン等のＮ−ビニル置換環状アミドモノマー類；
【００１８】（Ｄ）Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−オ
クチルアクリルアミド、Ｎ−フェニルメチルアクリルア
ミド、Ｎ−シクロヘキシルアクリルアミド、アクリルピ
ペリジン、アクリルモルフォリン等の（メタ）アクリル
アミド類；
クチルアクリルアミド、Ｎ−フェニルメチルアクリルア
ミド、Ｎ−シクロヘキシルアクリルアミド、アクリルピ
ペリジン、アクリルモルフォリン等の（メタ）アクリル
アミド類；
【００１９】（Ｅ）ジメチルアミノスチレン、ジエチル
アミノスチレン、ジオクチルアミノスチレン等の含窒素
基を有する芳香族置換エチレン系モノマー；
アミノスチレン、ジオクチルアミノスチレン等の含窒素
基を有する芳香族置換エチレン系モノマー；
【００２０】（Ｆ）ビニル−Ｎ−エチル−Ｎ−フェニル
アミノエチルエーテル、ビニル−Ｎ−ブチル−Ｎ−フェ
ニルアミノエチルエーテル、トリエタノールアミンジビ
ニルエーテル、ビニルピロリジルアミノエーテル等の含
窒素ビニルエーテルモノマー等が挙げられる。
アミノエチルエーテル、ビニル−Ｎ−ブチル−Ｎ−フェ
ニルアミノエチルエーテル、トリエタノールアミンジビ
ニルエーテル、ビニルピロリジルアミノエーテル等の含
窒素ビニルエーテルモノマー等が挙げられる。
【００２１】これらの分散剤はそれぞれ単独もしくは２
種以上の組み合わせで用いることができる。
種以上の組み合わせで用いることができる。
【００２２】上述の親油性の長鎖（メタ）アクリレート
と極性モノマーとの共重合体において、極性モノマーの
組成比は全モノマー重量に対して０．１〜３０重量％、
より好ましくは０．５〜２０重量％とすることが好まし
い。また、分子量（Ｍｗ）は１０,０００〜５００,００
０であるものが適当である。
と極性モノマーとの共重合体において、極性モノマーの
組成比は全モノマー重量に対して０．１〜３０重量％、
より好ましくは０．５〜２０重量％とすることが好まし
い。また、分子量（Ｍｗ）は１０,０００〜５００,００
０であるものが適当である。
【００２３】油溶性界面活性剤としては、その他、ナフ
テン酸、オクテン酸、オレイン酸、ステアリル酸等の脂
肪酸の金属塩、スルホコハク酸エステルの金属塩、アル
キルスルホン酸の金属塩、リン酸エステルの金属塩、ア
ビエチン酸もしくは水素添加アビエチン酸の金属塩アル
キルベンゼンスルホン酸カルシウム、芳香族カルボン酸
あるいはスルホン酸の金属塩類、ポリオキシエチル化ア
ルキルアミンのような非イオン性界面活性剤、レシチ
ン、アマニ油等の油脂類、多価アルコールの有機酸エス
テル、リン酸エステル系界面活性剤、スルホン酸樹脂等
が挙げられる。これらを単独もしくは２種類以上混合し
て用いることができる。
テン酸、オクテン酸、オレイン酸、ステアリル酸等の脂
肪酸の金属塩、スルホコハク酸エステルの金属塩、アル
キルスルホン酸の金属塩、リン酸エステルの金属塩、ア
ビエチン酸もしくは水素添加アビエチン酸の金属塩アル
キルベンゼンスルホン酸カルシウム、芳香族カルボン酸
あるいはスルホン酸の金属塩類、ポリオキシエチル化ア
ルキルアミンのような非イオン性界面活性剤、レシチ
ン、アマニ油等の油脂類、多価アルコールの有機酸エス
テル、リン酸エステル系界面活性剤、スルホン酸樹脂等
が挙げられる。これらを単独もしくは２種類以上混合し
て用いることができる。
【００２４】溶媒中の分散剤の含有量は溶媒に対して
０．１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％、より
好ましくは１〜１０重量％とすることが好ましい。分散
剤の含有量が０．１重量％未満であると、十分にエマル
ションが形成されない虞がある。また、５０重量％を超
えると、分散剤の架橋作用によるエマルションの凝集の
為、粒径及び形状の制御が困難になる虞がある。
０．１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％、より
好ましくは１〜１０重量％とすることが好ましい。分散
剤の含有量が０．１重量％未満であると、十分にエマル
ションが形成されない虞がある。また、５０重量％を超
