JPH11181485A - 造粒物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】増量剤としての水溶性無機塩を含む原料粉体
と、水とを混合捏和し押出成形／球形化する方法で、水
溶性無機塩を特定の操作条件にて用いることにより、難
水溶性塩の使用に比して造粒物の組成の自由度を制限す
ることなく、造粒物の品質を劣化させず安定に球状粒子
を製造する方法を提供すること。 【解決手段】（Ａ）原料粉、増量剤としての水溶性無機
塩、及びバインダーとしての水を混合して混合物を得る
混合工程、（Ｂ）該混合物を押出成形して成形物を得る
押出工程、並びに（Ｃ）該成形物を球形化して造粒物を
得る球形化工程、を有する造粒物の製造方法において、
混合物中の水に溶解している水溶性無機塩が実質的に析
出しない温度で混合物の押出成形を行い、そして成形物
中の水に溶解している水溶性無機塩が実質的に析出しな
い温度で成形物の球形化を行うことを特徴とする造粒物
の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は造粒物の製造方法に
関するものであり、より詳しくは水溶性無機塩及び水を
用いて押出成形し、得られる成形物を球形化する造粒物
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】各種粉体物質は、操作性または取扱い性
の改善、機能の付加、安全性の確保等様々な目的で造粒
操作を行い粒状化される。造粒法には種々のものがある
が、その一つである押出造粒法は公知の技術である。こ
の方法は、粉体原料に水等のバインダーを加えて混合捏
和することにより可塑性を与え、特徴のある押出造粒機
を用いて原料混合物をスクリーン面に押し付け圧密成形
する方式をとっている。このようにして得られる成形さ
れた押出成形物は形状がそろっており、後工程の整粒機
と篩別機を併用することにより希望粒度範囲の顆粒を収
率よく得ることができるのが、上記の造粒法の大きな特
徴である。更に、粒子形状についても、円柱形、球形、
不定形等の造粒が可能であり、サイズも０．５〜３０ｍ
ｍ前後まで幅広く造粒できるため、かかる方法は広範囲
の分野で使用されている。前記整粒工程は、造粒製品の
最終歩留に大きく影響を与えるものであり、方法として
解砕整粒法と球形整粒法が挙げられる。後者の球形整粒
法は、球形顆粒を得る場合に用いられるものであるが、
製品の品質上特に重要な方法である。

【０００３】顆粒を球形化する目的は種々あるが、主な
利点としては １）表面が平滑かつ球形であるため、表面の均一なコー
ティングが容易 ２）充填比容の再現性が良好であるため重量保証が容易 ３）耐摩耗性に優れ、摩耗による微粉発生や破壊が少な
い ４）飛散、付着性が少ない ５）流動性大で混合効率が良好である、他の粉粒体への
均一配合が容易 ６）外観が美しい のような点が挙げられる。押出成形／球形化において
は、バインダーとして水を用いる方法が一般的である
が、原料粉体中に増量剤として水溶性無機塩が含まれて
いると、押出成形時に成形物の形状が不均一となった
り、球形化時に成形物が粉化し球形化できず、安定に球
状粒子を得ることができない場合があった。

