JPH11193331A - 溶剤の粘度を調整する方法 - Google Patents

溶剤の粘度を調整する方法

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JPH11193331A
JPH11193331A JP10205681A JP20568198A JPH11193331A JP H11193331 A JPH11193331 A JP H11193331A JP 10205681 A JP10205681 A JP 10205681A JP 20568198 A JP20568198 A JP 20568198A JP H11193331 A JPH11193331 A JP H11193331A
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silicone
solvent
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JP10205681A
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James Anderson Beck
アンダーソン ベック ジェームズ
Vicky Sue Cobb
スー コブ ビッキー
Cassie Emelia Cuthbert
エミリア クスバート キャシー
Eric Jude Joffre
ジュード ジョフル エリック
Virginia K O'neil
ケイ オーネイル バージニア
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水を除去せずにシリコーンラテックスにより
流体の粘度を調整する方法を提供すること。 【解決手段】 溶剤の粘度を調整する方法であって、
（Ｉ）水と複数の硬化した架橋ポリシロキサン粒子とを
含むシリコーンラテックスを、前記粒子が硬化した後
に、前記ラテックスから水を除去せずに溶剤に加える工
程；（II）水と硬化した前記粒子とを含む前記ラテック
スと溶剤を混合し、溶剤を増粘させる工程；並びに（II
I)前記工程（II）の間にシリコーンポリエーテルを加え
ることによって、ラテックスにより増粘された溶剤中の
水を安定化させる工程；を含む方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、新規な特性を有す
る新規材料をもたらす改良された安定化された水性架橋
ポリシロキサン分散体であって、シリコーン又は有機流
体と配合された水性架橋ポリシロキサン分散体を提供す
る。
【０００２】
【従来の技術】硬化したシリコーンゴム粉末は、まず硬
化性シリコーン組成物の水性エマルションを調製し、次
にこの組成物の架橋を達成するためにこの組成物を８０
℃に加熱することによりこの組成物を硬化させて硬化シ
リコーンゴム粉末の水性分散体を形成させ、最後にこの
水性分散体から水を除去し、ゴムを収集する。この方法
の欠点は、最初の水性分散体がわずか３５％のシリコー
ン固形物しか含まないことである。残りの６５％の水
は、噴霧乾燥工程を通じて除去される。噴霧乾燥工程に
おいては凝集が起こり、ラテックス（架橋ゴムの分散
体）中で凝集が起こった場合よりもゴム粉末の粒度が大
きくなる。粒度の大きな粒子を除去するために篩分けの
作業が必要である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、シリコーン
ラテックスから水を除去せずにシリコーンラテックスに
より流体の粘度を調整する方法を提供する。本発明の方
法は、従来方法の加熱、収集及び篩分け作業を排除す
る。本発明のシリコーンラテックスは、極めて高い内部
相比のラテックス、すなわち架橋又は硬化したゴムが９
５％以下存在し、その残りが水連続相であるラテックス
を提供する。意外なことに、個々のシリコーンラテック
ス粒子は水連続相の存在下で溶剤により膨潤する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコーンラテ
ックス組成物は、幾つかの重要な進歩を当該技術分野に
もたらす。まず、高固形分ゲル相がより高い剪断応力及
びより狭い粒度分布を提供するため、分散体の調製方法
が改良されることである。第２の利点は、稀釈されたゲ
ルの高いポリマー固形分（７５％を超える）のために、
この組成物は増粘剤又は他のレオロジー調整剤を必要と
せずに、優れた取扱適性を達成することである。第３の
利点は、ゲル相中間体としての高固形分の水中油滴型エ
マルションの製造において、シリコーンポリマー、水、
界面活性剤及びキュアパッケージ（cure package）（す
なわち、触媒、架橋剤若しくはこれらの両方、又は自己
触媒型架橋剤（self catalytic crosslinker））の混合
を可能にする、プロセスの融通性である。高固形分ゲル
は、水で稀釈されると、シリコーン固形分が７５％より
も高い分散体を形成する。ゲルは、所望であれば任意の
成分を加えることにより更に加工され、望ましい固形分
に稀釈されることにより調整される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明は、複数の架橋ポリシロキ
サン粒子を有するシリコーンラテックスによって溶剤を
増粘することによる溶剤の粘度の改良された調整方法を
提供する。このシリコーンラテックスは、（Ａ）シロキ
サンポリマー、界面活性剤及び水を含む混合物を形成す
る工程；（Ｂ）前記混合物をゲル相に乳化させる工程；
（Ｃ）エマルションを水でさらに稀釈する工程；並びに
（Ｄ）キュアパッケージを加える工程により調製され
る。シリコーンラテックスと溶剤とを混合しながらシリ
コーンポリエーテルを加えることによって、これらの組
成物中に存在する水が安定化する。
【０００６】前記キュアパッケージは、触媒、架橋剤若
しくはこれらの両方、又は自己触媒型架橋剤である。次
に、ラテックス中のシロキサンポリマーの粒子が硬化し
た後、このラテックスから水を除去せず、このラテック
スが溶剤と混合されると、粘性液体からゲル又はペース
トに及ぶ望ましい範囲の粘度に溶剤が増粘される。
【０００７】本発明は、上記方法に従って調製される改
良されかつ安定化されたシリコーンラテックス溶剤増粘
組成物も提供する。そのような組成物は、パーソナルケ
ア分野、及び他の応用分野において種々の用途がある。
従って、前記シリコーンラテックスは、配合能を高める
種々の流体の流動学的性質を調整する手段を提供し、種
々の流体及び溶剤のためのリザーバーとして機能する。
【０００８】本発明の改良されたラテックス増粘溶剤組
成物を調製する際には、米国特許第5,674,937 号に対応
する２件の同時係属出願、すなわち１９９６年４月１７
日に出願されたヨーロッパ特許出願第96302661.2号明細
書及び１９９５年４月１７日に出願されたヨーロッパ特
許出願第96302659.6号明細書に記載されているのと同じ
シリコーンラテックス及びその製造方法を使用する。前
記シリコーンラテックスは、流動学的性質調整剤を含ま
ず、複数の架橋したポリシロキサン粒子を含み、少なく
とも７５重量％のシリコーン含有率を有する。このシリ
コーンラテックスは、縮合、付加又は遊離基反応を通じ
て架橋することができる架橋したポリシロキサンの水性
分散体である。このラテックスは、（ｉ）１００重量部
の、２５℃で５，０００ｍｍ2 ／ｓより高く、かつ５０
０，０００ｍｍ2 ／ｓ未満の粘度を示す、式：
【化６】 （式中、ｎは０、１、２又は３であり、ｚは５００〜
５，０００の整数であり、Ｘは水素、ビニル基、ヒドロ
キシル基、任意の縮合又は加水分解可能な基であり、Ｙ
はケイ素原子、≡Ｓｉ−（ＣＨ2 ）m −ＳｉＲ1 2 −基
又は≡Ｓｉ−（ＣＨ 2 ）m −ＳｉＲ1 2 ＯＳｉＲ
1 2 （ＣＨ2 ）m −ＳｉＲ1 2 −基（ｍは１〜８の数で
ある）であり、Ｒは独立に脂肪族アルキル、アミノアル
キル、ポリアミノアルキル、エポキシアルキル、アルケ
ニル及び芳香族基からなる群から選ばれる基であるが、
メチル、エチル、オクチル、ビニル、アリル及びフェニ
ル基が好ましく、Ｒ1 は独立にＸ、脂肪族アルキル、ア
ルケニル及び芳香族基から選ばれる基であるが、メチ
ル、エチル、オクチル、トリフルオロプロピル、ビニル
及びフェニル基が好ましい）により表される少なくとも
１種のポリマー種を含むシロキサンポリマー又はシロキ
サンポリマー混合物、（ii）０．５〜１０重量部の界面
活性剤、（iii)０．５〜２５重量部の水、（iv）０．１
〜２０重量部の架橋剤、（ｖ）０．００００１〜２０重
量部の触媒、又は架橋剤（iv）及び触媒（ｖ）の代わり
に（vi）１〜５重量部の自己触媒型架橋剤、を組み合わ
せることにより調製される。
【０００９】所望であれば、防腐剤が含まれてもよい。
使用されてよい代表的な防腐剤の幾つかの例には、ホル
ムアルデヒド；ＤＭＤＭヒダントイン（ＣＴＦＡ）；５
−ブロモ−５−ニトロ−１，３−ジオキサン；パラベン
類、すなわちメチルパラベン、エチルパラベン、プロピ
ルパラベン及びブチルパラベン；ソルビン酸；ジアゾリ
ジニルウレア；イミダゾリジニルウレア；ヨードプロピ
ニルブチルカルバメート；５−クロロ−２−メチル−４
−イソチアゾリン−３−オン；イソプロピル、イソブチ
ル及びｎ−ブチルｐ−ヒドロキシ安息香酸のブレンド；
又はそのような防腐剤の混合物が含まれる。
【００１０】Ｘに関して縮合又は加水分解可能な基の例
には、ハロゲン、アルコキシ、アミノ、ケトキシム、ウ
レイド、カルボキシル、スルフェート、スルフェートエ
ステル、シアノ、イソシアネート、ホスフェート及びホ
スフェートエステルがある。
【００１１】水性分散体は、シリコーンポリマー、界面
活性剤及び水を、０．１〜２０マイクロメートルの間の
粒度を有し、ポリマー固形分が少なくとも９０％の独特
のゲル相を形成することができる高固形分の「水中油滴
型」エマルションを得るのに十分な時間十分な剪断下で
混合することにより調製される。前記キュアパッケージ
（すなわち、触媒、架橋剤若しくはこれらの両方、又は
自己触媒型架橋剤）は、高固形分ゲル相に直接加えられ
るか、又はゲルを所望の固形分に水で稀釈した後に加え
られる。代わりに、前記キュアパッケージは、ゲル相へ
の乳化前に混合物に加えられる。まず高固形分ゲルが、
乳化工程後でかつ追加の水によるエマルションの稀釈の
前に形成される。シリコーンポリマー、水、界面活性剤
及びキュアパッケージを含む高固形分エマルションは、
貯蔵性があり、中間体として貯蔵されうる。
【００１２】前記界面活性剤は、非イオン性界面活性
剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤、両
性界面活性剤又はこれらの混合物である。界面活性剤
は、１００重量部のシロキサンポリマーに基づいて０．
５〜１０重量部、好ましくは２〜１０重量部の量で組成
物中に存在する。最も好ましい界面活性剤は、非イオン
性界面活性剤、すなわち、ポリオキシアルキレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタンエステ
ル、ポリオキシアルキレンエステル、ポリオキシアルキ
レンアルキルフェニルエーテル、エトキシル化アミド、
エトキシル化シロキサン、及びプロピレンオキシドとエ
チレンオキシドのブロックコポリマーである。アルキル
オキシ−ポリエチレンオキシ−ポリプロピレンオキシエ
タノールが特に有用である。商業的に入手可能であり、
かつ本発明において有用な幾つかの代表的な非イオン性
界面活性剤には、Union Carbide Corporation （Danbur
y, Conneticut ）製のTRITON（登録商標）XL-80N, TRIT
ON（登録商標）X-405, TERGITOL（登録商標）TMN-6, TE
RGITOL （登録商標）15-S-40, TERGITOL （登録商標）1
5-S-3, TERGITOL（登録商標）15-S-5及びTERGITOL（登
録商標）15-S-7, ICI CHEMICALS （Wilmington, Delawa
re）製のBRIJ 30 及びBRIJ 35 ；STEPAN Company（Nort
hfield, Illinois）製のMAKON 10；AKZO Inc. （Chicag
o, Illinois ）製のETHOMID O/17；並びにBASF Corpora
tion（Parsippany, New Jersey）製のPLURONIC（登録商
標）F38 がある。
【００１３】商業的に入手可能であり、かつ本発明にお
いて有用な幾つかの追加の非イオン製界面活性剤には、
Rhone-Poulenc (NJ), Surfactant & Specialty Divisio
n (Cranberry, New Jersey) の製品及び商標であるALKA
MULS PSML-20（ポリオキシエチレンソルビタン（20）モ
ノラウレート）；Rhone-Poulenc (NJ), Surfactant &Sp
ecialty Division (Cranberry, New Jersey) の製品及
び商標であるALKAMULSPSMO-20（ポリオキシエチレンソ
ルビタン（20）モノオレエート）；ICI Surfactants
（Wilmington, Delaware）の製品及び商標であるRENEX
36（エトキシル化トリデシルエーテル）；及びHoechst
Celanese Corporation, Specialty Chemical Group（Ch
arlotte, North Carolina ）の製品及び商標であるGENA
POL （登録商標）UD（エトキシル化ウンデシルアルコー
ル）がある。
【００１４】適切な陽イオン性界面活性剤には、ARQUAD
T27W, ARQUAD 16-29, ARQUAD C-33, ARQUAD T50及びET
HOQUAD T/13 ACETATE （これらは全てAKZO CHEMIE (Chi
cago, Illinois) 製）；並びにMACKALENE 216 （McInty
re Group, Ltd., (University Park, Illinois) の製
品）が含まれる。
【００１５】陰イオン性界面活性剤には、POLYSTEP A4,
A7, A11, A15, A15-30K, A16, A16-22, A18, A13, A1
7, B1, B3, B5, B11, B12, B19, B20, B22, B23, B24,
B-25,B27, B29, 及びPOLYSTEP C-OP3S ；ALPHA-STEP M
L40 及びALPHA-STEP MC48 ；STEPANOL MG ；並びにBIO-
TERGE AS-40 （これらは全てSTEPAN Company (Northfie
ld, Illinois) 製）；HOECHST CELANESE (Chatham, New
Jersey)製のHOSTAPURSAS；W.R.GRACE & CO. (Lexingto
n, Massachusetts)製のHAMPOSYL C30及びHAMPOSYL L3
0；Rhone-Poulenc (NJ), Surfactant & Specialty Divi
sion (Cranberry, New Jersey) の商標及び製品であるM
IRANATE（登録商標）LEC が含まれる。そのINCI CTFA
名称はラウレス−13カルボン酸ナトリウム(SODIUM LAUR
ETH-13 CARBOXYLATE) である。
【００１６】両性界面活性剤には、REWOTERIC AM TEG,
REWOTERIC AM DLM-35, REWOTERIC AM B14 LS, REWOTERI
C AM CAS及びREWOTERIC AM LP （これらは全てSHEREX C
HEMICAL CO. (Dublin, Ohio)製）；並びにScher Chemic
als, Inc. (Clifton, New Jersey) の製品であるSCHERC
OTAINE SCAB が含まれる。
【００１７】界面活性剤をポリシロキサンに加えること
に加え、分散体は、所定量の水も含む。水は、１００重
量部のシロキサンポリマーに基づいて０．５〜２５重量
部、好ましくは６〜１５重量部の量で当該組成物中に存
在する。
【００１８】シロキサンポリマー、界面活性剤及び水の
混合物が形成された後、混合物は十分な剪断で高固形分
ゲル相を形成させるのに十分な時間混合することにより
乳化される。乳化の前又は後に、架橋剤、触媒若しくは
これらの両方又は自己触媒型架橋剤（すなわち、キュア
パッケージ）が混合物に加えられる。混合は好ましくは
１０〜７０℃の温度で行われる。乳化工程後にキュアパ
ッケージが加えられる場合には、キュアパッケージはゲ
ル相を水で所望の固形分に稀釈する前又は稀釈した後に
加えられる。ゲル相は、少なくとも９０％、好ましくは
９０〜９６％のポリマー固形分を有するべきである。ゲ
ル相中のポリマー固形分は９６〜９８％程度の高含有量
であってもよい。
【００１９】乳化工程を実施するためにいかなる種類の
混合装置が使用されてもよい。すなわち、回分混合機、
遊星形混合機、単軸若しくは多軸スクリュー押出機のよ
うな連続配合機、動的若しくは静的混合機、コロイドミ
ル、ホモジナイザー及びソノレーター、又はこれらの組
み合わせが使用される。
【００２０】シロキサンポリマー、界面活性剤及び水を
乳化することにより形成される高固形分（９０％）ゲル
相は、貯蔵性があり、さらなる加工前に２４か月間もの
長期間の間貯蔵することができるものである。
【００２１】乳化後、ゲル相は、７５％を超えるシリコ
ーン固形分に達するように水で稀釈される。概して、７
５〜９８％の範囲内の固形分を達成するために、５〜３
０重量部の範囲内の量が加えられる。より好ましい固形
分の範囲は８０〜９２％であり、最も好ましい範囲は８
４〜９０％である。高シリコーン固形分の最終的な分散
体は重要であり、このラテックスは従来の組成物と区別
される。
【００２２】架橋剤及び触媒の選択及び量は、組成物を
硬化させるために使用されるシリコーン硬化系の種類に
依存する。概して、架橋剤の量は、１００重量部のシロ
キサンポリマーに基づいて０．１〜２０重量部、好まし
くは０．１〜１０重量部である。触媒の量は、１００重
量部のシロキサンポリマーに基づいて０．００００１〜
２０重量部、好ましくは０．００００１〜１０重量部で
ある。縮合系はより多量の触媒を必要とし、一方、付加
系はより少ない量を必要とする。架橋剤又は触媒は、乳
化の前若しくは後に別々に加えられるか、又は乳化の前
若しくは後に両方が加えられる。
【００２３】本発明に対して適切なシリコーン硬化系の
うちの１つの種類は、例えば、シラノール（≡Ｓｉ−Ｏ
Ｈ）基と水素化ケイ素（≡Ｓｉ−Ｈ）基の間の縮合反
応、シラノール（≡Ｓｉ−ＯＨ）基と加水分解又は縮合
可能なシリル基、すなわち≡Ｓｉ−ＯＣ（Ｏ）ＣＨ3 、
≡Ｓｉ−ＮＲ2 及び≡Ｓｉ−ＯＮ＝ＣＲ2 の間の縮合反
応、水素化ケイ素と加水分解又は縮合可能な基の間の縮
合反応、並びに同じ又は異なる化学種の２個の加水分解
又は縮合可能な基同士間の縮合反応を伴う。
【００２４】この硬化系の１つの例は、シラノール基を
有するシロキサンポリマーとケイ素原子に直接結合して
いる加水分解可能な基を有する架橋性化合物との間の反
応である。この硬化系のもう１つの例は、ケイ素原子に
直接結合している加水分解又は縮合可能な基を有するシ
ロキサンポリマーとシラノール基を有する架橋性化合物
との間の反応である。この硬化系のさらにもう１つの例
は、ケイ素原子に直接結合している加水分解又は縮合可
能な基を有する２個のシロキサンポリマー同士の間の反
応である。この硬化系のさらなる例は、ケイ素原子に直
接結合している加水分解又は縮合可能な基を有するシロ
キサンポリマーと活性水素原子を有する基、すなわちヒ
ドロキシル基、ウレイド基、メルカプト基又はアミノ基
を有するシロキサンポリマーとの間の反応である。
【００２５】これらの縮合硬化化学作用のための触媒
は、ポリマーと架橋性化合物の間の反応を引き起こすも
のであって、有機金属化合物、アミノ化合物、カルボン
酸、アミノ化合物とカルボン酸又は他の酸との塩、過剰
のポリアミンと多塩基酸との反応により得られる低分子
量ポリアミド樹脂、エポキシ化合物と過剰のポリアミン
の反応生成物、並びに貴金属化合物が包含される。
【００２６】典型的には、前記架橋性化合物は、それぞ
れケイ素原子に直接結合している加水分解又は縮合可能
な基を有する、シラン、シロキサンオリゴマー、シロキ
サンポリマー、シロキサン樹脂、ケイ素変性有機オリゴ
マー、ケイ素変性有機ポリマー又はケイ素変性有機樹脂
である。
【００２７】本発明において最も好ましいケイ素硬化系
の種類は、水素化ケイ素（≡Ｓｉ−Ｈ）基とアルケニル
基（−（ＣＨ2 ）n −ＣＨ＝ＣＨ2 ）との間の付加（ヒ
ドロシリル化）反応を伴う。水素化ケイ素基は、ポリマ
ー又は架橋剤に結合される。アルケニル基は、ポリマー
又は架橋剤に結合される。アルケニル基が架橋剤に結合
される場合には、架橋剤は有機物的、ケイ素変性有機物
的又はシロキサン的性質を有するものである。
【００２８】ポリマー及び架橋剤上の反応性基の数は、
硬化したエラストマーが得られるかどうかを決定する。
ポリマー上の反応性基と架橋剤上の反応性基の和が少な
くとも５である場合には、付加硬化によりエラストマー
網状構造物が形成される。例えば、ポリマーが２個のア
ルケニル基を有し、架橋剤が３個の水素化ケイ素基を有
する場合には、エラストマーが得られる。
【００２９】付加硬化化学反応は、ポリマーと架橋性化
合物の間の反応を引き起こす触媒を必要とする。付加反
応において好ましい適切な触媒の例には、第VIII族遷移
金属（貴金属）化合物がある。そのような貴金属触媒は
米国特許第３，９２３，７０５号明細書に記載されてい
る。触媒として好ましい白金化合物は、クロロ白金酸と
末端に脂肪族不飽和を有する有機ケイ素化合物との反応
生成物である。触媒として好ましい白金化合物は米国特
許第３，４１９，５９３号明細書に記載されている。貴
金属触媒が使用される場合には、貴金属触媒は、１００
重量部のシロキサンポリマー当たり０．００００１〜
０．５重量部、好ましくは０．００００１〜０．０２重
量部、最も好ましくは０．００００１〜０．００２重量
部の量で加えられる。
【００３０】本発明に有用なある付加硬化系において、
アルケニル基を有するシロキサンポリマーが、分子当た
りケイ素に結合している水素原子を平均して少なくとも
２個有する架橋剤と反応する。この反応は、ヒドロシリ
ル化触媒の存在下で起こる。シロキサンポリマーは少な
くとも１個のアルケニル基を有する。しかしながら、十
分な硬化度を得るためには、シロキサンポリマーは少な
くとも１．１個、好ましくは１．５〜４個の反応性アル
ケニル基を含んでいるべきである。
【００３１】水素化ケイ素架橋剤は、平均して少なくと
も２個の水素−ケイ素結合を含む、加水分解可能な水素
化ケイ素、ポリマー又はオリゴマー化合物、例えばポリ
オルガノ水素シロキサン、アルキル水素シクロシロキサ
ン、又はＳｉＯ2 及び／又はＲＳｉＯ3/2 単位を含みＳ
ｉ−Ｈ基を有する液体コポリマーであることができる。
水素化ケイ素架橋剤は、有機ポリマー若しくはＳｉ−Ｈ
基を有する樹脂、又は水素を含むシルセスキオキサンで
あることもできる。
【００３２】架橋剤の例は、トリメチルシリル末端ブロ
ックトポリメチル水素シロキサン及びメチル水素シクロ
シロキサンがある。≡ＳｉＨ官能性架橋剤は、ポリジオ
ルガノシロキサンポリマー中の各ビニル基に少なくとも
１個の水素原子を提供するのに十分な量で加えられる。
典型的な調製法において、触媒は、シロキサンポリマー
の０．００００１〜０．５重量部の量で組成物中に存在
し、水素化ケイ素架橋剤はシロキサンポリマーの０．１
〜１０重量部の量で存在する。
【００３３】すでに言及したように、米国特許第５，６
７４，９３７号は、個々の触媒と架橋剤の架橋作用を発
揮する自己触媒型架橋剤に関する。この任意態様では、
少なくとも１種の自己触媒型が組成物中に存在する。
「自己触媒型架橋剤」なる用語は、触媒種として少なく
とも１個の脱離基を有する分子を意味する。特定の状況
下で、所望の物理的特性を示すエラストマーを調製する
ためにただ１種の自己触媒型架橋剤が必要とされるが、
２種以上の自己触媒型架橋剤が反応混合物に加えられて
もよい。さらに、自己触媒型架橋剤又は架橋剤は、常用
の触媒と共に加えられてもよい。しかしながら、常用の
触媒と共に自己触媒型架橋剤を加えることは必要ではな
く、組成物は常用の触媒を含んでいなくても良い。自己
触媒型架橋剤は、１００重量部のシロキサンポリマー当
たり合計１〜５重量部の量で存在する。
【００３４】幾つかの典型的な自己触媒型架橋剤には、
３官能性又は４官能性化合物、すなわちＲ−Ｓｉ−
（Ｑ）3 又はＳｉ−（Ｑ）4 が包含される。ここでＱは
カルボキシル、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ、例えばアセトキシであ
り、Ｒは炭素原子数１〜８のアルキル又はアルケニル
基、好ましくはメチル、エチル又はビニルである。他の
好ましいＱ基は、ヒドロキシルアミン−ＯＮ（Ｒ）
2 （Ｒは同一であるか又は相異なる炭素原子数１〜８の
アルキル基である）、例えば−ＯＮ（ＣＨ2 ＣＨ3 ）2
である。Ｑは−Ｏ−Ｎ＝Ｃ（Ｒ）2 （Ｒは同一であるか
又は相異なる炭素原子数１〜８のアルキル基である）の
ようなオキシム基、例えば−Ｏ−Ｎ＝Ｃ（ＣＨ3 ）（Ｃ
Ｈ2 ＣＨ3 ）であってもよい。さらに、Ｑは−Ｎ（Ｒ）
2 （Ｒは同一であるか又は相異なる炭素原子数１〜８の
アルキル基である）のようなアミン基又は環状アルキル
基、例えば−Ｎ（ＣＨ3 ）2 又は−ＮＨ（シクロヘキシ
ル）である。最後に、Ｑはアセトアミド基−ＮＲＣ
（Ｏ）Ｒ（Ｒは同一であるか又は相異なる炭素原子数１
〜８のアルキル基である）、例えば−Ｎ（ＣＨ3 ）Ｃ
（Ｏ）ＣＨ3であってもよい。
【００３５】さらに、上記化合物の部分加水分解生成物
も自己触媒型架橋剤として作用する。これには、式：
【００３６】
【化７】
【００３７】（式中、Ｑ及びＲは上記の通りである）に
より表されるものの二量体、三量体及び四量体、すなわ
ちオリゴマーが含まれる。
【００３８】ポリジオルガノシロキサン分子の主鎖の側
部若しくは末端部又はこれらの両方に位置する３個以上
のＱ部位を含むポリマー又はコポリマー種も自己触媒型
架橋剤として有用である。側基を有するものの例には、
式：
【００３９】
【化８】
【００４０】（式中、Ｒは同一であるか又は相異なる炭
素原子数１〜８のアルキル基であり、ａは０又は正の整
数であり、ｂは２より大きい整数である）により表され
る化合物が含まれる。概して、式：Ｑ3-n Ｒn ＳｉＯ
（Ｒ2 ＳｉＯ）z ＳｉＲn Ｑ3-n （式中、ｎは０、１、
２又は３であり、ｚは正の整数であり、ＲはＱ又は独立
に同一であるか又は相異なる炭素原子数１〜８のアルキ
ル基であるが、分子内に少なくとも３個の上記の通りの
Ｑ基が存在することを条件とし、Ｑは前に定義した通り
である）により表される特定の化合物において、側基又
は末端基Ｑを有するポリマー組成物が使用される。
【００４１】有効な自己触媒型架橋剤は、追加の触媒、
すなわち錫カルボキシレート又はアミンの不在下で官能
性シリコーンポリマーと混合された場合に不粘着性エラ
ストマーを形成する化合物である。本発明で意図する反
応において、自己触媒型架橋剤中のアセトキシ基、オキ
シム基、ヒドロキシルアミン（アミノオキシ）基、アセ
トアミド基、及びアミド基が、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合
の形成を触媒する。
【００４２】シリコーンラテックスにより増粘された組
成物を調製するために、ラテックスが溶剤と混合され
る。１種の溶剤又は溶剤の混合物を増粘するために当該
シリコーンラテックスが使用される。本明細書において
「溶剤」なる用語は、他の物質を溶解若しくは懸濁させ
るため又は他の物質の物理的特性を変化させるための工
業規模で使用される（ｉ）有機化合物、（ii）ケイ素原
子を有する化合物、(iii) 有機化合物の混合物、（iv）
ケイ素原子を有する化合物の混合物、又は（ｖ）有機化
合物とケイ素原子を有する化合物の混合物を意味する。
概して、有機化合物は芳香族炭化水素、脂肪族炭化水
素、アルコール、アルデヒド、ケトン、アミン、エステ
ル、エーテル、グリコール、グリコールエーテル、ハロ
ゲン化アルキル、又はハロゲン化芳香族化合物が含まれ
る。
【００４３】幾つかの一般的な有機溶剤の代表的なもの
には、メタノール、エタノール、１−プロパノール、シ
クロヘキサノール、ベンジルアルコール、２−オクタノ
ール、エチレングリコール、プロピレングリコールおよ
びグリセロールのようなアルコール；脂肪族炭化水素、
すなわちペンタン、シクロヘキサン、ヘプタン、ＶＭ＆
Ｐ溶剤及びミネラルスピリット；ハロゲン化アルキル、
すなわちクロロホルム、四塩化炭素、ペルクロロエチレ
ン、塩化エチルおよびクロロベンゼン；アミン、すなわ
ちイソプロピルアミン、シクロヘキシルアミン、エタノ
ールアミンおよびジエタノールアミン；芳香族炭化水
素、すなわちベンゼン、トルエン、エチルベンゼンおよ
びキシレン；エステル、すなわちエチルアセテート、イ
ソプロピルアセテート、エチルアセトアセテート、アミ
ルアセテート、イソブチルイソブチレートおよびベンジ
ルアセテート；エーテル、すなわちエチルエーテル、ｎ
−ブチルエーテル、テトラヒドロフランおよび１，４−
ジオキサン；グリコールエーテル、すなわちエチレング
リコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノ
メチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノ
ブチルエーテルおよびプロピレングリコールモノフェニ
ルエーテル；ケトン、すなわちアセトン、メチルエチル
ケトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、メ
チルアミルケトンおよびジイソブチルケトン；石油炭化
水素、すなわち鉱油、ガソリン、ナフサ、ケロシン、ガ
ス油、重油および原油；潤滑油、すなわちスピンドル油
およびタービン油；脂肪油、すなわちトウモロコシ油、
ダイズ油、オリーブ油、ナタネ油、綿実油、イワシ油、
ニシン油および鯨油；並びにその他の種類の有機溶剤、
すなわちアセトニトリル、ニトロメタン、ジメチルホル
ムアミド、プロピレンオキシド、トリオクチルホスフェ
ート、ブチロラクトン、フルフラール、パイン油、ター
ペンタインおよびｍ−クレオゾールのような他の有機溶
剤がある。
【００４４】ケイ素原子を有する溶剤の代表的なもの
は、(i) 揮発性の低分子量線状及び環状メチルシロキサ
ン、(ii)揮発性及び不揮発性の低分子量線状及び環状ア
ルキルシロキサン及びアリールシロキサン、並びに(ii
i) 低分子量の線状及び環状官能シロキサンである。し
かしながら、最も好ましいものは揮発性の低分子量線状
及び環状メチルシロキサン（ＶＭＳ）である。
【００４５】ＶＭＳ化合物は、式：（ＣＨ3 ）a ＳｉＯ
(4-a)/2 （式中、ａは２〜３の平均値を有する）により
表される平均単位に対応する。この化合物は、≡Ｓｉ−
Ｏ−Ｓｉ≡結合により結合しているシロキサン単位を含
む。代表的な単位は、単官能性「Ｍ」単位：（ＣＨ3 ）
3 ＳｉＯ1/2 および２官能性「Ｄ」単位：（ＣＨ3 ） 2
ＳｉＯ2/2 である。
【００４６】３官能性「Ｔ」単位：ＣＨ3 ＳｉＯ3/2 の
存在によって、揮発性の分枝線状又は環状メチルシロキ
サンの形成が起こる。４官能性「Ｑ」単位：ＳｉＯ4/2
の存在によって揮発性の分枝線状又は環状メチルシロキ
サンの形成が起こる。
【００４７】線状ＶＭＳは式：（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ
｛（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ｝y Ｓｉ（ＣＨ3）3 により表さ
れる。ｙの値は０〜５である。環状ＶＭＳは式：｛（Ｃ
Ｈ3 ）2ＳｉＯ｝z により表される、ｚの値は３〜９で
ある。好ましくは、これらの揮発性メチルシロキサンは
概して２５０℃未満の沸点および０．６５〜５．０ｍｍ
2／ｓの粘度を有する。
【００４８】代表的な揮発性線状メチルシロキサンは、
沸点１００℃および粘度０．６５ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ
3 ＳｉＯＳｉＭｅ3 により表されるヘキサメチルジシロ
キサン（ＭＭ）；沸点１５２℃および粘度１．０４ｍｍ
2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯＭｅ2 ＳｉＯＳｉＭｅ3 によ
り表されるオクタメチルトリシロキサン（ＭＤＭ）；沸
点１９４℃および粘度１．５３ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3
ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）2 ＳｉＭｅ3 により表されるデ
カメチルテトラシロキサン（ＭＤ2 Ｍ）；沸点２２９℃
および粘度２．０６ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍ
ｅ2 ＳｉＯ）3ＳｉＭｅ3 により表されるドデカメチル
ペンタシロキサン（ＭＤ3 Ｍ）；沸点２４５℃および粘
度２．６３ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 Ｓｉ
Ｏ）4 ＳｉＭｅ3 により表されるテトラデカメチルヘキ
サシロキサン（ＭＤ4 Ｍ）；並びに沸点２７０℃および
粘度３．２４ｍｍ2 ／ｓの式：Ｍｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 Ｓ
ｉＯ）5 ＳｉＭｅ3 により表されるヘキサデカメチルヘ
プタシロキサン（ＭＤ5 Ｍ）である。
【００４９】代表的な揮発性環状メチルシロキサンは、
沸点１３４℃の固体である式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝3
により表されるヘキサメチルシクロトリシロキサン（Ｄ
3 ）；沸点１７６℃および粘度２．３ｍｍ2 ／ｓの式：
｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝4 により表されるオクタメチルシ
クロテトラシロキサン（Ｄ4 ）；沸点２１０℃および粘
度３．８７ｍｍ2 ／ｓの式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝5 に
より表されるデカメチルシクロペンタシロキサン
（Ｄ5 ）；並びに沸点２４５℃および粘度６．６２ｍｍ
2 ／ｓの式：｛（Ｍｅ2 ）ＳｉＯ｝6 により表されるド
デカメチルシクロヘキサシロキサン（Ｄ6 ）である。
【００５０】代表的な揮発性の分枝メチルシロキサン
は、沸点１９２℃および粘度１．５７ｍｍ2 ／ｓの式：
Ｃ10Ｈ30Ｏ3 Ｓｉ4 により表されるヘプタメチル−３−
｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロキサン（Ｍ3
Ｔ）；沸点２２２℃および粘度２．８６ｍｍ2 ／ｓの
式：Ｃ12Ｈ36Ｏ4 Ｓｉ5 により表されるヘキサメチル−
３，３−ビス｛（トリメチルシリル）オキシ｝トリシロ
キサン（Ｍ4 Ｑ）；並びに式：Ｃ8 Ｈ24Ｏ4 Ｓｉ4 によ
り表されるペンタメチル｛（トリメチルシリル）オキ
シ｝シクロトリシロキサン（ＭＤ3 ）である。
【００５１】本発明の方法は、それぞれ式：Ｒ3 ＳｉＯ
（Ｒ2 ＳｉＯ）y ＳｉＲ3 及び式：（Ｒ2 ＳｉＯ）z に
より表される揮発性及び不揮発性の低分子量線状及び環
状アルキルシロキサン及びアリールシロキサンを使用す
ることも含む。Ｒは炭素原子数２〜２０のアルキル基又
はアリール基、すなわちフェニル基であることができ
る。ｙの値は０〜８０、好ましくは５〜２０である。ｚ
の値は３〜９、好ましくは４〜６である。これらのポリ
シロキサンは概して約１〜１００ｍｍ2 ／ｓの範囲内の
粘度を示す。ｙが１００〜１，０００ｍｍ2 ／ｓの範囲
内の粘度をポリマーに付与するのに十分な値であるポリ
シロキサンが使用される。典型的にはｙは８０〜３７５
の値である。そのようなポリシロキサンの例には、ポリ
ジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメ
チルエチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン
及びポリジフェニルシロキサンがある。
【００５２】さらに、低分子量の官能ポリシロキサンを
使用することができる。そのような官能ポリシロキサン
は、式：Ｒ3 ＳｉＯ（ＲＱＳｉＯ）y ＳｉＲ3 （式中、
Ｑは官能基である）により表されるものである。Ｑによ
り表される官能基を含むそのような官能ポリシロキサン
の例には、アクリルアミド官能シロキサン流体、アクリ
レート官能シロキサン流体、アミド官能シロキサン流
体、アミノ官能シロキサン流体、カルボニル官能シロキ
サン流体、カルボキシ官能シロキサン流体、クロロアル
キル官能シロキサン流体、エポキシ官能シロキサン流
体、グリコール官能シロキサン流体、ケタール官能シロ
キサン流体、メルカプト官能シロキサン流体、メチルエ
ステル官能シロキサン流体、ペルフルオロ官能シロキサ
ン流体、およびシラノール官能シロキサンがある。
【００５３】本発明の改良された安定化された増粘され
た溶剤組成物は、パーソナルケア分野において特別な価
値を示す。溶剤成分の揮発特性のために、本発明の増粘
された溶剤組成物は、単独で使用されても、または医師
の処方不要の種々のパーソナルケア製品を形成するため
に他の化粧品用流体と配合して使用されてもよい。
【００５４】例えば、本発明の組成物は、乾燥した触感
を残し、蒸発時に皮膚を冷やさないために、発汗抑制
剤、デオドラント及び他のパーソナルケア用途において
キャリヤーとして有用である。本発明の組成物は、潤滑
性があり、スキンクリーム、スキンケアローション、加
湿剤、顔面処理剤、すなわちアクネリムーバーまたはし
わ取り剤、パーソナル及び顔面クレンザー、バスオイ
ル、香水、コロン、サッシェ（sachet）、日焼け止め
剤、プレシェーブローション（pre-shave lotion）およ
びアフターシェーブローション（after-shave lotio
n）、ひげそり用石鹸およびひげそり用石鹸泡の特性を
改良する。光沢を高め、乾燥時間を短縮し、そして状態
調節する利点を提供するために、本発明の組成物をヘア
シャンプー、ヘアコンディショナー、ヘアスプレー、ム
ース、パーマネント、脱毛剤およびキューティクルコー
ト中に使用することができる。
【００５５】化粧品において、本発明の組成物は、メー
キャプ、カラー化粧品、ファンデーション、ブラッシャ
ー（blushes ）、口紅、アイライナー、マスカラ、オイ
ルリムーバー、カラー化粧品リムーバーおよびパウダー
中の顔料用の均展剤および展着剤として作用する。本発
明の組成物は、ビタミンのような油溶性および水溶性物
質のためのデリバリーシステムとして有用である。ステ
ィック（sticks）、ゲル、ローション、エアゾールおよ
びロールオン（roll-ons）に本発明の組成物を含めた場
合には、本発明の増粘された組成物はさらさらした、絹
のような滑らかさを付与する。
【００５６】さらに、本発明の改良された安定化された
増粘された溶剤組成物は、他の有利な特性、すなわち
（ｉ）透明性、（ii）単一相において水と油の特性を併
合することができる性質、(iii) 貯蔵性、及び（iv）調
製の容易さを示し、これらの有利な特性は本発明の溶剤
組成物を、発汗抑制剤及びデオドラントにおいて特に有
用であり、香水におけるキャリヤーとして有用であり、
毛髪の状態調節に対して有用なものにしている。
【００５７】これらの改良された安定化されたシリコー
ンラテックス増粘組成物は、パーソナルケア分野以外
で、電気ケーブル用の充填材または絶縁材料、イングラ
ウンド安定化用の土壌または水バリヤー、または電子産
業においてコイルオンプラグの設計に使用されるエポキ
シ材料の代替物としてそれらを使用することを含む用途
を有する。
【００５８】本発明の組成物は、（ｉ）シーラント、ペ
イント、コーティング、グリース、接着剤、消泡剤及び
注封材料としてそのようなシリコーン又は有機相中への
粒子の導入を容易にし、（ii）ニートまたは仕上がった
状態で、そのような相の流動学的特性、物理的特性又は
エネルギー吸収特性を調整する。
【００５９】さらに、本発明の改良された安定化された
シリコーンラテックス増粘溶剤組成物は、医薬品、殺生
物剤、除草剤、農薬及び他の生物学的に活性な物質用の
キャリヤーとして作用し、また水及び水溶性物質を疎水
性系に導入する作用をもつ。幾つかの水溶性物質の例に
は、サリチル酸、グリセロール、酵素およびグリコール
酸がある。
【００６０】本発明の改良された安定化されたシリコー
ンラテックス溶剤増粘組成物は、１〜９９重量％のシリ
コーンラテックスと１〜９９重量％の溶剤を含む。しか
しながら、好ましくはこのシリコーンラテックス溶剤増
粘組成物は５〜４０重量％のシリコーンラテックスと６
０〜９５重量％の溶剤を含む。最も好ましくは、このシ
リコーンラテックス溶剤増粘組成物は５〜３０重量％の
シリコーンラテックスと７０〜９５重量％の溶剤を含
む。それらの調製の際に使用されるシリコーンラテック
スと溶剤の相対量に依存して、本発明のシリコーンラテ
ックス増粘組成物の可能な種類は、粘性流体からゲル若
しくはペーストに及ぶ。
【００６１】以下の実施例は、溶剤を増粘するための上
記シリコーンラテックスの使用を例示するものである。
これらの実施例において、シリコーンラテックスは、そ
のラテックスから水を除去せずに使用した。さらに、増
粘されるべき溶剤は、ラテックス中のシリコーンポリマ
ーの粒子が硬化した後にシリコーンラテックス中に加え
た。
【００６２】
【実施例】実施例Ｉ ビニルポリマー／ビニルガムブレンドの調製 10リットルTURELLO 混合機内で750 ｇの97％のジメチ
ル、メチルビニルシロキサン、ジメチルビニルシロキシ
末端コポリマー［Ｖｉ（ビニル）：0.19％、14,240当量
／Ｖｉ、重合度（ＤＰ）：9436］からなるビニル側基含
有ガム（gum)を4250ｇのビニル末端ブロックトシロキサ
ン流体（450mm2/s、Ｖｉ：0.46％、5853当量／Ｖｉ、Ｄ
Ｐ：149 ）とを均質粘性ブレンドが得られるまで混合し
た。 実施例II 架橋ラテックスの調製 実施例Ｉにおいて調製された5000ｇのブレンドに、102.
5 ｇのＭｅ3 ＳｉＯ（Ｍｅ2 ＳｉＯ）3 （ＭｅＨＳｉ
Ｏ）5 ＳｉＭｅ3 を混合した。このブレンドに、333.75
ｇの45％Tergitol（登録商標）TMN-6 （エトキシル化ト
リメチルノナノール非イオン性界面活性剤）溶液を加え
た。この材料を10リットルTURELLO 混合機内で固形分が
非常に高い水中油滴型エマルションが形成されるまで混
合した。215 ｇの脱イオン水を加え、このエマルション
を90％シリコーン固形分に稀釈した。NICOMP粒度分析器
により測定した場合に、エマルション粒子の平均粒度は
732±449 ナノメートル（nm）であった。92％のジメチ
ルビニルシロキシ末端ジメチルシロキサン、７％のテト
ラメチルジビニルジシロキサン及び１％の１，３−ジエ
テニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯
体からなる12.5ｇの白金含有錯体を加えることによりエ
マルション粒子は架橋した。この混合物のＰｔ濃度は0.
5 重量％であった。
【００６３】実施例III ラテックスへの環状シロキサンの添加 HAUSCHILD 実験室用遠心混合機を使用し、実施例III で
調製されたラテックス、及び77％のオクタメチルシクロ
テトラシロキサン（Ｄ４）及び23％のデカメチルシクロ
ペンタシロキサン（Ｄ５）の混合物を含む2.6mm2/sのシ
リコーン流体とを、前記ラテックスから水を除去せずに
前記ラテックスにＤ４とＤ５の混合物を数回に分けて加
え、続いて混合することによって、均質になるまで混合
した。表１は、これらの実験の結果を示すものである。
【００６４】
【表１】
【００６５】実施例IV ラテックスへの線状シロキサンの添加 実施例IIで調製されたものと同じラテックスを使用し、
ラテックスから水を除去せずに、HAUSCHILD 実験室用遠
心混合機内で8.14ｇのラテックスを8.61ｇの500mm2/sト
リメチルシリル末端ブロックト線状ポリジメチルシロキ
サン流体と混合した。51％の流体濃度で粘性ゲルが生じ
た。この混合物に追加の8.72ｇの同様なシロキサン流体
を加えると、68％のより高い流体濃度でより粘性の低い
ゲルが観察された。
【００６６】実施例Ｖ 高粘性ビニル末端ブロックトポリマーから調製されるラ
テックス及びラテックスと環状シロキサンとの配合 WHIP-MIX実験室用混合機内で、40ｇのビニル末端ブロッ
クトポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）（55,000mm2/
s 、Ｖｉ：0.88％、30,810当量／Ｖｉ、ＤＰ：830 ）と
実施例IIに記載の≡Ｓｉ−Ｈ流体0.17ｇとを混合した。
実施例IIで使用した45％Tergitol（登録商標）TMN-6 溶
液2.67ｇを加えた。高固形分エマルションが得られるま
で材料を混合し、次に90％シリコーン固形分に稀釈し
た。実施例IIで使用したものと同じ白金錯体0.1 ｇを加
えてエマルション粒子を架橋させた。HAUSCHILD 混合機
を使用し、10ｇのこのラテックスに、ラテックスから水
を除去せずに、実施例III で使用したものと同じＤ４と
Ｄ５の混合物32.9ｇを数回に分けて混合した。総混合時
間は156 秒間であった。この材料は、76.7％の流体濃度
で粘性ゲルを形成した。
【００６７】これらの実施例は、増粘された溶剤組成物
が、シリコーン固形分90％のラテックスと種々の量のオ
クタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロ
テトラシロキサン及び線状シロキサンを含むブレンドか
ら調製されることを例示するものである。シリコーンラ
テックスに対する溶剤の比に依存して、粘性流体、ゲル
又はペーストが形成される。20％程度の低いシリコーン
ラテックス固形分を使用することによって、ゲル又はペ
ースト状材料が調製される。粘性流体は、より低いシリ
コーンラテックス濃度で調製される。
【００６８】次の実施例は、本発明のラテックス増粘溶
剤組成物の調製方法及び他の種類の界面活性剤又は溶剤
の使用についての種々の態様を例示するものである。
【００６９】実施例VI 陽イオン性界面活性剤 WHIP MIX実験室用混合機内で、125 ｇの実施例Ｖに記載
のビニル末端ブロックトＰＤＭＳと0.54ｇの実施例IIに
記載の≡Ｓｉ−Ｈ流体とを混合した。この混合物に、陽
イオン性界面活性剤MACKALENE 216 の40％水溶液10.42
ｇを加えた。MACKALENE 216 はMcIntyre Group, Ltd.
(University Park, Illinois)の商標及び製品である。
そのINCI CTFA 名称はリシノレアミドプロピルジメチル
アミンラクテートである。高固形分エマルションが得ら
れるまで材料を混合した。高固形分エマルションを90％
シリコーン固形分に稀釈した。実施例IIに記載の白金錯
体0.25ｇを加えてエマルション粒子を架橋（すなわち、
硬化）させた。WHIP MIX実験室混合機内でこのラテック
ス5.56ｇを実施例III に記載のＤ４とＤ５の混合物30.7
1 ｇと混合した。得られた組成物はさらさらした粘性ゲ
ルであった。
【００７０】実施例VII 乳化前に加えられる陰イオン性界面活性剤及び白金 WHIP MIX実験室用混合機内で、100 ｇの実施例Ｖに記載
のビニル末端ブロックトＰＤＭＳ、0.43ｇの実施例IIに
記載の≡Ｓｉ−Ｈ流体、及び0.25ｇの実施例IIに記載の
白金錯体を混合した。この混合物に、陰イオン性界面活
性剤BIO-TERGEAS-40 の40％水溶液7.50ｇを加えた。BIO
-TERGE AS-40 はStepan Company (Northfield, Illinoi
s) の商標及び製品であって、α−オレフィンスルホン
酸ナトリウムである。高固形分エマルションが得られる
まで材料を混合した。高固形分エマルションを90％シリ
コーン固形分に稀釈した。WHIP MIX実験室用混合機内で
このラテックス5.56ｇを実施例III に記載のＤ４とＤ５
の混合物30.71 ｇと混合した。得られた組成物はさらさ
らした粘性ゲルであった。
【００７１】実施例VIII 両性界面活性剤 WHIP MIX実験室用混合機内で、125 ｇの実施例Ｖに記載
のビニル末端ブロックトＰＤＭＳと0.54ｇの実施例IIに
記載の≡Ｓｉ−Ｈ流体を混合した。この混合物に、両性
界面活性剤SCHERCOTAINE SCAB の50％水溶液7.5 ｇを加
えた。SCHERCOTAINE SCAB はScher Chemicals, Inc. (C
lifton, New Jersey) の商標及び製品である。そのINCI
CTFA 名称はココアミドプロピルヒドロキシスルテイン
である。高固形分エマルションが得られるまで材料を混
合した。高固形分エマルションを90％シリコーン固形分
に稀釈した。実施例IIに記載の白金錯体0.25ｇを加えて
エマルション粒子を架橋させた。WHIP MIX実験室用混合
機内でこのラテックス5.56ｇを実施例III に記載のＤ４
とＤ５の混合物30.71 ｇと混合した。得られた組成物は
さらさらした粘性ゲルであった。
【００７２】実施例IX 流体としての鉱油 5.56ｇの実施例VII で調製されたラテックス及び11.67
ｇの鉱油を、均質な、粘性のある、滑らかな白色ペース
トが形成されるまで混合した。
【００７３】上記実施例III 〜IXにより調製されたシリ
コーン又は有機流体と配合された水性の架橋ポリシロキ
サン分散体は、シリコーンラテックス溶剤増粘組成物中
にシリコーンポリエーテル（ＳＰＥ）を混合することに
より改良された。ＳＰＥの機能は、ラテックスから組成
物に同伴された水を安定化させることである。水を安定
界面活性剤することによって、低剪断条件、すなわち増
粘組成物の輸送中に生じる条件下で起こり得る水相の凝
集が抑制される。
【００７４】増粘された組成物中の水が凝集するのを妨
げるために種々の方法が使用される。これらの方法に
は、油中水滴型乳化剤、すなわちＳＰＥ、水中油滴型エ
マルション、ポリマー増粘剤、補助溶剤、吸着剤又は吸
収剤を増粘された組成物中に導入することが含まれる。
しかしながら、シリコーンポリエーテルの使用は、他の
方法に比べて特に有効であることが既に示されている。
【００７５】本発明において使用するのに適するシリコ
ーンポリエーテルは式：
【００７６】
【化９】
【００７７】最も好ましくは、式：
【００７８】
【化１０】
【００７９】（式中、Ｍは単官能性単位Ｒ3 ＳｉＯ1/2
を表し、Ｄは２官能性単位Ｒ2 ＳｉＯ 2/2 を表し、Ｄ’
は２官能性単位ＲＲ’ＳｉＯ2/2 を表すが、Ｒは１〜６
個の炭素原子を有するアルキル基又はアリール基、好ま
しくはフェニル基であり、Ｒ’はオキシアルキレン含有
部分である）により表される。Ｒ’基は、オキシエチレ
ン（ＥＯ）単位のみを含んでもよく、又はオキシエチレ
ン（ＥＯ）単位とオキシプロピレン（ＰＯ）単位の組み
合わせであってもよい。好ましいＲ’基には、
【００８０】
【化１１】
【００８１】最も好ましくは、
【化１２】 のようなＥＯ：ＰＯ比のオキシアルキレン単位が含まれ
る。
【００８２】Ｒ’部分は典型的には、部分Ｒ’のオキシ
アルキレン部分をシロキサン主鎖に連結させるための二
価基、すなわち−Ｃm Ｈ2m−（式中、ｍは２〜８であ
る）を含み、また部分Ｒ’のオキシアルキレン部分のた
めの末端基、すなわち水素、ヒドロキシル、アルキル、
アリール、アルコキシ又はアシルオキシも含む。
【００８３】水相を安定化させるための特に好ましい材
料の１つは揮発性環状シロキサン中に溶解されたシリコ
ーンポリエーテルである。シリコーンポリエーテルは、
ＭＤ 394 Ｄ''4 Ｍとアリルオキシ−（エチレンオキシ
ド）18−（プロピレンオキシド）18−ＯＨ（式中、Ｄ''
は２官能性単位ＲＨＳｉＯ2/2 である）のヒドロシリル
化反応生成物である。ＳＰＥと揮発性環状シロキサンの
この混合物は、ラテックス溶剤配合操作の間に加えられ
る。
【００８４】この材料を含む試料は、シリコーンポリエ
ーテルを含まない試料よりも明らかにより安定であるこ
とが見出された。例えば、低速回転後、そのような安定
剤を含まない試料はブレンド中で水の凝集塊を形成する
が、ＳＰＥが存在する場合には凝集塊は形成されない。
防腐剤のような他の添加剤もラテックス溶剤ブレンド中
に存在することができる。
【００８５】従って、本発明の方法は、ラテックス増粘
溶剤材料中の水を安定化する手段であって、材料中に水
の塊を形成させずに、安定化された材料を輸送可能にす
る手段を提供する。従って、本発明の１つの利点は、水
を安定化させるために使用されるＳＰＥをラテックス−
溶剤配合工程中に加えることができることである。これ
は、濾過により又は他の機械的分離技術により水を除去
しようとする場合よりもかなり単純でより費用がかから
ない。
【００８６】本発明の概念を説明するために３種のシリ
コーンポリエーテルを評価した。それらの組成を以下に
示す：
【００８７】
【表２】
【００８８】本発明において水を安定化させるために使
用したＳＰＥの量は、安定化されるべきラテックス溶剤
増粘組成物中の活性物質の重量に基づいて、０．００１
〜１０％、好ましくは０．０１〜１％、最も好ましくは
０．０５〜０．４％であった。任意に、配合工程中に防
腐剤を含めることができる。
【００８９】次に示す追加の実施例は、本発明の改良さ
れた申し分のない特性を示すために記載した。
【００９０】実施例Ｘ シリコーンラテックスの調製 １００部のビニル末端ポリジメチルシロキサン（55,000
mm2/s 、Ｖｉ：0.08％）及び0.80部の≡Ｓｉ−Ｈシリコ
ーン流体（ＭＤ8 Ｄ''4 Ｍ）を混合した。27.7％のTRIT
ON（登録商標）XL-80N［Union Carbide Corporation
（Danbury, Conneticut ）により販売されている非イオ
ン性界面活性剤］と7.69％のGERMABEN（登録商標）II-E
防腐剤［Sutton Laboratories （Chatham, New Jersey
）により販売されているジアゾリジニルウレア及びパ
ラベンを含む液体］を含む水溶液10.92 部と、ジメチル
シクロシロキサン70％並びに92％のジメチルビニルシロ
キシ末端ジメチルポリシロキサン、７％のテトラメチル
ジビニルジシロキサン及び１％の１，３−ジエテニル−
１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体からな
る白金0.5 ％含有混合物30％を含む溶液0.96部とを、高
い（90％の）固形分のシリコーンエマルションが形成さ
れるまで、前記シリコーンと混合した。得られたラテッ
クスの粒度は、Coulter 粒度分析器により測定した場合
に、2.2 マイクロメートルであった。
【００９１】実施例XI ラテックス環状物ブレンドの調製（ＳＰＥは使用せず） 実施例Ｘで調製されたラテックス11部と、77％のオクタ
メチルシクロテトラシロキサン及び22％のデカメチルシ
クロペンタシロキサンを含む2.6mm2/sシリコーン流体
（以下、環状物ブレンドと呼ぶ）89部とを、カウルブレ
ードを有する攪拌機を備えた混合容器内で２時間混合し
た。次に混合物をMicrofluidics Corporation 製のMICR
OFLUIDIZER内で均質化することにより高剪断に暴露し
た。どろどろした粘性材料が得られた。
【００９２】実施例XII ラテックス環状物ブレンドの調製（ＳＰＥを使用） 実施例XIに記載した手順に従って、３種の試料を調製し
た。 試料１：11部のラテックス、88.9部の環状物ブレンド、
並びに55％の環状シロキサン及び45％のＳＰＥ［ＭＤ
394 Ｄ''4 Ｍとアリルオキシ−（エチレンオキシド）18
−（プロピレンオキシド）18−ＯＨのヒドロシリル化反
応生成物であった］を含む0.1 部のシリコーンポリエー
テル溶液。 試料２：11部のラテックス、88.8部の環状物ブレンド、
及び0.2 部の上記ＳＰＥ溶液。 試料３：11部のラテックス、88.6部の環状物ブレンド、
及び0.4 部の上記ＳＰＥ溶液。
【００９３】実施例XIII 低剪断安定性試験 実施例XI及びXII に記載の手順に従って調製されたラテ
ックス−環状物ブレンドを含む試料ジャー（容積＝59m
l）を実験室用混合ホイール上で15rpm で16時間回転さ
せた。実施例XIから得られたブレンドは水の凝集塊を含
んでいた。本発明の典型を示す実施例XII から得られた
ブレンドは、水の凝集塊を含んでいなかった。
【００９４】実施例XIV 防腐剤を含むブレンドの安定性 実施例XIに記載の手順に従って２種の試料を調製した。 試料Ａ：11部のラテックス、88.3部の環状物ブレンド、
0.1 部のＳＰＥ溶液、並びに0.6 部のLIQUAPAR（登録商
標）Oil 防腐剤、すなわちイソプロピル、イソブチル及
びｎ−ブチルｐ−ヒドロキシ安息香酸のブレンド［Sutt
on Laboratories （Chatham, New Jersey ）により販売
されている製品］。 試料Ｂ：11部のラテックス、88.15 部の環状物ブレン
ド、0.1 部のＳＰＥ溶液、及び0.75部のGLYCACIL（登録
商標）L 防腐剤、すなわちヨードプロピニルブチルカル
バメート［Lonza inc.（Fair Lawn, New Jersey ）によ
り販売されている製品］。
【００９５】試料Ａ及びＢは、実施例XIIIに記載の方法
により評価した後で安定であった。
【００９６】従って、実施例Ｘ〜XIV は、水と硬化した
架橋ポリシロキサン粒子と溶剤の混合工程中にシリコー
ンポリエーテルを加えて溶剤を増粘させることによりラ
テックス増粘溶剤中の水を安定化させる本発明によって
教示される改良を示すものである。
【００９７】本発明の基本的態様から逸脱することな
く、本明細書に記載した化合物、組成物および方法に他
の変更を加えることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０９Ｄ 183/12 Ｃ０９Ｄ 183/12 Ｃ０９Ｊ 183/12 Ｃ０９Ｊ 183/12 Ｃ０９Ｋ 103:00 (72)発明者 キャシー エミリア クスバート アメリカ合衆国，ミシガン 48460，ミッ ドランド，ヘレン ストリート 128 (72)発明者 エリック ジュード ジョフル アメリカ合衆国，ミシガン 48642，ミッ ドランド，ウエスト キャンベル コート 122 (72)発明者 バージニア ケイ オーネイル アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，ウエスト チャペル レーン 412

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶剤の粘度を調整する方法であって、 （Ｉ）水と複数の硬化した架橋ポリシロキサン粒子とを
    含むシリコーンラテックスを、前記粒子が硬化した後
    に、前記ラテックスから水を除去せずに溶剤に加える工
    程； （II）水と硬化した前記粒子とを含む前記ラテックスと
    溶剤を混合し、溶剤を増粘させる工程；並びに （III)前記工程（II）の間にシリコーンポリエーテルを
    加えることによって、ラテックスにより増粘された溶剤
    中の水を安定化させる工程；を含む方法。
  2. 【請求項２】 前記ラテックスが、 （Ａ）（ｉ）１００重量部の、２５℃で５，０００ｍｍ
    2 ／ｓより高く、かつ５００，０００ｍｍ2 ／ｓ未満の
    粘度を示すシロキサンポリマー、（ii）０．５〜１０重
    量部の界面活性剤、及び(iii) ０．５〜２５重量部の水
    を混合する工程； （Ｂ）シロキサンポリマーの含有量が少なくとも８０重
    量％であるゲル相に混合物を乳化させる工程； （Ｃ）シロキサンポリマー含有量が少なくとも７５重量
    ％になるようにさらに水でエマルションを稀釈する工
    程； （Ｄ）前記乳化工程の前若しくは後又は前記稀釈工程の
    前若しくは後に０．００００１〜２０重量部の触媒を加
    える工程； （Ｅ）前記乳化工程の前若しくは後又は前記稀釈工程の
    前若しくは後に０．１〜２０重量部の架橋剤を加える工
    程；又は （Ｆ）工程（Ｄ）及び（Ｅ）の代わりに、前記乳化工程
    の前若しくは後又は前記稀釈工程の前若しくは後に１〜
    ５重量部の自己触媒型架橋剤を加える工程；を含む方法
    により調製される請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 シリコーンポリエーテルが、式： 【化１】 又は式： 【化２】 （式中、Ｍは単官能性単位Ｒ3 ＳｉＯ1/2 を表し、Ｄは
    ２官能性単位Ｒ2 ＳｉＯ 2/2 を表し、Ｄ’は２官能性単
    位ＲＲ’ＳｉＯ2/2 を表す（Ｒは１〜６個の炭素原子を
    有するアルキル基又はアリール基であり、Ｒ’はオキシ
    アルキレン部分である））により表される請求項１記載
    の方法。
  4. 【請求項４】 オキシアルキレン部分Ｒ’が、オキシア
    ルキレン単位： 【化３】 又はオキシアルキレン単位： 【化４】 （各式中、ＥＯは−（ＣＨ2 ＣＨ2 Ｏ）−を、ＰＯは−
    ［ＣＨ2 ＣＨ（ＣＨ3 ）Ｏ］−を表す）を含む請求項３
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 シロキサンポリマーが、式： 【化５】 （式中、ｎは０、１、２又は３であり、ｚは５００〜
    ５，０００の整数であり、Ｘは水素、ビニル基、ヒドロ
    キシル基、縮合又は加水分解可能な基であり、Ｙはケイ
    素原子、≡Ｓｉ−（ＣＨ2 ）m −ＳｉＲ1 2 −基又は≡
    Ｓｉ−（ＣＨ2 ）m−ＳｉＲ1 2 ＯＳｉＲ1 2 （Ｃ
    Ｈ2 ）m −ＳｉＲ1 2 −基（ｍは１〜８の数である）で
    あり、Ｒは脂肪族アルキル、アミノアルキル、ポリアミ
    ノアルキル、エポキシアルキル、アルケニル及び芳香族
    基からなる群から選ばれる基であり、Ｒ1はＸ、脂肪族
    アルキル、アルケニル及び芳香族基から選ばれる基であ
    る）により表される請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 ５〜４０重量％のシリコーンラテックス
    及び６０〜９５重量％の溶剤を含む請求項１記載の方法
    により得られるラテックスにより増粘された溶剤組成
    物。
  7. 【請求項７】 スティック、ゲル、ローション、エアゾ
    ールおよびロールオンの形態にある製品を包含する、発
    汗抑制剤、デオドラント、スキンクリーム、スキンケア
    ローション、加湿剤、アクネリムーバー、しわ取り剤、
    顔面クレンザー、バスオイル、香水、コロン、サッシ
    ェ、日焼け止め剤、プレシェーブローション、アフター
    シェーブローション、ひげそり用石鹸、ひげそり用石鹸
    泡、ヘアシャンプー、ヘアコンディショナー、ヘアスプ
    レー、ムース、パーマネント、脱毛剤、キューティクル
    コート、メーキャップ、カラー化粧品、ファンデーショ
    ン、ブラッシャー、口紅、アイライナー、マスカラ、オ
    イルリムーバー、化粧品リムーバー、油溶性及び水溶性
    物質用のデリバリーシステム並びにパウダーからなる群
    から選ばれる、請求項６記載のラテックスにより増粘さ
    れた溶剤組成物を含むパーソナルケア製品。
  8. 【請求項８】 請求項７記載のラテックスにより増粘さ
    れた溶剤組成物を含む組成物を毛髪又は皮膚に適用する
    ことを含む毛髪又は皮膚を処理する方法。
  9. 【請求項９】 請求項６記載のラテックスにより増粘さ
    れた溶剤組成物と、架橋シリコーンゴム粒子、医薬、殺
    生物剤、除草剤、農薬、水及び水溶性物質からなる群か
    ら選ばれる物質とを含む製品。
  10. 【請求項１０】 シーラント、ペイント、コーティン
    グ、グリース、接着剤、消泡剤及び注封材料からなる群
    から選ばれるシリコーン又は有機相中に、架橋シリコー
    ンゴム粒子を含む請求項６記載のラテックスにより増粘
    された溶剤組成物を含めることを含む、シーラント、ペ
    イント、コーティング、グリース、接着剤、消泡剤及び
    注封材料からなる群から選ばれるシリコーン又は有機相
    の流動学的性質、物理的性質又はエネルギー吸収性を調
    整する方法。
  11. 【請求項１１】 請求項６記載のラテックスにより増粘
    された溶剤組成物を電気ケーブル中に含めることを含む
    電気ケーブルを増量又は絶縁する方法。
  12. 【請求項１２】 請求項６記載のラテックスにより増粘
    された溶剤組成物をイングラウンドの土壌又は水バリヤ
    ー材中に含めることを含むイングラウンドの土壌又は水
    バリヤー材を安定化させる方法。
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