えると、分散剤の架橋作用によるエマルションの凝集の
為、粒径及び形状の制御が困難になる虞がある。
【００２５】樹脂を分散媒（分散剤を含有する溶媒）中
に添加する工程には特に制限はないが、樹脂を１〜２ｍ
ｍ程度に予め細かくしておくのが好ましい。分散媒への
樹脂の添加量は、分散媒１００重量部に対して、好まし
くは５〜５０重量部、より好ましくは１０〜４０重量部
とする。
に添加する工程には特に制限はないが、樹脂を１〜２ｍ
ｍ程度に予め細かくしておくのが好ましい。分散媒への
樹脂の添加量は、分散媒１００重量部に対して、好まし
くは５〜５０重量部、より好ましくは１０〜４０重量部
とする。
【００２６】次に、得られた溶液を樹脂の融点以上、好
ましくは樹脂の融点以上で溶媒の沸点より低い温度に加
熱し、樹脂エマルションを形成する。
ましくは樹脂の融点以上で溶媒の沸点より低い温度に加
熱し、樹脂エマルションを形成する。
【００２７】樹脂エマルションの形成手段として高速せ
ん断力を掛けることが好ましい。具体的にはホモミキサ
ー（乳化、分散機）やホモジナイザー（分散機）などが
ある。せん断速度を調整することにより、例えば攪拌速
度を約５０００〜１５０００ｒｐｍ程度とすること等に
より、樹脂エマルションの粒径を調整することができ
る。また、せん断時間は分散媒の温度が樹脂の融点以上
に達してから１０分以上とすることが好ましい。１０分
未満であるとシャープな分布が得られない虞がある。こ
のように付与する煎断力は所望の粒径に応じて適宜設定
することができるが、例えば最終的に得たい樹脂粒子の
粒径が１〜２０μｍの場合、エマルションの粒子の大き
さは約１〜２０μｍ程度となるようにエマルション形成
を調整すればよい。
ん断力を掛けることが好ましい。具体的にはホモミキサ
ー（乳化、分散機）やホモジナイザー（分散機）などが
ある。せん断速度を調整することにより、例えば攪拌速
度を約５０００〜１５０００ｒｐｍ程度とすること等に
より、樹脂エマルションの粒径を調整することができ
る。また、せん断時間は分散媒の温度が樹脂の融点以上
に達してから１０分以上とすることが好ましい。１０分
未満であるとシャープな分布が得られない虞がある。こ
のように付与する煎断力は所望の粒径に応じて適宜設定
することができるが、例えば最終的に得たい樹脂粒子の
粒径が１〜２０μｍの場合、エマルションの粒子の大き
さは約１〜２０μｍ程度となるようにエマルション形成
を調整すればよい。
【００２８】所望の粒径を有するエマルションを得た
後、該エマルションを冷却する。冷却は、急冷が好まし
く、例えば氷水による冷却、０〜５℃の冷却用溶媒によ
る冷却等することにより行える。冷却速度が遅すぎると
粒子同士の合一のおそれがある。
後、該エマルションを冷却する。冷却は、急冷が好まし
く、例えば氷水による冷却、０〜５℃の冷却用溶媒によ
る冷却等することにより行える。冷却速度が遅すぎると
粒子同士の合一のおそれがある。
【００２９】冷却後、固化した樹脂粒子が分散する懸濁
をろ過し、樹脂粒子を洗浄、乾燥することにより目的と
する樹脂粒子を得ることができる。洗浄は水洗が行える
ことが好ましい。
をろ過し、樹脂粒子を洗浄、乾燥することにより目的と
する樹脂粒子を得ることができる。洗浄は水洗が行える
ことが好ましい。
【００３０】
【実施例】以下に具体的な実験例を挙げて本発明をより
詳細に説明する。 実施例１ 酸価４５、ガラス転移点（Ｔｇ）４５．８℃、軟化点
（Ｔｍ）７７．９℃、重量平均分子量（Ｍｗ）４６００
のポリエステル樹脂の租粉砕物（１〜２ｃｍ）１００ｇ
をボール・ミルで２時間混合し、微粉砕（１〜２ｍｍ）
した。
詳細に説明する。 実施例１ 酸価４５、ガラス転移点（Ｔｇ）４５．８℃、軟化点
（Ｔｍ）７７．９℃、重量平均分子量（Ｍｗ）４６００
のポリエステル樹脂の租粉砕物（１〜２ｃｍ）１００ｇ
をボール・ミルで２時間混合し、微粉砕（１〜２ｍｍ）
した。
【００３１】次に、エチレングリコール溶媒１００ｇ
(沸点：１９７．２℃)中にラウリルメタクリレート−ビ
ニルピロリドン共重合体（ＬＭＡ／ＶＡ＝９５／５、Ｍ
ｗ；２０００００）を上記溶媒に対して５重量％となる
ように溶解させ、分散液を調整した。
(沸点：１９７．２℃)中にラウリルメタクリレート−ビ
