JPH11188614A - 被加工物の研磨方法 - Google Patents

被加工物の研磨方法

Info

Publication number
JPH11188614A
JPH11188614A JP35536997A JP35536997A JPH11188614A JP H11188614 A JPH11188614 A JP H11188614A JP 35536997 A JP35536997 A JP 35536997A JP 35536997 A JP35536997 A JP 35536997A JP H11188614 A JPH11188614 A JP H11188614A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polishing
aid
group
acid
workpiece
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP35536997A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4372237B2 (ja
Inventor
Yuzo Yamamoto
裕三 山本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP35536997A priority Critical patent/JP4372237B2/ja
Publication of JPH11188614A publication Critical patent/JPH11188614A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4372237B2 publication Critical patent/JP4372237B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 多段の研磨工程を、同一の研磨機を用いて、
高速で且つ低表面粗さとなるように行い得る被加工物の
研磨方法、特にガラス素材、カーボン基板及びセラミッ
クス素材等のような脆性材料の研磨に適した被加工物の
研磨方法を提供すること。 【解決手段】 研磨砥粒と研磨助剤と水とを含む研磨液
を供給しながら被加工物を研磨する本発明の方法は、上
記研磨助剤として研磨速度を向上させ得る研磨助剤(A
−1)を含有する第一の研磨液を供給しながら第一の研
磨工程を行い、次いで該第一の研磨液の供給を止めた後
に、該第一の研磨工程と同一の研磨装置において、上記
研磨助剤として被加工物の表面粗さを低くし且つ研磨砥
粒及び研磨屑を研磨液中に分散させ得る研磨助剤(A−
2)を含有する第二の研磨液を供給しながら第二の研磨
工程を行うことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体用基
板や半導体ウェハ、光学レンズ、プリズム、ミラー等の
被加工物の研磨方法に関し、更に詳しくは同一の研磨装
置で連続的に多段の研磨を高速で且つ低表面粗さが達成
されるように行い得る被加工物の研磨方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ガラス
素材、カーボン基板及びセラミックス素材等のような脆
性材料の表面研磨は、一般にサブミクロンから数10ミ
クロンサイズのダイヤモンドやアルミナ、SiCなどの
研磨砥粒を水中に分散させた研磨液を用いて行われてい
る(特開昭54−89389号公報、特開平1−205
973号公報等)。
【0003】しかし従来の研磨液では、研磨砥粒の分散
の程度や研磨粉(研磨により発生した研磨屑)の分散除
去・再付着防止が不十分であるため、被加工物の表面に
ピットやスクラッチ等の欠陥が生じたり、また、研磨速
度が上げられず、低コスト化に限界があった。
【0004】特に、被加工物が脆性材料からなる場合に
は、研磨後の加工表面には研磨砥粒による加工ダメージ
層(即ち、一般に研磨砥粒の平均粒径サイズの微細なマ
イクロクラック等が存在する層)が残存する。この加工
ダメージ層を除去するため、一般には研磨工程を3〜5
工程の多段階のステップに分けて、研磨砥粒を順次細か
いものに変更しながら、上記加工ダメージ層を薄くして
いく作業が行われている。しかしながら、多段階の研磨
工程を同一の研磨装置で行おうとして、粒径の異なる砥
粒を同一装置内にシリーズ的に供給すると、大きいサイ
ズの砥粒が残存してスクラッチ傷が発生し満足のゆく面
質が得られなかった。小さな砥粒を一貫して用いればこ
のような問題は起こらないが、時間がかかり過ぎて実用
的でなかった。そのため各段階の研磨工程は別個の研磨
装置を用いて行わざるを得ず、加工ダメージ層の除去
は、その工程が長いためコストアップの主要因となって
いる。
【0005】従って、本発明の目的は、多段の研磨工程
を、同一の研磨機を用いて、高速で且つ低表面粗さとな
るように行い得る被加工物の研磨方法を提供することに
ある。また、本発明の目的は、特にガラス素材、カーボ
ン基板及びセラミックス素材等のような脆性材料の研磨
に適した被加工物の研磨方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく本
発明者らは鋭意検討した結果、多段の研磨工程を有する
被加工物の研磨方法において、各研磨工程において用い
られる研磨液に含有される研磨助剤としてそれぞれ特定
の化合物を用いることにより、各研磨工程を同一の研磨
装置にて行い得ることを知見した。
【0007】本発明は上記知見に基づきなされたもの
で、研磨砥粒と研磨助剤と水とを含む研磨液を供給しな
がら被加工物を研磨する方法において、上記研磨助剤と
して研磨速度を向上させ得る研磨助剤(A−1)を含有
する第一の研磨液を供給しながら第一の研磨工程を行
い、次いで該第一の研磨液の供給を止めた後に、該第一
の研磨工程と同一の研磨装置において、上記研磨助剤と
して被加工物の表面粗さを低くし且つ研磨砥粒及び研磨
屑を研磨液中に分散させ得る研磨助剤(A−2)を含有
する第二の研磨液を供給しながら第二の研磨工程を行う
ことを特徴とする被加工物の研磨方法を提供することに
より上記目的を達成したものである。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、本発明の被加工物の研磨方
法の好ましい実施形態を磁気記録媒体用基板として用い
られるカーボン基板のポリッシング(仕上げ研磨)工程
を例にとり図面を参照して説明する。ここで、図1は本
発明の被加工物の研磨方法の第一の実施形態に好ましく
用いられる両面加工機を示す要部概略正面図であり、図
2は、図1におけるX−X線矢視図である。
【0009】図1に示す両面加工機1は、下定盤2と、
該下定盤2の上方に配設される上定盤3と、該上定盤3
に接して該上定盤3を支持する定盤支持部4とを具備し
て構成されている。
【0010】図1に示すように、上定盤3は、エアシリ
ンダ11の出力ロッド11aの先端部にブラケット12
を介して回転可能に取り付けられている。該上定盤3は
該エアシリンダ11により昇降可能になされていると共
に、下降時にはベース5側で図2に示す矢印D方向に回
転するロータ13の溝に係合して同方向に回転するよう
になされている。また、上記上定盤3の下面には、研磨
パッドが配設されている。また、該上定盤3は、上記定
盤支持体4にボルト(図示せず)によって緊結固定され
ており、該定盤支持体4と共に回転自在に設けられてい
る。
【0011】図2に示すように、下定盤2は、上記ベー
ス5上に矢印A方向に回転自在に設けられていて、その
上面には、上記上定盤3に配設されている研磨パッドと
同種の研磨パッド6が配設されている。また、該下定盤
2には、中央の矢印B方向に回転する太陽歯車7と外周
側の矢印C方向に回転する内歯歯車8とに噛み合って、
公転しつつ自転する遊星歯車状のキャリア9が4機配設
されていている。そして、各キャリア9に設けられた8
個の穴内にそれぞれ被加工物であるカーボン基板10が
セットされるようになっている。
【0012】本実施形態において用いられるカーボン基
板は、ディスク状であり、カーボン材料の一つであるガ
ラス状カーボンからなっている。また、該カーボン基板
は、本ポリッシング工程に付される前にラッピング(粗
研磨)工程に付されており、その中心線平均粗さRaが
約0.01〜0.1μmとなされている。
【0013】上記上定盤3と上記下定盤2との間には、
スラリー供給パイプ(図示せず)により研磨液が所定の
量で供給されるようになっている。そして、上記エアシ
リンダ11によって上記上定盤3を下降させることによ
り、上記キャリア9と一体に動く上記カーボン基板10
は、上記下定盤2と上記上定盤3とに挟まれてポリッシ
ングが行われる。
【0014】而して、本発明においては、図1及び図2
に示す両面加工機1を用いて二段階の研磨工程にてカー
ボン基板をポリッシングする。
【0015】第一の研磨工程においては、上記両面加工
機の上下定盤間に第一の研磨液を供給しながらカーボン
基板の研磨を行う。第一の研磨工程の条件と第二のそれ
とは同じであってもよく或いは異なっていてもよい。本
研磨工程は、カーボン基板の表面を所定の研磨取り代ま
で研磨する工程である。この目的のために、上記第一の
研磨液は、研磨砥粒と研磨助剤と水とを含み、該研磨助
剤として研磨速度を向上させ得る研磨助剤(A−1)が
含有されている。この第一の研磨液の詳細については後
述する。
【0016】第一の研磨工程における研磨の条件は、一
般的には下記の通りである。即ち、加工圧力は、好まし
くは10〜2000gf/cm2 であり、更に好ましく
は50〜500gf/cm2 である。加工時間は、好ま
しくは2〜120分であり、更に好ましくは2〜30分
である。上記両面加工機の上下定盤にそれぞれ装着され
る上記研磨パッドのショアー硬度〔JIS A(JIS
K−6301)に準拠〕は、被加工物の材質により適
宜選択され、カーボン基板の場合には好ましくは88〜
98であり、更に好ましくは88〜95である。該研磨
パッドとして、例えば発泡ポリウレタン等の樹脂からな
る研磨パッドや、ポリエステル不織布とポリウレタンと
の複合体からなる研磨パッドが有効に用いられる。上記
両面加工機の下定盤回転数は加工機サイズに依存する
が、例えばSPEED FAM社製 9B型両面加工機
であれば、好ましくは5〜100rpmであり、更に好
ましくは10〜60rpmである。第一の研磨液の供給
流量は、加工機サイズに依存するが、例えばSPEED
FAM社製9B型両面加工機であれば、好ましくは5〜
300cc/minであり、更に好ましくは10〜15
0cc/minである。
【0017】上記の条件で第一の研磨工程を行った後、
第一の研磨液の供給を止めて第一の研磨工程を完了させ
る。次いで、カーボン基板を上記両面加工機のキャリア
内に装着させたままで、第二の研磨液を該両面加工機の
上下定盤間に供給し、第二の研磨工程を開始する。本研
磨工程は、第一の研磨工程によって研磨されたカーボン
基板の表面に生じた加工ダメージ層を除去し、カーボン
基板の表面品質を向上させる工程である。この目的のた
めに、上記第二の研磨液は研磨砥粒と研磨助剤と水とを
含み、該研磨助剤として被加工物の表面粗さを低くし且
つ研磨砥粒及び研磨屑を研磨液中に分散させ得る研磨助
剤(A−2)が含有されている。この第二の研磨液の詳
細については後述する。
【0018】尚、第一の研磨工程の完了後、第二の研磨
工程を行うに際しては、被加工物であるカーボン基板を
移しかえたり或いは洗浄したりする手間が必要でなく、
同じ粒径の研磨砥粒でカーボン基板を高速で且つ低表面
粗さに研磨することができるので、製造コスト等の点か
ら有利である。
【0019】第二の研磨工程における研磨の条件は、第
一の研磨工程における研磨の条件の中から適宜選択され
る。従って、第二の研磨工程における研磨の条件につい
