JPH11183439A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPH11183439A JPH11183439A JP9366996A JP36699697A JPH11183439A JP H11183439 A JPH11183439 A JP H11183439A JP 9366996 A JP9366996 A JP 9366996A JP 36699697 A JP36699697 A JP 36699697A JP H11183439 A JPH11183439 A JP H11183439A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- ionization
- mass separation
- unit
- liquid chromatograph
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 多種の標準試料を用意することなく、質量数
の較正作業を容易に行なうことができるようにする。 【解決手段】 イオン化部におけるイオン化条件を変化
させつつ、質量分離部において既知試料の質量数既知の
フラグメントイオンの検出強度が最大となる点を検出す
る（Ｓ１〜Ｓ７）。こうして複数のフラグメントイオン
の最適生成条件を検出した後、イオン化部をその条件に
設定し、そのフラグメントイオンで質量数の較正を行な
う（Ｓ１１〜Ｓ１４）。このような較正を、分析目的質
量数範囲内の複数の質量数において行なうことにより
（Ｓ１５）、ＬＣＭＳ装置の較正を行なう。
の較正作業を容易に行なうことができるようにする。 【解決手段】 イオン化部におけるイオン化条件を変化
させつつ、質量分離部において既知試料の質量数既知の
フラグメントイオンの検出強度が最大となる点を検出す
る（Ｓ１〜Ｓ７）。こうして複数のフラグメントイオン
の最適生成条件を検出した後、イオン化部をその条件に
設定し、そのフラグメントイオンで質量数の較正を行な
う（Ｓ１１〜Ｓ１４）。このような較正を、分析目的質
量数範囲内の複数の質量数において行なうことにより
（Ｓ１５）、ＬＣＭＳ装置の較正を行なう。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フから流出する液体試料成分をイオン化部においてイオ
ン化し、質量分離部において質量分離を行なって試料の
質量分析を行なう液体クロマトグラフ質量分析装置（Ｌ
ＣＭＳ）に関する。
フから流出する液体試料成分をイオン化部においてイオ
ン化し、質量分離部において質量分離を行なって試料の
質量分析を行なう液体クロマトグラフ質量分析装置（Ｌ
ＣＭＳ）に関する。
【０００２】
【従来の技術】クロマトグラフで分離された成分を四重
極等で質量分離するためには、成分をイオン化しなけれ
ばならない。ＬＣＭＳのイオン化には、エレクトロスプ
レイイオン化法（ＥＳＩ）、大気圧化学イオン化法（Ａ
ＰＣＩ）等の大気圧イオン化法（ＡＰＩ）が主に用いら
れている。これらの方法は、ガスクロマトグラフ質量分
析（ＧＣＭＳ）で用いられる電子衝撃法等と比較すると
イオン化が比較的穏やかに行なわれ、成分分子は殆ど開
裂することなく、分子イオン又は擬分子イオンのみが生
成される。
極等で質量分離するためには、成分をイオン化しなけれ
ばならない。ＬＣＭＳのイオン化には、エレクトロスプ
レイイオン化法（ＥＳＩ）、大気圧化学イオン化法（Ａ
ＰＣＩ）等の大気圧イオン化法（ＡＰＩ）が主に用いら
れている。これらの方法は、ガスクロマトグラフ質量分
析（ＧＣＭＳ）で用いられる電子衝撃法等と比較すると
イオン化が比較的穏やかに行なわれ、成分分子は殆ど開
裂することなく、分子イオン又は擬分子イオンのみが生
成される。
【０００３】一方、質量分離部（ＭＳ）において目的の
質量数のイオンの強度を検出するためには、その質量数
に応じた条件を設定しなければならない。例えば、四重
極型質量分離装置では対向するロッドに目的の質量数に
応じた値のＤＣ＋ＡＣ電圧を印加し、飛行時間型（ＴＯ
Ｆ）質量分離装置では加速電極に目的の質量数に応じた
値の電圧を印加しなければならない。このような条件設
定は、通常、装置全体を制御するＣＰＵから質量分離部
を制御する回路にコマンドを与えることにより行なわれ
るが、質量分離部の四重極ロッド等に実際に電圧を印加
する回路に用いられている抵抗、コンデンサ等には個体
差があるため、同一のコマンドを質量分離部の制御回路
に与えても、必ずしも目的の質量数に最適の条件が質量
分離部において設定されるとは限らない。
質量数のイオンの強度を検出するためには、その質量数
に応じた条件を設定しなければならない。例えば、四重
極型質量分離装置では対向するロッドに目的の質量数に
応じた値のＤＣ＋ＡＣ電圧を印加し、飛行時間型（ＴＯ
Ｆ）質量分離装置では加速電極に目的の質量数に応じた
値の電圧を印加しなければならない。このような条件設
定は、通常、装置全体を制御するＣＰＵから質量分離部
を制御する回路にコマンドを与えることにより行なわれ
るが、質量分離部の四重極ロッド等に実際に電圧を印加
する回路に用いられている抵抗、コンデンサ等には個体
差があるため、同一のコマンドを質量分離部の制御回路
に与えても、必ずしも目的の質量数に最適の条件が質量
分離部において設定されるとは限らない。
【０００４】従って、従来の装置では、そのような個体
差を補正するように、既知の質量数を有する成分を質量
分離部に導入して、その質量数の指令値に対して正しく
そのイオンが検出されるように、指令値と質量分離部の
条件との対応設定（較正作業）を予め行なっていた。
差を補正するように、既知の質量数を有する成分を質量
分離部に導入して、その質量数の指令値に対して正しく
そのイオンが検出されるように、指令値と質量分離部の
条件との対応設定（較正作業）を予め行なっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記のような較正作業
は、これから測定を行なおうとする試料の質量数の近傍
で行なうことが望ましい。また、その範囲の両端ばかり
でなく、範囲内をできるだけ一定の間隔で分割した複数
の点（基準点）で行なうことが望ましい。そのために
は、それら複数の基準点の質量数を有する標準試料を用
意しなければならないが、一般に各試料はイオン化の効
率が異なり、長期間保存した場合に安定でないものも多
い。このようなことを考慮して複数の基準点に対応した
試料を適切に選択するためには、各種試料の物性を熟知
している必要があるため、上記較正作業は一般の使用者
には困難なものであった。
は、これから測定を行なおうとする試料の質量数の近傍
で行なうことが望ましい。また、その範囲の両端ばかり
でなく、範囲内をできるだけ一定の間隔で分割した複数
の点（基準点）で行なうことが望ましい。そのために
は、それら複数の基準点の質量数を有する標準試料を用
意しなければならないが、一般に各試料はイオン化の効
率が異なり、長期間保存した場合に安定でないものも多
い。このようなことを考慮して複数の基準点に対応した
試料を適切に選択するためには、各種試料の物性を熟知
している必要があるため、上記較正作業は一般の使用者
には困難なものであった。
【０００６】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、上記較
正作業を容易に行なうことのできる液体クロマトグラフ
質量分析装置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、上記較
正作業を容易に行なうことのできる液体クロマトグラフ
質量分析装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、液体クロマトグラフから流出する
液体試料成分をイオン化部においてイオン化し、質量分
離部において質量分離を行なって試料の質量分析を行な
う液体クロマトグラフ質量分析装置において、 a)外部からの指令に応じてイオン化部における設定条件
を制御するイオン化制御手段と、 b)外部からの指令に応じて質量分離部における設定条件
を制御する質量分離制御手段と、 c)各設定条件を変化させるように上記イオン化制御手段
及び質量分離制御手段にそれぞれ指令を出しつつ、質量
分離部を通過するイオンの強度を検出する２次元走査手
段と、 d)既知試料の既知フラグメントイオンの質量数の近傍に
おいて上記２次元走査手段を用いて走査を行ない、イオ
ン強度が最大となるイオン化部及び質量分離部の設定条
件を検出する較正手段と、を備えることを特徴とするも
のである。
に成された本発明は、液体クロマトグラフから流出する
液体試料成分をイオン化部においてイオン化し、質量分
離部において質量分離を行なって試料の質量分析を行な
う液体クロマトグラフ質量分析装置において、 a)外部からの指令に応じてイオン化部における設定条件
を制御するイオン化制御手段と、 b)外部からの指令に応じて質量分離部における設定条件
を制御する質量分離制御手段と、 c)各設定条件を変化させるように上記イオン化制御手段
及び質量分離制御手段にそれぞれ指令を出しつつ、質量
分離部を通過するイオンの強度を検出する２次元走査手
段と、 d)既知試料の既知フラグメントイオンの質量数の近傍に
おいて上記２次元走査手段を用いて走査を行ない、イオ
ン強度が最大となるイオン化部及び質量分離部の設定条
件を検出する較正手段と、を備えることを特徴とするも
のである。
【０００８】
【発明の実施の形態】未知の成分の分析を行なう前の装
置の較正を、次のような手順で行なう。まず、分析目的
成分の質量数範囲をカバーするようなフラグメントイオ
ンを生成する既知試料を選択する。このような試料は、
予め液体クロマトグラフ質量分析装置の製造者又は販売
者が装置に添付して購買者、使用者に供給するようにし
てもよい。
置の較正を、次のような手順で行なう。まず、分析目的
成分の質量数範囲をカバーするようなフラグメントイオ
ンを生成する既知試料を選択する。このような試料は、
予め液体クロマトグラフ質量分析装置の製造者又は販売
者が装置に添付して購買者、使用者に供給するようにし
てもよい。
【０００９】２次元走査手段は、選択された既知試料の
１つのフラグメントイオンの質量数の近傍において、質
量数及びイオン化条件の２次元走査を行ない、その間の
イオン強度を検出する。ここで、質量数の走査は、質量
分離部における設定条件を変化させることにより行なわ
れる。較正手段は、この２次元走査中に検出された各点
のイオン強度の中で最大となる点のイオン化設定条件及
び質量分離設定条件を検出する。こうして検出されたイ
オン化設定条件は、その条件でイオン化部を設定するこ
とにより、目的のフラグメントイオンが最も多く生成さ
れることを示すものである。また、検出された質量分離
設定条件は、その条件に対応する指令を質量分離部に与
えることにより、目的フラグメントイオンの質量数のイ
オンが質量分離部を正しく通過することを示すものであ
る。
１つのフラグメントイオンの質量数の近傍において、質
量数及びイオン化条件の２次元走査を行ない、その間の
イオン強度を検出する。ここで、質量数の走査は、質量
分離部における設定条件を変化させることにより行なわ
れる。較正手段は、この２次元走査中に検出された各点
のイオン強度の中で最大となる点のイオン化設定条件及
び質量分離設定条件を検出する。こうして検出されたイ
オン化設定条件は、その条件でイオン化部を設定するこ
とにより、目的のフラグメントイオンが最も多く生成さ
れることを示すものである。また、検出された質量分離
設定条件は、その条件に対応する指令を質量分離部に与
えることにより、目的フラグメントイオンの質量数のイ
オンが質量分離部を正しく通過することを示すものであ
る。
【００１０】選択された既知試料の既知質量数を有する
各フラグメントイオンについてこのような処理をそれぞ
れ行なうことにより、目的質量数範囲内における複数の
基準点の較正が行なわれ、以降、その範囲内における未
知試料の分析が高精度で行なえるようになる。
各フラグメントイオンについてこのような処理をそれぞ
れ行なうことにより、目的質量数範囲内における複数の
基準点の較正が行なわれ、以降、その範囲内における未
知試料の分析が高精度で行なえるようになる。
【００１１】
【発明の効果】本発明に係る液体クロマトグラフ質量分
析装置では、まず、イオン化部における設定条件を変化
させることにより開裂が生じるような条件を探し出す。
そして、イオン化部におけるイオン化条件をそのように
設定することにより、既知試料成分のフラグメントイオ
ンを積極的に生成し、それらフラグメントイオンにより
目的の質量数範囲の較正を行なう。従って、従来のよう
な、使用者側において物性を考慮して複数の試料を選択
・準備するという難しい作業が不要となり、予め安定な
少数の標準試料を用意しておくことにより経験の少ない
使用者でも容易に較正作業が行なえるようになる。
析装置では、まず、イオン化部における設定条件を変化
させることにより開裂が生じるような条件を探し出す。
そして、イオン化部におけるイオン化条件をそのように
設定することにより、既知試料成分のフラグメントイオ
ンを積極的に生成し、それらフラグメントイオンにより
目的の質量数範囲の較正を行なう。従って、従来のよう
な、使用者側において物性を考慮して複数の試料を選択
・準備するという難しい作業が不要となり、予め安定な
少数の標準試料を用意しておくことにより経験の少ない
使用者でも容易に較正作業が行なえるようになる。
【００１２】
【実施例】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ
質量分析装置（ＬＣＭＳ）を図１〜図４により説明す
る。図１に示すように、本実施例のＬＣＭＳはイオン導
入部１１、イオン収束部１２、質量分離部１３、検出部
１４、制御部１５等から成る。イオン導入部１１は前段
部１１ａと後段部１１ｂから成り、前段部１１ａでは、
液体クロマトグラフのカラム（図示せず）により分離さ
れ、イオン化された成分を大気圧状態から真空系に導入
する。そして、後段部１１ｂでは、できるだけ多くのイ
オンをイオン収束部１２に送り込むように、導入された
イオンを収束させる。
質量分析装置（ＬＣＭＳ）を図１〜図４により説明す
る。図１に示すように、本実施例のＬＣＭＳはイオン導
入部１１、イオン収束部１２、質量分離部１３、検出部
１４、制御部１５等から成る。イオン導入部１１は前段
部１１ａと後段部１１ｂから成り、前段部１１ａでは、
液体クロマトグラフのカラム（図示せず）により分離さ
れ、イオン化された成分を大気圧状態から真空系に導入
する。そして、後段部１１ｂでは、できるだけ多くのイ
オンをイオン収束部１２に送り込むように、導入された
イオンを収束させる。
【００１３】イオン収束部１２は、イオン導入部１１か
ら送り込まれたイオンを質量分離部１３の中心軸に向け
て収束させる。質量分離部１３は、本実施例では四重極
を使用しており、対向する２対のロッドに適切な直流及
び高周波電圧を印加することにより、目的の質量数（ｍ
／ｚ）を有するイオンのみを検出部１４の方に通過させ
る。
ら送り込まれたイオンを質量分離部１３の中心軸に向け
て収束させる。質量分離部１３は、本実施例では四重極
を使用しており、対向する２対のロッドに適切な直流及
び高周波電圧を印加することにより、目的の質量数（ｍ
／ｚ）を有するイオンのみを検出部１４の方に通過させ
る。
【００１４】制御部１５はＣＰＵ１５ａ、Ｄ／Ａコンバ
ータ１５ｂ、Ａ／Ｄコンバータ１５ｃ等から成り、イオ
ン導入部１１（前段部１１ａ及び後段部１１ｂ）、イオ
ン収束部１２及び質量分離部１３へはＤ／Ａコンバータ
１５ｂを介して制御信号を与え、それらへの印加電圧を
指示する。検出部１４からの信号はＡ／Ｄコンバータ１
５ｃを介してＣＰＵ１５ａに入力され、ＣＰＵ１５ａに
より試料分析のための種々のデータ処理が行なわれる。
ータ１５ｂ、Ａ／Ｄコンバータ１５ｃ等から成り、イオ
ン導入部１１（前段部１１ａ及び後段部１１ｂ）、イオ
ン収束部１２及び質量分離部１３へはＤ／Ａコンバータ
１５ｂを介して制御信号を与え、それらへの印加電圧を
指示する。検出部１４からの信号はＡ／Ｄコンバータ１
５ｃを介してＣＰＵ１５ａに入力され、ＣＰＵ１５ａに
より試料分析のための種々のデータ処理が行なわれる。
【００１５】通常の分析においてイオン導入部１１に与
えられる電圧では、フラグメントイオンが存在しない分
子イオン又は擬分子イオンのみの単純なスペクトルしか
得ることができないが、これらに与える電圧を別の値に
設定することにより、衝突による開裂（Collision Indu
ced Fragmentation=ＣＩＦ）を生じさせることができ
る。本発明に係るＬＣＭＳではこれを利用するものであ
る。すなわち、［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ−Ｅ］という構成を有
する分子がＣＩＦにより［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ］、［Ａ−Ｂ
−Ｃ］、［Ａ−Ｂ］、［Ａ］なる構成のフラグメントイ
オンに開裂することが予め分かっている場合、まず、そ
のような開裂を生じさせるためのイオン導入部１１の前
段部１１ａ及び後段部１１ｂへの印加電圧の最適な組み
合わせを検出し、次に、その条件で生成させたフラグメ
ントイオンにより、目的の質量数と質量分離部１３への
印加電圧との間の関係を較正する。
えられる電圧では、フラグメントイオンが存在しない分
子イオン又は擬分子イオンのみの単純なスペクトルしか
得ることができないが、これらに与える電圧を別の値に
設定することにより、衝突による開裂（Collision Indu
ced Fragmentation=ＣＩＦ）を生じさせることができ
る。本発明に係るＬＣＭＳではこれを利用するものであ
る。すなわち、［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ−Ｅ］という構成を有
する分子がＣＩＦにより［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ］、［Ａ−Ｂ
−Ｃ］、［Ａ−Ｂ］、［Ａ］なる構成のフラグメントイ
オンに開裂することが予め分かっている場合、まず、そ
のような開裂を生じさせるためのイオン導入部１１の前
段部１１ａ及び後段部１１ｂへの印加電圧の最適な組み
合わせを検出し、次に、その条件で生成させたフラグメ
ントイオンにより、目的の質量数と質量分離部１３への
印加電圧との間の関係を較正する。
【００１６】制御部１５が行なうその作業を図２のフロ
ーチャートにより説明する。まず、較正に用いる試料
（例えば上記［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ−Ｅ］なる構成を有する
試料）をイオン導入部１１に導入させる。そして、その
フラグメントイオンの最初の１種のもの（例えば［Ａ−
Ｂ−Ｃ−Ｄ］）について、以下の作業を行なう（ステッ
プＳ１）。イオン導入部１１の前段部１１ａに印加する
電圧を適当な値に固定したまま、後段部１１ｂへの印加
電圧を変化させ、各印加電圧において質量分離部１３に
印加する電圧を変化させる（Ｓ２）。なお、この順序は
逆でもよい。質量分離部１３に印加する電圧は、目的フ
ラグメントイオン［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ］の質量数を含む範
囲を走査するような値とする。こうして２次元走査をし
ながら、検出部１４からの信号の強度を検出すると、図
３に示すような表が得られる。この表より、イオン強度
が最大となる点を検出する（Ｓ３）。図３の場合、下線
を引いた点が最大強度点となっている。
ーチャートにより説明する。まず、較正に用いる試料
（例えば上記［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ−Ｅ］なる構成を有する
試料）をイオン導入部１１に導入させる。そして、その
フラグメントイオンの最初の１種のもの（例えば［Ａ−
Ｂ−Ｃ−Ｄ］）について、以下の作業を行なう（ステッ
プＳ１）。イオン導入部１１の前段部１１ａに印加する
電圧を適当な値に固定したまま、後段部１１ｂへの印加
電圧を変化させ、各印加電圧において質量分離部１３に
印加する電圧を変化させる（Ｓ２）。なお、この順序は
逆でもよい。質量分離部１３に印加する電圧は、目的フ
ラグメントイオン［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ］の質量数を含む範
囲を走査するような値とする。こうして２次元走査をし
ながら、検出部１４からの信号の強度を検出すると、図
３に示すような表が得られる。この表より、イオン強度
が最大となる点を検出する（Ｓ３）。図３の場合、下線
を引いた点が最大強度点となっている。
【００１７】次に、後段部１１ｂに印加する電圧を上記
最大強度点の値に固定したまま（Ｓ４）、前段部１１ａ
に印加する電圧を変化させ、各印加電圧において質量分
離部１３に印加する電圧を上記同様の範囲で変化させ
て、検出部１４からの信号の強度を検出する（Ｓ５）。
上記同様、この順序は逆でもよい。この２次元走査の結
果（図４）より、同様にイオン強度が最大の点を検出す
る（Ｓ６）。
最大強度点の値に固定したまま（Ｓ４）、前段部１１ａ
に印加する電圧を変化させ、各印加電圧において質量分
離部１３に印加する電圧を上記同様の範囲で変化させ
て、検出部１４からの信号の強度を検出する（Ｓ５）。
上記同様、この順序は逆でもよい。この２次元走査の結
果（図４）より、同様にイオン強度が最大の点を検出す
る（Ｓ６）。
【００１８】以上の２回の２次元走査により、上記試料
から目的のフラグメントイオン［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ］を生
成するための最適な前段部１１ａ及び後段部１１ｂの条
件が得られた。このような生成最適条件の検出を、較正
対象フラグメントイオンについて全て行なう（Ｓ７）。
から目的のフラグメントイオン［Ａ−Ｂ−Ｃ−Ｄ］を生
成するための最適な前段部１１ａ及び後段部１１ｂの条
件が得られた。このような生成最適条件の検出を、較正
対象フラグメントイオンについて全て行なう（Ｓ７）。
【００１９】全ての較正対象フラグメントイオンについ
て上記生成条件の検出が終了した後、その条件を用いて
実際の較正作業を行なう。まず、最初の較正対象フラグ
メントイオンについて（Ｓ１１）、上記で求めたそのフ
ラグメントイオンを生成するための最適電圧をイオン導
入部１１の前段部１１ａ及び後段部１１ｂに印加し（Ｓ
１２）、較正試料をイオン導入部１１に導入する。そし
て、そのフラグメントイオンの質量数を含む範囲で質量
分離部１３の印加電圧を変化させる（Ｓ１３）。このと
きの印加電圧の走査は、上記の生成条件検出時よりも細
かいステップで行なう。これにより得られた質量数スペ
クトルよりピークトップを検出し、その位置における印
加電圧をそのフラグメントイオンの質量数に対応付ける
（Ｓ１４）。このような処理を全ての較正対象フラグメ
ントイオンについて行なうことにより（Ｓ１５）、図５
に示すように、目的の質量数と、それに対して制御部１
５が送出すべき印加電圧設定のためのコマンドとの正し
い対応関係が得られる。
て上記生成条件の検出が終了した後、その条件を用いて
実際の較正作業を行なう。まず、最初の較正対象フラグ
メントイオンについて（Ｓ１１）、上記で求めたそのフ
ラグメントイオンを生成するための最適電圧をイオン導
入部１１の前段部１１ａ及び後段部１１ｂに印加し（Ｓ
１２）、較正試料をイオン導入部１１に導入する。そし
て、そのフラグメントイオンの質量数を含む範囲で質量
分離部１３の印加電圧を変化させる（Ｓ１３）。このと
きの印加電圧の走査は、上記の生成条件検出時よりも細
かいステップで行なう。これにより得られた質量数スペ
クトルよりピークトップを検出し、その位置における印
加電圧をそのフラグメントイオンの質量数に対応付ける
（Ｓ１４）。このような処理を全ての較正対象フラグメ
ントイオンについて行なうことにより（Ｓ１５）、図５
に示すように、目的の質量数と、それに対して制御部１
５が送出すべき印加電圧設定のためのコマンドとの正し
い対応関係が得られる。
【００２０】以上のように質量数較正を行なった後、未
知試料の分析を行なう際は、図５の較正表を補間して補
正を行なうことにより、高精度の質量分析を行なうこと
ができる。
知試料の分析を行なう際は、図５の較正表を補間して補
正を行なうことにより、高精度の質量分析を行なうこと
ができる。
【図１】 本発明の一実施例である液体クロマトグラフ
質量分析装置の概略構成図。
質量分析装置の概略構成図。
【図２】 実施例の液体クロマトグラフ質量分析装置に
おける質量数較正作業の手順を示すフローチャート。
おける質量数較正作業の手順を示すフローチャート。
【図３】 イオン導入部の後段部の最適フラグメントイ
オン生成条件を検出するために作成される２次元走査
表。
オン生成条件を検出するために作成される２次元走査
表。
【図４】 イオン導入部の前段部の最適フラグメントイ
オン生成条件を検出するために作成される２次元走査
表。
オン生成条件を検出するために作成される２次元走査
表。
【図５】 較正により得られた質量数と質量分離部への
印加電圧コマンドとの対応表。
印加電圧コマンドとの対応表。
１１…イオン導入部 １１ａ…前段部 １１ｂ…後段部 １２…イオン収束部 １３…質量分離部 １４…検出部 １５…制御部 １５ａ…ＣＰＵ １５ｂ…Ｄ／Ａコンバータ １５ｃ…Ａ／Ｄコンバータ
Claims (1)
- 【請求項１】 液体クロマトグラフから流出する液体試
料成分をイオン化部においてイオン化し、質量分離部に
おいて質量分離を行なって試料の質量分析を行なう液体
クロマトグラフ質量分析装置において、 a)外部からの指令に応じてイオン化部における設定条件
を制御するイオン化制御手段と、 b)外部からの指令に応じて質量分離部における設定条件
を制御する質量分離制御手段と、 c)各設定条件を変化させるように上記イオン化制御手段
及び質量分離制御手段にそれぞれ指令を出しつつ、質量
分離部を通過するイオンの強度を検出する２次元走査手
段と、 d)既知試料の既知フラグメントイオンの質量数の近傍に
おいて上記２次元走査手段を用いて走査を行ない、イオ
ン強度が最大となるイオン化部及び質量分離部の設定条
件を検出する較正手段と、を備えることを特徴とする液
体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9366996A JPH11183439A (ja) | 1997-12-24 | 1997-12-24 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9366996A JPH11183439A (ja) | 1997-12-24 | 1997-12-24 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11183439A true JPH11183439A (ja) | 1999-07-09 |
Family
ID=18488209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9366996A Pending JPH11183439A (ja) | 1997-12-24 | 1997-12-24 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11183439A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012105087A1 (ja) | 2011-01-31 | 2012-08-09 | 株式会社 島津製作所 | 三連四重極型質量分析装置 |
| CN104025248A (zh) * | 2011-11-04 | 2014-09-03 | 株式会社岛津制作所 | 质量分析装置 |
| US9355827B2 (en) | 2014-03-12 | 2016-05-31 | Shimadzu Corporation | Triple quadrupole mass spectrometer and non-transitory computer-readable medium recording a program for triple quadrupole mass spectrometer |
-
1997
- 1997-12-24 JP JP9366996A patent/JPH11183439A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012105087A1 (ja) | 2011-01-31 | 2012-08-09 | 株式会社 島津製作所 | 三連四重極型質量分析装置 |