ニルピロリドン共重合体（ＬＭＡ／ＶＡ＝９５／５、Ｍ
ｗ；２０００００）を上記溶媒に対して５重量％となる
ように溶解させ、分散液を調整した。
【００３２】この分散液中に上記ポリエステル樹脂微粉
砕物５０ｇを添加し、ウルトラターラックス（ＩＫＡ社
製）を用いて３，０００ｒｐｍで撹拌しながら昇温を開
始した。分散液の温度が１５０℃になった時点で回転数
を６，０００ｒｐｍに上げ、温度を維持しながら３０分
間撹拌を行った。こうして、分散媒中に樹脂溶融物が分
散するエマルションを得た。
砕物５０ｇを添加し、ウルトラターラックス（ＩＫＡ社
製）を用いて３，０００ｒｐｍで撹拌しながら昇温を開
始した。分散液の温度が１５０℃になった時点で回転数
を６，０００ｒｐｍに上げ、温度を維持しながら３０分
間撹拌を行った。こうして、分散媒中に樹脂溶融物が分
散するエマルションを得た。
【００３３】次に、６，０００ｒｐｍで撹拌を続けなが
ら、分散液を急冷することによって樹脂粒子を固体化さ
せ、樹脂粒子懸濁液を得た。冷却後、この懸濁液をろ過
し、数回イオン交換水で洗浄した後、恒温オーブンで３
０℃、４８時間ほど乾燥を行い、樹脂粒子を得た。
ら、分散液を急冷することによって樹脂粒子を固体化さ
せ、樹脂粒子懸濁液を得た。冷却後、この懸濁液をろ過
し、数回イオン交換水で洗浄した後、恒温オーブンで３
０℃、４８時間ほど乾燥を行い、樹脂粒子を得た。
【００３４】実施例２ 酸価４５、ガラス転移点（Ｔｇ）４５．８℃、軟化点
（Ｔｍ）７７．９℃、重量平均分子量（Ｍｗ）４６００
のポリエステル樹脂の１００重量部に対して、カーボン
ブラック（モーガルＬ；キャボット社製）を１０重量部
添加し、２本ロールを用いて１２０℃で約４時間溶融混
練して樹脂混練物を得た。この混練物をフェザーミルで
租粉砕（１〜２ｃｍ）後、ボール・ミルで２時間混合
し、微粉砕（１〜２ｍｍ）した。
（Ｔｍ）７７．９℃、重量平均分子量（Ｍｗ）４６００
のポリエステル樹脂の１００重量部に対して、カーボン
ブラック（モーガルＬ；キャボット社製）を１０重量部
添加し、２本ロールを用いて１２０℃で約４時間溶融混
練して樹脂混練物を得た。この混練物をフェザーミルで
租粉砕（１〜２ｃｍ）後、ボール・ミルで２時間混合
し、微粉砕（１〜２ｍｍ）した。
【００３５】次に、エチレングリコール溶媒１００ｇ
(沸点：１９７．２℃)中にラウリルメタクリレート−ビ
ニルピロリドン共 重合体（ＬＭＡ／ＶＡ＝９５／５、
Ｍｗ；２０００００）を上記溶媒に対して５重量％とな
るように溶解させ、分散液を調整した。
(沸点：１９７．２℃)中にラウリルメタクリレート−ビ
ニルピロリドン共 重合体（ＬＭＡ／ＶＡ＝９５／５、
Ｍｗ；２０００００）を上記溶媒に対して５重量％とな
るように溶解させ、分散液を調整した。
【００３６】この分散液中に上記樹脂混練物５０ｇを添
加し、ウルトラターラックス（ＩＫＡ社製）を用いて
３，０００ｒｐｍで撹拌しながら昇温を開始した。分散
液の温度が１５０℃になった時点で回転数を６，０００
ｒｐｍに上げ、該温度を維持しながら３０分間撹拌を行
った。こうして、分散媒中に樹脂溶融物が分散するエマ
ルションを得た。
加し、ウルトラターラックス（ＩＫＡ社製）を用いて
３，０００ｒｐｍで撹拌しながら昇温を開始した。分散
液の温度が１５０℃になった時点で回転数を６，０００
ｒｐｍに上げ、該温度を維持しながら３０分間撹拌を行
った。こうして、分散媒中に樹脂溶融物が分散するエマ
ルションを得た。
【００３７】次に、６，０００ｒｐｍで撹拌を続けなが
ら、分散液を急冷することによって樹脂粒子を固体化さ
せ、樹脂粒子懸濁液を得た。冷却後、この懸濁液をろ過
し、数回イオン交換水で洗浄した後、恒温オーブンで３
０℃、４８時間ほど乾燥を行い、着色樹脂粒子を得た。
ら、分散液を急冷することによって樹脂粒子を固体化さ
せ、樹脂粒子懸濁液を得た。冷却後、この懸濁液をろ過
し、数回イオン交換水で洗浄した後、恒温オーブンで３
０℃、４８時間ほど乾燥を行い、着色樹脂粒子を得た。
【００３８】実施例１，２で得られた樹脂粒子の粒径を
コウルターカウンターで測定した。結果を下記表１に示
す。
コウルターカウンターで測定した。結果を下記表１に示