【０００４】かかる課題を解決すべく、特公昭６３−３
８３９７号公報には易水溶性塩と難水溶性塩とを併用す
る技術が開示されている。しかしながら、難水溶性塩を
用いると、造粒物を水に溶解した時、溶け残りが発生し
品質上好ましくない。特に、造粒物が衣料用洗剤に配合
される場合は、残留物が衣類へ付着しクレームの対象と
なる可能性がある。また、難水溶性塩を配合すること
で、造粒物に必要な他の配合原料の組成を圧迫し、組成
の自由度が低下するという欠点もある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、増量剤として安価で水に完全に溶解する水溶性無
機塩を含む原料粉体と水とを混合捏和し押出成形／球形
化する方法で、水溶性無機塩を特定の操作条件にて用い
ることにより、難水溶性塩の使用に比して造粒物の組成
の自由度を制限することなく、造粒物の品質を劣化させ
ず安定に球状粒子を製造する方法を提供することにあ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
〔１〕 （Ａ）原料粉、増量剤としての水溶性無機塩、
及びバインダーとしての水を混合して混合物を得る混合
工程、（Ｂ）該混合物を押出成形して成形物を得る押出
工程、並びに（Ｃ）該成形物を球形化して造粒物を得る
球形化工程、を有する造粒物の製造方法において、混合
物中の水に溶解している水溶性無機塩が実質的に析出し
ない温度で混合物の押出成形を行い、そして成形物中の
水に溶解している水溶性無機塩が実質的に析出しない温
度で成形物の球形化を行うことを特徴とする造粒物の製
造方法、〔２〕 用いる水に溶解し得る水溶性無機塩が
実質的に析出しない温度で混合を行う前記〔１〕記載の
製造方法、〔３〕 水溶性無機塩が硫酸ナトリウム、硫
酸マグネシウム、硫酸アンモニウム、塩化ナトリウム及
び炭酸カリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種
である前記〔１〕又は〔２〕記載の製造方法、〔４〕
工程（Ａ）の混合開始温度が１０〜８０℃の範囲である
前記〔１〕〜〔３〕いずれか記載の製造方法、〔５〕
原料粉が酵素を含有する前記〔１〕〜〔４〕いずれか記
載の製造方法、に関するものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明の造粒物の製造方法は、
（Ａ）原料粉、増量剤としての水溶性無機塩、及びバイ
ンダーとしての水を混合して混合物を得る混合工程、
（Ｂ）該混合物を押出成形して成形物を得る押出工程、
並びに（Ｃ）該成形物を球形化して造粒物を得る球形化
工程、を有する造粒物の製造方法において、混合物中の
水に溶解している水溶性無機塩が実質的に析出しない温
度で混合物の押出成形を行い、そして成形物中の水に溶
解している水溶性無機塩が実質的に析出しない温度で成
形物の球形化を行うことを特徴とするものである。以
下、本発明の造粒物の製造方法に用いられる成分を説明
する。

【０００８】１）原料粉 本発明に用いられる原料粉は、造粒物の用途により適宜
選択することができる。造粒物の用途としては、医薬
品、農薬、食品、飼料、化学肥料、洗剤等が挙げられ
る。例えば、造粒物を洗剤として用いる場合は、原料粉
として界面活性剤、漂白活性化剤、酵素等の成分を含有
するものが挙げられる。このうち、低発塵性（安全性）
等が要求される造粒物、即ち酵素を含有する原料粉に本
発明に適用するのが好ましい。

【０００９】前記の酵素とは、通常、微生物の生産する
酵素を含有する培養物を濾過して得られるものを言う
が、培養条件、分離条件等により他の成分を含んでいて
もよい。具体的には安定化剤、硫酸ナトリウム、不純
物、水等が挙げられる。

【００１０】また、酵素は、乾燥粉体のみならず、特開
平８−４１４９１号公報に記載の水性二相分配のような
方法で得られるポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を大
量に含む原末であってもよい。

【００１１】本発明に用いられる酵素は特に限定される
ものではないが、例えば、ハイドロラーゼ類、オキシド
レダクターゼ類、リアーゼ類、トランスフェラーゼ類及
びイソメラーゼ類等が挙げられ、特に好ましいのはセル
ラーゼ、プロテアーゼ、リパーゼ、アミラーゼ、プルラ
ナーゼ、エステラーゼ、ヘミセルラーゼ、パーオキシダ
ーゼ、フェノールオキシダーゼ、プロトペクチナーゼ及
びペクチナーゼ等が挙げられる。

【００１２】原料粉の配合量は造粒物の用途により一概
に限定することはできないが、造粒物成分の３〜９０重
量％であることが好ましく、１０〜６０重量％であるこ
とがより好ましく、１５〜５０重量％であることが特に
好ましい。３重量％未満では絶対量が小さ過ぎるため、
混合物の均一性に対する信頼度が低くなる場合がある。
また、混合物に十分な潤滑性を与えるバインダー成分や
安定化剤等を配合する観点から、９０重量％以下が好ま
しい。本明細書において、「造粒物成分」とは、本発明
における造粒物を構成する成分のうちのバインダーとし
ての水以外の成分をいう。

【００１３】２）増量剤 本発明においては、増量剤として水溶性無機塩が用いら
れる。水溶性無機塩としては特に限定されないが、例え
ばナトリウム、カリウム、アンモニウム、マグネシウム
の硫酸塩、炭酸塩および塩化物等が挙げられる。具体的
には、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アンモ
ニウム、塩化ナトリウム、炭酸カリウム等である。この
中で、硫酸ナトリウムは安価であり、かつ塩素を含まな
いので、酵素を含有する造粒物を製造する場合には、酵
素の活性の低下を引き起こさないため、増量剤として有
効である。かかる水溶性無機塩は１種を単独で用いても
良く、２種以上を混合して用いても良い。

【００１４】また、本発明においては、水溶性無機塩に
他の１種又は２種以上の増量剤を併用しても良い。ここ
でいう他の増量剤としては、一般に造粒に用いられる公
知の物質であればよく、例えば、水不溶性微粉末、穀物
粉、セルロース誘導体が挙げられる。これらの物質は、
増量剤としての目的だけでなく、崩壊剤、安定化剤、粒
子強度増強剤等としても使用される。

【００１５】水不溶性微粉末としては、ゼオライト、タ
ルク、クレー、シリカ、アルミナ、カオリン等が挙げら
れる。穀物粉としては麦類、とうもろこし、米、芋類、
豆類等から得られる穀物粉や澱粉またはそれらの混合物
等が挙げられる。セルロース誘導体としては微結晶セル
ロース、繊維状セルロース等が挙げられる。中でも、大
豆粉は保存安定性の向上に寄与し、繊維状セルロースは
粒子強度の向上に寄与する。

【００１６】かかる増量剤等の配合量は、造粒物の用途
により一概に限定することはできないが、例えば、造粒
物成分の８０重量％以下が好ましく、２０〜７０重量％
がより好ましい。

【００１７】３）バインダー 本発明においては、バインダーとして水を用いる。さら
に、一般に造粒に用いられる公知のバインダーを水と併
用しても良い。水と併用し得るバインダーとしては、例
えば、ポリビニルピロリドン、デキストリン、ポリビニ
ルアルコール、ポリエチレングリコール、澱粉分解物、
糖類、セルロース誘導体等が挙げられる。これらのバイ
ンダーは水溶液として系に加えられるのが一般的である
が、粉状で加えてもよい。また、場合により水のみをバ
インダーとして用い、他のバインダーを併用しなくとも
よい。

【００１８】造粒される粉体原料の物性及び混合物の物
性に応じて、バインダーの配合量を任意に設定すること
ができるが、例えば、水をバインダーとする場合、造粒
物成分１００重量部に対して５〜６０重量部が好まし
く、１０〜４０重量部が更に好ましい。粉体原料に十分
な可塑性を与える観点から５重量部以上が好ましく、球
形化し得る成形物を得る観点から６０重量部以下が好ま
しい。また、水以外のバインダーを併用する場合、その
バインダーの配合量も任意に設定することができる。配
合量は、用いるバインダーの種類によって異なるが、例
えば、造粒物成分１００重量部に対して０．３〜３０重
量部が好ましく、１〜１５重量部がより好ましい。水以
外のバインダーは、造粒性の改善、物理的安定性の改善
等の為に用いられる。かかる効果を発現させる観点から
０．３重量部以上が好ましく、混合物の粘性を抑える観
点から３０重量部以下が好ましい。

【００１９】４）各種の添加剤 また、本発明においては、原料粉、増量剤及びバインダ
ー以外の成分として、希釈剤、可溶化剤、崩壊剤、潤滑
剤、顔料、染料、香料等の、一般に造粒に用いられる公
知の各種の添加剤を適宜配合することができる。かかる
添加剤の配合量は特に限定されない。

【００２０】上記成分を用いて、本発明の製造方法によ
り造粒物を製造する。以下、本発明の製造方法につい
て、工程毎に説明する。

【００２１】５）混合工程 混合工程は、原料粉、増量剤としての水溶性無機塩、及
びバインダーとしての水を混合して混合物を得る工程で
ある。

【００２２】本工程において各成分を混合する順序とし
ては特に限定されるものではなく、例えば、用いる全て
の成分を一度に混合機内に供給した後に混合する態様
や、各成分を２以上の群に分けて予め混合した後に、各
群を混合機内に供給して混合する態様等がある。また、
造粒物成分を予め混合した後、バインダーを添加して混
合する態様はトータルの混合時間を短縮できる点から好
ましい。

【００２３】本工程で使用できる混合機としては特に限
定されるものではないが、例えばニーダー（不二パウダ
ル（株）製）、ナウタミキサー（ホソカワミクロン
（株）製）、Ｖ型ブレンダ（（株）ダルトン製）、ハイ
スピードミキサー（深江工業（株）製）、ヘンシェルミ
キサー（三井鉱山（株）製）、レディゲミキサー（レデ
ィゲ社製）等が挙げられる。

【００２４】本工程においては、用いる水に溶解し得る
水溶性無機塩が実質的に析出しない温度で混合を行うこ
とが好ましい。即ち、混合開始時の温度より混合終了ま
での温度が５℃以上下がらない温度に維持することが好
ましく、混合開始から終了までの温度を一定に維持する
ことがさらに好ましい。具体的な混合開始温度として
は、用いる水溶性無機塩により一概には言えないが、例
えば１０〜８０℃が好ましく、３０〜６０℃がより好ま
しい。温度保持操作の容易性の観点から、開始温度は１
０℃以上が好ましく、水分の蒸発や有効成分の分解・失
活を抑える観点から８０℃以下が好ましい。混合物は上
記の温度で管理され、次の押出工程へ供給されるのが好
ましい。

【００２５】６）押出工程 押出工程は、混合工程で得られる混合物を押出成形して
成形物を得る工程である。

【００２６】本工程で使用できる装置としては特に限定
されるものではなく、具体的には、ペレッターダブル、
ツインドームグラン（不二パウダル（株）製）、バスケ
ット式造粒機（（株）菊水製作所製）、グラニュライザ
（ホソカワミクロン（株）製）等が挙げられる。

【００２７】また、例えば混合機の押出スクリーン径を
変えること等により、直径２００〜５０００μｍの円柱
状の押出成形物を得ることができる。

【００２８】本工程においては、混合物中の水に溶解し
ている水溶性無機塩が実質的に析出しない温度で混合物
の押出成形を行う。即ち、混合工程開始における温度よ
り押出成形時の温度が５℃以上下がらない温度に維持す
ることであり、混合工程での温度と同じ温度で押出成形
することが好ましい。

【００２９】７）球形化工程 球形化工程は、押出工程で得られる成形物を球形化して
造粒物を得る工程である。成形物を球形化することによ
り、飛散防止、発塵抑制、美観向上、流動性向上といっ
た利点があり、製品の付加価値を高めることができる。

【００３０】本工程で使用できる装置としては特に限定
されるものではなく、具体的には、マルメライザー（不
二パウダル（株）製）、ＴＭミキサー（三井鉱山（株）
製）等が挙げられる。

【００３１】本工程においては、成形物中の水に溶解し
ている水溶性無機塩が実質的に析出しない温度で成形物
の球形化を行う。即ち、混合工程開始における温度より
球形化時の温度が５℃以上下がらない温度に維持するこ
とであり、混合工程での温度と同じ温度で球形化するこ
とが好ましい。

【００３２】８）操作温度 上記のように、本発明においては、押出工程及び球形化
工程における操作温度を一定範囲内で制御することが重
要であり、混合工程における操作温度を一定範囲内で制
御することがより好ましい。水溶性無機塩を増量剤とし
て多量に使用し、バインダーとして水を使用する場合、
混合工程では、その操作温度における水に対する飽和濃
度近くまで水溶性無機塩がバインダー中に溶解する。こ
の時の操作温度に応じ、良好な可塑性を与える水分量が
決まるが、一定温度で混合された混合物が外気等により
冷却された場合、水に溶解していた水溶性無機塩が結晶
となって析出し、物性が変化して押出操作が不安定とな
り、良好な成形物が得られないことがある。さらに詳述
すると、水溶性無機塩が水に溶解する時に発生する溶解
熱や、装置の機械的発熱等により、混合物の温度が上昇
した場合は、水分のバランスが崩れ、軟化してこの場合
も良好な押出成形物を得ることができない場合がある。
球形化工程についても同様であり、操作温度が変化する
と、成形物が硬化又は軟化して所望の製品を得ることが
できない場合がある。この現象は、水溶性無機塩の水に
対する溶解度が温度によって異なることに起因する。

【００３３】したがって、安定的に造粒物の製造を行う
ためには、水溶性無機塩の水に対する溶解度特性を考慮
し、混合物又は成形物中の水に溶解している水溶性無機
塩が実質的に析出しない温度で操作する必要があり、さ
らには上述する軟化等による物性変化が実質的に起こら
ない温度で操作を行うことが好ましい。かかる温度条件
としては、混合工程で設定した操作温度より５℃以上に
下がらない温度で他の操作を行うことが好ましく、さら
に、混合過程で特定した操作温度±５℃の範囲内で全工
程を操作することが好ましく、特に好ましくは混合物と
同一温度で操作することが好ましい。但し、温度による
溶解度の変化が小さい水溶性無機塩、又は溶解度曲線に
変曲点を有する水溶性無機塩については、この限りでは
なく、更に広い範囲で造粒操作を安定に行うことができ
る。溶解度の変化が小さい水溶性無機塩としては塩化ナ
トリウム等が挙げられ、変曲点を有する水溶性無機塩と
しては硫酸ナトリウム等が挙げられる。

【００３４】図１は、増量剤として用いられる水溶性無
機塩の硫酸ナトリウムの溶解度曲線である。図１に示さ
れるように、硫酸ナトリウムの溶解度曲線は３４℃付近
で溶解度が最大となるような、変曲点を有する曲線であ
り、硫酸ナトリウムは溶解度の変化の大きい温度領域と
変化の小さい温度領域とを有する。このような性質を有
する水溶性無機塩を増量剤として用いる場合、変曲点に
対応する温度未満で操作を行うときは、温度の僅かな変
化により結晶の溶解、再結晶が生じるおそれがあるため
に操作温度の調整はシビアである一方、変曲点に対応す
る温度以上で操作を行うときは、温度の変化による溶解
度の変化が小さいため、操作温度範囲を広くとることが
でき、その調整はより容易である。したがって、かかる
性質を有する硫酸ナトリウム等の水溶性無機塩を増量剤
として用いる場合、溶解度の変化の小さい温度領域で操
作を行う方が好適である。具体的には３０〜８０℃が好
ましく、３５〜６０℃がさらに好ましい。

【００３５】本発明の製造方法は、上記のように、製造
工程の温度を特定の範囲とする構成を有する。特公昭５
８−３６９５５号公報には、酵素粒子の製造工程におい
て温度を特定の範囲とする記載が存在する。しかしなが
ら本公報においては、水溶性無機塩は使用されておら
ず、この点で本発明と異なるものである。さらに、本発
明においては、水溶性無機塩の使用に伴う課題を解決す
るために製造工程の温度を特定の範囲とするものである
から、この相違点は本質的なものであり、上記公報に温
度についての記載は何ら本発明の構成を示唆するもので
はない。

【００３６】また、特公平１−６０２３４号公報には、
易水溶性無機塩の５重量％〜飽和水溶液を添加しつつ造
粒を行う技術が開示されている。しかしながら、本公報
においては、製造工程の温度条件について何らの開示や
示唆も存在しない。これは、そもそも水溶性無機塩を使
用する場合の課題について何ら認識していないことによ
る必然的な結果と言える。このように、本発明と当該公
報に記載された発明とは明確に異なる。

【００３７】また、前記工程を経て得られる造粒物を、
さらに（Ｄ）乾燥工程及び／又は（Ｅ）分級工程に付し
ても良い。かかる工程を経ることにより、乾燥した、粒
度のそろった造粒物を得ることができる。また、このよ
うに製品形態を調製することは、分級対策、発塵対策、
美観向上といった利点があり、製品の付加価値を高める
ものである。

【００３８】９）乾燥工程 乾燥工程は、得られた造粒物に含まれる水分値を、造粒
物の安定性等に影響のない程度まで低減させる工程であ
る。

【００３９】造粒物の乾燥には、例えば乾燥機を用いる
ことができる。本工程で用いることのできる乾燥機とし
ては特に限定されるものではなく、例えば流動層乾燥機
等が挙げられる。

【００４０】乾燥の際の温度条件としては特に限定され
ないが、乾燥効率及び乾燥時間の観点から４０℃以上が
好ましい。また、酵素等熱に弱い成分を有する場合に
は、１００℃以下が好ましく、８０℃以下がより好まし
い。

【００４１】また、本工程において乾燥させられる造粒
物の乾燥の程度としては特に限定されないが、造粒物の
水分含量として１０重量％以下が好ましく、５重量％以
下がより好ましい。造粒物のケーキングや造粒物中の有
効成分の分解・失活を抑える観点から、水分含量は１０
重量％以下が好ましい。

【００４２】１０）分級工程 分級工程は、前記で得られた造粒物を分級する工程であ
る。造粒物を分級することにより、発生した微粉、粗粉
がカットされ、もって粒径をさらに均一にすることがで
きる。そのため、製品中での分級、使用時の発塵といっ
た問題が抑えられる。この工程で用いられる装置として
は、特に限定されないが、例えば、振動篩等の公知の分
級装置が挙げられる。

【００４３】

【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【００４４】実施例１ （製造番号１）原料粉としてのアルカリセルラーゼ粉
末、増量剤としての硫酸ナトリウム及び粉砕脱脂大豆を
ニーダー（不二パウダル（株）製ＫＤＨ−２０）で混合
した。ニーダーを回転数５０ｒｐｍで３０秒間運転し
て、これらの成分の予備混合を行った。各成分の含有量
は、アルカリセルラーゼ粉末が１．４ｋｇ（２１．１重
量％）、硫酸ナトリウムが４．１ｋｇ（６２．１重量
％）、粉砕脱脂大豆が１．１ｋｇ（１６．８重量％）で
あった。次いで、この造粒物成分に、有効分７５％のマ
ルトオリゴ糖（昭和産業（株）製ＭＲ−２５）と水との
混合物をバインダーとして添加し、さらに４分間混合し
て混合物を得た。マルトオリゴ糖及び水の添加量は、造
粒物成分１００重量部に対してそれぞれ８．５重量部及
び２４．１重量部であった。

【００４５】得られた混合物を押出成形機（不二パウダ
ル（株）製、ツインドームグラン（ＴＤＧ−１１０））
に供給して押出成形を行い成形物を得た。この時、スク
リューの回転数６０ｒｐｍ、スクリーン径０．８ｍｍと
した。また、得られた成形物の温度は１５℃であった。

【００４６】得られた押出成形物を球形化装置（不二パ
ウダル（株）製、マルメライザー（Ｑ−４００））に供
給し、回転数４８０ｒｐｍ、プレートピッチ５ｍｍで３
０〜６０秒間球形化を行い、球形化物を得た。得られた
球形化物の温度は１５℃であった。

【００４７】異なる操作温度条件（製造番号２〜９）に
おける押出成形及び球形化の操作性について、以下の評
価基準に従って評価した。結果を表１に示す。尚、本実
施例で用いた各成分は以下の通り。

【００４８】・酵素粉末（主原料粉）：バチルス（Baci
llus）属に属する菌より培養採取されたアルカリセルラ
ーゼの水溶液に、塩化カルシウムと硫酸ナトリウムを添
加して、並流式噴霧乾燥機で乾燥して得られた平均粒子
径５０μｍの酵素粉末を用いた。塩化カルシウムと硫酸
ナトリウムの量は、乾燥品に対して各々０．５重量％、
４８重量％であった。 ・硫酸ナトリウム（増量剤）：無水芒硝Ａ１２（四国化
成工業（株）製）を用いた。 ・粉砕脱脂大豆（増量剤、安定化剤）：昭和産業（株）
製の脱脂大豆（商品名：ハイプロミール）を粉砕し、平
均粒子径５０μｍにしたものであった。

【００４９】評価基準 ○：増量剤の析出は目視で観察されず、押出成形操作あ
るいは球形化操作が良好であったもの。 △：押出成形においては、増量剤の析出のため成形物の
形状がすべて円柱ではなく、欠けたものが存在していた
もの。球形化操作においては球形化物のすべてが球状で
はなく、円柱状のまま角のみが丸くなったものが存在し
ていたもの。 ×：増量剤の析出が顕著なため押出成形操作あるいは球
形化操作自体が不可能であったもの。

【００５０】また、各工程における操作温度を表１に示
す。

【００５１】

【表１】

【００５２】実施例１の結果から、操作温度が増量剤の
析出温度以上である場合、押出成形及び球形化の操作性
は良好であることが分かった。また、全行程を通して操
作温度が３０℃以上である場合にも、操作性、成形物お
よび球形化物は良好であった。

【００５３】

【発明の効果】本発明の製造方法により、押出成形操作
及び球形化操作を安定的に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、硫酸ナトリウムの溶解度曲線を示す図
である。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）原料粉、増量剤としての水溶性無
   機塩、及びバインダーとしての水を混合して混合物を得
   る混合工程、（Ｂ）該混合物を押出成形して成形物を得
   る押出工程、並びに（Ｃ）該成形物を球形化して造粒物
   を得る球形化工程、を有する造粒物の製造方法におい
   て、混合物中の水に溶解している水溶性無機塩が実質的
   に析出しない温度で混合物の押出成形を行い、そして成
   形物中の水に溶解している水溶性無機塩が実質的に析出
   しない温度で成形物の球形化を行うことを特徴とする造
   粒物の製造方法。
2. 【請求項２】 用いる水に溶解し得る水溶性無機塩が実
   質的に析出しない温度で混合を行う請求項１記載の製造
   方法。
3. 【請求項３】 水溶性無機塩が硫酸ナトリウム、硫酸マ
   グネシウム、硫酸アンモニウム、塩化ナトリウム及び炭
   酸カリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であ
   る請求項１又は２記載の製造方法。
4. 【請求項４】 工程（Ａ）の混合開始温度が１０〜８０
   ℃の範囲である請求項１〜３いずれか記載の製造方法。
5. 【請求項５】 原料粉が酵素を含有する請求項１〜４い
   ずれか記載の製造方法。