ては特に説明しないが、第一の研磨工程における研磨の
条件に関して詳述した説明が適宜適用される。
【0020】上述の第一の研磨工程及び第二の研磨工程
を行うことにより、カーボン基板のポリッシングが完了
し、その中心線平均粗さRaは約3〜20Åとなる。
【0021】尚、第二の研磨工程は、分割して多段階の
工程となしてもよい。例えば、研磨助剤の濃度を徐々に
落としながら多段階に分けて第二の研磨工程を行っても
よい。最終仕上研磨として、研磨砥粒の配合量をゼロと
し研磨助剤および水のみを供給しながら研磨を行い表面
粗さを改良する方法も有効に用いることができる。
【0022】次に、本実施形態の方法に用いられる第一
の研磨液について説明する。第一の研磨液は、上述の通
り、研磨砥粒と研磨助剤と水とを含み、該研磨助剤とし
て研磨速度を向上させ得る研磨助剤(A−1)が含有さ
れている。
【0023】上記研磨助剤(A−1)としては、研磨速
度を向上させ得る機能を有するものであればその種類に
特に制限はない。上記研磨助剤(A−1)として特に好
ましく用いられるものは、単量体型の酸化合物の金属塩
(以下、この単量体型の酸化合物の金属塩を「単量体型
助剤」という)又は過酸化水素などの酸化剤等である。
【0024】上記単量体型の酸化合物の金属塩(単量体
型助剤)とは、重合性を有さない(即ち、単量体)酸化
合物の金属塩を意味する。但し、無機酸、脂肪族系およ
び芳香族系の有機酸、アルキルサルフェート並びにエー
テルサルフェートは除かれる。該酸化合物としては何等
かの酸化作用を有するものであれば特段制限されるもの
ではない。該酸化合物の具体例としては、硝酸、硫酸、
亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、燐酸、亜燐酸、次亜
燐酸、ピロリン酸、炭酸、乳酸、シュウ酸、クエン酸、
マロン酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸および安息香
酸、並びにこれらを官能基として有する有機酸等が挙げ
られる。また、該酸化合物の金属塩の金属としては、ア
ルミニウム、マグネシウム、ニッケル及び鉄などが挙げ
られ、好ましくはアルミニウム及びマグネシウムが用い
られる。上記単量体型助剤は、一種又は二種以上を組み
合わせて配合することが出来る。特に、上記単量体型助
剤として、硝酸の金属塩、硫酸の金属塩、シュウ酸の金
属塩及び乳酸の金属塩、安息香酸の金属塩からなる群か
ら選ばれる一種以上を用いることが好ましく、とりわけ
硝酸アルミニウム、シュウ酸アルミニウム、乳酸アルミ
ニウム、又は安息香酸ニッケル等を用いると研磨速度の
向上効果が一層高くなるので好ましい。
【0025】上記研磨助剤(A−1)は第一の研磨液中
に、好ましくは0.01〜20重量%配合され、更に好
ましくは0.05〜10重量%配合され、一層好ましく
は0.1〜5重量%配合される。該研磨助剤(A−1)
の配合量が上記範囲内であれば研磨速度の向上が十分で
あり、20重量%を超えて用いても研磨速度は飽和し、
排水処理の負担が増加してコストも高くなってしまう。
【0026】上記研磨砥粒としては研磨用として一般に
使用されている砥粒を使用することができる。該研磨砥
粒の具体例としては、アルミナ系粒子、SiC粒子、ダ
イヤモンド粒子、ZrO2 粒子、MgO粒子及びコロイ
ダルシリカ粒子等が挙げられる。これらの研磨砥粒のう
ち、アルミナ系粒子又はSiC粒子を使用すると研磨速
度が一層速くなるので好ましく、特に、アルミナ系粒子
として中間アルミナ粒子を使用すると被加工物の表面粗
さを極めて低くできるので好ましい。尚、本明細書にお
いて、中間アルミナ粒子とは、α−アルミナ粒子以外の
アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ粒
子、δ−アルミナ粒子、θ−アルミナ粒子、η−アルミ
ナ粒子、及び無定型アルミナ粒子等が挙げられる。
【0027】上記研磨砥粒は、第一の研磨液中において
水を媒体としたいわゆるスラリー状の状態で使用され
る。第一の研磨液における該研磨砥粒の配合量は、研磨
液の粘度や被加工物の要求品質などに応じて種々選択す
ることが出来るが、一般的な範囲としての配合量は好ま
しくは0.01〜30重量%であり、更に好ましくは
0.02〜10重量%である。該研磨砥粒の配合量が上
記範囲内であれば、生産効率良く低表面粗さが達成され
る。
【0028】上記研磨砥粒の一次粒子の平均粒径は0.
002〜100μmであることが好ましい。一次粒子の
平均粒径が0.002μmに満たないと研磨速度が著し
く低下することがあり、100μmを超えると被加工物
を研磨した際、特にガラス、カーボン及びセラミックス
のような高硬度・脆性材料からなる被加工物を研磨した
際にクラックが入りやすく、深い加工ダメージ層が残り
後工程の負担が増す場合があるので上記範囲内とするこ
とが好ましい。上記研磨砥粒の一次粒子の平均粒径は
0.005〜40μmであることが更に好ましく、0.
01〜5μmであることが一層好ましい。尚、上記研磨
砥粒の一次粒子の平均粒径は、該研磨砥粒0.1gに所
定の分散剤(例えば、ポリスチレンスルホン酸ソーダ
等)を加え、次いで超音波を印加して該研磨砥粒を分散
させ、更に乾燥させて得られたものをSEM観察して画
像解析により求めたものである。また、該平均粒径が2
μm以上のものなら、コールターカウンター〔型式MU
LTISIZER−II、(株)コールター社製〕で測定
しても良い。
【0029】上記研磨砥粒は、そのヌープ硬度(JIS
Z−2251)が700〜9000であることが好ま
しい。ヌープ硬度が700に満たないと十分な研磨速度
を得ることができず生産性が低下することがあり、90
00を超えると被加工物の表面に発生する加工ダメージ
層の厚さが大きくなり表面品質が低下することがあるの
で上記範囲内とすることが好ましい。上記ヌープ硬度
は、1500〜5000であることが更に好ましく、1
500〜3000であることが一層好ましい。
【0030】また、上記研磨砥粒は、分散性および研磨
装置への供給性が回収再利用性の点から、その比重が2
〜6であることが好ましく、2〜4であることが更に好
ましい。
【0031】特に好ましく用いられる研磨砥粒は、ヌー
プ硬度1500〜3000である純度99.9wt%以
上のα−Al2 3 粒子又はγ−Al2 3 粒子であ
る。斯かる研磨砥粒は、高純度アルミニウム塩を用いた
結晶成長法(ベルヌーイ法など)により製造することが
できるもので、一般に利用される粉砕法により製造され
るアルミナとは形状、純度の点で大きく異なる。斯かる
研磨砥粒を用いると、理由は必ずしも明確ではないが、
上記研磨助剤との添加相乗効果が顕著となるので好まし
い。
【0032】本発明の研磨材組成物に配合される水は、
媒体として用いられるものであり、その配合量は好まし
くは70〜99.8重量%であり、更に好ましくは90
〜99.4重量%である。水の配合量が上記範囲内であ
れば被加工物を生産効率良く研磨することができる。
【0033】第一の研磨液においては、上述の必須成分
に加えて必要に応じて他の成分を添加剤として配合する
ことができる。該添加剤としては、例えば、各種界面活
性剤、アルカリ性物質、各種増粘剤、各種分散剤、各種
防錆剤、キレート剤、有機溶媒等が挙げられる。これら
の添加剤は、第一の研磨液中に好ましくはそれぞれ0.
01〜5重量%配合される。
【0034】第一の研磨液は、シリコンからなる被加工
物を除く被加工物を研磨する場合、そのpHが1〜6で
あることが好ましい。pHが斯かる範囲内であると被加
工物の表面が酸化され易くなるので研磨速度が向上し、
表面品質も良好となり、生産性と品質のバランスが良く
なる。第一の研磨液のpHは2〜6であることが更に好
ましく、3〜5であることが一層好ましい。第一の研磨
液のpHを上記範囲内にするためには、例えば、上記研
磨助剤(A−1)を所定量配合すればよい。一方、被加
工物としてシリコンからなる被加工物が用いられる場合
には、第一の研磨液のpHはアルカリサイドであること
が好ましく、例えば8〜13、特に9〜11のpHが好
ましく用いられる。この場合、第一の研磨液のpHは水
酸化カリウムやアンモニア水等の添加で調整される。
【0035】次に、第二の研磨液について説明する。
尚、第二の研磨液については、第一の研磨液と異なる部
分についてのみ説明し、同じ部分については特に説明し
ないが第一の研磨液に関して詳述した説明が適宜適用さ
れる。
【0036】第二の研磨液は、上述の通り、研磨砥粒と
研磨助剤と水とを含み、該研磨助剤として被加工物の表
面粗さを低くし且つ研磨砥粒及び研磨屑を研磨液中に分
散させ得る研磨助剤(A−2)が含有されている。
【0037】上記研磨助剤(A−2)は、被加工物の表
面粗さや端面のたれ(ロールオフ)を低くし且つ研磨砥
粒及び研磨屑を研磨液中に分散させ得る機能を有するも
のであればその種類に特に制限はない。
【0038】上記研磨助剤(A−2)は第二の研磨液中
に、好ましくは0.01〜10重量%配合され、更に好
ましくは0.05〜5重量%配合され、一層好ましくは
0.1〜3重量%配合される。該研磨助剤(A−2)の
配合量が上記範囲内であれば低表面粗さの達成に十分で
あり、10重量%を超えて用いても面質の改良効果が飽
和し、排水処理の負担増となってしまう。
【0039】上記研磨助剤(A−2)として特に好まし
く用いられるものは、下記化合物(a)〜(h)からな
る群より選択される一種又は二種以上である。
【0040】
【化6】
【0041】
【化7】
【0042】
【化8】
【0043】
【化9】
【0044】
【化10】
【0045】(f)重量平均分子量が500〜100万
で且つ三核体以上の縮合環を有する水溶性又は水分散性
の有機化合物。
【0046】(g)重量平均分子量1000〜100万
で且つ分子量500単位当たりにフェニルプロパン骨格
を平均1個以上有する水溶性又は水分散性のリグニン又
はその誘導体。
【0047】(h)重量平均分子量300〜2000で
且つ水溶性又は水分散性の石油スルホネート化合物又は
その誘導体。
【0048】以下、上記化合物(a)〜(h)について
それぞれ説明する。
【0049】化合物(a) 化合物(a)は、上記式(A)で表されるものであり、
一般にアニオン界面活性剤として知られている水溶性の
ものが用いられる。上記式(A)で表される化合物
(a)は、一種又は二種以上を組み合わせて用いること
ができる。
【0050】上記式(A)においてRの炭素数は、8〜
14であることが好ましく、10〜14であることが更
に好ましい。Rは酸化安定性、機械摩耗による耐分解性
の点からアルキル基であることが特に好ましい。また、
上記式(A)において、nは0〜10であることが好ま
しい。上記式(A)におけるMの例としては、ナトリウ
ムやカリウム等のアルカリ金属、カルシウムやマグネシ
ウム等のアルカリ土類金属、4級アンモニウムイオンや
トリエタノールアミン等の有機アミンが挙げられる。
【0051】上記式(A)で表される化合物(a)の具
体例としては、特に制限されるものではないが、トデシ
ル硫酸塩、ミリスチル硫酸塩、ペンタデシル硫酸塩、パ
ルミチル硫酸塩、ヘプタデシル硫酸塩、ステアリル硫酸
塩、ラウリル硫酸塩、トリデシル硫酸塩、ポリオキシエ
チレンラウリルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエ
チレン基が1〜3個)、ポリオキシエチレントリデシル
フェニルエーテル硫酸塩(1分子当たりオキシエチレン
基が1〜3個)、ポリオキシプロピレンラウリルエーテ
ル硫酸塩(1分子当たりのオキシプロピレン基が1〜3
個)、ポリオキシエチレンペンタデシルエーテル硫酸塩
(1分子中のオキシエチレン基が1〜3個)、ポリオキ
シエチレンカプリルフェニルエーテル硫酸塩(1分子中
のオキシエチレン基が1〜3個)等が挙げられ、これら
のうち特にラウリル硫酸塩、トリデシル硫酸塩、ミリス
チル硫酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸
塩、ポリオキシエチレンカプリルフェニルエーテル硫酸
塩等を用いることが好ましい。上記式(A)で表される
化合物(a)として、エマール0、エマール10パウダ
ー、エマール10ニードル、エマール2Fペースト、エ
マール2Fニードル、エマール40ペースト、エマール
40パウダー、エマール71、エマールAD−25R、
エマール20C、エマール20CM、エマール20T、
エマールNC−35及びエマールE−27C、エマール
E70C〔以上、商品名、花王(株)製〕等の市販品を
用いることもできる。
【0052】化合物(b) 化合物(b)は、上記式(B)で表される骨格単位を主
とする重量平均分子量500〜100万の重合体化合物
である。該重合体化合物は、一種又は二種以上を組み合
わせて用いることができる。上記重合体化合物は、その
分子中において、上記式(B)で表される骨格単位を主
とすることが必須である。本明細書において、「主とす
る」とは、上記重合体化合物の分子中に、上記式(B)
で表される骨格単位が、他の分子式で表される骨格単位
よりもモル比で多く存在することを意味する。他の分子
式で表される骨格単位としては、上記重合体化合物を合
成する過程において、不可避的に不純成分として分子内
に残ってしまった部位等が挙げられる。上記重合体化合
物は、例えば、上記式(B)で表される骨格単位の繰り
返し構造のみで表される化合物であることが、研磨速度
の向上効果が大きいので好ましい。この場合、該重合体
化合物の分子末端は水素で封鎖されていることが好まし
い。
【0053】上記重合体化合物の重量平均分子量は50
0〜100万である。該分子量が500未満であると被
加工物から発生する研磨屑を研磨液中へ分散させる性能
が不十分であり、100万を超えると研磨液中で上記重
合体化合物の凝縮が起こるため、上記研磨屑を研磨液中
へ分散させる性能が不十分となる。上記分子量は、研磨
層分散性の効果の点から1000〜10万であることが
好ましく、2000〜5万であることが更に好ましい。
【0054】上記式(B)中、Mは同一の又は異なる
H、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機性カチオ
ン性分子を表す。上記アルカリ金属としては、ナトリウ
ム及びカリウムが好ましい。また、上記アルカリ土類金
属としては、マグネシウム及びカルシウムが好ましい。
また、上記有機性カチオン性分子としては、アミン類、
例えばエチレンジアミン及びジエチレンテトラミン等が
好ましい。
【0055】また、上記式(B)中、mは2以上の整数
を表し、上記重合体化合物の重量平均分子量が500〜
100万の範囲となる様に選択すれば良い。更にnは、
0より大きく2以下の数であり、1であることが好まし
い。上記重合体化合物全体としては、nは、その平均値
が0.5以上1.5以下であることが好ましい。また、
上記式(B)中、SO3 M基はナフチレン基のうちの何
れの位置に結合していてもよいが、好ましくは6位又は
7位に結合していることが好ましく、特に6位に結合し
ていることが好ましい。
【0056】上記重合体化合物は、公知の方法、例えば
ナフタレンモノマーに濃硫酸等のスルホン化剤を用いて
スルホン基を導入し、次いで縮合用の水とホルマリン水
とを加えて縮合させ、更にCa(OH)2 やNa2 SO
4 等の無機塩で中和することにより合成できる。上記重
合体型促進剤として、デモールNやマイティ150(何
れも花王株式会社製)等の市販品を用いることもでき
る。
【0057】化合物(c) 化合物(c)は上述の通りの有機高分子であり、極性基
を有していることが、研磨屑及び研磨砥粒の分散性が良
くなり、また、金属定盤の防錆性の点から好ましい。該
極性基の数は、分子量500単位当たりに平均0.1〜
5個であることが好ましく、1〜3個であることが更に
好ましい。上記極性基としては、極性を有するものであ
れば特に制限は無いが、好ましくはスルホン基、カルボ
キシル基、リン酸基、亜リン酸基、ホスホン酸基、亜ホ
スホン酸基、ホスフィン基、亜ホスフィン基、第3級ア
ミノ基、第4級アンモニウム塩基、又はニトロ基が用い
られ、特に好ましくはスルホン基、カルボキシル基が用
いられる。これらの極性基は一種又は二種以上を組み合
わせて用いることができる。
【0058】上記有機高分子が、その主鎖中に重合性の
ビニル系単量体(即ちC=C結合を有する重合性の単量
体)から誘導される2価の基を有する場合、該有機高分
子は該ビニル系単量体のホモポリマーでもよく或いはコ
ポリマーでもよい。この種の有機高分子として好ましく
用いられるものはヒドロキシスチレン系重合体又はその
誘導体(以下、「ヒドロキシスチレン系重合体類」とい
う)である。該ヒドロキシスチレン系重合体類は、その
重量平均分子量が1000〜100万であることが好ま
しく、1500〜5万であることが更に好ましく、20
00〜2万であることが一層好ましい。該重量平均分子
量が1000に満たないと研磨屑や研磨砥粒の分散性が
低下して、研磨速度の低下を招き、100万を超えると
水溶性に乏しくなり、研磨助剤としての機能が著しく低
下するので上記範囲内とすることが好ましい。
【0059】特に、上記ヒドロキシスチレン系重合体類
は下記式(C)で表されることが好ましい。
【化11】
【0060】
【化12】
【0061】上記式(C)において、m,n,k,pは
それぞれ整数とは規定せず、ある一定の範囲の任意の数
(実数)である。重合体を構成する単量体について考え
るならば、k、pは当然整数であり、構成単位のブロッ
クごとに考えるならば、mは整数であり、そして分子ご
とに考えるならば、nは整数である。しかしながら重合
体はその本質において、混合物であり、そして重合体の
性質はその混合物の性質としてとらえる方が、その個々
の構成単位を問題にするよりも正しい。従って、本発明
において、上記式(C)は平均組成として表示してあ
る。
【0062】上記式(C)で表されるヒドロキシスチレ
ン系重合体類は、該式(C)においてY又はZで表され
るような置換基を有するか又は有しないところの、ヒド
ロキシスチレン、イソプロペニルフェノール(ヒドロキ
シ−α−メチルスチレン)、若しくはヒドロキシ−α−
エチルスチレン等のヒドロキシスチレン系単量体の単独
重合体;該ヒドロキシスチレン系単量体同士の共重合
体;又は該ヒドロキシスチレン系単量体と他の重合性の
ビニル系単量体(X)との共重合体であり得る。上記ヒ
ドロキシスチレン系重合体類中の重合単位であるヒドロ
キシスチレンやイソプロペニルフェノールはオルト体、
メタ体若しくはパラ体又はこれらの混合物であってもよ
いが、特にパラ体又はメタ体であることが好ましい。
【0063】上記式(C)で表されるヒドロキシスチレ
ン系重合体類が共重合体である場合、他の重合性のビニ
ル系単量体(X)の例としては、無水マレイン酸、マレ
イン酸、アクリル酸、メチルメタクリレート、メタクリ
ル酸、グリシジルメタクリレート、ヒドロキシエチルメ
タクリレート、イタコン酸、アリルスルホン酸、スチレ
ンスルホン酸、アクリルギンエチルフォスフェート、ア
クリルアミド、2−アクリルアミド−2−メチルプロパ
ンスルホン酸、アクリロニトリル、マレイミド、ビニル
ピリジン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステ
ル、フマル酸エステルあるいは各種有機酸のビニルエス
テルなどが挙げられる。この場合、上記ヒドロキシスチ
レン系単量体と、他の重合性のビニル系単量体(X)と
の割合(前者/後者)は、モル比で1/10〜20/1
であることが適当である。
【0064】上記ヒドロキシスチレン系単量体における
置換基(C1)及び(C2)においては、Mで表される
アルカリ金属又はアルカリ土類金属としてLi,Na,
K,Mg,Ca,Sr,Ba等を用いることが適当であ
る。上記ヒドロキシスチレン系単量体にスルホン基を導
入するには、発煙硫酸又は無水硫酸等をスルホン化剤と
して用いる通常のスルホン化法を用いることができる。
【0065】上記ヒドロキシスチレン系単量体における
置換基(C5)及び(C6)においては、R4 、R5
びR6 は同一又は異なっていてもよく、炭素数1〜36
の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基;ヒドロキシアルキル
基、アミノアルキル基、ホスホアルキル基、メルカプト
アルキル基等のアルキル誘導体基;又は炭素数1〜16
の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基で置換されたベンジル
基等の芳香族基から選択されることが好ましく、上記式
(C)で表されるヒドロキシスチレン系重合体類が水溶
性でなくなるまでの鎖長の炭素鎖を有するものである。
またR4 とR5とは環を形成していてもよい。特に好ま
しくは、R4 及びR6 は、同一又は異なっていてもよ
く、直鎖若しくは分岐鎖アルキル基;ヒドロキシアルキ
ル基;又は炭素数1〜5の直鎖若しくは分岐鎖アルキル
基で置換された芳香族基である。
【0066】上記式(C)で表されるヒドロキシスチレ
ン系重合体類の水溶性を向上させるためには、置換基
(C5)のアミン部分を有機酸又は無機酸で中和するこ
とが好ましい。該有機酸又は無機酸としては、例えば酢
酸、クエン酸、シュウ酸、アスコルビン酸、フェニルホ
スホン酸、クロルメチルホスホン酸、モノ、ジ及びトリ
クロル酢酸、トリフルオロ酢酸、硫酸、リン酸、塩酸、
ホウ酸、硝酸、沸化水素酸、ヘキサフルオロケイ酸、ヘ
キサフルオロチタン酸、ヘキサフルオロジルコニウム酸
が挙げられる。これらの酸は単独で又は二種以上を組み
合わせて用いてもよい。
【0067】尚、置換基(C5)の導入は、例えばジア
ルキルアミンとホルムアルデヒドとを用いるマンニッヒ
反応により容易に行うことができる。置換基(C6)の
導入は、例えば置換基(C5)の第3級アミノ化物とハ
ロゲン化アルキルとのメンシュトキン反応により容易に
行うことができる。
【0068】上記ヒドロキシスチレン系単量体における
置換基(C7)及び(C8)においては、R7 〜R10
同一又は異なっていてもよく、H;炭素数1〜36の直
鎖若しくは分岐鎖アルキル基;ヒドロキシアルキル基、
アミノアルキル基、メルカプトアルキル基、ホスホアル
キル基等のアルキル誘導体基;又は炭素数1〜16の直
鎖若しくは分岐鎖アルキル基で置換されたフェニル基等
の芳香族基から選択されることが好ましく、上記式
(C)で表されるヒドロキシスチレン系重合体類が水溶
性又は水分散性でなくなるまでの鎖長の炭素鎖を有する
ものである。特に好ましくは、R7 〜R13は同一又は異
なっていてもよく、炭素数1〜8の直鎖若しくは分岐鎖
アルキル基;ヒドロキシアルキル基;又は炭素数1〜5
の直鎖若しくは分岐鎖アルキル基で置換された芳香族基
である。化合物(C)に関して、「水溶性」及び「水分
散性」とは、本発明の方法を実施する温度において上記
ヒドロキシスチレン系重合体類が水中に溶解又は分散す
る状態をいい、具体的には0.01重量%以上溶解する
ことが好ましい。
【0069】尚、置換基(C7)は、例えば特開昭53
−71190号公報に開示されているように、ヒドロキ
シスチレン系重合体をメチロール化した後にリン酸又は
リン酸エステル基導入体と反応させることによって得ら
れる。置換基(C8)は、例えば特開昭53−4748
9号公報に開示されているように、ヒドロキシスチレン
系重合体をまずハロゲン化またはハロメチル化し、それ
に3価のリン化合物を反応(アルブゾフ反応)させ、つ
いでそれを熱転位させることによって得られる。
【0070】上記ヒドロキシスチレン系単量体における
置換基(C9)は、例えば特開昭61−34444号公
報に開示されているように、ハロゲン化水素とホルムア
ルデヒドとを作用させてハロゲノメチル化(例えば−C
2 Cl化)を行い、次いで3価の亜リン酸エステル類
を作用すれば容易に得られる。
【0071】上記式(C)で表されるヒドロキシスチレ
ン系重合体類の調製方法は、得られる重合体(有機高分
子)の加工用助剤としての機能を損なわない限り特に制
限されず、例えば特公平3−19319号公報や特公平
3−51799号公報に記載の方法等が挙げられる。
【0072】上記有機高分子が、その主鎖中に−Ar−
CH2 −(Arは官能基で置換されていてもよいヒドロ
キシフェニレン基を表す)で表される基を含む場合、該
有機高分子は、−Ar−CH2 −で表される基を繰り返
し単位とし、該繰り返し単位のみから構成されている高
分子でもよく、或いは−Ar−CH2 −で表される基を
含む基を繰り返し単位とし、該繰り返し単位から構成さ
れている高分子でもよい。上記有機高分子の重量平均分
子量は、上記ヒドロキシスチレン系重合体類の場合と同
様の理由により、1000〜100万であることが好ま
しく、1500〜10万であることが更に好ましく、2
000〜5万であることが一層好ましい。−Ar−CH
2 −で表される基において、Arで表されるフェニレン
基はヒドロキシフェニレン基であることが好ましい。ま
た、Arで表されるフェニレン基における官能基として
は、アルキル基、アルキルスルホン酸(塩)基の他、上
述した種々の極性基が挙げられる。
【0073】特に、主鎖中に−Ar−CH2 −で表され
る基を含む上記有機高分子として、下記式(C20)〜
(C22)の何れかで表される高分子を用いることが好
ましい。
【0074】
【化13】
【0075】上記式(C21)中、Ar’で表される2
価の芳香族基としては、フェニレン基(例えば1,3−
フェニレン基)及びナフチレン基(例えば1,4−フェ
ニレン基)が挙げられる。上記式(C22)中、Ar”
で表される1価の芳香族基としては、フェニル基等が挙
げられる。Ar’で表される2価の芳香族基及びAr”
で表される1価の芳香族基における官能基としては、上
記式(C20)におけるArで表されるヒドロキシフェ
ニレン基の官能基と同様のものが挙げられる。
【0076】主鎖中に−Ar−CH2 −で表される基を
含む有機高分子の具体例としては、m−クレゾールメチ
ルスルホン酸のホルマリン縮合物のNa塩、m−クレゾ
ールベークライトメチルスルホン酸−シェファー酸のホ
ルマリン縮合物のNa塩等が挙げられる。
【0077】上記式(C20)〜(C22)で表される
有機高分子の調製方法は、得られる共重合体の加工用助
剤としての機能を損なわない限り特に制限されず、例え
ばホルマリン縮合反応、カチオン重合、ラジカル重合、
熱重合、或いは有機酸による重合反応により合成するこ
とができる。
【0078】化合物(d) 化合物(d)は、上述の通りの共重合体である。上記式
(D1)において、R1 及びR2 は、上述の通り水素原
子又はメチル基を示し、同一でも異なってもよい。特
に、R1 及びR2 が両方とも水素原子であるか又はR1
が水素原子でR2 がメチル基であることが好ましい。m
1 は、0〜2の整数を示し、好ましくは0又は1であ
る。AOは、炭素数2〜3のオキシアルキレン基(即
ち、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基)を示
し、好ましくはオキシエチレン基である。nは2〜30
0の整数を示し、好ましくは2〜150の整数である。
Xは水素原子又は炭素数1〜3のアルキル基を示し、好
ましくは水素原子、メチル基又はエチル基である。
【0079】上記式(D1)で表される化合物として好
ましいものの具体例としては、メトキシポリエチレング
リコール、メトキシポリエチレンポリプロピレングリコ
ール、エトキシポリエチレングリコール、エトキシポリ
エチレンポリプロピレングリコール、プロポキシポリエ
チレングリコール、プロポキシポリエチレンポリプロピ
レングリコール等の片末端アルキル封鎖ポリアルキレン
グリコールとアクリル酸、メタクリル酸又は脂肪酸の脱
水素(酸化)反応物とのエステル化物や、アクリル酸、
メタクリル酸又は脂肪酸の脱水素(酸化)反応物へのエ
チレンオキシド、プロピレンオキシド付加物が挙げられ
る。上記式(D1)で表される化合物において、エチレ
ンオキシド及びプロピレンオキシドの双方を付加させる
場合には、ランダム付加、ブロック付加、交互付加等の
いずれでも用いることができる。この場合、エチレンオ
キシドとプロピレンオキシドとの付加モル比(前者:後
者)は、1/100〜100/1であることが好まし
く、5/100〜100/5であることが更に好まし
い。
【0080】上記式(D2)で表される化合物として好
ましいものの具体例としては、アクリル酸、メタクリル
酸及びクロトン酸並びにこれらの金属塩や、不飽和ジカ
ルボン酸系単量体である無水マレイン酸、マレイン酸、
無水イタコン酸、イタコン酸、無水シトラコン酸、シト
ラコン酸及びフマル酸並びにこれらのアルカリ金属塩、
アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩及びアミン塩が挙
げられる。
【0081】上記式(D3)で表される化合物として好
ましいものの具体例としては、アリルスルホン酸及びメ
タリルスルホン酸並びにこれらのアルカリ金属塩、アル
カリ土類金属塩、アンモニウム塩及びアミン塩が挙げら
れる。
【0082】上記共重合体においては、上記単量体(d
1)及び(d2)のモル比〔単量体(d1)/単量体
(d2)〕が0.1/100〜100/1であることが
好ましく、10/100〜100/100であることが
更に好ましく、10/100〜60/100であること
が一層好ましい。該単量体(d1)及び(d2)のモル
比をかかる範囲内とすることにより、研粒や研磨屑の分
散性が良好となるので好ましい。上記単量体(d2)
は、(D2)のみからなるか、(D3)のみからなるか
又は(D2)と(D3)とが任意のモル比で混在する化
合物である。上記式(D2)で表される化合物と、上記
式(D3)で表される化合物とを組合わせて用いる場合
モル比〔式(D2)/式(D3)〕は、90/10〜6
0/40であることが好ましい。特に、上記単量体(d
2)として、上記式(D2)で表される化合物を用いる
ことが好ましい。
【0083】上記共重合体においては、その加工用助剤
としての機能を損なわない範囲内で他の共重合可能な単
量体と更に共重合させてもよい。該単量体としては、ア
クリロニトリル、アクリル酸エステル、アクリルアミ
ド、メタクリルアミド、スチレン、スチレンスルホン酸
等が挙げられる。
【0084】上記単量体(d1)及び(d2)の共重合
様式は、ランダム共重合、ブロック共重合、交互共重
合、グラフト共重合の共重合様式をとることができ、得
られる共重合体の加工用助剤としての機能を損なわない
限り特に制限されない。
【0085】特に、上記共重合体の中でも、砥粒や研磨
屑の分散性向上の点から、オキシアルキレン基を好まし
くは2〜300モル、更に好ましくは2〜150モル導
入したポリアルキレングリコールモノエステル系単量体
(特に、アクリル酸又はメタクリル酸のポリアルキレン
グリコールエステル)とアクリル酸系又はメタクリル酸
系単量体とを重合して得られる共重合体を用いることが
望ましい。
【0086】上記共重合体は、水溶性又は水分散性であ
る。その結果、水に溶解又は分散された状態で用いられ
て、被加工物の研磨に効果的に作用する。尚、該共重合
体を水溶性又は水分散性にするためには、例えば後述す
る該共重合体の調製条件等を適宜コントロールすればよ
い。
【0087】上記共重合体は、その重量平均分子量が5
00〜100万である(GPCによるポリスチレンスル
ホン酸換算)。該重量平均分子量が500に満たないと
分散安定性が不十分となってしまい、100万を超える
と水溶性が低下してしまう。該重量平均分子量は、10
00〜50万であることが好ましく、1000〜10万
であることが更に好ましい。該重量平均分子量を上記範
囲内にするためには、例えば後述する該共重合体の調製
条件等を適宜コントロールすればよい。
【0088】上記共重合体の調製方法は、得られる共重
合体の加工用助剤としての機能を損なわない限り特に制
限されることなく従来公知の調製方法が用いられる。調
製方法の具体例としては、特開平7−223852号公
報の第4欄42行〜第5欄11行に記載の方法等が挙げ
られる。
【0089】化合物(e) 化合物(e)は、上記式(E)で表されるものであり、
一般に両性界面活性剤として知られている水溶性のもの
が用いられる。上記式(E)で表される化合物(e)
は、一種又は二種以上を組み合わせて用いることができ
る。
【0090】上記式(E)においてR1 、R2 及びR3
は、直鎖又は分岐のアルキル基、アルキル誘導体基、ア
ルケニル基、水素又はR5 −Ar−基を表し、このう
ち、アルキル基、アルキル誘導体基、アルケニル基は、
研磨により発生した研磨屑の分散除去能や再付着防止
能、上記両性界面活性剤自身の研磨材組成物中での溶解
性・分散安定性の観点から、それぞれ炭素数1〜24が
好ましく、8〜16がさらに好ましい。具体的に、アル
キル基の例としては、メチル基、エチル基、ブチル基、
ヘプチル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、トリ
デシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデ
シル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル
基、t−ブチル基、イソオクチル基、イソドデシル基等
が挙げられる。また、アルキル誘導体基の例としては、
水酸基、アミノ基、メルカプト基、アミド基、ホスホ基
等の官能基を有する上記のアルキル基が挙げられる。ま
た、アルケニル基の例としては、プロペニル基、ブテニ
ル基、ブタジエニル基、ペンテニル基、オクテニル基等
が挙げられる。
【0091】上記R5 −Ar−基において、R5 で表さ
れるアルキル基、アルケニル基、アルキル誘導体基の例
としては、それぞれ上記R1 、R2 及びR3 が表すアル
キル基、アルケニル基、アルキル誘導体基の例と同様で
ある。また、Arで表される芳香族基の例としては、フ
ェニレン基、トリレン基、ビフェニレン基、ナフチレン
基、アントリレン基等が挙げられる。
【0092】特に、R1 、R2 及びR3 のうち何れか1
つが炭素数5〜24、好ましくは8〜16の長鎖のアル
キル基であり且つ他の2つが炭素数1〜5、好ましくは
1〜3の短鎖のアルキル基であることが望ましい。
【0093】R2 とR3 とから環が形成されている場合
には、該環は、R2 及びR3 に含まれる原子のみから形
成されたものでもよく、またR2 及びR3 に含まれる原
子に他の原子を含めて形成されたものでもよい。このよ
うに形成された環の例としては、イミダゾリン環等が挙
げられる。
【0094】上記式(E)においてR4 で表されるアル
キレン基の例としては、炭素数1〜24、好ましくは1
〜8、さらに好ましくは1〜3のアルキレン基であり、
具体的にはメチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ア
ミレン基、ヘキシレン基、オクチレン基、ドデシレン
基、テトラデシレン基、セチレン基、エイコシレン基等
が挙げられる。これらのアルキレン基は、水酸基等の官
能基を有していても良い。
【0095】上記式(E)におけるY- の例としては、
リン酸、硫酸、硝酸、スルフォン酸等の無機酸に由来す
る無機陰イオン基、酢酸、クエン酸、ギ酸等の有機酸に
由来する有機陰イオン基、塩素イオン基や臭素イオン基
等のハロゲンイオン基が挙げられる。
【0096】上記式(E)で表される化合物(e)の具
体例としては、特に制限されるものではないが、ラウリ
ルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のカルボキシベタイン
型、ラウリルジメチルアミンオキサイド、酢酸オクタデ
シルアミン等のアミノカルボン酸塩、2−ラウリル−N
−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリ
ニウムベタイン等のイミダゾリニウムベタイン等が挙げ
られ、これらのうち特にラウリルジメチルアミノ酢酸ベ
タイン、酢酸オクタデシルアミン、ラウリルジメチルア
ミンオキサイドを用いることが好ましい。また、上記一
般式(3)で表される両性界面活性剤として、アンヒト
ール24B、アンヒトール86B、アンヒトール20B
S、アンヒトール20N、アンヒトール20Y、アンヒ
トール20Z及びMX−968〔以上、商品名、花王
(株)製〕等の市販品を用いることもできる。
【0097】化合物(f) 化合物(f)は、上述の通りの重量平均分子量を有する
有機化合物である。この有機化合物の重量平均分子量が
500に満たないと分散安定性が不足してしまい、10
0万を超えると水溶性又は水分散性が低下し、効果が不
十分となってしまう。上記重量平均分子量は、1,00
0〜50万であることが好ましく、1,000〜10万
であることが更に好ましい。上記重量平均分子量は、ゲ
ル・パーミエーション・クロマトグラフィー(ポリスチ
レン換算)により測定された値である。
【0098】上記有機化合物は、芳香族環が3個以上縮
合した縮合環(即ち、三核体以上の縮合環)を有するも
のである。上記有機化合物が斯かる構造を有することに
より分解安定性が増し、第二の研磨液の耐熱性及び耐圧
性が向上するので、高加圧条件下での加工が可能とな
り、加工時間が短縮される。また、その分解安定性に起
因して、後述するように厳しいpH条件下でも使用可能
であるので、加工時間が一層短縮される。更に、防錆性
も良好であるため、加工機の耐久性も向上する。
【0099】上記有機化合物の具体例としては、アント
ラセンのスルホン酸ソーダ、フェナントロリンのスルホ
ン酸ソーダ等の比較的低分子量の縮合環化合物や、ニト
ロフミン酸、フミン酸のスルホン酸ソーダ、タンニン
酸、縮合タンニン酸のスルホン酸ソーダ、アントラセン
のホルマリン縮合物のスルホン酸ソーダ、フェナントロ
リンのホルマリン縮合物のスルホン酸ソーダ等の高分子
量の縮合環化合物が挙げられる。これらの有機化合物は
一種又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
これらのうち、特にニトロフミン酸、アントラセンのホ
ルマリン縮合物のスルホン酸ソーダを用いると、分解安
定性、耐圧性が向上するので好ましい。
【0100】また、上記有機化合物は、分子量500単
位当たりに三核体以上の縮合環を1個以上(特に、1〜
2個)含有することが分解安定性の点から好ましい。
【0101】上記有機化合物は、水への溶解性、研磨材
や加工屑への吸着性の点から極性基を含有していること
が好ましい。特に、該極性基として、スルホン酸基、カ
ルボキシル基、リン酸基、亜リン酸基、ホスホン酸基、
亜ホスホン酸基、ホスフィン酸基、亜ホスフィン酸基、
第3級アミノ基、第4級アンモニウム塩基、又はニトロ
基を一種又は二種以上含有することが好ましく、とりわ
けスルホン酸基、カルボキシル基、第3級アミノ基を含
有することが好ましい。上記有機化合物にこれらの極性
基を導入するには、例えばスルホン酸基の導入には、ス
ルホン化剤として発煙硫酸を用いるスルホン化方法、第
3級アミノ基や第4級アンモニウム塩基の導入には、マ
ンニッヒ反応を用いるアミノ化方法等の公知の方法を用
いることができる。
【0102】上記有機化合物は、これらの極性基を分子
量500単位当たりに平均0.1〜4個含有することが
好ましく、0.1〜3個含有することが更に好ましく、
0.3〜2個含有することが一層好ましい。極性基の含
有量が0.1個に満たないと水への溶解性が悪化した
り、研磨材や加工屑への吸着性が低下して、研磨速度が
著しく減少する場合があり、4個を超えると上記有機化
合物の合成条件が過酷となり、工業生産上コストアップ
となる場合があるので上記範囲内とすることが好まし
い。
【0103】化合物(g) 化合物(g)は上述の通りのリグニン又はその誘導体
(以下、「リグニン類」という)である。該リグニン類
としては、木材パルプ製造の際の副生物として一般に知
られている、フェニルプロパンを骨格とする構成単位が
縮合してできた三次元網状高分子化合物であって、水溶
性又は水分散性のものが用いられる。尚、上記リグニン
類が木材パルプ製造時の不純物を含有していても本発明
の効果は損なわれるものではないが、該不純物の量は少
なければ少ないほど好ましい。
【0104】上記リグニン類は、上述の通り、フェニル
プロパンを骨格とする構成単位が縮合してできた三次元
網状高分子化合物の混合物である。該リグニン類は一種
又は二種以上を組み合わせて用いることができる。本明
細書において、「リグニンの誘導体」とは、(イ)リグ
ニンに種々の極性基を導入したもの(これについては後
述する)、(ロ)Fe、Cr、Mn、Mg、Zn、Al
等の重金属イオンをキレートさせたもの、(ハ)ナフタ
レンやフェノール等の有機化合物や有機高分子を付加さ
せたもの、エチレンオキサイドやプロピレンオキサイド
を付加させたもの等を意味する。
【0105】上記リグニン類を使用することにより、研
磨材及び研磨屑の分散性が向上し、被研磨物(特にカー
ボン材料)への再付着が一層効果的に防止され、研磨速
度が向上し且つ表面粗さが低くなる。また、該リグニン
類は価格も低いため、低コスト化も可能となる。
【0106】上記リグニン類は、その重量平均分子量が
1000〜100万である。該重量平均分子量が100
0に満たないと分散安定性が不足してしまい、100万
を超えると水溶性又は水分散性が低下し、効果が不十分
となってしまう。上記重量平均分子量は、2,000〜
50万であることが好ましく、5,000〜5万である
ことが更に好ましい。本明細書において、「重量平均分
子量が1000〜100万である」とは、重量平均分子
量1000未満の低分子量成分及び重量平均分子量10
0万超の高分子量成分が除去されている場合、又は重量
平均分子量1000未満の低分子量成分及び重量平均分
子量100万超の高分子量成分が非常に少ないもので分
子量分布のピークを1000〜100万の間にもち、少
なくとも50%以上の成分がこの分子量領域に存在する
場合をいう。上記重量平均分子量は、ゲル・パーミエー
ション・クロマトグラフィー(ポリスチレン換算)によ
り測定された値である。
【0107】上記リグニン類は、研磨材や研磨屑への吸
着安定性、つまり研磨材や研磨屑の分散性の向上、研磨
屑の再付着防止性の点から、分子量500単位当たりに
フェニルプロパン骨格を平均1個以上有しており、好ま
しくは平均1〜4個有する。
【0108】上記リグニンは、研磨材組成物への溶解性
の点から極性基を含有していることが好ましい。特に、
該極性基として、スルホン酸基、カルボキシル基、リン
酸基、亜リン酸基、ホスホン酸基、亜ホスホン酸基、ホ
スフィン酸基、亜ホスフィン酸基、第3級アミノ基、第
4級アンモニウム塩基、又はニトロ基を一種又は二種以
上含有することが好ましく、とりわけスルホン酸基、カ
ルボキシル基、第3級アミノ基、第4級アンモニウム塩
基を含有することが好ましい。上記リグニンにこれらの
極性基を導入するには、例えばスルホン酸基の導入に
は、スルホン化剤として発煙硫酸を用いるスルホン化方
法、第3級アミノ基や第4級アンモニウム塩基の導入に
は、マンニッヒ反応を用いるアミノ化方法等の公知の方
法を用いることができる。
【0109】上記リグニンが上記極性基として酸基を有
している場合、該酸基は塩となっていてもよい。斯かる
塩の種類としては、Na塩、K塩、Ca塩、Mg塩、C
r塩、Fe塩、Al塩、Mn塩、アンモニウム塩等が挙
げられる。
【0110】上記リグニン類は、上記極性基を分子量5
00単位当たりに平均0.3〜4個含有することが好ま
しく、0.3〜3個含有することが更に好ましく、0.
5〜2個含有することが一層好ましい。極性基の含有量
が0.3個に満たないと研磨材組成物への溶解性が低下
し、研磨材や研磨屑の分散性が悪くなり、4個を超える
と上記リグニン類の合成上コストアップとなる場合があ
るので上記範囲内とすることが好ましい。
【0111】化合物(h) 化合物は(h)は上述の通りの石油スルホネート化合物
又はその誘導体(以下、「石油スルホネート化合物類」
という)である。該石油スルホネート化合物類として
は、石油精製の際に副成する石油と硫酸との反応物とし
て一般に知られている炭化水素のスルホン酸混合物であ
って、水溶性又は水分散性のものが用いられる。
【0112】上記石油スルホネート化合物類の主成分は
アルキルアリールスルホン酸塩であり、水に溶解可能な
水溶性スルホネート(一般にグリーン酸と呼ばれる)、
及び水に分散可能な油溶性スルホネート(一般にマホガ
ニー酸と呼ばれる)を含む混合物である。該石油スルホ
ネート化合物類は一種又は二種以上を組み合わせて用い
ることができる。本明細書において、「石油スルホネー
ト化合物の誘導体」とは、石油スルホネート化合物に種
々の極性基を導入したもの(これについては後述す
る)、及び付加反応等により修飾された石油スルホネー
ト化合物を意味する。
【0113】上記石油スルホネート化合物類を使用する
ことにより、研磨材及び研磨屑の被研磨物への再付着が
一層効果的に防止され、研磨速度が向上し且つ表面粗さ
が低くなる。また、該石油スルホネート化合物類は価格
も低いため、低コスト化も可能となる。
【0114】上記石油スルホネート化合物類は、その重
量平均分子量が300〜2000である。該重量平均分
子量が300に満たないと分散安定性が不足してしま
い、2000を超えると水溶性又は水分散性が低下し、
効果が不十分となってしまう。上記重量平均分子量は、
300〜700であることが好ましく、300〜500
であることが一層好ましい。上記重量平均分子量は、ゲ
ル・パーミエーション・クロマトグラフィー(ポリスチ
レン換算)により測定された値である。
【0115】上記石油スルホネート化合物類は、本発明
の研磨材組成物中に好ましくは0.01〜30重量%配
合される。該石油スルホネート化合物類の配合量が0.
01重量%満たないと研磨速度の向上及び表面粗さの低
下の効果が十分に発現しないことがあり、30重量%を
超えると研磨材組成物が増粘して作業性が低下したり、
研磨材組成物の排水負荷が増えることがあるので上記範
囲内とすることが好ましい。上記石油スルホネート化合
物類の配合量は更に好ましくは0.05〜10重量%で
あり、一層好ましくは0.1〜5重量%である。
【0116】本発明において特に好ましく用いられる石
油スルホネート化合物類は下記一般式(H1)で表され
る。
【0117】 (Cn 2n-10 SO3 X M (H1) (式中、nは15〜40の数を表し、Mはアルカリ金
属、アルカリ土類金属又は有機カチオンを表し、xはM
の価数を表し、炭化水素部分はアルキル基が結合した3
〜6個の閉環基からなる。)
【0118】上記一般式(H1)において、nは上述の
通り15〜40の数であり、上記石油スルホネート化合
物類の重量平均分子量が300〜2000となるように
選択される。nは更に好ましくは15〜35の数であ
る。また、上記一般式(H1)において、Mの例として
は、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属、カルシウ
ムやマグネシウム等のアルカリ土類金属、4級アンモニ
ウムイオンやトリエタノールアミン等の有機アミンが挙
げられ、特に、ナトリウム、カルシウム及びバリウム等
が好ましい。尚、上記一般式(H1)で表される石油ス
ルホネート化合物類は本発明の研磨材組成物中に一種又
は二種以上を組み合わせて配合することができる。
【0119】上記式(H1)で表される石油スルホネー
ト化合物類は、水溶性になるにつれて数個の閉環基が芳
香族性のものとなると共に、炭化水素部分の分子量が小
さくなり、しかも油溶性のものに比して多くの縮合環を
有するようになる。油溶性スルホネート(即ち、上記マ
ホガニー酸)が、一般に、分子量400以上であり、た
だ1個の芳香族環を有する構造であるのに対して、水溶
性スルホネート(即ち、上記グリーン酸)は、一般に、
分子量が400以下であり、短アルキル鎖を有するフェ
ニレン族又はナフテン族のモノ又はジスルホン酸が大部
分を占める。
【0120】特に、上記石油スルホネート化合物類とし
て、主成分が水溶性成分のもの、即ち上記グリーン酸を
用いると、砥粒の分散性および研磨屑の分散性が良くな
るので好ましい。ここで、上記水溶性成分は、上記石油
スルホネート化合物類中に20重量%以上含有されてい
ることが好ましく、40重量%以上含有されていること
が更に好ましい。特に好ましくは、上記石油スルホネー
ト化合物類は水溶性成分のみからなっている。
【0121】上記石油スルホネート化合物類は、水溶
性、砥粒の分散性および研磨屑の分散性の向上の点から
極性基を含有していることが好ましい。特に、該極性基
として、カルボキシル基、リン酸基、亜リン酸基、ホス
ホン酸基、亜ホスホン酸基、ホスフィン酸基、亜ホスフ
ィン酸基、第3級アミノ基、第4級アンモニウム塩基、
又はニトロ基を一種又は二種以上含有することが好まし
く、とりわけカルボキシル基、第3級アミノ基または第
4級アンモニウム塩基を含有することが好ましい。上記
有機化合物にこれらの極性基を導入するには、例えばマ
ンニッヒ反応等の公知の方法を用いることができる。
【0122】上記石油スルホネート化合物類は、これら
の極性基を分子量300単位当たりに平均0.5〜2個
含有することが好ましく、1〜2個含有することがより
好ましい。極性基の含有量が0.5個に満たないと水溶
性および水分散性に欠ける場合があり、2個を超えると
研磨時に微小ピットが発生する場合があるので上記範囲
内とすることが好ましい。
【0123】以上、化合物(a)〜(h)についてそれ
ぞれ詳述したが、これらの化合物に関する説明において
用いた化学式中における置換基の記号や添字等は、それ
ぞれの化合物についてのみ適用されるものである。
【0124】上記化合物(a)〜(h)は、これらのう
ちの何れか一種又は二種以上を組み合わせて用いること
ができる。
【0125】上記化合物(a)〜(h)のうち、特に好
ましく用いられるものは、(a)、(c)及び(h)で
あり、その中でもラウリル硫酸ソーダ、ポリヒドロキシ
スチレンスルホン酸ソーダ、石油スルホネート等を用い
ることがとりわけ好ましい。
【0126】第二の研磨液における研磨砥粒の種類及び
粒径は、第一の研磨液における研磨砥粒と同じであるこ
とが好ましいが、必要に応じて、本発明の趣旨を逸脱し
ない範囲内において異なっていてもよい。しかし、砥粒
径の差は小さいほど好ましい。また、第二の研磨液にお
ける研磨砥粒の濃度は、第一の研磨液における研磨砥粒
の濃度よりも低いことが好ましく、第一の研磨液におけ
る研磨砥粒の濃度の5〜50%程度であることが望まし
く、10〜30%程度であることが更に望ましい。
【0127】本発明の方法において、第一の研磨工程と
第二の研磨工程とにおいて、研磨液中の研磨助剤として
それぞれ上記研磨助剤(A−1)及び(A−2)を用い
ることにより同一の研磨装置で連続的に多段の研磨工程
を高速で且つ低表面粗さとなるように行うことができる
理由は必ずしも明確ではないが、以下の通りであると推
察される。即ち、上述の通り、第一の研磨工程における
第一の研磨液は研磨速度を向上させる作用を有するので
第1の研磨工程においては、研磨速度が向上する。一
方、第二の研磨工程における第二の研磨液は表面粗さを
低くする作用を有する。これに加えて、第二の研磨液は
研磨砥粒及び研磨屑を研磨液中に分散させる作用も有す
るので、第二の研磨工程において研磨砥粒や第一の研磨
工程で発生した研磨屑が研磨パッドに詰まることが防止
される。従って、第二の研磨工程を第一の研磨工程と同
一の研磨装置を用いて行っても第二の研磨工程における
研磨効率が低下せず、低表面粗さを達成できると考えら
れる。
【0128】次に、本発明の被加工物の研磨方法の第二
の実施形態について説明する。尚、第二の実施形態につ
いて第一の実施形態と同じ部分については特に説明しな
いが第一の実施形態について詳述した説明が適宜適用さ
れる。
【0129】第二の実施形態においては、上記第一の研
磨液及び上記第二の研磨液がそれぞれ、上記研磨助剤と
して上記研磨助剤(A−1)及び上記研磨助剤(A−
2)を含有している。且つ、上記第一の研磨液における
上記研磨助剤(A−1)と上記研磨助剤(A−2)との
濃度比〔(A−1)/(A−2)〕が、上記第二の研磨
液における上記研磨助剤(A−1)と上記研磨助剤(A
−2)との濃度比〔(A−1)/(A−2)〕よりも大
きくなされている。斯かる配合の研磨液を用いることに
より、第一の研磨工程においては、研磨砥粒及び研磨屑
が研磨パッドに目詰まりすることを防止しつつ研磨速度
が向上し、一方、第二の研磨工程においては、表面粗さ
を低く抑えつつ研磨速度が向上するので、生産性が高く
なり好ましい。但し、第二の研磨工程において上記研磨
助剤(A−1)の配合量が多すぎると研磨速度は向上す
るものの、表面粗さが大きくなってしまう。従って、上
記研磨助剤(A−1)と上記研磨助剤(A−2)との濃
度比〔(A−1)/(A−2)〕を、第二の研磨工程よ
りも第一の研磨工程の方が大きくなるようにする。
【0130】この場合、上記濃度比〔(A−1)/(A
−2)〕の値に特に制限は無いが、第一の研磨工程にお
いては、該濃度比は0.2〜50であることが好まし
く、0.5〜25であることが更に好ましい。一方、第
二の研磨工程においては、上記濃度比は0.01〜10
であることが好ましく、0.1〜5であることが更に好
ましい。また、第一の研磨工程において上記濃度比は、
第二の研磨工程における上記濃度比の5〜50倍である
ことが好ましく、10〜25倍であることが更に好まし
い。
【0131】以上、本発明の被加工物の研磨方法をその
好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は上記実
施形態に制限されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱
しない範囲内において種々の変更形態が可能である。例
えば、第一及び第二の研磨工程においては、上述の両面
加工機に代えて他の加工機を用いてもよい。また、上記
研磨助剤(A−1)及び(A−2)は、少なくとも上述
の作用を発揮し得るものであれば本発明において使用可
能であり、これに加えて研磨に関する他の機能を発揮す
るものであってもよい。また、第一の研磨工程の前、及
び/又は第二の研磨工程の後には、必要に応じて他の研
磨工程を行ってもよい。また、上記第一及び第二の実施
形態においては、ポリッシングを二段の工程で行う例に
ついて説明したが、これに代えて第一の研磨工程をラッ
ピングとし、第二の研磨工程をポリッシングとしてもよ
い。また、被加工物として、後述する実施例からも明ら
かなように、ガラス、Al 2 3 ・TiCのようなセラ
ミック材料、シリコンやNiPメッキされたアルミニウ
ムのような金属材料、ガラス状カーボン以外のカーボン
材料等を用いてもよい。また、本発明の方法の対象とな
る被加工物には、磁気記録媒体用基板、半導体用ウェ
ハ、光学レンズ、光学ミラーやハーフミラー、及び光学
プリズム等の研磨工程が必要とされるすべての物品が含
まれる。
【0132】
【実施例】以下、実施例により本発明の有効性を例証す
る。しかしながら、本発明の範囲はかかる実施例に制限
されるものではない。
【0133】〔実施例1〜15及び比較例1〜5〕表1
及び表2に示す研磨砥粒及び研磨助剤を、表1及び表2
に示す濃度で以て残部水と混合・撹袢し、第一の研磨液
及び第二の研磨液をそれぞれ得た。尚、用いた研磨助剤
の種類はそれぞれ表3及び表4に示す通りである。ま
た、表1及び表2に示すα−Al2 3 及びγ−Al2
3 の純度はそれぞれ99.98wt%であった。尚、
実施例15及び比較例5における研磨液のpHはKOH
で調整した。ラッピングにより中心線平均粗さRaを
0.1μmとした直径1.8インチのガラス状カーボン
(GC)基板、NiPメッキされたアルミニウム基板、
ガラス基板、Al2 3 ・TiC基板、及びシリコンウ
ェハーを、第一の研磨液及び第二の研磨液を用いて、両
面加工機により二段階の研磨工程でポリッシングした。
この際、該両面加工機は下記の条件にて使用し、研磨パ
ッドの貼り替えは行わなかった。
【0134】<両面加工機の設定条件>第一の研磨工程: 使用両面加工機:SPEED FAM社製 9B型両面
加工機 加工圧力:150gf/cm2 研磨パッドのショアー硬度:90 〔JIS A(JIS K−6301)に準拠、但し、
実施例10〜12及び15並びに比較例2及び5におい
てはポリテックスDGパッド(ロデール・ニッタ社製)
を使用した〕 下定盤回転数:40rpm 研磨液供給流量:50cc/min第二の研磨工程: 使用両面加工機:同上 加工圧力:150gf/cm2 研磨パッドのショアー硬度:90 〔JIS A(JIS K−6301)に準拠、但し、
実施例10〜12及び15並びに比較例2及び5におい
てはポリテックスDGパッド(ロデール・ニッタ社製)
を使用した〕 下定盤回転数:40rpm 研磨液供給流量:50cc/min
【0135】表1に示す各基板について、第一の研磨工
程及び第二の研磨工程をそれぞれ90分間及び30分間
ずつ行い、研磨による除去量を測定し、比較例を基準と
して相対研磨速度を求めた。その結果を表5に示す。ま
た、研磨後の各基板の表面の中心線平均粗さRaを測定
すると共に、スクラッチの発生の程度を下記の基準によ
り評価した。その結果を表5に示す。
【0136】〔中心線平均粗さRa〕ランク・テーラー
ホブソン社製のTalystepを用いて以下の条件で測定し
た。 ・針サイズ :2.5μm×2.5μm ・バイパスフィルター:80μm ・測定長 :0.64mm
【0137】〔スクラッチ〕光学顕微鏡観察(微分干渉
顕微鏡)を用い倍率×50倍で各基板の表面を60度お
きに6カ所測定した。スクラッチの深さはZygo(Z
ygo社製)により測定した。評価基準は下記の通りで
ある。 S:深さ500Åを超えるスクラッチが0本/1視野 A:深さ500Åを超えるスクラッチが平均0.5本未
満/1視野 B:深さ500Åを超えるスクラッチが平均0.5本以
上1本未満/1視野 C:深さ500Åを超えるスクラッチが平均1本以上/
1視野
【0138】
【表1】
【0139】
【表2】
【0140】
【表3】
【0141】
【表4】
【0142】
【表5】
【0143】表5に示す結果から明らかなように、各研
磨工程において用いられる研磨液に含有される研磨助剤
としてそれぞれ特定の化合物を用いて研磨を行った実施
例1〜15においては、比較例1〜5に比し、研磨速度
が向上し、表面粗さが低くなり、スクラッチの発生が抑
えられることが分かる。
【0144】
【発明の効果】本発明の被加工物の研磨方法によれば、
多段の研磨工程を、同一の研磨機を用いて、高速で且つ
低表面粗さとなるように行うことができる。特に、同一
粒径の研磨砥粒を用いて二段階のポリッシングを行うこ
とで、スクラッチの発生を防ぎながら上記目的を達成で
きる点にメリットがある。本発明の被加工物の研磨方法
は、特にガラス、カーボン及びセラミックスのような脆
性材料からなる被加工物の研磨、とりわけポリッシング
に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の被加工物の研磨方法の第一の実施形態
に好ましく用いられる両面加工機を示す要部概略正面図
である。
【図2】図1におけるX−X線矢視図である。
【符号の説明】
1 両面加工機 2 下定盤 3 上定盤 4 基板支持部 5 ベース 6 研磨パッド 10 基板

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 研磨砥粒と研磨助剤と水とを含む研磨液
    を供給しながら被加工物を研磨する方法において、 上記研磨助剤として研磨速度を向上させ得る研磨助剤
    (A−1)を含有する第一の研磨液を供給しながら第一
    の研磨工程を行い、次いで該第一の研磨液の供給を止め
    た後に、該第一の研磨工程と同一の研磨装置において、
    上記研磨助剤として被加工物の表面粗さを低くし且つ研
    磨砥粒及び研磨屑を研磨液中に分散させ得る研磨助剤
    (A−2)を含有する第二の研磨液を供給しながら第二
    の研磨工程を行うことを特徴とする被加工物の研磨方
    法。
  2. 【請求項2】 上記研磨助剤(A−1)が単量体型の酸
    化合物の金属塩からなり、 上記研磨助剤(A−2)が、下記化合物(a)〜(h)
    からなる群より選択される一種又は二種以上である、請
    求項1記載の被加工物の研磨方法。 【化1】 【化2】 【化3】 【化4】 【化5】 (f)重量平均分子量が500〜100万で且つ三核体
    以上の縮合環を有する水溶性又は水分散性の有機化合
    物。 (g)重量平均分子量1000〜100万で且つ分子量
    500単位当たりにフェニルプロパン骨格を平均1個以
    上有する水溶性又は水分散性のリグニン又はその誘導
    体。 (h)重量平均分子量300〜2000で且つ水溶性又
    は水分散性の石油スルホネート化合物又はその誘導体。
  3. 【請求項3】 上記第一の研磨液における上記研磨助剤
    (A−1)の配合量が0.01〜20重量%であり、 上記第二の研磨液における上記研磨助剤(A−2)の配
    合量が0.01〜10重量%である、請求項1又は2記
    載の被加工物の研磨方法。
  4. 【請求項4】 上記第一の研磨液及び上記第二の研磨液
    がそれぞれ、上記研磨助剤として上記研磨助剤(A−
    1)及び上記研磨助剤(A−2)を含有し、 上記第一の研磨液における上記研磨助剤(A−1)と上
    記研磨助剤(A−2)との濃度比〔(A−1)/(A−
    2)〕が、上記第二の研磨液における上記研磨助剤(A
    −1)と上記研磨助剤(A−2)との濃度比〔(A−
    1)/(A−2)〕よりも大きい、請求項1〜3の何れ
    かに記載の被加工物の研磨方法。
  5. 【請求項5】 上記研磨助剤(A−1)の濃度が各研磨
    工程で一定である、請求項4記載の被加工物の研磨方
    法。
  6. 【請求項6】 上記研磨砥粒は、そのヌープ硬度(JI
    S Z−2251)が700〜9000である、請求項
    1〜5の何れかに記載の被加工物の研磨方法。
  7. 【請求項7】 上記研磨がポリッシングである、請求項
    1〜6の何れかに記載の被加工物の研磨方法。
JP35536997A 1997-12-24 1997-12-24 磁気記録媒体用基板の研磨方法 Expired - Fee Related JP4372237B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35536997A JP4372237B2 (ja) 1997-12-24 1997-12-24 磁気記録媒体用基板の研磨方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35536997A JP4372237B2 (ja) 1997-12-24 1997-12-24 磁気記録媒体用基板の研磨方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH11188614A true JPH11188614A (ja) 1999-07-13
JP4372237B2 JP4372237B2 (ja) 2009-11-25

Family

ID=18443537

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP35536997A Expired - Fee Related JP4372237B2 (ja) 1997-12-24 1997-12-24 磁気記録媒体用基板の研磨方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4372237B2 (ja)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001057352A (ja) * 1999-08-18 2001-02-27 Hitachi Chem Co Ltd 基板の研磨方法
WO2001048114A1 (en) * 1999-12-27 2001-07-05 Showa Denko K.K. Composition for polishing magnetic disk substrate and polishing method, and magnetic disk substrate polished thereby
JP2006524583A (ja) * 2003-04-25 2006-11-02 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド セラミックを機械加工するための方法
JP2007191696A (ja) * 2005-12-22 2007-08-02 Kao Corp ガラス基板用研磨液組成物
JP2007251141A (ja) * 2006-02-08 2007-09-27 Rohm & Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc 多成分障壁研磨液
JP2008231159A (ja) * 2007-03-16 2008-10-02 Kao Corp ハードディスク基板用研磨液組成物
JP2008296318A (ja) * 2007-05-30 2008-12-11 Kao Corp ハードディスク基板用研磨液組成物
JP2009050920A (ja) * 2007-08-23 2009-03-12 Asahi Glass Co Ltd 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP2010513693A (ja) * 2006-12-20 2010-04-30 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 無機、非金属ワークピースを機械加工するための方法
JP2010205336A (ja) * 2009-03-03 2010-09-16 Fuji Electric Device Technology Co Ltd ディスク材の研磨方法、ディスク材、磁気ディスク用基板および磁気ディスク
JP2011204327A (ja) * 2010-03-26 2011-10-13 Showa Denko Kk 磁気記録媒体用基板の製造方法
CN102343547A (zh) * 2011-10-20 2012-02-08 天津理工大学 一种蓝宝石衬底材料的热化学机械抛光法及抛光液
JP2016035040A (ja) * 2014-08-01 2016-03-17 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
WO2020196370A1 (ja) * 2019-03-26 2020-10-01 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001057352A (ja) * 1999-08-18 2001-02-27 Hitachi Chem Co Ltd 基板の研磨方法
WO2001048114A1 (en) * 1999-12-27 2001-07-05 Showa Denko K.K. Composition for polishing magnetic disk substrate and polishing method, and magnetic disk substrate polished thereby
JP2006524583A (ja) * 2003-04-25 2006-11-02 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド セラミックを機械加工するための方法
JP2007191696A (ja) * 2005-12-22 2007-08-02 Kao Corp ガラス基板用研磨液組成物
JP2007251141A (ja) * 2006-02-08 2007-09-27 Rohm & Haas Electronic Materials Cmp Holdings Inc 多成分障壁研磨液
JP2010513693A (ja) * 2006-12-20 2010-04-30 サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス,インコーポレイティド 無機、非金属ワークピースを機械加工するための方法
JP2008231159A (ja) * 2007-03-16 2008-10-02 Kao Corp ハードディスク基板用研磨液組成物
JP2008296318A (ja) * 2007-05-30 2008-12-11 Kao Corp ハードディスク基板用研磨液組成物
JP2009050920A (ja) * 2007-08-23 2009-03-12 Asahi Glass Co Ltd 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP2010205336A (ja) * 2009-03-03 2010-09-16 Fuji Electric Device Technology Co Ltd ディスク材の研磨方法、ディスク材、磁気ディスク用基板および磁気ディスク
JP2011204327A (ja) * 2010-03-26 2011-10-13 Showa Denko Kk 磁気記録媒体用基板の製造方法
CN102343547A (zh) * 2011-10-20 2012-02-08 天津理工大学 一种蓝宝石衬底材料的热化学机械抛光法及抛光液
JP2016035040A (ja) * 2014-08-01 2016-03-17 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
WO2020196370A1 (ja) * 2019-03-26 2020-10-01 株式会社フジミインコーポレーテッド 研磨用組成物
JPWO2020196370A1 (ja) * 2019-03-26 2020-10-01

Also Published As

Publication number Publication date
JP4372237B2 (ja) 2009-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4372237B2 (ja) 磁気記録媒体用基板の研磨方法
JP4247587B2 (ja) 半導体部品用洗浄剤、半導体部品の洗浄方法、研磨用組成物、および研磨方法
JP3856843B2 (ja) 磁気記録媒体基板用研磨材組成物及びこれを用いた磁気記録媒体基板の製造方法
JP4395806B2 (ja) 研磨用組成物および研磨方法
CN107075309B (zh) 浆料组合物、漂洗组合物、基板抛光方法以及漂洗方法
US20090197415A1 (en) Polishing fluid composition
KR20140003557A (ko) 연마재 및 연마용 조성물
JP2001107089A (ja) 半導体部品用洗浄剤、半導体部品の洗浄方法、研磨用組成物、および研磨方法
US20070145014A1 (en) Polishing composition for glass substrate
JP4224659B2 (ja) 半導体部品用洗浄剤
TW200415232A (en) Polishing composition
JP4134458B2 (ja) 半導体部品用洗浄剤、半導体部品の洗浄方法
JP4092011B2 (ja) 研磨液組成物
JP5461772B2 (ja) 研磨液組成物
EP2488617B1 (en) Cutting slurries comprising polyalkylene glycol-grafted polycarboxylate suspension and dispersing agent
JP4171859B2 (ja) 研磨用組成物および研磨方法
JP2000313815A (ja) 研磨助剤
JP3992312B2 (ja) 研磨又は研削加工用助剤組成物、研磨材組成物及び表面加工方法
JP5570685B2 (ja) ハードディスク基板用研磨液組成物
JPH11181409A (ja) 研磨材組成物及びこれを用いた基板の製造方法
JP2004051756A (ja) Cmpプロセス用研磨組成物
JP2001300285A (ja) 研磨用砥粒分散剤及び研磨用スラリー
JPH10102042A (ja) 加工用助剤組成物、研磨材組成物及び表面加工方法
JPH10204417A (ja) 加工用助剤組成物、研磨材組成物、表面加工方法及び基板の製造方法
JP3810172B2 (ja) シリコンウエーハ用研磨助剤

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20040402

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20060621

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060926

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061115

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20071002

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20071031

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080812

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20081003

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090901

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090902

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120911

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120911

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130911

Year of fee payment: 4

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees