JPH11199207A - オゾンビーム発生方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 オゾンガスが連続的に得られるようにしたオ
ゾンビーム発生方法と装置を提供すること。 【解決手段】 オゾンビーム発生装置は、酸素を含有す
るガスをオゾン化してオゾン含有ガスにするためのオゾ
ン化手段７と、オゾン化手段７の配管４が接続されてい
る貯留槽１と、貯留槽１内のオゾン含有ガス中のオゾン
を選択的に液化するための冷凍手段２３、２４、２５、
２６と、貯留槽１から処理装置１５へオゾンガスを輸送
するための配管１８とを有している。貯留槽１が、オゾ
ン化手段７からオゾン含有ガスが導かれる第１室２と、
オゾンガスを輸送するための配管１８の基端側が接続さ
れた第２室３とに区分されていると共に、第１室２と第
２室３の底部が連通しており、かつ、貯留槽１内で液化
されたオゾンによって底部の連通部分２２を通過するオ
ゾンガスを遮断できるようにしてある。貯留槽１の底部
で、液化したオゾンの貯留と、貯留した液化オゾンの気
化を同時に行うようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、高温超電導薄膜の形
成、酸化シリコン膜の形成、半導体における絶縁膜の形
成、レジストのエッチングなど、真空中で行われる酸化
処理プロセス及び酸化力を利用した表面処理プロセスに
際し強力な酸化剤である純オゾンを連続的に供給する方
法と装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、上記のような酸化処理プロセス或
は酸化力を利用した表面処理プロセスに使用できるよう
にしたオゾンビーム発生装置として、特開平４−８７２
４５号公報に開示された装置が提案され、実用に供され
ている。図４は上記公報に開示された装置の構成図であ
る。図の５１が液化されたオゾンを貯留するための貯留
槽で、酸素ボンベ５２から供給される酸素ガスが流量調
整バルブ５３を通して導かれるようにしている。この経
路にオゾナイザ５４が介設されており、酸素ガスの一部
（約１０％）がオゾン化される。貯留槽５１の側壁に、
冷凍機５５で冷却されているコールドヘッド５６が熱接
触させてあり、貯留槽５１に導入された酸素とオゾンの
混合ガスのうちオゾンのみが選択的に液化される条件
（８０〜１００Ｋ）の温度に冷却できるようにしてあ
る。そして、液化されなかった混合ガスを排気するため
に、貯留槽５１にバルブ５７を介してオゾンキラー５
８、ガス冷却器５９、真空ポンプ６０が接続されて貯留
槽５１が所定の圧力に維持できるようにしてある。

【０００３】貯留槽５１に必要な量の液化されたオゾン
が溜まったことが確認されると、流量調整バルブ５３及
びバルブ５７を閉じると共に、温度制御装置６１でヒー
タ６２を温度調節して液化されたオゾンの温度を制御し
てオゾン飽和蒸気圧を得、かつ、コンダクタンスバルブ
６３を調整して、所定流量のオゾンガスを配管６４を通
して処理装置６５にビーム状にして導くようにしてい
る。貯留槽５１内の液化されたオゾンが消費されて無く
なった時は、ヒータ６２による温度制御を中止すると共
に、コンダクタンスバルブ６３を閉じて処理装置６５で
のオゾンビームによる処理を中断し、流量調整バルブ５
３及びバルブ５７を開けて、貯留槽５１に液化されたオ
ゾンが溜まるのを待ち（例えば数時間）、必要な量のオ
ゾンが溜まった後、再び処理を再開するようにしてい
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前記のように、従来の
オゾンビーム発生装置においては、貯留槽５１に液化オ
ゾンを所定量貯留した後、これを気化させて処理装置６
５に導き、貯留したオゾンを消尽した時は処理を中断し
てオゾンの液化貯留を再開するようにしていたので、処
理装置６５で行われる処理が間欠的にならざるを得なか
った。従って、このようなオゾンビーム発生装置を酸化
処理や表面処理プロセスなどに使用する時には、プロセ
ス処理の能率が著しく害される問題点があった。

【０００５】本発明は斯かる問題点に鑑みてなされたも
ので、オゾンガスが連続的に得られるようにしたオゾン
ビーム発生方法及び装置を提供することを目的としてい
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記の目的のもとになさ
れた本発明では、貯留槽を２室に区分して、一方の室で
オゾンの液化を連続的にできるようにすると共に、他方
の室には液化されたオゾンが順次補給されてオゾンの気
化を連続的に行えるようにした。

【０００７】即ち本発明のオゾンビーム発生装置は、酸
素を含有するガスをオゾン化してオゾン含有ガスにする
ためのオゾン化手段と、このオゾン化手段の配管が接続
されている貯留槽と、貯留槽内のオゾン含有ガス中のオ
ゾンを選択的に液化するための冷凍手段と、貯留槽から
処理装置へオゾンガスを輸送するための配管とを有して
いるオゾンビーム発生装置において、前記貯留槽が、前
記オゾン化手段からオゾン含有ガスが導かれる第１室
と、オゾンガスを輸送するための配管の基端側が接続さ
れた第２室とに区分されていると共に、第１室と第２室
の底部が連通しており、かつ、貯留槽内で液化されたオ
ゾンによって底部の連通部分を通過するオゾンガスを遮
断できるようにしてあることを特徴とするオゾンビーム
発生装置である。

【０００８】また本発明のオゾンビーム発生方法は、酸
素を含有するガスをオゾン化してオゾン含有ガスとした
後、オゾン含有ガス中のオゾンを選択的に液化して貯留
し、貯留した液化オゾンを気化させて配管を通してオゾ
ンビームとして処理装置へ導くようにしたオゾンビーム
発生方法において、液化したオゾンの貯留と、貯留した
液化オゾンの気化を内部が第１室と第２室に区分された
一つの貯留槽で同時に行うようにしたことを特徴とする
オゾンビーム発生方法である。

【０００９】

【作用】本発明のオゾンビーム発生方法及び装置によれ
ば、オゾンの液化と、液化されたオゾンの気化が同時
に、しかも連続して行われるので、酸化処理や表面処理
プロセスは、中断することなく連続して行うことが可能
になる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の実施例を添付の図を参照して
説明する。

【００１１】図１が実施例のオゾンビーム発生装置の構
成を表している。このオゾンビーム発生装置は、液化し
たオゾンを貯留するための貯留槽１が独特の構成となっ
ている。即ち、オゾン含有ガスが導かれる第１室２と、
液化したオゾンを気化できるようにした第２室３とに区
分されており、第１室２と第２室３が貯留槽１の底部に
おいて互いに連通しており、第１室２で液化されたオゾ
ンは第２室３側に流動できるようにしてある。

【００１２】貯留槽１の第１室２には、オゾン含有ガス
を導入するための配管４が挿入してあり、この配管４に
流量調整バルブ５を介して微粒子除去フィルタ６、オゾ
ナイザー７、マスフローコントローラ８が順次連結さ
れ、マスフローコントローラ８側から酸素ボンベ９の酸
素を供給できるようにしてある。また、オゾン含有ガス
が導入される第１室２は、バルブ１０を介設した配管１
１にオゾンキラー１２、冷却・排気系１３が順次連結し
てあり、第１室２を所定の圧力に排気できるようにして
ある。冷却・排気系１３を通して排出されるガスはダク
ト１４を通して外部に放出されるようにしてある。

【００１３】貯留槽１の第２室３には、処理装置１５に
挿入したパイプ１６にコンダクタンスバルブ１７を介し
て先端側を連結した配管１８の基端側が連結してある。
そして、この配管１８と、第１室２に連結した配管１１
の間にバイパスバルブ１９が連結してある。また、前記
配管１８には圧力ゲージ２０が設けてあり、第２室３の
圧力を測定できるようにしてある。更に、配管１８に安
全破裂板２１が設けてあり、万一の爆発に対処できるよ
うにしてある。

【００１４】貯留槽１の底部における第１室２と第２室
３の連通部分２２には、冷凍機２３で冷却されるコール
ドヘッド２４を熱接触させてある。そして、コールドヘ
ッド２４にはヒータ２５を設けて、測温・制御装置２６
によって連通部分２２の温度を所定の温度に正確に制御
できるようにしてある。冷凍機２３とコールドヘッド２
４並びにヒータ２５と測温・制御装置２６でオゾン含有
ガス中のオゾンを選択的に液化するための冷凍手段が構
成されているものである。

【００１５】前記処理装置１５は、真空ポンプ２７で内
部を真空排気できるようにされ、内部に挿入されたパイ
プ１６と対向するようにして処理基板２８を設置できる
ようにされている。

【００１６】図２は、上記の貯留槽１の部分をより詳細
に示した図である。貯留槽１は太径の外筒２９の内側に
細径の内筒３０を配して構成され、内筒３０の内側が第
１室２に、外筒２９と内筒３０の間が第２室３にされて
いる。内筒３０の下端が外筒２９の底部で開放して連通
部分２２を構成している。

【００１７】上記実施例のオゾンビーム発生装置は、先
ず、流量調整バルブ５とコンダクタンスバルブ１７を閉
じる一方、バイパスバルブ１９及びバルブ１０を開けた
状態で冷却・排気系１３によって貯留槽１内を十分に真
空排気する。この真空排気が完了した後、流量調整バル
ブ５を開けてオゾナイザー７を通して得られるオゾン含
有ガスを第１室２に導き、第１室２内が所定の圧力に保
たれるようにする。これと同時に、冷凍機２３を運転し
てコールドヘッド２４を介して貯留槽１の底部が冷却さ
れるようにすると共に、測温・制御装置２６で底部の温
度が、オゾン含有ガス中のオゾンが選択的に液化される
所定の温度（８０〜１００Ｋ）になるようにヒータ２５
を適宜動作するように制御する。

【００１８】上記のようにして運転を連続して行うと、
貯留槽１の底部の連通部分２２に選択的に液化されたオ
ゾンが時間の経過と共に溜まっていく。液化されなかっ
たオゾンと酸素の混合されたガスは、オゾンキラー１２
を通して冷却・排気系１３側に排気されて外部に放出さ
れる。液化されたオゾンは貯留槽１の底部に溜まり、液
面が鎖線３１のように第１室２の底の開口部分よりも上
昇すると連通部分２２は液化されたオゾンで満たされ
て、第２室３から第１室２へのオゾンガスの流通が遮断
された状態になる。

【００１９】液化されたオゾンによって連通部分２２が
十分に遮断された後、貯留槽１の底部の連通部分２２の
温度が、オゾンガスの液化と、液化されたオゾンの気化
とが同時に行われる条件（例えば９５Ｋ）が満たされる
ように、測温・制御装置２６を動作させると共に、バイ
パスバルブ１９を閉じ、かつ、コンダクタンスバルブ１
７を開方向に調整することによって、処理装置１５内で
処理基板２８に所望流量のオゾンビームを得ることがで
きる。液化されたオゾンの気化によって鎖線で示した液
面３１は低下方向に変位することになるが、第１室２に
導入されているオゾンを含有するガス中のオゾンの選択
的な液化も継続的に行われて補充されるので、液面３１
が低下して気化したオゾンガスが連通部分２２を通して
第１室２側に流通することを防止し、オゾンビームを連
続的に得ることが可能である。従って、処理基板２８側
の酸化処理プロセスやオゾンガスの酸化力を利用した表
面処理プロセスも連続して行うことができる。

【００２０】オゾンを気化させる第２室３の圧力は圧力
ゲージ２０で監視することができるので、危険な圧力に
なった時には、コンダクタンスバルブ１７を閉じると共
に、バイパスバルブ１９を開けてオゾンガスを排気し危
険を回避することができる。

【００２１】貯留槽１の底部において、オゾン含有ガス
中のオゾンの選択的な液化と、液化されたオゾンの気化
とを効率よくできるようにするために、第１室２の底部
と第２室３の底部に温度差（約５Ｋ）が形成できるよう
にしても良い。コールドヘッド２４が接触する面積に差
をつけたり、接触する材料を変化させて、熱伝達効率が
異なるようにする。また、コールドヘッド２５に設けた
ヒータ２６を、第１室２側と第２室３側の二つに区分
し、それぞれを個別に温度制御するようにしても良い。
図２には、接触する材料を変化させた場合を表してい
る。第２室３側に接触するコールドヘッド２４の一部分
２４ａを、他の部分よりも熱伝達率が低い材質で構成し
てある。このように構成することによって、第１室２側
を第２室３側よりも低い温度に制御することができ、オ
ゾンの選択的液化を促進して、液化されたオゾンの気化
によって消費される量が液化されるオゾンの量を上回ら
ないようにし、オゾンビームが連続して得られる時間を
実質的に無限とすることができる。

【００２２】図３には、貯留槽１の他の実施例の構造が
示してある。前記実施例では、外筒２９と内筒３０によ
って区分された第１室２と第２室３を構成したが、この
実施例では、断面円形の二つの筒体３２ａ、３２ｂを底
部の連通部分２２で連通させて貯留槽１を構成してい
る。一方の筒体３２ａ内が第１室２とされて内側に配管
４が挿入され、オゾンを含有するガスを導入できるよう
にしてある。他方の筒体３２ｂ内が第２室３とされて第
１室２側で液化されたオゾンが連通部分２２を通して供
給されるようにしてある。この実施例の貯留槽１を用い
ても前記と同様のオゾンビーム発生装置を構成すること
が可能で、同様の操作によってオゾンビームを連続的に
得ることができる。

【００２３】

【発明の効果】以上に説明の通り、本発明のオゾンビー
ム発生方法と装置によれば、オゾンビームを中断するこ
となく連続して得ることが可能であるので、オゾンの酸
化力を利用した酸化プロセスや表面処理プロセスなどの
作業能率を著しく向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例のオゾンビーム発生装置の構
成図である。

【図２】 同じく実施例の貯留槽の部分の断面図であ
る。

【図３】 本発明の他の実施例の貯留槽の部分の断面図
である。

【図４】 従来のオゾンビーム発生装置の構成図であ
る。

【符号の説明】

１ 貯留槽 ２ 第１室 ３ 第２室 ４ 配管 ５ 流量調整バルブ ６ 微粒子除去フィルタ ７ オゾナイザー ８ マスフローコントローラ ９ 酸素ボンベ １０ バルブ １１ 配管 １２ オゾンキラー １３ 冷却・排気系 １４ ダクト １５ 処理装置 １６ パイプ １７ コンダクタンスバルブ １８ 配管 １９ バイパスバルブ ２０ 圧力ゲージ ２１ 安全破裂板 ２２ 連通部分 ２３ 冷凍機 ２４ コールドヘッド ２４ａ コールドヘッドの一部分 ２５ ヒータ ２６ 測温・制御装置 ２７ 真空ポンプ ２８ 処理基板 ２９ 外筒 ３０ 内筒 ３１ 液面 ３２ａ、３２ｂ 筒体

フロントページの続き (72)発明者 北條久男 東京都武蔵野市境２−21−16

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 酸素を含有するガスをオゾン化してオ
   ゾン含有ガスにするためのオゾン化手段７と、 このオゾン化手段７の配管４が接続されている貯留槽１
   と、 貯留槽１内のオゾン含有ガス中のオゾンを選択的に液化
   するための冷凍手段２３、２４、２５、２６と、 貯留槽１から処理装置１５へオゾンガスを輸送するため
   の配管１８とを有しているオゾンビーム発生装置におい
   て、 前記貯留槽１が、前記オゾン化手段７からオゾン含有ガ
   スが導かれる第１室２と、オゾンガスを輸送するための
   配管１８の基端側が接続された第２室３とに区分されて
   いると共に、第１室２と第２室３の底部が連通してお
   り、かつ、貯留槽１内で液化されたオゾンによって底部
   の連通部分２２を通過するオゾンガスを遮断できるよう
   にしてあることを特徴とするオゾンビーム発生装置。
2. 【請求項２】 貯留槽１は、外筒２９内に内筒３０を
   配して構成され、内筒３０内を第１室２に、外筒２９と
   内筒３０の間を第２室３にしてある請求項１に記載のオ
   ゾンビーム発生装置。
3. 【請求項３】 貯留槽１は、２つの筒体３２ａ、３２
   ｂを底部で連通させて構成され、一方の筒体３２ａ内を
   第１室２に、他方の筒体３２ｂ内を第２室３にしてある
   請求項１に記載のオゾンビーム発生装置。
4. 【請求項４】 冷凍手段は、貯留槽１の第１室２と第
   ２室３を、個別に温度制御できるようにしてある請求項
   １に記載のオゾンビーム発生装置。
5. 【請求項５】 酸素を含有するガスをオゾン化してオ
   ゾン含有ガスとした後、オゾン含有ガス中のオゾンを選
   択的に液化して貯留し、貯留した液化オゾンを気化させ
   て配管を通してオゾンビームとして処理装置へ導くよう
   にしたオゾンビーム発生方法において、 液化したオゾンの貯留と、貯留した液化オゾンの気化を
   内部が第１室２と第２室３に区分された一つの貯留槽１
   で同時に行うようにしたことを特徴とするオゾンビーム
   発生方法。
6. 【請求項６】 第１室２におけるオゾン含有ガス中の
   オゾンの選択的な液化と、第２室３における液化された
   オゾンの気化を同一の温度条件で行う請求項５に記載の
   オゾンビーム発生方法。
7. 【請求項７】 第１室２におけるオゾン含有ガス中の
   オゾンの選択的な液化と、第２室３における液化された
   オゾンの気化を異なる温度条件で行う請求項５に記載の
   オゾンビーム発生方法。