す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【発明の効果】本発明の製造方法は、乳化分散法におい
て樹脂を溶解させる為の有機溶剤を使用すること無く、
平均粒径７〜９μｍの粒径分布の比較的揃った樹脂粒子
を製造することができる。
て樹脂を溶解させる為の有機溶剤を使用すること無く、
平均粒径７〜９μｍの粒径分布の比較的揃った樹脂粒子
を製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 樹脂の融点より高い沸点の溶媒からなり
分散剤を含有する溶液中に樹脂を投入し、該溶液を樹脂
の融点以上に加熱しながら攪拌し、樹脂溶融微粒子が分
散するエマルションを形成し、その後、エマルションを
冷却する工程を経て、樹脂粒子を得ることを特徴とする
樹脂粒子の製造方法。 - 【請求項２】 樹脂の融点より沸点の高い溶媒からなり
分散剤を含有する溶液中に、トナー組成マスターバッチ
を投入し、該溶液を樹脂の融点以上に加熱しながら攪拌
し、マスターバッチ溶融微粒子が分散するエマルション
を形成し、その後、エマルションを冷却し、１〜２０ミ
クロンの粒子を得る工程を経ることを特徴とする電子写
真用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35686197A JPH11181100A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 樹脂粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35686197A JPH11181100A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 樹脂粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11181100A true JPH11181100A (ja) | 1999-07-06 |
Family
ID=18451135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35686197A Pending JPH11181100A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 樹脂粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11181100A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011116976A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-06-16 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子の製造方法 |
| JP2014095085A (ja) * | 2007-12-03 | 2014-05-22 | Dsm Ip Assets Bv | ビーズを製造するためのシステムおよび方法 |
-
1997
- 1997-12-25 JP JP35686197A patent/JPH11181100A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014095085A (ja) * | 2007-12-03 | 2014-05-22 | Dsm Ip Assets Bv | ビーズを製造するためのシステムおよび方法 |
| US9511336B2 (en) | 2007-12-03 | 2016-12-06 | Dpx Holdings B.V. | System and method for producing beads |
| JP2011116976A (ja) * | 2009-11-05 | 2011-06-16 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子の製造方法 |
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