| CN103460332A (zh) * | 2011-01-31 | 2013-12-18 | 株式会社岛津制作所 | 三级四极型质谱仪 |
| US8698072B2 (en) | 2011-01-31 | 2014-04-15 | Shimadzu Corporation | Triple quadrupole mass spectrometer |
| CN103460332B (zh) * | 2011-01-31 | 2016-01-20 | 株式会社岛津制作所 | 三级四极型质谱仪 |
| CN104025248A (zh) * | 2011-11-04 | 2014-09-03 | 株式会社岛津制作所 | 质量分析装置 |
| EP2782116A4 (en) * | 2011-11-04 | 2015-08-05 | Shimadzu Corp | MASS SPECTROMETRIC DEVICE |
| US9355827B2 (en) | 2014-03-12 | 2016-05-31 | Shimadzu Corporation | Triple quadrupole mass spectrometer and non-transitory computer-readable medium recording a program for triple quadrupole mass spectrometer |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102308361B (zh) | Ms/ms型质谱分析装置 | |
| CN102037538B (zh) | 四极型质量分析装置 | |
| GB2425399A (en) | A multi-mode ionization source for mass spectrometers | |
| JP6202103B2 (ja) | 質量分析装置及び質量分析方法 | |
| JP4941437B2 (ja) | 四重極型質量分析装置 | |
| JP4730482B2 (ja) | 四重極型質量分析装置 | |
| US10074531B2 (en) | IMR-MS device | |
| US5051583A (en) | Atmospheric pressure ionization type mass spectrometer | |
| US8410436B2 (en) | Quadrupole mass spectrometer | |
| US6646254B2 (en) | Liquid chromatograph mass spectrometer | |
| JPH11183439A (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
| JP2010020916A (ja) | Ｍｓ／ｍｓ型質量分析装置 | |
| JP2009210305A (ja) | ガス定量分析方法及びガス定量分析装置 | |
| JPH0542106B2 (ja) | ||
| JPH0582082A (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析装置の高感度，高分解能測定装置 | |
| JP2021105571A (ja) | イメージング分析データ処理方法及び装置 | |
| US12007359B2 (en) | Compensation voltage adjustment for ion mobility separation | |
| JP6508414B2 (ja) | クロマトグラフ装置 | |
| JP4848657B2 (ja) | Ｍｓ／ｍｓ型質量分析装置 | |
| CN102324377B (zh) | 四极型质量分析装置 | |
| US11456167B2 (en) | Mass spectrometer and program for mass spectrometer | |
| EP2315233B1 (en) | Quadrupole mass spectrometer | |
| JP2026065891A (ja) | 分析方法、プログラム、および液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
| JP2006286210A (ja) | 質量分析装置及び質量分析装置用印加電圧設定パラメータデータ | |
| JPWO2017179096A1 (ja) | 質量分析装置及び質量分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |